精细化工实验

实验一雪花膏的制备一、实验目的1. 了解乳化原理；2. 初步掌握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量。

二、实验原理一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上其它的原料配置而成。

它属于阴离子型乳化剂为基础的油／水乳化体，是一种非油腻性护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸，硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜。

于是皮肤与外界干燥空气隔离，节制皮肤表皮水分的过量挥发，使反肤不致干燥、粗糙或开裂，起到保护皮肤的作用。

雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调节和保持角质层适当的含水量，起到使皮肤表皮柔软的作用。

三、实验内容和要求实验内容是雪花膏的制备。

实验要求学生严格按的实验配方去做，保证产品质量。

并严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。

做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。

要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。

做好实验前的预习工作。

实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。

实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。

认真写好实验报告上交。

四、实验主要仪器设备和试剂电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。

三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氢氧化钾、香精、防腐剂、水。

五、实验方法、步骤及结果测试1. 配方：三压硬脂酸10.0%单硬脂酸甘油脂 1.5%十六醇 3.0％甘油10.0％氢氧化钾（100％）0.5％香精适量防腐剂适量水75％2. 将配方中的三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相一起加热至90℃；3. 再将氢氧化钾和水加热至90℃；然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入到油相中，全部加完后保持此温度一段时间（约20min）进行皂化反应。

4. 冷却到40℃，加入香精、防腐剂，搅拌均匀。

5. 静置，冷却至室温。

6. PH值测定。

六、实验注意事项1. 要用颜色洁白的工业三亚硬脂酸，其碘价在2以下（碘价表示油酸含量）。

碘价过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽和在储存过程中引起的酸败。

2. 水质对雪花膏有重要影响。

3. 加入少量氢氧化钠，有助于增大膏体黏度，也可以不加。

七、思考题1. 配方中各组分的作用是什么？2. 为什么水质对雪花膏质量有很大影响？实验二 氯苄水解法制备苯甲醇一、实验目的1. 了解由氯苄水解法制备苯甲醇的反应原理和合成方法。

二、实验原理苯甲醇的合成方法较多，本实验采用本氯甲烷水解的方法制备苯甲醇，其反应式如下：副反应：⑴由于氯苄中有二氯化物杂质存在，在水解时生成苯甲醛。

CH 2Cl+2NaOHCH 2OHNaCl H 2O++2⑵氯苄、苯甲醇和碱，互相作用生成二苄醚。

CH 2Cl+CH 2OHCH 2O CH 2+HCl三、实验内容和要求实验内容是苯甲醇的合成。

要求产品质量符合下列指标：外观是无色液体，有极微弱的花香，沸点为205.8℃/760mmHg(1.01325×105帕)；98.2℃/14mmHg(1.86651×103帕)；93℃/10mmHg(1.33322×103帕)；比重：d 420=1.043;折光率：n D 20=1.5403。

并要求学生严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。

做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。

要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。

做好实验前的预习工作。

实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。

实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。

认真写好实验报告上交。

四、实验主要仪器设备和材料阿贝折光仪、电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。

五、实验方法、步骤及结果测试1. 制备 在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的100mL 四口瓶中加入4.0g 氢氧化钠，CH 2Cl+NaOHCH 2OHNaCl+1.8g碳酸钠，2rnL质量分数为50%的四乙基溴化铵溶液和50rnL水，加热至回流后滴加12.5g 氯苄，加热至100-105℃，反应2小时；直至油层不在沉底（暂停搅拌观察）,此时氯苄气味消失，即可认定反应已完毕。

2. 计算产率，测试结果产品质量符合下列指标：产率：约80%左右外观：无色液体，有极微弱的花香沸点：205.8℃／760mmHg（1.01325 x l05帕）98.2℃/14mmHg（1.86651x103帕）93℃/10mmHg（1.33322x103帕）比重：d420=1.043；折光率：n20D=1.5403六、注意事项1. 因氯苄可溶解橡胶，水解装置各接口应为玻璃磨口。

2. 氯苄有强烈的催泪作用，流泪时不能揉擦。

七、思考题1. 制备苯甲醇还有哪些方法？并写出其反应式。

2. 反应中加碱的目的是什么？3. 为什么在粗苯甲醇中要加亚硫酸氢钠？并写出反应方程式。

4.水解时，为什么要加入四乙基溴化铵？实验三 苯甲醇的分离与分析一、实验目的1. 掌握苯甲醇的分离提纯技术，熟悉精密分馏柱（或真空蒸馏装置），气相色谱仪及阿贝折光仪等仪器设备的使用方法。

2. 学习用阿贝折光仪测定产品折光率的方法。

二、实验原理阿贝折射仪测定折射率基于临界角原理：由折射定律：Nl sinαl ＝N 2sinα2当N2＜Nl 时，改变αl 可使α2＝90℃，此时αl 为临界角。

