几种植物生长调节剂的高效液相色谱分析

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植物激素的测定方法

植物激素的测定方法

植物激素的测定方法植物激素是一类由植物自身合成并参与生长发育调控的活性物质,对植物的生长发育起着重要作用。

因此,准确测定植物激素的含量对于研究植物生长发育调控机制具有重要意义。

本文将介绍几种常用的植物激素测定方法。

一、高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是目前应用最广泛的植物激素测定方法之一。

该方法基于植物激素在高效液相色谱柱上的保留时间和峰面积,通过与已知浓度的标准品比较,可以计算出待测样品中植物激素的含量。

高效液相色谱法具有分离效果好、分析速度快、准确度高的优点,但需要专用的仪器设备,操作较为复杂。

二、气相色谱法(GC)气相色谱法是另一种常用的植物激素测定方法。

该方法通过将待测样品中的植物激素转化为易挥发的衍生物,然后在气相色谱柱上进行分离和定量分析。

气相色谱法具有测定灵敏度高、分离效果好的特点,但需要对样品进行预处理,并且对仪器的稳定性要求较高。

三、酶联免疫吸附法(ELISA)酶联免疫吸附法是一种常用的免疫学测定方法,也可以用于测定植物激素的含量。

该方法通过将植物激素与特异性抗体结合,然后再用酶标记的二抗进行检测,最后通过比色反应或发光反应来测定植物激素的含量。

酶联免疫吸附法具有操作简便、成本较低的优点,但需要特异性较好的抗体。

四、放射免疫测定法(RIA)放射免疫测定法是一种使用放射性同位素标记的植物激素进行测定的方法。

该方法通过将放射性同位素标记的植物激素与待测样品中的植物激素结合,然后通过放射性计数来测定植物激素的含量。

放射免疫测定法具有灵敏度高、测定范围广的特点,但需要使用放射性同位素,存在辐射危险。

五、质谱法(MS)质谱法是一种高灵敏度的分析方法,可以用于测定微量的植物激素。

该方法通过将待测样品中的植物激素通过质谱仪进行分子质量分析,从而测定植物激素的含量。

质谱法具有高灵敏度、高分辨率的特点,但需要专用的仪器设备和较高的技术水平。

植物激素测定方法有高效液相色谱法、气相色谱法、酶联免疫吸附法、放射免疫测定法和质谱法等。

【论文】高效液相色谱法检测植物激素方法的建立

【论文】高效液相色谱法检测植物激素方法的建立

摘要植物激素是植物体内合成的对植物生长发育有显著作用的几类微量有机物质。

也被称为植物天然激素或植物内源激素。

它们在细胞分裂与伸长、组织与器官分化、开花与结实、成熟与衰老、休眠与萌发以及离体组织培养等方面,分别或相互协调地调控植物的生长、发育与分化。

由于它在植物体内含量甚微,一般水平为1000 ng/g鲜重,建立一种有效,简便的检测方法对于研究植物激素具有指导性意义。

目前植物激素的定性和定量分析主要以理化方法为主,理化测试法包括气相色谱法、液相色谱法、气象-质谱联用等。

本次研究是利用高效液相色谱法来检测植物体内的酸性激素,即吲哚乙酸IAA,吲哚三丁酸IBA,赤霉素GA3,以及脱落酸ABA。

以HPLC进行分析测试,非常适合用于分析那些不能汽化或者在易于裂解不稳定的物质,用HPLC分析植物激素(IAA、IBA、GA3、ABA),采用二极管阵列检测器检测,本次研究的前处理方法为固相萃取法。

通过本次实验,得到了一种简便易操作的前处理方法,找到了液相色谱的最佳工作条件,并通过检测实际样品,证明了该方法是一种有效可行的植物酸性激素的定性定量分析方法。

关键字:植物激素,提取,高效液相色谱。

AbstractPlant hormone is several kinds of trace of organic matter that synthesized in the plant,and it have significant effect on plant growth. They separately or coordinatively regulate of plant growth, development and differentiation. Because it is a trace contect in plants and general level, 1000 ng / g in fresh weight. Therefore, the establishment of an effective and simple detection method for the study of plant hormones is very significant.Present plant hormones qualitative and quantitative analysis mainly based on physical and chemical methods, physical and chemical testing methods including GC, HPLC, GC-MS.with high performance liquid chromatography, the acidic hormones of IAA, indole-3 butyric IBA, gibberellic acid GA3, and ABA in plants are detected. It is suitable for the analysis of those which do not vaporize easily at high temperatures by HPLC. Analysis of plant hormones (IAA, IBA, GA3, ABA), usually use UV monitor testing, and this study of pre-treatment method for solid phase extraction.A simple and easy pre-treatment methods was established, and found the best conditions for liquid chromatography.With detecting the actual samples, Iit shows that it is the feasible and effective method of the acidic hormones analysis .Key words: plant hormones, extraction, detection, HPLC.目 录第一章 前 言 (1)1.1 植物激素的研究背景与意义 (1)1.2 植物激素的种类及性质 (1)1.2.1植物激素概述 (1)1.2.2植物激素——生长素 (2)1.2.3植物素——赤霉素 (3)1.2.4植物激素——细胞分裂素 (4)1.2.5植物激素——脱落酸 (4)1.2.6植物激素——乙烯 (4)1.3液相色谱法的研究 (5)1.3.1液相色谱仪 (5)1.3.2 液相色谱法的主要类型 (8)第二章 实验材料与方法 (11)2.1仪器与试剂 (11)2.2 实验方法 (11)2.2.1 芽样品激素含量的测定 (12)2.2.2种子样品激素含量的测定 (12)2.2.3 C18柱系统的处理及使用(需临时处理) (12)2.2.4 高效液相色谱分析 (12)2.2.5溶液的配制 (13)2.2.6 标准曲线的测定 (14)2.2.7 稳定性实验 (15)2.2.8回收率的测定 (16)2.2.9 检出限的测定 (16)第三章 实验结果与讨 (17)3.1标准曲线的绘制 (17)3.1.1 IAA标准曲线的绘制 (17)3.1.2 IBA标准曲线的绘制 (17)3.1.3 ABA标准曲线的绘制 (18)3.1.4 GA3标准曲线的绘制 (19)3.2稳定性实验 (20)3.3 实际样品激素含量测定 (21)3.4回收率的测定 (22)3.4.1 GA3回收率谱图 (22)3.4.2 IAA回收率谱图 (23)3.4.3 ABA回收率谱图 (24)3.4.4 IBA回收率谱图 (24)3.5 检出限的测定 (25)第四章 结论 (27)参考文献 (28)致谢 (30)第一章前言1.1 植物激素的研究背景与意义植物激素是存在于植物体内的具有调节植物生长发育作用的微量元素。

