蒙脱土-氧化石墨烯复合材料催化合成2-(1-苯基乙烯基)苯胺衍生物的研究
蒙脱土的改性研究进展
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其它有机改性剂
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聚合物单体
除了以上介绍的几类有机改性剂外， 还有一 些其它的插层剂被用于蒙脱土的改性处理。美国 专利报导 DE@6 等人用聚合催化剂醋酸锑对蒙脱土 进行了改性， 结果表明改性剂能插入蒙脱土的层 间， 层间距由改性前的 " + )%4? 扩大到 " + &4?。改 性土能在聚合物基体中均匀分散， 并对聚合反应
蒙脱土进行钠化改型， 使其转变为钠基蒙脱土， 有 利于缓减对天然钠基土的需求压力， 扩大资源的 利用范围， 这也往往是蒙脱土进一步深加工的基 础。
理对钙基蒙脱土钠化的影响， 结果表明， 微波处理 对于蒙脱土干粉钠化具有很好的促进活化作用， 蒙脱土干粉处理优于水浆处理， 且在提纯前进行
’""2 $ !! $ "%化作用 。 FB6 等人采用苯酚和甲
将聚合物单体作为改性剂直接插层到蒙脱土 片层间， 再通过原位聚合得到纳米复合材料。这 种制备工艺成本低， 效率高， 有较好的发展前景。 目前在这类改性剂中研究较多的是苯胺， 苯胺单 体很容易通过离子交换反应引入蒙脱土层间， 单 体与蒙脱土间形成结合键， 从理论上说很难被其 它阳离子交换， 因此不会从层间分离。聚苯胺进 入蒙脱土片层中后由于其分子链之间的强相互作
偶联剂
， 十六烷基二甲基烯丙
硅烷偶联剂在适当的条件下能与蒙脱土表面 进行化学吸附或化学反应， 从而覆盖于粒子的表 面， 达到改性目的。 （ /89） 2345 报导的用 ."’ -0& 26.70 和 ."’ -0& 26 0 改性蒙脱土的研究， 通过对改性蒙脱土的比表面 积、 层间距等性能进行了分析， 证明了改性过程所
氧化石墨烯聚苯胺纳米复合材料的制备、表征及其潜在应用【范本模板】
氧化石墨烯/聚苯胺纳米复合材料的制备、表征及其潜在应用摘要氧化石墨烯、导电聚苯胺是重要的多功能材料，在高能量的锂电池、超级电容器、催化、太阳能电池、化学传感、生物传感等领域有着较高的研究价值和潜在应用。
本文采用化学氧化法制得了氧化石墨烯，之后利用原位聚合途径合成了氧化石墨烯/导电聚苯胺纳米复合材料。
采用透射电镜（TEM），原子力显微镜（AFM)，红外光谱（FTIR），UV—Vis，X-射线衍射(XRD）等进行了相应表征。
为考察氧化石墨烯、氧化石墨烯/导电聚苯胺纳米复合材料的表面、界面特性，便于开发性能优异的纳电子器件，用所合成的纳/微米结构材料及其复合材料构筑了QCM 结构化学传感器原型器件,对器件的吸附响应特性进行了对比考察。
探讨了存在的不足，并提出了一些改进的建议。
Praparation, Characterizations, and Its Potential Applications of PANi / Graphene Oxide NanocompositeAbstractGraphene oxide （GO)，nano/micro-structured polyaniline （PANi) are some typical important functional materials, which have many applications in lithium ion battery with high energy, supercapacitor，catalysts, solar cells，nanodevices, chemical sensors, biosensors and biomedical fields.In this paper，GOwas obtained by using chemical oxidation method at room temperature，and nano/micro—structured GO/PANi composite was prepared with in-situ polymerization of aniline in the presence of GO suspension。
M（NTf——精选推荐
华中科技大学硕士学位论文MNTflt2gtlt3gt催化合成2-苯基苯并噻唑类化合物姓名：崔进申请学位级别：硕士专业：有机化学指导教师：聂进20080608 华中科技大学硕士学位论文摘要苯并噻唑的衍生物具有抗菌、抗癌活性，荧光性和光致变色性等性质，在生理及光学的研究与开发方面有着广泛的应用。
全氟烷基磺酰亚胺的盐类作为一类新型的Lewis 酸被广泛应用于催化许多有机合成反应。
本文主要研究了以三氟甲基磺酰亚胺的盐（MNTf23）为催化剂，催化合成2-取代苯并噻唑类化合物的方法。
本论文的工作主要包括了以下方面：优化了作为合成2-取代苯并噻唑类化合物常用的原料——邻氨基苯硫酚的合成方法。
在现有的合成方法的基础上，通过对合成方法的优化和改进，能够比较方便和经济的合成该化合物，并对一些新的合成方法进行了探索。
研究了催化合成2-取代基苯并噻唑化合物的方法。
通过三氟甲基磺酰亚胺的盐和三氟甲基磺酸盐的催化合成2-苯基苯并噻唑的对比，发现在THF 中，三氟甲基磺酸盐有较好的催化效果，另一方面，在硝基甲烷中，三氟甲基磺酰亚胺盐则有更好的催化效果。
通过对反应时间，反应温度，以及催化剂用量等反应条件的研究，确定了以下的优化的反应条件：在通入氧气的条件下，加入 2 mol的催化剂，在室温下反应2 h，反应的产率就能达到90以上。
在上述反应条件下，研究了三氟甲基磺酰亚胺盐催化合成2-取代基为其他取代基（呋喃基，对硝基苯基，丙基）的苯并噻唑类化合物。
通过实验证明了，三对于催化合成取代基为呋喃基化合物，（三氟甲基磺酰亚胺）钐盐较之三氟甲基磺酸盐有较大的优势。
本文通过一系列的实验对反应条件进行了优化，建立了一个新的有效的合成2-取代苯并噻唑的新方法。
关键词：催化合成三氟甲基磺酰亚胺盐2-取代苯并噻唑邻氨基苯硫酚I 华中科技大学硕士学位论文Abstract Benzothiazole derivatives with antibacterial anti-cancer activity fluorescence andphotochromic activity are widely applied in physical and optical research anddevelopment. As a series of highly efficient catalysts perfluoroalkyl methyl polyimidesalts as novel Lewis acids are diffusedly used for much organic synthesis. This paper isabout method to synthesis for 2-substituted benzothiazole compound by trifluoromethylmethyl imide salt MNTf23. In this paper the work includes the following two aspects: We optimized the method of prepared for o-aminothiophenol used for synthesis of 2-substituted benzothiazole compounds commonly. Based on the reported synthesismethods through the optimization and improvement of the method we found a newway in which it can be more convenient and economy to get a certain amount of thecompound. And as well a novel synthetic method has been explored. On the2-subsitituted benzothiazole compounds of synthesis approach throughtrifluoromethylimide and trifluoromethyl