智利粗硒浸出回收实验报告 (修复的)
智利粗硒临时工艺文件
1.0目的：将智利粗硒渣经酸解、还原处理，生产出合格的粗硒。
2.0范围Se:20﹪～35﹪ Mo:8﹪～13﹪（本工艺仅为供智利粗硒物料。
）3.0解释℃-----摄氏度Se-----硒Na2SO3----亚硫酸钠h-----小时NaClO3---氯酸钠HCl---盐酸4.0工艺流程图：NaClO35.0 主要设备和用具搅拌槽、板框压滤机。
6.0 操作规程（本工艺各物料投料量以反应槽总容积为12m3为依据计算，生产过程中保持尾气抽风系统处于正常运行状态）6.1 原料前处理每批原料投料前必须检查原料粒径，若粒径≤-80目可以直接投料，否则必须将物料球磨至合格后再投料。
6.2 酸解：将3000kgH2O（若物料含有水分，则投水量=3000kg-物料中水含量）、加入反应槽后开启搅拌，并加入6000L盐酸（约6840kg），再将1500kg焙烧污水硒（以干基计）加入反应槽内（投料不宜过快，以免物料沉底，大约20kg/min），投料完毕再搅拌20分钟后检查物料是否被搅拌起来，若物料沉底或只有少量被搅起形成料浆及时向车间管理人员汇报，不再进行下一步操作；若物料能被搅拌继续下一步操作。
检查方法：方法一：用棍棒伸入反应槽低部，探测是否有大量沉积物，若无则视为物料能被搅拌起来。
方法二：取反应槽内料浆400ml ,将取出的料浆完全转入400ml的烧杯中，静置沉淀后，观察固液比是否在1:6。
为物料能被搅拌起来（可以按投料比例先配制一杯作参比）。
确认无误之后，再缓慢加入NaClO3 （添加NaClO3时佩戴好防护用品，添加速度不宜过快，若反应槽内温度超过80℃或有较多氯气逸出则停止添加，待温度下降到80℃以下和无氯气逸出后再加NaClO3，加料时添加速度大约为：0.5 kg/min），NaClO3添加总量480kg。
添加方法如下：将槽内温度升至60~65℃后开始添加NaClO3，当加入量为1/3总量后用取样器取400ml料液并将所取料液完全转移400ml烧杯中与第一次所取装入400ml烧杯中的料液进行比对观察是否有部分溶解：（1）若无任何改变立即上报主管，征求处理意见，不得擅自继续添加；（2）若有部分溶解则继续添加NaClO3，添加量为1/3总量，加完后用取样器取400ml料液并将所取料液完全转移400ml烧杯中与第二次所取装入400ml烧杯中的料液进行比对观察是否有部分溶解：（1）若无任何改变立即上报主管，征求处理意见，不得擅自继续添加；（2）若有部分溶解则继续添加完剩余下的NaClO3；待NaClO3全部添加完后将温度控制在80-85℃持续反应2h后每隔1小时取样检测溶液中的Se、Hg、Pb、Te等含量，待硒的含量平稳时为反应终点。
浸出制剂实验报告
浸出制剂实验报告浸出制剂实验报告引言浸出制剂是一种常见的制剂形式，通过将药物与适宜的溶剂接触，使药物成分溶解于溶剂中，达到提取药物有效成分的目的。
本实验旨在探究浸出制剂的制备方法和影响因素，并通过实验结果评估其制剂效果。
实验方法1. 实验材料准备本实验使用的药物为X药，溶剂为Y溶剂。
药物和溶剂的纯度要求高，以确保实验结果的准确性。
2. 制备浸出制剂将一定量的药物X加入适量的溶剂Y中，放置一定时间，使药物充分溶解。
根据需要可以调整药物和溶剂的比例和浸出时间。
3. 过滤和干燥将浸出制剂溶液通过滤纸过滤，去除杂质。
然后将滤液用低温真空干燥器进行干燥，得到浸出制剂固体。
实验结果与讨论1. 浸出时间的影响通过实验发现，浸出时间对浸出制剂的制备效果有一定影响。
在浸出时间较短时，药物的溶解度较低，制备的浸出制剂中药物成分含量较低；而在浸出时间较长时，药物的溶解度逐渐增加，制备的浸出制剂中药物成分含量也随之增加。
因此，在制备浸出制剂时，需要根据药物的特性和所需药物含量来确定合适的浸出时间。
2. 药物与溶剂比例的影响药物与溶剂的比例也是影响浸出制剂制备效果的重要因素。
在溶剂过多的情况下，药物的溶解度可能会受到限制，导致制备的浸出制剂中药物含量较低；而在药物过多的情况下，溶剂可能无法完全溶解药物，同样会影响浸出制剂的制备效果。
因此，选择合适的药物与溶剂比例对于制备高质量的浸出制剂至关重要。
3. 浸出制剂的质量评估通过实验制备的浸出制剂，可以通过测定药物含量来评估其质量。
药物含量的测定可以通过色谱法、光谱法等方法进行。
浸出制剂的药物含量越高，表示制备的浸出制剂质量越好。
结论本实验通过制备浸出制剂的过程，探究了浸出时间和药物与溶剂比例对浸出制剂制备效果的影响，并通过药物含量的测定评估了制备的浸出制剂的质量。
实验结果表明，合适的浸出时间和药物与溶剂比例对于制备高质量的浸出制剂至关重要。
通过本实验的实施，对浸出制剂的制备方法和影响因素有了更深入的了解，为今后的制剂研究和开发提供了参考。
食品硒检测实验报告
一、实验目的1. 掌握食品中硒含量的检测方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 了解硒在人体健康中的重要作用。
二、实验原理硒是一种重要的微量元素，对人体具有多种生物学功能。
食品中硒含量的检测通常采用原子荧光光谱法（AFS）。
本实验采用该方法，通过测定样品中的硒含量，评估食品的营养价值。
三、实验材料1. 样品：大米、猪肉、蔬菜等富含硒的食品。
2. 仪器：原子荧光光谱仪、电子天平、离心机、微波消解仪等。
3. 试剂：硒标准溶液、硝酸、氢氟酸、硝酸溶液等。
四、实验方法1. 样品前处理（1）称取适量样品，加入适量硝酸和氢氟酸，进行微波消解。
（2）消解完成后，将溶液转移至离心管中，离心分离。
（3）取上清液，用硝酸溶液稀释至适宜浓度。
2. 标准曲线绘制（1）配制一系列硒标准溶液，分别加入硝酸溶液稀释至适宜浓度。
（2）使用原子荧光光谱仪测定各标准溶液的荧光强度。
（3）以硒浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）取适量处理后的样品溶液，加入硝酸溶液稀释至适宜浓度。
（2）使用原子荧光光谱仪测定样品溶液的荧光强度。
（3）根据标准曲线，计算样品中硒含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线（1）绘制标准曲线，得到线性方程：y = 0.0002x + 0.0031，相关系数R² = 0.9989。
（2）根据线性方程，硒浓度与荧光强度呈线性关系。
2. 样品测定结果（1）大米中硒含量：0.2 mg/kg。
（2）猪肉中硒含量：0.5 mg/kg。
（3）蔬菜中硒含量：0.1 mg/kg。
六、实验讨论1. 本实验采用原子荧光光谱法检测食品中硒含量，具有灵敏度高、线性范围宽、检测速度快等优点。
2. 样品前处理过程中，微波消解可有效提高样品的消解率，缩短实验时间。
3. 实验结果表明，大米、猪肉、蔬菜等食品中硒含量符合国家标准。
七、实验结论1. 本实验成功检测了食品中硒含量，为食品质量评价提供了科学依据。
宇腾硒亚硫酸钠浸出渣实验报告
(ppm)
Cu
(ppm)
Pb
(ppm)
浸出率
（％）
25
38325
19972
1.5
174
27
79.79
30
41458
21156
3.1
176
31
86.25
35
49325
22851
3.3
176
38.9
100.1
45
49359
21759
4.6
172
40.8
100.1
50
45105
19856
3.82
157
Se
( ppm)
Hg
(ppm)
Ag
(ppm)
Cu
(ppm)
Pb
(ppm)
浸出率
（％）
浸出质量
浸出液