几种肥料增效剂介绍

几种肥料增效剂介绍

复硝酚钠复硝酚钠是一种强力细胞赋活剂,与植物接触后能迅速渗透到植物体内,促进细胞的原生质流动,提高细胞活力;一、化学成分:1.邻硝基苯酚钠分子式:C6H4NO3Na相对分子量:161、091619952.对硝基苯酚钠分子式:C6H4NO3Na相对分子量:161、09161995硝基愈创木酚钠分子式:C7H6NO4Na相对分子量:1996二、理化性质:橘红色片状结晶、深红色针状结晶及黄色片状晶体的混合晶体;易溶于水, 可溶于甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂;常规条件下储存稳定;1、邻硝基苯酚钠:红色针状晶体,具有清淡的醇香味,熔点44.9℃游离酸,易溶于水、可溶于乙醇、丙酮等有机溶剂,常规条件下储存稳定;2、对硝基苯酚钠:黄色片状晶体,熔点113-114℃游离酸,易溶于水,可溶于乙醇、丙酮等有机溶剂,常规条件下储存稳定;3、5-硝基愈创木酚钠:橘红色或者枣红色片状结晶,熔点105-106℃游离酸,易溶于水,可溶于乙醇、甲醇、丙酮等有机溶剂,常规条件下储存稳定;三、功能特性:复硝酚钠是一种强力细胞赋活剂,与植物接触后能迅速渗透到植物体内,促进细胞的原生质流动,提高细胞活力;能加快生长速度,打破休眠,促进生长发育,防止落花落果,改善产品品质,提高产量,提高作物的抗病、抗虫、抗旱、抗涝、抗寒、抗盐碱、抗倒伏等抗逆能力;1、促使植物同时吸收多种营养成份,解除肥料间的拮抗作用;2、增强植株的活力,促进植物需肥欲求,抵御植株衰败;3、化解PH壁垒效应,改变酸碱度,使植物在适宜的酸碱条件下变无机肥料为有机肥料,克服厌无机肥症,使植物喜爱吸收 ;4、增加肥料的渗透、粘着、展着力、打破植物自身限制,增强肥料进入植物体内的能力;5、增加植物对肥料的利用速度,刺激植物不再搁肥;四、产品效果:广谱:复硝酚钠适用于一切农作物,适用于一切肥料叶面肥、复合肥、冲施肥基肥、底肥等,适用于任何时间;方便:所肥料一加了之,无需复杂的生产工艺,无论叶面肥、冲施肥、固体肥、液体肥、杀菌剂等,只要添加均匀,效果一样神奇;用量少:按亩计算1叶面喷施0.2克;2冲施8.0克;3复合肥基肥、追施肥6.0克;含量高:各种有效成份含量可达98%,无任何有害杂质,使用安全;广效性:使用复硝酚钠后,不需要另加其类似增效剂;速效性:温度在30度以上,24小时可以见效,在25度以上,48小时见效;五、应用技术:1.单独制成水剂、粉剂复硝酚钠是一种集营养、调节、防病为一体的高效植物生长调节剂,可以单独制成水剂、粉剂%复硝酚钠水剂、%复硝酚钠可溶性粉剂2.复硝酚钠与肥料复配硝酚钠与肥料复配以后,植物对营养元素吸收好,见效快,同时能解除拮抗作用;搁肥问题、厌无机肥症、调节营养平衡,使您的肥效倍增;参考用量2-5‰3.复硝酚钠与冲施肥复配可使作物根系发达,叶片肥厚浓绿油亮、茎粗杆壮、果实膨大、速度快、色泽鲜艳提早上市等复配量1-2‰;4.复硝酚钠与杀菌剂复配复硝酚钠可增强植物免疫能力、减少病原菌侵染、增强植物的抗病能力,同时与杀菌剂复配后增加杀菌功能、使杀菌剂两天内起到明显的效果,药效持续20天左右,提高药效30-60%,减少药用量10%以上参考用量为2-5‰;5.复硝酚钠与杀虫剂复配复硝酚钠可与大多数杀虫剂复配使用,不仅能拓宽药谱,增加药效,防止农药在使用过程中产生药害,经过复硝酚钠的调节促使受害植物很快恢复生长;参考用量为2-5‰6.复硝酚钠与种衣剂复配在低温下仍起调节作用,能缩短种子休眠期,促进细胞分裂,诱导生根,发芽、抵制病原菌的侵扰,使幼苗健壮;复配量为1‰六、优点1、广谱、高效改善作物品质;复硝酚钠是一种集营养、调节、预防为一体的新型植物生长调节剂,适用于一切具有生命力的植物,在植物的整个生命期均可使用,效果均极其显着;与肥料、农药复配以后提高肥药效40%以上,减少肥药用量20%,使肥药效更显神奇,能显着改善作物品质,使粮食作物籽粒饱满,蔬菜作物叶片肥厚、茄果作物果肉充实,口感好,增强作物抗病,抗劣变、抗寒、抗旱、抗盐碱、抗倒伏等抗逆能力;2、成本低、无毒、无残留复硝酚钠每亩只需几分钱到几角钱,就可以给厂家带来巨大的利润,复硝酚钠可以增强动物体内的生理活性,刺激细胞的新陈代谢,提高动物免疫能力,加速细胞分裂与增生;具有使用剂量少、效果好、成本低,对动物和人无毒副作用等优点;目前被广泛推广应用在养殖业上,用作禽、畜饲料添加剂;在提高肉、蛋、毛、皮产量和质量的同时,还能增强动物的免疫能力;3、具有调节植物体内内源激素的功效,复硝酚钠经植物吸收后,可以调节和平衡植物体内赤霉素、细胞分裂素、乙稀、脱落酸、生长素等的活性,使植物生长旺盛、健壮、高产、不易衰老;4、抗病解毒复硝酚钠经植物吸收后,可以调节植物C/N比,使植物产生抗病能力,使植株健壮,增强植株抗逆能力,对于遭受药害、肥害或其它自然灾害的植物,具有解毒的功效;七、检测方法见附件高效液相色谱法测定复硝酚钠的三种组分高纯度α-萘乙酸钠高纯度α-萘乙酸钠是一种广谱性植物生长调理剂,能迅速促进细胞分裂与扩大膨果剂、膨大素,诱导形成不定根生根剂,具有调节生长、促进生根、抽芽、开花、防止落花落果、形成无核果实、促进早熟、增产等作用,同时也可增强植物的抗旱、抗寒、抗病、抗盐碱、抗干热风的能力;是一种广谱、高效、低毒植物生长调理剂;一、理化性质分子式:C12H9O2Na,高纯度α-萘乙酸钠为白色粉末游离酸,水、油两溶性,没有沉淀和浮油,熔点为120℃,常温下储存稳定;二、功能特性高纯度α-萘乙酸钠属生长素类植物生长调节剂,具有三大功效;第一是促进不定根的形成和根的形成,因此可用于促进种子发根,插扦生根,但浓度过大可抑制生根;第二是促进果实膨大和块根块茎的膨大,因此可作为膨大素使用,经田间试验证明对弥猴桃、葡萄、西瓜、黄瓜、西红柿、辣椒、茄子、梨、苹果、可大幅度提高产量,改善品质;同时促进细胞的快速膨大,经处理过的茄果类,生长速度产生奇迹变化;蘑菇效果特别显着,且不降低果实的品质;第三是防止落花落果,具有防落功能;另外它还具有一般生长素的功能,如促进生长,促进叶绿素合成,促进芽和花芽的分化;因此具有促进开花座果,促进枝叶茂盛、提高产量,改善品质的作用,提高作物的抗旱、抗寒、抗倒伏等抗逆能力;三、应用技术1、单独使用高纯度α-萘乙酸钠可单独配成水剂、乳油、粉剂和其它剂型,用于促长、生根、保花、保果等;2、与复硝酚钠复配使用高纯度α-萘乙酸钠可与复硝酚钠、生长素、杀菌剂、肥料等复配使用;高纯度α-萘乙酸钠可与复硝酚钠复配使用在日本、台湾已有二十多年的历史,这两种成份可以相互增效,拓宽药谱效能,使用浓度降低,既具有复硝酚钠的效果,又具有α-萘乙酸钠的效果,达到事半功倍;四、毒性毒性LD50mg/kg:大鼠急性经口约1000,小鼠约700钠盐;对皮肤和粘膜略有刺激;按照规定剂量使用,对蜜蜂无毒; 人应该避免吸入药雾,避免药液与皮肤、眼睛接触;勿将残余药液倒入河、池、塘等,以免污染水源;无特效解毒剂,若出现中毒症状,马上送医院就诊;五、检验酸碱度:取本品1.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液2 滴;如显淡红色,加硫酸滴定液L ,淡红色应消失;如无色,加氢氧化钠滴定液L,应显淡红色;干燥失重:取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过 %;重金属:取本品 2.0g,加水45ml,不断搅拌,滴加稀盐酸5ml,滤过,分取滤液25ml,依法检查,含重金属不得过百万分之十;砷盐:取无水碳酸钠1g,铺于坩埚底部与四周,再取本品0.4g,置无水碳酸钠上,用少量水湿润,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500 ~600 ℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查应符合规定%;含量测定:取本品约1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水25ml、乙醚50ml与甲基橙指示液 2滴,用盐酸滴定液L滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色;分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5ml 洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚20ml,继续用盐酸滴定液L滴定,随滴随振摇,至水层显持续的橙红色;每1ml盐酸滴定液L相当于的C7H5NaO2;胺鲜酯DA-6胺鲜酯DA-6是美国科学家于90年代最新发现,具有广谱和突破性效果的高能植物生长调节剂;它能提高植物过氧化物酶和硝酸还原酶的活性,提高叶绿素的含量加快光合速度,促进植物细胞的分裂和伸长,促进根系的发育,调节体内养分的平衡;一、理化性质原油为无色或淡黄色透明液体,沸点87-88度/113pa,微溶于水,溶于醇类、苯类等有机溶剂中,在中性和弱酸性介质中稳定;DA-6有机盐母粉呈白色,粉状固体,易溶于水,醇类等溶剂;和有机溶剂有很好的互溶性;二、生理作用DA-6能提高植株体内叶绿素,蛋白质,核酸的含量和光合速率,提高过氧化物酶及硝酸还原酶的活性,促进植株的碳,氮代谢,增强植株对水肥的吸收和干物质的积累,调节体内水分平衡,增强作物,果树的抗病,抗旱,抗寒能力;延缓植株衰老,促进作物早熟、增产、提高作物的品质;从而达到增产,增质;三、应用技术1、直接使用DA-6原粉可直接做成各种液剂和粉剂,浓度据需要调配;操作方便,不需要特殊助剂、操作工艺和特殊设备;2、与肥料混用DA-6可直接与N、P、K、Zn、B、Cu、Mn、Fe、Mo等混合使用,非常稳定,可长期贮存;3、与杀菌剂复配使用DA-6与杀菌剂复配具有明显的增效作用,可以增效30%以上,减少用药量10--30%.且试验证明DA-6对真菌、细菌、病毒等引起的多种植物病害具有抑制和防治作用;4、与杀虫剂复配可增加植物长势,增强植物抗虫性;且DA-6本身对软体虫具有驱避作用,既杀虫又增产;5、可作为除草剂的解毒剂试验证明DA-6对大多数除草剂具有解毒功效;6、与除草剂复配DA-6和除草剂复配可在不降低除草剂效果的情况下有效防止农作物中毒,使除草剂能够安全使用;四、优点1、兼取众长具有传统促长类调节剂所具有的众多优点:1广谱,可用于各种经济作物和粮食作物;2长期使用,适用于植物的整个生育期;4提高肥效和药效,提高投入产出比;5改善作物品质;6具有特殊的解毒功效,减少药害等;2、高效DA-6比其它植物生长调节剂更具有高效性,主要表现在改观长势方面,让农民朋友一看便知是好的调节剂,促进植株粗壮、抗倒伏,这是其它生长促进剂类植物生长调节剂所不具备的;3、增进光合作用DA-6可以增加叶绿素含量,施用三天后,使叶片浓绿、变大、变展、见效快、效果好;同时提高光合作用速率,增加植物对二氧化氮的吸收,调节植物的C/N比;增加叶片和植株的抗病能力,使植株长势旺盛,这方面要显着优越于其它植物生长调节剂;4、适应低温其它植物生长调节剂在低于20度时,对植物生长失去调节作用,所以限制了它们在塑料大棚中和冬季里的应用;DA-6在低温下,只要植物具有生长现象,就具有调节作用;所以,可以广泛应用于塑料大棚和冬季作物;5、无毒副作用芳香类化合物一般在自然界中不易降解,但DA-6是一种脂肪酯类化合物,相当于油酯类,对人、畜没有任何毒性,不会在自然界中残留;经中国疾病控制中心和郑州大学医学院多年试验证明,属于无毒物质;6、超强稳定芳香类化合物易燃,不小心可能引起爆炸,造成生命财产的损失;腺嘌呤类具有腐蚀性,又需要特殊设备和贮藏设备;DA-6原粉不易燃,不易爆,按照一般的化学物质贮运即可,不存在贮运和使用中的隐患问题;7、缓解芳香类化合物、腺嘌呤类、生长素等植物生长调节剂,虽然都具有速效性,但作用效果很快消失,DA-6具有缓释作用,它会被植物快速吸收和贮存,一部分快速起作用,而另一部分缓慢起作用;8、调节植物体内五大内源激素DA-6本身不是植物激素,但吸收以后,可以调节植物体内的生长素、赤霉素、脱落酸、细胞分裂素、乙烯等的活性和有效调节其配比平衡;一般前期用DA-6会增加开花、座果,并加快植物果实的成熟;这是芳香类化合物和其它植物生长调节剂所不具备的性质;9、使用浓度范围大芳香类化合物和腺嘌呤类植物生长调节剂的使用浓度范围很窄,浓度低了没有作用,浓度高了抑制植物生长,甚至杀死植物,但DA-6具有较宽的使用浓度,且不同的浓度有不同时间的作用高峰和增产效果,没有发现副作用和药害现象;10、作用特点DA-6能提高植物体内叶绿素、蛋白质、核酸的含量和光合速率,是提高过氧化物酶及硝酸还原酶的活性,加速植株碳、氮代谢,增强植株对水肥的吸收和干物质的积累,调节体内水分平衡,延缓植株衰老,促进作物早熟、增产、提高产品品质;11、固氮作用DA-6对大豆等喜氮作物具有良好的固氮作用;五、检测方法高效液相色谱法,C18柱,水+甲醇为流动相聚天冬氨酸聚天冬氨酸PASP属于聚氨基酸中的一类;聚天冬氨酸因其结构主链上的肽键易受微生物、真菌等作用而断裂,最终降解产物是对环境无害的氨、二氧化碳和水;因此,聚天冬氨酸是生物降解性好的、环境友好型化学品;一、理化性质分子式:C4H6NO3C4H5NO3C4H6NO4,相对分子质量:1000~5000;外观为琥珀色透明液体,固体含量%≥ ,密度20℃g/cm3 ≥ ,pH值1%水溶液~;二、应用技术聚天冬氨酸在农业领域的应用;聚天冬氨酸本身不是肥料,但它可以作肥料增效剂;聚天冬氨酸对金属离子具有螯合作用,一定分子质量的聚天冬氨酸可以富集氮,磷,钾及微量元素供给植物,使植物更有效地利用肥料,提高农作物的产量和品质;聚天冬氨酸的添加能够提高农作物产量,并能改善土壤质量;。

