21高效液相色谱法原始记录
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液相色谱仪原始记录
吕梁市质量技术监督检验测试所
液相色谱仪检定记录
No.JLHX007 受检单位仪器名称
型号/规格出厂编号
生产厂家测量范围
检定依据检定日期
主标准器名称量传时间
检定地址温度℃湿度 %RH 1.外观检查：
2.泵流量设定值误差及流量稳定性误差的检定
3.定性定量测量重复性的检定
4.柱温箱温度设定值误差及控温稳定性的检定
5.梯度准确度的检定
6.紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器性能检定
7.荧光检测器性能检定
8.液相色谱柱性能测试记录
9.示差折光率检测器性能检定
检定结论：证书编号：
检定员：核验员：。
高效液相色谱法分析( 柠檬黄 日落黄 )原始记录
高效液相色谱法分析（柠檬黄日落黄）原始记录
检测项目
柠檬黄日落黄
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.35-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB/T 9695.6--2008对样品进行处理。
混合标准贮备液浓度
1mg/mL
色谱
条件
检测器：PDA
波长：254nm
色谱柱：C18
进样量：μL
柱温: 35.0 ℃
流速：1.0 mL/min
流动相：甲醇：乙酸铵溶液梯度洗脱
名称
浓度（μg/mL）
峰面积（A）
柠檬黄
日落黄
检出限
柠檬黄、日落黄：0.5mg/kg.
计算公式：X=C×V×1000/m×1000×1000;
第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
组（A）
组分浓度
(μg/mL）
报出结果
（g/kg）
平均值
（g/kg）
相对偏差（%）
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
备注
实验允许误差：≤10%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
检测项目
柠檬黄日落黄
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.35-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB/T 9695.6--2008对样品进行处理。
混合标准贮备液浓度
1mg/mL
色谱
条件
检测器：PDA
波长：254nm
色谱柱：C18
进样量：μL
柱温: 35.0 ℃
流速：1.0 mL/min
流动相：甲醇：乙酸铵溶液梯度洗脱
名称
浓度（μg/mL）
峰面积（A）
柠檬黄
日落黄
检出限
柠檬黄、日落黄：0.5mg/kg.
计算公式：X=C×V×1000/m×1000×1000;
第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
组（A）
组分浓度
(μg/mL）
报出结果
（g/kg）
平均值
（g/kg）
相对偏差（%）
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
柠檬黄
日落黄
备注
实验允许误差：≤10%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析(土霉素,强力霉素)原始记录
母离子
土霉素
强力霉素
子离子
土霉素
强力霉素
定量离子
土霉素
强力霉素
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
456标来自浓度（ng/ mL）土霉素峰面积（A）
强力霉素峰面积（A）
回归方程
土霉素Y=aX+b a= b= r=
强力霉素Y=aX+b a= b= r=
测定低限
土霉素和强力霉素均为50.0μg/kg
计算公式
计算公式：X=
高效液相色谱-质谱法分析（土霉素，强力霉素）原始记录
第1页，共页
检测项目
土霉素强力霉素
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 21317-2007
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
样品处理情况
按照GB/T 21317-2007对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
土霉素和强力霉素标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+甲酸水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI+
质谱扫描模式：MRM
土霉素
强力霉素
土霉素
强力霉素
土霉素
强力霉素
土霉素
强力霉素
土霉素
强力霉素
土霉素
土霉素
强力霉素
子离子
土霉素
强力霉素
定量离子
土霉素
强力霉素
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
456标来自浓度（ng/ mL）土霉素峰面积（A）
强力霉素峰面积（A）
回归方程
土霉素Y=aX+b a= b= r=
强力霉素Y=aX+b a= b= r=
测定低限
土霉素和强力霉素均为50.0μg/kg
计算公式
计算公式：X=
高效液相色谱-质谱法分析（土霉素，强力霉素）原始记录
第1页，共页
检测项目
土霉素强力霉素
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 21317-2007
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
样品处理情况
