对精氨酸薄层色谱法的改进
食品中生物胺及其检测方法研究进展
食品安全关系人民生命健康和经济发展，近年在我国及全球范围内引起广泛关注。
引起食品安全问题的原因主要包括生物性、化学性和物理性危害。
生物性危害主要涉及致病的病原微生物及其毒素[1-2]和食品内源成分的生化变化所引起的安全问题，后者也逐渐受到关注，如发酵肉制品和水产品中的生物胺成分具有潜在的毒性作用，生物胺的产生、作用和测定方法等问题近年来受到广泛关注[3-4]。
1生物胺的概念、危害和来源生物胺（Biogenic Amines ，BA ）是指一类含氮的脂肪族、芳香族或杂环类有机化合物，其中脂肪族生物胺包括腐胺、尸胺、精胺、亚精胺等；芳香族包括酪胺、苯乙胺等；杂环类包括组胺、色胺等（图1）。
生物胺根据其组成可以分为单胺和二胺，前者如组胺、色胺，后者如腐胺和尸胺。
在人和动物机体细胞中，适当含量的生物胺（组食品中生物胺及其检测方法研究进展蔡成岗，张慧*，王智敏，金建昌，金建忠（浙江树人大学生物与环境工程学院，浙江杭州310015）摘要：生物胺在食品中广泛存在，特别是富含氨基酸的肉类、水产品和发酵制品，当含量较高时将对机体产生一定的有害影响。
对食品中生物胺的来源、种类、作用和危害作了简要介绍，并对生物胺检测技术最新进展进行总结。
关键词：生物胺；检测方法；色谱；研究进展RESEARCH ON FOOD BIOGENIC AMINESES AND ADVANCES OF ANALYTICAL METHODSCAI Cheng-gang ，ZHANG Hui *，WANG Zhi-min ，JIN Jian-chang ，JIN Jian-zhong（College of Biological and Environmental Engineering ，Zhejiang Shuren University ，Hangzhou 310015，Zhejiang ，China ）Abstract ：Biogenic amines are widely present in varied foods ，especially meat ，fishes and fermented products with abundant content of amino acids.High concentration of biogenic amines will lead adverse effects on human body.Introduce the sources ，species ，functions of biogenic amines and discuss the advanced analytical methods for biogenic amines determination.Key words ：biogenic amines ；analytical methods ；chromatography ；research advances基金项目：浙江省分析测试基金（2007F70003）作者简介：蔡成岗（1979—），男（汉），讲师，博士，主要从事食品安全相关的教学和研究工作。
氨 基 酸 自 动 分 析 仪 简 介
氨基酸自动分析仪氨基酸是蛋白质的组成成分，是蛋白质化学研究的主要内容之一。
蛋白质是一切生命物质的基础，因此，探讨和揭示生命现象的发生、生长、新陈代谢、遗传变异过程，都与氨基酸的研究有关。
随着近代物理学、化学和电子学的飞速发展，氨基酸的分析技术亦在不断更新。
氨基酸分析仪是本世纪50年代研制的，仅40多年，已发展到现在的进样、分离、检测和数据处理全部自动化的程度。
检出量由微克分子到毫微克分子，分析时间由原来的24小时到现在的半个小时，分析技术的提高促进了其他科学领域的发展。
一、氨基酸自动分析仪的进展用于氨基酸分析的方法很多，有纸色谱法、柱色谱法、薄层色谱法、电泳法及气相色谱法等。
一般认为离子交换柱色谱法是较为精确的检测方法，氨基酸分析仪就是在此基础上研制成功的。
1951年Moor和Stein采用离子交换树脂色谱，用茚三酮试剂显色和分光光度计检测而设计，后来在Spaekman的协助下，使分析操作自动化。
迄今氨基酸分析仪的条件和自动程度有了很大的改观，其特点主要表现以下几个方面。
⒈树脂粒径减小近年来制成的小颗粒球状树脂，使氨基酸分析仪得到很大改进。
由于树脂粒径减小就对应地增加等量树脂的总面积，使现在少量树脂达到过去大量树脂的分离效果，从而减小了树脂柱的内径和体积，节省了试剂用量，缩短了分析时间。
