精细化工实验

实验一雪花膏的制备

一、实验目的

1. 了解乳化原理；

2. 初步掌握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量。

二、实验原理

一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上其它的原料配置而成。它属于阴离子型乳化剂为基础的油／水乳化体，是一种非油腻性护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸，硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜。于是皮肤与外界干燥空气隔离，节制皮肤表皮水分的过量挥发，使反肤不致干燥、粗糙或开裂，起到保护皮肤的作用。雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调节和保持角质层适当的含水量，起到使皮肤表皮柔软的作用。

三、实验内容和要求

实验内容是雪花膏的制备。实验要求学生严格按的实验配方去做，保证产品质量。并严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。做好实验前的预习工作。实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。认真写好实验报告上交。

四、实验主要仪器设备和试剂

电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。

三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氢氧化钾、香精、防腐剂、水。

五、实验方法、步骤及结果测试

1. 配方：

三压硬脂酸10.0%

单硬脂酸甘油脂 1.5%

十六醇 3.0％

甘油10.0％

氢氧化钾（100％）0.5％

香精适量

防腐剂适量

水75％

2. 将配方中的三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相一起加热至90℃；

3. 再将氢氧化钾和水加热至90℃；然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入到油相中，全部加完后保持此温度一段时间（约20min）进行皂化反应。

4. 冷却到40℃，加入香精、防腐剂，搅拌均匀。

5. 静置，冷却至室温。

6. PH值测定。

六、实验注意事项

1. 要用颜色洁白的工业三亚硬脂酸，其碘价在2以下（碘价表示油酸含量）。碘价过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽和在储存过程中引起的酸败。

2. 水质对雪花膏有重要影响。

3. 加入少量氢氧化钠，有助于增大膏体黏度，也可以不加。

七、思考题

1. 配方中各组分的作用是什么？

2. 为什么水质对雪花膏质量有很大影响？

实验二 氯苄水解法制备苯甲醇

一、实验目的

1. 了解由氯苄水解法制备苯甲醇的反应原理和合成方法。 二、实验原理

苯甲醇的合成方法较多，本实验采用本氯甲烷水解的方法制备苯甲醇，其反应式如下：

副反应：

⑴由于氯苄中有二氯化物杂质存在，在水解时生成苯甲醛。

CH 2Cl

+2NaOH

CH 2OH

NaCl H 2

O

++2

⑵氯苄、苯甲醇和碱，互相作用生成二苄醚。

CH 2Cl

+

CH 2OH

CH 2O CH 2

+

HCl

三、实验内容和要求

实验内容是苯甲醇的合成。要求产品质量符合下列指标：外观是无色液体，有极微弱的花香，沸点为205.8℃/760mmHg(1.01325×105帕)；98.2℃/14mmHg(1.86651×103帕)；93℃/10mmHg(1.33322×103帕)；比重：d 420=1.043;折光率：n D 20=1.5403。并要求学生严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。做好实验前的预习工作。实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。认真写好实验报告上交。 四、实验主要仪器设备和材料

阿贝折光仪、电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。 五、实验方法、步骤及结果测试

1. 制备 在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的100mL 四口瓶中加入4.0g 氢氧化钠，

CH 2Cl

+NaOH

CH 2OH

NaCl

+

1.8g碳酸钠，2rnL质量分数为50%的四乙基溴化铵溶液和50rnL水，加热至回流后滴加1

2.5g 氯苄，加热至100-105℃，反应2小时；直至油层不在沉底（暂停搅拌观察）,此时氯苄气味消失，即可认定反应已完毕。

2. 计算产率，测试结果

产品质量符合下列指标：

产率：约80%左右

外观：无色液体，有极微弱的花香

沸点：205.8℃／760mmHg（1.01325 x l05帕）

98.2℃/14mmHg（1.86651x103帕）

93℃/10mmHg（1.33322x103帕）

比重：d420=1.043；

折光率：n20D=1.5403

六、注意事项

1. 因氯苄可溶解橡胶，水解装置各接口应为玻璃磨口。

2. 氯苄有强烈的催泪作用，流泪时不能揉擦。

七、思考题

1. 制备苯甲醇还有哪些方法？并写出其反应式。

2. 反应中加碱的目的是什么？

3. 为什么在粗苯甲醇中要加亚硫酸氢钠？并写出反应方程式。

4.水解时，为什么要加入四乙基溴化铵？