铅、镉、砷、汞、铜测定规程
有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定电感耦合等离子体质谱法
有机肥中铅、镉、铭、银、铜、锌、碑和汞的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了有机肥中铅（Pb）、镉（Cd）,铭（Cr）、锲（Ni）、铜（Cu）,锌（Zn）、神（AS）和汞（Hg）测定的电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于有机肥中Pb、Cd、Cr.NixCu.Zn.AS和Hg含量的测定。
本方法定量限：Pb、Cr.Ni、AS为O.10mg/kg；Cd、Hg为O.OlOmg/kg；Cu、Zn为O.50mg∕kg,>2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经硝酸-盐酸-过氧化氢微波消解后，测试液经过雾化由教气导入等离子体质谱仪，对于一定质荷比的待测离子，质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比，通过测量质谱信号计数确定样品中各元素浓度，根据标准曲线计算出各元素含量。
4试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1硝酸（HNO3）O4.2盐酸（HeL）。
4.3过氧化氢（30%）。
4.4硝酸溶液：取50疝硝酸（4.1）加水定容至IoOOmL04.5标准储备液：Pb、Cd、Cr.Ni、Cu、Zn.AS有证ICP-MS专用多元素混合标准溶液或有证单元素标准溶液，Hg.金（Au）有证单元素标准溶液。
4.6内标储备液：铳（SC）、锢（In）、钮（Bi）、错（Ge）有证单元素标准溶液。
4.7Pb、Cr、Ni、As、Cd、Cu、Zn混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液（4.5）,用硝酸溶液（4.4）逐级稀释至以下浓度：Pb、Cr、Ni、AS均为500.Oug/L；Cd为100.Oug/L；Cu、Zn均为5000ug∕L<,4.8Hg、AU混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液（4.5）,用硝酸溶液（4.4）逐级稀释至以下浓度：Hg›AU均为50.0ug/Lo4.9混合内标工作溶液：分别准确移取适量内标储备液（4.6）,用硝酸溶液（4.4）逐级稀释至以下浓度：Sc、In、Bi、Ge均为100Oug∕L<,4.10质谱调谐液：仪器自备调谐液。
铅镉砷汞铜检测法
铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
50-铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程
目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程，保证操作正确，确保检品质量。
范围：本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜测定法的检验方法和操作要求；适用于本公司检品铅、镉、砷、汞、铜测定。
职责：QC执行，QC主任、质量部经理监督执行。
依据：《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ B及中国药品检验标准操作规范内容：1、原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录Ⅴ D）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.1. 铅的测定（石墨炉法）。
1.1.1. 测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
1.1.2. 铅标准储备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
1.1.3. 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
1.1.4. 供试品溶液的制备。
1.1.4.1. A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝第1页共6页酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
1.1.4.2. B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
表面活性剂和洗涤剂中重金属含量的测定-最新国标
表面活性剂和洗涤剂中金属元素含量的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本文件规定了表面活性剂和洗涤剂中的砷（As）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、汞（Hg）九种金属元素含量的测定的方法。
本文件适用于各类表面活性剂和洗涤剂中九种金属含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的应用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法A—电感耦合等离子体质谱法(仲裁法)3.1 原理试样经加酸消解处理后，样品溶液由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离测定。
在一定浓度范围内，元素质量数上的响应值与其浓度成正比，对照标准工作曲线确定样品中各金属元素含量。
3.2 试剂和材料除非另有规定，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1 硝酸：65%～68%（质量分数）。
3.2.2 过氧化氢：30%（质量分数）。
3.2.3 氢氟酸：40%（质量分数）。
3.2.4 硝酸溶液（2+98）：量取20mL硝酸（3.2.1），缓缓倒入装有一定量水的1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。
3.2.5 氩气：纯度不小于99.999%。
3.2.6 砷、镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、汞、钪、锗、铟、铋、金单元素标准储备溶液：浓度1000μg/mL，市售商标有证标准物质。
铅镉砷汞铜检测法
铅镉砷汞铜检测法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul 注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高气酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙气酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
铅、镉、砷、汞、铜测定法
1．主题内容：建立有铅、镉、砷、汞、铜检测法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的铅、镉、砷、汞、铜检测法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室6．内容6.1原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。
除另有规定外，按下列方法测定。
