肉桂酸的制备
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备课时数：5学时教学目标：了解肉桂酸制备的原理和方法，掌握回流、水蒸汽蒸馏等操作。
教学内容：一、实验目的：⑴掌握用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法；⑵掌握回流、水蒸气蒸馏等操作二、实验试剂【物理常数】二、反应原理肉桂酸又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。
通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点133℃。
肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。
肉桂酸的合成方法有多种，实验室里常用珀金（Pe-ruin）反应来合成肉桂酸。
以苯甲醛和醋酐为原料，在无水醋酸钾（钠）的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。
反应时，酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成酸酐负离子；负离子和醛发生亲核加成生成β－羧基酸酐；然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。
催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。
反应机理如下：乙酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2－，然后用K2CO3代替CH3CO2K，碱性增强，因此产生碳负离子的能力增强，有利于碳负离子对醛的亲核加成，所以反应时间短，产率高。
三、实验步骤1.合成：①在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏过的苯甲醛，4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2粒沸石，按装置图按好装置。
②加热回流（小火加热）40 min，火焰由小到大使溶液刚好回流。
（也可将烧瓶置于微波炉中，装上回流装置，在微波输出功率为450W下辐射8min）。
③停止加热，待反应物冷却。
2.后处理：待反应物冷却后，往瓶内加入20 mL热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。
开始水蒸气蒸馏，至无白色液体蒸出为止，将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 %NaOH（约10 mL）以图1. 产物制备装置保证所有的肉桂酸成钠盐而溶解。
肉桂酸的制备和熔点测定
肉桂酸的制备和熔点测定肉桂酸（Cinnamic acid）是一种常见的天然有机化合物，常见于植物的芳香油中。
肉桂酸分子中含有一个苯环和一个不饱和的侧链，化学性质活泼，易发生反应。
在实验室中，肉桂酸可以通过苯丙烯和苯乙酸的加成反应制备得到。
实验材料：苯丙烯、苯乙酸、冰乙酸、冷开水、无水乙醇、氢氧化钠。
实验步骤：1、制备苯乙酸钠溶液。
取苯乙酸10g，加入无水乙醇中，搅拌至溶解。
再将0.5g氢氧化钠粉末加入其中，搅拌至完全溶解。
2、制备苯丙酮和苯乙酰乙酸。
取苯丙烯8g和苯丙酸钠溶液8mL，加入三口瓶中，加入冰乙酸5mL。
在搅拌的同时，缓缓加入10%氢氧化钠溶液，加完后继续搅拌30min。
反应结束后，将反应液转移到分液漏斗中，加入冷开水100mL，振荡均匀。
3、分离产物。
分离大分子产物。
取分离底部的有机液，将其移至洗涤瓶中，用2%的盐酸溶液或冷水进行酸碱中和。
用无水氯化钠对其进行盐析，离心提取后在空气中晾干。
4、得到肉桂酸。
将得到的白色固体进行结晶，过滤，干燥得到肉桂酸。
实验注意事项：1、氢氧化钠具有腐蚀性，必须佩戴手套和眼镜。
2、操作过程中不能漏加、加多或加少氢氧化钠。
3、操作前应准备好分置漏斗。
4、对分离产物中无机盐的处理要干净彻底，避免对产物质量造成影响。
熔点是一个物质的固态转液态（或半固态状态）时的温度。
物质的纯度可以通过测量其熔点来评估，因为纯度高的物质熔点通常会比杂质较少的物质高。
肉桂酸是一种常见的化合物，其熔点为132℃。
以下是肉桂酸熔点测定的实验步骤：肉桂酸、石英玻璃毛细管、烧杯。
1、用火柴或蜡烛将玻璃毛细管稍微加热一下，然后将其放置在肉桂酸粉末上方吸取一些肉桂酸。
2、将肉桂酸末端留有1-2mm未封口，使肉桂酸自然塞在玻璃毛细管中。
3、将肉桂酸填入烧杯中，用玻璃棒压实。
4、用实验室台式熔点仪测量肉桂酸样品的熔点。
5、熔点仪加热，直到慢慢开始熔化。
在有深色物质（污染或杂质）出现之前记录下第一个熔化点。
肉桂酸的制备(完整版)
学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：实验六：肉桂酸的制备一：实验目的1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法；2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。
二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