磁性Fe_3O_4亚微米球固相萃取-HPLC检测水中植物生长调节剂残留

磁性Fe_3O_4亚微米球固相萃取-HPLC检测水中植物生长调节剂残留
t l ntg o h e u a o s r sd e n wa e a p e y l u d c r ma o a h he p a r wt r g l t r e i u s i t r s m l b q i h o t g p y s i r
JAO Ya —a , DI I nn , NG i, I i.i Z L ‘ L U Jnxa , HU h oh a , S a .u XU h u , ANG L —ig , Z o W i n b ( . nnA a e yo setnadQ aat eT cnlg etr f u a nr—xtnpci n urni ueu 1 Hua cd m f np co n ur i ,eh o yC ne n nE t E iIset na dQ aat eB ra , I i nn o oH y o n
分别 为 00 、.200 gL .600 、.4m / 。在 测 定 的 自来 水 、 水 和 湖 水 3种 水样 中, 河 添加 回收 率范 围为 7.0 一 32%
8.l , 7 2 % 相对标准偏差为 1 1% ~ . 2 , 3 , . 1 7 5 %(l ) 为水 中的 2,. N A和 6B = 4D、 A -A残留监控 提供了简单 、 快速 、
8 . o9 . 5 3 t 6 1% , i Ds ls h n 7 5 % . h to s e st e a d s l a d w s s i b e fr mo i rn f2, - w t RS e s t a . 2 h T e meh d Wa s n i v n i e, n a ut l n t i g o 4 D、 i mp a o o NAA、 . A i ae . 6 B n w tr

高效液相色谱法测定功劳木中3种生物碱含量

高效液相色谱法测定功劳木中3种生物碱含量
tcin w v ln t s 2 5n T e c lmn tmp rtr s3 eto a ee gh wa 6 m. h ou e eaue wa 5℃ a d te f w rt a 1 0mL n h o ae w s . /mi. s l h iert fjt r iie l n Reut T e l ai o ar r zn s n y oh
内与峰 面积 线性 关 系 良好 ( = . 9 ) 平均 回收 率 为 10 2 % 。 论 该 法 简便 、 速 、 r 0 9 99 , 0 .9 结 快 重现 性 好 , 用 于功 劳木 中盐酸 药根 碱 、 适 盐酸 巴马
汀和 盐 酸 小 檗碱 含 量 的测 定 。
关 键词 : 劳木 ; 酸 药根 碱 ; 功 盐 盐酸 巴马 汀 ; 盐酸 小 檗碱 ; 效 液相 色谱 法 高
药 物研究
21 年第 l 卷第 2 期 00 9 0
高 效液 相 色谱 法 测 定功 劳 木 中 3种 生物 碱 含 量
丘 明 明
( 西壮族 自治 区食 品药品检验所 , 西 南 宁 5 0 2 ) 广 广 3 0 1
摘要: 目的 建 立测 定功 劳木 中盐酸药根碱 、 酸巴马 汀和盐 酸小 檗碱 含量 的 高效液相 色谱 ( P C 法。 盐 H L ) 方法 色谱柱 为 Gaem rC。 2 0 mx r S a 柱(5 m c t 4 6 m, t , 00 o/ . 5x 以 .5m l L磷 酸 二 氢钾 溶 液 ( m m) 用磷 酸调 p 至 3 0 一乙腈 (0:0 为流 动 相 , 测 波 长 为 25n 柱 温为 3 H .) 7 3) 检 6 m, 5℃ , 速 为 流 10 L m n 结果 盐 酸 药根 碱 进 样 量在 0 0 ~1 9 g范 围 内与峰 面积 线 性 关 系良好 ( = . 9 ) 平均 回收 率 为 9 .5 ; . / i。 m .3 .7 r 0 9 96 , 8 4 % 盐酸 巴马 汀 进 样 量 在 0 0 2 1 g范 围 内与峰 面积 线 性 关 系 良好 ( = . 9 )平 均 回收 率 为 10 9 % ; 酸 小 檗碱 进 样 量 在 0 0 2 1 g范围 .4~ . 9t x r 0 9 98 , 0.4 盐 . 3~ . 2t x

