比较分析原子荧光法与直读测汞仪法测定汞
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较

原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较摘要:原子荧光法与冷原子吸收法均是目前比较常用的测定水质汞的常用方式,两种检测方式得到的结果并没有明显的差异,本次研究分析并比较了两种方式测定水质汞的效果,结果发现,与冷原子吸收法相比较而言,原子荧光法测定水质汞的检出限更低,线性范围比较宽,灵敏度较好,准确度比较高,在进行水质汞测定的过程中更加推荐应用此种方式。
关键词:原子荧光法;冷原子吸收法;水质汞在进行水质检验的过程中,汞是及其常规的检测项目之一,同时也是有效评估水质中是否存在有毒元素的重要指标。
目前,在进行水质汞检测的过程中常用的方式比较多,如原子荧光法、双硫腙分光光度法、冷原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法,双硫腙分光光度法虽然灵敏度较高,所使用的仪器设备比较简单,操作过程便捷,但是准确度比较低。
电感耦合等离子体质谱法检测费用比较高,检测人员的专业技术要求也比较高,并且检测结果很容易受到多个因素的影响而出现误差。
原子荧光光谱法不但灵敏度高,并且准确度好,检出限低,检测结果基本不会受到其他因素的影响。
相比较而言,冷原子吸收法操作更加简单,灵敏度较高,选择性好,由于原子吸收的谱线只发生在主线系,并且谱线比较窄,所以基本不会受到光谱以及其他因素的干扰,能够在极短的时间内得出准确的结果。
本次研究详细的分析了原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞的方式,并比较了两种不同检测方式得到的效果。
1材料与试剂本次研究中还用到了原子荧光光谱仪,光谱仪的性能指标与GB/T 21191中的相关规定相符合,还用到了汞元素灯,可调温的电热板,温控水浴装置(温控调节温度在±1℃)、抽滤装置(孔径为0.45μm的水系微孔滤膜)、分析天平(精度为0.0001克)、采样容器(包括聚乙烯瓶、聚乙烯桶以及硬质玻璃瓶等)、实验室检验中常用到的其他器皿(各器皿的清洗、消毒情况均经过相关检测后合格)。
应用原子荧光法进行水质汞检测时需要用到双道原子荧光光度计【生产企业:北京海光仪器公司;型号:AFS-2202E】;应用冷原子吸收法进行水质汞检测时用到的仪器为冷原子荧光测汞仪【生产企业:北京吉天仪器有限公司;型号:DCMA-300】。
DMA80直接测汞仪测定生活饮用水中的汞

摘要:目的建立饮用水中汞的直接测定方法。
方法采用DMA80直接测汞仪测定饮用水中汞含量并与氢化物发生原子荧光法进行比较。
结果方法的线性范围为:低浓度系列5.00-30.00.00ng,线性方程y=0.0116x+0.0012,R2=0.9997;高浓度系列50.00-400.00ng,线性方程y=0.001x+0.0034,R2=0.9996,RSD 为0.95%-2.31%。
加标回收率范围为94.30%-101.20%。
该法与氢化物发生原子荧光法测定水中汞含量结果相比较,差异无统计学意义(P&g汞是生活饮用水的毒理学指标[1]。
汞被人体肠道吸收后,主要富集在肝、胃、脑组织等部位,可对神经系统造成危害[2]。
目前测定水中汞的常用方法有:氢化物发生原子荧光法、冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、色谱法等[3-4]。
氢化物发生原子荧光技术是近年发展较快的一种分析技术,准确可靠、灵敏度高,但是该法也存在一些不足之处,样品处理耗时较长,并需要消耗化学试剂。
与氢化物发生原子荧光法相比较,DMA80直接测定水样中的汞含量,具有取样量少、灵敏度高、精度好、省时简单无需进行样品前处理无试剂污染,可直接进行样品测定,且执行美国环保EP7473方法,环境污染少等优点,现将结果报告如下:1 材料与方法1.1 原理汞蒸汽对253.7nm的共振线具有强烈的吸收。
样品经直接干燥燃烧分解,再经催化、齐化反应后,样品中的汞转化为元素汞,以O2为载体,将元素汞吹入汞检测器。
在一定浓度范围内,其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
1.2 仪器DMA80直接测汞仪(意大利麦尔斯通公司生产),AF-610 原子荧光光谱仪(北京瑞利有限公司生产)1.3 仪器条件干燥温度、时间300℃60s;分解温度、时间850℃120s ,等待时间45s;齐化加热时间12s;记录时间30s;载气流量:200ml/min。
1.4 试剂汞标准物质(1000 µg/ml,国家标准物质研究中心提供)、硝酸(G.R)、盐酸(G.R)、溴酸钾-溴化钾溶液、盐酸羟胺溶液(100g/L)、重铬酸钾硝酸溶液(0.5 g/L)超纯水(18.6M)1.5 标准系列低浓度系列:0.00、5.00、10.00、20.00、30.00ng汞含量。
汞含量的测定(直读测汞仪法)