sulfonate salts 2-phenyl benzothiazole catalyticsynthesis contrast we found that in solvent THF trifluoromethyl sulfonate salts is a goodcatalyst while in the nitromethane trifluoromethyl imide salt has a better catalytic effect.The reaction condition such as the reaction time temperature and the amount of catalysthas been studied to determine the optimized reaction conditions. we found under thefollowing conditions: accessing to oxygen ，adding 2 mol catalyst reacting two hoursat room temperature the reaction yield can be up to 90. On the other substituents furylnitrophenyl propyl aldehydes we investigated the effectiveness of the catalyst tosynthesize benzothiazole compounds. The experiments proved that furan substituted thecompounds tri-trifluoromethylimide Sm have greater advantages than trisulfonate salts. This paper through a series of experiments on the optimization of conditionsestablishes anovel and effective method to catalytic synthesis of 2-substitutedbenzothiazole. Keywords: Catalytic synthesis Trifluoromethyimide salts 2-Substituted benzothiazoleo-Aminothiophen II 独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师的指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
ABS蒙脱土纳米复合材料及其协效阻燃作用研究的开题报告
ABS蒙脱土纳米复合材料及其协效阻燃作用研究的开题报告一、研究问题的背景与意义随着生活和工业技术的快速发展，高分子材料在各种领域中得到广泛应用，但由于其在高温、高压、摩擦等条件下易燃、易烟和释放毒气，从而威胁到人们的生命财产安全。
因此，研究高分子材料的阻燃性能是当前材料科学中的一个重要研究方向。
ABS是一种常用的高分子材料，具有优异的力学性能和加工性能，但其阻燃性能较差。
本研究旨在研究ABS蒙脱土纳米复合材料的制备方法和协效阻燃作用，以提高ABS高温阻燃性能，降低燃烧时产生的有害气体，从而提高材料的可持续性和环境友好性。
二、研究内容与方法本研究首先通过机械拌和和熔融混合的方法制备ABS蒙脱土纳米复合材料。
随后，通过热重分析、极限氧指数（LOI）和气相色谱质谱（GC-MS）等测试方法，对复合材料的热稳定性、阻燃性能和气体释放性能进行系统的研究。
最后，采用SEM和XRD等技术对复合材料的微观结构进行分析，以探讨添加蒙脱土的影响。
三、研究计划及预期成果本研究计划先通过改变蒙脱土填充量和热稳定剂添加剂的类型和含量等因素，研究制备ABS蒙脱土纳米复合材料的最佳工艺。
随后，通过热重分析、LOI和GC-MS等测试方法系统研究复合材料的阻燃性能和气体释放性能，并通过SEM和XRD等技术对复合材料的微观结构进行分析。
最终，本研究将提出一种新的阻燃材料合成方法，并为这种新型的材料提高高温阻燃性能提供理论支持。
预期成果包括：制备了一种高性能的ABS蒙脱土纳米复合材料，并对其阻燃性能和气体释放性能进行了系统的研究；发现了蒙脱土和热稳定剂添加剂对复合材料阻燃性能和微观结构的影响；提供了一种新型的高温阻燃材料合成方法。
一种含纳米蒙脱土的聚烯烃的制备方法[发明专利]
![一种含纳米蒙脱土的聚烯烃的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/7f18893ead51f01dc381f163.png)
专利名称：一种含纳米蒙脱土的聚烯烃的制备方法专利类型：发明专利
发明人：柳忠阳,胡友良,贺大为,徐德民
申请号：CN00105797.9
申请日：20000411
公开号：CN1317505A
公开日：
20011017
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明的一种含蒙脱土的聚烯烃的制备方法，它是用茂金属化合物及烷基铝氧烷将蒙脱土改性和α－烯烃在30－100℃进行聚合反应，得到含纳米蒙脱土的聚烯烃材料，其中蒙脱土的含量为1－10%。
申请人：中国科学院化学研究所
地址：100080 北京市海淀区中关村北1街2号
国籍：CN
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氧化石墨烯催化苯乙烯双羟化合成苯基乙二醇
氧化石墨烯催化苯乙烯双羟化合成苯基乙二醇苏策;常文武;吴杰【摘要】以过氧化氢为氧化剂,研究Hummers法制得的氧化石墨,催化苯乙烯双羟化合苯基乙二醇,产物结构通过1HNMR、13C NMR、FT-IR和ESI-MS确认.考察不同反应温度、溶剂、氧化剂用量、催化剂用量及时间对反应收率的影响.结果表明,在45℃下,以水作为反应溶剂时,H2O2 (30％)用量为10 mmol,催化剂用量为100 mg/ mmol底物,反应时间18 h,苯乙烯的转化率达到42％,苯基乙二醇的收率可达13％.催化剂循环使用5次,其催化活性未见明显下降.【期刊名称】《兰州理工大学学报》【年(卷),期】2015(041)003【总页数】4页(P78-81)【关键词】氧化石墨烯;催化氧化;苯基乙二醇;苯乙烯;双羟化【作者】苏策;常文武;吴杰【作者单位】兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州730050;兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州730050;兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州730050【正文语种】中文【中图分类】TQ426.641，2-二醇是重要的有机合成中间体，广泛应用于药物、农药及食品添加剂等合成［1］，过渡金属氧化物催化下烯烃的双羟化是1，2-二醇结构单元重要的构建方法.高价锇盐及其氧化物是常用的烯烃双羟化反应的催化剂［2-8］，在实验室小量制备中得以广泛应用，但由于其价格昂贵、剧毒，大规模工业应用受到很大限制.2011年，Bataille［9］发现在毒性较小的RuCl3·3H2O催化下，以NaIO4为氧化剂可以顺利地实现烯烃的双羟化，仍然要使用价格昂贵的过渡金属催化剂和价格较贵的氧化剂NaIO4，不宜于大量制备.受到酶催化生物氧化过程的启发，Paul ［10］等以铁的配合物为催化剂，实现了FeⅡ／FeⅣ在烯烃双羟化反应中的催化循环.与此同时，Toby［11］等设计合成了大环四氮杂配体和铁的配合物，在其催化下以Oxone为氧化剂，高收率得到双羟化产物.这些铁的配合物催化剂，尽管毒性小，但由于是均相催化，催化剂不可回收，加之配体的合成繁琐，实际应用前景非常有限.因此，寻找制备方法简单、环境友好的非金属催化剂，使用过氧化氢、氧气等氧化剂，建立烯烃的双羟化方法，是实现1，2-二醇绿色合成的迫切要求.苯基乙二醇是重要的合成中间体，广泛用于液晶材料、香料、药物等的合成［12］，其制备一般经苯乙烯环氧化或溴化、水解两步反应实现.通过苯乙烯双羟化一步合成苯基乙二醇，无疑是最简单高效的方法.