第四章分析样品前处理

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分析样品的预处理

分析样品的预处理
样品预处理是化学分析中重要的一环，其关乎实验结果的准确与可靠。

正确的样品预处理是有效分析的基础，错误的预处理会导致实验结果的偏差，甚至可能影响实验数据的可靠性。

因此，在分析样品时，预处理是最
重要的步骤。

样品预处理的具体步骤取决于实验的种类，以及实验要求分析的特定
化学物质。

但是，大多数样品预处理的步骤是相似的，一般有以下几步：
1、样品准备：准备合适的样品，通常需要根据实验的要求进行精确
的量取，并确保样品的稳定性和无杂质。

2、样品前处理：此步骤包括对样品进行混匀，筛选，浓度调节，形
成溶液，可以有效地抑制有害物质的交叉污染和抑制有益物质的损失。

3、样品处理：清洗样品杂质，去除有害的物质，使样品适合进行分析。

4、样品预处理：此步骤根据实验的类型，选择合适的仪器进行样品
预处理，如添加试剂，进行滴定，热处理，沉淀分离等。

5、样品分析：此步骤为实际的分析，将样品进行测定，以获取实验
结果，根据实验需要，可以使用不同的分析仪器。

6、样品结果分析：将获得的实验数据进行分析，根据实验结果验证
实验的准确性。

第四章-药物定量分析和分析方法验证

方法分类
按分离方法分为：PC；TLC；柱色谱；GC；HPLC。
（一）HPLC法
1. 对HPLC仪器一般要求色谱柱、流动相按品种项下要求。
2. 系统性试验
色谱柱的理论板数：n = 5.54(tR /Wh/2)2 分离度：R = 2（tR1 – tR2)/(W1 + W2); 要大于1.5 拖尾因子：T = W0.05h/2d1 应在0.9 ～ 1.05
后银量法
3. 利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量
（1）含锑药物例如：葡萄糖酸锑的含量测定
Sb5+ + 2KI H+ Sb3+ + 2K+ ++ I2
I2 + 2Na2S2O3
2NaI + Na2S4O6
（2）含铁药物
2Fe3+ + 2KI I2 + 2Na2S2O3
2Fe2+ + 2K+ + I2 2NaI + Na2S4O6
2. 制剂要考察辅料对回收率的影响。采用在空白辅料中加入原料对照品的方法作回收率试验，然后计算RSD。
具体做法：测定高、中、低三个浓度，n=3, 共9个数据来评价回收率的RSD＜2%；用UV和HPLC法时，一般回收率可达98%～102%；容量法可达99.7%～100.3%
（二）数据要求
回收率% = （测定平均值— 空白值）/加入量×100% 要求制备高、中、低三浓度的样品，各测定3次。应报告已知加入量的回收率，或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。
3. 百分含量的计算
（1）直接滴定法 D% = V ×F × T/W ×100% F = 实际标定的浓度/规定的浓度

分析样品前处理技术

分析样品前处理技术课程报告样品前处理方法:固相萃取（SPE）班级: 应用化学121班学号: 201238705131固相萃取（SPE）1.基本原理固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE) 就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。

SPE也是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HPLC）有许多相似之处。

分离模式有正相（吸附剂极性大于洗脱液极性）、反相（吸附剂极性小于洗脱液极性）等。

1.1.1 正相固定相正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。

在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键、π—π键相互作用、偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。

正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。

1.1.2 反相固定相反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。

目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。

固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。

SPE柱的填料粒径（>40µm）要比HPLC填料（3~10µm）大。

由于短的柱床和大的粒径，SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。

因此，用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。

与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。

SPE的操作步骤:1.2.1 柱预处理目的之一是除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。

填料未经预处理或者未被溶剂湿润，能引起溶质过早穿透，影响回收率。

1.2.2 上样或吸附样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加压或抽真空的方法使样品进入吸附剂。