三：主要试剂及主副产物的物理常数名称分子量相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度苯甲醛106.12 1.04-26179.62微溶于水，约为0.6wt（20°C）可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿乙酸酐102.09 1.080-73.1138.6溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。
肉桂酸148.17 1.247135300在热水中溶于6ml乙醇中，可以任意比例溶于苯、丙酮、乙醚、冰乙酸、二硫化碳等CHO(CH3CO)2OCH=CHCOOHCH3COOH K2CO3学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：其他性质苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度3.66（空气=1），饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455，闪点64℃，引燃温度192℃。
是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。
在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。
乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。
相对密度1.080。
折光率1.3904。
低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。
有催泪性。
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
肉桂酸的制备(完整版)
实验六：肉桂酸的制备一：实验目的1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法；2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。
二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
CHO(CH3CO)2O CH3COOH三：主要试剂及主副产物的物理常数其他性质苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压kPa (26℃)折射率，闪点64℃，引燃温度192℃。
是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。
在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。
乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。
相对密度。
折光率。
低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。
有催泪性。
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与强氧化剂接触可发生化学反应。
肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。
通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。
肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。
四：主要试剂规格及用量名称规格用量物质的量苯甲醛新蒸（）乙酸酐新蒸（）约碳酸钾无水——氢氧化钠10% 30mL ——浓盐酸1:1 30mL ——水-乙醇溶液3:1 ————五：实验装置图主要仪器：100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。
六：实验简单操作步骤及实验现象记录七：实验结果及分析本次实验得到灰白色产物，而纯的肉桂酸应该纯白色的，说明本次实验过程中的有的操作是不规范的。
可能有一下几点原因：1、加入活性炭煮沸后，使用的烧杯没有洗干净，而我在之后的步骤里都再次用到了该烧杯；2、加活性炭煮沸并趁热过滤时，可能没有过滤完全。
有机实验之肉桂酸的制备
有机实验之肉桂酸的制备一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须完全干燥，不能有水主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g，0.084mol) 新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
实验五：肉桂酸的制备
实验五：肉桂酸的制备一、实验目的：1.学习肉桂酸的制备方法。
2.了解肉桂酸的性质和用途。
3.掌握化学实验的基本操作技能。
二、实验原理：肉桂酸（Cinnamic acid），分子式为C9H8O2，是一种具有较好药用和香料用价值的有机化合物，广泛应用于药品、香料、化妆品、合成材料及涂料等领域。
肉桂酸在自然界中分布广泛，常见于桂皮、辣椒、月桂、香菇、甜菜、薄荷等植物中。
肉桂酸的制备方法主要有以下两种：1.由肉桂醛和氧化剂氧气或过氧化氢反应得到肉桂酸。
2.由苯甲酸和丙烯酸酯反应得到肉桂酸。
本实验采用第二种方法。
三、实验材料：苯甲酸，丙烯酸酯，氢氧化钠，浓硫酸，无水乙醇，氯化钠。
四、实验步骤：1.称取苯甲酸10g和丙烯酸酯15mL，倒入250mL容量瓶中，加入少量氢氧化钠，并加入70mL无水乙醇。