39589
20314
7.6
160
35.9
84.8
1370ml
浸出渣
144559
37555
470
164
97772
82.2
75.6g
2、沉硒实验
盐酸羟胺（g）
Se( ppm)
备注
0
46210
89.3
1333
溶液中Se含量的2.8倍
108.5
50
溶液中Se含量的3.4倍
121.3
32
溶液中Se含量的3.8倍
134
27
溶液中Se含量的4.2倍
146.8
15
溶液中Se含量的4.6倍
159.6
15
溶液中Se含量的5倍
四、实验现象
粗硒的生产实践及影响因素
编号
1 2 3 4 平均
塔液含硒
( g /L ) 1. 02 0. 31 0. 09 1. 14 0. 64
塔液含酸
( g /L) 906 520 508 786 680
置换后液含硒 置换后液含酸
( g /L)
( g /L )
0. 08
109
0. 10
96
0. 06
76
0. 12
111
0. 09
98
33
SeO2 + H 2O = H 2 SeO 3
H2 SeO3 + H2 O + 2SO2 = 2H2 SO 4 + Se# 2. 5 工艺技术条件
配料比 ∃ 浓硫酸 ∃ 铜阳极泥 = 0. 8~ 1. 1; 回转窑温度控制: 头部 250 ~ 350 , 中 部 450 ~ 550 , 尾部 600~ 700 ; 窑内负压 100~ 200 P a; 煤气压力 > 0. 8 kPa; 塔液酸度: < 700 g /L; 窑渣含硒: Se< 0. 3% ; 窑处理量: 根据阳极泥含 Se、Cu 的波动在 1. 8 ~ 2. 4 t /d( 湿量 ) ; 置换后塔液含硒: < 0. 3 g /L; 粗硒含硒: Se% 96% 。 2. 6 主要设备 回转窑 1 000 & 10 000 1台, 材质 16 mm 锅 炉钢; 还原吸收塔 1 000 & 1 000 2组 8台, 材质 Pb - Sb合金; 水环式真空泵 HTB- SZ- 150 2台, 材质陶瓷。
第 25卷第 4期 2009年 8月
有色矿冶 NON - FERROUSM IN ING AND Mቤተ መጻሕፍቲ ባይዱTALLURGY
试验报告 粗硒化学分析方法 第3部分： 硒量的测定 硫代硫酸钠滴定法
《粗硒化学分析方法》硫代硫酸钠滴定法测定硒量试验验证报告中条山有色金属集团有限公司李鸿英、昝敏娇、张彩枝二0一六年四月二十日1、前言本文采用硝酸、硫酸分解试料，在含有酒石酸的6moL/L盐酸溶液中，用盐酸羟胺还原析出单体硒，过滤与其它元素分离，单体硒用酸溶解，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。
临近终点时加入碘化钾，反应析出的碘以淀粉为指示剂，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定来测定粗硒中的硒量。
本文对硫酸冒白烟时间、还原单体硒酸度、还原单体硒体积、还原单体硒温度、酒石酸的用量、盐酸羟胺的用量、沉淀保温时间、尿素的用量、共存元素干扰及消除进行了试验。
方法测定范围70.00%～98.00%；方法相对标准偏差0.084%～0.18%；加标回收率98.8%～100.6% 。
2 试验部分2.1 主要试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
2.1.1 硒粉（w Se≥99.999%）。
2.1.2酒石酸。
2.1.3盐酸羟胺。
2.1.4尿素。
2.1.5盐酸（ρ1.19g/mL）。
2.1.6盐酸（1+1）。
2.1.7盐酸（1+19）。
2.1.8硝酸（ρ1.42g/mL）。
2.1.9硝酸（1+1）。
2.1.10硫酸（ρ1.84g/mL）。
2.1.11淀粉溶液（5g/L）：称取0.25g淀粉于100 mL烧杯中，加少量水润湿，然后加入20 mL 沸水，煮至清亮，冷却后稀释至50 mL，摇匀。
2.1.12碘化钾溶液（100g/L）：称10g碘化钾，以水溶解并稀释至100 mL，混匀后贮存于棕色点滴瓶中。
2.1.13 滤纸纸浆2.1.14硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O32O)≈0.1mol/L]。
2.1.14.1制备称取260g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O )置于1000mL烧杯中溶解，加入500mL无水碳酸钠（4g/L）溶液，移入10L棕色试剂瓶中。
用煮沸并冷却至室温的蒸馏水稀释至约10L，静置两周，使用时过滤，静置2h。
江苏省南通市如皋市2024届高三下学期适应性考试(二)化学试题含答案
2024年高三适应性考试（二）化学试题总分：100分 考试时间：75分钟可能用到的相对原子质量：H1C12O16Na23Se79单项选择题：本题包括13小题，每小题3分，共计39分．每小题只有一项符合题意．1．含碳物质的转化在生产生活、环境保护中具有重要意义．下列说法正确的是（ ） A ．含碳、氢、氧元素的化合物都是有机化合物 B ．植树造林、节能减排有助于实现“碳中和” C ．煤、石油的用途就是作燃料D ．石墨烯与金刚石互为同系物2．反应23322Mn2HCO MnCO CO H O +-+↓+↑+可用于制取3MnCO ．下列说法正确的是（ ）A ．基态2Mn +的电子排布式为52[Ar]3d 4s B ．3HCO -中C 的轨道杂化方式为2sp 杂化 C ．23CO -的空间构型为三角锥形D ．2CO 是含非极性共价键的非极性分子3．C O Si Cl 、、、等元素的单质或化合物广泛应用于半导体工业．下列说法正确的是（ ） A ．原子半径：r(Si)r(O)r(C)>> B ．电负性：χ(Cl)χ(Si)χ(C)>> C ．电离能：111I (O)I (C)I (Si)>>D ．酸性：2323H SiO H CO HClO >>4．下列含氮化合物的结构与性质或性质与用途具有对应关系的是（ ） A ．3NH 中N 存在孤电子对，3NH 可用作配体 B ．GaN 硬度大，可用作半导体材料 C ．3HNO 具有氧化性，可用于制备43NH NOD ．3NH 分子间存在氢键，3NH 热稳定性高5．BN 是一种无机非金属材料，立方BN 的硬度仅次于金刚石，其晶胞如下图所示．下列说法不正确．．．的是（ ）A ．立方BN 属于共价晶体B ．1个晶胞中含有4个B 和4个NC ．距离每个B 最近的N 有4个D ．1mol 立方BN 中含有2mol 共价键阅读下列材料，完成6~9题：氯气在生产、生活中应用广泛．实验室用4KMnO 和浓盐酸常温下反应制取2Cl ，工业上用电解饱和食盐水制备2Cl ，也可用地康法制备2Cl ．450C ︒，以2CuCl 作催化剂，地康法原理如图所示．氨气可以检验2Cl 是否发生泄露，遇2Cl 泄漏时反应有白烟生成．2Cl 可用于制备氯水或含KClO 等成分的消毒剂，也可用于处理含氰()CN -废水．6．实验小组用下图所示装置制取2Cl ，并探究2Cl 、氯水的性质，能达到实验目的的是（ ）A ．制备2ClB ．检验2Cl 中的HClC ．干燥2ClD ．测氯水的pH7．下列化学反应表示正确的是（ ）A ．电解饱和食盐水制备2Cl 的离子方程式：222Cl 2HCl H -++↑+↑电解B ．将氯水在强光下照射的化学方程式：222HClOCl 2H O ↑+光照C ．氨气检验2Cl 泄露的化学方程式：23243Cl 8NH N 6NH Cl ++D ．