氧化石墨烯（graphene oxide，GO）是带有各种含氧官能团的二维芳香性骨架体系，其在异相催化氧化中的应用，近年来受到化学家们的高度关注，如GO催化下过氧化氢对戊二醛的氧化［13］、胺的空气氧化偶联等［14］.本文假设，过氧化氢可以将GO骨架上的羧基、羰基等含氧官能团原位氧化成过氧基团，过氧基团氧化苯乙烯所得的环氧化物经GO上的羧基等酸性基团催化下水解，即可实现苯乙烯的双羟化，一步合成苯基乙二醇. 本文以GO为催化剂，过氧化氢为氧化剂，建立了在无金属参与的异相催化条件下苯乙烯双羟化合成苯基乙二醇的方法.反应式如下.1 实验部分1.1 主要试剂与仪器天然石墨，分析纯，青岛中天公司；高锰酸钾，分析纯，天津市百世化工有限公司；过氧化氢，分析纯（≥30%），天津市富宇精细化工有限公司；苯乙烯，分析纯，国药集团化学试剂有限公司.其余试剂均为市售分析纯.北京北分瑞利分析仪器公司SP-3420A气相色谱仪进行定量和定性分析.SE-54毛细管柱（30m×0.32mm×0.5μm），载气为高纯氮气（99.99%），载气流量27mL·min-1，氢火焰离子化（FID）检测器，进样器和检测器温度均为300℃，采用程序升温，起始温度为80℃，以25℃·min-1的速率，升温至160℃，0.2μL 进样量.SGW X.4型显微熔点测定仪（上海精密科学仪器有限公司）；Nexus 670型傅里叶红外光谱仪（美国Nicolet公司）；Mercury-400bb型核磁共振仪（美国）；ZAB-HS型质谱仪（英国VG公司）.1.2 氧化石墨催化剂的制备采用Hummers法［15］制备氧化石墨，具体的制备方法：在干燥的烧杯中，加入0.23L98%的浓硫酸，反应体系置于冰水中，磁力搅拌下加入100g天然石墨和50g硝酸钠的混合物，30min后分批加入300g高锰酸钾，反应温度控制在20℃以下，继续搅拌反应一定时间.将反应体系移至38℃恒温水浴中，搅拌30min，然后缓慢加入0.46L蒸馏水，将体系转移到冷水浴中搅拌，控制反应温度在100℃以下搅拌15min，然后加入温水将体系稀释至14L，再加入一定量的H2O2（5%），趁热离心，并用预先配制好的5%盐酸洗涤固体10次以上，再用去离子水反复洗涤固体，直至用BaCl2溶液检测滤液中无SO2-4 为止，将滤饼置于50℃的干燥箱中干燥48 h，研磨后密封保存，备用.通过FT-IR、XRD等方法表征，图谱数据与文献［16］一致.1.3 苯基乙二醇的制备在10mL的圆底烧瓶中加入0.112mL（1 mmol）苯乙烯、100mg氧化石墨（GO）、1mL 蒸馏水，超声1h.然后加入1.14mL（10mmol）过氧化氢（30%），45℃下搅拌反应18h.将反应体系转移至冷水浴中，磁力搅拌下加入5mL无水亚硫酸钠饱和溶液.减压抽滤，乙酸乙酯（10mL）洗涤滤饼.分出有机相，水相中加入少量饱和NaCl水溶液，乙酸乙酯（3mL×4）萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，得粗产品，为无色油状液体.经气相分析得苯乙烯转化率和苯基乙二醇的产率.经硅胶柱层析分离（石油醚∶乙酸乙酯＝1∶1）得苯基乙二醇，白色固体，m.p.68～69℃ （文献［17］，m.p.65～67℃）.1 H NMR（400MHz，CDCl3）δ7.30（m，5H，ArH），4.79（m，1H，CH），3.70（m，2H，OH），3.11（m，2H，CH2）.13 C NMR（100MHz，CDCl3）δ 140.3，128.4，127.9，126，74.6，68；FT-IR（KBr压片）：3 268、2 900、1 470、1 300、1 217、1 110、900、650、517cm-1.EI-MS（m／z）：138（M＋），107、79、77、51、39.1.4 产物分析苯乙烯的转化率和苯基乙二醇产率的分别按下式计算：2 结果与讨论2.1 反应条件对苯基乙二醇的收率及转化率的影响2.1.1 反应温度的选择以1mmol苯乙烯作为底物，蒸馏水做为反应溶剂，3mmol过氧化氢（30%）为氧化剂，50mg氧化石墨催化下反应18h，考察温度对反应收率和转化率的影响，结果见图1.图1 反应温度对收率和转化率的影响Fig.1 Effect of reaction temperature on reaction yield and conversion rate由图1可知，温度对苯乙烯双羟化反应产率的影响很大.当反应温度为0℃时，未得到目标产物.随着反应温度的升高，收率大幅度增加，转化率也增加.然而，当继续升高反应温度至60℃时，反应收率和转化率下降，这可能是由于过氧化氢随着反应温度的升高而分解.因此选用45℃作为反应温度.2.1.2 反应溶剂的选择在45℃下，以3mmol过氧化氢（30%）为氧化剂，反应时间为18h，50mg氧化石墨催化1mmol苯乙烯进行双羟化反应，考察溶剂对反应收率的影响.表1 溶剂对反应收率的影响Tab.1 Effect of solvents on reaction yield rate序号溶剂时间／h 收率／%1 18 5.9 2甲醇 18 4.4 3丙酮水18 3.3由表1数据可见，溶剂极性越大，反应收率越高.当以蒸馏水作为反应溶剂时，效果要比在甲醇、丙酮中的反应情况好（序号1）.可能由于GO在水中分散效果更好，能够很好的催化反应.蒸馏水廉价易得，对环境无污染，实现绿色化学.因此选用蒸馏水作为反应溶剂.2.1.3 H2O2（30%）用量的选择由图2中可见，随着H2O2用量的增加，反应收率和转化率也增加.当过氧化氢的用量达到3mmol时，收率达到最大（13%）.当继续加大 H2O2用量时，反应转化率增大，但反应收率下降，此时反应体系变复杂，增大了柱层析的难度.因此选用30%H2O2的用量为3mmol.2.1.4 催化剂用量的选择以1mmol苯乙烯为底物，在45℃下，3mmol过氧化氢（30%）为氧化剂，考察催化剂的用量对反应收率和转化率的影响，结果见图3.图2 H2O2用量对反应收率和转化率的影响Fig.2 Ⅰnfluence of dosage ofH2O2on reaction yield rate and conversion rate图3 氧化石墨用量对反应收率和转化率的影响Fig.3 Ⅰnfluence of dosage of grapheme oxide on the reaction conversion rate and yield rate由图3可知，随着氧化石墨用量的增大，反应的转化率和产率增大.当氧化石墨的用量达到100mg时，转化率可达到42%，收率达到13%.当继续增加氧化石墨的用量，反应的转化率和收率下降.因此选用100mg氧化石墨作为催化剂.2.1.5 反应时间的选择进一步考察反应时间对苯乙烯双羟化收率和转化率的影响，如图4所示.图4 反应时间对收率和转化率的影响Fig.4 Effect of reaction time on yield rate and conversion rate由图4可知，随着反应时间的延长，苯乙烯的转化率和苯基乙二醇的收率增加.当反应时间为18h时，转化率和收率达到最大.当继续延长反应时间时，反应的转化率和收率基本不变.因此选用18h作为反应时间.2.2 催化剂循环再用将反应体系中的氧化石墨过滤后，依次用一定量的5% 盐酸、去离子水反复洗涤，50℃的干燥箱中烘干后加入到反应体系中考察催化剂循环使用的催化活性.在45℃下，反应时间18h，氧化石墨重复使用5次仍具有催化活性，且催化活性未见明显下降，反应收率维持在13.1%～13.7%.3 结论1）苯乙烯双羟化得苯基乙二醇反应的最优条件：1mmol苯乙烯，100mg GO，10mmol H2O2（30%），反应温度为45℃，蒸馏水作为反应溶剂.在优化条件下，反应收率可达13%，转化率为42%.2）催化剂回收循环利用5次，仍具有催化活性且活性未见明显下降.参考文献：［1］ JUREK O，WIMMEROVA M，WIMMER Z.Selected chiral alcohols：Enzymic resolution and reduction of convenient substrates［J］.Coordin Chem Rev，2008，252（5）：767-781.［2］ HOFFMAN K A.Sauerstoff-¨ubertragung durch osmiumtetroxyd und aktivierung von chlorat-l¨osungen ［J］.Chem Ber，1912，45（3）：3329-3336.