液相色谱法测定花生酱中植物生长调节剂

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植 物 生 长 调 节 剂 是 一 类 调 节 和 控 制 植 物 生 长 发 育 的物 质 。随着 科学 技术 和农业 的发展 , 运用 植 物 生 长 调 节 剂 调 控 植 物 的生 长发 育 和产 量 形 成 已 逐 渐 成 为农 业生 产 中的重要 措 施 『 l 物 生 长调 节 1 。植
He e nv ri , a dn 7 0 2 C ia) b i ies y B o ig 1 0 , hn U t 0
Ab t a t T e meh d w s e tb i e o h e a ai n a d d tr n t n o h e i d fp a t g o h r g lt r- sr c : h t o a sa l h d fr t e s p r t n ee miai ft r e k n s o ln rwt e ua o s o o s
样量 :0 L 采用色谱峰保 留时间定性 , 1. 。 0 外标法峰
面 积定 量 。 13 标 准 溶液 配 制 .
准确称取吲哚 乙酸、 吲哚丁酸和 O L 乙酸标 一萘
准 品各 20 g .m ,用 甲醇溶解 并定 容 至 2 L的具 塞锥 m 形 刻度 管 中 ,配 成质 量 浓度 均 为 l / mg mL的标 准储
c o ao r p y hr m t g a H
Ha h o j , h uJa - e , a gC il g nC a -i Z o in k T n u-i a n
( sac e tr f Hy is n h mir ayi, e a oaoyo ayia S in ea dT c n lg f b i rvn e Ree hC ne sc dC e s An lss K yL b rtr f r oP a t y An lt l ce c n e h ooyo e o ic , c He P

3种植物生长调节剂的HPLC分离分析方法

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o f p l a nt g r o wt h r e g u l a t o r b y HPLC
F U F e i ~ e ,L I U Gu a n g — h u ,XI i ONG J i e ,W ANG Xi n g — h o n g ,C AO Qi u — e
( 1 . K e y L a b o r a t o r y o f Me d i c i n a l C h e m i s t r y f o r N a t u r a l R e s o u r c e s o f Mi n i s t r y o f E d u c a t i o n , S c h o o l o f
体 系为流动相 , 在流速 为 1 . 0 m L / m i n , 柱 温为 3 O℃ , 进 样量 为 1 0 . 0 , 检 测波 长为 2 1 0 n m 的条件
下, 建立 了 1个同时分 离测定赤霉素 ( G A) 、 6一 糠 氨基嘌呤 ( 6一 K T ) 和 吲哚 乙酸 ( I A A) 的高效液相
摘要 : 在 系统优 化 了流动相 组 成、 流 速及 柱 温 等 色谱 条件 后 , 采 用 Wa t e r s C 1 8色谱柱 ( 4 . 6 m m×
2 5 0 m m, 5 I x m) 为 固定相 , 体积 比为 4 0 : 6 0的 甲醇 一水 ( 含0 . 2 % 冰醋 酸和 0 . 1 % 四氢呋喃 ) 二元 溶 剂
色谱 方法. 该方 法可以在 1 2 m i n内实现微 生物茵体及其发 酵液 中这 3种组分的 同时分 离测 定 , 相 对 标准偏差在 5 . 0 % 以 内, 回收率在 1 0 6 . 5 %~ 9 1 . 9 %之 间.

液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定草莓中6种植物生长调节剂的残留量

液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定草莓中6种植物生长调节剂的残留量
第 1 0期
刘靖靖 , 液相色谱一 等: 四极杆飞行时间质谱法快速测定草莓中 6 种植物生长调节剂的残 留量 。1 1 0 3・ 心 管 中 , 入 5 mL水 混 匀 后 , 别 加 入 1 加 分 0 mL乙 腈 、 4 g无 水 Mg O S 和 1gNa 1 振荡 2 i 。 以 C , 0r n a
时问 质 谱 ( P C Q T F MS 分 析 技 术 , 立 了 草 H L — O ) 建 莓 中 2,一 ( 4 D) 对 氯 苯 氧 乙 酸 ( A 、- 哚 4滴 2,- 、 C P) 3吲 丁酸 ( A 、 吡脲 ( P U) 脱 落 酸 ( B B A) 氯 C P 、 A A) 玉 米 、 素(T Z )6种植 物 生长 调节 剂 的检测 方法 。
60 0 r mi 离 心 5 mi , 取 5 mL 上 清 液 至 0 / n n 吸
植 物 生 长 调 节 剂 ( ln r wt e uaos 是 pa tgo h rg ltr )

类具 有植 物激 素 活 性 的 人 工 合 成 的化 学 物质 , 在
较 低浓 度 下可对 植 物 的生 长发育 起 到调节 和 控制 作 用 。植 物 生长 调节 剂 的种类 按生 化 功效分 为 生长促 进剂 、 生长 延缓 剂 和 生长 抑 制 剂 3大 类 。大 多 数 植 物生 长 调节 剂 是 化 学合 成 的 , 一定 毒 性 。随 着 有
造 成很 大威 胁 。
1 3 液 相 色 谱 条 件 .
流 动 相 A 为 乙 腈 , 为 5 mmo/ 乙 酸 铵一 B lL 0 1 (/ ) . % v v 甲酸水溶 液 ; 流速 :. / n 梯 度洗 0 4 mL mi ; 脱 程序 : 0~10mi , 0 A; . 8 0mi 3 %A . n 3 % 10~ . n, 0

HPLC-MS-MS正负离子切换测定豆芽中4种植物生长调节剂残留量

HPLC-MS-MS正负离子切换测定豆芽中4种植物生长调节剂残留量

HPLC-MS-MS正负离子切换测定豆芽中4种植物生长调节剂残留量魏一婷【摘要】建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS)同时测定豆芽中4种植物生长调节剂(6-苄基腺嘌呤、赤霉酸、对氯苯氧乙酸、咪酰胺)残留的方法.样品加入少量无水硫酸钠后采用含1% (V/V)乙酸的乙腈溶液提取,QuEChERS(PSA+ C18)净化.在ESI源下进行正负离子切换扫描检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量.结果表明4种待测物质在1.0-200 μg/L范围内线性关系良好,定量离子对的相关系数大于0.9990.方法定量限(S/N=10)赤霉酸为20 μg/kg,其余三种均为2.5-5.0μg/kg,方法回收率为81.3%-102.5%.本文提供了质谱中正负离子切换同时检测多个植物生长调节剂残留的方法,可满足一针进样同时测定,前处理方法简便,回收率高,可应用于豆芽中4种植物生长调节剂残留的日常检测.【期刊名称】《武夷科学》【年(卷),期】2015(031)001【总页数】7页(P190-196)【关键词】豆芽;高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS);植物生长调节剂【作者】魏一婷【作者单位】厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,福建厦门361100【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TS255.7豆芽是深受人们喜爱的蔬菜,其富含Vc、氨基酸、视黄醇、膳食纤维等对人体有益的成分,而且脂肪、胆固醇含量很低,适合“三高”人群食用,有利于调节不健康的膳食结构。

但是近年来,随着毒豆芽事件频频曝光,民众对豆芽的安全食用性表现出越来越多的担忧和不信任。

所谓毒豆芽,外表看似新鲜,但是至少含4种违法添加剂,包括植物生长调节剂、杀菌剂、激素添加剂等。

这些添加剂使豆芽个头均匀,颜色白净,且绝大多数没有根须,看起来很漂亮,但这些添加剂残留在人体内积累所产生的有害作用却是不容忽视的(唐莉娟等,2009)。

目前国内外有关豆芽中植物生长调节剂残留量的检测方法报道较少,以气相色谱法(常宇文等,2007)、液相色谱法(夏慧等,2011)、气相色谱-质谱法(陈卫军等,2012)、液相色谱-质谱法 (刘春生等,2014;黄何何等,2014;林黛琴等,2013;柳菡等,2013;Ma et al.,2013;Zhang et al.,2012) 为主。

高效液相色谱法测定肥料中吲哚-3-乙酸和吲哚丁酸含量

高效液相色谱法测定肥料中吲哚-3-乙酸和吲哚丁酸含量

高效液相色谱法测定肥料中吲哚-3-乙酸和吲哚丁酸含量本文引用格式:张娟,朱海荣,董茜,等.高效液相色谱法测定肥料中吲哚-3-乙酸和吲哚丁酸含量[J].肥料与健康,2020,47(5):67-70.阅读提示基金项目:国家重点研发计划项目(2016YFF0201801-1)作者简介:张娟(1976—),女,硕士,教授级高级工程师,主要研究方向为土壤、肥料、农药、化工等产品质量安全监测以及产品研发、检测方法开发和标准科研工作吲哚-3-乙酸和吲哚丁酸是常用的植物生长调节剂类农药,同时也是植物体内普遍存在的内源生长素,属吲哚类化合物。