样 品经 四分 法 缩 分 后 粉 匀 、 在 6 0  ̄ C烘 箱 烘 干
2 0 1 4年第 4期
康春生 , 等: 汞含量 的测定 ( 直读测汞仪法 )
液( 1 0 0 0 mg / L ) 。
1 . 4 . 3 低 浓度 标 准 曲线 的绘 制 准 确移 取 0 、 0 . 4 、 0 . 8 、 1 . 2 、 1 . 6 、 2 . 0 m l 汞标 准 使 用 溶液 Ⅱ于 样 品舟 , 相 当于 汞 含 量 为 0 、 4 . 0 、 8 . 0、 1 2 . 0 、 1 6 . 0 、 2 0 . 0 n g 。将 测 得 的 吸光 度 为 纵 坐 标 , 对 应 的 汞含量 ( n g ) 为横坐标 , 制 作 低 浓 度 标 准 曲线 ,
出限、 精 密度 、 准确度等 方面的考量 , 可以满足汞 的检测要 求, 具有灵敏 度高、 数据 准确、
实验 周期 短、 操作 简单和便 于推广 , 适用于水、 土壤 、 有机 肥 中汞含 量的检测。
关键 词 : 汞 直读测汞仪 水 土壤
1 实验部 分
1 . 1 原 理
3 0 m i n 后取出, 自 然冷却 , 备用 。
随机选 取 市场 常见 的有机 肥 I、 Ⅱ、 Ⅲ、 Ⅳ, 分别
之间, 变 异 系数 在 3 . 8 3 % 一5 . 1 5 %之间 , 说 明方 法 有较 好 的准确 度 。
2 . 4 样 品 测 定
O 0 O O O O O O O O
O 啪 9 2 2 眈叭 4 2 O 啪 6 8 4 叭
原子荧光光度计检测水中汞的方式分析与讨论

原子荧光光度计检测水中汞的方式分析与讨论近几年,人们加强了对环境的关心,尤其是对水环境的保护得到了人们的充分重视。
在水环境保护过程中检测水中汞含量是否超标,可以利用原子荧光光度计完成,以此降低水环境所遭受的污染程度,从而确保人体健康。
标签:原子荧光光度计;汞;检测汞是一种重金属,具有剧毒,其单质和化合物都能够在人的体内蓄积,对人的身体造成较为严重的伤害。
无机汞离子在进入水体后可以与有机汞之间进行转换,毒性将会增加,可以通过食物链的方式进入到人体,从而危害人的身体健康。
汞是我国严格控制的一种重金属,在对水中汞含量的检测可以通过原子荧光光谱法完成,此检测方式具有高灵敏度、抗干扰性强、低检出等诸多优点,因此得到了广泛的应用。
1 原子荧光光度计测水中汞含量的原理在溶液呈酸性的情况下,NaBH4作为还原剂,从而使存在与溶液中的Hg2+离子得以还原,并且在具体操作过程中,通过载气向石英原子化器带入。
此时,在特制的汞空心阴极灯一段时间的照射,会出现原子荧光,在特定范围内,荧光强度与水中的汞的形成量是正比关系,具体操作过程中,可以通过与标准系列进行定量对比,从而完成对水中汞含量的测量。
2 测水中汞含量的实验2.1仪器与药品2.1.1仪器原子荧光光度计、汞灯、玻璃器皿、移液管,所选用的所有仪器的性能和成本都要满足实验要求,需要注意的是,在实验过程中所使用的玻璃器皿和移液管都需要通过20%的硝酸浸泡24小时,并且要利用去离子清水清洗后才能使用。
2.1.2药品在实验过程中使用的药品的种类及药品要求如下:硝酸与盐酸,两种药品的级别需要达到优级纯;硼氢化钾,由正规厂家生产;氢氧化钾。
2.2实验方法在具体实验过程中,利用原子荧光对水中的含有的汞进行分析,在分析过程中需要注意要对还原剂和载流液等对实验结果会产生影响的因素进行分析与研究,从而确定出有利的分析条件,确保最终实验结果的可靠性。
3 实验结果与分析3.1 载流液对实验结果的影响载流液对实验结果的影响主要体现在以下两方面:3.1.1种类在实验过程中选用10g/L的硼氢化钾溶液作为实验过程中的还原剂,选用5%的硝酸和盐酸分别作为载流液,在Hg标准溶液中,荧光强度分别为179.21和195.38,由此可见,将盐酸作为载流液,荧光强度较大,因此利用盐酸可以提高仪器的灵敏度,并且盐酸的价格与硝酸相比更低,制作工艺也更加简单,因此选用盐酸作为实验过程中的载流液。
原子荧光法和冷原子吸收光谱法测汞