［3］ HOFFMAN K A，EHRHART O，SCHNEIDER O.Aktivierung von chloratl¨osungen durch osmium Ⅱ Mit teilung ［J］.Chem Ber，1913，45（2）：1657-1668.［4］ ZAITSEV A B，ADOLFSSON H.Recent developments in asymmetric dihydroxylations［J］.Synthesis，2006 （11）：1725-1756.［5］ MINATO M，YAMAMOTO K，TSUJI J.Osmium tetraoxide catalyzed vicinal hydroxylation of higher olefins by using hexacyanoferrate（III）ion as a cooxidant［J］.J Org Chem，1990，55（2）：766-768.［6］ BALAGAM B，MITRA R，RICHARDSON D E.Osmium-catalyzed asymmetric dihydroxylation by carbon dioxide-activated hydrogen peroxide and N-methylmorpholine［J］.Tetrahedron Lett，2008，49（6）：1071-1075.［7］ CHOI D S，HAN S S，KWUEON E K，et al.New mono-quarternized bis-cinchona alkaloid ligands for asymmetric dihydroxylation of olefins in aqueous medium：unprecedented high enantioselectivity and recyclability ［J］.Adv Synth Catal，2006，348（18）：2560-2564.［8］ WU P，HILGRAF R，FOKIN V V.Osmiun-catalyzed olefin dihydroxylation and aminohydroxylation in the second catalytic cycle ［J］.Adv Synth Catal，2006，348（9）：1079-1085.［9］ BATAILLE C J R，DONOHOE T J.Osmium-free direct syndihydroxylation of alkenes［J］.Chem Soc Rev，2011，40（1）：114-128.［10］ PAUL D O，YAN F，LWETA P R，et al.Olefin cis-dihydroxylationwith bio-inspired iron catalysts evidence for an FeII／FeIVcatalytic cycle ［J］.J Am Chem Soc，2010，132（50）：17713-17723.［11］ TOBY W C，ELLA L W，ZHEN G，et al.Cis-dihydroxylation of alkenes with oxone catalyzed by iron complexes of a macrocyclic tetraaza ligand and reaction mechanism by ESI-MS spectrometry and DFT calculations ［J］.J Am Chem Soc，2010，132（38）：13229-13239. ［12］聂尧，徐岩，王海燕，等.重组大肠杆菌不对称还原2-羟基苯乙酮合成（R）-苯基乙二醇［J］.化工进展，2006，25（10）：1231-1236.［13］ CHU X F，ZHU Q J，DAI W L，et al.Excellent catalytic performance of graphite oxide in the selective oxidation of glutaraldehyde by aqueous hydrogen peroxide［J］.RSC Adv，2012，2（18）：7135-7139.［14］ SU C L，MUGE A，KAZUYUKI T K，et al.Probing the catalytic activity of porous graphene oxide and the origin of this behaviour［J］.Nature Communications，2012，3：1298-1303.［15］ HUMMERS W，OFEMAN R.Perparation of graphite oxide［J］.J Am Chem Soc，1958，80（6）：1339-1339.［16］ OH J，LEE J H，KOO J C，et al.Graphene oxide porous paper from amine-functionalized poly（glycidyl methacrylate）／graphene oxide core-shell microspheres ［J］.J Mater Chem，2010，20（41）：9200-9204. ［17］ SMITH J C.Synthetically useful reactions of epoxides［J］.Synthesis，1984（8）：629-656.。
聚苯乙烯_蒙脱土纳米复合材料的制备及结构研究
Fig. 1 The TGA curves ( a) and FT-IR patt erns ( b) of Na-MMT and VC18- MMT
212 纳米复合材料的结构 在 X 射线衍射谱图中, [ 001] 面峰反映了蒙脱
土层间 距的 大小, 根 据 [ 001] 面 峰的 衍 射角, 用 Bragg 方程 K= 2d sinH 可以计算出蒙脱土的层间 距d 0011 图 2 为有机蒙脱土 VC18-MMT 和纳米复合 材料的 XRD 谱图. 可见, VC18-MMT 在 3118b处存 在强衍射峰, 对应层间距为 2173 nm, 远大于十八 烷基三甲基氯化铵改性蒙脱土的层间距[ 11] , 这是 由于 VOAC 具有 更大的分子体积. 对于 PSPVC18MMT 纳米复合材料, 可以看到在扫描范围( 015~ 10b) 内不存在[ 001] 面峰, 说明蒙脱土的有序的层 状结构被打破, 其片层被良好的剥离分散在 PS 基 体中, 形成剥离型纳米复合材料.
* 2005-11-16 收稿, 2006-03-06 修稿; 国家杰出青年科学基金( 基金号 20125617) 资助项目; ** 通讯联系人, E-mail: bgli@ zju. edu. cn 70
1期
杨晋涛等: 聚苯乙烯P蒙脱土纳米复合材料的 制备及结构研究
71
化铵( VOAC) 为插层处理剂改性蒙脱土, 对聚苯乙 烯链段在蒙脱土片层上的接枝率进行了表征, 同 时采用离子交换的方 式将接枝的聚 合物提取下 来, 对接枝聚合物结构和分子量进行表征, 为聚合 物P蒙脱土纳米复合材料中聚合物与蒙脱土片层 之
高分子学报
ACTA POLYMERICA SINICA
No. 1 Jan. , 2007
氧化石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备及其力学性能研究
