吹扫捕集毛细管柱气相色谱法测定水中1,4二氯苯的探讨

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吹扫捕集-气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物

吹扫捕集-气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物
张月琴;吴淑琪;张淑芬
【期刊名称】《岩矿测试》
【年(卷),期】2005(024)003
【摘要】试验了三种色谱柱的分离效果,选用自制的环糊精毛细管柱,用吹扫捕集气相色谱法对水体中七种氯苯类化合物进行分析,优化了吹扫捕集的主要工作条件.方法的线性范围为1～100 nL/L,重现性良好,6次重复测定的RSD为3.62%～6.98%.进样量5 mL时,其检出限可达0.5 nL/L,较之液液萃取灵敏度提高了至少50倍.【总页数】5页(P189-192,196)
【作者】张月琴;吴淑琪;张淑芬
【作者单位】国家地质实验测试中心,北京,100037;国家地质实验测试中心,北
京,100037;北京工业大学环境与能源工程学院,北京,100022
【正文语种】中文
【中图分类】O625.11;O657.71
【相关文献】
1.吹扫捕集-气相色谱法快速分析水中苯系物和氯苯类化合物 [J], 杨勋兰;李玉洪;王玥劼;刘婷婷;王丽伟
2.吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地表水中1,2-二氯苯和1,4-二氯苯研究 [J], 马丽;刘蕊
3.吹扫捕集/毛细管气相色谱—质谱法同时测定生活饮用水中12种氯苯类化合物的研究 [J], 胡锋;王思雨;肖娟
4.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中6种氯苯类化合物 [J], 陆文娟
5.吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中挥发性氯苯类化合物 [J], 凌书娟;杨洋;廖德兵;王小将;刘瑞霞
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毛细管柱气相色谱法测定水中氯苯类化合物

毛细管柱气相色谱法测定水中氯苯类化合物董玉英;李俊莉【摘要】提出了应用毛细管气相色谱法测定水样中11种氯苯类化合物。

水样以石油醚提取,用AC-20毛细管柱分离,经电子捕获检测器检测。

11种氯苯类化合物的质量浓度均在一定的范围内与其峰高呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.005～0.038μg.L-1之间。

方法用于饮用水和水源水中氯苯类化合物的测定,加标回收率在85.2%～101.0%之间,测定值的相对标准偏差（n=8）在3.4%～5.2%之间。

%Capillary column-GC was applied to the determination of 11 chlorobenzenes in water.The sample was extracted with petroleumether,and the extract were separated on AC-20 capillary column and detected by ECD.Linear relationships between values of peak height and mass concentration of 11 chlorobenzenes were obtained in definite ranges,with detection limits（3S/N） in the range of 0.005-0.038 μg·L-1.The proposed method was used in the determination of chlorobenzenes in drinking water and source water,giving values of recovery obtained by standard addition method in the range of 85.2%-101.0%,and RSD′s（n=8）in the range of 3.4%-5.2%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)003【总页数】3页(P293-294,298)【关键词】毛细管气相色谱法;水样;氯苯类化合物【作者】董玉英;李俊莉【作者单位】昆明市疾病预防控制中心,昆明650228;昆明市疾病预防控制中心,昆明650228【正文语种】中文【中图分类】O657.7由于染料、制药、农药和有机合成等工业废水的排放，各种涂料的出现，氯苯类化合物对水的污染在不断增加。

吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中1,1-二氯乙烯和1,2-二氯乙烯的方法研究

吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中1,1-二氯乙烯和1,2-二氯乙烯的方法研究摘要】建立了吹扫捕集－气相色谱技术快速测定生活饮用水中微量1,1-二氯乙烯和1,2-二氯乙烯的方法。

对捕集阱填充材料，吹扫时间、脱附时间、烘焙条件等吹扫捕集方法的条件及气相色谱条件进行优化。

在优化条件下，对标准物质及水样进行测定，结果表明该法线性良好，检出限0.0006-0.003mg/L，相对标准偏差为2.54%-4.58% (n=6)，回收率为86.8%-105.4%，线性相关系数>0.9996。

因此，本方适合于生活饮用水中1, 1-二氯乙烯和1, 2-二氯乙烯的同时分析。

【关键词】吹扫捕集生活饮用水 1, 1-二氯乙烯 1, 2-二氯乙烯【中图分类号】R123 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）18-0033-02Study on Determination of 1, 1-dichloroethylene and 1, 2-dichloroethylene in Drinking Water by Purge and Trap with Gas ChromatographCenter for Disease Control and Prevention of Chengdu, Sichuan, China, 610041 【Abstract】To establish a method of purge and trap with gas chromatograph for the determination of 1, 1-dichloroethylene and 1, 2-dichloroethylene in drinking water simultaneously. The purge and trap, and gas chromatograph conditions were optimized. The method enjoyed a well linear range and good precision, the detection limit was 0.0006-0.003mg/L. The relative standard deviation (RSD) was 2.54%-4.58%, and the average recoveries were 86.8%-105.4%. The results showed is suitable for determining 1, 1-dichloroethylene and 1, 2-dichloroethylene in drinking water.【Key words】Purge and Trap Concentrator Drinking water 1, 1-dichloroethylene and 1, 2-dichloroethylene1, 1-二氯乙烯，1, 2-二氯乙烯主要作为一种聚二乙烯共聚物的单体，并形成用作合成其他有机物的中间体，是中枢神经系统的镇静剂，可能具有肝肾毒性，能导致实验动物的肝肾损伤[1]。