上图中当不同角度光线射入AB 时，其折射角都大于i ；如果用一望远镑在AC 方向观 察，可以看到现场一半暗一半亮，明暗分界处即为临界光线在AC 的出射方向。

上图为一 折射棱镜，AB 面以下为被测物(透明固体，液体)，其折射率用N1表示，则由折射定律可N 1sin 90=N 2sin α。

(1)N 2sin β=sini(2)而φ=α+ β代入 (1)式N 1=N 2sin(φ-β)=N 2(sin φcos β-cos φsin β)得(3)。

由公式N 22sin β=sin2i , N 22(1-cos 2β)sin 2i=得：cos β=N 22-sin 2i N 22,代入(3)式可得：N 1=sin φN 22-sin 2i -cos φsin β，φ角及N 2为已知，求得i 角时，可测得物体的折射率N 1,当被测物为液体时，用一磨砂面的进光棱镜，使液体放置在进光棱镜和折射镜中间，磨炒面 主要是产生漫反射，使液层内有各种不同角度的入射光。

如果测透明固体时，必须有两个 点成直角的抛光面，用一种液体胶在折射棱镜AB 面上，如下图三、实验主要仪器设备和材料阿贝折光仪、各种玻璃仪器等。

四、实验步骤1. 分离冷却反应液至室温，将反应液转移到分液漏斗中，静置分离，上层为粗苯甲醇液，下层为碱液，下层用15mL乙醚分三次萃取苯甲醇，萃取液合并至粗苯甲醇液中。

往粗苯甲醇液里加0.65g亚硫酸氢钠，稍加搅拌，然后用水洗涤数次至不呈碱性为止。

分去水分，得到苯甲醇。

2. 测试产品的折光率。

产品质量符合下列指标：外观：无色液体，有极微弱的花香沸点：205.8℃／760mmHg（1.01325 x l05帕）98.2℃/14mmHg（1.86651x103帕）93℃/10mmHg（1.33322x103帕）比重：d420=1.043；折光率：n20D=1.5403五、注意事项每次使用阿贝折光仪后，及时清洗。

实验四 N,N-二甲基十二烷胺的合成一、实验目的学习以脂肪族长碳链伯胺为原料合成叔胺的原理和方法； 二、实验原理以脂肪族长碳链伯胺为原料合成N,N-二甲基十二烷胺是使用醛或酸作试剂的N —烷基化反应，伯胺与醛酸发生变化，先得到仲胺：R NH 2+HCHOR NHCH 2OHR NH=CH 2+H 2O+++R2+H C HR NH-CH 3+CO 2+H +仲胺还能进一步与醛、酸反应，最终生成叔胺：RNHCH 3+HCHO +R N CH 2OHCH 3R N CH 2OH CH 3+++H 2OR CH 2OH CH 3+H C OO H+R N(CH 3)2+CO 2+H +三、实验内容和要求实验内容是以脂肪族长碳链伯胺为原料合成N,N-二甲基十二烷胺，要求学生掌握减压蒸馏的分离技术。

并严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。

做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。

要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。

做好实验前的预习工作。

实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。

实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。

认真写好实验报告上交。

四、实验主要仪器设备和材料阿贝折光仪；电动搅拌器；有机合成仪；恒温箱；电炉；电吹风机；电子天平；各种玻璃仪器；温度计等。

五、实验方法、步骤及结果测试在装有搅拌器、球形冷凝管和温度计的100毫升四口瓶中加入9.4g 十二烷胺，搅拌下加入15mL95%乙醇溶液溶解，然后在水冷却下滴加13g 85％甲酸溶液，反应温度低于30℃，约10分钟加完。

升温至60℃，再滴加8.3g 36％甲醛溶液。

15分钟加完。

升温回流1小时，至定性测定溶液中无仲胺为止。

测定方法：将1mL丙酮加至事先已调成碱性的5mL反应液中，再加1％亚硝基铁氰化钠溶液1滴，若2分钟内溶液不呈紫色，证明已到终点。

若有明显紫色则可延长反应时间或再加入一些甲酸、甲醛继续反应；称量质量，计算产率。

六、实验报告要求实验之前要求学生写好实验预习报告，做下一个实验之前将上一个实验报告写完上交。

实验报告内容要求：实验目的；实验反应原理及装置图；实验反应式；所用试剂的理化常数、规格和用量；所用仪器；注意事项；实验步骤及现象；结果分析及讨论；转化率、产率的计算；改进意见；思考题解答。

七、思考题1. 除以脂肪族长碳链伯胺为原料外，还有何种方法合成叔胺？2. 以叔胺为原料可合成哪些表面活性剂？实验五常压蒸馏法分离十二烷胺一、实验目的掌握常压蒸馏的分离技术。

二、实验原理蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。

应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂志分离。

用于提纯溶剂、产品精制及副产物分离等。

包括常压蒸馏、减压蒸馏、精馏和水蒸气蒸馏。

本实验采用常压蒸馏法分离产物十二烷胺。

常压蒸馏是一次蒸馏，即不断将蒸出的蒸汽直接冷凝，收集不同沸程的馏分，直至大部分液体被蒸出。

三、实验主要仪器设备和材料加热套、有机合成仪、分液漏斗、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。

四、实验步骤将冷却到室温的反应物，加入30％氢氧化钠溶液中和至pH为11—13。