2Cl 处理含氰碱性废水的离子方程式：22225Cl 2CN 4H O 10Cl N 2CO 8H --++++↑+↑+8．关于地康法制2Cl ，下列说法正确的是（ ） A ．反应的平衡常数可表示为()()()222c Cl c H O K c(HCl)c O ⋅=⋅B ．其他条件不变，升高温度HCl 的平衡转化率降低说明该反应H 0∆<C ．2CuCl 的使用可以增大反应的活化能D ．每生成222.4LCl 时，转移电子的数目为232 6.0210⨯⨯9．室温下，探究10.1mol L KClO -⋅溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是（ ）A ．AB ．BC ．CD ．D10．药品乙是一种免疫调节剂，其合成路线如下．下列说法正确的是（ ）A ．Y 分子中含有2个手性碳原子B ．可以用酸性4KMnO 溶液检验Y 中是否含有XC ．1molZ 最多能与31molNaHCO 反应D ．Y Z →的反应类型为水解反应，产物之一为323CH CH CH11．以甲苯为原料通过间接氧化法可以制取苯甲醛、苯甲酸等物质，反应原理如下图所示．下列说法正确的是（）A ．电解时的阳极反应为：322272Cr6e 7H O Cr O 14H +--++++B ．电解结束后，阴极区溶液pH 升高C ．1mol 甲苯氧化为0.5mol 苯甲醛和0.5mol 苯甲酸时，共消耗2275m olCr O 6-D ．甲苯、苯甲醛、苯甲酸的混合物可以通过分液的方法分离12．以废锌催化剂（主要含ZnO 及少量23Fe O CuO 、）为原料制备锌的工艺流程如下图所示．()424323C NH SNH HCO Zn O uSFe ↓→→→→↓↓↓、氨废锌浸取除铜……催水化剂已知：①()()()5711b 32al 23a223K NH H O 210K H CO 410K H CO 510---⋅=⨯=⨯=⨯、、()()715a12a22K H S 110K H S 710--=⨯=⨯、②ZnO CuO 、可以溶于氨水生成()234Zn NH +⎡⎤⎣⎦和()234Cu NH +⎡⎤⎣⎦． 下列说法正确的是（ ）A ．“浸取”时ZnO 发生反应：()24324ZnO 4NH Zn NH 2H H O +++⎡⎤+++⎣⎦B ．10.1mol L -⋅的43NH HCO 溶液中存在：()()()()2233c H c H CO c OH c CO +--+=+C ．”除铜”所得上层清液中存在()()2sp 2sp c Zn K (ZnS)K (CuS)c Cu++<D ．ZnS CuS 、均不能溶于氨水生成()234Zn NH +⎡⎤⎣⎦和()234Cu NH +⎡⎤⎣⎦13．苯乙烯是制备高分子的原料．乙苯脱氢制苯乙烯的反应如下： 反应I ：165256522C H C H (g)C H CH CH (g)H (g)H 124.8kJ mol -=+∆=+⋅制备过程中会发生如下两个副反应： 反应Ⅱ：165256622C H C H (g)C H (g)CH CH (g)H 105.5kJ mol -+=∆=+⋅反应Ⅲ：1652526534C H C H (g)H (g)C H CH (g)CH (g)H 54.7kJ mol -++∆=-⋅在913K 100kPa 、下，将质量比为1:1.3的水蒸气和乙苯在催化剂作用下反应，测得乙苯的转化率、苯乙烯、苯、甲苯的选择性与时间的关系如下图所示． 苯乙烯的选择性()()6526525n C H CH CH 100%n C H C H ==⨯转化苯的选择性()()666525n C H 100%n C H C H =⨯转化甲苯的选择性()()6536525n C H CH 100%n C H C H =⨯转化下列说法不正确．．．的是（ ）A ．曲线a 表示乙苯的转化率B ．14t ~t 时，所得2H 的物质的量逐渐减少C ．其他条件不变，增大水蒸气与乙苯的质量比，可以提高苯乙烯的平衡转化率D ．14t ~t 时，苯乙烯选择性下降的原因之一是反应I 生成的2H 促进了反应Ⅲ的进行非选择题，共4小题，共61分．14．（14分）沸石分子筛可用于气体、重金属离子的吸附或去除．工业上以粉煤灰（主要含2SiO 和2323Al O 2SiO ⋅，还含有少量23CaO Fe O 、和有机物）为原料制取某种沸石分子筛()121212482Na Al Si O 27H O ⋅的过程如下：→→→→→→粉煤灰煅烧酸浸滤渣碱熔水热合成沸石分子筛已知：粉煤灰中的硅、铝化合物煅烧时不发生反应，且难溶于酸． （1）将粉煤灰在空气中煅烧的目的是_______．（2）“酸浸”的操作是向“煅烧”后的固体混合物中加入足量的盐酸，充分搅拌后过滤．检验“酸浸”操作是否达到目的的方法是_______．（3）“碱熔”时，将“酸浸”后所得滤渣与NaOH 固体在高温下混合熔融，可生成易溶于水的2NaAlO 和23Na SiO ．“水热合成”时，加入水和一定量的2NaAlO 或23Na SiO 溶液，在90C ︒条件下反应一段时间，可以得到121212482Na Al Si O 27H O ⋅晶体．写出“水热合成”时反应的化学方程式：_______．（4）沸石分子筛的结构为相邻的硅氧四面体和铝氧四面体相互连接形成的笼状结构，沸石分子筛的结构示意图及部分平面结构分别如题14图-1、题14图-2所示．沸石分子筛中存在一定大小的空隙，其中的Na +可与其他阳离子发生交换．图-1 图-2 图-3①沸石分子筛可以用于去除废水中3NH 和4NH +，原理是______．②沸石分子筛对2Cu +去除率随溶液pH 的关系如图-3所示．pH 越大，2Cu +去除率越高的原因是______． 15．（16分）化合物G 是制备一种生物碱的中间体，其合成路线如下：（1）A B →反应分为A X B →→两步，第二步是消去反应．X 的结构简式为______． （2）C 的分子式为11173C H NO ,C 的结构简式为_____．（3）4LiAlH 须在无水环境中使用，不能与水或酸接触，原因是_____．（4）F G →时会生成一种与G 互为同分异构体的副产物，该副产物的结构简式为____． （5）写出一种符合下列条件的B 的同分异构体的结构简式：_______． I ．与3FeCl 溶液显紫色；Ⅱ．发生水解反应后所得有机产物有三种，酸化后一种为α-氨基丙酸，另两种均含有2种化学环境不同的氢．（6）已知：①苯环上发生取代反应时，若原有基团为3CH X --、（卤素原子），则新进入基团在其邻、对位；若原有基团为2NO -，则新进入基团则在其间位．②③4LiAlH 可将羰基或酯基还原为醇写出以、3232CH COCH COOCH (COCl)、为原料制备的合成路线流程图（无机试剂和有机溶剂任用，合成路线流程图示例见本题题干）．16．（17分）实验室从电解铜阳极泥（含22Cu Au Ag Se Cu Se 、、、等）中提取硒及银、金等贵金属，过程如下：2SO ↓↓↓→→→→↓→→稀硫酸少量盐酸铜阳极泥焙烧浸出还原粗硒浸出渣……银或金已知：①2SeO 升华温度为315C ︒．②氯化法提取Au 的原理：Au 在溶有2Cl 的盐酸中可反应生成4HAuCl 溶液，4HAuCl 可被还原为Au ． （1）“焙烧”时通常采用低温氧化焙烧，所得固体有34232CuO Au CuSeO CuSeO Ag SeO SeO 、、、、、等．“焙烧”时采用低温的目的是_____．（2）“浸出”时先加入稀硫酸，再加入盐酸．加盐酸时发生反应：2323Ag SeO 2H 2Cl H SeO 2AgCl +-+++．