6.1.1铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，既得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μg注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法：取供试品粗粉0.5g精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法：取供试品粗粉1g，精密称定，置凯式烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
食品中多元素的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中多元素的测定1.范围本标准规定了食品中多元素测定的第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）；第二法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。
本标准适用于食品中铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒、钴的ICP-MS 测定；食品中钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、钒、钛的ICP-OES 测定。
第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）2.原理样品经消解后，消解液以气溶胶形态引入电感耦合等离子体质谱仪测定。
根据各元素特定质量数(质荷比, m/z )进行分离定性；对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即质谱信号强度与样品中元素浓度成正比。
采用内标校正法，通过测定目标元素与内标元素的质谱信号强度比对试样溶液中的元素进行定量分析。
3.试剂和材料注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1硝酸（HNO3）：经亚沸蒸馏或采用高纯试剂或优级纯试剂。
3.1.2 氩气（Ar）：高纯氩气（>99.99%）或液氩。
3.1.3 氦气（He）：高纯氦气（>99.99%）。
3.1.4 金（Au）：金单元素标准溶液（1000 mg/L）3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL 水中，用水稀释至1000 mL。
3.2.2 汞标准稳定剂：取2mL单元素金（Au，1000 mg/L）标准溶液，用硝酸溶液（5＋95）稀释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。
注 2：汞标准稳定剂亦可采用2 g/L 半胱氨酸盐酸盐+ 硝酸（5+95）混合溶液，或其它等效稳定剂。
3.3 标准品3.3.1 元素贮备液（1000 mg/L或100 mg/L）：铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒和钴，采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液，贮备液以稀硝酸介质为佳。
食品安全地方标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的
食品安全地方标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）本项目由贵州省卫生计生委组织了食品安全地方标准评审委员会专家组进行评审并通过立项，由贵州省产品质量监督检验院负责研制，本项目批准文号为卫计办函[2015]94号。
主要起草人为：张建、韩志平、田志强、李凯、卢垣宇、孙宗奇、邵飞龙、朱丽波、李丽、周筑萍、陈兴林、罗杨。
开展方法学的研究包括样品消解前处理方法的选择、测定元素内标的选择、干扰实验等，确立了方法性能检验指标，如检出限、线性范围、重复性及准确度等。
组织3家省外实验室及一家省内实验室对线性范围、定量限、准确度、精密度进行方法的协同性验证。
经过数据的汇总，形成制订该地方标准的征求意见稿及编制说明。
二、标准的重要内容及主要修改情况食品样品采用微波消解、压力罐消解及湿式消解三种消解方式，样品经消解后，消解液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，标准曲线法定量，同时测定铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种元素。
方法快速、准确、具有较高的灵敏度。
具体实验结果如下：1 样品消化方式选择：1.1消解方式：采用压力罐消解、微波消解、湿式消解三种消解方式，消解效果经统计学分析，无显著性差异。
1.2 消解体系：考察硝酸消解体系和硝酸+双氧水体系的消解效果，结果显示两种消解体系的消解效果统计学上无显著性差异。
为减少消解空白，本方法选用硝酸消解体系。
1.3酸度影响：酸度在30%以内，影响在10%范围之内。
2 线性范围：铅、砷、镉、钡、银0～10μg/L，汞0~1μg /L，铬、镍0~100μg /L，实际测定中可根据样品中各元素含量不同调整最佳的线性范围，各相关系数R>0.999。
3 方法检出限及定量限：制备21份消化空白，上机测定计算检出限及定量限。
检出限（mg/kg）分别为铅0.1，砷0.06，汞0.005，镉0.005，钡0.1，铬0.2，银0.06，镍0.2；固体样品定量限（mg/kg）分别为铅0.02，砷0.02，汞0.002，镉0.002，钡0.02，铬0.05，银0.02，镍0.04。
铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程
药业集团有限公司GMP管理文件1.目的：本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜的测定方法和操作要求。
2.范围：本公司检品的铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程的测定。
3.责任人：QC检验员、QC主任。
4. 引用标准：《中华人民共和国药典》2015版四部5.内容:5.1.仪器：原子吸收分光光度计电子分析天平6 .原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。
6.1、铅的测定（石墨炉法）6.1.1测定条件：参考条件：波长283.3nm，干燥温度100~120℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒，背景校正为氘灯或塞曼效应。
6.1.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（pb）1μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。
6.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1m1分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1m1，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1m1，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
6.1.4供试品溶液的制备:A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液（5~10ml）混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml 量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
重金属检查法标准操作规程
1.目的：规范重金属测定检验操作，保证检验的质量。