1.引言汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。
它有三种基本的形态:以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞)以及有机汞化合物(如苯基汞、烷基汞)。
地壳中约含80 μg ·kg-1 汞[ 1], 空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等;水中的汞来自大气及工农业生产的污染, 如氯碱工业用汞作阴极电解食盐, 除汞蒸气的挥发外, 大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞, 通常以甲基汞的形式存在, 甲基汞能积聚在水生生物中, 参加食物链, 使汞在鱼体内富集浓缩, 达到极高浓度。
此外,医学上采用汞齐合金作牙科材料, 其中汞量可达45 %~50 %(质量分数, 下同)。
毒理试验指出, 摄入过量的汞可引起慢性汞中毒或急性汞中毒, 慢性汞中毒能使汞被血液吸收并送到大脑, 严重损害了中枢神经系统。
急性汞中毒会危害呼吸系统、消化系统和泌尿系统。
无机汞的中毒是可逆的, 一定时间后可以通过各种途径从体内排出, 危害较轻。
有机汞对人类健康危害极大, 其中以烷基汞毒性最大(如甲基汞、乙基汞), 这类化合物易溶入细胞膜和脑组织的类脂中, 一旦进入脑细胞则很难排出, 从而损伤中枢神经系统。
因此汞的检测具有现实意义。
汞的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子光谱法及电化学分析法、原子荧光光谱法等。
本文主要介绍原子荧光法和冷原子吸收法测汞的原理和其应用。
2.原子荧光法测汞2.1原子荧光法的原理是利用汞离子与硼氢化钾在酸性介质中反应生成原子态汞蒸气,被氩气载入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,再由高能态回到基态时,它会发射出特征波长的荧光,而荧光强度在一定范围内与汞的浓度成正比。
原子荧光测汞仪仪器装置主要包括激发光源,聚光系统,原子化器,单色片(滤光片)和检测器等部分。
光源: 原子荧光侧汞法要求光源强度高而稳定, 一般的汞空心阴极灯不适用, 因荧光强度很弱. 常用的有笔型汞灯、低压汞灯、汞无极放电灯和汞蒸汽放电灯,这几种光源中以前二种最好。
关于原子荧光光度法测定水中汞含量分析

2018年05月关于原子荧光光度法测定水中汞含量分析赖竞峰(东莞市东江水务有限公司,广东东莞523000)摘要:水体环境问题是关系到人们生活的重要事项,为了保证水体质量,加强对水体的检测是重要工作。
而汞是水体检测的必测项目。
然而,水中的汞含量一般都在衡量水平,即使这些衡量的汞,都会对人体带来很大的危害。
因此,必须采用一定的技术手段,测定水中的痕量汞含量。
原子荧光光度法是一种行之有效的检测技术,这种技术可以提高汞元素的检出限,具有检测灵敏度高和操作简单等优点,是当前检测痕量元素最有效的方法之一。
本文主要利用原子荧光光度法测定了水中的汞含量。
关键词:痕量元素;原子荧光光度法;汞;水随着工业的不断发展,环境污染问题也日益严重。
作为人类生存不可缺少的水资源,近年来也受到了很大的破坏。
水中的一些物质具有一定的毒性,若是被人类直接饮用,就会对人类健康产生的很大的影响。
汞是常见的有毒元素,这种元素要是被人体吸收,通过积累效应,将会严重威胁人体健康。
因此,判断水资源的效用,既要检测其中是否含有有毒元素。
但是,普通检测方法由于受到技术的限制,其检出限水平不高,也就无法检测出水中的这些痕量元素。
这种情况下,就需要采用一种新的检测技术,这种检测技术不仅能够测定痕量元素的含量,还能具有检测效率高和操作简单等特点。
原子荧光光度法就能满足这些要求,已经成为了当前检测水中汞含量的最有效的方法之一。
1原子荧光光度法原子荧光光度法是用于检测元素种类和含量的常见方法,该方法的主要原理是,不同元素原子内部,电子跃迁过程的特征频率不一样,其会产生不同光的辐射。
依据原子荧光及其强度的测定,可以检测元素的含量。
因此,通过对原子荧光的检测,就能判断出元素的种类和含量。
水中一些元素含量很低,需要利用一定的检测手段才能测出这些元素的含量。
而对于汞元素而言,微量的汞元素就会对人体产生很大的伤害。
因此,如何检测出水中痕量的汞元素至关重要。
而对于痕量元素检测而言,必须使用检出限低和灵敏度更高的仪器,同时,其检测过程也应该操作简单,仪器稳定性好。
AFS-230E型原子荧光光度计和HA-5016测汞仪测汞的分析比较

1 4
系统 ;1. M ・ m超 ̄T ; 82 Q c J Z
汞灯工作 电压 -8 V 20 ;电流:5 A m ;泵
流量 :5 0 lm n 0 m/ i。 ’
( )2 2 %硼 氢化钾 :称取 8 硼 氢化钾 g 溶于 4 0 l 2 的 K H溶液 中 ;盐酸 5 0 mO % . O %
维普资讯
1 3
广西水产科技
于米埠坑上游断面。这可能有两个原因,一
富, 无机磷缺乏 , 低于临界值下限 o07 gL .1m / ,
是网箱养殖区养殖的鱼类如罗非鱼对藻类的 滤食作用 ,二是 网箱养殖 区溶氧过低 ,限制
磷酸盐 已成为浮游植物生长 的限制因子。按 照何 志 辉 等 的淡水 湖 库 营 养 水 平 划 分 方 】 了浮游植物的发生。在枯水期水量较少 的情 法 ,可以得 出米埠坑 网箱养殖 区属于 中 营养型 ,并有 向富营养化型转化的趋势 。针 对这一特点 ,在保证水质的前提下 , 加大库 水交换 率 ,控制 有机质流入 ,合理 引进鱼 种 ,改善生物群 落结构 ,采用 生物 净化手
液 ,逐 级 稀 释 成 00 、o 1 、0 2 、04 、 .o -0 .0 .o
0 8 J 0 . ml 0 0 . 0、 . 0p / ; . 0、 0 5 J ∞ 、 g . 0、 .
测量方式 :标准曲线法 ;还原剂 : 氯化 亚锡 (0 g1。 10/) l2 23 标准样品 ( S Z 0 1 —0 -.. G B S06 9 ) 该标样 真值为 :1. ±l r /。根据 5 1 -a 1 4g 载流液浓度的不同,标液配制方法也不同。 A S20 F -3E型双道原子荧光光度计 :取 1n 0d标样定 容 至 20 ,用 5 的 盐 酸定 容 5ml %
原子荧光法测定水质中汞的方法分析