气相色谱法测定水中氯苯类化合物的研究分析

气相色谱法测定水中氯苯类化合物的研究分析发布时间：2021-07-27T15:58:36.657Z 来源：《基层建设》2021年第9期作者：张晓丽[导读] 摘要：气相色谱法测水中氯苯类化合物，通过对萃取剂、色谱柱、进样方式的选择来优化方法，用气相色谱仪进行分析测定。

浙江钱水科技检测有限公司浙江丽水 323000摘要：气相色谱法测水中氯苯类化合物，通过对萃取剂、色谱柱、进样方式的选择来优化方法，用气相色谱仪进行分析测定。

研究表明优化方法后的气相色谱法测水中氯苯类化合物线性良好，精密度及准确度较高，符合日常实际水质检测要求，是较为稳定便捷的测定水中氯苯类化合物的分析方法。

关键字：气相色谱法，氯苯类化合物，液液萃取，色谱柱1.绪论氯苯类化合物在环境中广泛存在，可作为农药、制药、油漆等原材料。

通常具有刺激性气味，理化性质稳定，不易分解。

不易溶于水，但易溶于多种有机溶剂。

属于中度挥发的有机污染物，可对人体产生刺激作用，引起神经障碍，具有较高的毒性。

环境中氯苯类化合物的研究分析对象主要包括水体、土壤、空气等。

水是生命之源，水体的好坏能直接影响到人类的生活与发展。

因此，对水中氯苯类化合物的测定具有重要研究意义。

本文现以二氯苯的研究数据为例。

2.材料与方法2.1仪器及试剂2.1.1仪器气相色谱仪：日本岛津，GC-2030，具有电子捕获检测器SVOC自动萃取仪：盛泰科技，STC400全自动定量浓缩仪：ATR，AutoVapS82.1.2试剂和材料甲醇中氯苯类化合物混合标准溶液（二氯苯100mg/L)、石油醚(HPLC)、无水硫酸钠、氯化钠、浓硫酸、超纯水、氮气、色谱柱：岛津SH-Rtx-Wax（规格30m*0.25mm*0.25um）、量筒（1000ml)、分液漏斗（2000ml)、烧杯、移液器（含枪头，1000μl、100μl)、离心管（50ml）。

2.2实验方法2.2.1仪器方法色谱柱选择：岛津SH-Rtx-Wax色谱分析条件:进样体积：1.0μl；升温程序:40℃（保持4min）10℃/min220℃（保留3min)；进样口温度：220℃；检测器温度：300℃；进样方式：分流进样，分流比60:1。

吹脱捕集_毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物_百度文库.

[作者简介 ]陈斌生 (1958- , 男 , 主管检验师 , 主要从事水质卫生检验工作。

【化学测定方法】吹脱捕集 -毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物陈斌生 , 陶晶 , 韩志宇 , 杨丽华(北京市疾病预防控制中心 , 北京 100013[摘要 ]目的 :建立吹脱捕集 -毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物检测方法。

方法 :采用美国 O I 4660吹脱捕集仪 , 极性毛细管柱 (HP -I N NOWAX, 30m ×0125mm ×0125μm , 程序升温的方式。

结果 :8种苯系物分离良好 ,检测限在01587~1165μg/L之间 , 方法线性为 01999以上 , 相对标准偏差在2%~9%, 回收率在 8110%~119%之间。

