中药饮片工艺验证0009-大黄

一、概述：
1.生产情况概述：
中药饮片在进行了关键岗位员工培训及各种设备安装确认、运行确认、计量器具校验后，开始中药饮片的生产。

现对大黄的生产工艺关键工序进行验证，以确定大黄生产过程的稳定性，保证在规定的条件下始终如一地生产出质量可靠的大黄饮片。

2.产品概述：
2.1 品名：大黄
2.2.规格：2-4mm厚片。

2.3.性状：本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm，直径3～lOcm。

除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。

质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。

气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。

二、范围:
适用于大黄生产工艺的验证。

三、人员与职责：
验证小组负责对此工艺的验证,生产人员协助操作，具体见下表：
四、验证依据：
大黄生产工艺规程（Y/M-TS-0016）
五、大黄生产工艺流程:
大黄拣选洗润切厚片干燥酒炙蒸制炒炭筛选包装
六、本次验证内容：本验证将对大黄的清洗、润、切、干燥、筛选、包装等关键工序进行验证。

七、验证参加部门：
生产设备部、质量部
八、验证地点：
中药饮片车间、化验室
九、验证时间：
自年月日起连续三批大黄的生产过程进行验证。

十、验证方案：
在生产验证前，检查生产所用物料必须全部符合质量标准，供货单位经过必要的质量审计。

现将验证方案分述如下：1、确认所用原辅料及其检验情况：
2验证步骤
2.1拣选：
2.1.1工艺要求：品种与指令相符，除去杂质、非药用部位，拣选后杂质含量≤2%。

2.1.2验证要求：QA在拣选后药材中在不同部位取样5份进行杂质检查，杂质含量≤2%。

2.1.3生产记录
操作人：复核人：QA:
2.1.4拣选验证原始记录
品名：批号：生产日期：年月日
检查人：复核人：结论：日期：年月日
品名：批号：生产日期：年月日
检查人：复核人：结论：日期：年月日
品名：批号：生产日期：年月日
检查人：复核人：结论：日期：年月日
项目结论：
2.2洗润：
2.2.1工艺要求：大黄表面干净，无泥沙；润透，切开中间无干心。

2.2.2.验证要求：QA在润制后药材中在不同部位取样5份进行外观检查，大黄要完全润透，切开中间无干心。

2.2.3生产记录
操作人：复核人：QA：
2.2.4润药验证原始记录
检查人：复核人: 结论：日期：年月日2.2.5项目结论：
2.3切制：
2.3.1工艺要求：切片，切制厚度为2-4mm，不合格不得超过10%。

2.3.2验证要求：QA在切药过程中根据切制量选取三个时间点（切制开始，切制中段、切制末段）取样1次进行厚度的
检查，广金钱草切片厚度为2-4mm，小于2mm及大于4mm不得超过10%。

2.3.2生产记录
操作人：复核人：QA：
2.3.3切药验证原始记录
品名：批号：生产日期：年月日
检查人：复核人：结论：日期：年月日品名：批号：生产日期：年月日
检查人：复核人：结论：日期：年月日品名：
批号：生产日期：年月日
检查人：复核人：结论：日期：年月日
2.3.4项目结论
2.4干燥
2.4.1工艺要求：在105℃干燥6小时，减失重量不得过15.0%。

2.4.2验证要求：QA在干燥过程中，每隔约1小时于不同部位取样2份进行水分检测，直至达到干燥失重要求。

2.4.3生产记录
操作人：复核人：QA:
2.4.4干燥验证原始记录
品名：批号：生产日期：年月日
结论：日期：
品名：批号：生产日期：年月日
结论：日期：
品名：批号：生产日期：年月日
结论： 日期： 2.4.5项目结论：
2.5酒炙：
2.5.1工艺要求：品种与指令相符，炒干即可。

2.5.2验证要求：QA 在炒炙后药材中在不同位置取样3份进行性状检查，炮炙损耗率≤10%。

2.5.3生产记录
操作人： 复核人 ：
QA ： 2.5.4验证原始记录
品名： 批号： 生产日期： 年 月 日
检查人： 复核人：
结论： 日期： 年 月 日
品名： 批号： 生产日期： 年 月 日
检查人：复核人：结论：日期：年月日
品名：批号：生产日期：年月日
检查人：复核人：结论：日期：年月日
2.5.5项目结论：
2.6蒸制：
2.6.1工艺要求：大黄表面干净，用酒蒸至内外均呈黑色。

