实验室制乙酸乙酯
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告
实验目的：
本实验旨在通过乙醇和乙酸反应制备乙酸乙酯，并通过蒸馏纯
化得到高纯度的乙酸乙酯。
实验原理：
乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物，其化学式为CH3COOC2H5，
是一种具有水果香味的无色液体。
乙酸乙酯的制备反应是乙醇和乙
酸在酸性催化剂的作用下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水。
反应
方程式如下所示：
CH3CH2OH + CH3COOH → CH3COOC2H5 + H2O
实验步骤：
1. 将100ml无水乙醇和50ml乙酸加入带回流装置的反应瓶中。
2. 在反应瓶中加入几滴浓硫酸作为催化剂。
3. 将反应瓶与冷却水浴相连接，进行回流反应。
4. 进行回流反应2小时后，停止加热，让反应瓶冷却至室温。
5. 将反应瓶中的混合物倒入分液漏斗中，加入适量的饱和氯化钠溶液，振荡混合。
6. 分离有机相，将有机相收集到干燥瓶中。
7. 通过蒸馏纯化得到高纯度的乙酸乙酯。
实验结果与讨论：
在本实验中，我们成功制备了乙酸乙酯，并通过蒸馏纯化得到了高纯度的乙酸乙酯。
在制备过程中，浓硫酸起到了酸性催化剂的作用，促进了乙醇和乙酸的酯化反应。
在蒸馏过程中，乙酸乙酯的沸点为77℃，通过控制温度和采用适当的冷却水，我们成功地将乙酸乙酯纯化到了高纯度。
结论：
本实验通过乙醇和乙酸的酯化反应制备了乙酸乙酯，并通过蒸
馏纯化得到了高纯度的乙酸乙酯。
实验结果表明，本实验方法简单、有效，可以用于乙酸乙酯的制备和纯化。
乙酸乙酯的制备
在250 mL三颈瓶中，加入20 mL乙醇，摇动下慢慢加入20 mL浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。
三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端和温度计应浸入液面以下，但不能触及瓶底（整个装置如上图）。
中间插一玻璃弯管与冷凝管连接，接液管伸入150 mL三角瓶中。
由下向上，至左而右安装，压紧塞子，三颈瓶要倾斜一定角度。
仪器装好后，在滴液漏斗内加入14mL乙醇和14.3mL冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约3 mL的混合液此时应关闭活塞，开冷凝水），然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110~120℃左右，这时蒸馏管口应有液。
乙酸制备乙酸乙酯的方法
乙酸制备乙酸乙酯的方法
制备乙酸乙酯的一种常见方法是通过乙酸和乙醇的酯化反应。
以下是详细的步骤：
材料：
1. 乙酸（乙酸醋酸）；
2. 乙醇（酒精）；
3. 硫酸或者稀硫酸；
4. 醋酸乙酯制备用的反应容器（例如，圆底烧瓶）；
5. 水冷却装置（例如，冷凝器）；
6. 搅拌装置（例如，磁力搅拌器）；
7. 热源。
步骤：
1. 准备好酯化反应的容器并将其连接到冷凝器。
2. 向容器中加入一定量的乙酸和乙醇。
通常，乙酸和乙醇的摩尔比为1:1，但可以根据需要进行调整。
3. 添加一小滴硫酸作为酸催化剂，用于促进酯化反应的进行。
在此过程中，硫酸会起到催化剂的作用，但注意要避免过量使用。
4. 开始搅拌反应混合物，并加热反应容器中的溶液。
温度一般控制在60-70摄氏度范围内。
5. 在反应过程中观察反应混合物是否产生乳白色的气泡，并注意是否有酸性气味。
这些是反应进行的指示。
6. 反应进行一段时间后（通常为数小时），反应逐渐停止。
此时，可以停止搅拌和加热。
7. 将反应溶液倒入分离漏斗中，以便分离乙酸乙酯和废水。
8. 分离后的乙酸乙酯可以通过蒸馏纯化以去除杂质。
请注意，乙酸乙酯是挥发性液体，它具有可燃性，因此在制备和操作过程中要谨慎，并确保在安全通风的环境中操作。
务必遵循实验室的安全操作规程。
乙酸乙酯的合成
乙酸乙酯得制备一、 实验目得1． 掌握乙酸乙酯得制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率得措施。
2． 掌握分馏得原理及分馏柱得作用.3． 进一步练习并熟练掌握液体产品得纯化方法。
二、 实验原理乙酸乙酯得合成方法很多，例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。
其中最常用得方法就是在酸催化下由乙酸与乙醇直接酯化法。
常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。
若用浓硫酸作催化剂，其用量就是醇得0、3％即可。
其反应为：CH 3COOH +CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3H 2O+CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应,提高产率得措施为：一方面加入过量得乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成得产物与水,促进平衡向生成酯得方向移动。
但就是，酯与水或乙醇得共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成得酯与水，又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长得分馏柱进行分馏。