2.在加热器上加热水浴，将容量瓶放入其中，调节水浴温度，使温度控制在70-80℃之间，并加入适量的玻璃珠。
3.加入10mL浓硫酸，搅拌均匀，并继续在水浴中加热反应1小时。
4.将反应混合物倒入分液漏斗中，加入25mL水，摇匀，放置静置分层，取下有机相，再加入25mL饱和氯化钠溶液，摇匀，静置分层，取下有机相。
5.用无水钠硫酸干燥有机相，收集纯净的肉桂酸。
五、实验注意事项：1.防止饮入和皮肤接触，避免对人体、环境产生危害。
2.实验中应注意安全，严格遵守实验室安全操作规程。
3.操作过程中应小心轻放，避免玻璃器皿破裂。
4.实验结束后要认真清洗实验器 material 如，保持实验室清洁卫生。
六、实验结果和分析：将干燥后的产物红色粉末放入试管中，加入少量苯，搅拌并观察其溶解度，如能快速溶解则为纯净的肉桂酸。
肉桂酸是一种白色或苍白色的柔软固体，其熔点为132-135℃，可溶于苯、乙醇、苦味酮等有机溶剂，微溶于水。
在常温下稳定，但受光照射易产生色素。
肉桂酸作为香料，在调味食品、饮料、糕点、糖果等方面有着广泛的应用；在化妆品、药品、涂料等领域也有重要作用。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备肉桂酸，化学式C9H8O2，是一种有机化合物，属于有机酸。
它具有香甜的香味，常用于食品调味和药物制剂中。
肉桂酸能够通过不同的方法进行制备，下面将介绍几种常见的制备方法。
1. 肉桂醛氧化法肉桂醛是肉桂酸的前体，可以通过氧化反应得到肉桂酸。
反应中一般使用氧化剂氧气或过氧化苯甲酰来氧化肉桂醛。
具体步骤如下：（1）将肉桂醛溶于适量的无水乙醇；（2）逐渐加入氧气或过氧化苯甲酰，控制反应温度在80-100℃，反应时间为数小时；（3）反应结束后，用冷水冷却反应液，产生沉淀；（4）过滤沉淀，并用乙醇洗涤几次，最后用醚提取；（5）用水减压蒸馏，得到肉桂酸的无色液体。
2. 石英光解法肉桂酸也可以通过石英光解法进行制备。
具体步骤如下：（1）将肉桂醇溶解于干燥的醋酸中；（2）将溶液置于石英反应器内，通过真空脱气，去除氧气；（3）将石英反应器置于紫外线光源下，照射数小时；（4）反应结束后，用乙醚提取产物；（5）用纯水洗涤乙醚层，然后用无水氯化钠干燥；（6）用减压蒸馏，得到肉桂酸的无色液体。
3. 纳米铁催化法最近研究发现，纳米铁在催化反应中能够将芳香酮还原得到肉桂醛，并最终形成肉桂酸。
具体步骤如下：（1）将纳米铁与乙酸混合搅拌，并在反应室中进行超声处理；（2）加入未稳定的芳香酮溶液，反应温度一般控制在室温下；（3）反应结束后，用橡胶头滴管分离上层有机相；（4）用洗涤液进行水相的清洗，并用无水氯化钠干燥；（5）用减压蒸馏，得到肉桂酸的无色液体。
肉桂酸的制备方法有多种，上述所列举的只是其中几种常见的方法。
研究人员也在不断探索新的制备方法，如酶法、电化学法等。
通过不同的制备方法，可以得到高纯度的肉桂酸，以满足不同领域的需求。
肉桂酸的制备实验完整版
肉桂酸的制备实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ，新蒸馏过的苯甲醛、8ml，新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备概述肉桂酸是一种常见的天然有机化合物，具有多种生物活性和药理作用。
本文档将介绍肉桂酸的制备方法及相关实验步骤。
实验材料1.乙酰乙酸乙酯（AAEE）2.硫酸氢钠（NaHSO4）3.硫酸实验步骤步骤一：制备芳香醛和醛类酮类的亚硫酸氢盐1.将1mol的醛化合物（如苯甲醛）加入到500ml的AAEE中，搅拌均匀。
2.将得到的混合物加入到综合漏斗中，并加入适量石脑油，摇晃混合。
3.将漏斗中的混合物慢慢滴加入到150ml的1.5mol/L的NaHSO4溶液中，同时用漏斗中适量的AAEE 清洗残液。
4.室温下静置12小时，之后分离有机相和水相。
5.将有机相用硫酸洗涤3次，收集有机相。
步骤二：制备肉桂酸的亚硫酸氢盐1.将1mol的肉桂酸加入到500ml的AAEE中，搅拌均匀。
2.将得到的混合物加入到综合漏斗中，并加入适量石脑油，摇晃混合。
3.将漏斗中的混合物慢慢滴加入到150ml的1.5mol/L的NaHSO4溶液中，同时用漏斗中适量的AAEE 清洗残液。
4.室温下静置12小时，之后分离有机相和水相。
5.将有机相用硫酸洗涤3次，收集有机相。
步骤三：制备肉桂酸1.将得到的肉桂酸的亚硫酸氢盐溶解在少量的AAEE 中。
2.将溶解的溶液加入到500ml的酒精中，搅拌均匀。
3.在搅拌过程中，缓慢加入稀硫酸溶液。
4.搅拌反应物混合物3小时，反应完成。
5.将反应混合物过滤，收集沉淀。
6.将沉淀用醇溶解，挥发溶剂，收集肉桂酸晶体。
实验注意事项1.实验过程中需注意安全，佩戴防护眼镜和手套。
2.实验器材需洗净干燥，以免影响实验结果。
3.实验过程中需进行密封操作，以防化学品挥发。
4.需要仔细控制反应时间和反应温度，以保证产品质量。
结论通过以上实验步骤，可以制备出纯度较高的肉桂酸。
使用这种方法可以在实验室内制备肉桂酸，为进一步研究和应用提供了便利。
肉桂酸在医药和食品工业中有广泛的应用前景，因此其制备方法的探索具有重要的意义。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备一、实验目的1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理及方法2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等操作二、实验原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂存在下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成áß不饱和芳香酸称为Perkin反应。