氧化石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备及其力学性能研究胡涛;赵东林;程兴旺;孟朔;丁泽文;吴路路【摘要】以天然石墨为原料,利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯,并对其进行X-射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)表征.之后利用一种新型的有机溶剂三缩水甘油基对氨基苯酚(TGPAP)作为相转移剂和表面活性剂,将氧化石墨烯(GO)从水溶液转移到环氧树脂基体中,去除水分,加入固化剂进而得到混合液,最后利用浇铸法得到复合材料.通过万能测试拉力机对复合材料的拉伸性能和弯曲性能进行测试,结果表明氧化石墨烯的加入能够有效增强复合材料的力学性能:在添加0.1％(质量分数)的氧化石墨烯时,复合材料拉伸强度达到最大值77.29 MPa.与不添加氧化石墨烯相比提高了26.60％;在添加1.0％的氧化石墨烯时,拉伸模量达到最大值2 451.99 MPa,与纯环氧树脂相比提高了21.69％.【期刊名称】《北京化工大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(045)006【总页数】5页(P29-33)【关键词】复合材料;氧化石墨烯;环氧树脂;拉伸性能;弯曲性能【作者】胡涛;赵东林;程兴旺;孟朔;丁泽文;吴路路【作者单位】北京化工大学材料科学与工程学院碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京 100029;北京化工大学材料科学与工程学院碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京 100029;北京化工大学材料科学与工程学院碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京 100029;北京化工大学材料科学与工程学院碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京 100029;北京化工大学材料科学与工程学院碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京 100029;北京化工大学材料科学与工程学院碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】TQ323.5引言环氧树脂(EP)是指在一个分子结构中含有两个或两个以上的环氧基团，并在适宜的化学试剂和温度条件下可以形成三维交联网络状固化物的化合物总称[1]。
蒙脱土纳米复合材料作为成碳剂的热氧化分解动力学研究
蒙脱土纳米复合材料作为成碳剂的热氧化分解动力学研究郑成志;赵曙辉;杨晓辉【摘要】采用蒙脱土纳米复合材料与高聚磷酸铵(APP)组成的阻燃体系对棉织物进行阻燃整理,并用非等温热重分析方法对复合阻燃体系整理后棉织物的热氧化分解特性进行研究.在空气气氛下,以不同的升温速率将样品从室温加热至900℃.通过基于动力学补偿效应的恒定动力学参数(IKP)法计算整理后织物的非等温氧化分解动力学参数,并由IKP法求得常用固相机理函数概率分布,确定复合体系的动力学模型.最终确定整理后织物的热氧化分解过程可由成核和核增长以及幂级反应机理函数进行描述.【期刊名称】《东华大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(041)002【总页数】7页(P221-226,272)【关键词】蒙脱土纳米复合材料;成碳剂;热氧化分解动力学;反应机理【作者】郑成志;赵曙辉;杨晓辉【作者单位】东华大学化学化工与生物工程学院,上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院,上海201620;上海诺科生物科技有限公司,上海201612【正文语种】中文【中图分类】TS195.5膨胀阻燃体系主要由酸源、碳源和气源组成，在高温条件下，该体系能够在基体表面形成膨胀的碳层，减缓气相与凝固相之间的热量及质量转移，阻止基体继续燃烧，达到提高基体阻燃性能的目的.基体表面膨胀型碳层的产生主要通过以下反应过程实现：酸源高温分解产生无机酸，无机酸与多元醇发生反式羰基化反应促进碳层的形成，气源分解产生的不燃性气体使碳层进一步膨胀，从而实现阻燃[1].蒙脱土纳米复合材料可以代替多元醇类作为膨胀体系的成碳剂.文献[2]使用尼龙6(PA6)及PA6/蒙脱土纳米复合材料代替季戊四醇制备阻燃膨胀体系，克服了多元醇类在聚合物基体中可迁移及相容性较差的缺点.文献[3]用PA6/蒙脱土纳米复合材料与高聚磷酸铵(APP)混合制备膨胀阻燃体系，证实了纳米分散的蒙脱土能够加速碳层的产生，增加碳层的密度，实现聚合物基体较好的阻燃性能.文献[4] 用聚氨酯/蒙脱土纳米复合材料与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)制备的膨胀阻燃体系，能够较好地抑制烟雾以及毒性气体的释放，该体系中MPP分解产生的聚磷酸能够促进聚氨酯交联成碳，并且聚磷酸与纳米分散的蒙脱土形成在高温下稳定存在的磷酸铝的陶瓷结构，阻止聚合物基体燃烧.聚合物材料的燃烧主要为气相与凝固相之间的热及质量的转移过程.其中发生的燃烧降解机理包含以下动力学模型：相界面反应模型、气体扩散模型、化学反应级数模型、幂级反应级数模型以及成核与生长模型[5].准确应用相应的模型解释聚合物热降解过程是非常重要的.然而从非等温的热氧化分解模型中确定热降解动力学参数比较困难，并且计算量很大.为了克服上述缺陷，本文采用由文献[6]首次提出并由文献[7]改进的恒定动力学参数(invariant kinetic parameter,IKP)法计算阻燃体系的动力学参数.由于在使用动力学方程计算时，不需要假设相应的前提条件，因此，计算结果可严格地反映体系的动力学性能.同时该方法能够计算体系中所应用的18种降解动力学方程的概率分布[8],从而推断出整个体系的分解模型.本文采用合成的硬脂酸酰胺/蒙脱土纳米复合材料(EBS/MMT)与APP组成膨胀阻燃体系对纯棉织物进行阻燃整理，并对整理后的织物应用恒定动力学参数法研究该体系的分解模型与分解机理.该方法有助于更好地理解整理后织物的热氧化分解行为，并对防止火灾的发生具有理论指导意义.1.1 试剂和织物织物采用全棉府绸漂白半制品，经纬密度为510根/10 cm×280根/10 cm,面密度为120 g/m2，纱线线密度为25 tex×25 tex.试剂：二乙烯三胺、冰醋酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；硬脂酸，分析纯，泰科棕化有限公司；钠基蒙脱土，上海试四赫维化工有限公司；APP，镇江星星阻燃剂有限公司；乳化剂(T05)，上海诺科生物科技有限公司；改性2D树脂交联剂，上海纤化生物科技有限公司.1.2 试验仪器德国NRTZSCH公司的NRTZSCH TG 209F1型热重分析仪，MATHIS公司的Mathis烘蒸两用机，英国ROACHES公司的EHP 350MM 型微调水平轧车.1.3 硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料的制备取0.17 mol的二乙烯三胺与0.17 mol冰醋酸，以及5.6 g的蒙脱土于烧杯中，放置在磁力搅拌器上搅拌分散3 h，将0.34 mol的硬脂酸放入带有分水器及N2保护装置的圆底四口烧瓶中，升温至100 ℃，保温30 min.待硬脂酸完全融化后，将二乙烯三胺与蒙脱土的分散液滴入烧瓶中，升温至160～180 ℃反应5 h，冷却后即得硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料.1.4 阻燃整理液的制备称取定量的复合材料于烧瓶中，加热融化，滴加冰醋酸和乳化剂，加入去离子水，用高速分散机分散30 min，制得复合材料水分散液.在分散液中加入APP和树脂交联剂制备出阻燃整理液APP/EBS/MMT体系，其配方如表1所示.1.5 棉织物的阻燃整理采用浸轧法，浴比为1∶20,二浸二轧(轧液率为100%)，预烘(80 ℃，5 min),焙烘(150 ℃，3 min).1.6 热氧化分解动力学分析分别采用4种不同的升温速率(βv=10,20,30,40 ℃/min) 对整理后的棉织物进行热氧化分解动力学测试分析.测试条件：空气和N2氛围，流速为25 mL/min.通过热重(TG)曲线计算恒定动力学参数以及热分解方程，研究阻燃体系的热分解行为.1.7 恒定动力学参数法在多数情况下，特定升温速率下的TG试验曲线可被多种机理函数描述，不同机理函数得到的动力学参数往往差别很大[7].为了减少试验条件对动力学参数的影响，本文采用恒定动力学参数法.恒定动力学参数主要是根据降解速率(dα/dt)方程推导的，其表达式为通过Coats-Redfern方法[9]可以计算出表观活化能及表观前驱因子.恒定动力学参数法主要依据为补偿效应，即对于每一个热分解方程fj(α),在相应的升温速率βv 下，用log Aiv对Eiv作图，如果函数关系为一条直线，则认为具有补偿效应.