蒸馏装置五、 实验流程图4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石10ml 8ml 73－80 的馏分，℃六、 实验步骤在100ｍl 三颈瓶中,加入４ml 乙醇，摇动下慢慢加入５ml 浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。
三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长得刺形分馏柱（整个装置如上图).仪器装好后，在滴液漏斗内加入１0ml 乙醇与8ml 冰醋酸,混合均匀，先向瓶内滴入约2ｍl 得混合液，然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余得混合液，控制滴加速度与馏出速度大致相等，并维持反应温度在110—125℃之间,滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到１30℃不再有馏出液为止。
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水与醋酸等,在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱与得碳酸钠溶液(约６m ｌ）至无二氧化碳气体放出,酯层用PH 试纸检验呈中性。
实验室提纯乙酸乙酯的流程
实验室提纯乙酸乙酯的流程乙酸乙酯，化学式CH3COOCH2CH3，是一种常用的有机溶剂，在化工实验室中广泛应用。
在某些实验中，需要对乙酸乙酯进行提纯，以确保实验结果的准确性和可靠性。
下面将介绍实验室提纯乙酸乙酯的流程。
我们需要准备实验所需的器材和试剂。
对于乙酸乙酯的提纯，我们需要乙酸乙酯原液、蒸馏设备（如蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等）、分液漏斗、干燥剂（如无水氯化钙）、玻璃棉等。
第一步是进行预处理。
将乙酸乙酯原液倒入蒸馏烧瓶中，加入适量的无水氯化钙。
无水氯化钙是一种强吸湿剂，可以吸收乙酸乙酯中的水分，减少杂质的存在。
然后，用玻璃棉堵塞蒸馏烧瓶的瓶口，以防止气体或杂质进入。
接下来，进行蒸馏过程。
将蒸馏烧瓶连接好蒸馏装置，加热烧瓶，使乙酸乙酯蒸发。
乙酸乙酯的沸点为77℃，可以通过加热使其蒸发，然后通过冷凝管冷凝成液体。
在冷凝管的末端放置接收瓶，以收集提纯后的乙酸乙酯。
在蒸馏过程中，需要控制加热的温度和速度，以确保提纯的效果。
一般来说，加热温度不宜超过乙酸乙酯的沸点，过高的温度可能使得杂质一同蒸发，影响提纯效果。
同时，加热速度也要适中，过快的加热速度可能导致蒸发过程不均匀。
第三步是进行干燥处理。
提纯后的乙酸乙酯可能仍然含有少量的水分，需要进行干燥处理。
在提纯后的乙酸乙酯中加入适量的无水氯化钙，搅拌均匀，使其吸收乙酸乙酯中的水分。
然后用分液漏斗将乙酸乙酯倒出，分离出无水氯化钙。
分液漏斗可以根据物质的密度差异将两种物质分离开来。
最后一步是进行质量检验。
提纯后的乙酸乙酯应该是无色透明的液体，无异味。
可以使用密度计或折射计等仪器对其进行检测，确保其质量符合要求。
如果需要进一步提高乙酸乙酯的纯度，可以采用重结晶等方法进行处理。
总结一下，实验室提纯乙酸乙酯的流程包括预处理、蒸馏、干燥和质量检验等步骤。
通过这些步骤，可以去除乙酸乙酯中的杂质，提高其纯度，确保实验结果的准确性和可靠性。
在进行实验时，需要注意操作的安全性，并严格按照实验流程进行操作。
实验五 乙酸乙酯制备
乙酸乙酯制备一、实验目的：1、掌握用醇和羧酸制备酯的方法。
2、练习分液漏斗的使用及蒸馏操作二、试剂：乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯)三、反应原理：四、仪器与反应装置图：仪器三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。
装置图五、操作步骤：1、粗乙酸乙酯的制备①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。
按上述装置图组装仪器。
滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。
②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。
滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。
2、洗涤③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。
分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。
弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。
④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率 。
纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，具有果香味。
六、注意事项：1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。
4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验The final revision was on November 23, 2020乙酸乙酯的制备实验一、实验原理有机酸酯通常用醇和羧酸在少量酸性催化剂（如浓硫酸）催化下，进行酯化反应而制得。
酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应。
为了使反应平衡向右移动，可以用过量的醇或羧酸，也可以把反应中生成的酯或水及时地蒸出或是两者并用。
本实验通常可加入过量的乙醇和适量的浓硫酸，并将反应中生成的乙酸乙酯及时地蒸出。
在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度，使反应能进行得比较完全。
主反应：副反应：机理：乙醇与乙酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的方式生成酯。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）滴加蒸出装置（2）分液漏斗（3）蒸馏装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中，放入3ml乙醇。
然后一边摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸。
在滴液漏斗中，装入剩下的20ml乙醇（共）和冰醋酸的混合液。
油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，这时反应混合物的温度约为120℃左右。
然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。
调节加料的速度，使之和蒸出酯的速度大致相等，加料时间约需90min。
这时，保持反应混合物的温度为120～125℃。
滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。
反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。
饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么）。
把混合液倒入漏斗中，静置，放出下面的水层。
用石蕊试纸检验酯层。
如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。
用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么），再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。
放出下层废液。
从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。
放置约30min，在此期间要间歇振荡锥形瓶。
乙酸乙酯的制备过程
乙酸乙酯的制备过程
制备乙酸乙酯的实验乙酸乙酯是一种重要的有机化合物，它是许多药物、塑料和染料的原料，是制药、化工、农药和染料等行业的重要原料。
实验室中制备乙酸乙酯的步骤如下：
1.准备实验器材：蒸馏装置、三口烧杯、水冷却器、漏斗、滤纸、干燥剂等。
2.准备药品：乙酸二乙酯、硫酸铵、碳酸钠、水等。
3.将乙酸二乙酯放入三口烧杯中，加入硫酸铵，搅拌均匀，放入蒸馏装置，加热到100℃，蒸发出乙酸乙酯的蒸汽，收集
到漏斗中，待温度下降至室温，乙酸乙酯就析出来了。
4.将得到的乙酸乙酯放入烧瓶中，加入碳酸钠和水搅拌均匀，加热至100℃，冷却，过滤，收集滤液，乙酸乙酯就收集
到烧瓶中了。
5.乙酸乙酯放入烧瓶中，加入干燥剂，用滤纸过滤，滤液
过滤完毕，放入蒸馏装置，加热蒸馏，待蒸馏液收集完毕，放凉，即可得到洁净的乙酸乙酯。
以上就是实验室中制备乙酸乙酯的步骤，此实验可以掌握乙酸乙酯的制备技术，以及乙酸乙酯的性质与分子结构，为进一步的研究工作奠定基础。
以上就是关于制备乙酸乙酯的实验的介绍，在实验室中，应该注意安全措施，以防发生意外，同时应该加强对药品的科学使用，以达到最佳效果。
乙酸乙脂的制备
工业制备1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线。
以醋酸和乙醇为原料，硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯，再经脱水、分馏精制得成品。
2.乙醛缩合法以烷基铝为催化剂，将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯。
国外工业生产大多采用此工艺。
3.乙烯与醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。
乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得；也可在乙醇铝催化下，由两分子乙醛反应生成。
此外，工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。
[3]实验室制备实验室制取乙酸乙酯装置实验室乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸，然后加热（可以控制实验）。
1、酯化反应是一个可逆反应。
为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。
一般是使反应物酸和醇中的一种过量。
在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。
在实验室里一般采用乙醇过量的办法。
乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。
催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。