我国相关法规规定,含有农药成分的肥料产品必须以农药产品的登记方式进行登记,但由于农药产品登记周期长、费用高,一些不法厂商为了谋取不正当利益,在肥料中违禁添加吲哚-3-乙酸或吲哚丁酸,以突显所谓“肥效”。

此种做法对农产品质量安全、生态环境以及人体健康造成潜在威胁。

因此,建立准确度高、稳定性好的测定肥料产品中吲哚-3-乙酸和吲哚丁酸含量的方法非常必要。

测定植物生长调节剂的方法主要有生物鉴定法、免疫检测法、光谱法、色谱法,其中测定吲哚-3-乙酸和吲哚丁酸的主要方法为液相色谱法和液质联用法等。

与液质联用法相比,液相色谱法相对经济、快捷,本文建立了同时测定肥料中吲哚-3-乙酸和吲哚丁酸的高效液相色谱法,可为肥料产品质量安全提供技术支撑。

1 试验部分1.1 仪器与试剂Agilent 1260型高效液相色谱仪,带二极管阵列检测器和自动进样器,色谱工作站,美国Agilent公司;Sigma 3-18K型高速冷冻离心机,德国Sigma公司;电子天平,瑞士Sartorius公司;SIR型漩涡混合器,德国IKA公司。

标准品:吲哚-3-乙酸、吲哚丁酸,质量分数均为98.0%,美国Stanford Chemicals公司。

混合标准溶液:准确称取0.01 g(精确至0.0001 g)的吲哚-3-乙酸、吲哚丁酸标准品置于10 mL容量瓶中,用甲醇溶解后定容,配制成吲哚-3-乙酸、吲哚丁酸质量浓度均为1000 mg/L的标准溶液,现用现配。

高效液相色谱法快速分析植物内源性激素

高效液相色谱法快速分析植物内源性激素

高效液相色谱法快速分析植物内源性激素植物内源性激素在植物生长和发育过程中起着重要的调节作用。

高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)作为一种先进的分析技术,被广泛地用于植物内源性激素的定量分析和研究。

通过快速、准确地分析植物内源性激素,我们可以深入了解植物的生长和发育调控机制,为农业生产和植物育种提供重要的理论指导和实践应用。

一、植物内源性激素的概述植物内源性激素是一类在植物体内合成和调节生长发育的化合物,包括生长素、赤霉素、脱落酸、激素酮、保护素和亚硫酸氨基酸等。

它们在调节植物生长和发育过程中发挥着不可或缺的作用,如控制细胞分裂和伸长、调节根系和茎的形态发育、调控开花和果实发育等。

了解植物内源性激素的合成、分布和调控机制对于揭示植物的生长发育规律具有重要意义。

二、高效液相色谱法在植物内源性激素分析中的优势高效液相色谱法是一种在液相中进行分离和测定的分析技术,具有分离能力强、选择性好、分析速度快以及样品处理简单等优点,因此被广泛应用于植物内源性激素的定量分析中。

与传统的色谱方法相比,高效液相色谱法具有以下几个优势:1.分离能力强:高效液相色谱法能够有效地将混合样品中的激素物质分离出来,得到高纯度的化合物。

这一点对于复杂的植物组织和生理液体样品分析尤为重要。

2.选择性好:高效液相色谱法能够通过调整色谱柱、流动相和检测器等条件,实现对不同内源性激素的选择性分离和测定,从而提高了分析的准确性和可靠性。

3.分析速度快:高效液相色谱法具有快速分析的特点,一般可以在几分钟到几十分钟内完成一次分析,提高了实验效率。

4.样品处理简单:高效液相色谱法在样品处理时通常只需简单的提取和净化步骤,可以大大简化实验过程,提高了实验效率。

三、高效液相色谱法快速分析植物内源性激素的方法高效液相色谱法快速分析植物内源性激素的方法主要包括激素提取、净化和检测。

根据不同植物内源性激素的特性和含量,可以选择不同的样品处理方法和色谱条件。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的矮壮素与缩节胺残留

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的矮壮素与缩节胺残留

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的矮壮素与缩节胺残留鲁立良;罗小玲;王远;郝家勇【摘要】建立了食品中矮壮素和缩节胺2种植物生长调节剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析方法.样品经甲醇-水(1:1,体积比)提取后,采用Strata-X-C萃取小柱净化,再经Agilent ZORBAX RX-SIL(1.8μm,3.0mm×100 mm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行等度洗脱.以电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量.矮壮素和缩节胺在0.20~10μg/L范围内呈良好线性,相关系数(r2)均不低于0.999 0;定量下限(S/N≥10)为0.05~0.15μg/kg,检出限(S/N≥3)为0.02~0.05μg/kg.以大米、面粉、梨、番茄和番茄酱为基质,矮壮素和缩节胺在0.20、5.0、10μg/kg 3种加标水平的回收率分别为82%~102%和80%~103%,相对标准偏差分别为3.8%~9.6%和1.9%~10.O%.方法灵敏度高、定性准确,可满足食品中矮壮素和缩节胺残留的检测要求.%A high performance liquid chromatography -electrospray ionization tandem mass spectrometric( HPLC -ESI MS/MS) method was developed for the determination of two plant growth regulators, e.g. chlormequat and mepiquat, in rice, wheat flour, pear, tomato and ketchup samples. The samples were extracted with methanol- water( 1 : 1, by volume) and cleaned up on a Strata-X-C solid-phase extraction column. The target compounds were separated on an Agile nt ZORBAX RXSIL( 1.8 μm, 3.0 mm × 100 mm) chromatographic column by equivalently elution using acetronitrilie - 10 mmoL/L ammonium acetate( containing O. 1% formic acid ) as mobile phase. The residues of chlormequat and mepiquat weredetermined under the electrospray positive ionization( ESI + ) and multiple reaction monitoring (MRM) mode, and quantified by the matrix-matched external standard method. The calibration curves for chlormequat and mepiquat showed good linearities in the range of O. 20 - 10 μg/L with correlation coefficients ( r2 ) no less than 0. 999 0. The limits of quantitation ( S/N≥ 10) and limits of detection( S/N≥3 ) were in the range of 0. 05 - O. 15 μg/kg and 0. 02 - 0. 05 μg/kg, respectively. The average recoveries of chlormequat and mepiquat from rice, wheat flour, pears, tomato and ketchup matries at three spiked levels of O. 20, 5. O, 10 μg/kg were in the range of 82% - 102% and 80% - 103% , respectively, with relative standard deviations of 3.8% - 9. 6% and 1.9% -10.0% , respectively. The method was sensitive and accurate, and could meet the requirements for the determination of chlormequat and mepiquat in foods.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2011(030)003【总页数】5页(P321-325)【关键词】矮壮素;缩节胺;高效液相色谱;串联质谱;食品【作者】鲁立良;罗小玲;王远;郝家勇【作者单位】农业部食品质量监督检验测试中心(石河子),新疆石河子832000;农业部食品质量监督检验测试中心(石河子),新疆石河子832000;农业部食品质量监督检验测试中心(石河子),新疆石河子832000;农业部食品质量监督检验测试中心(石河子),新疆石河子832000【正文语种】中文【中图分类】O657.72;TQ314.254Abstract:A high perfor mance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometric(HPLC-ESIMS/MS)method was developed for the determination of two plant growth regulators,e.g.chlor mequat and mepiquat,in rice,wheat flour,pear,tomato and ketchup samples.The sampleswere extracted with methanol-water(1∶1,by volume)and cleaned up on a Strata-XC solid-phase extraction column.The target compoundswere separated on an Agilent ZORBAX RXSI L(1.8μm,3.0 mm ×100 mm)chromatographic column by equivalently elution using acetronitrilie-10 mmol/L ammonium acetate(containing 0.1%for mic acid)asmobile phase.The residuesof chlormequat andmepiquatwere determined under the electrospray positive ionization(ESI+)and multiple reaction monitoring(MRM)mode,and quantified by the matrix-matched external standard method.The calibration curves for chlormequat and mepiquat showed good linearities in the range of 0.20-10μg/L with correlation coefficients(r2)no less than 0.999 0. The limits of quantitation(S/N≥10)and limits of detection(S/N≥3)were in the range of 0.05-0.15μg/kg and 0.02-0.05μg/kg,respectively. The average recove ries of chlor mequat and mepiquat from rice,wheat flour,pears,tomato and ketchup matries at three spiked levelsof 0.20,5.0,10μg/kgwere in the range of 82%-102%and 80%-103%,respectively,with relative standard deviations of 3.8%-9.6%and 1.9%-10.0%,respectively.The method was sensitive andaccurate,and could meet the requirements for the deter mination of chlormequat and mepiquat in foods.Key words:chlormequat;mepiquat;HPLC;tandem mass spectrometry;food 矮壮素 (Chlormequat,CCC)又称稻麦立,化学名为 2-氯-N,N,N-三甲基乙基氯化铵,为季铵盐类植物生长调节剂,用于控制小麦、梨、苹果、番茄、葡萄、棉花等农作物的生长,主要通过抑制赤霉素的合成使植物矮化,增加叶绿素的含量以及增强根部吸收能力,促进光合产物向果实和种子运输[1]。