树脂的粒径从200→20→10→5µm。
⒉色谱柱内径缩小树脂粒径减小使填充树脂床的色谱柱内径减小，由过去的粗长柱变为微柱。
色谱柱内径的变化为18→6→2.8→1.75mm。
⒊输压泵压力增高一般氨基酸分析仪采用低压泵，其施加于输液的压力只有几9.80665×104Pa，以后增加至几十9.80665×104Pa，现在发展到2068×104Pa。
⒋分析时间缩短由于树脂粒径的改善，色谱柱内径缩小和泵压增高，使分析时间大大缩短。
蛋白质水解液的分析时间从过去的24小时缩短到现在的半个小时左右。
对精氨酸薄层色谱法的改进
对精氨酸薄层色谱法的改进付晓娟，刘哲林（烟台绿叶动物保健品有限公司山东烟台264003）摘要：目的：探讨肝胆颗粒质量标准中，精氨酸薄层色谱鉴别方法的改进。
方法：将精氨酸薄层色谱法中的加稀乙醇改为加乙醇。
结论：改进方法操作简便，薄层色谱斑点清晰，分离度好。
关键词：肝胆颗粒；精氨酸；薄层色谱肝胆颗粒是《兽药国家标准汇编-兽药地方标准上升国家标准》（第二册）[1]收录的兽药品种，具有清热解毒、保肝利胆的作用，主治肝炎，在家禽养殖中应用广泛。
在产品检验工作中，我们发现按现行肝胆颗粒质量标准中的精氨酸薄层鉴别方法，供试品黏稠，点样难度大，供试品斑点分离效果差。
参考《中华人民共和国药典》2015年版一部[2]板蓝根颗粒质量标准中的精氨酸鉴别法，我们改进供试品前处理方法，达到很好的分离效果，斑点明显清晰，鉴别结果更加灵敏、准确。
1材料层析缸；以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板（烟台市化工研究所，批号20160512），105℃活化30min 后置于干燥器内备用；5μL 微量进样器。
试剂为分析纯。
肝胆颗粒供试品（烟台绿叶动物保健品有限公司，批号161228）；精氨酸对照品（国药化学试剂有限公司，批号20160104）。
2实验方法和结果取肝胆颗粒2g ，研细，分别加乙醇和稀乙醇20mL ，超声处理20min ，滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇1mL 使溶解，作为供试品溶液。
另取精氨酸对照品，加稀乙醇制成每1mL 含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。
吸取上述两种溶液各1~2μL ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19∶5∶5）为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，斑点显色相同。
见图1、图2。
The Improvement of Arginine Thin Layer ChromatographyAbstract:Objectives :The objective of this study was conducted was to investigate the improvement of argininethin layer chromatography (TLC)in courage particles quality standard.The homeopathic alcohol was instead by adding ethanol.The improvement method was easy and simple to handle,TLC spots were clear and the resolu-tion was good.Key words:courage particles;arginine;thin layer chromatographyFu Xiaojuan,Liu Zhelin(Yantai Lv Ye Animal Health CO.Ltd,Yantai,Shandong,264003)1、精氨酸对照品图1乙醇提取2、肝胆颗粒供试品图2稀乙醇提取（原标准）学术研究doi:10.3969/j.issn.1008-4754.2017.06.05081. All Rights Reserved.探究羊肝片吸虫病的流行病学特性及综合防治周文茂（石家庄市畜牧兽医技术开发中心河北石家庄050000）摘要：肝片吸虫病是由肝片吸虫引起的常见的人畜共患病。
精氨酸快速定量方法
精氨酸快速定量方法
精氨酸的快速定量方法主要有色谱法、电泳法和光谱法。