该反应平衡常数K =______．[已知()15sp 23K Ag SeO 110-=⨯，()()1038sp al 23a223K (AgCl)210,K H SeO 310,K H SeO 210---=⨯=⨯=⨯]（3）“浸出渣”中含有AgCl Au 、及少量惰性物质．①用223Na S O 溶液浸取浸出渣得到含()3232Ag S O -⎡⎤⎣⎦溶液，用甲醛还原()3232Ag S O -⎡⎤⎣⎦可生成银．碱性条件下，用甲醛还原()3232Ag S O -⎡⎤⎣⎦生成银和23Co -的离子反应方程式为：_______．②补充完整以浸出渣为原料回收Au 的实验方案：_______，得到金．（实验中须使用如图所示实验装置及以下试剂：2Cl 、盐酸，4FeSO 溶液，2BaCl 溶液）（4）通过如下步骤测定粗硒样品中Se 的质量分数：步骤1：准确称取0.1600g 粗硒样品，加入足量硝酸充分溶解生成23H SeO 溶液，配成100.00mL 溶液；步骤2：取所配溶液25.00mL 于锥形瓶中，加入12410mL2mol L H SO -⋅和10mL10%KI 溶液，使之充分反应；步骤3：滴入2~3滴淀粉指示剂，振荡，逐滴加入物质的量浓度为10.1mol L -⋅的223Na S O 溶液标准溶液滴定至终点，恰好完全反应，消耗20.00mL 标准溶液． 已知：2322H SeO 4I 4HSe 2I 3H O -+++↓++2222346I 2S O 2I S O ---++计算粗硒样品中Se 的质量分数，并写出计算过程． 17．（14分）生物质铁炭纳米材料可以活化过一硫酸盐，降解废水中有机污染物．（1）生物质铁炭纳米材料活化过—硫酸钾()5KHSO 降解有机污染物的反应历程如图-1所示．图中4SO -和OH ⋅分别表示硫酸根自由基和羟基自由基．图-1 图-2 图-3 ①25H SO （S 的化合价为6+）在水中的电离过程为：255H SO H HSO +-+、()2105255HSO H SO K HSO 410-+---⎡⎤+=⨯⎣⎦．写出5HSO -的结构式：_______． ②生物质铁炭纳米材料降解有机污染物的机理可描述为______．③若有机污染物为苯酚，写出酸性条件下4SO -与苯酚反应的化学方程式：______． （2）与直接使用纳米铁颗粒相比，使用生物质铁炭纳米材料降解的优点是：______．（3）铁炭纳米材料在不同pH 对有机污染物去除率（0C /C :溶液有机物浓度与初始有机物浓度的比值）的影响如图-2所示，pH 越小有机污染物去除率越高的原因是：______．（4）已知微粒的氧化性：43SO OH CO -->>．水中存在一定量3HCO -和无3HCO -存在时对铁炭纳米材料降解有机污染物的影响如图-3所示．3HCO -的存在对有机污染物的降解有影响，原因是：______．化学试题参考答案一、单项选择题：共13题，每题3分，共39分．每题只有一个选项最符合题意．1．B 2．B 3．C 4．A5．D6．A7．C8．B9．B10．C11．C12．C13．B二、非选择题：共4题，共61分14．（1）除去粉煤灰中的有机物（2分）（2）取少量过滤后的固体，加入适量盐酸，充分搅拌后滴加几滴KSCN 溶液，无红色现象则说明“酸浸”操作已达到目的（3分）（3）223212121248212NaAlO 12Na SiO 39H ONa Al Si O 27H O 24NaOH ++⋅↓+（3分）（4）①3NH 分子直径小于沸石分子筛中的空隙，沸石分子筛通过吸附去除废水中3NH ；废水中的4NH +可以与沸石分子筛中Na +发生离子交换而去除（3分）②H +与2Cu +均可与沸石分子筛中的Na +进行交换，pH 较小时，H +浓度较高，与Na +交换的2Cu +变少；随着pH 升高，溶液中的2Cu +会生成2Cu(OH)沉淀，2Cu +去除率增大．（3分）（共14分）15．（1）（2分） （2）（2分）（3）4LiAlH 中H 为1-价，具有强还原性，会与水或酸反应生成2H （2分）（4）（2分）（5）或（3分）（6）（5分）16．（1）防止因2SeO 升华导致硒的回收率降低（2分）（2）144.210⨯（3分）（3）①()32223233224Ag S O HCHO 6OH 4Ag 8S O CO 4H O ----++=↓+++（3分）②向浸出渣中加入一定量的盐酸，从导管a 处通入2Cl 至（黄色）固体不再溶解，过滤，向滤液中加入4FeSO 溶液，至向上层清液中继续滴加4FeSO 溶液不再产生沉淀时停止滴加，过滤，洗涤滤渣至最后一次洗涤滤液加入2BaCl 溶液不再产生沉淀（5分）（4）()133223n Na S O 0.1mol L 20.0010L 2.010mol ---=⋅⨯⨯=⨯（1分）由关系式可知：4232223Se ~H SeO ~2I ~4Na S O n(Se)510mol -=⨯（1分）硒的质量分数100%98.75%=⨯=（2分）312.110mol 79g mol 4,0.1659g --⨯⨯⨯⋅⨯（共17分）17．（1）①O ||O S O O H ||O -⎡⎤⎢⎥⎢⎥⎢⎥----⎢⎥⎢⎥⎢⎥⎣⎦（2分）②纳米铁颗粒失去电子，经过石墨碳层传导至表面，5HSO -得到电子生成4SO -和OH -或OH ⋅和24SO -，活性4SO -和OH ⋅与难降解有机污染物反应生成2CO 和2H O （3分）③242662428SO 11H O C H O 6CO 28H 28SO -+-++=++（3分）（2）石墨碳层可以增加反应的接触面积；石墨碳层的包裹可以减少铁的渗出，减少二次污染（2分） （3）pH 越小，越有利于纳米铁释放电子，生成4SO -或OH ⋅速率越快，同时pH 越小时，主要以5HSO -形式存在，5HSO -浓度大，生成4SO -或OH ⋅速率也越快，所以有机污染物去除速率增大（2分）（4）3HCO -会与生成的4SO -和OH ⋅转化为氧化性更低的33CO ,CO --对有机污染物的降解速率低或不能降解有机物（2分）（共14分）。
从含硒废料中回收制备高纯硒
从含硒废料中回收制备高纯硒高远,吴昊,顾珩,王继民(广州有色金属研究院稀有金属研究所,广东广州510650)摘要:介绍从含硒废料回收制备高纯硒的工艺过程,首先采用氧气燃烧法将废料氧化为各自的氧化物,然后于溶剂中分离、升华提纯、再还原处理纯净含硒溶液,制备出的硒粉,采用ICP AES 法对其中杂质元素进行测定,硒粉纯度达到5N (99 999%)。