按照GB/T 21317-2007对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
土霉素和强力霉素标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+甲酸水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI+
质谱扫描模式：MRM
土霉素
强力霉素
土霉素
强力霉素
土霉素
强力霉素
土霉素
强力霉素
土霉素
强力霉素
土霉素
中药饮片——高效液相色谱检验原始记录
含量（%）=
×
对照浓度（mg/ml）
×100%÷（1-水分）
对照平均峰面积 （称样(m量g/(mg)l/)(稀mg释/m倍l)数）×103
样 1： 木兰脂素含量结果： 结论：□ 符合规定
检验人： 日 期：
样 2:
RSD=
□ 不符合规定
□ 仅作数据积累
复核人： 日 期：
检验人： 日 期：
复核人： 日 期：
□岛津 LC-20AⅡ
检测器：□ELSD□VWD□FLD
液相编号：
色谱柱：
电子天平型号：
电子天平编号：
柱温：
流速： ml/min
原始数据记录：
（1）对照品溶液批号：
对照品溶液浓度：
（2）供试品制备：平行称取样品两份 W1
g，W2
g；
（3）稀释倍数：
（4）水分：
（5）样品平均峰面积：
对照平均峰面积：
样品平均峰面积
XXXXXXXXXX 有限公司
高效液相色谱法原始记录
编号：
品
名
辛夷
规格
温度
编码（批号）
检验日期
湿度
木兰脂素 照高效液相色谱法（通则 0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛基键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-水（35 : 1 : 64)为流动相；
检测波长为 278nm。理论板数按木兰脂素峰计算应不低于 9000。
装柱，用乙酸乙酯 5ml 预洗）上，用甲醇 15ml 洗脱，收集洗脱液，置 25ml 量瓶中，加甲醇至刻度，
ห้องสมุดไป่ตู้
摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 4～10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
液相色谱法原始记录
样品性状与包装
□ 与样品流转单一致
□ 与样品流转单不一致，为：
结果计算
C0× V
=
m
m：样品中质量，g;
C0:仪器检出浓度,mg/L;
V:最终定容体积，mL
方法检出限（未检出时）
□
□：
图谱见附页，共页。
样品名称
样品编号
样品量m1（g）
溶解体积（mL）
取样体积（mL）
相当于样品量m2（g）最终定容体积（mL） Nhomakorabea检验项目
□维生素A
检验依据
GB/T5009.20-2003
样品前处理参照GB/T17409-1998
收样时间
检测时间
检测完毕时间
使用仪器
Waters 2695系统（编号：D3-1）
温度：℃,湿度：%RH
色谱条件
ODS18 (4.6m 25cm)
流动相：甲醇：水=95：5
波长：254nm
进样体积：L
标准溶液的批号、配制、稀释：见
仪器检出浓度c
报告值(g/g）
相对相差（%）
备注
检测者:校核者:
:
□ 与样品流转单一致
□ 与样品流转单不一致，为：
结果计算
C0× V
=
m
m：样品中质量，g;
C0:仪器检出浓度,mg/L;
V:最终定容体积，mL
方法检出限（未检出时）
□
□：
图谱见附页，共页。
样品名称
样品编号
样品量m1（g）
溶解体积（mL）
取样体积（mL）
相当于样品量m2（g）最终定容体积（mL） Nhomakorabea检验项目
□维生素A
检验依据
GB/T5009.20-2003
样品前处理参照GB/T17409-1998
收样时间
检测时间
检测完毕时间
使用仪器
Waters 2695系统（编号：D3-1）
温度：℃,湿度：%RH
色谱条件
ODS18 (4.6m 25cm)
流动相：甲醇：水=95：5
波长：254nm
进样体积：L
标准溶液的批号、配制、稀释：见
仪器检出浓度c
报告值(g/g）
相对相差（%）
备注
检测者:校核者:
:
高效液相色谱-质谱法分析(甜蜜素)原始记录
高效液相色谱-质谱法分析（甜蜜素）原始记录
第1页，共页
检测项目
甜蜜素
检测开始时间
年月日
检测依据
SN/T 3538-2013
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
V--样品定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的测定液中甜蜜素的浓度，单位为（ng/mL）；
m--样品质量，单位为（g）。
测定结果应扣除空白值。
质控
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（甜蜜素）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
样品处理情况
按照SN/T 3538-2013对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
甜蜜素标准溶液浓度：100μg/mL
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4 mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+10mmoL乙酸铵溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
6
标液浓度（ng/mL）
甜蜜素峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
第1页，共页
检测项目
甜蜜素
检测开始时间
年月日
检测依据
SN/T 3538-2013