其中，色谱法包括薄层色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法等。
电泳法包括凝胶电泳法和二维电泳法等。
光谱法包括紫外-可见光谱法和红外光谱法等。
此外，还有一种电位滴定法可以用于测定精氨酸的含量。
这种方法首先需要将供试品溶解在无水甲酸中，然后加入冰醋酸，使用高氯酸滴定液进行滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
以上方法仅供参考，建议根据具体需求选择合适的精氨酸快速定量方法，并咨询专业人士以获取准确的操作步骤和注意事项。
氨 基 酸 自 动 分 析 仪 简 介
氨基酸自动分析仪氨基酸是蛋白质的组成成分，是蛋白质化学研究的主要内容之一。
蛋白质是一切生命物质的基础，因此，探讨和揭示生命现象的发生、生长、新陈代谢、遗传变异过程，都与氨基酸的研究有关。
随着近代物理学、化学和电子学的飞速发展，氨基酸的分析技术亦在不断更新。
氨基酸分析仪是本世纪50年代研制的，仅40多年，已发展到现在的进样、分离、检测和数据处理全部自动化的程度。
检出量由微克分子到毫微克分子，分析时间由原来的24小时到现在的半个小时，分析技术的提高促进了其他科学领域的发展。
一、氨基酸自动分析仪的进展用于氨基酸分析的方法很多，有纸色谱法、柱色谱法、薄层色谱法、电泳法及气相色谱法等。
一般认为离子交换柱色谱法是较为精确的检测方法，氨基酸分析仪就是在此基础上研制成功的。
1951年Moor和Stein采用离子交换树脂色谱，用茚三酮试剂显色和分光光度计检测而设计，后来在Spaekman的协助下，使分析操作自动化。
迄今氨基酸分析仪的条件和自动程度有了很大的改观，其特点主要表现以下几个方面。
⒈树脂粒径减小近年来制成的小颗粒球状树脂，使氨基酸分析仪得到很大改进。
由于树脂粒径减小就对应地增加等量树脂的总面积，使现在少量树脂达到过去大量树脂的分离效果，从而减小了树脂柱的内径和体积，节省了试剂用量，缩短了分析时间。
树脂的粒径从200→20→10→5µm。
⒉色谱柱内径缩小树脂粒径减小使填充树脂床的色谱柱内径减小，由过去的粗长柱变为微柱。
色谱柱内径的变化为18→6→2.8→1.75mm。
⒊输压泵压力增高一般氨基酸分析仪采用低压泵，其施加于输液的压力只有几9.80665×104Pa，以后增加至几十9.80665×104Pa，现在发展到2068×104Pa。
⒋分析时间缩短由于树脂粒径的改善，色谱柱内径缩小和泵压增高，使分析时间大大缩短。
蛋白质水解液的分析时间从过去的24小时缩短到现在的半个小时左右。
精氨酸检验操作规程检验方法
配制法标准操作规程》（TES ME 010）制备。滴定液，均应按照《滴定 液配制及标定操作规程》（TES ME 070）制备。
6.1.3 本规程中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
6.2 性状
6.2.1 操作步骤：肉眼观察所取样品。
6.2.2 合格标准：本品应为白色结晶或结晶性粉末。
6.3 比旋度
6.5.1.4 合格标准：рH 值应为 10.5～12.0。
6.5.2 溶液的透光率
6.5.2.1 仪器、材料：
电子天平
紫外分光光度计
6.5.2.2
操作步骤：取供试品 1.0 g，加水 10 ml 使溶解后，依照《GE Ultrospec 5300pro 型紫外分光光度计操作、维护保养标准操 作规程》（EQM 086 ）检查，在 430 nm 的波长处测定透 光率。
6.3.3.4
自动旋光仪按照《WZZ-2S 型自动旋光仪操作、维护保养标 准操作规程》（EQM 260）进行操作。
6.3.3.5
计算：
计算公式： [a]Dt
100α lc
式中[a]为比旋度；
D 为钠光谱的 D 线；
t 为测定时的温度，℃；
l 为测定管长度，dm；
α 为测得的旋光度；
c 为每 100 ml 溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水 物计算），g。
6.5.4.3 操作步骤：
供试溶液的配制：取供试品 1.0 g，置纳氏比色管中，加水溶解使成 约 40 ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇 pH 试纸显中性；溶液如 不澄清，应滤过（滤纸应先用盐酸酸化的水洗净）；加稀盐酸 2 ml 摇匀，即为供试溶液。