原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要:在水质中测定泵含量的试验方法中,通过优化仪器、技术的准备条件,选择适宜的实验标准以及还原剂,可以让实验的过程更为简便,得到的结果数值更为准确。
研究采用的方法是原子荧光法,即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理,将水质中含有的汞分解为原子态,在通过原子荧光法来进行测定。
在实验得出的结果中,可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L,相关系数r为0.998,实验方法得出的检出限为0.0004μg/L,RSD值为1.38%–1.49%,回收率为98.0%–104%。
原子荧光法测定水质中的汞含量,可以更达到更优秀的实验效果,提升实验结果的科学性以及精准性。
测定水质中的汞含量,有利于提升在水资源使用过程中的安全性。
文章根据分析的实验结果,提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题,通过对这些技术性问题的良好把握,才能得出准确性更高的实验结果。
关键词:原子荧光法;水质测定;水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素,会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。
汞通常在天然的地下水中的含量极少,在地表水中的含量较高。
地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水,被水生动植物吸收后,会经过食物链被人体吸收[1]。
在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定,水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的,人体饮用水的上限汞值,即为0.111mg/L。
因此,测定水质中的汞物质含量,对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义,需要对此进行细致的研究过程分析。
一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中,常用的水质汞含量测定方法,包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。
其中,原子荧光法是最为常用的测定方法。
原子荧光法测定水质中的汞,是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术,从而在技术水平上取得了领先优势。
原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下,的带更为准确的数据结果。
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的比较分析

原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的比较分析发布时间:2022-11-11T07:36:41.213Z 来源:《新型城镇化》2022年21期作者:杜婷婷[导读] 汞(Hg)及其化合物属于剧毒物质,并可在人体内蓄积,对健康造成危害。
环境水样中汞元素的分析方法,国标推荐采用的共有三种,分别为冷原子吸收法、冷原子荧光法和双硫腙光度法。
新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心新疆乌鲁木齐 830026摘要:目的比较原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的含量。
方法采用原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的含量,并进行比较。
原子荧光法的检出限大大提高,线性范围宽,节省试剂,简单快速,优于冷原子吸收法,精密度、回收率结果亦令人满意,在实际工作中有很大的推广价值,是一种很好的分析方法。
关键词:原子荧光法;冷原子吸收法;水;汞汞(Hg)及其化合物属于剧毒物质,并可在人体内蓄积,对健康造成危害。
环境水样中汞元素的分析方法,国标推荐采用的共有三种,分别为冷原子吸收法、冷原子荧光法和双硫腙光度法。
双硫腙分光光度法是测定多种金属离子的通用方法,但是所需试剂多,操作繁琐,干扰离子较多;冷原子荧光法最早是间断式冷原子荧光法测汞,也存在手工操作精密度差的缺点,而且还存在着严重的液相干扰,荧光池易被污染,记忆效应明显,基线易于漂移,线性范围窄等问题,而现在有单位用氢化物发生双光道荧光光度计作为专用测汞仪,该仪器可以解决以前仪器所存在的一系列问题,但价格相对昂贵,而且要求一定的实验室环境;冷原子吸收法测汞,仪器稳定较好,操作简单。
1.原子荧光法原子荧光法测定水质中的汞含量,由于该法灵敏度高、精密度好、检出限低、共存元素干扰小、线性范围宽、操作快速简便等优点而得到了广泛的应用,尤其是在环境监测分析中的应用。
为了提高原子荧光法测定出水质中汞含量的准确性,多家环境监测机构和其他机构对测量条件进行过探究,梁桂莲、翟爱萍通过实验确定了消解酸浓度、载流酸浓度等最佳实验条件,韦丽群、朱亮等也通过实验讨论了灯电流、炉高等仪器工作条件的选择。
原子荧光光度计检测水中汞的方法分析3100字

原子荧光光度计检测水中汞的方法分析3100字摘要:伴随社会经济的快速发展与环境保护意识的不断增加,人们越来越重视水环境保护问题。
为检测水内汞含量是否超标,可选取原子荧光光度计进行准确测定,以此降低污染程度,保护人体健康。
基于此,本文通过原子荧光光度计检测水中汞的实验方法进行分析,以此得出相应的实验结果,并提出了实验过程中的几点注意事项,仅供参考。
毕业关键词:原子荧光光度计检测汞含量作为剧毒物质,汞与其化合物可在体内蓄积。
无机汞离子进入水体后可进行有机汞地转换,其毒性将有所增加,通过食物链向人体侵入,进而产生人体中毒问题。
作为我国严格控制排放量的重金属,可通过原子荧光光谱法进行水中汞含量的检测,该检测方式的特点为高灵敏度、低检出限、小干扰等。
1.原子荧光光度计检测水中汞的实验方法1 . 1基本原理酸性条件下,还原剂为硼氢化钠,使二价汞向元素汞还原,且通过载气向石英原子化器带入,在特制汞空心阴极灯的照射下将有原子荧光出现,一定浓度范围内荧光强度可与汞含量产生正比关系,和标准系列比较定量。
1 . 2主要仪器计算机系统与汞编码空心阴极灯;双道原子荧光光度计。
荧光光度计主机、断续流动氰化物发生及气液分离系统、数据处理系统为构成此仪器的主要部分,其特点为高灵敏度、运行速度快及试剂消耗低等。
1.3试剂分析纯与优级纯为此实验选取的试剂纯度类型,去离子水、纯度水为测定用水类型。
硼氢化钾溶液。
进行相应氢氧化钠的称取,溶解到纯水内,进行氢氧化钠溶液配制,为5g/L。
随后进行相应硼氢化钾的称取,并向氢氧化钠溶液内溶解,进行硼氢化钾溶液配制,为0.55g/L。
溴酸钾―溴酸钾溶液:无水溴酸钾、溴化钾称取,克数分别为2.784g、10g,在纯水内溶解且进行1000ml定容。
盐酸羟胺溶液20%。
载流:硝酸5%。
载气:99.99%以上纯度的高纯氩。
汞标使用液:进行相应汞标储备液量的吸取,一级一级选取固定液进行稀释,要求在0.01μg浓度进行控制。
汞的含量测定方法