结论 :该方法灵敏、准确及简便。

[关键词 ]苯系物 ; 饮用水及水源水 ; 气相色谱 ; 吹脱捕集[中图分类号 ] O657 [文献标识码 ] A [文章编号 ]1004-8685(2009 2008-02D eter m i n a ti on of BTEX i n dr i n k i n g wa ter trap w ith ga s chroma tographyCHEN B in 2sheng, 2L i (Beijing Center f Preventi on, Beijing 100013, China[Abstract] O bjecti ve:To establish the deter m inati on method f or BTEX in drinking water and water s ource by purge and trap with gas chr omat ography 1M ethods:The BTEX in drinking water and water s ource were deter m ined by O I4660purge and trap, po 2lar cap illary colu mn (HP -I N NOWAX, 30m ×0125mm×0125μm and te mperature p r ogra mm ing 1Results:BTEX were separa 2ted well 1The method detecti on li m its (MDL of BTEX were 01587~1165μg/L1The linear rang of BTEX standard curve were 2~100μg/L(r ≥ 01999 1The relative standard deviati on and the recovery of BTEX were 2%~9%and 8110%~119%, res pec 2tively 1Conclusi on:The method is sensitive, accurate, rap id and si m p le 1[Key words] BTEX; D rinking water and water s ource; Gas chr omat ography; Purge and trap 由于工业废水的排放 , 增加了苯系物对饮用水及水源水污染的机会 , 同时由于人们对该类物质尤其苯对人体健康危害的认识 , 提高了人们对该类物质污染的关注 , 2006年我国《生活饮用水卫生标准》(G B5749-2006 中已将苯系物正式纳入饮用水监测指标 , 同时建立了与之相配套的《生活饮用水检验标准》(G B5750-2006 。

吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物

Ｔｅｒｌｔｅｓａｄｒｅｉｔｎ（ｈｅａｉｔｎａｄｄｖａｉｎ＝７）ａｇｄｆｍ１８～４３；Ｔｅｒｃｖｒａｅｗａ８３～１７；ｖｏｒｎｅｒ．％ｏ．％ｈｅｏｅｒｔｓ８．ｙ０％Ｔｅｄｔｃｉｎｌｔｗｓ０５ｈｅｅｔｉｓａ．０～１０ｇｌ＿ｏｍｉ．／Ｊ
第４２卷第１０期
２１０２年１０月
涂料工业
ＰＡＩＮＴ＆Ｃ０ＡＴＩＮＧＳＩＮＤＵＳＴＲＹ
Ｖｏ．２Ｎｏ１１４．０
０ｃ．ｔ２Ｏ１２
吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物
张瑞平，江瑛，胡方德明（建德市质量技术监督局质监中心，浙江建德３０）１６０１
ＣＨＥＮＪＯ，ＣＨＥＮ，ＺＨＨＡＮＧＷ．ＰｒｄｃｉｎｏｎｉｎｍｅｔｌＨｏｕｔｆｅｖｒｏｏｎａ
ｐｏｅｔｎｔｐａｕｍｕｎｍ —ｐｌｔｇｐｐｒａｄｉｅｒｄｔｏｒｔｃｉｙｅｖｃｕａｍｉｕｏｌａｉａｅｎｔｄｇａａｉｎｎｓ
关键词：扫捕集；相色谱；性涂料；系物吹气水苯
中图分类号：Ｑ６０７Ｔ３．２
ＤｅｅｍｉｔｏｆＢｅｚｎｒｅｎＷａｅｂｒｔｒｎａｉｎｏｎｅｅＳｅｉｓｉｔｒｏｎｅ
苯、二甲苯、丙苯）甲醇中苯乙烯标准样品（３７１：对异、４８０）环

吹扫捕集_气相色谱法测定水中苯系物

吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物雷九雄（中山中法供水有限公司广东中山 528467）摘要：吹扫捕集技术富集水中的苯系物可省去繁琐的溶剂萃取步骤，提高样品加标回收率。

用吹扫捕集-气相色谱法测定水中7种苯系物，当水样进样体积为5m L 时，方法检出限为0.5～2.1u g/L ，用该方法对实际水样中的7种苯系物进行测定，回收率为95.0%～105.8%，测定结果的相对偏差均小于4%。

关键词：吹扫捕集；气相色谱法；苯系物；水中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2012）0710028－01水中的苯系物通常包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯等几种化合物。

自然水体中苯系物含量很低，因此要对自然水体中的苯系物检测必须将这些物质通过各种前处理方法富集后进行分析，但是这些前处理方法操作过程比较繁琐，并且消耗有机溶剂。

G B 5750-2006中采用富集方法是二硫化碳萃取、顶空法。

而采用吹扫捕集技术对水中的苯系物进行富集具有无需使用有机溶剂、对环境不会造成二次污染、而且取样量小、富集效率高，受基体干扰小等优点。

用吹扫捕集气相色谱法检测水中的苯系物有很高回收率和理想的检出限，该方法简便、快速，准确度高。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：A g i len t 6890型，色谱柱D B-624（30.0m×320u m×1.80u m ），配带F ID 检测器和6890工作站。

吹扫捕集仪：O I-4660型，捕集管T ra p 9。

苯（0.10mg/mL ）、甲苯（0.10mg/mL ）、乙苯（0.10mg/mL ）、对二甲苯（0.10mg/mL ）、间二甲苯、（0.10mg/mL ）、邻二甲苯（0.10mg/mL ）、苯乙烯（0.10mg/mL ）、标准由国家标准物质中心提供。