供试品溶液应充分溶解，并应澄清。 6.3.4 合格标准：+26.9°～+27.9°。 6.4 鉴别 6.4.1 鉴别 1
几种该院制剂薄层鉴别方法的改进
几种该院制剂薄层鉴别方法的改进目的改进几种该院制剂的薄层鉴别方法。
方法在原有标准基础上，对几种制剂中薄层色谱鉴别法中的供试品前处理条件进行优化，分别以相应的对照品为对照，采用薄层色谱法进行鉴别研究。
结果供试品色谱中，检出与对照品相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。
结论建立的新方法色谱斑点清晰，展开效果理想，重复性好。
可作为该制剂的质量控制方法。
标签：医院制剂；超声提取；TLC[Abstract] Objective To improve some preparation thin-layer identification methods in our hospital. Methods The test article pretreatment condition in the thin-layer chromatography identification method in some preparations was optimized on the basis of the primary standards，and the corresponding control articles were selected for control，and the thin-layer chromatography method was adopted for identification and research. Results The spot whose color was the same with the control article in the test article chromatogram was detected and the negative control had no interference. Conclusion The chromatogram spot of the new method is clear with ideal developing effect and good repeatability，which can be used as a quality control method of this preparation.[Key words] Hospital preparation；Supersonic extraction；TLC热咳颗粒，龙虎镇惊颗粒，消渴安胶囊，痤疮净丸为我院医院制剂（批件号分别为：2012R0706、2012R0315、2012R1231、2012R0657），热咳颗粒由麻黄、苦杏仁、石膏等5味中药制成，具有清热解表，止咳化痰。
阿胶、藕节、天花粉等氨基酸薄层层析方法研究与改进
阿胶、藕节、天花粉等氨基酸薄层层析方法研究与改进目的改善和提高氨基酸薄层层析的分离效果。
方法采用盐酸﹕水（1∶1）提取，以正丙醇-36%乙酸（7∶3）为展开剂，含1%茚三酮的丙酮溶液为显色剂，105℃加热显色至斑点显色清晰。
结果色谱斑点清晰，分离理想，各斑点Rf 值适中。
结论本方法较《中华人民共和国药典》中关于氨基酸的薄层层析的方法简单，重复性好，具有较好的可行性和实用性。
标签：阿胶；鹿角胶；地龙；天花粉；半夏；藕节；薄层层析从2005年版《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）到2010年版《中国药典》，关于氨基酸的薄层层析效果一直很不理想，例如，阿胶中由于展开剂的极性不理想，展开剂无法上展；藕节中供试品显色不理想；展开剂正丁醇-冰醋酸-水，展开时间过长并且斑点分离不好，此外还有拖尾、重现性差等缺点。
通过实验摸索累积，和对原方法的改进，笔者得出了较好的氨基酸提取和分离的方法。
本文参考了文献[1-7]，采用了薄层层析方法对氨基酸进行薄层鉴别，为全面控制质量提供了依据。
现以2010年版《中国药典》[8]中阿胶、鹿角胶、地龙、天花粉、半夏、藕节几味药材为例，对其进行系统阐述。
报道如下：1 药材与试剂1.1 药材阿胶（河南辅仁堂制药有限公司，批号为110801）、鹿角胶（河南老君堂制药有限公司，批号为120301）、地龙（安国国奥中药饮片有限公司，批号为120514）、天花粉（安徽国奥中药饮片有限公司，批号为100902）、半夏（安徽国奥中药饮片有限公司，批号为120201）、藕节（亳州国奥中药饮片有限公司，批号为100301）。