2.范围：适于本公司原辅料、成品的重金属测定检验。
3.责任：质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部重金属检查方法。
5.内容：5.1 原理◆《中国药典》（2015年版）中对于药物所含的重金属的定义是指在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
所谓“在实验条件下”是因供试品液的酸度对金属离子与硫化氢的呈色有显著的影响。
◆《中国药典》（2015年版）规定25ml供试液中含醋酸盐缓冲液2ml，再加硫代乙酰胺试液2ml，其PH值应为3.5；在此弱酸性条件下能与硫代乙酰胺呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等均能生面不溶性硫化物；在碱性溶液中，如铋、镉、铜、钴、铁、汞、铅、锌等金属离子均能生面不溶性硫化物。
由于在药品生产中遇到铅的机会较多，而且铅易积蓄中毒，故检查以铅为代表，反应式如下：Pb2＋+S2－ PbS 黑色5.2 仪器与用具◆纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
◆过滤器见中国药典2010年版二部附录重金属检查法第四法附图，由且有纹丝扣并能密封的上、下二部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
●过滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接，过滤器下部F 的出口处能套上一合适橡皮管。
A与F能通过螺纹密封。
●垫圈应内径光滑，大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。
在滤器上加上橡皮垫圈，既可使滤膜与滤板紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。
●滤膜的直径为10mm，孔径为3.0μm，使用前在水中浸泡24小时以上，可使色斑均匀。
●50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。
5.3 试药和试液◆标准铅溶液精密取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
土壤中重金属测定国标
土壤中重金属测定国标一、对于土壤中重金属的测定，应按照GB 15618-1995《土壤环境中重金属污染物危害防治标准》（以下简称“标准”）中所规定的方法进行测定。
二、土壤中重金属元素的测定，包括有铅、汞、镉、砷、铬、铜、锌、镍、铁元素，应按照标准中所规定的方法确定，其中铅、汞、镉、砷测定方法如下：1、铅、汞、镉、砷测定：（1）样品制备：土壤样品要求按照GB 4789.1-1997《食品安全微生物学检验密闭械法检验程序》中第7.2.2节规定的方法消毒制备，采用活性炭净化法提取土壤中砷、镉、铅和汞，提取条件和提取物稀释方法按照标准中的要求，提取物接近浓缩。
（2）重金属元素测定：采用气相色谱质谱联用（GC/MS）的方法，确定砷、镉、铅和汞的浓度，具体的操作方法和水平如下：（a）石英柱温度要求：程序从60℃->70℃->80℃，步长为10℃，时间为3min；（b）检测气相吸收剂：以苯、苯乙烯作为检测气体；（c）光机：采用铱钌灯，电压32V，电流200mA；（d）重金属元素测定水平：铅（Pb）20-400 mg/kg，汞（Hg）2-50 mg/kg，镉（Cd）2-50mg/kg，砷（As）0.5-50mg/kg。
三、根据标准规定，《土壤环境中重金属污染物危害防治标准》对土壤中重金属元素的各项指标进行了规定。
重金属元素含量按GB15619-1995标准中允许的土壤环境限量值来衡量，铅（Pb）400 mg/kg、汞（Hg）50 mg/kg、镉（Cd）50 mg/kg、砷（As）50mg/kg，超出该规定则视为重金属元素污染。
四、在测定土壤中重金属元素时，应严格按照标准的规定进行测定。
操作中一定要学习正确的技术，并严格遵守操作要求；样品的采集、制备以及污染物的提取都很重要，尤其是土壤的消毒；气相色谱质谱联用仪器的使用和调试也很重要，要掌握其使用技术；最后，根据标准的要求来准确测定和判定，严格控制其质量，以确保土壤环境的安全和健康。
中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分20铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法
铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法1 简述本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。
2 仪器与用具2.1 原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置，并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能；铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯；普通或热解涂层石墨管；乙炔气、高纯氩气或高纯氮气；空气压缩机及冷却循环水泵等。
2.2 微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成，具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置；具有程序控制、功率可调的微波发生装置；可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。
2.3 电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。
2.4 纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具，以聚四氟乙烯材料制成的为好，玻璃器皿易吸附或吸收金属离子，因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。
3 试药与试液3.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国剂量科学研究院提供，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质，检查方法的可靠性。
3.2 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂，盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯，使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.3 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.4 25%碘化钾溶液取碘化钾25g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.5 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.6 含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g，硝酸镁0.2g，加水100ml使溶解，即得。
3.7 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g，加水1000ml使溶解，加入硼氢化钠3g，使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.8 4%硫酸溶液取硫酸4ml，加入水中稀释，并加水至100ml，即得。