第04章定量分析样品前处理

滴定度的计算放大反应
2mol碘苯酯→1molI2 1molI2→1molNaIO+1molNaI
1molNaIO→1/3molNaIO3+2/3molNaI
12 3
molNaI+Br2→
1
2 3
molNaIO3
即2mol碘苯酯→2molNaIO3
2mol NaIO3+10I→6molI2
即2mol碘苯酯→1molI2 →6molI2→12molI→12molNa2S2O3
溶剂（如乙醇）中，加入氢氧化钠溶液（或一定量过量的硝酸银滴定液）后，加热回流使其水解，将有机结合的卤素转变为无机的卤素离子，然后采用银量法（Volhard法）测定。
本法适用于含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固的药物（如卤原子和脂肪碳原子相连者）。
例三氯叔丁醇的测定 ChP（2000）原理三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中加热回流水解，氯元素全部转变成氯化钠，然后用剩余滴定法，即于水解液中加硝酸酸化，再加入定量过量的硝酸银滴定液，使 Cl- 生成 AgCl 沉淀，过量的硝酸银，以Fe3+为指示剂，用硫氰酸铵液回滴定。
反应摩尔比为1∶6
TcM 0 .0 2 4.1 36 4 1 .3m 8/8 m g
n
6
98：140. 氧瓶燃烧法中的装置有 A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 磨口软质玻璃锥形瓶 C. 铂丝 D. 铁丝 E. 铝丝
96：133（99x：138）．选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品 A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 铂丝 C. 普通滤纸 D. 氢气 E. 无灰滤纸
1000ml
2000ml或特殊结构的燃烧瓶

化学试验室基础：4.样品前处理技术

SPE柱和淋洗剂
不同规格的SPE柱
正相 (silica gel,almina,florisil,CN,NH2,Diol) 反相(C18, C8, C4, Phenyl) 离子交换(SAX, WAX, SCX, WCX)
SPE 柱预处理, 样品添加, 柱洗涤
SPE 柱
排放槽
收集瓶
馏份洗脱
SPE 柱
（9）生物样品水解、蛋白沉淀
（10）离心/过滤（11)蒸发浓缩
（12）消解
2 重要性--以残留分析为例
2.1 需要检测痕量或超痕量残留水平。 2.2 待测样品污染源的未知性和样品种类的多样性 2.3 同时进行多残留检测。 2.4 结论：萃取、净化技术等样品前处理是残留分
析的关键。因而选择适当的样品处理方法或多种手段联合使用，是成功完成样品分析的基础。
固相微萃取(SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术，无需有机溶剂，操作简便。在一个简单过程中同时完成了取样、萃取、富集和进样，是对液体样品中痕量有机污染物萃取方面的重要贡献。
3.1 固相微萃取原理
吸附--在石英纤维萃取头外表面涂渍一层固定液。遵循相似相溶原理，待测物在一定条件下被溶解 /吸附在固定液中，并在固定液和样品中介质中达到平衡。涂层上吸附的待测物的量与样品中待测物浓度线性相关。
样品分析过程中各程序所花费的时间
数据处理 27%
分析 6%
采样 6% 样品处理 61%
From: LC-GC Intl. Vol. 4, No. 2, 1991
标准曲线 9% 色谱柱 11%
色谱过程中的误差来源
仪器 8%
色谱 7%
积分 6%
进样 6%

药物分析课件第四章药物定量分析与分析方法验证_OK

样品能在足够的氧气中燃烧分解完全样品能在足够的氧气中燃烧分解完全有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸防止爆炸的可能性防止爆炸的可能性26燃烧瓶要洁净不能残留有机溶剂不能用有机润滑剂涂抹瓶塞要有防爆措施氧气要充足确保燃烧完全产物不能有黑色炭化物燃烧产生的烟雾要被完全吸收充分振摇和放置都是为了保证吸收完全例
③要有防爆措施 ④氧气要充足，确保燃烧完全，产物不能有黑色
炭化物 ⑤燃烧产生的烟雾要被完全吸收
充分振摇和放置都是为了保证吸收完全例：碘产生紫色烟雾；氯、氟产生白色烟雾，烟
雾颜色完全消失后，即表示吸收完全 ⑥测定含氟有机化合物时要用石英燃烧瓶
26
4、应用
含卤素、硫、磷、氟及硒等有机药物的鉴别、杂质的检查及含量测定
100%
注射剂：标示量％＝
V0
V T 标示量
100%
V VO
T F 标示量
100%
VO : 量取注射剂的体积， ml
36
(2)间接滴定法 1）生成物滴定法
供试品＋试剂 A 化合物 B
化合物 B＋滴定液 C 化合物 D
计量滴定液消耗的量，计算供试品的含量计算同直接滴定法
37
2）回滴定法（剩余滴定法）原理：先在待测样品溶液中加定量、过量的滴定
10
（一）湿法破坏
（1）硝酸-高氯酸法适用于血、尿、组织等生物样品的破坏，有
机金属药物经破坏后，得到的无机金属离子一般呈高价态。
本法不能用于含氮杂环药物的破坏
干法灼烧法 11
（2）硝酸-硫酸法适用于大多数有机物质的破坏，破坏得到的
无机金属离子均为高价态。不能用于含碱土金属有机药物的破坏
27
氧瓶燃烧