具体表达式为一旦动力学补偿效应成立，就可以计算得到Ainv和Einv,并根据文献[10]的统计学处理方法，得到每一个分解方程的概率分布.2.1 热氧化分解分析经过APP/EBS/MMT体系整理后的织物，在空气与N2氛围下，升温速率为10 ℃/min时的TG曲线如图1所示.由图1可知，在空气氛围下，APP/EBS/MMT膨胀体系的热氧化分解过程分为3个阶段：第一阶段主要发生在温度为240 ℃左右，该阶段聚合物开始分解；第二阶段在温度为260～290 ℃，为膨胀体系的分解成碳过程；第三阶段在温度为290～780 ℃，该阶段氧气参与残留物的氧化分解过程，分解速率变小，最终残留物质量分数为5.4%.在N2氛围下，体系的热氧化分解过程也可以分为3个阶段，其第一、二阶段的降解和空气氛围下基本一致，但在300 ℃以上，膨胀体系分解完成，分解速率缓慢，说明在此过程中织物表面已形成了一层致密的碳层，阻止织物的进一步降解.空气中的O2在膨胀阻燃体系的分解过程中起到了非常重要的作用.由于O2的存在，APP/EBS/MMT膨胀体系在300 ℃以上并未形成稳定的碳层，而是进一步与O2作用，发生氧化分解[10]，使棉织物的残余质量分数由N2氛围下的25% 降至5%.N2氛围下APP/EBS/MMT体系在不同升温速率下的TG曲线如图2所示.空气氛围下APP/EBS/MMT体系在不同升温速率的TG和DTG曲线如图3所示.由图2和3可以看出，N2氛围下，当升温速率为30和40 ℃/min时，升温速率对TG 曲线的影响不大，第二阶段热分解曲线基本重合，而在空气氛围下整个体系的初始热分解温度随着升温速率的升高而增大.本文中恒定动力学参数法主要应用于热氧化分解的第二阶段.事实上，在N2氛围下，第一阶段并不能观察到线性补偿效应，即恒定动力学参数法并不能进行第一阶段的研究[5].而在空气氛围下，用恒定动力学参数进行第一阶段研究，线性拟合度较差，误差较大[11].通过对热分解数据进行处理发现,APP/EBS/MMT膨胀体系的TG曲线在第二分解阶段较好地符合方程式(5)，存在线性关系.因此，本文对APP/EBS/MMT在空气氛围下第二阶段(260～290 ℃)热氧化分解动力学的分解机理和分解模型进行研究.2.2 恒定动力学参数法的计算与分析对于每一个降解方程fj(α),在相应的升温速率βv下，用log Aj对Ej作图，如果函数关系为一条直线，则认为具有补偿效应，可以用IKP法进行热氧化分解分析. 基于IKP法,共选取了18种固相反应机理函数(S1～S18)[7]用于动力学参数计算.通过Coats-Redfern积分法[9]计算不同升温速率下的18个表观活化能及前驱因子，结果如表2所示.将表2中的数值代入式(2)，可验证E与log A之间的动力学补偿效应,其中log A=log e×ln A.图4给出了4种升温速率下APP/EBS/MMT整理后织物的热氧化分解动力学参数的线性补偿关系.由图4可知，各直线基本重合，表明APP/EBS/MMT非等温热氧化分解可以用IKP方法进行模拟分析.从每一条直线的斜率与截距可以得到每种升温速率下的动力学补偿参数Bv与lv.本文所列机理函数在4种升温速率下的动力学补偿参数计算结果如表3所示.根据式(5)及Bv与lv的线性关系(如图5)，由斜率和截距可以求得恒定动力学参数：Einv=137.4 kJ/mol,ln(Ainv/(m3·mol-1)n-1·s-1))=28.3.表4给出了棉织物恒定动力学参数[11]及经过APP/EBS/MMT处理后棉织物的恒定动力学参数.由表4可知，经膨胀阻燃体系处理后，棉织物的主要降解温度由320～380 ℃下降至260～290 ℃，其活化能较纯棉织物减少近一半.即织物经过APP/EBS/MMT整理后，阻燃体系在较低的温度下就能相互作用，在织物表面形成一层致密的碳层，从而实现较好的阻燃性能和热稳定性.文献[7]中将聚合物的降解机理分为5个动力学模型：成核与核增长模型，包含机理函数S1～S4；相界面反应模型，包含机理函数S6～S8；扩散模型，包含机理函数S9～S11及S18；幂级反应模型，包含机理函数S12～S14及S17；化学反应级数模型，包含机理函数S5及S15～S16.通过文献[7]给出的降解动力学机理函数S1～S18，根据文献[10]计算出每个机理函数的概率，结果如图6所示，则可以得到每一种动力学模型的概率分布(机理函数概率之和)，相应的结果总结于表5中.由图6可知，复合体系降解函数的概率分布主要集中在函数S1～ S4,S13和S14中.因此，APP/EBS/MMT的热氧化分解主要阶段可以用成核与核增长模型(S1～S4)以及幂级反应模型(S13和S14)进行模拟分析.APP/EBS/MMT膨胀体系的热氧化降解并不能用单一的降解函数进行表征，而是通过一系列函数进行组合模拟表征.APP/EBS/MMT阻燃膨胀体系最有可能的降解方程f(α)可以用式(6)进行表征.将该降解方程的f(α)对α作图，可以得到图7.由图7可知，热氧化降解方程的值随着α值的增加而缓慢增大，至α为0.4时达到最大.这可能是因为APP/EBS/MMT不同组分之间相互作用(协同作用)，使得降解增加，形成碳化物，而随着转化程度的继续增加，函数值减小，降解变得很缓慢，说明此时体系外围已经形成了一层致密的保护层，阻止了体系进一步氧化降解.由前文分析可知，经APP/EBS/MMT复合体系整理后织物的热氧化分解发生了明显的变化，主要分解温度由未整理的320～380 ℃下降至260～290 ℃，且在260～290 ℃空气与氮气氛围下的TG曲线重合(图2)，说明在该阶段空气中的氧气并没有参与复合体系的氧化反应，并且由于APP的开始分解温度在300 ℃左右[3],所以该阶段发生的分解主要为复合阻燃体系中APP与EBS/MMT间的化学反应以及EBS/MMT自身的分解反应，分解机理为成核与核增长及幂级反应模型，这与文献[5]结论相符.另外，升温速率的改变不影响分解机理及发生的化学反应，仅影响复合体系的初始分解温度与最大失重速率对应的温度.(1) APP/EBS/MMT整理后织物的热重分析结果表明，整理前后织物的主要降解温度范围发生变化.空气中的O2不影响第二阶段(260～290 ℃)的降解过程，但对在第二阶段形成的不饱和碳层有很明显的氧化分解作用.(2) 经APP/EBS/MMT整理的织物，其主要降解阶段(260～290 ℃) 可以用IKP方法计算热氧化降解动力学参数，得到Einv=137.4 kJ/mol,ln (Ainv/(m3·mol-1)n-1·s-1))=28.3，其参数约为纯棉织物的一半，说明经过APP/EBS/MMT整理后，阻燃体系在较低的温度下就能相互作用，在织物表面形成一层致密的碳层，从而实现较好的阻燃性能和热稳定性.(3) 经APP/EBS/MMT整理后，织物的主要降解模型为成核与核增长及幂级反应模型.赵曙辉(联系人)，女，教授，E-mail:**************.cn【相关文献】[1] ANTONOV A,RESHETNIKOV I S,KHALTURINSKIJ N bustion of char forming polymeric systems[J].Russ Chemical Review,1999,68(7):605-614.[2] BOURBIGOT S,LE BRAS M,DABROWSKI F,et al.PA-6/claynano-composite hybrid as char forming agent in intumescent formulations[J].Fire Material,2000,24(4):201-208.[3] DABROWSKI F,LE BRAS M,CARTIER L,et al.The use of clay in an EVA-based intumescent formulation: Comparison with the intumescent formulation using polyamide-6 clay nanocomposite as carbonisation agent[J].Fire Sciences，2001,19(3):219- 241.[4] SONG L,HU Y,ZHANG R,et al.Study on the properties of flame retardant polyurethane/organoclay nanocomposite[J].Polymer Degradation Stability,2005,87(1):111-116.