原子吸收分光光度法测定重金属铅
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得。
对照品浓度（ug/ml）
0.000
0.05
0.2
0.4
0.6
0.8
曲线方程
对照品吸光度A
相关系数R
样品稀释倍数
50
空白测定浓度（ng/ml）
标准曲线的制备分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷Ong、5ng、10ng，20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
相关系数R
样品稀释倍数
50
空白测定浓度（ng/ml）
供试品浓度（ng/ml）
供试品称样量g
供试品的砷限度（ppm）
计算公式
(C供试品-C空白)*50
X=-------------------------------
M供试品*1000
供试品的平均砷限度（ppm）
标准规定：砷≤2mg/kg报告值----------- mg/kg结论;□符合规定
检验人：复核人：
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。
对照品浓度（ng/ml）
0.000
2
5地表水中金属元素的测定
• 5.5准确度控制：“……必要时，每批样品（≤20个）至少分析一个有证 标准物质或实验室自行配制的质控样，……”
• 针对地表水作业指导书分析方法中涉及的金属，可以不需要。
• 水质 铜、铅和镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 • 5.分析测试中5.1 仪器参数：“……铅和镉的基体改进剂是磷酸二
监测项目 铁、锰 锌 镉、铅、铜
铜、锌、铁、锰
铜、锌、铅、镉、铁、 锰、砷、硒 砷、硒、汞
原子吸收分光光度法
• 火焰原子吸收分光光度法 • 石墨炉原子吸收分光光度法
工作原理
• 由光源发出的特征谱线的光被待测元素的基态原子吸收，使特征 谱线的能量减弱，其减弱程度与基态原子的浓度成正比，依次测 定试样中待测元素的含量。
性，适用于易生成高温氧化物而难原子化的元素，如铬、钒等。 • 空气与乙炔的流量比为4:1时为中性火焰，亦称为化学计量型火焰，
呈淡蓝色，具有氧化性，适用于谱线较复杂的元素，如钴、镍、 铁等，贫燃火焰测定的元素也可使用该种火焰。
• 氮氧化物-乙炔 • 温度约2900℃，适用于高温元素，还原性强，透光性好，消除干
纯试剂，在处理试样时必须同时做试剂空白，且试剂加入量应与 试样绝对保持一致，并按规定洗涤。 • 4、配制标准系列和制备试样时，必须逐级稀释，切记每次都要 加入相应的酸。否则酸度低，会导致锌等元素发生水解。 • 5、标准系列和试样的酸度应保持一致，以避免测量误差。
作业指导书解读
待测元素波长、方法检出限和测定下限
火焰的类型
• 空气/乙炔，温度约2300℃，能满足日常工作需要。 • 根据空气和乙炔的流量比不同，可分为贫燃型火焰、富燃型火焰
和中性火焰。 • 空气与乙炔的流量比为5:1~6:1时为贫燃火焰，呈蓝色，具有氧化
铅、镉、砷、汞、铜测定法
附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法（一部）一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件 参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒；灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。
铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含铅（Pb）1µg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。
分别精密量取 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取 20µl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸 3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至 2～3ml，放冷，用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B 法取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸 高氯酸（4∶1）混合溶液 5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸 高氯酸（4∶1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入 50ml 量瓶中，用 2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定
肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定肥料是农业生产中不可或缺的重要物质，它能够提供植物所需的养分，促进作物生长和增产。
然而，肥料中可能含有一些有害物质，如砷、镉、铬、铅和汞等重金属元素，它们对植物生长和人体健康都具有潜在的危害。
因此，对肥料中这些有害物质的含量进行准确测定至关重要。
砷是一种常见的有害重金属元素，它在肥料中的含量可以通过多种方法进行测定。
其中，常用的方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和质谱法等。
这些方法可以快速准确地测定肥料中砷的含量，帮助农民选择合适的肥料，避免砷对作物和土壤的污染。
镉是另一种常见的有害重金属元素，它对植物生长的抑制作用尤为显著。
因此，准确测定肥料中镉的含量对于保护土壤和作物健康至关重要。
常用的测定方法有原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和原子吸收光谱法（AAS）等。
这些方法能够快速、准确地测定肥料中镉的含量，为农民提供合适的肥料选择建议。
铬是一种对植物生长有一定影响的重金属元素，其在肥料中的含量也需要进行准确测定。
常用的测定方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和荧光光谱法等。
这些方法能够快速、准确地测定肥料中铬的含量，帮助农民选择合适的肥料，保护土壤和作物的健康。
铅是一种对人体健康具有潜在危害的重金属元素，其在肥料中的含量需要严格控制。
常用的测定方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。
这些方法能够准确测定肥料中铅的含量，保护农民和消费者的健康。
汞是一种极具毒性的重金属元素，其在肥料中的含量必须被严格控制。
常用的测定方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和原子荧光光谱法（AFS）等。
这些方法可以快速准确地测定肥料中汞的含量，保护农民和消费者的健康。
食品接触用油墨 铅、汞、镉、铬、砷的测定方法
食品接触用油墨铅、汞、镉、铭、碑的测定1范围本附录规定了食品接触用油墨中铅、汞、镉、格、碎元素测定的电感耦合等离子体发射光谱测定法。
本附录适用于食品接触用油墨中铅、汞、镉、铭、碑的测定。
2原理油墨经过涂膜干燥后粉碎，通过酸消解的方法转为溶液。
将所得溶液稀释定容后，各元素经电感耦合等离子体光谱仪测定强度，用标准曲线法进行定量。
3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为光谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 硝酸(HNO3)。