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
V--样品定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的测定液中甜蜜素的浓度，单位为（ng/mL）；
m--样品质量，单位为（g）。
测定结果应扣除空白值。
质控
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（甜蜜素）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
样品处理情况
按照SN/T 3538-2013对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
甜蜜素标准溶液浓度：100μg/mL
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4 mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+10mmoL乙酸铵溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
6
标液浓度（ng/mL）
甜蜜素峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
高效液相色谱法分析(组胺)原始记录
计算结果保留三位有效数字。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（组胺）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
浓度
（mg/L）
结果
（mg/kg或mg/L）
平均值
mg/kg或mg/L
相对偏差（%）
备注
试验允许误差：≤10%
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（mg/L）
峰面积（A）
回方程
Y=aX+ba=b=r=
定量限
酒类及醋：5mg/L水产品及肉类：50mg/kg
样品空白值
X=
式中：
X--样品中被测组分的含量，（mg/kg或mg/L）；c1--试样溶液被测组分的浓度，（mg/L）；
V--试样溶液体积，（mL）；f--稀释倍数；m--样品的质量，（g）。
高效液相色谱法分析（组胺）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
组胺
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.208-2016第一法
检测结束时间
年月日
检测方法
液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB 5009.208-2016第一法对样品进行处理。
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（组胺）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
浓度
（mg/L）
结果
（mg/kg或mg/L）
平均值
mg/kg或mg/L
相对偏差（%）
备注
试验允许误差：≤10%
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（mg/L）
峰面积（A）
回方程
Y=aX+ba=b=r=
定量限
酒类及醋：5mg/L水产品及肉类：50mg/kg
样品空白值
X=
式中：
X--样品中被测组分的含量，（mg/kg或mg/L）；c1--试样溶液被测组分的浓度，（mg/L）；
V--试样溶液体积，（mL）；f--稀释倍数；m--样品的质量，（g）。
高效液相色谱法分析（组胺）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
组胺
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.208-2016第一法
检测结束时间
年月日
检测方法
液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB 5009.208-2016第一法对样品进行处理。
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析(恶唑菌酮)原始记录
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（噁唑菌酮）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
组分浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（μg/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
11.32μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
高效液相色谱-质谱法分析（噁唑菌酮）原始记录
第1页，共页
检测项目
噁唑菌酮
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
相对
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（噁唑菌酮）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
组分浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（μg/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