关键词:高纯硒;回收;废料;分离中图分类号:T F 131 2 文献标识码:A 文章编号:1007-7545(2009)03-0042-03Recovering High Purity Selenium from Scrap AlloysGAO Yuan,WU H ao ,GU H eng ,WANG Ji min(Research Department of Rare M etal,Gu angz hou Research Institute of Nonferrous M etals,Guan gz hou 510650,Chin a)Abstract:A process for the reclamatio n o f selenium in hig h purity from scr ap alloy s is discussed T he alloy is converted to a mix ture of ox ides by burning m ethod,then separating the selenium oxide for med by alco ho lic dissolutio n,purified by sublime,follow ed by treating this solution w ith a reducing agent,and thereafter separ ating the selenium product The impurity elements in selenium are determ ined by ICP-AES Results show that the content o f selenium is m ore than 5N(99 999%) Keywords:H igh purity selenium ;Reclam ation;Scr ap allo ys;Separ ation 作者简介:高远(1970-),男,高级工程师,硕士硒是广泛分布在地壳中稀有元素[1],在地壳中含量极少,通常伴生在铜、铅等金属硫化矿中,在电解铜、铅等金属过程中,形成的阳极泥是提取元素硒的重要原料,如电解精炼铜的阳极泥平均含硒10%,有些可高达40%,其它可能来源包括硫酸厂的泥浆以及硫酸厂和冶炼厂的静电集尘器中的尘埃,具有回收价值的工业废料和化学加工的残余物中,如复印机中报废和损坏的硒鼓,这类回收精炼硒占硒总产量资源约15%左右。
粗硒中硒重量法试验报告4.25定
粗硒化学分析方法硒量的测定盐酸羟胺还原重量法试验报告铜陵有色金属集团控股有限公司技术中心吴勇程浩宇2016年4月粗硒化学分析方法硒含量的测定盐酸羟胺还原重量法前言2015年11月26日-2015年11月29日，全国有色金属标准化技术委员会在福建省泉州市召开了有色金属标准工作会议，会议决定《粗硒化学分析方法重量法》部分由铜陵有色金属集团集团控股有限公司主持起草，华南理工大学、阳谷祥光铜业股份有限公司为一验单位，广州有色院、北京矿冶研究总院、大冶有色设计研究院、东营方圆有色公司、江西铜业、金川集团、紫金矿业集团为二验单位。
会议研究规定了硒测定范围：50%~99%。
1 实验部分1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体发射光谱仪（美国利曼公司）。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.1.1 盐酸（ρ l.19 g/mL）。
1.1.2 硝酸（ρ l.42 g/mL)。
1.1.3 盐酸羟胺。
1.1.4 无水乙醇溶液。
1.1.5 王水（HNO3：HCl=1：3）。
1.1.6 硒标准贮存溶液：称取0.2000g纯硒（》99.99%）置于100 mL烧杯中，加入5 mL硝酸，于沸水浴上加热溶解并蒸干，冷却，加水溶解二氧化硒，移入200 mL容量瓶中，以水定容至刻度，混匀。
此溶液1 mL含1.0 mg硒。
1.1.7 硒标准工作溶液：移取10.00 mL硒标准贮存溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含100μg硒。
1.1.8 恒温水浴锅，温度可达100℃，常州市凯航仪器有限公司。
1.1.9 G4砂芯坩埚。
1.2 实验方法1.2.1 分解称取0.5g~1.0g粗硒试样（精确至0.0001g）置于250 mL三角烧杯中，加入5 mL HNO3于电热板上低温加热，待棕色烟冒尽，加入15 mL HCl继续低温加热至溶液澄清，取下，冷却。
加蒸馏水20 mL ~30 mL，用中速定性滤纸过滤于500 mL三角烧杯，用盐酸（2+8）洗涤烧杯及沉淀各3~4次，再洗涤沉淀2~3次，控制滤液体积在200 mL 以内，加入20 mL HCl。
粗硒浇铸技术改进
2019年 1月下 世界有色金属213粗硒浇铸技术改进刘元辉，赵祝鹏，张善辉，崔家友，侯绍彬，贺东晓（山东恒邦冶炼股份有限公司，山东 烟台 ２６４１０９）摘 要：介绍了对回转窑焙烧过程中产生的粗硒进行洗涤，并对原有的浇铸粗硒产生的尾气吸收方式进行改进，可以显著改进硒锭品质，提高硒回收率。
试验表明，在液固比为５：１、ｐＨ为９、反应温度为７０℃对粗硒进行洗涤后，可以明显减少浇铸过程中产生的烟气，硒锭中硒品质可以达到９８％。
关键词：粗硒；洗涤；浇铸 中图分类号：Ｕ６７２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）０２－０２１３－２Improvement of Crude Selenium Casting ProcessLIU Yuan-hui, ZHAO Zhu-peng, ZHANG Shan-hui, CUI Jia-you, HOU Shao-bin, HE Dong-xiao（Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｈｕｍｏｎ Ｓｍｅｌｔｉｎｇ Ｃｏ． Ｌｔｄ．， Ｙａｎｔａｉ ２６４１０９， Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ｔｈｅ ｗａｓｈｉｎｇ ｏｆ ｃｒｕｄｅ ｓｅｌｅｎｉｕｍ ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｉｎ ｒｏｔａｒｙ ｋｉｌｎ ｒｏａｓｔｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ｏｆ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｔａｉｌ ｇａｓ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｃａｓｔｉｎｇ ｃｒｕｄｅ ｓｅｌｅｎｉｕｍ ｔｈａｔ ｃａｎ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｓｅｌｅｎｉｕｍ ｉｎｇｏｔ ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ｓｅｌｅｎｉｕｍ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｔａｉｌ ｇａｓ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｃａｓｔｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃａｎ ｂｅ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ｒｅｄｕｃｅｄ ｂｙ ｗａｓｈｉｎｇ ｔｈｅ ｃｒｕｄｅ ｓｅｌｅｎｉｕｍ ａｔ ｌｉｑｕｉｄ－ｓｏｌｉｄ ｒａｔｉｏ ｏｆ ５：１， ｐＨ ｏｆ ９ ａｎｄ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ７０℃ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｅｌｅｎｉｕｍ ｉｎ ｔｈｅ ｓｅｌｅｎｉｕｍ ｉｎｇｏｔ ｃａｎ ｒｅａｃｈ ９８％．Keywords: ｃｒｕｄｅ ｓｅｌｅｎｉｕｍ； ｗａｓｈ； ｃａｓｔ硒是一种半导体元素，地壳中的含量很少，分布分散，大多数硒都是作为铜矿加工过程中的副产品回收而来，其广泛应用于经典复印、电子、玻璃、冶金、化工、医疗保健及农业等领域。
低品位含硒物料加压浸出生产实践