以上药材均经承德颈复康药业集团有限公司正高级工程师李云霞鉴定为合格药材。
1.2 试剂精氨酸（批号872-200203）、丙氨酸（批号0873-9802）、缬氨酸（批号0874-9802）、赖氨酸（批号140673-200405）、亮氨酸（批号876-200204）、瓜氨酸（批号0875-200205）、甘氨酸（批号735-200102）均由中国药品生物制品检定所提供，所有化学试剂均为分析纯。
诊断试剂改进优化措施
诊断试剂改进优化措施引言诊断试剂是医学领域中非常重要的工具，用于检测患者体内的生物标志物以辅助疾病诊断和监测治疗效果。
随着科技的不断进步，诊断试剂也在不断发展和改进。
本文将探讨诊断试剂改进的优化措施，以提高准确性、灵敏度和稳定性。
1. 优化试剂配方试剂配方是影响诊断试剂性能的重要因素之一。
为了改进诊断试剂的准确性和灵敏度，可以采取以下优化措施：•优化抗体选择：选择更具特异性和高亲和力的抗体，以减少误差和交叉反应。
•调整缓冲液组分：优化pH值、离子浓度等，以提高试剂稳定性并降低背景噪声。
•添加辅助剂：如添加蛋白质稳定剂、防腐剂等，以延长试剂的寿命和稳定性。
2. 修改操作流程试剂操作流程的合理性和标准化对于提高诊断试剂的性能至关重要。
以下是一些可能的改进措施：•优化样品处理步骤：例如，使用特定的样品前处理方法，如富集、清洁等，以去除干扰物质，提高测试的灵敏度和准确性。
•标准化操作步骤：制定详细的操作流程和标准化操作规范，确保每个操作步骤的准确性和一致性。
•优化反应条件：调整反应温度、反应时间等条件，以提高试剂反应的稳定性和准确性。
3. 引入新技术和方法不断引入新技术和方法是改进诊断试剂的关键。
以下是一些推荐的技术和方法：•免疫分析技术：如荧光免疫分析、酶联免疫吸附检测等，用于提高诊断试剂的灵敏度和特异性。
•分子生物学方法：如聚合酶链反应（PCR）、核酸杂交等，用于检测和鉴定微生物、遗传性疾病等。
•微流控技术：利用微流控芯片进行快速、高通量的生物分析，提高试剂分析的速度和效率。
4. 严格的质量控制质量控制是确保诊断试剂性能稳定和准确的重要环节。
以下是一些建议的质量控制措施：•设计质量控制样品：制定质量控制样品的标准和要求，用于监测试剂性能和诊断结果的准确性。
•严格的试剂储存和运输：确保试剂在储存和运输过程中的稳定性和完整性，避免因外界条件变化而影响试剂性能。
•定期校准和验证：定期校准仪器和验证试剂的性能，以确保其符合指定的技术规范和性能要求。
高效液相色谱法测定精氨酸中的赖氨酸
高效液相色谱法测定精氨酸中的赖氨酸赵鑫;肖玉平;黄荣林;黄碧云【摘要】目的建立了一种利用反相高效液相色谱控制精氨酸中赖氨酸杂质限量的方法.方法以组氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生剂,用C18色谱柱在柱温38 ℃下采用二元梯度洗脱,于254 nm波长处检测.结果精氨酸、赖氨酸与各有关物质分离良好,赖氨酸质量浓度在1～40 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);赖氨酸的回收率在99.0%～100.3%;平均相对标准偏差为0.4%;赖氨酸最低检测限为0.05 μg·mL-1.结论应用该方法可以对精氨酸样品进行杂质限量控制检测.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2013(028)004【总页数】3页(P373-375)【关键词】高效液相色谱法;柱前衍生化;异硫氰酸苯酯;精氨酸;赖氨酸【作者】赵鑫;肖玉平;黄荣林;黄碧云【作者单位】广东轻工职业技术学院食品与生物工程系,广州,510300;广东轻工职业技术学院食品与生物工程系,广州,510300;广东轻工职业技术学院食品与生物工程系,广州,510300;广州医学院药学院,广州,510182【正文语种】中文【中图分类】R927.2精氨酸是人体所需的一种必需氨基酸，具有调节血糖、保护肝脏、增强免疫力、延缓衰老、抗疲劳、促进伤口愈合、促进婴儿生长等作用，是一种常用的制剂原料。
《中国药典》采用薄层色谱法控制精氨酸的杂质限量，单个杂质不得超过0.4%[1]。
《美国药典》采用薄层色谱法控制个体杂质限度不得超过 0.5%，总杂质限量不得超过2.0%[2]。