高效液相色谱法测定花生中β-_谷甾醇的含量

高效液相色谱法测定花生中β-_谷甾醇的含量

分析检测高效液相色谱法测定花生中β-谷甾醇的含量闫超杰1,章 程1,张旭东1,王诗琦1,孙晓东2*(1.锦州海关综合技术服务中心,辽宁锦州 121013;2.大连民族大学 环境与资源学院,辽宁大连 116600)摘 要:目的:建立超声波辅助萃取-高效液相色谱法快速检测花生中β-谷甾醇的分析方法,并应用该方法对辽宁、山东和河南3个花生种植大省不同品种花生中β-谷甾醇的含量进行分析测定。

方法:样品经85%乙醇溶液(乙醇∶水=85∶15,V∶V)超声提取,离心,中性氧化铝去色素和杂质后,经Agilient ZORBAX SB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。

结果:β-谷甾醇在1.0~100.0 mg·L-1范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为y=10.070x+2.348(r=0.999 9);平均加标回收率为88.5%~106.9%,相对标准偏差为2.31%~4.73%(n=6),检出限为0.5 mg/100 g。

运用该方法对30个花生样品进行检测,不同品种花生β-谷甾醇含量在31.6~77.0 mg/100 g。

结论:该方法简单快捷、重复性好、准确度和灵敏度较高,适用于花生中β-谷甾醇的快速检测。

关键词:花生;β-谷甾醇;超声波辅助萃取;高效液相色谱法(HPLC)Determination of β-Sitosterol in Peanuts by High PerformanceLiquid ChromatographyYAN Chaojie1, ZHANG Cheng1, ZHANG Xudong1, WANG Shiqi1, SUN Xiaodong2*(prehensive Technical Service Center of Jinzhou Customs, Jinzhou 121013, China; 2.College of Environmentand Bioresources, Dalian Minzu University, Dalian 116600, China)Abstract: Objective: To establish a rapid analytical method for the determination of β-sitosterol in peanuts by ultrasonic-assisted extraction-high performance liquid chromatography (HPLC).The method was applied to determine the contents of β-sitosterol in different peanut varieties from Liaoning, Shandong and Henan province. Method: The samples were extracted with 85% ethanol (ethanol∶water=85∶15, V∶V) by ultrasonic, after centrifugation and removing pigments and impurities with neutral alumina, separated by Agilient ZORBAX SB-C18 column, and then detected by diode array detector, and quantitated by external standard method. Result: β-sitosterol showed a good linear relationship with peak area in the range of 1.0~100.0 mg·L-1, and the regression equation was y=10.070x+2.348 (r=0.999 9). The average recoveries were 88.5%~106.9%, with RSD of 2.31%~4.73%, and the limit of detection was 0.5 mg/100 g. The method was used to detect 30 peanut samples, the content of the content of β-sitosterol in different peanuts ranged from 31.6 mg/100 g to 77.0 mg/100 g. Conclusion: The method has the advantages of simple, convenient, good repeatability, high accuracy and sensitivity, which can meet the requirements of rapid analysis of β-sitosterol in peanuts.Keywords: peanut; β-sitosterol; ultrasonic-assisted extraction; high performance liquid chromatography (HPLC)花生是我国重要的油料和经济作物[1],目前我国花生种植面积排全球第二位,年总产量居世界首位[2-3]。

高效液相色谱-串联质谱法检测瓜果中的4种植物生长调节剂的残留量

高效液相色谱-串联质谱法检测瓜果中的4种植物生长调节剂的残留量

我 国规 定 多 效 唑 在 苹 果 中 的 最 高 残 留 限量 为 0 . 5 mg / k g ; 日本 厚 生 省 规定 其 在 常食 用瓜 果 中 的最 高残 留限量在 0 . 0 1~1 mg / k g之 间 ( 梨 中最 高 残 留限量 可 达 1 mg / k g ) 。我 国规 定 氯 吡 脲 在 黄 瓜、 西瓜 和甜 瓜 中的最 高残 留限量 为 0 . 1 mg / k g , 而
樱桃 、 蓝莓、 番石 榴 、 梨、 李 和蔓 越橘 中 的最高残 留限 量为 0 . 0 1 mg / k g , 奇 异果 中为 0 . 0 4 mg / k g , 葡 萄 中 为0 . 0 5 mg / k g ; 澳 大利 亚规定 其在 蓝 莓 、 葡萄 、 奇 异果、 芒 果和 李子 中 为 0 . 0 1 mg / k g j 。我 国国家 标 准规定食 品中 6 一 苄 氨 基 嘌 呤 最 高残 留 限 量 为 0 . 2
有定 性准 确 、 检测 灵 敏 度 高 、 抗 干 扰 能 力 强 等优 点 , 已经逐 渐成 为农 药 残 留分 析 发 展 的新 趋 势 。对 于植 物 生长 调节 剂 的残 留量 检 测 , 常 见 检 测 单 独 某

转 蒸发 至近 干 , 以2 mL超 纯水复 溶 。
1 . 2 . 2 净 化
害健 康 。
试剂 : 乙腈 、 甲醇 、 正 己烷 ( 色谱 纯 , 美 国 Me r c k
公 司 ); 甲酸 ( AC S纯 , J . T.Ba k e r公 司 ); 乙 酸 铵
( A C S纯 , F i s h e r公 司 ) ; 氨水 ( 色谱 纯 , 上海 国药 集 团化学试 剂有 限公 司 ) ; 实验 用水 为超 纯水 ( Mi l i — Q,

调节剂

调节剂

一、促生长类(一)复硝酚钠(98%)化学名称:5-硝基愈创木酚钠;邻硝基苯酚钠;对硝基苯酚钠;橘红色片状结晶,深红色针状结晶及黄色片状晶体的混合晶体。

易溶于水,可溶于乙醇,甲醇,丙醇等有机溶剂。

常规条件下储存稳定。

具有酚类芳香味。

对硝基苯酚钠:黄色晶体,无味,熔点113-114℃,易溶于水,可溶于甲醇,乙醇,丙醇等有机溶剂。

在常规条件下储存稳定。

邻硝基苯酚钠:红色晶体,具有特殊的芳香气味,熔点44.9℃(游离酸),易溶于水,可溶于甲醇,乙醇,丙醇等有机溶剂。

在常规条件下储存稳定。

5-硝基愈创木酚钠:又称:【2-甲氧基-5-硝基愈创木酚钠】桔红色片状晶体,无味,熔点105-106℃(游离酸),易溶于水,可溶于甲醇,乙醇,丙醇等有机溶剂。

在常规条件下储存稳定。

用途广谱型植物生长调节剂,具有促进细胞原生质流动,提高细胞活力,加速植株生长发育,促根壮苗,保花保果,提高产量,增强抗逆能力等。

既可单独使用,又可与肥料,农药,饲料等复配使用。

1、用于农药:5-硝基愈创木酚钠是一种细胞赋活剂,可用于调节植物生长,具有较强的渗透作用,它能迅速进入植物体内,促进植物原生质流动,加快植物生根发芽,促进生长,生殖和结果,帮助受精结实。

可用于浸种,浇灌,花蕾撒布和叶面喷施。

2、用于畜牧,渔业:与饲料复配使用,迅速进入动物体内,可促进动物的食欲,促进动物对营养的吸收,加快动物生长发育,同时增强动物的免疫能力,提高肉,蛋,奶,皮,毛的产量和质量。

作用机理:(1)提高叶片段光和速率,促进干物质的形成;(2)迅速将光和产物运送到果实中去;(3)促进根系的发育,并能显著提高其对氮,磷,钾等大量元素和锌,铁,铜等微量元素或营养成分的吸收和运输。

(4)促进硝酸还原酶的活性,提高硝态氮的转化率,加速氨基酸,蛋白质的合成;(5)提高农作物的开花发芽率和花粉管的伸长速度,并提高座果结实率;(6)降低细胞膜透性,延长细胞寿命,防止作物早衰。

复硝酚钠的五大优点:1、促使植物同时吸收多种营养成份,解除肥料间拮抗作用。

矮壮素液相色谱检测方法

矮壮素液相色谱检测方法

矮壮素液相色谱检测方法
矮壮素(gibberellins)是一类广泛存在于植物体内的天然激素,对植物生长和发育起着重要的调节作用。

矮壮素的检测方法有很多种,其中液相色谱是最常用的方法之一。

液相色谱检测矮壮素的方法步骤如下:
1. 样品的提取:将植物组织样品或细胞液样品加入适当的提取溶剂中,如乙酸乙酯、甲醇等,并使用超声波或搅拌器进行混合提取,促使矮壮素溶解在提取溶剂中。