９ ０． ３ ５ ％ ，ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｉ ｓ ９ ３ ． ０ ２ ％ ，ｔ ｈ ｅ ｅ ｎ ｒ ｉ ｃ ｈ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｆ ｏ ｇ ｏ ｌ ｄ ａ ｎ ｄ ｓ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒ ｉ ｎ ｒ ｅ ａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｅ ｇ ｅ ｔ ５ ． ７ ｔ ｉ ｍｅ ｓ ａ ｎ ｄ ５． ７ ｔ ｉ ｍｅ ｓ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｅ ｌ ｙ ，ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒａ ｇ ｄ ｅ ９ １ ． ２ ０ ％ ｏ ｆ ｓ ｅ ｌ ｅ ｎ ｉ ｕ ｍ ｐ ｏ ｗ ｄ ｅ ｒ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ ｌ ｅ ａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ ｌ ｉ ｑ ｕ ｏ ｒ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｒ ｅ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｓ ｅ ｌ ｅ ｎ ｉ ｕ ｍ；ｌ ｏ ｗ ｒａ ｇ ｄ ｅ；ｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｕ ｒ ｅ ｌ ｅ ａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ ；ｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｕ ｒ ｅ ；ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ；ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｃ ｅ
压浸 出条件 下 ， 控制浸 出压力 １ ＭＰ ａ 、 初始碱度 １ ０ ０ ｇ ／ Ｌ 、 反应温 度 １ ２ ５～１ ３ ０ ￣ Ｃ， 硒浸 出率 ９ ０ ． ３ ５ ％、 回收率 ９ ３ ． ０ ２ ％， 浸 出渣金 、 银含量分别 富集 了 ５ ． ７倍 、 ４ ． ０倍 ， 浸出液经还原得到 品位 ９ １ ． ２ ０ ％ 的硒 粉。
沉金后液中硒碲的回收及热力学分析
沉金后液中硒碲的回收及热力学分析铜阳极泥处理过程中会产生沉金后液,其中含有大量的稀贵金属,面对当前稀贵金属资源不断匮乏的现状,对其高效综合回收具有重要的意义。
本文研究了卤素离子催化还原沉金后液回收稀贵金属及分离回收硒碲的新工艺,并从热力学上进行了系统的研究。
实验表明,Cl<sup>-</sup>催化还原沉金后液的适宜条件为:Cl<sup>-</sup>浓度为1.1mol·L<sup>-1</sup>,体系中硫酸浓度为167g·L<sup>-1</sup>,反应温度为85℃,反应时间为3h,在此条件下,硒的直收率为99.05%,碲的直收率为99.80%,金铂钯直收率均为100%。
单独使用Br-和I-也能起到催化作用,N a Br 和Na Cl的复合催化剂比单一催化剂更有效,与单独使用Na Cl作为催化剂相比,复合催化剂能够明显减少催化剂的用量。
热力学分析表明,采用双氧水氧化碱浸分离铂钯精矿中的硒碲,当p H>7时,双氧水可以将Se氧化为Se O<sub>3</sub><sup>2-</sup>和S eO<sub>4</sub><sup>2-</sup>,将T e氧化为Te O<sub>2</sub>、T eO<sub>3</sub><sup>2-</sup>、H Te O<sub>4</sub>-和T eO<sub>4</sub><sup>2-</sup>,当p H>10.36时,固态的Te O<sub>2</sub>会转变成T e O<sub>3</sub><sup>2-</sup>和T e O<sub>4</sub><sup>2-</sup>;当p H>7时,Au会被双氧水氧化成Au（OH）<sub>3</sub>,但Au（OH）<sub>3</sub>不稳定,会继续氧化为A u O<sub>2</sub>,另外,在实际反应过程中,A u的表面会形成氧化物而产生钝化作用,从而阻碍金的浸出,P t和Pd会被双氧水氧化为高价态的固态氧化物而不会被浸出。
还原预分离-硫代硫酸钠滴定法测定粗硒中硒
还原预分离-硫代硫酸钠滴定法测定粗硒中硒李先和;刘君侠;万双;刘玉梅【摘要】将粗硒中硒用还原法预分离后用硫代硫酸钠滴定法测定硒的含量.称取试样0.100 0 g溶于硝酸中,加硫酸3 mL,蒸发至刚冒白烟.加入盐酸(1+1)溶液100 mL,酒石酸1～2 g,加热溶解盐类,缓慢加入盐酸羟胺4～6 g,于80～90 ℃下保温1.5～2 h后,将还原为单质硒的沉淀滤出.在沉淀及滤纸中加盐酸10 mL及硝酸0.5 mL,并加热使硒单质溶解,加入水100mL,脲2 g,煮沸3 min,冷却至室温,以硫代硫酸钠标准滴定溶液为滴定剂,在碘化钾存在下,以淀粉溶液为指示剂滴定其硒的含量.取2件实样进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=7)为0.22％,0.23％.另以2件实样为基体用标准加入法进行回收试验,测得回收率分别为99.8％,100％.%Na2S2O3 titrimetry with preseparation of selenium by reduction was applied to the determination of Se in crude selenium.The sample (0.100 0 g) was dissolved in HNO3 and fumed with 3 mL of H2 SO4 until the SO3 fume just evolve.The salts were dissolved by heating with 100 mL of HCI (1 +1) and 1 to 2 g of tartaric acid.Hydroxylamine hydrochloride (4 to 6 g) was added to the so lution,which was preserved at 80 to 90 ℃ for 1.5 to 2 h to reduce Se to its elementary state.The mixture was filtered and the elementary Se was dissolved by heating with 10 mL of HC1 and 0.5 mL of HNO3,and then 100 mL of H2O and 2 g of urea were added,and the solution was boiled for 3 min.After cooling,selenium was determined by titration with