最新实验十一肉桂酸的制备
11、肉桂酸的制备
有机化学实验报告实验名称：肉桂酸的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：1、了解肉桂酸制备的原理和方法；2、掌握回流、抽滤等基本操作；3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法；二、实验原理1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。
2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。
催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水2、试剂的物理性质四、试剂用量规格主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等5-1 肉桂酸制备的回流装置5-2水蒸汽蒸馏法装置图六、实验步骤及现象七、实验数据计算1、产品理论值计算反应物：n苯甲醛=0.05mol 产物：m理论值=0.05*148g=7.4g2、产率计算m表面皿=41.51g, m总质量=53.61g，则m实际值=12.10gm实际值＞m理论值即湿重产率=（实际值∕理论值）*100%=（12.10∕7.4）*100%=163.5%八、结果与讨论1、本次实验称得的肉桂酸产品质量12.1g，已经超出理论值，其湿重产率是163.5%。
造成产率严重超标的原因：（1）产品干燥前没有弄得细碎分散，还是小块状的。
（2）干燥的时间不足，产品中还含有许多的水分未除去。
2、水蒸气发生器中一定要配置安全管。
可选用一根长玻璃管作安全管，管子下端要接近水蒸气发生器底部。
在蒸馏过程中，造成玻璃管上部分有水柱形成的原因：玻璃管下端未接近水蒸气发生器底部，而发生器内的压强明显高于外部压强，促使容器内的水往外压出。
肉桂酸的制备 实验报告
肉桂酸的制备实验报告肉桂酸的制备实验报告引言：肉桂酸是一种常见的天然有机化合物，广泛存在于植物中。
它具有独特的香气和药用价值，被广泛应用于食品、香料、药物等领域。
本实验旨在通过合成的方法制备肉桂酸，以探索其制备过程和反应机理。
实验材料和方法：1. 材料：肉桂醛、无水乙醇、氢氧化钠、硫酸、氯化铁。
2. 仪器：反应瓶、加热器、冷却器、漏斗、烧杯、试管等。
实验步骤：1. 将肉桂醛溶解在无水乙醇中，制备肉桂醛醇溶液。
2. 在反应瓶中加入适量的氢氧化钠溶液，并将肉桂醛醇溶液缓慢滴加入反应瓶中。
3. 加热反应瓶，使反应溶液保持沸腾状态，并继续加热一段时间。
4. 将反应溶液冷却至室温，然后用醋酸酐进行酯化反应。
5. 将反应溶液中的酯化产物经过酸化处理，得到肉桂酸。
6. 通过加入氯化铁溶液，观察肉桂酸的颜色变化。
实验结果：通过上述步骤，成功合成了肉桂酸。
合成的肉桂酸呈现出浅黄色的结晶体，具有独特的香气。
在加入氯化铁溶液后，肉桂酸溶液呈现出深红色的反应，进一步证明了合成的肉桂酸的纯度和稳定性。
实验讨论：本实验采用了醇酸酯化反应的方法，通过肉桂醛和无水乙醇的反应制备肉桂酸。
氢氧化钠的加入起到了催化剂的作用，促使反应的进行。
酯化反应后，通过酸化处理得到了纯净的肉桂酸产物。
实验结论：通过本实验，成功合成了肉桂酸，并验证了合成产物的纯度和稳定性。
肉桂酸的制备过程中，醇酸酯化反应是关键步骤，氢氧化钠的加入起到了重要的催化作用。
本实验结果为肉桂酸的制备提供了一种有效的方法。
结语：肉桂酸作为一种重要的有机化合物，在食品、香料、药物等领域具有广泛的应用。
通过本实验，我们深入了解了肉桂酸的制备过程和反应机理。
通过合成实验，我们不仅学到了实验技术，还加深了对有机化合物合成的理解。