色谱法分离检测氨基酸的方法很多，但是氨基酸分子较小，且大部分没有紫外或荧光基团，检测氨基酸需要对其衍生后再进行检测。
常用的衍生试剂有异硫氰酸苯酯(PITC)[3-4]、邻苯二甲醛(OPA)[5]、氯甲酸芴甲酯(FMOC-C1)[6-7]、6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)[8-9]等。
薄层色谱法鉴定apc药片组分的实验教学优化
S09薄层色谱法鉴定APC药片组分的实验教学优化刘莹关玲徐烜峰边磊（北京大学化学与分子工程学院中国北京100871）摘要对薄层色谱实验鉴定APC药片组分的展开剂进行了探索，用石油醚和乙酸乙酯替换了乙醚和二氯甲烷，使用新的展开剂得到更好的分离效果，同时避免了低沸点有机溶剂的挥发性，减少了实验室污染。
关键词薄层色谱鉴定APC药片组分展开剂优化薄层色谱法（又称为薄层层析，Thin layer chromatography，简称TLC）是以涂布于支持板上的支持物作为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。
TLC主要用于小量样品（几到几十微克）的定性鉴别与分离、判断化学反应进程、快速定性检验化合物纯度、探索柱色谱法的分离条件等。
在大学有机实验课中开展TLC基本操作的训练，有助于学生储备未来工作需要的化学层面的原理和知识。
我们的教学对象是北京大学医学部的学生，在教学中，我们选择与医学科学相关的实验内容，安排三次TLC训练培养学生实验能力，包括：TLC鉴定 APC药片组分，TLC监测用安息香制备二苯乙二酮的反应进程，TLC辅助柱色谱分离乙酰苯胺和二苯乙二酮。
本文介绍TLC鉴定 APC药片组分的实验优化。
1 试剂与仪器冰乙酸（AR,北京化工厂），硅胶GF254（CP，青岛海洋化工有限公司），95%乙醇（AR，北京化工厂），0.5%羧甲基纤维素钠水溶液（实验室配制，羧甲基纤维素钠800~1200，CP，国药集团化学试剂有限公司），薄层色谱板（自己制备）。
APC药片（每片含阿司匹林0.22g，非那西丁0.15g，咖啡因35mg，山东新华制药股份有限公司），标样（阿司匹林3%，非那西丁0.5%，咖啡因1%，自配）石油醚（AR，北京化工厂）乙酸乙酯（AR，北京化工厂）乙醚（AR，北京化工厂）二氯甲烷（AR，北京化工厂）2 实验原理与步骤原理：薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。
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ｑ － ｔ ： Ｎ 颗粒 质量 标 准 中的精 氨 酸 薄层 鉴 别 方法 ， 供 试
品黏 稠 ， 点样 难 度大 ， 供 试品斑 点 分离效 果 差 。参 考
照 品溶 液 。吸取 上述 两种溶 液 各 １ ～ ２ Ｌ ， 分别 点 于 同一 以羧 甲基纤 维 素钠 为黏 合 剂 的 硅 胶 Ｇ 薄层 板
别结 果更 加灵 敏 、 准确 。
１材 料
品 色谱 相应 的位 置上 ， 斑点 显色 相 同。 见图 １ 、 图２
层析 缸 ；以羧 甲基纤 维素 钠 为黏合 剂 的硅 胶 Ｇ 薄层 板 （ 炯 台 市化 ｒ 研 究所 ，批 号 ２ ０ １ ６ ０ ５ ｌ ２ ） ， １ ０ ５
ｃ 【 ： 活化 ３ ０ ｍ ｉ ｎ后 置 于 下燥 器 内 备用 ； ５ Ｌ微 量 进
ａ ｄ ｄ ｉ ｎｇ ｅ ｔ ｈ ａ ｎｏ １ ．Ｔ ｈｅ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｅ ａ ｓ ｙ ａ ｎ ｄ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ｔ ｏ ｈ ａ ｎｄ ｌ ｅ ， ＴＬＣ ｓ ｐ ｏ ｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｃ ｌ ｅ ａ ｒ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ —
图 ２稀 乙醇 提 取 （ 原标准 ）
中国 动 物保 罐 ２ ０ １ ７年 ｆ 第 ７ ９卷 ） 第 ６期 ８ １
学 术研 究
ｄ ｏ ｉ ： １ Ｏ ． ３ ９ ６ ９ ／ ］ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ — ４ ７ ５ ４ ． ２ ０ Ｉ ７ ． ０ ６ ． ０ ５ ０