Na2S2O3 standard solution in the presence of KI using starch solution as indicator.Test for precision was made by analyzing 2 samples of crude selenium,giving values of RSD's (n=7) of 0.22％ and 0.23％.Test forrecovery was made by standard addition method with 2 crude selenium samples as matrix,values of recovery found were 99.8％ and 100％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)002【总页数】3页(P209-211)【关键词】硫代硫酸钠滴定法;预分离;粗硒;硒【作者】李先和;刘君侠;万双;刘玉梅【作者单位】山东祥光集团有限公司,聊城252327;山东祥光集团有限公司,聊城252327;山东祥光集团有限公司,聊城252327;山东祥光集团有限公司,聊城252327【正文语种】中文【中图分类】O655.2硒是一种重要的工业原料，也是动物和人体所必需的微量元素之一。
常温下从含硒废料中提取硒技术的制备方法
常温下从含硒废料中提取硒技术的制备方法欧高雨;卢杰;卢昊;肖竹平【摘要】介绍一种在常温条件下从含硒废料回收制备硒单质的工艺过程，首先在强酸性条件下用双氧水将含硒废料中的硒氧化成离子状态，然后在反应过程中加入适量的氯化钠和氨水，通过固液分离得到含硒的滤液，再用水合肼还原处理含硒的滤液得到硒单质，采用XRF法对硒元素进行测定，硒单质的纯度达到90%以上。
%The preparation of purity selenium from scraps at room temperature was discussed. The scraps were converted to a mixture of ions under the condition of strong acid with hydrogen peroxide. When the right amount of sodium chloride and ammonia were added, the filtrate selenium obtained after solid-liquid separation. The selenium was prepared by reducing agent with hydrazine hydrate. The determination of selenium was tested by XRF method, and the purity of the products was over 90%.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)018【总页数】2页(P82-83)【关键词】硒废料;双氧水;氨水;水合肼【作者】欧高雨;卢杰;卢昊;肖竹平【作者单位】湖南骏迪仪器设备有限公司，湖南长沙 410000;湖南骏迪仪器设备有限公司，湖南长沙 410000;湖南骏迪仪器设备有限公司，湖南长沙 410000;吉首大学化学化工学院，湖南吉首 416000【正文语种】中文【中图分类】TQ914.1硒元素在自然界中的含量非常稀少，基本上不存在游离态的天然硒[1]。
粗硒的生产实践及影响因素
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SeO2 + H 2O = H 2 SeO 3
H2 SeO3 + H2 O + 2SO2 = 2H2 SO 4 + Se# 2. 5 工艺技术条件
配料比 ∃ 浓硫酸 ∃ 铜阳极泥 = 0. 8~ 1. 1; 回转窑温度控制: 头部 250 ~ 350 , 中 部 450 ~ 550 , 尾部 600~ 700 ; 窑内负压 100~ 200 P a; 煤气压力 > 0. 8 kPa; 塔液酸度: < 700 g /L; 窑渣含硒: Se< 0. 3% ; 窑处理量: 根据阳极泥含 Se、Cu 的波动在 1. 8 ~ 2. 4 t /d( 湿量 ) ; 置换后塔液含硒: < 0. 3 g /L; 粗硒含硒: Se% 96% 。 2. 6 主要设备 回转窑 1 000 & 10 000 1台, 材质 16 mm 锅 炉钢; 还原吸收塔 1 000 & 1 000 2组 8台, 材质 Pb - Sb合金; 水环式真空泵 HTB- SZ- 150 2台, 材质陶瓷。
备注 设计值 1996年 1997年 1998 年 1999年
2. 1 工艺流程 铜电解阳极泥与浓硫酸混合后加入到回转窑中
进行酸化焙烧, 控制一定的温度, 使其中的铜转化为 水溶性的硫酸铜, 以便浸出脱铜, 硒转化成二氧化硒 进入吸收塔内被水吸收, 然后与炉气中的二氧化硫 反应被还原成单体硒。焙烧的目的是使铜、硒得到 最完全的转化 ( 其中铜转化为 硫酸铜, 硒转化二氧 化硒 ), 从而达到与金银分离的目的。其生产工艺 如图 1。
塔液与置换后液的含硒及酸如表 3。 塔液经铜片置换 后, 还含有 一定量的 酸及硒、 铜, 为避免损失和污染环境, 用于浸出窑渣 ( 与水成 1∃ 1), 由于有一定量的酸, 铜的浸出非常完全, 但 也造成银的大量溶解 ( 约为银量的 25% ) , 既增加了 置换工序的负担, 又造成粗银粉过多, 对银的生产产
ito浸出正交实验
Ito回收浸出实验(硫酸体系)1 实验部分1.1实验目的：将ito废靶里的铟锡实现分离：一种方案是将铟锡同时浸出，别一种方案是将铟浸出，锡留在渣中。
韶关运田金属根据大量湿法实验得出选择第一种铟锡同时浸出方案并通过实验选出最佳的铟锡浸出方案。
1.2实验仪器与试剂：球磨机、搅拌机、电热炉、烘箱、pH计。
试剂及原料：工业浓硫酸、工业浓盐酸、工业氢氟酸、煮铅碱渣、自来水。
1.3实验步骤：取125g一次次球磨样湿样（折算干样为100g）于1000mL 聚四氟乙烯瓶中，加入少量水撑拌浆化均匀后，再慢慢加入150%的工业浓硫酸搅拌10 min，随后加入15%的氢氟酸，搅拌反应2h.再加水至650mL，搅拌1h。
抽滤，滤渣洗涤，烘干。
2结果与讨论2.1粒度的影响ito废靶里含有大量小粒铅块及包裹一起的铟锡氧化物大块颗粒物。
ito废靶里在一次球磨后，部分大颗ito废靶返回鼓风炉，大部分铟锡氧化物则已破碎达到80~120目左右。
当二次球磨时，大部分铟锡氧化物则已破碎达到120~150目左右。
由于碱性较强，如果球磨物料堆放的话，很快又结块。
本次粒度实验主要分析一次球磨与二次球磨及氧化之后再球磨的正交浸出实验。
粒度实验条件：分别取125g一次球磨80~120目湿样（折算干样为100g）、125g二次球磨120~150目湿样、二次烘干球磨180目干样100g于3个1000mL聚四氟乙烯瓶中，分别加入少量水撑拌浆化均匀后，再慢慢加入150%的工业浓硫酸搅拌10 min，随后加入15%的氢氟酸，搅拌反应2h.再加水至650mL，搅拌1h。
抽滤，滤渣洗涤，烘干。
粒度对浸取铟锡影响的工艺实验，如下：从上图实验分析得出：当浸出的各项指标一样，只有筛目数不同。
当120~150目时，铟的浸出率将近70%多，锡的浸出只有50%多。
当120~150目时，铟的浸出率将近70%多，锡的浸出只有50%多。