实验用水为超纯水。

自动顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的探讨

苯）。
以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制浓度—
2.2 仪器
峰面积工作曲线。苯系物标准色谱图，见图1。
色谱仪（Agilent公司的7890B型气相色谱仪，
FID检测器，配Agilent公司数据工作站）；毛细管
色谱柱（Agilent HP-5 5％Phenyl Methyl Siloxane：
30m×320μm×0.25μm）；顶空进样器（Agilent公司
色谱柱温度：50℃（等温方式）；检测器温度： 160℃；进样口温度：150℃；线流速：18 cm/s（恒定流速）；分流比10：1；燃气流速：30 mL/min；助燃气流速：300 mL/min；进样量：1μL。 2.3.6 顶空进样器条件
加热箱温度：60℃；定量环温度：70℃；传输线温度：80℃；样品平衡时间：20min；进样持续时间： 0.5min；GC循环时间：20min。
公‫ޜ‬式ᔿ：˖3L Х Lh $L ˄K L˅
体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污
式中：Pi—i组分含量，μg/L。
染源主要源于石油化工生产的排放废水。因此，测 ᔿ定 ѝ˖ 3LüLA㓴i（࠶hiਜ਼）䟿—iˈ组分J的/峰Ǆ面积（或峰高）
水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。本方法 $L ˄K fiL—˅i组ü分L 标㓴准࠶工Ⲵ作ጠ曲䶒线〟斜˄率ᡆ。ጠ儈˅
2 实验部分
准储备液100μL于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻
2.1 试剂和材料
度，各物质的质量浓度分别为2.0μg/mL。
载气（99.999%高纯氮）；燃气（99.999%高纯
（3）工作曲线的制作：取8个100mL容量瓶，先
氢）；助燃气（经硅胶、分子筛和脱氧管干燥净化

毛细柱—微电子捕获气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳

・验研究・实
毛细柱一微电子捕获气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳
许瑛华社迭安
５Ｏ０ｔ３０东省疾病预防控制中心．州ｒ
摘要：细柱一微电子捕获气相色谱法剥定水中氟仿、毛四氯化碳践性范围得到扩延仿ｌ度在０其氟衷 — １＃／０ｇＬ范围内．关系数相０９１，归方程＝Ｌ９９９０回５Ｘ＋４８６最低检出采度为０１３＃／；氯化碳泉１．０２ｇ四Ｌ
ＸｕＹｉｈｕｎｇａ，ＤｕＤａｉａｉ
ＤｉａｅＰｅｅｔｏｎｄＣｏｔｌＣｅｔｒｏ￣ｓｒｖｎｉｎａｎｒｎｅｆＧ￣ｔｄｎｒｖｎｅ．ａｇｈｕ５１３０．ｎｏｈｏｇＰｏｉｃＧｕｎｚｏｇ００Ｃｈｉａ
关键词：空击顶氟仿口氧化碳
水质
文献标识码：Ａ
中图分类号：１３ＩＲ２
Ｄｅｅｍｉａｉｎｏｈｏｏｏｒａｅｒｃｌｒ．ｅｈａｅｉｔｒｗｉｔｒｎｔｆｃｌｒｆｍｎｄｔｔａｈｏｏｍｔｎｎｗａｅｔｏｈｃｐｌｒｏｕｎＩＥＣＤａｉａｙｃｌｍ－ｌｔ
ｏｌｉｐｉｌ【ｔｅｏｐｒｔａＫ￣ｓｓｂｔａｓｎｃｅ￣ｔｅｓｔｉｉｉｖ．ａｅ￣ｅｅｅｒｃｉｉｎａｄａｃｒｃｎｙｓｍｌｌｌｈｅａｉｐ：ｅ．ｕｌｏｉｒａｈｅｔｔｖｔｌｎｇｓｎｄｒａ，ｂ￣ｒｐｅｓｏｎｃｕａｙ．ｌｄＫｅｒ：ｅｄｐｃｙｗｏｄｓｈａｓａｅ．ｃｏｏｏ．ｔｔａｈｏｅｈｌｒｆｒｍｅｒｅｌｒ－ｍｅｈｎｔａｅ．ｗａｔｒ

吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物

ａａｚｙｕｅａｄｔｐ—ｇｓｃｒａｇｐｙＤｔｍｎｔｎｏｔｕｏｄｔｎａｄｉｕｎｅｆｔｒｗｒｉｕｓｄａｏＴｅＩｌｅｂｒｎａＩｙｄｐｇｒａｈｍｔｒｈ．ｅｒｉｉｐｉｍｃｎｉｎｆｅｃｃｓｅｅｄｃｓｌ．ｈｏｏａｅａｏｍｉｏｎｌａｏｓｅｓｒｕｓｈｗｄｔｔｈｅｏｒａｐｉｒｋｎａｒｓｒｃａｒｎｅｓｅｗｓｅｓｐｒｏ，ｉｓｍｉｖｙｏｄｅｌｏｅａｔｍｔｄｆｐｌｎｔｄｉｉｇｗｔ，ｕｆｅｗｔｄ８ｗｇａａｏｅｔｎｈｃｔｉ，ｇｏｓｔｓｈｅｈｏｙｇｏｎｅａｅａｙａｉ＃ｉｔ
－
ｌ６・１
干旱环境监测
第２卷５
地下水、地表水样品时，用２ｌ吹扫管，选５ＩＴｌ进样
量为２ｌ５Ｉ。Ｉｌ
１３吹扫捕集条件．
吹扫时间为９ｍｎ捕集管温度２ｉ，０℃ ，附脱温度２５℃ ，附时间３ｒｎ烘培温度２０ｏ４脱ｉ，ａ７Ｃ，
ｒｐｔｉｎｅｉｏ．ｅｔ
Ｋｅｒｓｕｇｎａ — ａ；ｃｒｍａｏｒｐｙｅｚｎｙｗｏｄ：ｐｒｅａｄｔｐ—ｇｒｓｈｏｔａｈ；ｂｎｅｅｇ
苯系物为单环芳烃，水环境中最常见的苯系物通常为苯、甲苯、乙苯、甲苯等，二苯系物是苯
摘
要：对吹扫捕集气相色谱法分析水中苯系物（、、苯甲苯乙苯、、一二甲苯、一二甲苯、对间邻异丙苯）的方法进行了

吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物

吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物摘要：随着社会的发展，环境污染越来越严重，苯系物是水资源中最重要的污染物之一，本文采用吹扫捕集气相色谱法对饮用水和城市生活污水中的苯系物进行了分析，实验发现饮用水和城市生活污水中均未有苯系物检出。

关键词：吹扫捕集气相色谱法；自动进样；苯系物DETERMINATION OF BENZENE SERIES IN WATER BY PURGEAND TRAP WITHGAS CHROMA TOGRAPHYABSTRACT：With the developemnt of society，environmental pollution is more and more serious.As the benzene series is one of the most important pollutants in water resources，this paper analyse benzene series of drinking water and urban sewage by P&T-GC-FID（Purge and Trap-Gas Chromatography- Flame Ionization Detector）.The tset show that there is no benzene series found in drinking water and urban sewage.KEY WORDS：purge and trap coupled with gas chromatography；autoinjection；benzene series苯系物，尤其是苯、甲苯、二甲苯是最常见、最重要的溶剂和化工原料，广泛应用于化工、医药、农药等行业，在环境中广泛存在。

苯系物的特点是易挥发、易燃、有毒、有强烈的芳香气味，世界卫生组织把苯系物确定为强烈致癌物质。

吹扫捕集—气相色谱法检测水中一氯苯

吹扫捕集—气相色谱法检测水中一氯苯作者：许长丽来源：《现代农业科技》2018年第14期摘要采用吹扫捕集-气相色谱法检测水中一氯苯，该技术不使用有机溶剂的前处理方式，对环境不造成二次污染，水中的一氯苯经吹扫捕集吸附解析后，极大地提高了一氯苯的分离效果。

结果表明，标准曲线的线性相关系数r2=0.999 95，线性范围为0.1～2.0 mg/L，样品平均加标回收率在99.4%～105.1%之间，通过对5组35个高、低浓度水样进行检测，其相对标准偏差分别为2.54%～3.91%、2.78%～6.06%，方法检出限为0.007 mg/L，间二氯苯、对二氯苯和对硝基氯苯均无干扰。

由此表明，本方法可应用于水中低浓度一氯苯的分析。

关键词吹扫捕集；气相色谱法；一氯苯；检出限；准确度；精密度中图分类号 X832 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2018）14-0243-02一氯苯是有机化合物，无色透明液体，具有苦杏仁味，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂。

一氯苯有毒，对中枢神经系统有抑制和麻醉作用，对皮肤和黏膜有刺激性，也会污染地表水、土壤、大气和饮用水[1-2]。

工业上一氯苯主要作为有机合成的重要原料，广泛使用在有机合成领域，现已成为地面水中的一类常见有机污染物，我国许多城市的水源水及饮用水中都检测到苯系物的存在。

1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪为岛津GC-2010气相色谱仪、FID检测器；吹扫捕集设备（TEKMAR8900吹扫管5 mL）为吹扫捕集浓缩仪（Tekmar，美国安普科技中心），配Trap Vocarb 3000捕集阱、5 mL吹扫管、5 mL样品注射器、10 mL棕色容量瓶（配标准储备液时使用）；氮气为高纯氮（99.999%）；燃气为纯氢（>99.6%）；助燃气为无油压缩空气（经0.5 nm分子筛的净化管净化）；甲醇为色谱纯，标准品采用国家标准物质中心配制的标准物质。