催化剂通常用相应酸酐的羟酸钠或者钠，有时也可以用K2CO3或者叔胺代替，典型的例子就是肉桂酸的制备1、用苯甲醛和乙酸酐做原料，发生反应，反应方程式如下：2、反应机理如下，乙酸酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2—然后三、仪器与试剂主要仪器：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、温度计、简易水蒸气蒸馏装置、抽滤装置、250ml烧杯、表面皿等主要试剂：苯甲醛（新蒸）3.8ml（3.98g 0.0375mol）,乙酸酐（新蒸）10.5ml(11.25g 约0.111mol)无水碳酸钾5.25g 10%的氢氧化钠，浓盐酸，乙醇，活性炭。
四、物理性质五、实验装置图七、数据处理理论产量：148.17×4.18=5.56g实际产量：4.18g产率：4.18÷5.56×100%=75.2%八、注意事项及心得1、开始回流加热时不要太猛。
2、肉桂酸蒸馏至1460c会发生脱酸反应产生苯甲酸，因此重结晶时温度不要太高啦。
3、由于苯甲醛的限制，当碳酸钾用量增加时，导致碳负离子过量，产生副反应，致使产量降低，依次催化剂与苯甲醛的物质的量相等时产量最高。
4、加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸汽冷凝产生影响，影响产率。
5、产量过高估计是因为抽滤时，没有干燥完全，产品还残留有一些水。
实验名称：肉桂酸的制备
实验名称：肉桂酸的制备
一、实验目的
本实验旨在通过芳香醛的烷基化反应，合成出一种具有药用价值的天然有机酸——肉桂酸。
二、实验原理
本实验采用了芳香醛的烷基化反应，即将苯甲醛与乙酸酐在硫酸或氢氯酸的催化下，反应生成苯乙醛。
随后，再用氧化锰或氧化铜作为氧化剂，将苯乙醛氧化生成肉桂酸。
三、实验步骤
1. 将苯甲醛、乙酸酐、硫酸按1:1:1的比例混合，并加入少量冰醋酸稀释。
2. 将混合液注入有冷却装置的加热器中，保持温度在60-70℃之间，并搅拌约2小时。
3. 将反应液缓慢倒入冰水中，产生沉淀。
4. 将沉淀用茶水冲洗干净，并在烤箱内干燥。
5. 将干燥后的沉淀放入玻璃瓶中，加入氧化锰或氧化铜，用盖子盖严，放在日光下晒3-5天。
6. 晒干后的沉淀就是肉桂酸。
四、实验注意事项
1. 实验中需要注意安全，避免硫酸和氢氯酸对皮肤的伤害。
2. 沉淀在晾干和晒干后需存放在密封的瓶子中，避免受潮。
3. 实验时应注意配比，保持反应条件适宜。
五、实验结果与分析
经过蒸发干燥后的苯乙醛为白色晶体，肉桂酸为白色结晶体，可通过观察物质的色液变化和结晶形态来鉴别。
通过紫外吸收光谱检测，肉桂酸在265nm处有最大吸收，且吸收值较高，可用于鉴定肉桂酸。
六、结论
通过苯甲醛与乙酸酐的烷基化反应，并氧化生成肉桂酸的实验，成功合成了这种天然有机酸。
肉桂酸具有药用和食用价值，应被更广泛地应用。
该实验不仅仅是一种有趣的化学实验，还能够培养学生的动手操作技能、实验分析能力和科学研究精神。
肉桂酸的制备(完整版)
肉桂酸的制备(完整版)告 学生姓名： 小田田 学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新 实验日期： 2013年4月26日 实验地点： 同组学生姓名： 指导教师： 实验成绩：实验六：肉桂酸的制备一：实验目的1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法；2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。
二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin 反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
三：主要试剂及主副产物的物理常数CHO (CH 3CO)2O CH=CHCOOHCH 3COOH K 2CO 3告学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：告学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。
相对密度1.080。
折光率1.3904。
低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。
有催泪性。
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与强氧化剂接触可发生化学反应。
肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。
通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。
肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。
