新光还原工序

还原岗位操作规程适用范围规范性引用文件工艺原理及工艺流程图基本资源控制参数主要调节控制说明过程控制过程控制2Dcs控制高供柜的开停机过程还原工序石墨煅烧操作规程操作规程石墨电极腐蚀清洗的目的清洗工艺蒸汽工艺烘干煅烧真空烘箱安全防范技术规程还原岗位操作规程适用范围1.1本操作规程适用于四川新光硅业科技有限责任公司还原工序。

1.2目的：其目的是使系统处于受控状态，生产出符合用户要求的产品，2.1氢（H2）：压力（表压）：吹扫气0.2MPa视孔吹扫氢（等离子氢）0.35MPa（仅使用于12对棒还原炉）CDI回收氢0.35MPa电解氢0.4 MPa无色无味密度：0.09g/L与空气的可爆炸下限 4.09%与空气的可爆炸上限80.0%空气混合物中的自然温度450℃杂质含量氮气（N2）<50 ppmw 甲烷（CH4）<2 ppmw氧气（O2）<3 ppmw 水（H2O）<1 ppmw2.2氮气（N2）压力（表压）：等离子氮气0.5MPa（0.7MPa）吹扫氮气0.05MPa（0.1MPa）保安氮气0.3MPa氧含量不大于0.0007％2.3 HCl（腐蚀用）压力（表压）：0.15MPaHCl≥93.32％（V），H2≥5.48％（V），氯硅烷<0.2％（V）2.4 多晶硅多晶硅为银灰色，表面有金属光泽，结晶致密，断面无氧化夹层、空洞、裂纹、棒的表面无沾污、斑痕、氧化痕迹、呈玉米状的微孔和凸瘤。

序号质量指标名称质量指标检验标准1 N型电阻率≥300Ω.cm SEMI M16，M16.1，ASTMF1723，F1389，F1630，F397 2 P型电阻率≥3000Ω.cm SEMI M16，M16.1，ASTMF1723，F1389，F1630，F397 3 碳含量≤1×1016原子/cm3 ASTM F13914 晶体内的重金属杂质含量重金属含量的总量≤1ppba中子活化分析多晶硅棒最大直径：9对棒120mm，12对棒150mm。

2.5 石墨件质量要求：专用石墨是在≥2500℃下，在氯气下处理，密度g/cm3-1.75孔隙率13％，含灰量5ppm，杂质的浓度（ppm）：Al<0.1 B≤0.05 Ca≤0.3 Cr<0.1Cu≤0.1 Fe≤0.3 Mg<0.1 Na<0.1P<0.3 S<2 Si<0.5 Ti<0.3V≤0.12.6 聚四氟乙烯正常工作在200℃，保证在300-350℃温度范围内的可靠工作。

（聚四氟乙烯使用于电极绝缘套（尾气法兰）2.7 硅芯质量要求直径：Φ7×7mm Φ10×10mm有效长度：9对棒≥2000mm，12≥2800mm硅棒弯曲度＜3％，N型电阻率2.8 原料SiHCl3外观：无色透明液体，无机械杂质SiHCl3含量≥99.8％（W）杂质含量：SiHCl3含量≥99.8％（W）杂质含量：SiH2Cl2≤0.1％（W）SiCl4≤0.1％（W）C-H组份≥75％（比色皿厚度10mm，在波长范围自3.37至3.42μm内，透明体）甲基二氯硅烷≤2×10-5（W）乙基氯化物（乙氯烷）≤5×10-5（W）烃（其中包括戊烷）≤2×10-4（W）微量杂质含量（W％）：硼≤3×10-9 铝≤1×10-8铁≤1×10-8钙≤1×10-8 磷≤1×10-8铜≤1×10-8钛≤1×10-8 铬≤1×10-8 镍≤1×10-8锰≤1×10-8 锑≤1×10-8 铅≤1×10-8锡≤1×10-7 锌≤1×10-8 砷≤1×10-9工艺原理及工艺流程图3.1工艺原理经提纯和净化的SiHCl3和H2，进入蒸发器中，在20℃，0.2MPa。

G的压力下，H2/SiHCl3按体积（摩尔比）＝3.5：1进入还原炉，在1080℃-1100℃温度下，SiHCl3被还原，生成的硅沉积在发热体硅芯上。

主要反应如下：SiHCl3+H2 900～1100℃Si+3HCl同时，也会产生SiHCl3的热分解以及SiCl4的还原反应：4SiHCl3——900℃以上Si+3SiCl4 + 2H2SiCl4 + 2H2 ——Si+4HCl3.2工艺流程图流程示意图如下：SiHCl3精提纯电解氢SiHCl3蒸发器混合气多晶硅产品还原炉尾气CDI-1尾气回收系统回收氢HCl氯硅烷（到2号厂房）在完成必要的分析和达到2条中的质量要求之后，提纯后的三氯氢硅从氯硅烷提纯车间（2号厂房）输送到三氯氢硅蒸发器，由CDI—1尾气回收系统回收的氢气和补给的电解氢气同样也输往三氯氢硅蒸发器，电解氢气在氢气制取和提纯车间（2号厂房）进行过精提纯。