色谱分析样品前处理

详细描述
冷冻干燥法适用于含有大量水分和溶剂的样品，能够较好地保留样品的原有性质，但操作时间长，需要低温设备。
氮吹法
总结词
氮吹法是通过通入氮气将溶剂吹走，从而使样品浓缩的方法。
详细描述
氮吹法适用于小量样品的处理，操作简便，能够较好地保留样品的原有性质，但需要使用氮气，成本较高。
定容
总结词
定容是指将样品稀释到一定的体积，以便进行后续的分析测试。
详细描述
定容是色谱分析前处理中必不可少的步骤，能够使样品中的组分浓度达到合适的范围，便于后续的进样和分析。常用的定容方法有稀释法和溶剂萃取法等。
05 样品检测与质量控制
检测方法的选择
检测方法的适用性
根据分析目标、样品性质和基质复杂度等因素，选择合适的色谱检测方法，如高效液相色谱法、气相色谱法等。
采集方法
根据分析目的和样品类型选择合适的采集方法，如直接采集、萃取、蒸馏等。
采集工具
确保采集工具清洁、干燥，避免交叉污染。
3
采集量
根据分析需求确定采集量，确保足够且不浪费。
样品的保存
保存容器
01
选择适当的容器，如玻璃瓶、塑料瓶等，确保容器密封性好、
不易变形。
保存环境
02
根据样品性质选择合适的保存环境，如避光、冷藏、干燥等。
检测器的选择
根据待测物的性质和浓度范围，选择灵敏度高、选择的优化
对色谱分离条件、检测器参数进行优化，提高分析方法的分离度和灵敏度。
质量控制方法
样品处理过程的质量控制
确保样品处理过程中无交叉污染、损失或降解，对样品进行适当的保存和标记。
校准曲线的绘制
色谱分析样品前处理
目录

分析样品的前处理

1. 样品均匀化对于生物样品，应在测定前混合均匀，以免造成测定误差。

可置涡流混合器上混匀，血浆样品往复振摇亦可达到均匀化的目的。

对粪便、肌肉和组织等固体样品都存在均匀化这一问题。

对含有不溶性组分的样品(例如组织和粪便)，须将样品进行匀浆处理，以保证样品的均匀性。

同时还应注意取样的代表性问题。

2. 去蛋白处理生物样品如血浆、血清等含有大量的蛋白质，它们能结合药物，因此对于某些药物的测定，必须先将与蛋白结合的药物游离之后再作进一步处理。

通常去蛋白过程是将蛋白质变性处理后，把与蛋白结合的药物解离出来，离心分离以除去蛋白。

目前已有很多去蛋白方法可供使用，但使用各种方法之前应了解该方法是否会导致生物样品中的药物发生分解或影响药物的提取等。

通常除蛋白的方法是在含蛋白样品中加入适当的沉淀剂或变性剂，使蛋白质脱水而沉淀(如有机溶剂、中性盐)，有的是由于蛋白质形成不溶性盐而析出(如高氯酸)，离心后取上清液用于分析。

甲醇、乙腈、丙酮和乙醇是沉淀蛋白常用的有机溶剂，中性盐可用氯化铵等。

无机盐沉淀蛋白是可逆的，即将蛋白稀释后仍具有生理活性，而有机溶剂和酸类沉淀的蛋白是不可逆的。

也可用透析法与超滤法除去样品中蛋白。

3. 被测组分的提取生物样品中被测组分一般需提取后才能进行色谱分析，这一步骤包含了样品的净化与浓缩。

提取方法和提取条件的选择是分析方法研究的重要内容之一，它与分析方法的选择性、精密度和准确度紧密相关。

3.1 液-液提取液-液提取是经典的提取方法之一，它基于被测组分在不相混溶的两种溶剂中的分配。

在提取过程中，水相的pH是重要的参数；一般弱酸性药物可加入一定量的酸，弱碱性药物可加入一定量的碱，使药物以分子状态存在，有利于有机溶剂的提取效果；在液质联用中，必须使用可挥发性的酸和碱，如盐酸、甲酸、乙酸、氨水等。