2.6.2.验证要求：QA在润制后药材中在不同部位取样5份进行外观检查，大黄要完全蒸至内外均呈黑色。

2.6.3生产记录
操作人：复核人：QA：
2.6.4蒸药验证原始记录
M-VL-0009 10 / 18
检查人： 复核人: 结论： 日期： 年 月 日 2.6.5项目结论： 2.7炒炙 2.7.1炒炭：
2.7.1.1工艺要求：品种与指令相符，本品形如大黄片，表面焦黑色、内部焦褐色。

2.7.1.2验证要求：QA 在炒制后药材中在不同位置取样3份进行性状检查，炮炙损耗率≤10%。

2.7.1.3炒炭记录
操作人： 复核人 ：
QA ： 2.7.1.4 炒炭验证原始记录：
品名： 批号： 生产日期： 年 月 日
检查人： 复核人：
结论： 日期： 年 月 日
品名： 批号： 生产日期： 年 月 日
检查人： 复核人： 结论： 日期： 年 月 日
品名： 批号： 生产日期： 年 月 日
检查人： 复核人： 结论： 日期： 年 月 日 2.7.5项目结论： 2.8筛选
2.8.1工艺要求：品种与指令相符，无药屑、杂质、非要用部分，杂质含量≤2%。

2.8.2验证要求：QA 在筛选后药材中在不同位置取样3份进行杂质检查，杂质含量≤2%。

2.8.3生产记录
操作人： 复核人 ：
QA ： 2.8.4筛选验证原始记录
品名： 批号： 生产日期： 年 月 日
检查人： 复核人：
结论： 日期： 年 月 日 品名： 批号： 生产日期： 年 月 日
检查人：复核人：结论：日期：年月日
品名：批号：生产日期：年月日
检查人：复核人：结论：日期：年月日
2.9.5项目结论
2.9内包装
2.9.1工艺要求：大规格（1000g）的实际装量不得超过标示装量的±1.5%；小规格饮片（10g、15g，18g等）的实际装量不得超过标示装量的±10.0%，封口严密、不透气，外观平整。

2.9.2验证要求：
2.9.2.1大规格：QA在称量、分装、封口后产品中取样原则抽样规定的样本数进行装量检查，装量差异不得超过标示量的±1.5.封口严密，不透气，外观平整。

2.9.2.2小规格：QA在称量、分装、封口后产品中按取样原则抽取规定的样本数量进行装量检查，装量不得超过标示量±10.0%，封口严密，平整。

2.9.3包装生产记录
2.9.
3.1操作过程：执行《内包装岗位操作规程》，领取待包装物料和饮片包装袋，按批包装指令进行称量、分装封口，成品请验。

2.9.
3.2生产记录
品名：批号：生产日期：年月日
检查人：复核人：结论：日期：
品名：批号：生产日期：年月日
检查人：复核人：结论：日期：
品名：批号：生产日期：年月日
检查人：复核人：结论：日期：
2.9.4大规格内包装验证原始记录
检查人：复核人：结论：日期：年月日
检查人： 复核人： 结论： 日期： 年 月 日
检查人： 复核人： 结论： 日期： 年
月 日 2.10外包装
2.10.1工艺要求：合格证内容正确，粘贴整齐，合格证物料平衡为100%，装量规格与批包装指令一致，封口严密、平整。

2.10.2验证要求：QA 在贴标后的产品中随机抽取10袋检查合格证内容是否正确，检查粘贴是否整齐，检查合格证物料平衡是否为100%，外包封口是否严密，平整。

2.10.3生产记录
操作人： 复核人：
QA: 2.10.4外包装验证原始记录
检查人： 复核人： 结论： 日期： 年 月 日
检查人： 复核人： 结论： 日期： 年 月 日
检查人： 复核人： 结论： 日期： 年 月
日 2.11大黄中间产品检验结果 产品批号：
检验人： 复核人： 结论： 日期： 年 月 日
产品批号：
检验人： 复核人： 结论： 日期： 年 月 日
产品批号：
检验人：
复核人： 结论： 日期： 年 月 日 2.11大黄成品检验结果 产品批号：
检验人：复核人：结论：日期：年月日产品批号：
检验人：复核人：结论：日期：年月日产品批号：
检验人：复核人：结论：日期：年月日
2.12收率
十一、验证周期
生产工艺运行三年后进行一次再验证。

十二、.结果评价和建议：
通过对3个批号，，大黄的生产工艺进行验证，证明该工艺能始终如一地生产出质量稳定的产品。

该品种的生产工艺规程可以投入生产使用。

评价人：日期：。