吹扫-捕集气相色谱法测定水中氯代苯

吹扫-捕集气相色谱法测定水中氯代苯
董毛毛;钱晓荣;韩香云
【期刊名称】《盐城工学院学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2002(015)002
【摘要】研究利用吹扫-捕集法富集样品,利用HP-1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×2.65 μm)、ECD检测器,测定水中5种氯代苯的方法,确定了最佳吹扫-捕集条件.结果表明:水样体积为5ml时,标准偏差在0.03～0.14 μg.L-1,变异系数在0.63%～2.87%之间,加标回收率为96%～117%,5种物质的最低检测限在0.13～0.95 μg.L-1之间.
【总页数】3页(P58-60)
【作者】董毛毛;钱晓荣;韩香云
【作者单位】盐城市环境监测中心站,江苏,盐城,224002;盐城工学院,化学工程系,江苏,盐城,224003;盐城工学院,化学工程系,江苏,盐城,224003
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
【相关文献】
1.吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定纺织品中挥发性氯代苯 [J], 任敏
2.吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物 [J], 章勤;黄酉腊;舒天阁;王曙兴;包杰
3.吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的硝基苯 [J], 张阳
4.吹扫捕集-气相色谱法测定某农药厂废水中苯系物 [J], 张晋;王芮
5.吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的硝基苯 [J], 张阳
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吹扫捕集-气相色谱法测定水中挥发性卤代烃和氯苯

吹扫捕集-气相色谱法测定水中挥发性卤代烃和氯苯
顾海东
【期刊名称】《环境监测管理与技术》
【年(卷),期】2002(014)006
【摘要】建立了吹扫捕集-大口径毛细管柱气相色谱法同时测定饮用水和地表水中5种挥发性卤代烃和4种氯苯类污染物的方法,可不经有机溶剂萃取和浓缩,减少了沾污和损失,具有灵敏度高,受干扰因素少,定量准确,操作简便等特点.进样量为5 mL 时,检测限可达ng/L级,适合饮用水及地表水中低含量卤代烃和氯苯类污染物的测定.
【总页数】3页(P23-25)
【作者】顾海东
【作者单位】苏州市环境监测中心站,江苏,苏州,215004
【正文语种】中文
【中图分类】C657.71
【相关文献】
1.吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中挥发性卤代烃和氯苯 [J], 巢猛;李慧;曾东宝;许欢
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3.吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中5种挥发性卤代烃 [J], 刘茂胜
4.吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃 [J], 杨桂朋;尹士序;陆小兰;宋贵
生
5.吹扫-捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃 [J], 李继革;王玉飞;周凯因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

毛细管气相色谱法测定饮用水氯仿和四氯化碳影响因素的探讨

毛细管气相色谱法测定饮用水氯仿和四氯化碳影响因素的探讨摘要】目的探讨饮用水氯仿、四氯化碳测定影响因素。

方法采用顶空自动进样气相色谱法，优化平衡时间、平衡温度和采用样品瓶振摇进行检测。

结果改变国标法中平衡时间、平衡温度，采取低速振摇后，氯仿在1.00-50.0μg/L浓度范围内、四氯化碳在0.300-4.80μg/L浓度范围内线性良好，r值分别为0.9998和0.9992，回收率分别为94.8%-98.6%和93.3%-107%。

结论方法测定操作简单、快速，精密度好，准确度高，符合检测要求。

【关键词】饮用水氯仿四氯化碳顶空气相色谱法毛细管目前，饮用水常规消毒处理仍主要采取氯消毒，此外考虑人与病原微生物关系有其他水处理方法[1]。

氯仿和四氯化碳的国标法采用填充柱气相色谱和毛细管柱气相色谱法[2]。

国标法中，样品平衡时间1小时、平衡温度40℃，本实验通过提高平衡温度、减少平衡时间、采取低速振摇，进行水中氯仿和四氯化碳方法性能试验。

1 实验方法1.1 实验原理：密封容器中，在一定温度下，氯仿、四氯化碳分子在气液两相达到动态平衡，通过测定气相中氯仿、四氯化碳浓度，即可计算出水中氯仿，四氯化碳的浓度。

1.2 仪器与试剂Agilent 6890N气相色谱仪，含5%苯基的甲基聚硅氧烷毛细管柱，微池电子捕获检测器（μ-ECD），Agilent 7694顶空进样器，20ml顶空瓶及密封瓶盖，封盖器及启盖器。

氯仿标准溶液10.00mg/L，四氯化碳标准溶液浓度分别为0.60mg/L，(均购于国家标准物质研究中心)，作为标准储备液。

稀释配制5个含氯仿和四氯化碳的混合标准系列，其中氯仿浓度为1.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、30.00μg/L、50.00μg/L；四氯化碳为0.30μg/L、0.60μg/L、1.80μg/L、3.00μg/L、4.80μg/；所用蒸馏水在使用前需煮沸15～30min；脱氯剂为抗坏血酸(AR)；所用的玻璃器皿在使用前均须经120℃下烘2h。