四：主要试剂规格及用量名称规格用量物质的量苯甲醛新蒸（11.25g） 3.8mL 0.0375mol乙酸酐新蒸（3.98g）10.5mL 约0.111mol碳酸钾无水 5.25g ——氢氧化钠10% 30mL ——告学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月26日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：浓盐酸1:1 30mL ——水-乙醇溶液3:1 ————五：实验装置图主要仪器： 100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。
肉桂酸的实验室制备
肉桂酸的实验室制备肉桂酸，又名苯丙烯酸，是一种重要的有机化工原料，主要用于合成香料、感光材料、医药、农药等。
在实验室中，我们可以通过苯甲醛与乙醛的反应来制备肉桂酸。
下面将详细介绍这个实验过程。
一、实验准备1、实验仪器：搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、蒸馏装置、分液漏斗、烧瓶、温度计等。
2、试剂：苯甲醛、乙醛、氢氧化钠、浓盐酸硫酸。
二、实验步骤1、在烧瓶中加入适量的苯甲醛和乙醛，以及几滴氢氧化钠，混合均匀。
2、将混合物加热至回流温度（约80℃），并保持此温度。
3、在回流冷凝器上端的支管处滴加适量的浓盐酸硫酸，保持反应温度在回流温度。
4、反应过程中，不断搅拌混合物，防止局部过热。
5、当反应完成后，停止加热，将混合物冷却至室温。
6、将反应液倒入分液漏斗中，分离出上层油层，并用水洗涤至中性。
7、将油层进行蒸馏，得到粗品肉桂酸。
8、对粗品肉桂酸进行重结晶提纯，得到高纯度的肉桂酸。
三、注意事项1、在实验过程中要保持搅拌，防止局部过热。
2、注意控制反应温度，不要过高或过低。
3、使用浓盐酸硫酸时要小心，避免皮肤接触或吸入。
4、实验结束后要妥善处理废弃物，保护环境。
通过以上步骤，我们可以成功地在实验室中制备出肉桂酸。
这种方法的优点是操作简便、成本低廉、产率高，适合于科研和教学使用。
我们需要注意实验过程中的安全问题，确保实验的顺利进行。
肉桂酸的制备实验是有机化学中的经典实验之一。
传统的制备方法主要采用浓硫酸作为催化剂，但是存在许多缺点，如反应条件剧烈、硫酸的回收和利用难度大等。
因此，本文旨在提供一种肉桂酸制备实验的改进方案，通过采用新型催化剂和优化反应条件，提高实验效率，降低实验成本，同时减少对环境的影响。
在肉桂酸制备实验中，反应原理是苯甲醛和乙酸在浓硫酸催化下，通过羟醛缩合反应生成肉桂酸。
为了方便读者理解实验的背景知识，这里简要介绍肉桂酸的结构和性质。
肉桂酸是一种具有芳香性的有机酸，常用于香料、化妆品和医药等领域。
肉桂酸的制备
蒸 部 分 水量为3/4为宜，需加沸石；在水蒸 如何判断蒸馏是否结束？ 可用酒精灯加热，以防止过多的水 气蒸馏前可先预热，节约时间。 蒸气被冷凝而无法将有机物蒸馏出
四. 相关物质的物理常数
中文名称 苯甲醛 乙酸酐 分子式 C7H6O 分子量 106.12 沸点 （℃） 179 140 300 12519 118 熔点 （℃） -26 -73.1 135 68 9 水中溶解度 （g/100mL） 0.3 12 0.0418 略溶 互溶
溶液 酸化 操作顺序；如何判断水蒸气蒸馏 结束？水蒸气蒸馏除去什么？ 溶液中析出固体 冷却、抽滤、洗涤 固体
C2H6O3 102.09
反式肉桂酸 C9H8O2 148.16 顺式肉桂酸 C9H8O2 148.16 乙酸 C2H4O2 60.05
五. 实验步骤
250mL圆底烧瓶 3mL 苯甲醛 8.4mL 乙酸酐 4.2g 无水K2CO3 安装空气冷凝管 空气浴加热回流 控制温度在170–180℃ 反应约45分钟 冷却 加水浸泡、捣碎 水蒸气蒸馏 加入10%NaOH溶液 圆底烧瓶、冷凝管均需干燥； 至固体全部溶解 烧瓶口不可粘上碳酸钾固体。 溶液 加热煮沸 稍冷，活性炭脱色 注意控温！ 注意控温！ 热过滤 反应温度不能超过180℃ 180℃。 反应温度不能超过180℃。 热溶液 固体 复结晶 产品
《有机化学实验》
肉桂酸的制备
一. 实验目的
• 理解Perkin反应原理，了解肉桂酸的制备 原理和方法； • 掌握水蒸汽蒸馏的原理、方法及操作步骤。
二. 实验原理
肉桂酸的制备： 肉桂酸的制备： • 芳香醛（苯甲醛）和酸酐（乙酸酐）在碱性催化剂（醋酸钾或碳酸钾） 作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β–不饱和芳香酸 （肉桂酸）。
肉桂酸的制备实验
肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴Perkin反应制备肉桂酸;一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物酐和酯分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体;在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ,形成乙酸酐负碳离子;实验所用的仪器必须是干燥的;主反应：副反应：在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水碳酸钾易吸潮,反应器必须干燥;提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右;未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离;机理：此机理中的碱为无水乙酸钾二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图1合成装置2水蒸气蒸馏 3抽滤装置4干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml ,新蒸馏过的苯甲醛、8ml,新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾;三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下,采用空气冷凝管缓缓回流加热45min;由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现;反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8;然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛;待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝或溶液pH=3;冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤沉淀;抽干,让粗产品在空气中晾干;产量：约产率约65%;粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶;肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在;纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体;熔点mp=133℃;一制备阶段：1.安装反应装置：按1合成装置图,三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管注：冷凝管上口不能用塞子塞住,要与大气相通,常压反应,侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下注：水银球不能接触瓶壁,另一侧口加一个空心塞;2.投料：在250ml三口烧瓶中依次放入3ml 新蒸馏过的苯甲醛、8ml 新蒸馏过的醋酐以及研细的无水碳酸钾;应在放空心塞的侧口依次加入药品3.加热：缓缓加热,回流45min;要控制加热速度,使三口瓶内温度计读数不能超过170℃;由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现;二纯化阶段：1.分解未反应的原料乙酸酐：反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水2.使肉桂酸转化为肉桂酸钠盐：慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8;3.除去未反应的原料苯甲醛：然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛;4.脱色与吸附树脂状物：待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤；1加活性炭时三口瓶内的剩余液体只需要稍微冷却即可；2此步水蒸气蒸馏装置先不要拆卸,只需在三口瓶的侧口加入活性炭后,继续蒸馏10min即可,这样做操作简单,同时又可以彻底除去未反应的苯甲醛；3若拆卸了水蒸气蒸馏装置,那么当加完活性炭煮沸时,需要安装回流装置,在三口瓶的中间口连接回流冷凝管,两侧口需要用空心塞堵上,操作上较麻烦;千万不能敞口煮沸,会挥发出有毒的物质,不安全;5.酸化析出肉桂酸：将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝或溶液pH = 3,析出大量晶体;如何计算酸化时所需要浓盐酸的最低用量ml6.分离粗产品：将酸化后的溶液充分冷却至室温,待晶体析出完全后进行抽滤；7.洗涤粗产品：用少量冷水洗涤沉淀,抽干;“少量冷水”是指水量大小只是仅能够达到将布氏漏斗上的固体产品润湿即可,不可形成悬浮液8.干燥产品：让粗产品在热水浴上干燥,如图4所示;9.称重产品：约产率约%;粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶;肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在;纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体;熔点mp=133℃;七、思考题1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾,使反应时间缩短,那么具有何种结构的醛能进行perkin反应答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应;2、用水蒸气蒸馏能除去什么能不能不用水蒸气蒸馏如何判断蒸馏终点答：①除去未反应的苯甲醛；②不行,必须用水蒸气蒸馏,因为混合物中含有大量的焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在;3、在perkin反应中,醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用,能得到不饱和酸吗为什么答：不能;因为具有R2CHCO2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子;4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下,相互作用得到什么产物答：可得到α-甲基肉桂酸即：α-甲基-β-苯基丙烯酸;5、制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