[5] ALMERAS X,DABROWSKI F,LE BRAS M,et ing polyamide 6 as charring agent in intumescent polypropylene formulations[J].Polymer Degradation Stability，2002,77(2):315- 323.[6] LEVCHIK S V,LEVCHIK G P,LESNIKOVICH A I.Analysis and development of effective invariant kinetic parameters finding method based on the non-isothermaldata[J].Thermochim Acta,1985,92:157-160.[7] BOURBIGOT S,DELOBEL R,LE BRAS M,et parative study of the integral TG methods used in the invariant kinetic parameter method application to the fire-retardant polypropylene[J].Chim Phys,1993,90(10):1909-1928.[8] BUDRUGEAC P,SEGAL E,PEREZ-MAQUEDA L A,et al.The use of the IKP method for discerning the kinetic parameters and the conversion function of the thermal dehydroclorination of PVC from non-isothermal data[J].Polymer DegradationStability,2004,84(2):311-320.[9] COATS A W,REDFERN J P.Kinetic parameters from thermogravimetric data[J].Journal of Polymer Science Part B: Polymer Letters,1965,3(11):917-920.[10] TANG Y,HU Y,XIAO J,et al.PA-6 and EVA alloy/clay nano-composites as char forming agents in poly(propylene) intumescent formulations[J].Polymer AdvanceTechnology,2005,16(4):338-343.[11] 廖艳芬,王树荣,骆仲泱，等.纤维素热裂解过程动力学的实验分析研究[J].浙江大学学报：工学版，2002,36(2): 173-176.。
氧化石墨烯高分子复合材料的制备及对染料吸附的研究
氧化石墨烯高分子复合材料的制备及对染料吸附的研究弓子伟;王公正;王娇娇;石国姣【期刊名称】《西安文理学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(021)006【摘要】采用温和的方法合成了一种新型的氧化石墨烯高分子GO-P (NIPAM-co-AA)复合微球.分别利用FESEM,TG,UV,Raman spectrum等对复合材料的结构和性能进行表征.结果表明:复合材料呈球形结构,形貌规则,单分散性好,平均粒径约为35μm.该材料将氧化石墨烯结合到高分子共聚物上,不仅解决了粒子聚合的问题,而且奠定了多功能材料在物质吸附、生物工程等诸多领域的应用基础.复合微球对亚甲基蓝的吸附实验结果表明,复合微球对亚甲基蓝有良好的吸附性能,随着氧化石墨烯含量的增加,微球吸附性能逐渐增强,在治理污染等方面具有潜在的应用前景.【总页数】8页(P85-92)【作者】弓子伟;王公正;王娇娇;石国姣【作者单位】陕西师范大学物理学与信息技术学院,西安710119;陕西师范大学物理学与信息技术学院,西安710119;陕西师范大学物理学与信息技术学院,西安710119;陕西师范大学物理学与信息技术学院,西安710119【正文语种】中文【中图分类】TQ317.3;TB33【相关文献】1.Fe3O4@碳/氧化石墨烯复合材料制备及染料吸附性能 [J], 吴日良;刘云芳;任森;石向辉;迟伟东;黄启谷;喻长远;田小军2.氧化石墨烯基功能纸的简易制备和染料吸附性能∗ [J], 曹海燕;毕恒昌;谢骁;苏适;孙立涛3.磁性氧化石墨烯高分子复合微球的制备及对染料吸附性能的研究 [J], 弓子伟;王公正;王娇娇;石国姣;凤飞龙4.还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合气凝胶的制备与染料吸附性能 [J], 朱壹; 陈宇欣; 彭宇霄; 柳景亚; 李亮; 喻湘华5.磁性氧化石墨烯/聚丙烯胺盐酸盐微胶囊在染料吸附中的应用 [J], 赵芷芪;李秋瑾;孙月静;巩继贤;李政;张健飞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
蒙脱土纳米复合材料的研制的开题报告
动态硫化型TPE/蒙脱土纳米复合材料的研制的开题报告一、研究意义目前，传统热塑性弹性体（TPE）在应用中存在着耐磨性、耐化学腐蚀性、耐老化性、力学性能等方面的不足，同时制备过程中也存在着困难和高成本等问题。
因此，对TPE进行改性和改进已经成为TPE研究领域的热点和难点。
本研究旨在研究一种动态硫化型TPE/蒙脱土纳米复合材料，通过将TPE和蒙脱土纳米材料复合，提高TPE的力学性能和耐磨性、耐化学腐蚀性、耐老化性等特性，同时探究复合材料的制备过程和影响因素，为TPE材料的改性发展提供新的途径。
二、研究内容本研究将从以下几个方面展开：1.准备TPE/蒙脱土纳米复合材料的工艺研究2.研究不同的纳米蒙脱土的质量分数对复合材料性能的影响3.对复合材料进行力学性能测试，包括拉伸性能、硬度和抗撕裂性能等4.分析复合材料的耐化学腐蚀性、耐老化性和耐磨性5.研究不同的动态硫化剂类型和浓度对复合材料性能的影响6.通过扫描电镜等手段对复合材料微观结构进行表征三、研究方法本研究采用以下方法：1.采用间苯二酚为塑化剂制备TPE2.采用水相离子交换法制备蒙脱土纳米材料3.采用熔融共混法制备复合材料4.对复合材料进行力学性能测试，如拉伸试验、硬度测试和抗撕裂性能测试等5.采用盐雾实验和热老化实验研究复合材料的耐腐蚀性和耐老化性6.采用扫描电镜等手段对复合材料的微观结构进行表征四、研究计划本研究时间为两年，具体计划如下：第一年：1.研究蒙脱土纳米材料的制备方法及其性质；2.制备TPE材料并考察其性质；3.研究TPE/蒙脱土纳米复合材料的制备方法；4.对复合材料的力学性能进行测试；5.对复合材料的耐老化性进行研究。
第二年：1.对不同质量分数的蒙脱土对复合材料性能的影响进行研究；2.对复合材料的耐腐蚀性进行研究；3.对不同的硫化剂对复合材料性能的影响进行研究；4.对复合材料的耐磨性进行测试；5.对复合材料的微观结构进行表征。
五、预期成果1.成功研制出动态硫化型TPE/蒙脱土纳米复合材料；2.证明蒙脱土的加入能够显著提高TPE材料的力学性能和化学稳定性；3.为TPE材料的改性发展提供新的思路和途径；4.发表3篇以上学术论文。
Pt石墨烯基复合材料的研制及对甲醇的电催化氧化性能研究的开题报告
Pt石墨烯基复合材料的研制及对甲醇的电催化氧化性能研究的开题报告一、研究背景和意义Pt石墨烯基复合材料是一种新型高效的电催化材料，具有优异的电催化性能和稳定性，可以应用于燃料电池、电解水制氢等领域。
燃料电池作为一种环保、高效、可再生的能源，一直备受关注。
而石墨烯作为一种具有高度可调控性的新型材料，被广泛应用于电催化、储氢等领域。
因此，研究Pt石墨烯基复合材料对甲醇的电催化氧化性能，有助于提高燃料电池的电催化效率和稳定性，从而推动其应用于实际生产。
二、研究内容和方法本研究的主要内容是通过溶胶-凝胶法制备Pt石墨烯基复合材料，然后对其进行表征。
采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）等技术对制备的样品进行表征，分析Pt石墨烯基复合材料的微观结构、晶体结构和化学结构等性质。
进一步利用电化学技术，探究Pt石墨烯基复合材料对甲醇的电催化氧化性能。
通过循环伏安法（CV）、恒电位阳极吸附伏安法（CPA）、线性扫描伏安法（LSV）等技术对其电化学性能进行测试。