吹扫捕集 – 气相色谱 – 质谱法测定地表水中氯苯

吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定地表水中氯苯李旭霞【摘要】采用吹扫捕集法富集地表水样中的氯苯,用气相色谱–质谱法进行测定.吹扫捕集流量为40 mL/min,吹扫时间为12 min,氯化钠加入量为2.5 g/(5 mL),以DB–624色谱柱进行分离.氯苯的质量浓度在0～40.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9994,检出限为0.07μg/L.加标回收率为93.4％～98.1％,测定结果的相对标准偏差小于3％(n=7).该方法检出限低,精密度和准确度满足分析测试要求,适用于地表水中痕量氯苯的测定.%The chlorobenzene in surface water was determined by gas chromatography–mass spectrometry after being enriched by purge and trap method. The purging and collecting flow rate was 40 mL/min,purging time was 12 min and the the amount of adding sodium chloride was 2.5 g/(5 mL). The sample was separated by DB–624 column. The concentration of chlorobenzene was linear with the peak area in the range of 0–40.0 μg/L,the linear correlation coefficient was 0.9994, and the detection limit was 0.07 μg/L. The recoveries of the spikes were 93.4％–98.1％, and the relative standard deviations of determination results were less than 3％(n=7). The detection limit of the method was low and its precision and accuracy can meet the test requirements, so it is suitable for the detection of benzene in surface water.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)001【总页数】4页(P35-38)【关键词】吹扫捕集;气相色谱–质谱法;地表水;氯苯【作者】李旭霞【作者单位】山东科泰环境监测有限公司,山东临沂 276007【正文语种】中文【中图分类】O657.7氯苯是一种挥发性较强、具有苦杏仁味的无色液体，作为重要的化工原料和中间体被广泛应用于医药、化工、印染和农药等行业，它对水体、土壤和大气会造成严重污染。

浅谈吹扫捕集毛细管柱气相色谱法测定水中1，4二氯苯

浅谈吹扫捕集毛细管柱气相色谱法测定水中1，4二氯苯
胡文婧
【期刊名称】《《中国高新技术企业》》
【年(卷),期】2013(000)006
【摘要】文章建立了吹扫捕集毛细管柱气相色谱法测定水中的1,4二氯苯的方法。

在优化分析条件下,实验结果得出,1,4二氯苯标准曲线方程为Y=725.19X+86.20,
相关系数R=0.9995,相对标准偏差为2.70%,加标回收率在97.33%～98.87%之间,平均回收率为98.26%。

该方法具有操作简单、精密度高、测定结果稳定和准确等特点。

【总页数】2页(P50-51)
【作者】胡文婧
【作者单位】韶关市自来水公司广东韶关512000
【正文语种】中文
【中图分类】TG4
【相关文献】
1.吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中1,4-二噁烷 [J], 贾静;杨志鹏
2.吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地表水中1,2-二氯苯和1,4-二氯苯研究 [J], 马丽;刘蕊
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二烯、环氧氯丙烷 [J],
5.浅谈吹扫捕集毛细管柱气相色谱法测定水中1,4二氯苯 [J], 胡文婧
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吹扫捕集毛细管柱气相色谱法测定水中1，4二氯苯的探讨
作者：梁群赵欢欢汤宝凤
来源：《科学导报·学术》2020年第36期
摘;;要：本文以吹扫捕集毛细管柱气相色谱法测定水中1，4二氯苯为研究对象，提出测定方法。

并通过试验的方式，对提出的测定方法进行检验，试验结果表明，这种测定方法具有操作便捷、检测结果准确和稳定的优点，希望通过本文研究，填补研究领域的空白。

关键词：二氯苯;气相色谱;毛细管柱
引言：1，4二氯苯在工业和家用品领域中的应用十分广泛，但科学研究结果表明，人体如果长期接触1，4二氯苯，会导致网状内皮系统紊乱、中枢神经受损和肝损伤等问题的出现。

简言之，就是1，4二氯苯属于有毒有害物质，尤其是水中的1，4二氯苯，其含量不能超过0.3mg/L。

而传统测定方法由于灵敏度和使用效率低，故逐渐被吹扫捕集毛细管柱气相色谱法所替代，因此对此项课题进行研究，其意义十分重大。

一、试验仪器、试剂和试验方法
（一）试验仪器和试剂
某研究机构为检测吹扫捕集毛细管柱气相色谱法检测1，4二氯苯的效果，将ECD检测器、气相色谱仪、HP-5型色谱柱、毛细管柱等作为试验仪器。

除这些设备之外，还采用了由美国公司生产的吹扫捕集进样器，其中注射器的容积为5mL。

本次试验应用了多种药剂，主要包括浓度为100mg/L的1，4二氯苯、甲醇以及纯水[1]。

（二）试验方法
1.处理样品
在处理样品之前，需要采取有效的措施获取样品，在查阅资料后得知，研究人员获取样品的方式为直接进样，简言之，就是在进样过程中，使用提前准备好的注射器，通过抽吸的方式获取待测水样，然后使注射器中的气泡排出，同时向吹扫捕集进样器中注入，最后将预先设置好的条件作为依据，对样品进行分析。