有时加入一些强离子的无机盐(如氯化钠)，利用盐析作用，能促进组分进入有机相。

通过选择不同的有机溶剂可提高选择性。

样品前处理

样品前处理一、为什么要进行样品前处理1、富集浓缩被测痕量组分（ppm，ppb，ppt 级）的作用，提高方法的灵敏度，降低最小检测限。

2、消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性3、使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式4、通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。

5、样品经前处理后就变得容易保存和运输6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质，如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。

二、有哪些要求1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。

2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。

3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。

4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。

5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。

三、传统的样品前处理方法1、沉淀分离法原理：根据溶度积，利用某种沉淀剂有选择性地沉淀一些离子缺点：操作繁琐且费时，分离选择性较差（1）常量组分的分离①NaOH沉淀分离法可使两性氢氧化物溶解，从而与其他氢氧化物分离②硫化物沉淀法利用生成硫化物进行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。

能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种：碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外，重金属离子分别在不同的酸度下形成硫化物沉淀。

因此可将上述两类物质分开。

③有机沉淀剂沉淀分离法（2）痕量组分的分离：共沉淀分离共沉淀分离法是加入某种离子与沉淀剂生成沉淀作为载体（沉淀剂），将痕量组分定量地沉淀下来，然后将沉淀分离（溶解在少量溶剂中、灼烧等方法），以达到分离和富集的目的的一种分析方法。

药物分析-样品的前处理

利用凝胶渗透色谱柱对样品中不同成分的分子大小进行分离，大分子物质先被洗脱出来，小分子物质后被洗脱出来，从而实现样
品的净化。
浓缩方法与技巧
蒸发浓缩法
冷冻干燥法
将样品溶液加热至沸腾，使溶剂蒸发，留下目标成分。适用于热稳定性好的样品。
将样品溶液冷冻成固体，然后在真空条件下使冰直接升华，留下目标成分。适用于热敏性、易氧化样品。
富集目标物质
对于量较低的目标物质，通过前处理进行富集，以提高检测灵敏度和分析效率。
改变样品性质
通过前处理改变样品的物理或化学性质，使其更适合后续的分析方法或仪器要求。
样品前处理的流程
01
样品接收与登记
接收样品并进行详细登记，包括样品名称、来源、数量、保存条件等信息。
02
样品制备
根据分析方法的要求，对样品进行适当的制备，如研磨、均质、稀释等。
旋转蒸发法
在减压条件下，通过旋转样品瓶使溶液形成薄膜，加快溶剂蒸发速度。适用于易挥发、热稳定性差的样品。
净化与浓缩的注意事项
在进行样品净化时，应根据目标成分的性质选择合适的净化方法，避免目标成分的损失。
在进行样品浓缩时，应注意控制加热温度和真空度，避免目标成分的分解或挥发。
在操作过程中应注意防止交叉污染和实验室污染，保证结果的准确性。
03
提取与分离
采用适当的提取方法将目标物质从样品中提取出来，并进行必要的分离和纯化。
04
浓缩与富集
对提取液进行浓缩和富集，以提高目标物质的浓度和检测灵敏度。
05
定容与保存
将处理后的样品定容至适当体积，并按要求保存以备后续分析。
样品前处理的重要性
01