蒸发器由挥发器同分离器组成，控制蒸发器的参数，以制取所需数量的汽气混合气，并保证氢气与三氯氢硅的摩尔比为H2：SiHCL3=(3.5—4)：1。

制取的汽气混合气自蒸发器沿管道输往还原炉。

每台还原炉的混合气进气按一定的程序进行，该程序的混合气流量取决于当前还原炉内硅棒的直径。

混合气在还原炉内反应生成多晶硅成积在硅芯上。

从还原炉排放出来的含有H2、SIHCL3、SICL4、SIH2CL2和HCL的汽气混合气从为期总管输往CDI—尾气回收系统。

在CDI—中，尾气的各组分被分离。

氯硅烷冷凝物（包括H2、SIHCL3、SICL4、SIH2CL2）输往氯硅烷提纯车间（2号厂房）进行分离和精馏提纯，氯化氢输往三氯氢硅车间（1号厂房）用于合成三氯氢硅，而回收氢气返回到三氯氢硅蒸发器，用于制取原料汽气混合气。

基本资源4.1人力资源操作人员必须经公司安全，专业技术培训，考试合格后取得上岗证才能上岗；特种作业人员必须取得国家管理机构颁发的资格证，并经公司安全，专业技术培训，考试合格后取得上岗资格证书才能上岗。

4.2人力资源（1）还原炉9对棒还原炉数量：12台位号：3.107～3.118内径：1200mm 炉筒高度：2800mm总体高度：4350mm安装重量：5000kg每个生产周期多晶硅的计算产量：可达1000kg硅棒的数量：18根（9对）单根硅芯长度：2000mm硅芯的最初直径：7×7mm硅棒的最大生长直径：120mm炉内工艺介质操作压力：小于0.2MPa（表压）混合气体的最大消耗量：可达310Nm3/H主要材质：（同工作介质接触部分）：OCr18Ni12Mo2Ti（2）12对棒还原炉数量：8台位号：3.119～3.126内径：1544mm 炉筒高度：4000mm总体高度：5100mm安装重量：1200kg每个生产周期多晶硅的计算产量：可达2800kg硅棒的数量：24根（12对）单根硅芯长度：2800mm硅芯的最初直径：10×10mm硅棒的最大生长直径：150mm生产过程中的硅棒表面温度：1090～1100℃炉内工艺介质操作压力：小于0.2MPa（表压）混合气体的最大消耗量：可达Nm3/H主要材质：（同工作介质接触部分）：OCr18Ni12Mo2Ti等离子发生器数量：20台功能：多晶硅生产过程中预热硅芯的专用设备功率：100kw 电流：不超过400Ma气体：氮气（0.5MPaG）氮气消耗：不超过19 Nm3/H蒸发器（挥发器、分离器）数量：6套（每套包括一台挥发器和一台分离器）位号：9对棒还原炉3.101—3.10212对棒还原炉F/C1321—1；F/C1321—2；F/C1321—3；F/C1321—4 挥发器位号：3.101—1，3.102—2高度：4800mm 直径：800mm净重：2700kg 换热面积：41m2SiHCL3最大消耗：1800kg/H分离器位号：3.101—2/3.106—2高度：4600mm 直径：800mm净重：1200kg 容积：2m2起吊设备：电动吊车跨度：13m 最大起吊重量：10t4.3计量多晶硅生产工艺的主要计量仪表是金属转子流量计、孔板流量计、温度变送器和压力变送器，所有计量器在使用前必须进行确认和评价，校验并标示方可使用，使用中应定期或不定期校验，以满足工艺要求。

控制参数当还原炉混合气进料设置为手动控制时（即未使用自动供料程序时），还原炉的供料按以下供料条件表进行（暂定）表一9对棒还原炉正常生产（平均消耗量：TCX170kg/h，配比3.5:1）序号时间H2：TCX=3.5:1SiHCL3消耗量H2消耗量混合气流量h Kg/h Nm3/h Nm3/h Nm3/h1 0—24 80 13.2 46.9 60.12 24—48 110 18.9 63.7 82.63 48—72 140 23.1 81.0 104.14 72—96 170 28.1 98.4 126.55 96—120 200 33.1 115.8 148.96 120—144 230 38.0 132.5 170.57 144—168 260 43.0 150.5 193.58 168—192 290 48.0 167.9 215.9表二9对棒还原炉提高沉积速度（平均消耗量：TCX170kg/h，配比3.5:1）序号时间H2：TCX=3.5:1SiHCL3消耗量H2消耗量混合气流量h Kg/h Nm3/h Nm3/h Nm3/h1 0—24 80 13.2 46.9 60.12 24—48 120 19.8 69.4 89.33 48—72 160 26.5 92.6 119.04 72—96 200 33.0 115.7 148.85 96—120 240 39.7 138.9 178.56 120—144 280 46.3 162.1 208.47 144—168 280 46.3 162.1 208.48 168—192表一12对棒还原炉正常生产序号时间H2：TCX=3.5:1SiHCL3消耗量H2消耗量混合气流量h Kg/h Nm3/h Nm3/h Nm3/h1 0—24 240 40 139 1792 24—48 330 55 191 2453 48—72 420 69 243 3124 72—96 510 84 295 3795 96—120 600 99 347 4466 120—144 690 114 399 5137 144—168 780 129 451 5808 168—192 870 144 503 647注：此供料条件表需要在还原炉调试阶段进行实验调整注：目前9对棒暂时采用表2进料方式。

主要调节控制说明6.1控制要求：●SiHCL3原料必须符合质量要求，不合格不准投入生产。