11.32μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
高效液相色谱-质谱法分析（噁唑菌酮）原始记录
第1页，共页
检测项目
噁唑菌酮
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
高效液相色谱法分析(烟酸)原始记录
标准物质名称及浓度
烟酸标准溶液：100pg/mL。
仪器 检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：©8反相柱
柱温：25.0 °C
流速：1.0 mL/min
进样量：10pL波长：261nm
流动相：甲醇+异丙醇+庚烷磺酸钠溶液=70+20+910
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
浓度（pg/mL）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+ba=b=r=
高效液相色谱法分析（烟酸）原始记录
受理号：第1页，共 页
检测项目
烟酸
检测开始时间
年 月 日
检测依据
GB 5009.89-2016
检测结束时间
年 月 日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
°C%
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
XX/X X-
FA2004电子天平
XX/X X-074
样品处理情况
按照GB 5009.89-2016对样品进行处理。
使用丿吕:
审核人:
检出限
30ng/100g定虽限lOOpg/lOOg样品空白值
计算公式：X=pxvxlቤተ መጻሕፍቲ ባይዱO^hi
式中X-试样中烟酸的含呈:，（pg/lOOg或pg/100mL）;p-试样待测液中烟酸浓度，（pg/mL）；
V-试样溶液的体积，（mL）；m-试样质量，（g/mL）:
计算结果保留两位有效数字。
质扌 （自衣
情莎
样品总数
平行样个数
质控样个数
£）己
仪器使用情况使用前：
使用后：
烟酸标准溶液：100pg/mL。
仪器 检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：©8反相柱
柱温：25.0 °C
流速：1.0 mL/min
进样量：10pL波长：261nm
流动相：甲醇+异丙醇+庚烷磺酸钠溶液=70+20+910
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
浓度（pg/mL）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+ba=b=r=
高效液相色谱法分析（烟酸）原始记录
受理号：第1页，共 页
检测项目
烟酸
检测开始时间
年 月 日
检测依据
GB 5009.89-2016
检测结束时间
年 月 日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
°C%
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
XX/X X-
FA2004电子天平
XX/X X-074
样品处理情况
按照GB 5009.89-2016对样品进行处理。
使用丿吕:
审核人:
检出限
30ng/100g定虽限lOOpg/lOOg样品空白值
计算公式：X=pxvxlቤተ መጻሕፍቲ ባይዱO^hi
式中X-试样中烟酸的含呈:，（pg/lOOg或pg/100mL）;p-试样待测液中烟酸浓度，（pg/mL）；
V-试样溶液的体积，（mL）；m-试样质量，（g/mL）:
计算结果保留两位有效数字。
质扌 （自衣
情莎
样品总数
平行样个数
质控样个数
£）己
仪器使用情况使用前：
使用后：
高效液相色谱法分析(脱氢乙酸)原始记录
定量限
0.005g/kg
样品空白值
X=
式中：
X--样品中脱氢乙酸的含量，（g/kg）；c1--试样溶液中脱氢乙酸的浓度，（μg/mL）；
c0--空白试样溶液中脱氢乙酸的浓度，（μg/mL）；V--试样溶液总体积，（mL）；
f--过固相萃取柱换算系数；m--样品的质量，（g）。
计算结果保留三位有效数字。
标准使用液
脱氢乙酸标准使用液1.0mg/L.
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：30.0℃
流速：1.0mL/min
进样量：μL
波长：293 nm
流动相：甲醇：乙酸铵=10:90
标准曲线
序号
1
2ห้องสมุดไป่ตู้
3
4
5
6
标液浓度（μg/mL）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+ba=b=r=
检出限
0.002g/kg
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（脱氢乙酸）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
浓度
（μg/mL）
结果
（g/kg）
平均值
（g/kg）
相对偏差（%）
备注
试验允许误差：≤10%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（脱氢乙酸）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
脱氢乙酸
检测开始时间
0.005g/kg
样品空白值
X=
式中：
X--样品中脱氢乙酸的含量，（g/kg）；c1--试样溶液中脱氢乙酸的浓度，（μg/mL）；
c0--空白试样溶液中脱氢乙酸的浓度，（μg/mL）；V--试样溶液总体积，（mL）；
f--过固相萃取柱换算系数；m--样品的质量，（g）。
计算结果保留三位有效数字。
标准使用液
脱氢乙酸标准使用液1.0mg/L.
