材料近代分析测试方法

1章 X衍射复习

1、 X射线的产生极其分类。

X 射线的产生：一真空二极管，发射电子的灯丝是阴极，阻碍电子运动的金属靶为阳极。在管子两极间加上高电压，使阳极发射出的电子流高速撞击金属阳极靶，产生X射线。

产生条件：要有产生电子的电子源（如加热钨丝发射热电子）；要有自由电子撞击靶子，如阳极靶，用以产生X射线；要有施加在阴极和阳极之间的高压，用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动，如高压发生器；将阴极阳极封闭在大于0.001Pa的高真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无阻碍的撞击到阳极靶上。

分类：

软X射线：波长为0.05--0.25nm的射线，穿透能力较弱，X射线衍射分析中常用。

硬X射线;波长为0.005--0.01nm甚至更短的射线，材料探伤中用。

2、布拉格公式。

布拉格定律：当X射线照射晶体时，只有相邻面网间散射的X射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能。

布拉格公式：2dsinθ=nλ（2θ入射线与衍射线间的夹角，即衍射角；）

布拉格定律是X射线在晶体中产生衍射必须满足的条件，它反映了衍射方向（θ表示）与晶体结构（d表示）间的关系。

3、PDF卡片：粉末衍射卡片，又称ASTM或JCPDS卡片，每张卡片记录着一种结晶物质的粉末衍射数据。

4、物相定性分析的主要依据是什么？

在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成。

2章透射电镜复习

1、TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件

1）电子光学系统--照明系统、图像系统、图像观察和记录系统。

2）真空系统

3）电源和控制系统

几何像差（包括球差和像散）和色差产生原因，消除办法：

球差即球面像差，由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。

可以通过减小Cs值和缩小孔径角（TEM的球差系数）来控制

像差是由于电磁透镜磁场是理想的旋转对称磁场而引起的像差。

引入一个消像散器来实现。

色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性造成的、采取稳定加速电压的办法可以有效的较小色差；适当调配透镜极性；卡斯汀速度过滤器。

2、为什么高分辨率电镜要使用比普通电镜更短的短磁透镜作物镜？

高分辨率电镜要比普通电镜分辨率高。为了提高放大倍数，需要短焦距的电磁透镜。透镜的光焦度1/f与磁场强度H2成正比。较短的f可以提高NA，使极限分辨率更小。

3、为什么选区光阑放在“像平面”上？

电子束照射到待研究的视场内；防止光阑受到污染；将选区位于像平面的附近，通过一次放大像的范围来限制试样成像或产生电子衍射的范围。

4、什么是景深和焦深？

景深：固定像点，物面轴向移动人任能保持清晰的范围。

焦深：固定物点，像面轴向移动人任能保持清晰的范围。

三章扫描电子显微镜及电子探针

1、电子束入射固体样品表明会激发哪些信号？它们有哪些特点及用途？

1）二次电子：能量较低，在电场作用下可呈曲线运动翻越障碍进入检测器，因而能使样品表面凹凸的各个部分都能清晰成像。与试样表面的几何形状、物理和化学性质有关。

特点：样品表面形貌敏感；空间分辨率高；信号收集效率高，是扫描电镜呈现的主要手段。

2）背散射电子（BE）:通常能量较高，基本上不受电场的作用而直接进入检测器。强度与试样表面形貌和组成元素有关，度样品物质的原子序数敏感分辨率和信号收集效率较低

（二次电子和背散射电子是SEM用于成像的信号）

3）吸收电子（AE）：与入射电子强度和试样的原子序数、入射电子

的入射角、试样的表面结构有关。利用测量吸收电子产生的电流，既可以成像，又可以活得不同元素的定性分布情况，它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。

特点：随着原子序数的增大，背散射电子增多，吸收电子较少；吸收电流图像的衬度正好与背散射电子图像相反。

4）特征X射线：以辐射形式放出，产生特征X射线。个元素都有自己的特征X射线，可以用来进行微区成分分析和晶体结构研究。

5）俄歇电子（AUE）：每一种元素都有自己的特征俄歇能谱

用途：设和分析轻元素和超轻元素；适合表面薄层分析（<1nm）(如渗氮问题)

6）透射电子（TE）：如果试样只有10--20nm的厚度，透射电子主要由弹性散射电子组成，成像清晰。如果试样较厚，则透射电子有相当部分是非弹性散射电子，能量低于E0，切实变量，经过磁透镜后，由于色差，影响了成像清晰度。

特点：质厚衬度效应；衍射效应；衍衬效应

7）感应电导：在电子束作用下，由于试样中电子电离和电荷积累，试样的局部电导率发生变化。用来研究半导体。

8）（阴极发光）各种元素具有各自特征颜色的荧光，因此可做光谱分析。大多数阴极材料对杂质十分敏感，因此可用来感应杂质。

各种物理信号产生的深度和广度：

俄歇电子<1nm;二次电子<10nm；

背散射电子>10nm；x射线1um

4章热分析技术

1、差热分析是在程序控温条件下，测量样品坩埚与【参比】坩埚间的温度差与温度的关系的方法。

2、同步热分析技术可以通过一次测试分别同时提供【DTA】-TG或【DSD】-TG两组信号。

3、差示扫描量热分析是在程序控温条件下，测量输入到物质与参比物的功率差与温度的关系的方法，其纵坐标单位为【mw或mw/mg】

4、硅酸盐类样品在进行热分析时，不能选用【刚玉】材质的样品坩埚

5、差示扫描量热分析根据所用测量方法的不同，可以分类为热流

型DSC与【功率补偿】型DSC。

6、与差热分析（DTA）的不同，差示扫描量热分析（DSC）既可以用于定性分析，又可以用于【定量】分析。

7、差热分析（DTA）需要【温度】校正，但不需要灵敏度校正

8、TG热失重曲线的标注常常需要参照DTG曲线，DTG曲线上一个谷代表一个失重阶段，而拐点温度显示的是【失重】最快的温度。

9、物质的膨胀系数可以分为线膨胀系数和【体】膨胀系数

10、热膨胀系数是衡量【热稳定性】的一个重要指标。

名词解释：

热重分析（TG）：在程序控温条件下，测量物质的质量与温度的关系的方法。

差热分析（DTA）：在程序控温条件下，测量物质与参比物的温度差与温度的关系的方法。

差示扫描量热分析（DSC）：在程序控温条件下，测量输入到物质与参比物的功率差与温度的关系的方法。（纯度越高，熔点越高，熔融峰越尖锐。材料不纯导致熔点下降。）

热膨胀分析（TD）：在程序控温条件下，测定试样尺寸变化与温度或时间的关系的方法。

问答题

1、DTA、DSC的优缺点及其物理意义（纵坐标）？

DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为0所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。DTA 是测量物质与参比物的T差与T的关系，纵坐标是物质与参比物的温度差。DTA只能定性或半定量，但测温范围打。而DSC由于试样的热量变化随时间可得到补偿，试样与参比物的T始终相等，避免了参比物与试样间的热传递，故仪器反应灵敏，分辨率高，重现性好。

2、DSC的分类及优缺点？

热流型DSC和功率补偿性DSC

热流型：

优点：精确的温度控制和测量更快响应时间和冷却温度，高分辨率。

缺点：使用温度较低

功率补偿型：

优点：灵敏度高；缺点：使用温度低。