的又是如何除去的答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质;产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去;6、在肉桂酸制备实验中,为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值答：对于酸碱中和反应,若加入碳酸钠的速度过快,易产生大量二氧化碳的气泡,可能会冲出反应瓶,而且不利于准确调节pH值,将会可能过多加入固体碳酸钠,造成溶液碱性过强,而引起浪费;7、久置的苯甲醛中有何杂质如何除去为什么要除去苯甲醛中的杂质答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去采用空气冷凝管,收取176～180℃的馏分供使用；若不先除去,则混在肉桂酸产品中,由于结构相似,不易除去;8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物,它在常压下蒸馏时易氧化分解,故采用水蒸汽蒸馏,以除去未反应的苯甲醛;9、在肉桂酸制备实验中,能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液答：不能;因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应;10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件答：1随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；2在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；3在一定大气压下,要有一定的蒸汽压;11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：1混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;2混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用;3在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质;12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作答：1在进行水蒸气蒸馏之前,应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密;2开始蒸馏时,应将T形管的止水夹打开,当水蒸气发生器里的水沸腾,有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子,使水蒸气进入三颈烧瓶中,并调整加热速度,以馏出速度2-3滴/秒为宜;3操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生,若有,应立即打开夹子,停止加热,找出原因,排除故障后方可继续加热;13、肉桂酸制备时,所用的原料苯甲醛与乙酸酐都应该采用蒸馏的方法进行纯化处理,请问蒸馏这两种原料时的蒸馏装置有什么不同答：蒸馏苯甲醛时,采用的是普通蒸馏装置,使用空气冷凝管；在接收管上的支管处不需要连接无水氯化钙干燥管；蒸馏乙酸酐时,采用如下的蒸馏装置,沸点℃,可以使用空气冷凝管,因不太高,也可以使用直型冷凝管；而且要使接收产品用的三角烧瓶与接收管之间密封,接收管上的支管处要连接无水氯化钙干燥管,避免空气中的水蒸气进入系统;见下图：14、肉桂酸实验在制备阶段有哪些仪器需要干燥为什么答：凡是能与试剂相接触的仪器都需要洁净、干燥的;如：三口瓶、空气冷凝管、温度计、玻璃塞又叫空心塞、量筒;因为这些仪器若不干燥,其残存的水会造成乙酸酐水解,从而减少乙酸酐的实际用量,可能会影响化学反应进行的程度;问：量取苯甲醛的量筒若没有彻底干燥,会不会对该反应产生影响15、肉桂酸的制备方法有哪些答：1铂金Perkin合成法:2苯乙烯—四氯化碳法:3苯甲醛—丙酮法:4苯甲醛—醋酸法:这是一个气相反应合成的方法,将苯甲醛和60％醋酸于350℃气化通过装有催化剂的反应器,催化剂是将碱性催化剂固载于铝硅酸盐、SiO2－Al2O3或者硅胶等上制的; 5苄叉二氯—无水醋酸钠法:6克脑文格尔Knoevenagel缩合反应制备法:九、资料肉桂酸有顺、反两种异构体;注：顺肉桂酸常见有三种形式,III最稳定,称为“别肉桂酸”,I和II称为“异肉桂酸”,还有一种最不稳定形式,熔点32℃,它能很快转化为I;I可经紫外、日光照射转化为IV以及二聚物;IV有最稳定的和天然存在的两种形式,其饱和甲醇溶液用紫外光照射可转化为顺式;。
肉桂酸的制备原理
肉桂酸的制备原理
肉桂酸是一种天然有机化合物，具有许多生物活性和药理作用。
它被广泛应用于食品添加剂、香料和药物中。
肉桂酸的制备原理可以通过以下三个步骤详细解释：1. 原材料收集：肉桂酸可以从多种植物中提取得到，其中最常用的原材料是肉桂树的木材和红心红桉的横截面。
2. 提取：从肉桂树木材中提取肉桂酸的方法包括水蒸气蒸馏、溶剂提取和超临界流体提取等。
通过这些方法，可以获得含有肉桂酸的提取液。
3. 纯化和结晶：提取液中含有其他有机物和杂质，需要进行纯化处理。
纯化时可以采用石油醚、苯和乙酸乙酯等有机溶剂进行溶解和挥发，以去除杂质。
接下来，可以通过结晶的方法，使肉桂酸逐渐析出。
最后的肉桂酸晶体可以通过吸滤、洗涤和干燥等步骤得到纯净的肉桂酸产物。