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：30.0℃
流速：1.0mL/min
进样量：μL
波长：293 nm
流动相：甲醇：乙酸铵=10:90
标准曲线
序号
1
2ห้องสมุดไป่ตู้
3
4
5
6
标液浓度（μg/mL）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+ba=b=r=
检出限
0.002g/kg
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（脱氢乙酸）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
浓度
（μg/mL）
结果
（g/kg）
平均值
（g/kg）
相对偏差（%）
备注
试验允许误差：≤10%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（脱氢乙酸）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
脱氢乙酸
检测开始时间
高效液相色谱-质谱法分析(氧氟沙星)原始记录
相对偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（氧氟沙星）原始记录
第1页，共页
检测项目
氧氟沙星
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 23412-2009
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
样品处理情况
按照GB/T 23412-2009对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
标准溶液浓度：10μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+甲酸水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI+
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量离子
定量方法标准曲线
m--样品质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值
质控
（自控）
情况
பைடு நூலகம்样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（氧氟沙星）原始记录
第页，共页
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/ mL）
结果
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
序号
1
2
3
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（氧氟沙星）原始记录
第1页，共页
检测项目
氧氟沙星
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 23412-2009
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
样品处理情况
按照GB/T 23412-2009对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
标准溶液浓度：10μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+甲酸水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI+
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量离子
定量方法标准曲线
m--样品质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值
质控
（自控）
情况
பைடு நூலகம்样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（氧氟沙星）原始记录
第页，共页
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/ mL）
结果
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
序号
1
2
3
高效液相色谱-质谱法分析( 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐)原始记录
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（甲氨基阿维菌素苯甲酸盐）原始记录
第页，共页
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度
Y=aX+b a=b=r=
检出限
0.10μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
高效液相色谱-质谱法分析（甲氨基阿维菌素苯甲酸盐）原始记录
第1页，共页
检测项目
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 23200.14-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
样品处理情况
按照GB 23200.14-2016对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标准溶液浓度：100μg/ml
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（甲氨基阿维菌素苯甲酸盐）原始记录
第页，共页
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度
Y=aX+b a=b=r=
检出限
0.10μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
高效液相色谱-质谱法分析（甲氨基阿维菌素苯甲酸盐）原始记录
第1页，共页
检测项目
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 23200.14-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
样品处理情况
按照GB 23200.14-2016对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标准溶液浓度：100μg/ml
高效液相色谱-质谱法分析( 甲霜灵和精甲霜灵)原始记录
定量限
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
高效液相色谱-质谱法分析（甲霜灵和精甲霜灵）原始记录
第1页，共页
检测项目
甲霜灵和精甲霜灵
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵Βιβλιοθήκη 精甲霜灵甲霜灵精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
质谱扫描模式：MRM
母离子
甲霜灵
精甲霜灵
子离子
甲霜灵
精甲霜灵
定量
离子
甲霜灵
精甲霜灵
定量方法标准曲线
序号
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
高效液相色谱-质谱法分析（甲霜灵和精甲霜灵）原始记录
第1页，共页
检测项目
甲霜灵和精甲霜灵