3.1.2 盐酸(HCI)o3.1.3 氢氟酸(HF)o3.1.4 金元素(Au)溶液(IoOOmg/1)。
3.1.5 氧气(Ar)：纯度299.99%,或液氨。
3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液(2+98)：量取20m1硝酸，缓慢加入980m1水中，混匀。
3.2.2 硝酸溶液(1+5)：量取500m1硝酸，缓慢加入250Om1水中，混匀。
3.2.3 汞标准稳定剂(1mg/1)：取Im1金元素(AU)溶液，用硝酸溶液(2+98)稀释至1000m1,用于汞标准溶液的配制。
3.3 标准品元素标准储备液(IoOomg/1或100mg/1)：铅、汞、镉、铭、神，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。
3.4 标准溶液配制准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用硝酸溶液(2+98)逐级稀释配成铅、镉、格、伸混合标准曲线溶液和汞标准系列溶液，各元素浓度可参考表K铅、镉、格、础混合标准曲线溶液配制后转移至洁净的聚乙烯瓶中保存。
汞元素需要用汞标准稳定剂单独配制标准曲线溶液，配制后转移至洁净的玻璃瓶中保存。
注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。
标准工作溶液在20C~25C下可保存2个月。
使用前摇匀。
4仪器和设备注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗干净。
4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。
铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录
【重金属及有害元素】照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法）测定一、铅的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：□十万分之一AUW120D □万分之一FA2004b □千分之一YP5002 □百分之一JA5003N ；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
3.标准溶液信息：品名：；浓度：；编号：；来源：；4.标准曲线绘制：精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.测定法：精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
7.结果与计算:样计算公式：含量=m×10008.标准规定：铅不得过5mg/kg。
结果：规定二、镉的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25耖；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
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1.目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程，规范铅、镉、砷、汞、铜测定法的操作。
2.范围：本公司产品铅、镉、砷、汞、铜的检验。
3.责任：QC检验员。
4.内容：4.1 原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。
4.1.1铅的测定（石墨炉法）4.1.1.1测定条件4.1.1.1.1参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒；灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。
4.1.1.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含铅（Pb）1µg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。
4.1.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。
分别精密量取 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取20µl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.1.1.4供试品溶液的制备4.1.1.4.1 A 法取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
4.1.1.4.2 B 法取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸高氯酸（4∶1）混合溶液 5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸高氯酸（4∶1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入 50ml 量瓶中，用 2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
4.1.1.4.3 C 法取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于 500℃灰化 5～6 小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加 10%硝酸溶液5ml 使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
4.1.1.5 测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml，混匀，精密吸取 10～20µl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
4.1.2 镉的测定（石墨炉法）4.1.2.1测定条件参考条件：波长 228.8nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒；灰化温度300～500℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1500～1900℃，持续 4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。
4.1.2.2镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含镉（Cd）1µg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。
4.1.2.3标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用 2%硝酸溶液稀释制成每 1ml 分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng 的溶液。
分别精密吸取10µl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.1.2.4 供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
4.1.2.5 测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各 10～20µl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