2. 清洁处理:通过过滤或离心的方式,除去提取液中的固体或杂质,得到干净的提取液。

3. 制备标准品溶液:使用已知浓度的矮壮素标准品,分别配制一系列浓度的标准品溶液,作为后续的标准曲线。

4. 进样与分离:将样品提取液和标准品溶液注入液相色谱仪中,通过一系列的色谱柱进行分离。

常用的色谱柱有反相柱、离子交换柱等,根据矮壮素的物化性质选择合适的柱子。

5. 检测与分析:通过检测器(如紫外检测器或荧光检测器)对流经柱子的矮壮素进行检测,并得到相应的色谱图。

根据标准曲线,在色谱图上测量矮壮素的峰面积或峰高,并计算出样品中的矮壮素含量。

液相色谱检测方法具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等优
点,已被广泛应用于矮壮素的检测与分析。

在实际应用中,还可以结合质谱检测等方法,提高检测的准确性和可靠性。

BJS201703豆芽中植物生长调节剂的测定

BJS201703豆芽中植物生长调节剂的测定

附件3豆芽中植物生长调节剂的测定BJS 2017031范围本方法规定了豆芽中11种植物生长调节剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、异戊烯腺嘌呤、氯吡脲、多效唑和噻苯隆的检测。

2原理试样经含1%甲酸的乙腈溶液匀浆提取,脱水,离心后,上清液经分散固相萃取净化,用高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。

3试剂和材料GB/T 6682 规定的一级水。

除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为3.1试剂3.1.1甲醇:色谱纯。

3.1.2乙腈:色谱纯。

3.1.3甲酸:色谱纯。

3.1.4乙酸铵:色谱纯。

3.1.5无水硫酸镁。

3.1.6无水乙酸钠。

3.1.7十八烷基键合硅胶吸附剂(C18):粒径范围为40 μm—60 μm。

3.2试剂配制3.2.1含1%甲酸的乙腈溶液:量取10 mL甲酸,加乙腈稀释至1000 mL,混匀。

3.2.2含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液:称取0.3854 g乙酸铵,用水溶解并稀释至1000 mL,加入1 mL甲酸,混匀。

3.3标准品6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、异戊烯腺嘌呤、氯吡脲、多效唑、噻苯隆标准品,纯度均≥90%。

标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量详见附录A中的表A.1。

3.4标准溶液的配制3.4.1植物生长调节剂标准储备液(1 mg/mL):精密称取6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、异戊烯腺嘌呤、氯吡脲、多效唑、噻苯隆标准品(3.3)各10 mg,分别置于10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度各为1 mg/mL标准贮备液,-20℃保存。

3.4.2混合标准中间液A(10 μg/mL):分别精密量取11种植物生长调节剂标准储备液(1 mg/mL)(3.4.1)各1 mL,置于同一100 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度均为10 μg/mL的混合标准中间液A。

几种肥料增效剂介绍

几种肥料增效剂介绍

复硝酚钠复硝酚钠是一种强力细胞赋活剂,与植物接触后能迅速渗透到植物体内,促进细胞的原生质流动,提高细胞活力。

一、化学成分:1.邻硝基苯酚钠分子式:C6H4NO3Na相对分子量:161、0916(1995)2.对硝基苯酚钠分子式:C6H4NO3Na相对分子量:161、0916(1995)3.5-硝基愈创木酚钠分子式:C7H6NO4Na相对分子量:191.1174(1996)二、理化性质:橘红色片状结晶、深红色针状结晶及黄色片状晶体的混合晶体。

易溶于水,可溶于甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂。

常规条件下储存稳定。

1、邻硝基苯酚钠:红色针状晶体,具有清淡的醇香味,熔点44.9℃(游离酸),易溶于水、可溶于乙醇、丙酮等有机溶剂,常规条件下储存稳定。

2、对硝基苯酚钠:黄色片状晶体,熔点113-114℃(游离酸),易溶于水,可溶于乙醇、丙酮等有机溶剂,常规条件下储存稳定。

3、5-硝基愈创木酚钠:橘红色或者枣红色片状结晶,熔点105-106℃(游离酸),易溶于水,可溶于乙醇、甲醇、丙酮等有机溶剂,常规条件下储存稳定。

三、功能特性:复硝酚钠是一种强力细胞赋活剂,与植物接触后能迅速渗透到植物体内,促进细胞的原生质流动,提高细胞活力。

能加快生长速度,打破休眠,促进生长发育,防止落花落果,改善产品品质,提高产量,提高作物的抗病、抗虫、抗旱、抗涝、抗寒、抗盐碱、抗倒伏等抗逆能力。

1、促使植物同时吸收多种营养成份,解除肥料间的拮抗作用。

2、增强植株的活力,促进植物需肥欲求,抵御植株衰败。

3、化解PH壁垒效应,改变酸碱度,使植物在适宜的酸碱条件下变无机肥料为有机肥料,克服厌无机肥症,使植物喜爱吸收。

4、增加肥料的渗透、粘着、展着力、打破植物自身限制,增强肥料进入植物体内的能力。

5、增加植物对肥料的利用速度,刺激植物不再搁肥。

四、产品效果:广谱:复硝酚钠适用于一切农作物,适用于一切肥料(叶面肥、复合肥、冲施肥基肥、底肥等),适用于任何时间。

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中的吡效隆和赤霉素

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中的吡效隆和赤霉素

01 .% 乙腈 ( 1 1 溶解定 :) ③ 0 甲酸 水 溶 液一 量浓 体 积 比00 mg/L的标 容 至 丝分裂 、 进 细 胞 增 大 和分 化 、 促 防止 落 花 落 果 等 作 1 mL 分 别 得 到质 0 , 度为 1 准储 用 , 活 性 要 比 玉 米 素 、 , - 氯 苯 氧 乙酸 ( , 一 其 2 4二 2 4 D) 6苄 氨 基 嘌 呤 ( - A) 高 出几 十 倍 甚 至 上 百 、一 6B 等 倍 。赤霉 素 , 又称 赤霉 酸 , 学 名 为 2,a 7 三 羟 化 4 ,-
9 % B;3~6 ri 9 % B; 0 n, 0 a 6~6 5r i 2 % B。流 . n, 0 a
速 :. / n; 0 3mL mi 柱温 :0℃ ; 4 进样 量 : L; 5
14 2 质 谱 条 件 ..
确 定 了吡效 隆和赤 霉 素 的特征 离子 , 立 了高 效 液 建

- 确称取 ≤ 准
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显 。吡效 隆 , 名 氯 吡脲 、 T 3 又 K 一0等 , 学 名 为 1 化 一
( 一 一一 2氯 4 吡啶 )3苯 基 脲 。吡 效 隆具 有 加 速 细 胞 有 一一
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酯 。美 国 、 日本等 规 定水 果 中 的赤 霉 素最 高 残 留限
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取 1 0g葡 萄 样 品 用 果 汁机 破 碎 , 0 然后 称 取 破 碎后 的样 品 5g 精确 到 0 0 ) 加 入 0 5 甲酸水 ( . 1g , .% 溶 液一 乙腈 ( 积 比为 4 1 混 合 溶 液 5mL 匀 浆 1 体 :) , mi 超 声 提 取 8ri 然 后 在 1 0 / n条 件 下 n, n, a 0 0r mi 0

3.6%苄氨·赤霉酸可溶液剂高效液相色谱分析方法研究

3.6%苄氨·赤霉酸可溶液剂高效液相色谱分析方法研究

3.6%苄氨赤霉酸可溶液剂高效液相色谱分析方法研究雷琪;于福利;王玉萍【摘要】10.3969/j.issn.1671-5284.2012.06.005% 采用反相高效液相色谱法,以甲醇+水(磷酸调pH至4.0)为流动相,使用C18色谱柱和二极管阵列检测器,在210 nm波长下对3.6%苄氨·赤霉酸可溶液剂中的苄氨基嘌呤和赤霉酸(GA4+GA7)进行分离和定量分析.结果表明,苄氨基嘌呤和赤霉酸(GA4+GA7)的线性相关系数分别为0.9999和0.9996,标准偏差分别为0.012和0.013,变异系数分别为0.66%和0.70%,平均回收率均为99.76%.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】3页(P19-21)【关键词】苄氨基嘌呤;赤霉酸;高效液相色谱;分析【作者】雷琪;于福利;王玉萍【作者单位】陕西省农药管理检定所,西安 710003;陕西省农药管理检定所,西安710003;陕西省农药管理检定所,西安 710003【正文语种】中文【中图分类】TQ450.7苄氨基嘌呤是第一个人工合成的细胞分裂素,它能够促进细胞分裂,促进果实膨大,增加果实的美观。