对 精 氨 酸 薄层 色谱 法 的改进
付 晓娟 ， 刘哲 林
（ 烟 台绿 叶 动物保 健 品有 限公 司 山东 炯 台 ２ ６ ４ ０ ０ ３ ）
ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ｇ ｏ ｏ ｄ ．
Ｋ ｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｃ ｏ ｕ ｒ ａ ｇ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ｓ ； ａ ｒ ｇ ｉ ｎ ｉ ｎ ｅ ； ｔ ｈ ｉ ｎ ｌ ａ ｙ ｅ ｒ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｒａ ｇ ｐ ｈ ｙ
摘
要： 目的 ： 探讨肝胆颗粒质量标准 中， 精氨酸薄层 色谱鉴别方法的改进。方法： 将精氨酸薄层 色谱法
中的加稀 乙醇改为加 乙醇。结论 ： 改进方法操作 简便 ， 薄层 色谱斑点清晰， 分 离度好。 关键词 ： 肝胆颗粒； 精氨酸； 薄层色谱
Ｔｈ ｅ ｈ ｎ ｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ａｒ ｇ ｉ ｎｉ ｎ ｅ Ｔｈ ｉ ｎ Ｌ ａ ｙ ｅ ｒ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
肝 胆 颗 粒 是《 兽药 罔家 标准 汇 编 一兽 药地 方 标
２实验 方 法和 结果
准 上 升 国家标 准》 （ 第 二册 ） … 收 录的兽 药 品 种 ． 具 有 清 热解 毒 、 保 肝 利 胆 的作 用 ， 主 治肝 炎 ， 在家 禽 养 殖 中应用 广 泛 。在 产 品 榆验 一 １ 作中 ， 我 们发 现 按 现 行
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ： Ｔ ｈ ｅ ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｉ ｓ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｗ ａ ｓ ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｅ ｄ ｗ ａ ｓ ｔ ｏ ｉ ｎ ｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｅ ｔ ｈ ｅ ｉ ｍ ｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ａ ｒ ｇ ｉ ｎ ｉ ｎ ｅ
Ｆ ｕ Ｘ ｉ ａ ｏ ｊ ｕ ａ ｎ ， Ｌ ｉ ｕ Ｚ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ
（ Ｙ ａ ｎ ｌ ａ ｉ ｌ ｖ Ｙｅ Ａ ｎ ｉ ｍａ ｌ Ｈｅ ａ ｈ ｈ Ｃ Ｏ． Ｌ ｔ ｄ ， Ｙａ ｎ ｔ ａ ｉ ， Ｓ ｈ ａ ｎ ｄ ｏ ｎ ｇ ， ２ ６ ４ ０ ０ ３ ）
上， 以正 丁 醇 一冰醋 酸 一水 （ １ ９： ５： ５ ） 为 展开 剂 ， 展开 ， 取出 ， 热风 吹干 ， 喷 以茚 酮试 液 ， 在 １ ０ ５。 （ ＝ 加 热 至斑 点 显 色清 晰 。结 果 供 试 品色 谱 中 ， 在 与对 照
《 中 华人 民共 和 国药 典 ） ） ２ Ｏ ｌ ５年 版 一 部 【 ２ 】 板 蓝 根 颗 粒 质量 标 准 中 的精 氨 酸 鉴 别法 ， 我 们 改进 供 试 品 前 处理 方 法 ， 达 到 很好 的分 离 效 果 ， 斑 点 明显 清晰 ， 鉴
样器 。试 剂 为分 析纯 。
囊
肝 胆颗 粒 供 试 品 （ 烟 台绿 Ⅱ 十 动 物 保健 品有 限 公
司， 批号 １ ６ １ ２ ２ ８ ） ； 精 氨酸 对 照 品 （ 国药 ６ ０ ｌ ０ ４ ） 。
１
雀
２
２ 、 肝 胆 颗 粒 供 试 品
，
取 肝胆 颗 粒 ２ ｇ ， 研细 ， 分 别加 乙 醇和稀 乙醇 ２ ０ ｍＩ ， 超声处理 ２ ０ ｍ ｉ ｎ ， 滤过 ， 滤液蒸干 ， 残 渣 加 稀 乙 醇 １ ｍＩ 使溶 解 ， 作为 供 试品溶 液 。另取精 氨酸 对照 品， 加 稀 乙醇 制成 每 １ ｍＬ含 ０ ． ５ ｍ ｇ的溶 液 ， 作 为对