化学分析方法的样品前处理技术

化学分析方法的样品前处理技术在化学分析中，样品前处理技术是至关重要的步骤。

它包括一系列的操作，旨在提取、浓缩、净化和改变样品的形态，以便于后续的分析。

样品前处理技术的选择和优化对分析结果的准确性和可靠性具有决定性的影响。

本文将介绍几种常用的化学分析方法的样品前处理技术。

一、溶解法溶解法是最常见的样品前处理技术之一。

它适用于固体和液体样品的处理，在分析中经常被用来将固体样品转化为易于处理的溶液。

溶解法有很多种方法，如常规溶解、酸溶解、碱溶解、氧化溶解等。

根据具体的分析要求和样品性质，可以选择合适的溶解方法。

二、萃取法萃取法是一种将目标分析物从复杂的样品基质中提取出来的技术。

它是通过不同物质在不同溶剂中的溶解度差异来实现的。

常见的萃取法有液液萃取、固相萃取、超临界流体萃取等。

萃取法通常需要将样品前处理为溶液形式，然后选择合适的萃取剂和提取条件进行分离。

三、浓缩技术浓缩技术是为了增加分析物的浓度而进行的处理方法。

在某些情况下，样品中的分析物含量较低，需要通过浓缩使其达到检测限。

浓缩技术有很多种方法，如蒸发浓缩、溶剂萃取浓缩、固相萃取浓缩等。

根据不同的分析要求和样品性质，可选择合适的浓缩方法。

四、净化技术净化技术旨在去除样品中的干扰物质，提高分析物的纯度和准确性。

常见的净化技术包括过滤、萃取、萃余、晶体化等。

通过这些技术的应用，可以减少干扰物的影响，提高分析结果的可靠性。

五、前处理技术的优化和自动化为了提高样品前处理技术的效率和准确性，人们进行了大量的研究和探索。

优化前处理条件、改良分析仪器、引入自动化技术等都是提高前处理技术的有效方法。

例如，利用高压加热技术可以实现样品的快速消解和浓缩，从而大大提高分析的效率。

在化学分析中，样品前处理技术的选择和优化对于获得准确、可靠的分析结果至关重要。

各种前处理技术的应用需要根据具体分析要求和样品特性进行选择。

科学家们还在不断探索和改进前处理技术，以满足分析工作的不断发展和创新。

样品前处理的原理

样品前处理的原理
样品前处理的原理主要是将样品分解，使被测组分定量地转入溶液中以便进行分析测定的过程。

这一过程的目标是使被测组分能够从样品中释放出来，并且确保其在溶液中的稳定性和可测量性。

对于无机物，可以采用溶解法、熔融法、烧结法或闭管法进行处理。

这些方法包括将试样溶解于水、酸、碱或其他溶剂中，利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应或氧化还原反应，将试样中的被测组分转化成易溶于水或酸的化合物。

烧结法亦称半熔法，是在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。

闭管法亦称密闭增压酸溶解法，是将试样和酸或混合酸的溶剂置于合适的容器中，再将容器装在保护套中，在密闭情况下进行分解。

对于有机物，可以采用干灰化法、湿消化法或微波消解法进行处理。

这些方法利用不同的化学或物理手段将有机物分解，使其中的被测组分能够被提取和测量。

样品前处理的基本要求如下：样品应分解完全使被测组分全部进入溶液，处理过程中不应引入被测组分也不能使被测组分损失，处理时所用试剂及反应生成物对后续测定尽量无干扰。

以上信息仅供参考，如需了解更多信息，建议查阅相关书籍或咨询专业人士。

药物分析-样品的前处理

1. 药物从蛋白结合或缀合物中释出 ⑴ 蛋白变性：如应用三氯醋酸、HClO4、有机溶剂 (乙醇、丙酮、乙腈)使蛋白沉淀 ⑵ 盐酸水解 ⑶ 酶消化法：最常使用蛋白水解酶中枯草菌溶素 (一种细菌性蛋白分解酶，可在pH 7.0~11.0使肽键降解)
中国药科大学药物分析教研室
试溶剂提取加盐或其他剂 2.净化交固相提取柱法：离子换树脂、氧化铝、 XAD- 2型树脂、活性炭、凝、 DS 胶 O TLC (或 PC )原位测定 UV 洗脱洗脱液：比色、、荧光 3.测定普通C C 洗脱液：比色、 C C ( Column Chromatogr .) UV、荧光 HPLC：UV、荧光、电化学检测、中国药科大学药物分析教研室 MS
(1)准确度（accuracy）：
测量值与真实值接近的程度
表示: 回收率测定方法：回收试验加样回收试验
中国药科大学药物分析教研室
(2)精密度（precision
）：
定义: 同一样品多次测量值之间相互接近的程度表示：标准偏差(s), 相对标准偏差(RSD)
重复性:
同一实验室,同一人多次测定的精密度中间精密度: 同一实验室，不同人，不同仪器测定的精密度重现性: 不同实验室，不同人测定的精密度
咖啡因
茶碱
12
8 4 0min 血浆样品
12 8 4 0min 净化后空白血浆
12 8 4 0min 净化前空白血浆
中国药科大学药物分析教研室
标准曲线
Hs Hi
五例病人血浆茶碱浓度测定