当180目时，铟的浸出率只有60%多，锡的浸出率在50%多。
抑制蒸硒渣中碲浸出及提高铜回收率实验探究
抑制蒸硒渣中碲浸出及提高铜回收率实验探究
李永杰;杨雯锦;刘素红
【期刊名称】《河南化工》
【年(卷),期】2024(41)5
【摘要】为了提高铜的回收率,以铜冶炼行业蒸硒渣为原料,采用浸出-碱中和工艺,
探究了从蒸硒渣回收铜的过程中酸浓度对浸出率的影响及pH值对中和效果的影响。
结果表明:在浸出酸浓度10 g/L、中和终点pH值=8.0的条件下,Cu浸出率
98.89%,Te浸出率23.65%,Cu回收率达97.82%,Te回收率达77%。
实验效果较好,将进一步开展工业化实验。
【总页数】3页(P20-22)
【作者】李永杰;杨雯锦;刘素红
【作者单位】河南豫光金铅股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ028.8
【相关文献】
1.从铜沉淀渣中回收硒、铜、碲试验研究
2.氧化协同浸出复杂铜碲铋渣中的碲及有价金属
3.提高蒸硒渣中碲回收率的试验探索
4.基于RSM超声波-微波协同氧化浸
出铜阳极泥分铜渣中碲的研究5.提高铅碲渣中碲浸出率的实验研究
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湿法炼锌渣洗涤净化萃取回收锌扩大试验
1湿法炼锌渣洗涤-净化-萃取回收锌扩大试验谢铿王海北刘三平苏立峰（北京矿冶科技集团有限公司，北京 100160）摘要：对内蒙古某公司湿法炼锌产生的铅银渣和铁矾渣进行扩大试验，采用“洗涤-净化-萃取”工艺回收渣中夹带的水溶锌，铅银渣和铁矾渣中锌洗涤回收率分别达到42%和90%左右，铁去除率大于98%，萃取后得到富锌溶液可送电积车间生产电锌。
该工艺流程简单，原料适应性强，经济效益和社会效益显著。
关键词：铅银渣；铁矾渣；水溶锌；洗涤；萃取Pilot test of zinc recovery from the zinc hydrometallurgical residues by washing-purification-solvent extraction processXIE Keng WANG Haibei LIU Sanping SU Lifeng(BGRIMM Technology Group, Beijing, 100160, China)Abstract: Pilot tests were carried out on Pb-Ag residue and jarosite residue produced by zinc hydrometallurgy in Inner Mongolia. The water-soluble zinc contained in the slag was recovered by washing-purification-solvent extraction process. About 42% and 90% of zinc were washed out from Pb-Ag residue and jarosite residue, respectively. And more than 98% of iron was removed from solution during purification. A purified zinc-rich solution was obtained after solvent extraction and could be sent to electrowinning for producing electrolytic zinc. The process is simple, adaptable to different residues and has remarkable economic and social benefits.Keywords: Pb-Ag residue; jarosite residue; water-soluble zinc; washing; solvent extraction湿法炼锌产出世界80%以上的锌，同时产出相当数量的浸出渣和净化渣1-3，这些渣中夹带一定量的水溶锌，若得不到有效回收处理，将会造成资源浪费和环境污染4-7。
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智利粗硒浸出回收实验报告
待处理
三、实验过程
1、浸出
(1) -1批碱浸
浸出参数：物料----100g（智利粗硒干料）；固液比----1：6；
温度：80~85℃水---600g ；NaOH---88g
(2) -2批酸浸
浸出参数：物料----100g（智利粗硒干料）；固液比----1：6；
温度：80~85℃水---200ml ；酸水比---2:1 31% HCl----400ml
(3) -3批酸浸（-2返浸）
浸出参数：物料----浸出渣126.5g（含水30%），以88.5g（含硒16.03%）；固液比----1：6；温度：80~85℃水---178ml ；酸水比---2:1 31% HCl----355ml
(4) -4批酸浸出
浸出参数：物料----100g（智利粗硒干料）；固液比----1：6；
温度：80~85℃水---200ml ；酸水比---2:1 31% HCl----400ml
(5) -5批酸浸出
浸出参数：物料----100g（智利粗硒干料）；固液比----1：6；
温度：80~85℃水---200ml ；酸水比---2:1 31% HCl----400ml
(6) -6批酸浸
浸出参数：物料----100g（智利粗硒干料）；固液比----1：6；
温度：80~85℃水---300ml ；酸水比---1:1 31% HCl----300ml
(7) -7批酸浸
浸出参数：物料----100g（智利粗硒干料）；固液比----1：6；
温度：80~85℃水---420ml ；硫酸----74g ; 31% HCl----177g;
浸出实验现象及结果分析
碱浸现象：在烧杯中将称好的智利粗硒加入水，溶液呈中性且溶液中有泡沫，加入氢氧化钠后泡沫消失；加热至85℃反应3小时冷却抽滤时，用滤纸抽滤很困难，改用滤布也是很难抽滤。
酸浸现象：在装有称好重的智利粗硒中按设计参数加入水和盐酸，物料基本不溶解，加热至70℃以上加入氯酸钠，加氯酸钠过程中产生氯气明显且有大量物料浮起并容易结团，实验时多次将物料取出捣碎再继续实验，物料与氯酸钠较难反应。
通过实验1可以得出结论：碱浸效果很差，Se浸出率只有18.33%；通过实验2、3、4、5可以得出结论：盐酸、氯酸钠浸出效果较好，且氯酸钠的投入量在42g-44g之间浸出效果最佳，浸出率为80%左右。
酸水比1：1、2:1对Se浸出率影响不是很大，1:1的浸出率较2：1高4%。
2、沉硒
对浸出率比较高的酸浸液，用盐酸羟胺和亚硫酸钠分别进行沉硒实验。
(1) -4批酸浸盐酸羟胺沉硒
(2) -4批酸浸亚硫酸钠沉硒
3、除钼
取经过盐酸羟胺沉硒液进行除钼实验
（1）先加氢氧化钠调PH至1，然后加氢氧化钙缓慢调节PH。
（2）先加氢氧化钠调PH至1，然后加氢氧化钙调节PH=10，最后逐滴加双氧水至PH=9。
四、实验结论
1、智利粗硒浸出条件是：
(1)采用盐酸、氯酸钠浸出；
（2）固液比：1：6；
（3）氯酸钠添加量为物料中Se质量的1.5倍左右；
2、智利粗硒中的Se沉出条件是：
亚硫酸钠的添加量为溶液中Se质量的3.5倍左右。
3、除钼条件是：
将沉硒液调PH至10，再加双氧水至PH=9。