同时，将Pt石墨烯基复合材料的氧化还原电位与甲醇的电催化氧化电位进行比较，进一步探究其对甲醇的电催化氧化机理。
三、研究进度和计划目前，本研究已完成对Pt石墨烯基复合材料的制备及其表征工作。
接下来，将进行电化学性能测试，计划在下个月完成实验。
最后，将根据实验结果进行分析和总结，撰写论文并提交。
预计论文的主要结构为：引言、文献综述、实验方法、实验结果与分析、结论和展望。
计划于年底前完成论文的撰写和修改。
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广 东 化 工
Ｗ ＷＷ ．ｇｄｃｈｅｍ ．ｃｏｍ
蒙脱 土．氧化石 墨烯复合材料催 化合成 ２．（１．苯基 乙烯
基）苯胺衍 生物 的研 究
张 军
（西 ：ｌＬ， ）ｆｉ范大 学 化学 化工 学院 ，甘 肃 兰州 ７３００７０）
［摘 要］合成 了一‘种 蒙脱土 一氧化 石墨 复合 材料 催化 剂 ，经 过 ＦＴ－ＩＲ，ＳＡＸＳ与 ＳＥＭ 表征 了其 结构 和形 貌 ，并应用 于催 化 苯炔 与苯 胺合 成 ２－（１．
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ห้องสมุดไป่ตู้
【文献标 识 码】Ａ
［文章编 号】１００７—１８６５（２０１８）ｌ】一００ １ ｌ’ｏ３
Ｃａｔａｌｙｔｉｃ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ２一（１一Ｐｈｅｎｙｌｖｉｎｙ１）Ａｎｉｌｉｎｅ Ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ ｗｉｔｈ
Ｍ ｏｎｔｍ ｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ－ｇｒａｐｈｅｎｅ Ｏ ｘｉｄｅ Ｃｏｍ ｐｏｓｉｔｅｓ
ｃａｔａｌｙｚｅ ｔｈｅ ｓ）’ｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ２－（１－ｐｈｅｎｙｈ ｉｎｙ１）ａｎｉｌｉｎｅ ｆｒｏｍ ｂｅｎｚｙｎｅ ａｎｄ ａｎｉｌｉｎｅ．Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆｔｈｉｓ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｓｏｌｖｅｎｔ，ｔｉｍｅ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｃａｔａｌｙｓｔ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ Ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｗ ａｓ ｕｐ ｔｏ ９０ ％ ．Ａ ｆ ｔｅｒ ｔｈｒｅｅ ｒｅｐｅａｔｅｄ ｃａｔａｌｙｓｉｓ ｓｔｉｌｌ ｒｅｔａｉｎｓ ８４ ％ ｏｆ ｔｈｅ ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｙ．Ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｗ ａｓ ｃｏｎｆｉｎｎｅｄ ｂｙ 。Ｃ
Ｚｈａｎｇ Ｊｕｎ 【Ｃｏｌ ｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍ ｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍ ｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｎ ｏｒｔｈｗ ｅｓｔ Ｎｏｒｍ ａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００７０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ＠ｇｒａｐｈｅｎｅ ｏｘｉｄｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｗａｓ ｐｒｅｐａｌ‘ｅｄ ａｎｄ ｉｔｓ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｗａｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ＦＴ＿ＩＲ，ＳＡＸＳ ａｎｄ ＳＥＭ．Ｉｔ ｗａｓ ａｌｓｏ ｕｓｅｄ ｔｏ
Ｎ Ｍ Ｒ ａｎｄＩ Ｈ Ｎ Ｍ Ｒ．
Ｋｅｙｗｏｌ‘ｄｓ：ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ： ｇｒａｐｈｅｎｅ ｏｘｉｄｅ： ｃａｔａｌｙｓｉｓ： ２－（１一ｐｈｅｎｙｌｖｉｎｙ１）ａｎｉｌｉｎｅ ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ
喹啉 类 化 合物通 常 具有生 物 活性 ，可 以作 为 药物 或者 功能 光 电材 料 ，和有 机合 成 中重 要的 中间 体［１，２１。而 ２．（【．苯基 乙烯基 ）苯 胺 衍 生物 可 以进 一步 插入 二氧 化碳 或 二硫 化碳 反应 ， 合成 喹啉 类 化 合物 １３—４ｌ。目前合 成 ２一（１一苯基 乙烯 基）苯胺 衍 生物 的主 要方 法有 ， 如 钯 催 化 下的 甲苯 腙 与 芳基 卤化 物和 杂 芳基 卤化 物 偶联 反 应【 １： （２。氨 基 苯基）（苯基）甲酮 与磷 叶立德 的 Ｗｉｔｔｉｇ反应 等ｆ ］：苯 胺与 苯 乙炔 在沸 石或 蒙脱 土 固体酸 催化 下 的反 应等［ 】。由于这 些 方法 通 有 较 为苛 刻 的无 水无 氧条 件 ，使用 昂贵 的 贵金 属催 化剂 或者 催 化 剂 不 可回 收利 用等 不足 与缺 点 。
ｌ实验部分
１．１试 剂与 仪 器 石 墨 粉 ，硫 酸 ， 盐 酸 ， 高 锰 酸 钾 ， 五 氧 化 ■ 磷 ， 蒙 脱 上
ＫｌＯ（ＭＭＴ），ｌ，２一二 氯苯 ，ｌ。４．二 氧六 环 ，二 甲苯 ，氯 苯 ， 乙醇 ， 甲苯 ，乙酸 乙酯 ，石油 醚 ，苯胺 及其衍 生物 ，苯 乙炔 及其 衍生 物 。
所 有试 剂均 为 分析纯 ， 水为去 离 子水 。 傅里 叶变 换 红外 光谱 仪（ＦＴ－ＩＲ，ＦＴＳ ３０００型），粉 末 Ｘ 射线 衍
射仪 （ＸＲＤ，ｄ／ｍａｘ．２４００型），场 发射 扫描 电子 显微 镜（ＳＥＭ，ＵＬＴＲＡ Ｐｌｕｓ型），６００ Ｍ 超 导 核磁 共振 波谱 仪（ＮＭＲ，Ｍｅｒｃｕｒｙ一６００ｐｌｕｓ）， 电子 天平 （ＢＰ２２ ｌ ｓ型 ），超 声波清 洗 器（ＫＨ．５００ＴＤＢ型），恒 温干 燥
箱（ＤＨＧ．９０７５Ａ型），旋转 蒸 发器（ＲＥ一５２ＡＡ 型），加热 磁 力搅拌 器 （ＥＭＳ一９Ａ 型）。 １．２试 验方 法
１．２．１蒙 脱土一氧化 石墨 复合 材料 的制 备 氧化 石 墨（Ｇ０）按 改性 Ｈｕｍｍｅｒｓ法 制 备…１。在 ５００ ｍＬ烧杯 中
本 文 中 ，将 氧化 石 墨烯 与蒙 脱土 合成 为蒙 脱土 一氧化 石墨 烯材
料（ＭＭＴ－ＧＯ），并用 于 苯 乙炔 与 苯胺 衍生物 催化 合 成 ２。（１．苯 基 乙 烯 基）苯 胺衍 生物 的 反应 。该 催化 剂通 过 了通 过 ＦＴ－ＩＲ，ＳＡＸＳ 与 ＳＥＭ 表 征 了其结 构与 形 貌。通 过优 化确 认 了最 佳条 件 ，并进 行 了 底 物拓 展 。
苯基 乙烯 基）苯胺 的反 应 探讨 了溶剂 ，时 间 ，温 度及 催 化剂 的用 量对 该 反应 的影 响。其 最高产 率 可 商达 ９Ｏ％．并且 经过 ３次重 复催化 仍保 持 原
催化 剂 ８４％的催化 性 能 。 目标产 物 的结 构经 １ＨＮＭＲ 与 １３ＣＮＭＲ确 认。
［关键词饽ｌ脱土：氧化石墨：催化；２－（１－苯基乙烯慕）苯胺衍生物
蒙脱土 （ＭＭＴ）是一种 天然 硅酸 盐 矿物 ．可 作为 固体 酸催 化 剂 催 化 很 多有 机反 应 ［９】，而 氧化 石 墨烯 也可 以作 为 一种 固体 酸 用 于
很 多有 机 反应 催化 反 应 １。若将 两者 进 行插 层反应 后 成为 复合 材 料 ， 可 以加 大 蒙脱 土 的层 间距 ，并且 可 以协 同催 化有 机反应