精细化学品化学实验1

实验一拉开粉

一、目的要求

1、掌握合成此类表面活性剂的操作关键；

2、无水操作；

3、熟练中间物分离、中和操作，形成拉开粉。

二、反应式

（1）缩合

9

2C4H9OH+ + 2H2O

（2）磺化

4H9 9

+ H2SO+H2O

49 3

H

（3）中和

9

50 ℃以下9

+NaOH + H2O

3

H 3Na

三、主要试剂

正丁醇仲辛醇精萘98%硫酸NaOH

四、实验步骤

在100ml三颈瓶上，分别装置搅拌器、温度计和Y形管，在Y形管上分别装置回流冷凝管和滴液漏斗。

在反应瓶中放入正丁醇8g（9.88毫升，0.12摩尔），仲辛醇1.5g（1.825毫升，0.001摩尔），精萘7g（0.055摩尔），加完后，在电热套中加热40-50度，滴加98%硫酸30.75g（16.75毫升，0.215摩尔），控制滴加速度，使温度保持在50-55度，滴加完毕后，在55-58度下继续搅拌5小时，静置3小时，分去下层废酸，

将反应物倒入烧杯中，冷却至40-50度，先用30%NaOH溶液中和至PH为6，再用10%NaOH溶液仔细调节PH为7-8，将产品用红外线干燥灯烘干，产品用红外光谱进行鉴定。

附注：

1、滴加硫酸时，反应是放热的，开始不能滴加太快，若温度超过55度，可用冷水进行冷却，约在1小时内将硫酸滴加完毕。

2、根据分离出来的废酸体积数，估计用碱的体积数，中和点十分敏感，在接近要求的PH值范围时，中和必须谨慎仔细，防止超过要求的范围。

五、应用实验

烷基萘磺酸钠（Nekal BX）系阳离子型表面活性剂，主要作为染色助剂及渗透剂，测定拉开粉的渗透力，一般采用沉降速度法：

1、将拉开粉干燥粉末配成250毫升0.5-1%的溶液于烧杯中；

2、将未经煮练过的厚帆布（其厚度约为1-2毫米），剪成15ⅹ15（mm）的小方块，分别浸入水及加入浸透剂的溶液中；

3、记录帆布在20度时沉降到液面下所需要的时间；

4、如帆布沉降太快，可将溶液适当冲淡后试验。

注意：放由帆布时不可接触容器壁，以免影响沉降结果。

六、思考题

5、本实验属于什么类型的反应？硫酸在反应中起什么作用？

6、什么情况下用滴液漏头，这里可否用分液漏斗代替？

7、产品烘干是否可在电热套或烘箱内进行，正确的烘干方式是什么？

实验二甲基橙

一、实验目的

1、初步掌握芳胺制备重氮盐方法及反应终点检测方法；

2、初步掌握偶合反应的操作及反应终点判别方法；

3、掌握合成甲基橙的操作。

二、实验原理

芳香胺在酸存在下与亚硝酸纳进行重氮化反应得重氮盐，继而与N、N-二甲基苯胺偶合生成甲基橙。

三、主要试剂

对氨基苯磺酸亚硝酸钠N、N-二甲基苯胺氢氧化钠冰醋酸

四、实验步骤

制备方法一：

1、重氮盐的制备

100毫升烧杯中，放置2.1克磨细的对氨基苯磺酸（0.012摩）和20毫升水，在冰盐浴中冷却至0度左右；然后加入0.8克磨细的亚硝酸钠，不断搅拌，直到对氨基苯磺酸全溶为止，此溶液仍置于冰盐浴中，使液温保持0-5度之间，备用。（此溶液为重氮盐溶液）

2、偶合

另一试管中放置1.2克二甲苯胺（0.01摩，约1.3毫升），使其溶于15毫升95%乙醇中，冷却至0度左右，然后在不断搅拌下，用滴管加到上面的重氮盐溶液中，滴毕，继续搅拌5分钟后，在搅拌下加入2-3毫升1N氢氧化钠溶液，再搅拌2-3分钟。

将反应产物加热至全部溶解。先静置片刻，待生成相当多的小叶状晶体后，再置于冰水浴中充分冷却、抽滤，产品以15-20毫升水重结晶，滤饼以5毫升乙醇洗涤，充分抽干。产品凉干后称重，计算产率。

制备方法二：

1、重氮盐的制备

100毫升烧杯中，加入10毫升5%NaOH溶液（0.013摩）及2.1克对氨基

苯磺酸（0.01摩），温热使溶。另溶0.8克亚硝酸钠（约0.011摩）于6毫升水中，加入上面的烧杯中，搅拌下用冰盐浴冷却0-5度。在不断搅拌下，将3毫升浓盐酸与10毫升水配成的溶液缓慢滴加入上述混合溶液中，并控制溶液在5度以下。滴加完毕，以淀粉-碘化钾试纸检查显兰色，仍置于冰盐浴中且继续搅拌15分钟。

2、偶合

在试管中混合1.2克N、N-二甲基苯胺（0.01摩）和1毫升冰醋酸，在不断搅拌下，将此溶液慢慢滴加入上述冷却的重氮盐溶液中。滴加完毕，继续搅拌10分钟，然后慢慢加25毫升5%氢氧化钠溶液，直至反应物变为橙色，甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物加热至全溶后，室温下静置，使液温冷却至室温后，再置于冰水中充分冷却，抽滤，滤饼依次用水、乙醇各5毫升洗涤凉干。

五、思考题

1、什么叫偶合反应？试结合本实验讨论一下偶合反应条件。

2、为什么制备重氮盐时，反应温度要控制在5℃以下？

实验三洗洁精的配制

配方：

直链烷基苯磺酸10.5份

AES 8份

烷基醇酰胺6501 2份

防腐剂凯松0.08份

NaOH 1.3份

AEO9 5-10份（据条件自己摸索用量）

EDTA-2Na 0.1份

NaCL 1份（增稠剂）

去离子水至100份

操作工艺：

将定量的去离子水投入配料锅中，在搅拌下加入固碱，待其溶解后缓缓加入直链烷基苯磺酸，搅拌中和到7-8，在温度60-70下加入表面活性剂AES、AEO9、6501，溶解后加入其余助剂，澄清透明后加适量香精，补足去离子水即可。