它通过抑制植物体内叶绿素、核酸、蛋白质的分解,将氨基酸、生长素、无机盐等向处理部位调运;能诱导芽的分化,促进侧芽的生长,促进细胞分裂;还能减少叶绿素的分解,具有抑制衰老、保绿等作用,这是苄氨基嘌呤特有的生理作用,是其它植物激素所没有或不及的。

因此,它成为植物组织和细胞培养中不可缺少的化合物。

赤霉酸是一类广谱植物生长调节剂的总称,主要有GA3、GA4和GA7,其中GA3是最常见的一种,登记得最多,而当前GA4+GA7较少见,它可促进种子发芽,促进作物生长发育,使之提早成熟,提高产量,改进品质。

赤霉酸 (GA4+GA7)和苄氨基嘌呤2种植物生长调节剂目前广泛用在农业、果树和园艺作物从发芽到收获的各个阶段。

目前,苄氨基嘌呤和赤霉酸 (GA4+GA7)复配制剂的分析方法未见报道。

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第48卷第2期2009年2月农 药AGROCHEMICALSVol. 48, No. 2Feb. 2009几种植物生长调节剂的高效液相色谱分析汪 伟(沈阳农业大学 高等职业技术学院, 沈阳 110122)摘要:建立同时测定赤霉素(GA3)、调吡脲、氯吡脲(KT-30)、6-苄氨基嘌呤(6-BA)、萘乙酸、萘氧乙酸、对氯苯氧乙酸的高效液相色谱分析方法。

 使用Waters Nova-Pak C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 µm ),以乙腈-水(体积比35∶65,pH值为3)为流动相,紫外230 nm检测,用外标法对各组分进行定量分析。

 方法的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 8。

 样品测定的标准偏差不大于0.87,变异系数在0.99%以下,回收率在98.6% ̄101.2%之间。

关键词:植物生长调节剂;高效液相色谱中图分类号:TQ450.7 文献标志码:A 文章编号:1006-0413(2009)02-0116-02Analysis of Several Plant Growth Regulator by HPLCWANG Wei(The Higher Vocational & Technical College, Shenyang Agricultural University, Shenyang 110122, China)Abstract: Developed a analysis method of simultaneous determination of gibberellin(GA 3), forchlorfenuron(KT-30),6-benzyl aminopurine(6-BA), naphthalene acetic acid(NAA), naphthoxyacetic acid, p -chlorophenoxyacetic acid byHPLC. Analysed the quantity of each component using Waters Nova-Pak C 18 column(3.9 mm ×150 mm, 5 µm),acetonitrile and water (35:65, by vol , pH=3) as mobile phase, UV detection 230 nm, and with external standard method. The linear correlation coefficients were 0.9997, 0.9999, 0.9998, 0.9999, 0.9998, 0.9998. The sample standard deviation is less than 0.87, variation coefficient is below 0.99%, the average recovery is between 98.6 and 101.2%.Key words: plant growth regulator; HPLC植物生长调节剂被广泛应用于现代农业生产中,适量适时使用对提高农作物产量与品质都有明显作用。

 因此简便、快速、精确定量十分重要。

 本文研究了常用的6种植物生长调节剂(赤霉素、调吡脲、6-苄氨基嘌呤、萘乙酸、萘氧乙酸、对氯苯氧乙酸)在同一条件下的分析方法。

1 实验部分1.1 仪器日本岛津LC-10A高效液相色谱仪,带紫外吸收检测器、柱温箱、数据处理系统;超声波清洗仪;分析天平。

1.2 试剂乙腈(色谱纯),磷酸(分析纯),新蒸二次蒸馏水。

95%赤霉素(GA3)、99%调吡脲(KT-30)、99% 6-苄氨基嘌呤(6-BA)、99.5%萘乙酸、98%萘氧乙酸、98.5%对氯苯氧乙酸标准品,均由国家农药检测中心购得。

1.3 色谱操作条件色谱柱:Nova-Pak C18(3.9 mm×150 mm,5 µm ),流动相:乙腈-水(体积比35∶65,pH值为3),检测波长:230 nm,柱温:30 ℃,流量:0.8 mL/min,进样量:10 µL 。

1.4 测定步骤1.4.1 标准溶液的配制 分别准确称取6种标准品各0.02 g(准确至0.0002 g)于100 mL容量瓶中,用甲醇定容,置于超声波清洗器中,待样品完全溶解混匀后冷却至刻度备用。

1.4.2 样品溶液的配制准确称取待测样品各0.05 g(准确至0.000 2 g)于100 mL容量瓶中,用甲醇定容,置于超声波清洗器中,待样品完全溶解混匀后冷却至刻度备用。

1.4.3 测定在选定的色谱条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相应响应值的重复性,待相邻2针的相对响应值变化小于1%时,按标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进样。

 色谱图见图1。

收稿日期:2008-12-25,修返日期:2009-01-06作者简介:汪伟(1962—),男,副教授,沈阳农业大学高等职业技术学院教师。

注:按出峰顺序依次为GA3:2.141 min;6-BA:4.087 min;对氯苯氧乙酸:4.724 min;萘乙酸:6.303 min;萘氧乙酸:7.045 min;KT-30:7.741 min。

图1 几种生长调节剂的色谱图 农药分析-第2期1171.4.4 计算样品质量分数的计算: X (%) = A2M1P A1M2式中:X为待测样品的质量分数(%)A2为标样峰面积的平均值A1为样品溶液中相应待测组分峰面积的平均值M1为标样的质量(g)M2为相应待测样品的质量(g)P为标样的质量分数(%)2 结果与讨论2.1 色谱条件的选择GA3、KT-30、6-BA、萘乙酸、萘氧乙酸、对氯苯氧乙酸6种植物生长调节剂在Nova-Pak C18(3.9 mm×150 mm,5 µm )色谱柱上,230 nm波长处均有较强的紫外吸收,而在此波长下各杂质吸收不大,不会对分离、定量产生干扰,故选定230 nm作为检测波长。

 为达到经济、快速、准确的目的,对流动相溶剂种类、配比进行筛选,得出乙腈-水(体积比35∶65,磷酸调至pH值为3)作为流动相,柱温为30 ℃,流速为0.8 mL/min时能够达到上述目的。

2.2 线性相关性的测定将GA3、KT-30、6-BA、萘乙酸、萘氧乙酸、对氯苯氧乙酸标样溶液配制成不同质量浓度梯度,在选定的色谱条件下进样,统计进样量和各标样相应峰面积的平均值,以质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标做图。

 其线性相关系数及线性方程如下:GA3:r= 0.999 7,y=7 641.48x-314.6;6-BA:r=0.999 8,y=4 436.74x+839.1;KT-30: r=0.999 8,y=5 815.18x-159.3;萘乙酸:r=0.999 8,y=9 709.7x-1 165.1;萘氧乙酸:r=0.999 9,y=6 578.54x-496.10;对氯苯氧乙酸:r=0.999 9, y=9 175.34x-487.7。

2.3 精密度测定6个品种每种取1个待测样品,重复测定8次,统计测得数据,计算其标准偏差和变易系数,结果标准偏差不大于0.87,变异系数在0.99%以下(见表1)。

表1 精密度测定数据植物生长调节剂 含量/%标准偏差变异系数/%12345678GA381.782.582.382.882.382.783.683.10.570.696-BA96.396.997.296.796.496.896.496.70.300.31对氯苯氧乙酸92.292.491.991.892.492.491.892.30.270.29萘乙酸94.594.694.693.994.294.394.094.20.260.27萘氧乙酸86.388.287.586.588.287.787.986.10.870.99KT-3090.790.990.189.289.091.089.591.20.870.972.4 准确度测定采用标准添加法,在已知含量的样品中加入一定量的标准品,在选定的分析条件下测定含量,计算测定值与理论值的比值,得出回收率为98.6% ̄101.2%(见表2)。

表2 准确度测定数据 植物生长调节剂 1 2 3回收率/%理论值%实测值%理论值%实测值%理论值%实测值%GA383.983.284.584.887.888.599.2 ̄100.86-BA97.396.898.097.198.897.498.6 ̄99.5KT-3092.693.493.592.895.596.199.3 ̄100.8萘乙酸94.793.896.795.897.497.799.0 ̄100.3萘氧乙酸89.590.291.891.293.694.499.3 ̄100.9对氯苯氧乙酸91.892.092.591.894.795.899.2 ̄101.23 结论本方法测定6种植物生长调节剂精密度、准确度较高,符合分析要求。

 可用本方法(或流动相配比稍加调整)测定相应加工制剂。

参考文献:[1]高永民, 陈美玲, 李辉. 高效液相色谱法测定恶霉灵原药的含量[J]. 农药, 2002, 41(增刊): 36.[2]姜欣, 姚世平. 高效液相色谱法测定萘吲可湿性粉剂[J]. 农药,1999, 38(12): 15-16.责任编辑:李新汪 伟: 几种植物生长调节剂的高效液相色谱分析。

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