药剂学实验指导——混悬剂的制备

实验十一 混悬剂的制备
实训目的 ● 掌握混悬剂的一般制备方法。

● 会对混悬剂进行质量评定。

●
解释助悬剂、润湿剂、絮凝剂及反絮凝剂等在混悬液中的应用。

实训器材
药品 炉甘石、氧化锌、甘油、羧甲基纤维素钠、三氯化铝、枸橼酸钠、沉降硫、硫酸锌、樟脑醑、5%苯扎溴铵溶液、吐温80、纯化水。

器材 天平、乳钵、50ml 带塞量筒（或带刻度有塞比浊管）、量筒、量杯、称量纸、滤纸、漏斗、小烧杯或投药瓶等。

实训指导
混悬剂制备工艺流程如下：
（一）炉甘石洗剂 1．方法步骤
［处方］ 按下列处方配制炉甘石洗剂，见表11-1。

表11-1 炉甘石洗剂四处方
处方 1 2 3 4 炉甘石（120目） 4g 4g 4g 4g 氧化锌（120目） 4g 4g 4g 4g 甘油
5ml 5ml 5ml 5ml 羧甲基纤维素钠 0.25g 三氯化铝 0.1g 枸橼酸钠 0.25g 纯化水加至
50ml
50ml
50ml
50ml
［制法］
（1）处方1的制法：加液研磨制备。

先将炉甘石、氧化锌置乳钵中，加甘油和适量水研磨成糊状，逐渐加水至全量。

（2）处方2的制法同处方1，羧甲基纤维素钠应先用少量水溶胀后加热溶解，加入前者的糊状物。

（3）处方3的制法是将炉甘石、氧化锌置乳钵中，加甘油和适量水研磨成糊状，加水至全量后再加入三氯化铝
（4）处方4的制法同处方3，但最后加入枸橼酸钠而不是三氯化铝。

2．注意事项
（1）炉甘石与氧化锌为典型的亲水性药物，可以被水润湿，故先加入适量水和甘油研成细腻的糊状，使粉末为水分散，以阻止颗粒的凝聚，振摇时易悬浮。

加水的量以成糊状为宜。

（2）本处方中的炉甘石和氧化锌应研细混合过120目筛。

（3）羧甲基纤维素钠应先用少量水溶胀后，水浴加热至完全溶解成为胶浆后使用。

（4）炉甘石洗剂作为混悬剂若配制不当或助悬剂使用不当，不易保持良好的悬浮状态，且涂用时也会有沙砾感，久贮颗粒易聚结，虽振摇也不易再分散。

改进措施有：①应用高分子物质（如纤维素衍生物）作助悬剂；②用控制絮凝的方法来改进，常采用0.25～0.5mmol/L 的三氯化铝作絮凝剂或采用0.5%枸橼酸钠作反絮凝剂等。

3．质量检查
将配制好的几种炉甘石洗剂分别置于有刻度的具塞量筒中，密塞，用力振摇1min，记录混悬液的开始高度H0，并放置，按照5min、15min、30min、60min分别测定沉降物的高度H，计算各个放置时间的沉降体积比，记入表11-2中。

（二）复方硫洗剂
1．方法步骤
［处方］按下列处方配制复方硫洗剂，见表11-3。

［制法］
（1）处方1的制法：取沉降硫置乳钵中加甘油研匀，缓缓加入硫酸锌水溶液，研匀，然后缓缓加入樟脑醑，边加边研，最后加适量纯化水至全量，研匀即得。

（2）处方2的制法：取沉降硫置乳钵中加甘油和聚山梨酯80研匀，缓缓加入硫酸锌水溶液，研匀，然后缓缓加入樟脑醑，边加边研，最后加适量纯化水至全量，研匀即得。

（3）处方3的制法同2只把聚山梨酯80改为苯扎溴铵溶液即可。

2．注意事项
（1）硫磺为典型的疏水性药物，不被水润湿但能被甘油润湿，故应先加入甘油使之充分分散，便于与其他药物混悬均匀，也可应用聚山梨酯80及5%（ml/ml）苯扎溴铵代替甘油作润湿剂。

（2）硫磺有升华硫、精制硫和沉降硫三种，以沉降硫的颗粒最细，易制得细腻制品，故复方硫洗剂最好选用沉降硫。

（3）硫酸锌水溶液系将硫酸锌溶于12.5ml纯化水中并过滤制得。

本制剂因含有硫酸锌而不能加入软皂作为润湿剂，因二者有可能产生不溶性的二价锌皂。

（4）樟脑醑应以细流缓缓加入水性溶液中并急速搅拌，防止樟脑醑因骤然改变溶媒而析出大颗粒。

樟脑醑中含有乙醇，能使硫磺润湿，故亦可将硫磺先用樟脑醑润湿。

表11-3复方硫洗剂三处方
处方 1 2 3
沉降硫 1.5g 1.5g 1.5g
硫酸锌 1.5g 1.5g 1.5g
樟脑醑12.5ml 12.5ml 12.5ml
甘油5ml 5ml 5ml 聚山梨酯80 0.15ml
5%苯扎溴铵溶液0.2ml 纯化水加至50ml 50ml 50ml
3．质量检查
将装有复方硫洗剂的具塞量筒放置48h使其自然沉降，然后将具塞量筒倒置翻转，并将底部沉降物重新分散所需反转的次数记于表11-4。

若始终未能分散也应记录。

具塞量筒倒置翻转一反一正记为1次。

实验十一混悬剂的制备
实训目的
实训结果
表11-3 炉甘石洗剂的沉降体积比
处方1 处方2 处方3 处方4 5min
15min
30min
30min
表11-4 复方硫洗剂重新分散实验数据
处方1 处方2 处方3 重新分散翻转次数
实训讨论
姓名: 学号: 实验日期: 气温:℃。