标准溶液(滴定液)管理规程

1.目的：
建立一个药品分析化验室标准溶液管理规程,保证检验工作质量。

2.范围：
药品分析用标准溶液。

3.责任：
标准溶液配制人、复核人、中心化验室负责人。

4.内容：
4.1 标准溶液的配制要求和配制前准备工作
◆定义：标准溶液系指已知标准浓度的溶液，用来滴定被测物质。

●标准溶液化验室要求：应设在避光房间，室内阴凉、通风良好。

室内须空调设施，温湿度保持恒定，一般控制在20±5℃，相对湿度50-75%。

◆配制前准备工作
●所有品种均有批准的试剂配制操作规程，严格执行标准操作规程。

●配制前：首先检查所领试剂的瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。

●试剂恒重。

基准试剂在存放期间可能吸湿，配制前必须严格干
燥至恒重。

恒重操作按《中国药典》（2010年版）执行。

●称重
●称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。

●天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。

●称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无污迹、无残留物。

4.2 标准溶液的配制
◆滴定液应由专人配制及标定，标定工作宜在要求下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。

◆标定用玻璃仪器必须是校验合格的玻璃仪器（A级)，所用试剂为基准物质或优级纯物质。

◆标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。

◆标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外不得大于0. 1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0. 1%，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字；标定值应在名义值的±5%之间
◆配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标记。

◆复核后合格的标准液须贴上标签。

内容包括：品名、浓度、配标者、配标日期、校对者、校对日期、检查者、检查日期、有效期等。

◆滴定液经标定所得的浓度或“F”值，除另有规定外，可在有效期内应用，过期应重新标定。

当标定与使用时的室温相差未超过10°C时，
除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10°C，应加温度补正值或按5.2.3的要求重新进行复标；复标的份数不得少于3份。

其平均相对偏差不得大于0.1%；并以复标者复标的结果为准。

◆临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/l的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液的标定浓度与取用量（加校正值）以及最终稀释成的容量（加校正值）计算而得。

◆滴定液瓶上应贴有整齐的标签或标示牌，内容包括：品名、F值（或浓度)、标化日期、有效期、室温、标化者、复标者等。

◆滴定液的配制、标化应建立相应的《滴定液配制及标定记录》（附件2)，记录内容有：滴定液名称、基准试剂名称、指示剂名称、标化温度、复标温度、配制日期、标化日期、配制方法、标化记录、标化者、复标者等。

◆取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与黏附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶或塑料瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。

◆滴定液配制后应按药典规定的贮藏条件贮存。

由标准液配制人员负责，按规定的位置排列有序，瓶口注意防尘，必要时注意避光保存。

每日检查室内温湿度并记录。

不符合要求应及时调整，特别应注意那些稳定性差的标准液，做好记录。

◆当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。

◆滴定液的分发应有相应的记录。

各使用单位领用滴定液时，必须经滴定液管理人员同意后，领取自己所需要滴定液，并核实滴定液的品
种、浓度、滴定液F值及有效期，做好领用记录。

使用单位领用的滴定液应由专人保管，防止领错、用错，其保存时间不得超过使用期限。

滴定液的使用期限。

5.相关记录：
《滴定液的使用期限》
《滴定液配制及标定记录》
6.附件：
附件1：《滴定液的使用期限》
附件2：《滴定液配制及标定记录》
附件1: 滴定液的使用期限一览表
附件2：标准液配制及标定记录。