液体加热至沸腾后，应改用小火加热。
事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。
3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。
3.2：Na2CO3溶液的作用是：(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。
3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。
实验六酯化反应(乙酸乙酯)
实验六酯化反应—乙酸乙酯的制备一、酯化反应原理、方法、注意事项1、原理羧酸与醇在酸的催化下作用生成酯和水的反应叫做酯化反应。
CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 + H2OH2SO4酯化为一可逆反应，升高温度与使用催化剂可加速反应达到动态平衡。
当平衡达到后，酯的生成量就不再增多。
为了提高产量，可以根据质量作用定律，增加反应物的浓度，或除去生成物以破坏平衡，使平衡向右进行。
本实验以浓硫酸作催化剂，加速达到平衡，使用过量醋酸，并用分水装置，不断移去反应过程中生成的乙酸乙酯和水，使反应完全2、实验方法用下列装置图进行实验图14 乙酸乙酯合成实验装置3、注意事项(1)酸的用量为醇的用量的3% 时即能起催化作用。
当硫酸用量较多时，由于它同时又能起脱水作用而增加酯的产率。
但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。
(2)用油浴加热时，油浴的温度约在135℃左右。
如果不采用油浴，也可改用在电热套上接加热的方法，但反应液的温度必须控制在不超过120℃的范围，否则将增加副产物乙醚的量。
二、实验——乙酸乙酯的制备（一）实验目的了解从有机酸合成酯的一般原理及方法；熟练掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。
（二）实验原理同上（三）药品和仪器1、仪器125ml三颈烧瓶150℃温度计150ml分液漏斗直型冷凝管接收管50ml锥形瓶电热套。
2、药品95％乙醇冰醋酸浓硫酸饱和碳酸钠溶液饱和食盐水饱和氯化钙溶液无水硫酸钠pH试纸（四）实验步骤按图14装置进行实验。
在100毫升三颈瓶中放入10毫升乙醇，在用冷水冷却的同时,一边振摇一边分批加入10毫升浓硫酸，使混合均匀，加入几粒沸石,在烧瓶两侧的两口分别插入温度计和60毫升滴液漏斗(其中已经分别加入10毫升95 % 乙醇和10毫升醋酸并混合均匀)，温度计的水银球必须浸入液面以下距离瓶底0.5～1厘米处，烧瓶的中间一口装一根与直型冷凝管相连接的蒸馏头，直型冷凝管通过一接引管与三角瓶相通。
有机化学实验十三乙酸乙酯的制备
实验十三乙酸乙酯的制备一．实验目的：1.掌握实验室制备乙酸乙酯的原理与方法，初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。
2.掌握回流蒸馏分液漏斗的使用等操作。
二．实验重点和难点：1.有机酸合成酯的一般原理及方法。
2.提高有机反应装置及仪器的基本操作。
实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验仪器与药品：主要实验仪器：蒸馏装置回流冷凝管分液漏斗温度计量筒三颈烧瓶（100mL）蒸馏头pH试纸锥形瓶主要化学试剂：冰醋酸95%乙醇浓硫酸饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙及饱和氯化钠水溶液无水硫酸镁四．实验装置图：五．实验原理：酸的作用是使羰基质子化从而提高羰基的反应活性。
整个反应是可逆的。
为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。
但究竟使用过量的酸还是过量的醇，取决于原料是否易得，价格及过量的原料与产物容易分离与否等因素。
理论上催化剂不影响平衡混合物的组成，但实验表明，加入过量的酸，可以增大反应的平衡常数。
因为过量的酸存在，改变了体系的环境，并通过水合作用除去反应中生成的部分水。
在实践中，提高反应收率常用的方法是除去反应中形成的水，特别是大规模的工业制备中。
在某些酯化反应中，醇、酯和水之间可以形成二元或三元最低恒沸物，也可以在反应体系中加入能与水、醇形成恒沸物的第三组分，如苯、四氯化碳等。
以除去反应中不断生成的水，达到提高酯产量的目的，这种酯化方法，一般称为共沸酯化。
究竟采取什么方法，要根据反应物和产物的性质来确定。
为了提高酯的产量，本实验采取加入过量的乙醇及不断地把反应中生成的酯和水蒸出的方法。
在工业生产中，一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。
以上酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法。
除此之外，还有：①、采用酰氯、酸酐和腈的醇解。
②、利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。
羧酸酯是在工业和商业上用途广泛的化合物，酯在工业和商业上大量用作溶剂。
有机化学乙酸乙酯制备实验报告[推荐五篇]
![有机化学乙酸乙酯制备实验报告[推荐五篇]](https://img.taocdn.com/s3/m/7690104c1611cc7931b765ce05087632311274ea.png)