汞的含量测定方法
汞是一种有毒的重金属元素,因此对其含量进行准确测定非常重要。
以下是常见的汞含量测定方法:
1. 原子荧光光谱法:使用原子荧光光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。
这种方法非常灵敏和准确,通常适用于低浓度汞的测定。
2. 原子吸收光谱法:利用原子吸收光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。
这种方法也具有较高的灵敏度和准确性。
3. 火焰原子吸收光谱法:通过将样品喷入火焰中,利用原子吸收光谱仪对产生的汞原子进行测定。
这种方法适用于动态范围宽、测定速度快的场合。
4. 气相色谱-原子荧光光谱联用技术:结合气相色谱和原子荧光光谱技术,可以对环境样品中的微量汞进行准确测定。
上述方法的选择取决于待测样品的性质、汞含量的范围和分析要求等因素。
在进行汞含量测定时,要严格遵守相关的实验操作规程,并使用合适的标准物质进行校准和质控,以确保测定结果的准确性和可靠性。
直接测汞法和原子荧光法测定水中总汞的对比

直接测汞法和原子荧光法测定水中总汞的对比摘要:水中重金属含量超标会对生态环境、人体健康造成极大威胁。
测量水体中汞元素含量是评估水体质量的有效手段之一。
本文简单分析了水中汞元素的来源及危害,并对直接测汞法和原子荧光光谱测汞法两种方法进行了理论分析;最后,本文从多个角度对两种方法进行了比较。
关键词:汞元素;直接测汞法;原子荧光光谱法引言汞是一种极易挥发的液态重金属元素,因其具有生物毒性和蓄积性,因而被公认为持久性污染物。
目前,国内水中总汞的检测方法有冷原子吸收分光光度法和原子荧光法。
这两种方法在测定实验中均需要在实验室环境中进行,且在实验过程需要强酸、强氧化剂的帮助,容易对环境造成危害。
直接测汞仪通过热裂解原子吸收分光光度法是能将样品在仪器内的高温环境下直接裂解,再经过一系列仪器自动操作完成测定工作,该方法的操作均在一台仪器中完成,更加环保方便。
一、直接测汞法直接测汞仪法主要通过自动化的测汞仪器完成,这种仪器测定方法省略了传统元素分析方法的前处理步骤,可以直接将称好重量的液体或固体通过自动进样器直接用测汞仪进行检测,该方法最大的好处是快捷,且这一方法成功将消解过程中实验人员可能引入的污染和操作失误造成结果偏离的可能降至最低。
直接测汞法主要依赖的原理是汞元素在室温不加热的条件下通常会挥发为汞蒸气,且汞蒸气对某一波长的紫外线有非常强烈的吸收作用;此外,汞浓度和其紫外线的吸收量在一定范围内符合比尔定律,两者成正相关。
测汞仪主要由三个元件组成,分别是主机(气体)、固体和液体附件。
三个元件均采用了便携式设计,为仪器的操作和后期维护提供了方便。
测汞仪用途广泛,在室内环境中,测汞仪可以对室内空气中的汞含量进行检测;在野外环境中,测汞仪同样可以利用气体采样为地质找矿相关工作提供直观、高效的测试数据;此外,测汞仪器也可以在脱离实验室前处理的条件下对固体样本、液体样本进行汞含量测定,如土壤、矿石、地下水、生活饮用水等样本。
原子荧光法测定水环境中汞含量