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵Βιβλιοθήκη 精甲霜灵甲霜灵精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
质谱扫描模式：MRM
母离子
甲霜灵
精甲霜灵
子离子
甲霜灵
精甲霜灵
定量
离子
甲霜灵
精甲霜灵
定量方法标准曲线
序号
高效液相测试原始数据记录
精密称取对照品mg,置mL容量瓶中，用__溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液，精密量取____mL储备液，分别置mL容量瓶中，加__溶解并稀释至刻度，摇匀，作为母液。精密量取mL母液，分别置个mL容量瓶中，加溶解并稀释至刻度，摇匀，即得标1、2、3、4、5。
储备液浓度
母液浓度
标样1浓度
标样2浓度
标样3浓度
名称
样品1
样品2
样品3
样品4
样品5
RSD%
加标1
加标2
加标3ห้องสมุดไป่ตู้
加标4
加标5
RSD%
取样量
浓度
出峰时间
出峰时间
峰面积
标准曲线方程
空白
标样1
线性相关系数R：
标样2
理论塔板数：
标样3
检出限：
标样4
标3
标3
标3
标3
标3
RSD
标样5
标样4浓度
标样5浓度
制备时间
样品溶液制备方法
取样品，精密称定，研细。精密称取适量（约相当于mg），置mL容量瓶中，用溶解并稀释至刻度，滤过，精密量取续滤液mL，置mL容量瓶中，用稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
加标溶液制备方法
按供试品方法制备浓度为mg/mL的样品溶液份，分别精密量取滤液mL，置于个mL容量瓶中，再分别精密加入标对照品mL，加稀释至刻度，摇匀，既得加标1、2、3、4、5。
高效液相测试原始数据记录
实验室：精密仪器室（2）操作员：______________________审核员：___________试验时间：________年____月____日
测试样品：仪器型号：数据存储路径及名称：______
储备液浓度
母液浓度
标样1浓度
标样2浓度
标样3浓度
名称
样品1
样品2
样品3
样品4
样品5
RSD%
加标1
加标2
加标3ห้องสมุดไป่ตู้
加标4
加标5
RSD%
取样量
浓度
出峰时间
出峰时间
峰面积
标准曲线方程
空白
标样1
线性相关系数R：
标样2
理论塔板数：
标样3
检出限：
标样4
标3
标3
标3
标3
标3
RSD
标样5
标样4浓度
标样5浓度
制备时间
样品溶液制备方法
取样品，精密称定，研细。精密称取适量（约相当于mg），置mL容量瓶中，用溶解并稀释至刻度，滤过，精密量取续滤液mL，置mL容量瓶中，用稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
加标溶液制备方法
按供试品方法制备浓度为mg/mL的样品溶液份，分别精密量取滤液mL，置于个mL容量瓶中，再分别精密加入标对照品mL，加稀释至刻度，摇匀，既得加标1、2、3、4、5。
高效液相测试原始数据记录
实验室：精密仪器室（2）操作员：______________________审核员：___________试验时间：________年____月____日
测试样品：仪器型号：数据存储路径及名称：______
高效液相色谱法分析(乙基麦芽酚)原始记录
定量限
当取样量2g时，糖果、果冻、肉制品、饼干、面包、糕点、乳粉等类定量限5 mg/kg;当取样量10g时，饮料的定量限为2 mg/kg;
样品空白值（μg/mL）
计算公式：X=
式中：X--样品中乙基麦芽酚含量，（mg/kg）; m--样品质量，（g）。
c--由标准曲线得出的样液中待测物的浓度，（μg/mL）；
备注
试验允差要求：≤10%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
V--样品定容体积，（mL）；结果保留三位有效数字。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数质Βιβλιοθήκη 样仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（乙基麦芽酚）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样
质量(g)
定容体积
（mL）
浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
相对偏差（%）
高效液相色谱法分析（乙基麦芽酚）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
乙基麦芽酚
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.250-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA1104J天平
仪器编号
××/××-074
样品处理情况
按照GB 5009.250-2016对样品进行处理。
混合标准使用液名称及浓度
乙基麦芽酚标准储备液：1mg/mL。
仪器
当取样量2g时，糖果、果冻、肉制品、饼干、面包、糕点、乳粉等类定量限5 mg/kg;当取样量10g时，饮料的定量限为2 mg/kg;
样品空白值（μg/mL）
计算公式：X=
式中：X--样品中乙基麦芽酚含量，（mg/kg）; m--样品质量，（g）。
c--由标准曲线得出的样液中待测物的浓度，（μg/mL）；
备注
试验允差要求：≤10%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
V--样品定容体积，（mL）；结果保留三位有效数字。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数质Βιβλιοθήκη 样仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（乙基麦芽酚）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样
质量(g)
定容体积
（mL）
浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
相对偏差（%）
高效液相色谱法分析（乙基麦芽酚）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
乙基麦芽酚
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.250-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA1104J天平
仪器编号
××/××-074
样品处理情况
按照GB 5009.250-2016对样品进行处理。
混合标准使用液名称及浓度
乙基麦芽酚标准储备液：1mg/mL。
仪器
高效液相色谱法分析(四环素类)原始记录
计算结果保留三位有效数字。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（四环素类）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
名称
浓度
（μg/L）
结果
（μg/kg）
平均值
mg/kg或mg/L
相对偏差（%）
四环素
强力霉素
强力霉素Y=aX+ba=b=r=
测定底限
50.0μg/kg
样品空白值
X=AX×CS×V/AS×m
式中：
X--样品中被测组分的含量，（μg/kg）；cs--试样溶液被测组分的浓度，（μg/L）；
AX---测定液中待测组分峰面积；AS---标准液待测组分峰面积
V--试样溶液体积，（mL）；m--样品的质量，（g）。
标准使用液
标准使用液100mg/L.