有机化学乙酸乙酯制备实验报告[推荐五篇]第一篇：有机化学乙酸乙酯制备实验报告实验五：实验名称乙酸乙酯制备一实验目的和要求（1）掌握酯化反应原理，以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；（2）学会回流反应装置的搭制方法；（3）复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。
二反应式（或实验原理）本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利迚行。
除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。
三实验装置图四实验步骤流程装置在 100 mL 圆底烧瓶中加入 14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95%乙醇，在摇动下慢慢加入 7.5 mL 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，通入冷凝水，如图4-14-1-a。
反应水浴上加热至沸，回流 0.5 h。
稍冷后改为简单蒸馏装置，如图4-14-1-b，加入几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直至丌再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。
首次蒸出的粗制品常夹杂有少量未作用的乙酸、乙醇以及副产物乙醚、亚硫酸等，洗涤干燥等操作就是为了除去这些杂质。
洗涤（1）在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求比较缓慢，注意摇动不放气，随后放入分液漏斗中放出下面的水层，有机相用蓝色石蕊试纸检验至丌变色（酸性呈红色）为止，也可用 pH 试纸检验。
放气是为了避免因产生 CO2 气体导致分液漏斗内压力过大。
因为有以下反应产生：CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2OH2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O（2）有机相再加10.0 mL 饱和食盐水（NaCl）洗涤，用以除去剩余的碳酸钠，否则不下步洗涤所用的 CaCl2 反应生成 CaCO3 沉淀。
注意：丌用水代替，以减少酯在其中的溶解度（每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯）。
（3）最后每次用 10.0 mL 的氯化钙（CaCl2）洗涤两次，以除去残余的醇。
乙酸乙酯的制备原理
乙酸乙酯的制备原理
乙酸乙酯，又称乙酸乙酯，是一种常见的有机化合物，具有水解性和挥发性，广泛应用于溶剂、香料、涂料和塑料等领域。
其制备原理主要包括酯化反应和醋酸酯化反应两种方法。
首先，我们来看酯化反应的制备原理。
酯化反应是指醇和酸在酸性条件下发生酯键的形成。
在乙酸乙酯的制备中，我们通常采用乙醇和乙酸作为反应物，通过加入少量的硫酸等酸性催化剂，促使酸醇反应进行。
具体的反应方程式如下所示：CH3CH2OH + CH3COOH → CH3COOCH2CH3 + H2O。
在这个反应中，乙醇和乙酸在酸性条件下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水。
这是一种常见的制备乙酸乙酯的方法，也是工业上常用的生产技术之一。
其次，我们来看醋酸酯化反应的制备原理。
醋酸酯化反应是指醋酸酯和醇在酸性条件下发生酯键的形成。
在乙酸乙酯的制备中，我们也可以采用乙醇和醋酸乙酯作为反应物，通过加入少量的硫酸等酸性催化剂，促使酯化反应进行。
具体的反应方程式如下所示：
CH3COOC2H5 + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + C2H5OH。
在这个反应中，醋酸乙酯和乙醇在酸性条件下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和乙醇。
这也是一种常见的制备乙酸乙酯的方法，尤其适用于一些特殊的工业生产需求。
总的来说，乙酸乙酯的制备原理主要包括酯化反应和醋酸酯化反应两种方法。
这两种方法在工业生产中都有着广泛的应用，可以根据具体的生产需求来选择合适的方法进行生产。
通过以上的介绍，相信大家对乙酸乙酯的制备原理有了更加清晰的认识。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）滴加蒸出装置（2）分液漏斗（3）蒸馏装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中，放入3ml乙醇。
然后一边摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸。
在滴液漏斗中，装入剩下的20ml乙醇（共0.37mol）和14.3ml(0.25mol)冰醋酸的混合液。
油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，这时反应混合物的温度约为120℃左右。
然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。
调节加料的速度，使之和蒸出酯的速度大致相等，加料时间约需90min。
这时，保持反应混合物的温度为120～125℃。
滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。
反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。
饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么？）。
把混合液倒入漏斗中，静置，放出下面的水层。
用石蕊试纸检验酯层。
如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。
用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么？），再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。
放出下层废液。
从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。
放置约30min，在此期间要间歇振荡锥形瓶。
通过长颈漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中。
装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏，收集74～80℃的馏分。
产量：约14.5～16.5g。
纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体。
沸点bp=77.06℃，折光率=1.3723。
（一）制备阶段1.安装滴加蒸出装置：如图（1）所示。
【注：滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管，使其下口需插入液面以下，距离三口瓶底部约0.5cm为宜。
】2.向三口烧瓶内加药品：取下三口瓶先放入3ml 乙醇，然后一边用手摇动，一边慢慢地加入3ml 浓硫酸。
【注：防止浓硫酸使乙醇碳化，溶液变色（变黄或变黑）】3.向滴液漏斗内加药品：装入剩下的20ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液。
乙酸乙酯的制备操作规程及流程
乙酸乙酯的制备
【实验目的】
1、熟悉和掌握酯化反应的特点。
2、掌握酯的制备方法。
3、掌握分水器的使用以及蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。
4、进一步熟悉阿贝折光仪的使用。
【实验原理】
硫酸铁催化下，以环己烷作为带水剂，乙醇和乙酸生成乙酸乙酯：
CH3COOH + CH3CH2OH Fe2(SO4)3
CH3COOCH2CH3+ H2O
【实验仪器和药品】
1、仪器：50ml圆底烧瓶、5ml和20mL移液管、油水分离器、冷凝管、漏斗、蒸馏头、接液管、三角瓶、分液漏斗、铁架台、阿贝折光仪。
2、药品：无水乙醇、冰醋酸、无水硫酸铁、环己烷、饱和碳酸氢钠溶液、无水硫酸镁。
【实验步骤】
在50mL圆底烧瓶中加入5ml（约
5.03g）冰醋酸，加入19.5ml（约15.1g）
无水乙醇，加入1g无水硫酸铁，加入
5mL环己烷,装上分水器，然后装上冷
凝管。
回流1小时，冷却、过滤。
先
后用饱和碳酸氢钠溶液和水洗，最后
用无水硫酸镁干燥。
测折光率、称重、
计算产率。
【操作注意事项】
1、加入反应物的量和顺序。
2、粗产品的洗涤顺序不能颠倒。
注意用饱和碳酸氢钠溶液洗涤时要注意放气。
3、回流温度不可过高。
【备注】
如何改进实验装置以便在实验过程中更好的控制温度。
（改圆底烧瓶为三颈瓶）
【作业】
1、酯化反应有何特点？实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？
2、计算理论产量，计算产率。
乙酸乙酯合成需要的试剂
乙酸乙酯合成需要的试剂
用到制备试剂有乙酸，乙醇，浓硫酸，或者乙酰氯，乙醇三乙胺等。
乙酸乙酯，可以有多种途径制备，实验室中制备方法主要有乙醇和甲酸在浓硫酸的催化下，加热缩合脱水形成的。
还可以用乙酰氯与乙醇在碱的作用下，形成乙酸乙酯，用到碱一般为有机碱，如：三乙胺，N，N’-二异丙基乙基胺，都可以形成乙酸乙酯。
乙酸乙酯是化工，制药，农药等相关行业重要的有机溶剂。
试剂：
乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠）2～3g（用于干燥乙酸乙酯。
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（10分）某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯
已知：
（1）制备粗品
将12．5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是___________________。
②试管C置于冰水浴中的目的是_____________________________________。
③虚线框内还缺少一仪器是____________，应放置的位置是___________________。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。
加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_____
层（填上或下），分液后用_____（填入编号）洗涤。
A．KMnO4溶液 B．Na 2CO3溶液 C．稀H2SO4
②再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从________口进入。
③收集产品时，控制的温度应在____________左右。
（3）写出环己烯与溴的CCl4溶液反应的化学方程式：
______________________________________________________________________。