红外测油仪期间核查操作规程

红外测油仪期间核查规程

1 目的

为使红外测油仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2 范围

适用于中心红外测油仪期间核查方法。

3 核查项目

仪器示值误差、重复性、漂移、最小检出限浓度、重复性

4 核查依据

JJG 950-2012 《水中油分浓度分析仪》

5 核查方法

5.1 环境条件

环境温度：10～35℃(工作时间温度变化不大于5℃／8h)；

相对湿度：≤85％；

放置：仪器应安放在无剧烈震动、无腐蚀性气体、无强电磁场干扰、通风良好、无尘的实验室中；

供电电源：(220±22)VAC,(50±1)Hz；

其他要求：国家二级或二级以上测油仪用标准物质，不确定度3%（K=2）。用5mg/L和40%、80%的溶液。稀释用溶剂采用分析纯四氯化碳，在3400cm-1~2400cm-1范围内无特征吸收。

5.2 示值误差

仪器校准后，在样品池注入5mg/L标准物质，重复测量3次，取算术平均值作为仪器的测量值，按以下公式计算测量值不大于10mg/L时的示值误差∆ρ。

∆ρ=⎺ρ−ρs

∆ρ——测量值不大于10mg/L时的示值误差，mg/L

ρ——3次测量值得平均值，mg/L

ρs——标准物质浓度，mg/L

仪器校准后，在样品池注入满量程40%、80%标准物质，重复测量3次，取算术平均值作为仪器的测量值，按以下公式计算测量值大于10mg/L时的示值误差∆ρrel。

∆ρrel =

⎺ρ−ρs

ρs

×100%

∆ρrel ——测量值不大于10mg/L 时的示值误差，mg/L ρ——3次测量值得平均值，mg/L ρs ——标准物质浓度，mg/L 5.3 重复性

仪器校准后，在样品池注入满量程40%标准物质，稳定后读值，重复测量6次，按以下公式计算相对标准偏差。

S =√∑(ρi −⎺ρ)2

n i=1(n −1)

S τ=

S

⎺ρ

×100%

式中：

S ——标准偏差，mg/L ρi ——测量值，mg/L ；

⎺ρ——测量平均值，mg/L ； n ——测量次数； S τ——相对标准偏差。 5.4零点漂移

经校准后的仪器，注入5 mg/ L 的标准物质测定仪器的零点漂移。仪器稳定后读取初始示值，实验室仪器和便携式仪器连续运行30 min, 每隔5 min 读取1 次示值，共6 次；在线仪器连续运行3 h, 每隔30 min 读取1 次示值，共6 次。单次测量结束，比色皿应从仪器中取出，下次测量重新将比色皿放入仪器。 零点漂移按以下公式计算。

Dz= 土max ∣ρi −ρ0∣

Dz ——零点漂移， mg/ L; ρi ——第1 次测量值， mg/ L; ρ0——仪器初始示值， mg/ L 。 5.5 最小检出浓度

经校准后的仪器，按操作说明书要求在其样品池注入5 mg/L 的标准物质，稳定后读取示值， 重复测量6 次。按公式计算最小检出浓

度。

ρl=3s

式中：

ρl——最小检出浓度，mg/L

S——标准偏差，mg/L

6 评定标准

6.1基线稳定性：要求吸光度漂移不大于±0.5mg/L(30min)。

6.2示值误差：误差±0.8mg/L（测量值不大于10mg/L时），误差

±8mg/L（测量值大于10mg/L时）。

6.3检出极限: 3倍的SD不大于0.5mg/L。

6.4重复性误差: 浓度为30mg/L~40mg/L之间的标样测定11次相对标

准偏差RSD≤2%。

7 核查周期

在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。

8 结果记录

期间核查记录

保存部门：资料室保存期限：6年