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：35.0℃
流速：mL/min
进样量：μL
波长：350 nm
流动相：甲醇、乙腈、10nmol/l三氟乙酸梯度洗脱
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6Hale Waihona Puke 标液浓度（mg/L）四环素峰面积（A）
强力霉素峰面积（A）
回归方程
四环素Y=aX+ba=b=r=
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（四环素类）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
名称
浓度
（μg/L）
结果
（μg/kg）
平均值
mg/kg或mg/L
相对偏差（%）
四环素
强力霉素
强力霉素Y=aX+ba=b=r=
测定底限
50.0μg/kg
样品空白值
X=AX×CS×V/AS×m
式中：
X--样品中被测组分的含量，（μg/kg）；cs--试样溶液被测组分的浓度，（μg/L）；
AX---测定液中待测组分峰面积；AS---标准液待测组分峰面积
V--试样溶液体积，（mL）；m--样品的质量，（g）。
标准使用液
标准使用液100mg/L.
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：35.0℃
流速：mL/min
进样量：μL
波长：350 nm
流动相：甲醇、乙腈、10nmol/l三氟乙酸梯度洗脱
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6Hale Waihona Puke 标液浓度（mg/L）四环素峰面积（A）
强力霉素峰面积（A）
回归方程
四环素Y=aX+ba=b=r=
四环素
强力霉素
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强力霉素
四环素
强力霉素
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强力霉素
四环素
高效液相色谱-质谱法分析( 内吸磷)原始记录
高效液相色谱-质谱法分析（内吸磷）原始记录
第1页，共页
检测项目
内吸磷
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
样品处理情况
按照GB/T 20769-2008对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
内吸磷标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（μg/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
1.69μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
第1页，共页
检测项目
内吸磷
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
样品处理情况
按照GB/T 20769-2008对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
内吸磷标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（μg/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
1.69μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
高效液相色谱法分析(三聚氰胺)原始记录
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
f--稀释倍数
质控
（自控）
情况
质控措施
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（三聚氰胺）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
峰面积（A）
浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
相对
偏差（%）
备注
试验允差要求：≤10%
高效液相色谱法分析（三聚氰胺）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
三聚氰胺检测开始时间 Nhomakorabea年月日检测依据
GB/T 22388-2008第一法
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB/T 22388-2008/对样品进行处理。
Y=aX+b a= b= r=
检出限
/
定量限
2mg/kg
样品空白值
计算公式：X=
式中：
X--试样中待测组分残留量（mg/kg）；A--样液中待测组分的峰面积；
As--标液中待测组分的峰面积；C--标准溶液中待测组分的浓度，（μg/mL）；
m--称取的试样质量，（g）；V--试样最终定容体积，（mL）；
混合标准使用液名称及浓度
三聚氰胺标准溶液及其浓度：1mg/mL
f--稀释倍数
质控
（自控）
情况
质控措施
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（三聚氰胺）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
峰面积（A）
浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
相对
偏差（%）
备注
试验允差要求：≤10%
高效液相色谱法分析（三聚氰胺）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
三聚氰胺检测开始时间 Nhomakorabea年月日检测依据
GB/T 22388-2008第一法
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB/T 22388-2008/对样品进行处理。
Y=aX+b a= b= r=
检出限
/
定量限
2mg/kg
样品空白值
计算公式：X=
式中：
X--试样中待测组分残留量（mg/kg）；A--样液中待测组分的峰面积；
As--标液中待测组分的峰面积；C--标准溶液中待测组分的浓度，（μg/mL）；
m--称取的试样质量，（g）；V--试样最终定容体积，（mL）；
混合标准使用液名称及浓度
三聚氰胺标准溶液及其浓度：1mg/mL