希望本实验能为相关研究和应用提供一定的参考价值。
有机化学实验实验十一 肉桂酸的制备
羟醛缩合的作用，生成α, β-不饱和芳香酸的反应。
主反应：
CHO O CH3 C O CH3 C O
+
CHCHCOOH
+ CH3COOH
反应机理：
CO2 + H2O (CH3CO)2O + K2CO3
+ K CH2CO2COCH3 + H2CO3
O C6H5 C H OH OH
五、注意事项
1．控制火焰的大小至刚好回流，以防产生的泡沫冲至 冷能管,严重时发生凶险。
2 ．实验后要洗净仪器，圆底烧瓶用热水洗净 , 因碳酸 钾(碱)对玻璃有腐蚀性。
六、成功关键
1．所用仪器、药品均需无水干燥，否则产率降低。
2．加料迅速，防止醋酸酐吸潮,加热回流时分解。
3. 重结晶时，活性碳用量0.15克左右，太多吸附产品。
三、物理常数
Name PhCHO (CH3CO)2O
M 106 102
d204 1.046 1.082
m.p.(℃) -26 -73
b.p. (℃) 179 139
SH2O 微溶 分解
PhCH=CHCO2H
148
1.245
133
300
热水溶，冷水 不溶
四、实验装置
反应装置
简易水蒸气蒸馏装置
也可采用这种简易水蒸气蒸馏装置
七、课后习题
1、若用苯甲醛与丙酸酐发生 Perkin 反应，其产物 是什么？ 2、在实验中，如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸， 这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的 措施？ 3、水蒸气蒸馏的目的是为了除去什么组分？
4．本实验反应回流为什么用空气冷凝管？
实验十 肉桂酸的制备 （6学时）
肉桂酸的制备和熔点测定
肉桂酸的制备和熔点测定肉桂酸（Cinnamic acid）是一种常见的天然有机化合物，常见于植物的芳香油中。
肉桂酸分子中含有一个苯环和一个不饱和的侧链，化学性质活泼，易发生反应。
在实验室中，肉桂酸可以通过苯丙烯和苯乙酸的加成反应制备得到。
实验材料：苯丙烯、苯乙酸、冰乙酸、冷开水、无水乙醇、氢氧化钠。
实验步骤：1、制备苯乙酸钠溶液。
取苯乙酸10g，加入无水乙醇中，搅拌至溶解。
再将0.5g氢氧化钠粉末加入其中，搅拌至完全溶解。
2、制备苯丙酮和苯乙酰乙酸。
取苯丙烯8g和苯丙酸钠溶液8mL，加入三口瓶中，加入冰乙酸5mL。
在搅拌的同时，缓缓加入10%氢氧化钠溶液，加完后继续搅拌30min。
反应结束后，将反应液转移到分液漏斗中，加入冷开水100mL，振荡均匀。
3、分离产物。
分离大分子产物。
取分离底部的有机液，将其移至洗涤瓶中，用2%的盐酸溶液或冷水进行酸碱中和。
用无水氯化钠对其进行盐析，离心提取后在空气中晾干。
4、得到肉桂酸。
将得到的白色固体进行结晶，过滤，干燥得到肉桂酸。
实验注意事项：1、氢氧化钠具有腐蚀性，必须佩戴手套和眼镜。
2、操作过程中不能漏加、加多或加少氢氧化钠。
3、操作前应准备好分置漏斗。
4、对分离产物中无机盐的处理要干净彻底，避免对产物质量造成影响。
熔点是一个物质的固态转液态（或半固态状态）时的温度。
物质的纯度可以通过测量其熔点来评估，因为纯度高的物质熔点通常会比杂质较少的物质高。
肉桂酸是一种常见的化合物，其熔点为132℃。
以下是肉桂酸熔点测定的实验步骤：肉桂酸、石英玻璃毛细管、烧杯。
1、用火柴或蜡烛将玻璃毛细管稍微加热一下，然后将其放置在肉桂酸粉末上方吸取一些肉桂酸。
2、将肉桂酸末端留有1-2mm未封口，使肉桂酸自然塞在玻璃毛细管中。
3、将肉桂酸填入烧杯中，用玻璃棒压实。
4、用实验室台式熔点仪测量肉桂酸样品的熔点。
5、熔点仪加热，直到慢慢开始熔化。
在有深色物质（污染或杂质）出现之前记录下第一个熔化点。