样品的前处理方法

样品的前处理方法1.溶解和稀释：对于固体样品，首先需要将其溶解或稀释成适当的溶液，以便于后续的分析。

常见的方法包括溶解在溶剂中、酸溶解、碱溶解等。

而对于液体样品，可能需要稀释以调整其浓度。

2.过滤和离心：对于含有悬浮物的液体样品，可以通过过滤将悬浮物去除，以获得清晰的溶液。

而对于固体颗粒的样品，可以通过离心将其沉淀到底部，然后将上清液用于后续处理。

3.搅拌和超声处理：对于含有悬浮物或沉淀物的样品，可以通过搅拌或超声处理来使其更均匀地分布在溶液中，以便于后续处理或分析。

4.萃取和萃取液浓缩：对于有机物或有机溶剂的样品，可以使用萃取方法将所需的成分提取出来。

常见的方法包括液液分配萃取、固相萃取等。

而对于萃取液中含有较多的有机溶剂，可以使用浓缩方法将有机溶剂去除，从而得到目标物质。

5.衍生化：对于一些样品，为了能够更好地进行分析，需要进行衍生化处理。

衍生化可以改变样品中的官能团或结构，以提高其稳定性、挥发性或检测性能。

常见的衍生化方法包括酯化、取代、酰化等。

6.清洗和去除干扰物：在分析过程中，可能存在一些干扰物或杂质，需要使用清洗方法将其去除。

常见的清洗方法包括洗涤、过氧化物清洗、溶剂萃取等。

7.浓缩和净化：对于样品中目标物质的含量较低或需要进一步净化的情况，可以使用浓缩或净化的方法。

常见的方法包括减压浓缩、柱层析、电析等。

8.pH调整和稳定化处理：有些分析方法对样品的pH值有要求，因此需要通过调整和稳定样品的pH值来满足分析的要求。

常见的方法包括加入酸或碱等。

9.补偿因子的添加和校正：在一些实验或分析中，可能需要添加一些补偿因子或内标物质，以进行结果的校正和修正。

常见的添加物包括内标物质、标准溶液等。

色谱分析样品前处理

挥发性和蒸气压：越容易挥发的农药，其蒸气压一般也越高。
应用：在蒸发浓缩时，如果将溶剂完全除去，蒸气压高的农药就极易损失。相反，在用吹扫捕集时，对该类物质就越有利。
提取
提取方案：主要根据农药的理化特性来定，但还需要考虑试样的类型、样品的组分（脂肪、水分含量）、农药在样品中存在形式及最终测定方法。
样品前处理之中药篇
超临界液体萃取技术（SFE）优势：传质速度快、渗透能力强、溶解萃取效率高、可在室温提取热敏性成分、绿色环保。适用范围：挥发油、小分子萜类、部分生物碱；通过添加夹带剂如甲醇、丙酮等增加压力，可改善流体性质，对中药生物碱、黄酮类、皂甙类等非挥发性有效成分的提取也日趋普遍。
样品前处理之中药篇
固相微萃取技术（SPE）优点：无需有机溶剂，操作简便；易于自动操作；有很好的方法准确度和重现性。类型：直接萃取法：萃取纤维直接暴露在样品中，适于分析气体样品；顶空萃取法：纤维暴露于样品顶空中，适于固体样品中挥发、半挥发性样品。
样品前处理之农残篇
原理：利用残留农药与样品基质的物理化学特性差异，使其从样品基质中分离出来。理化特征：化合物极性和挥发性。应用：极性主要与化合物溶解性及两相分配有关，如液液提取，固液提取及液固提取。挥发性主要与化合物气相分布有关。
减压旋转蒸发法 K-D浓缩法氮吹法
净化
常用净化技术：
柱层析法：弗罗里硅土柱、氧化铝柱、硅胶柱、活性炭柱
液液分配法：即利用农药在不同溶剂中溶解差异分离沉淀净化法化学净化法
植物和动物样品
一般采用溶剂提取法，如振荡法、组织捣碎法。提取溶剂一般可用水溶性的乙腈、丙酮、甲醇等。可以减少脂类物质
不同样品中农残的提取