原子荧光法测定水环境中汞含量摘要】汞(Hg)是水体环境监测的必测项目之一,原子荧光法作为一种简单且灵敏度高的分析技术能够满足水环境中汞的测定需要。
基于此,本文探讨原子荧光法测定水环境中汞含量,通过对仪器条件、标准系列、载流、还原剂的选择等原子荧光分光光度法关键实验参数进行优化,测定饮用水源地中汞含量。
结果表明,该方法的精密度和准确率均获得满意结果,满足了分析要求。
【关键词】原子荧光法;仪器;汞;测定;加标回收引言汞及其化合物属于剧毒物质,可在体内蓄积,进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞,经食物链进入人体,引起全身中毒。
汞是生活饮用水中的毒理学指标,我国生活饮用水卫生标准中对汞的含量进行了严格的规定,为0.001mg/L。
目前测定水环境的汞含量的方法主要有:冷原子吸收法、二硫腙分光光度法和原子荧光法。
原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰小等优点,成为汞、砷、硒等重金属检测应用较为广泛的仪器分析方法之一。
本文现使用原子荧光光度计来检测水中汞,对检测过程中的多个环节进行优化,旨在寻找出一种最佳的分析检测条件。
1 实验1.1 仪器与试剂AFS-930型原子荧光分光光度;汞元素空心阴极灯;FA2004N电子天平。
硝酸(优级纯);盐酸(优级纯);重铬酸钾(优级纯);硼氢化钾(分析纯);氢氧化钾(分析纯);氩气(纯度为99.99%);汞标液(100mg/L):环境保护部标准样品研究所;汞标样(6.68±0.73)μg/L,环境保护部标准样品研究所;该县饮用水源地水库的水样,共2个;去离子水;盐酸-硝酸溶液:分别量取300mL盐酸和100mL硝酸,加入400mL水中,混匀;汞标准固定液:称取0.5g重铬酸钾溶于950mL水中,加入50mL硝酸,混匀;1.2 实验过程1.2.1 样品制备从水库取水后,按每升水样中加入5mL盐酸的比例加入盐酸,起稳定作用,保存水样。
量取5.00mL混匀后的样品于10mL比色管中,加入1mL盐酸-硝酸溶液,加塞混匀,置于沸水浴中加热消解1h,期间摇动1~2次并开盖放气。
直接测汞法和原子荧光法测定水中总汞的对比

汞是一种极易挥发的液态重金属元素, 因其具有生物毒性 再经原子吸收分光光度法检测的方法, 该方法的所有操作均在
和蓄积性, 因而被公认为持久性污染物。 汞的排放源主要来自 采矿冶金、 燃煤排放、 有色金属生产、 水泥生产、 黄金生产、
ZHANG Hui-qiang, ZHANG Qin-ming, MA Wen-peng, WANG Fei, HE Ying ( Shaanxi Environmental Monitoring Central Station, Shaanxi Xi蒺an 710054, China)
Abstract: Thermal cracking atomic absorption spectrometry, also known as direct Testing Method, was used to compare with the environmental standard HJ694-2014 atomic fluorescence spectrometry in determination of total mercury in water郾 The results showed that the detection limit of thermal cracking atomic absorption spectrometry was 0郾 05 滋g / L, which was slightly higher than the detection limit of 0郾 01 滋g / L by atomic fluorescence spectrometry郾 The precision, accuracy and spike test can meet the requirements of laboratory analysis郾 The method was fast, accurate and pollutionfree, was a good method for rapid determination of total mercury in surface water, groundwater, domestic sewage and industrial wastewater郾
原子荧光法与原子吸收法测定水质汞的对比分析

原子荧光法与原子吸收法测定水质汞的对比分析目的:探讨原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的优劣。
方法:选取浓度一样的水质汞标准样品,采取原子荧光法、冷原子吸收法对其内含量进行测量,分析其差异、精密度以及检出限。
结果:原子荧光法当浓度介于0.1μg/L和1.0μg/L 之间时,相关系数0.9995,检出限是0.0079μg/L,精密度是1.93%;冷原子吸收法当浓度介于0.50μg/L和 2.5μg/L之间时,相关系数是0.9997,检出限是0.081μg/L,精密度是2.37%。
结论:原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞的结果差异不明显,其中,原子荧光法因具有准确性好、检出限低、灵敏度高、线性范围较宽等特点,更合适分析水质汞的痕量。
标签:原子荧光法;冷原子吸收法;水质汞汞及其化合物都是剧毒物质,在天然水中含量甚微,在水质检验中属于常规检测项目,是一项十分关键的毒理指标。
当人体内汞的含量超标时将会损害人体的神经系统,并对肾脏功能、肝脏功能造成不利影响。
目前对水质汞的测定方法主要有原子荧光法、双硫腙分光光度法、冷原子吸收法、电感耦合高骈等离子体等。
本文对原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞进行对比分析,具体报道如下。
1材料与方法1.1仪器与工作参数①原子荧光法,仪器:北京海光仪器公司AFS-2202E行双道原子荧光光度计。
负高压:260V;灯电流:20mA;原子化器高度:10mm;载气流量:400ml/min;屏蔽气流量:900ml/min;测定方法:标准曲线法;读数方式:峰面积。
②冷原子吸收法,仪器:杭州大成光电仪器有限公司生产的ZYC-II智能冷原子荧光测汞仪;负高压:380V;载气流量:60ml/min,测定方法:工作曲线定量。
1.2试剂硝酸、盐酸是优级纯,其他的试剂是分析纯,使用18.2Ω·cm去离子水作为试验用水,实验用器皿要经过1+1硝酸浸泡过夜之后洗干净再使用。
硼氢化钾(20g/L)-氢氧化钠(2g/L),盐酸[5%(v/v)],氯化亚锡(100g/L),盐酸羟胺(100g/L),溴酸钾-溴化钾溶液(把溴化钾2.784g和溴化钾10g在纯水中溶和,并把其稀释到1000ml),重铬酸钾(0.05%)-硝酸溶液(5%),国家标准物质中心提供的1000μg/ml汞标准贮备液。
冷原子吸收光谱法和直接进样测汞法