2.制备标准曲线
在获取含有1，4二氯苯的样本溶液之后，使用甲醇配制1mg/L的1，4二氯苯储备溶液，通过纯水的添加，使其转化为1，4二氯苯标准使用液，其浓度为每升100μg，在配制完成
后，将其置于4个容量为100mL的容量瓶之中，并从容量瓶中分别获取1mL、2mL、5mL、
10mL的1，4二氯苯标准使用液，浓度为每升100μg，使用超出水稀释其浓度，稀释后的1，4二氯苯标准使用液，其浓度分别为每升0.001mg、0.002mg、0.005mg和0.01mg，最后仪器对
其进行检测。

3.仪器条件
本次试验所使用的检测器为ECD;
色谱条件：非极性常用柱;
升温程序：在1分钟保持40℃的恒定温度，在1分钟之后，每分钟升温5℃，在温度达到80℃之后，升温速度变为每分钟10℃，在到达150℃后保持1分钟;进样方式：本次试验所采
取的进样方式为分流进样，分流比例为5：1;
进样口温度：210℃;
检测器温度：检测器温度应超过进样口温度40℃左右，故本次试验的检测器温度为250℃;
载气流量：每分钟1.5mL。

二、检测结果分析
（一）标准曲线和检出限
在试验过程中，试验人员通过绘制曲线的方式表示检测结果，其中X轴由1，4二氯苯表示，而Y轴由峰面积代表，在此基础上完成标准曲线的绘制，在拟合后获取标准曲线方程，
在计算后得知相关系数趋近于1。

1，4二氯苯曲线不同浓度的测定数值如下所述：（1）浓度
为每升0.001mg的1，4二氯苯标准使用液，与其相对应的峰面积为903.1;（2）浓度为每升
0.002mg的1，4二氯苯标准使用液，与其相对应的峰面积为1501.2;（3）浓度为每升0.005mg 的1，4二氯苯标准使用液，与其相对应的峰面积为3603.4;（4）浓度为每升0.01mg的1，4
二氯苯标准使用液，与其相对应的峰面积为7393.1。

由此可见，如果二氯苯的浓度不超过每升0.01mg，在经过吹扫捕集处理后的水样，在检测器上的峰面积与其浓度之间存在良好的关系，浓度为每升0.002mg时，与之对应的峰面积为1501.2，具有非常高的检出值，最低检出限为每升0.001mg[2]。

（二）吹扫捕集毛细管柱气相色谱法的精密度
研究人员对相同的水样进行了重复性的测定，次数为六次，测定结果如下所述：六次测定的测定值分别为每升14.91μg、14.03μg、14.16μg、14.01μg、13.82μg和14.41μg，平均测定值为每升14.22μg，相对标准偏差为2.68%。

上述测定结果表明，使用吹扫捕集毛细管柱气相色谱法对1，4二氯苯进行测定，所得到的测定结果较为准确，且相对标准偏差不超过5%。

（三）水样加标回收试验
水样加标回收试验，加标使用的水样，其浓度为每升1.452μg，测定结果如下所述：（1）加标浓度每升1.452μg，加标测定值为每升1.396μg，加标回收率为98.37%;（2）加标浓度每升1.452μg，加标测定值为每升1.392μg，加标回收率为97.35%;（3）加标浓度每升1.452μg，加標测定值为每升1.409μg，加标回收率为98.57%;（4）加标浓度每升1.452μg，加标测定值为每升1.405μg，加标回收率为97.33%;（5）加标浓度每升1.452μg，加标测定值为每升
1.385μg，加标回收率为97.24%，在计算后得知，平均回收率为98.1%。

上述测定结果表明，使用吹扫捕集毛细管柱气相色谱法对1，4二氯苯进行测定，加标回收率高于97%，与标准相符。

结论：综上所述，在科学技术高速发展的背景下，人们对身体健康的重视程度逐渐提高，为此，有关部门应采取有效的检测方法，对饮用水中的二氯苯浓度进行测定，确保其浓度低于标准。

但传统测定方法存在诸多方面的不足，应用效果有限。

而吹扫捕集毛细管柱气相色谱法则具有良好的应用效果，具有使用和推广的价值。

参考文献
[1] 罗毅，姜建彪，常青.顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较[J].河北工业科技，2017，34（03）：208-213.
[2] 薛勇，陈红果，杨晓松，等.吹扫捕集-气相色谱法测定饮用水中6种氯苯类化合物及六氯丁二烯[J].中国卫生检验杂志，2017，27（08）：1088-1090.
作者简介：梁群（1991年10月）男，籍贯：安徽省安庆市;汉族，现职称：助理工程师;学历：本科，从事实验室分析技术研究与应用。