化学分析中的样品前处理技术

化学分析中的样品前处理技术化学分析是一项十分重要的研究领域，而样品前处理技术则是化学分析中至关重要的步骤。

最基础的化学分析过程就是从待分析的样品中提取目标物质，这需要一系列的物理或者化学前处理技术。

样品前处理的目的是分离出目标物质，同时排除其他物质对结果的影响，使化学分析结果更加准确可靠。

以下是几种常见的样品前处理技术。

一、溶液前处理技术样品在溶液中占有一定的体积，其中可能包含一定量的其他成分，比如有机物、无机盐等。

因此，我们需要采用一些分离方法，将这些对于分析的成分分离出来。

其中比较常用的方法包括：沉淀、挥发、萃取和分配等技术。

其中，沉淀方法通常适用于无机物离子，该方法利用化学反应在样品中生成一种不溶于水的物质，使其沉淀，然后通过过滤或者离心等方式将其分离出来。

挥发法则广泛用于分析中有机物的提取和分离，这个方法用于通过加热来剥离出目标物质。

萃取技术同样适用于有机物质的提取和分离，通过搅拌处理样品和一定量的提取剂（比如有机溶剂）来将目标物质转移到提取剂中。

而分配法则指在水和丙酮等溶剂中添加油来分离有机物质，利用两种溶剂之间的不相容性，目标物质会被分配到其中一种溶剂中并从其他成分中被分离出来。

二、固态前处理技术样品在固态状态下通常包含比较多的杂质，如水分、灰分、有机物等，这些都会对样品分析结果造成干扰。

因此，采取相应的固态前处理技术是必须的。

比如烘干技术，通过将样品在加热下脱去水分，从而减小其含杂成分的含量。

值得一提的是，这种技术需要在样品集中监测温度和湿度等因素。

在化学分析中，还有其他一些固态前处理方法，如研磨和均质化等技术。

研磨通常用于对样品进行细磨以获得均一的样品，均质化则常常用于难以均匀溶解的样品，采用高速搅拌的方式得到均匀混合的样品液。

三、气相前处理技术气相前处理技术通常指它对氢、氧、氮、氢气等气体的提取、制备和分析等过程，虽然在样品前处理中比较少出现，但是气相前处理技术的重要性不言而喻。

分析化学中的样品前处理方法

分析化学中的样品前处理方法分析化学是一门广泛应用于实验室和工业现场的科学技术。

在进行分析前，样品的前处理是非常重要的一步。

样品前处理包括样品的采集、制备、预处理和分配等，目的是提高分析结果的准确性和可靠性。

下面将从常用的样品前处理方法入手，深入探讨其原理和应用。

一、溶解和溶解度测定是样品前处理的基本步骤之一。

溶解是将固体样品或液体样品转化为溶液样品的过程。

在分析化学中，常用的溶解剂有水、有机溶剂如乙醇、甲醇等。

通过溶解样品，分析师可以取得更好的样品均匀性和溶解度，以适应各种分析方法的需要。

溶解度是某种物质在溶液中溶解的程度，可以通过实验测定获得。

测定溶解度的方法有多种，如饱和溶解度法、超过饱和溶解度法等。

二、提取是样品前处理中常用的方法之一。

提取是将样品中目标物质分离出来，获得较高浓度的目标物质。

提取方法的选择主要取决于目标物质的性质和样品的性质。

常用的提取方法包括溶剂提取、液液萃取、固相微萃取等。

在实际应用中，根据需要还可以结合各种增效剂和离子液体等改善提取效果。

三、浓缩是样品前处理中一种常见的步骤。

浓缩的目的是将化学分析中需要的物质浓缩到一个较小的体积，以提高检出限和灵敏度。

浓缩的方法有很多种，如蒸发浓缩、萃取浓缩、溶剂替代浓缩等。

选择适合的浓缩方法需要综合考虑样品特性、目标物质的溶解性和检测方法的要求等因素。

四、样品预处理是样品前处理中一个非常重要的环节。

样品预处理的目的是消除样品中的干扰物质，提高分析结果的准确性。

常见的样品预处理方法包括沉淀分离、过滤、洗涤等。

这些步骤可以去除样品中的杂质，提供纯净的样品供后续分析使用。

此外，样品预处理还包括样品的预处理技术如加热处理、冷冻干燥等，以改变样品的物理和化学性质，提高分析结果的准确性。

五、样品分配是样品前处理中一个关键的步骤。

样品分配的目的是将样品按照不同的分析要求进行处理和分配，以满足不同分析方法和仪器的需要。

样品分配可以进行样品混合、稀释、分装等操作。

为什么化学分析需要样品前处理？

为什么化学分析需要样品前处理？一、样品前处理能够提高分析数据的准确性和可靠性在进行化学分析之前，经常需要对样品进行前处理。