听说过一个神奇的方法找出有多少汞潜伏在样本?来点冷原子吸收光谱这就像一个科幻故事生活。
我们收集样品,把汞变成冷原子蒸汽。
我们照亮一个特定的光,汞原子只是不能不吸收它并跳到更高的能量状态。
我们测量光被吸收了多少,我们知道汞的浓度。
这就像一个秘密代码,只有汞原子才能破解。
这个技术非常灵敏,甚至可以嗅出最微量的汞,使它适合你所有的环保和工业侦探工作。
谁知道科学会这么酷?
直接汞分析是一种我们用来检查样本中汞含量的方法,无需首先对样本进行准备或消化。
我们把样本放进机器中,它热起来释放汞,然后用特殊的光线来测量。
这个方法很棒,因为它快速而容易,非常适合快速检查不同样本中的汞含量。
但是,它不像另一种叫做冷原子吸收光谱法的方法那么敏感,所以它可能不利于检查真正的低汞水平。
冷原子吸收光谱学和直接汞分析都是量化样本中汞浓度的宝贵方法。
冷原子吸收光谱学具有特殊敏感性,非常适合检测微量汞,而直接的汞分析则能够进行快速分析,而无需作样品准备。
两种技术之间的选择取决于分析的具体需求,包括有待确定的汞数量、可用样品的数量以及首选的分析期限。
直接测汞法和原子荧光法测定水样中总汞的比对研究

直接测汞法和原子荧光法测定水样中总汞的比对研究【摘要】采用DMA-80直接测汞技术,与环境标准方法原子荧光法对水样中总汞的测定进行了方法比对研究。
试验结果表明,直接测汞法的检出限优于原子荧光法,精密度和准确性能够满足水样实际样品的测定,对实际样品分析结果的比对表明方法间无显著差异,该方法快速、准确、无污染,是一种快速进行总汞测定好方法。
【关键词】总汞;水;直接测定Abstract:Compared the DMA-80 direct Mercury measurement method,and the environment standard method of atomic fluorescence method for the determination of total mercury in water samples than in research. Test results show that the direct mercury method detection limit is better than that of atomic fluorescence method,precision and accuracy canmeet the water samples on the determination of actual samples,comparing the actual samples analysis results showed that there was no significant difference between methods,this method is rapid,accurate,and no pollution,is a rapid method for determination of total mercury well.Keyword:Mercury;Warer;Direct Testing汞是化学元素,俗称水银。
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较