4.1.3砷的测定（氢化物法）4.1.3.1测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含 1%硼氢化钠和 0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。
4.1.3.2砷标准储备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含砷（As）1µg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。
4.1.3.3标准曲线的制备分别精密量取砷标准储备液适量，用 2%硝酸溶液稀释制成每 1ml 分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng 的溶液。
分别精密量取10ml，置 25ml 量瓶中，加 25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加 10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置 80℃水浴中加热 3 分钟，取出，放冷。
取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.1.3.4供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备中的 A 法或 B 法制备。
4.1.3.5测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各 10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算，即得。
4.1.4汞的测定（冷蒸气吸收法）4.1.4.1测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含 0.5%硼氢化钠和 0.1%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为 253.6nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。
4.1.4.2汞标准储备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含汞（Hg）1µg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。
4.1.4.3标准曲线的制备分别精密量取汞标准储备液 0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置 50ml 量瓶中，加 20％硫酸溶液 10ml、5%高锰酸钾溶液 0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。
取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.1.4.4供试品溶液的制备4.1.4.4.1 A 法取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上，于 120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至 2～3ml，放冷，加 20％硫酸溶液 2ml、5%高锰酸钾溶液 0.5ml，摇匀，滴加 5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入 10ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
4.1.4.4.2 B 法取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸高氯酸（4∶1）混合溶液 5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于 120～140℃加热消解 4～8 小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加 20％硫酸溶液 5ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入 25ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
4.1.4.5 测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。
4.1.5 铜的测定（火焰法）4.1.5.1 测定条件检测波长为 324.7nm，采用空气乙炔火焰，必要时选择氘灯或塞曼效应进行背景校正。
4.1.5.2 铜标准储备液的制备精密量取铜单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含铜（Cu）10µg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。
4.1.5.3 标准曲线的制备分别精密量取铜标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铜0µg、0.05µg、0.2µg、0.4µg、0.6µg、0.8µg 的溶液。
依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.1.5.4供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
4.1.5.5 测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得。
4.2电感耦合等离子体质谱法4.2.1本法系采用电感耦合等离子体质谱仪测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。
仪器由等离子体电离部分和四极杆质谱仪组成。
等离子体电离部分由进样系统、雾化器、雾化室、石英炬管、进样锥等组成；质谱仪部分由四极杆分析器和检测器等部件组成。
4.2.2标准品储备液的制备分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单元素标准溶液适量，用 10%硝酸溶液稀释制成每 1ml 分别含铅、砷、镉、汞、铜为1µg、0.5µg、1µg、1µg、10µg 的溶液，即得。
4.2.3 标准品溶液的制备精密量取铅、砷、镉、铜标准品储备液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每 1ml 含铅、砷 0ng、1ng、5ng、10ng、20ng，含镉 0ng、0.5ng、2.5ng、5ng、10ng，含铜0ng、50ng、100ng、200ng、500ng的系列浓度混合溶液。
另精密量取汞标准品储备液适量，用 10%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含汞 0ng、0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng 的溶液，本液应临用配制。
4.2.4 内标溶液的制备精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液适量，用水稀释制成每 1ml 各含1µg 的混合溶液，即得。
4.2.5 供试品溶液的制备取供试品于 60℃干燥 2 小时，粉碎成粗粉，取约 0.5g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸 5～10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）。