以上就是肉桂酸的制备原理的详细解释。
肉桂酸的制备一．实验目的1.学习肉桂酸的制备原理和方法。2.学习水
肉桂酸的制备一．实验目的1.学习肉桂酸的制备原理和方法。
2.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。
二．实验原理1、 Perkin 反应制备肉桂酸芳香醛与具有α-H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应，生成芳基取代的α ，β-不饱和酸，此反应称为Perkin 反应。
2．水蒸气蒸馏的基本原理及实验操作（1） 水蒸气蒸馏定义将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中,使该有机物在低于100℃的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。
（2）用水蒸气蒸馏提纯的有机物必须具备的条件:不溶（几乎不溶）于水沸腾下不与水发生化学反应在100℃左右必须有一定的蒸气压（一般不小于1333.2Pa) 水蒸气蒸馏1、安全管的位置：插入距离烧瓶底1~2mm处。
操作前,仔细检查整套装置的严密性。
2、T形管的作用：去除冷凝水、调节系统的压力。
3、操作注意：(1)、水蒸气发生器中的水量（1/2~1/3V瓶）、产品量（<1/3V瓶）(2)、开始：螺旋夹应先开启，待水沸腾夹紧，水蒸气导入，T形管通入三颈烧瓶底。
(3) 过程控制馏出液的流出速度，以2～3滴/秒为宜随时注意安全管的水位，若有异常现象，先打开止水夹，再移开热源，检查、排除故障后方可继续蒸馏。
判断有机物是否蒸干净？（4）、结束：先打开螺旋夹，再停止加热，否则会倒吸。
三．物理常数溶解度化合物名称分子量性状比重(d )熔点(℃)沸点(℃)折光率(ｎ) 水乙醇乙醚苯甲醛105.12无色液体1.046 －26 179.1 1.5456 0.3 溶溶乙酸酐102.09无色液体1.081 －73 140.0 1.3910 水解水解溶碳酸钾138.21 白色易潮解粉末2.29 891 分解105.50溶于醇不溶于纯的醇肉桂酸148.15单斜晶棱柱体1.245 133 300 溶热水2420易溶四．注意点1. 无水醋酸钾的粉未可吸收空气中水分，故每次称完药品后，应立刻盖上盛放醋酸钾的试剂瓶盖，2.控制温度150-170℃，温度太高,乙酸酐被蒸出,产率降低.温度高于200℃,产物将脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。
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肉桂酸的制备
一、实验目的
1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法
2、了解简易水蒸气蒸馏的基本原理，并用其制备肉桂酸
3、巩固回流等基本操作
二、实验原理
芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
(化学原理方程见预习报告)
三、实验主要试剂的物理常数
肉桂酸，分子式CHO，相对分子质量148.17，又名β-苯基丙烯酸，通常以反式结构存在。
为白色斜晶体，相对分子质量为1.248，熔点为133-134℃，沸点300℃，微有桂皮气味，微溶于水，易溶于酸、苯、丙酮、冰乙酸，溶于乙醇、甲醇和氯仿。
肉桂酸可用于合成治疗冠心病的药物，其酯类衍生物是配置香精和食品香料的重要原料，在农用塑料和感光树脂等精细化工产品中有着广泛的应用。
主要试剂的物理性质
四、实验主要试剂以及仪器规格
主要仪器：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、温度计、简易水蒸气蒸馏装置、抽滤装置、250mL烧杯、表面皿等
主要试剂：新蒸苯甲醛3.8mL（3.98g,0.0375mol），新蒸乙酸酐10.5mL(11.25g,
约0.111mol)，无水K
2CO
3
5.25g,10%NaOH,浓HCl,C
2
H
5
OH,活性炭。
五、实验流程及主要试验装置
实验流程图：
实验主要装置图（预习报告本）
六、实验注意事项
(1)、苯甲醛放久了，由于自动氧化生成较多量的苯甲酸，影响反应进行，且苯甲酸混在产品中不易除净，影响产品质量，故应用新蒸苯甲醛。
(2)、加热的温度最好用油浴，控温在160—1800C，若用电炉加热，必须使烧瓶底离开电炉4~5cm，电炉开小些，慢慢加热到回流状态，等于用空气浴进行加热。
如果紧挨着电炉，会因温度太高，反应太激烈，结果形成大量树脂状物质，甚至使肉桂酸一无所有，这点是实验的关键。
(3)、反应刚开始，会因二氧化碳的放出而有大量泡沫产生，这时候加热温度尽量低些，等到二氧化碳大部分出去后，再小心加热到回流态，这时溶液呈浅棕黄色。
反应结束的标志是反应时间已到规定时间，有小量固体出现。
反应结束后，再加热水，可能会出现整块固体，很不好压碎，干脆不要去压碎它（当然能搞碎是最好的），以免触碎反应瓶。
等水汽蒸馏时，温度一高，它会溶解的。
(4)、加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。
(5)、本实验中，反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小，反应速度慢，必须提高反应温度来加快反应速度。
但反应温度又不宜太高，一方面由于乙酐和苯甲醛的沸点分别为140℃和178℃，温度太高会导致反应物的挥发，另外，温度太高，易引起脱羧、聚合等副反应，故反应温度一般控制在150-170℃左右。