原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较发布时间:2021-11-18T06:49:19.536Z 来源:《新型城镇化》2021年21期作者:武利张健[导读] 本文比较了冷原子吸收法和原子荧光法两种方法的检出限、精密度、准确度以及加标回收情况,为样品分析测试提供选择依据。
吉林省松原生态环境监测中心吉林 138000摘要:目的:比较原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞两种方法的优缺点。
方法:采用原子荧光法与冷原子吸收法测定同一浓度水质汞标准样品的含量,比较其差异性、检出限及精密度。
结果:原子荧光法在0.10~1.0μg/L 浓度范围内,相关系数 0.9995,检出限为0.0079μg/L,精密度为1.9%;冷原子吸收法在0.50-2.5 μg/L浓度范围内,相关系数0.9997,检出限为0.080 μg/L,精密度为2.4%。
结论:两种测量方法的测量结果无显著性差异;原子荧光法的检出限低,线性范围宽,灵敏度高,准确度好,更适用于水质汞的痕量分析。
关键词:原子荧光;冷原子吸收;汞汞是一种生物富集性很强的重金属元素,对人体的神经系统、消化系统、肾脏等组织都可产生不可逆的损害作用,从而危害人体健康。
因此分析检测环境水样中的汞元素非常重要,准确测定水质中汞元素的含量对汞污染的监测具有重要意义。
常用的水中汞的检测标准有HJ597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》和GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》。
HJ597-2011标准方法中采用的是冷原子吸收法测定汞,GB/T 5750.6-2006标准方法中采用了原子荧光法、冷原子吸收法和双硫踪分光光度法。
本文比较了冷原子吸收法和原子荧光法两种方法的检出限、精密度、准确度以及加标回收情况,为样品分析测试提供选择依据。
1 材料与方法1.1 仪器和设备MAX-L冷原子吸收汞分析仪(莱伯泰科,美国);AFS-8230型原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司)ME104型电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);TOPEX+型全能型微波化学工作平台(上海屹尧仪器科技发展有限公司);G-400智能控温电加热器(上海屹尧仪器科技发展有限公司)。
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比较分析原子荧光法与直读测汞仪法测定汞
摘要:针对汞含量测定项目,对原子荧光法与直读测汞仪法进行了分析对比,
并通过对比得出直读测汞仪法更具优势,尤其是在检测周期与结构准确度方面,
应作为首选方法的结论。
关键词:原子荧光法;直读测汞仪法;汞含量测定
汞测定在过去很长一段时间都采用原子荧光法,但在进行检测时,需要对样
品实施消化处理,不仅过程复杂,而且检测结果准确度难以保证,而直读测汞仪
法的出现能有效解决这些问题。
1实验分析
1.1实验仪器基本原理
(1)原子荧光法
样品经消解以后,酸性环境下,汞将被还原剂还原,形成原子形态的汞,被
氩气带进原子化器当中,由阴极灯照射后,汞原子变成高能态,通过去活化返回
至基态,放出波长具有一定特征的荧光。
这一荧光的强度,一般和汞的实际含量
具有正比关系,据此可得出汞的实际含量大小[1]。
(2)直读测汞仪法
将样品放到仪器当中,基于氧气流负载,由干燥热分解炉进行持续干燥,再
受热分解。
分解后产物通过氩气进入催化管,形成汞原子,其它产物通过催化床
获取。
其中,蒸汽部分通过氩气进入解析炉当中,收集完成后开始金汞齐反应,
最后进行高温解析。
此时,在253.65mm波长位置使用光谱法对汞含量大小进行
测定。
1.2实验仪器和试剂
(1)实验仪器
采用由北京海光公司研制生产的AFS-3000型原子荧光仪,由Milestone公司
研制生产的DMA-1型直读测汞仪,以及Anton Paar公司研制生产的
Multiwave3000型微波消解仪。
(2)试剂
实验主要采用以下试剂:①纯度达优级的硝酸;②浓度为30%的过氧化氢;
③标准硝酸溶液;④浓度为10g/L的氢氧化钠溶液;⑤浓度为5g/L的硼氢化钾
溶液;⑥浓度为1000mg/L的汞贮备液;⑦柑橘叶、扇贝、毛发与菠菜分别为158±24μg/kg、38±9μg/kg、691±10μg/kg、20±3μg/kg。
(3)步骤
先配制标准使用液:取浓度为1000mg/L的汞贮备液0.1mL,在100mL容量瓶进行定容,制得浓度为1mg/L的标准使用液,称为1#使用液;取浓度为
1000mg/L的汞贮备液10mL,在100mL容量瓶进行定容,制得浓度为100mg/L的
标准使用液,称为2#使用液[2]。
取0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL和0.5mL1#使用液放置到容量瓶当中,利用硝酸溶液进行定容,到容量瓶的刻度后摇晃均匀。
其汞浓度分别对应0、
1.0ng/mL、
2.0ng/mL、
3.0ng/mL、
4.0ng/mL、
5.0ng/mL。
以吸光度实测结果为图像的纵坐标,汞含量为图像的横坐标,绘制曲线。
取0mL、0.05mL、0.10mL、0.15mL、0.20mL和0.25mL2#使用液放置到盘中,
其汞含量分别为0、5.0ng、10.0ng、15.0ng、20.0ng和25.0ng。
以吸光度实测结
果为图像的纵坐标,汞含量为图像的横坐标,绘制曲线。
从结果中可以看出,相关系数都超过0.9995,吸光度和浓度具有良好线性关系,符合实验的基本要求。
1.3实验过程
(1)原子荧光法
在消化管中放置样品,加入15mL硝酸混合均匀后,添加3mL过氧化氢溶液,持续消化0.5h以后,设置安全阀,并放进消解炉中,调整到最佳状态,待消化完
毕后自然冷却,再用硝酸进行定容,到50mL刻度后混合均匀。
此外要做样品空白。
(2)直读测汞仪法
根据操作规程对仪器进行调整,对样品吸光度进行测定,和标准曲线对比后
定量。
2实验结果与讨论
2.1样品取样量
原子荧光法的样品称取量确定为0.5000-1.0000g,因该方法应进行消化与反复转移定容,所以前处理过程中难以避免损失,如果取样量相对较少,则会对实验
稳定性造成影响,而如果取样量相对较多,则对导致消化不够完全。
然而,对直
读测汞仪法而言,它无需进行前处理,可直接进行测定[3]。
2.2实验检测周期
对于原子荧光法,其前处理过程中,称样、冷消化与微波消解分别需要1min、30min和54min;而直读测汞仪法仅在称样时需要1min。
在正式检测过程中,原
子荧光法预热、冲洗、曲线绘制和检测分别需要30min、5min、10min和5min,
直读测汞仪法分别需要30min、3min、20min和6min。
总的来看,直读测汞仪法
检测周期相对较短。
2.3检出限
空白样共实施11次检测,根据3倍标准差对检出限进行计算,结果如表1所示。
表1 检出限对比
从表1数据可以看出,原子荧光法实测检出限显著大于直读测汞仪法。
这说明在
对汞含量较小的样品进行检测时,建议使用直读测汞仪法。
2.4准确度
实测结果表明,两种方法所得结果都处于标准范围。
而原子荧光法实测结果
都比中间值小,原因为前处理过程中存在损失。
但直读测汞仪法实测结果与中间
值相接近[4]。
3结束语
通过上述对两种方法的分析研究,可得两种方法都可以满足检测要求,同时,直读测汞仪法具有试剂使用较少、线性良好、周期较短、检出限相比较低且结果
准确的优势,建议在条件允许的情况下,将其作为首选方法。
参考文献:
[1]夏新,陈纯,米方卓.原子荧光法测定土壤中砷的质量控制评价标准研究[J].中国环境监测,2015,31(03):19-23.
[2]葛福玲,陈前芳.原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定[J].中国环境监测,2012,28(04):127-130.
[3]陈雪昌,梅光明,张小军.高效液相色谱-原子荧光法测定水产品中甲基汞
含量[J].食品科学,2012,33(04):234-237.
[4]郭同兵,黄谦,刘剑波.微波消解氢化物原子荧光法测定食品中的砷和汞[J].食品与机械,2011,27(04):87-89+108.
作者简介:李江华,男,1971年9月1日,汉族,湖南宁乡县人,大专学历,职称:地质实验测试助理工程师,研究方向:化探样品分析研究。