这是因为原始样品往往存在着一些干扰物质，如杂质、离子、有机物等，它们可能会影响到分析结果的准确性。

因此，通过适当的前处理方法，可以有效地去除这些干扰物质，提高分析数据的准确性和可靠性。

1. 去除杂质：样品中常常存在一些杂质，如微粒、悬浮物等。

这些杂质不仅会影响分析的准确性，还可能阻塞仪器的进样装置。

因此，通过前处理方法，如过滤、沉淀等，可以有效去除杂质，提高分析数据的准确性。

2. 去除离子：某些离子的存在会干扰到分析结果，如在金属离子分析中，存在其他金属离子时，会引起相互干扰，影响分析结果。

通过前处理方法，如沉淀、萃取等，可以将这些干扰离子去除，提高分析结果的准确性。

3. 去除有机物：有机物是化学分析中常见的干扰物质，它们不仅可以与分析试剂发生反应，还可以在分析仪器中产生背景信号，影响分析的准确性。

通过前处理方法，如萃取、蒸馏等，可以有效去除有机物，提高分析数据的准确性。

二、样品前处理可以提高分析的灵敏度和检测限在某些情况下，样品中所需分析的物质的浓度较低，无法直接通过仪器进行分析。

这时，需要进行前处理，以提高分析的灵敏度和检测限。

1. 浓缩样品：某些分析物质在样品中的浓度很低，无法直接检测到。

通过前处理方法，如浓缩、浸提等，可以将分析物质浓缩到可以检测的范围，提高分析的灵敏度。

2. 消除干扰：样品中可能存在一些干扰物质，它们的信号可能与所要分析的物质的信号重叠，导致分析结果的不准确。

通过前处理方法，如萃取、洗涤等，可以去除这些干扰物质，提高分析的灵敏度和检测限。

三、样品前处理可以改善仪器的稳定性和寿命化学分析仪器在使用过程中可能会受到样品中的一些成分的影响，从而降低仪器的稳定性和寿命。

通过样品前处理，可以有效改善这种情况。

1. 防止污染：样品中可能存在一些物质，如腐蚀性物质、高浓度盐酸等，它们可能腐蚀仪器的某些部件，导致仪器的损坏。

分析化学中样品的前处理及其应用

• 4Mg + 10HNO3(极稀) → 4Mg(NO3)2 +NH4NO3 + 3H2O
• 注意：一些金属如铁、铝、铬、铅等虽然能溶于稀硝酸，但是却不易与浓硝酸作用，这是因为氧化生成一层致密的氧化物浓硝酸会将它们表面薄膜，从而阻止了进一步的反应。
• 锑、锡与浓硝酸作用产生白色HSbO3、 H2SnO3沉淀。
①酸溶法
• 酸溶法是利用酸的酸性、氧化-还原性和配合性（络合性）使试样中被测组分转入溶液。
• 钢铁、合金、有色金属、碳酸盐类矿物、部分硫化物、氧化物和磷酸盐类矿物，可用此法。
• 常用作溶剂的酸： HCl HNO3 H2SO4 H3PO4 HClO4 HF,以及它们的混合酸等。
﹝1﹞盐酸
• 盐酸【HCl，相对密度1.19，含量38%，c（HCl）=12 moL/L】：纯盐酸是无色的液体，是分解试样的重要强酸之一。
• 硝酸也能溶解许多金属氧化物，生成硝酸盐和水。
•
CuO +2 HNO3 → Cu(NO3)2 + H2O
• 硝酸能氧化非金属使之成为酸。
•
S + HNO3 → H2SO4 + 2NO↑
•
3C + HNO3 3C02 + 2H2O +4NO
• 注意：用硝酸分解试样后，溶液中产生亚硝酸和氮
的其它氧化物，常能破坏有机显色剂和指示剂，故
• 液体样——按照工艺流程要求、时间、季节等等取样。如各种炉水、各种环保水质样品、矿冶院的实验液体样品、冶炼工艺过程中的各种液体、溶解的化工液体产品如液碱、硫化钠液体、石油产品等。
• 气体——一般分为静态和动态两种，所以取样的方法和装置都有所不同。如各种液化气、冶炼烟气等

第四章 分析样品前处理

分析样品的预处理

第四章-药物定量分析和分析方法验证

分析样品前处理技术

第04章定量分析样品前处理

化学试验室基础：4.样品前处理技术

药物分析课件 第四章 药物定量分析与分析方法验证_OK

色谱分析样品前处理

分析样品的前处理

样品前处理

药物分析-样品的前处理

化学分析方法的样品前处理技术

样品前处理的原理

药物分析-样品的前处理

样品的前处理方法

色谱分析样品前处理

化学分析中的样品前处理技术

分析化学中的样品前处理方法

为什么化学分析需要样品前处理？

分析化学中样品的前处理及其应用

第四章分析样品前处理

药物分析课件第四章药物定量分析与分析方法验证_OK