有机实验之肉桂酸的制备
有机实验之肉桂酸的制备一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须完全干燥，不能有水主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g，0.084mol) 新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
实验十一 肉桂酸的制备
实验十一肉桂酸的制备一、实验目的：1．了解肉桂酸的制备原理和方法2．掌握回流、热过滤及水蒸汽蒸馏等操作二、实验原理：芳香醛与含有α-氢的脂肪族酸酐在碱性催化剂的作用下加热，发生缩合反应，生成芳基取代的α，β不饱和酸。
这种缩合反应称为Perkin 反应。
本实验将芳醛与酸酐混合后在相应的无水羧酸盐存在下加热，可以制得α，β不饱和酸。
C H O(C H3C O)2O C H3C O O KC H C H C O O H C H3C O O H++150～170℃按照Kalnin所提出的方法，用碳酸钾代替Perkin反应中的醋酸钾，反应时间短，产率高。
三、实验药品：苯甲醛3mL(3.15g，0.03mol)，碳酸钾4.2g（0.03mol），乙酐8mL（8.64g，0.084mol），饱和碳酸钠溶液，活性碳，浓盐酸。
四、实验仪器：三口瓶，温度计，空气冷凝管，瓶塞，滴管，水蒸汽蒸馏装置，直形冷凝管，蒸馏头，接引管，锥形瓶，烧杯，玻璃棒，pH试纸，布氏漏斗，抽滤瓶。
五、实验步骤：在250mL三口瓶中放入3mL(3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛[1]、8mL(8.64g，0.084mol)新蒸馏过的醋酐[2]以及研细的4.2g无水碳酸钾[3]。
三口瓶，一口装温度计，一口装回流冷凝管，一口用塞子塞上，上加热[4]回流30min。
由于有二氧化碳放出，初期有泡沫产生。
反应结束后，待反应液稍冷向反应液中加入20mL冷水，振荡下慢慢加入饱和碳酸钠溶液[5]（注意有大量的CO2气体产生，不要冲料），调节反应液呈弱碱性pH=9~10。
用二口瓶作为水蒸汽发生器，如图安装水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应的苯甲醛，直至馏出液无油珠澄清为止。
待三口烧瓶内的剩余液稍冷，加入半匙活性碳，在石棉网上煮沸2~3分钟，趁热进行抽滤，滤液转移到烧杯中。
将滤液用浓盐酸酸化（不易过快，否则晶型过细），使呈明显酸性（pH=3）[6]，用冷水浴充分冷却，待结晶完全析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤晶体，挤压除去水份。
肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于食品、香料和药物工业中。
本实
验旨在通过合成反应制备肉桂酸，并通过对反应过程的观察和实验数据的分析，探讨肉桂酸的制备方法及其反应机理。
首先，我们准备了苯基丙酮、乙酸酐和氢氧化钠作为实验原料。
实验中，首先
将苯基丙酮溶解于乙酸酐中，然后加入少量氢氧化钠，并进行搅拌。
随后将反应混合物进行加热，观察到混合物逐渐变为浅黄色，接着变为浅红色，最终生成了深红色的沉淀物。
这表明反应已经进行到了最后一步，生成了肉桂酸。
接下来，我们对反应产物进行了结晶和过滤，得到了肉桂酸的固体产物。
通过
对产物的熔点进行测定，发现其熔点为128-131°C，与文献值相符，表明合成产
物为肉桂酸。
为了进一步验证产物的结构，我们对合成产物进行了红外光谱分析。
结果显示，合成产物的红外光谱图谱与标准肉桂酸的红外光谱图谱高度吻合，证实了合成产物为肉桂酸。
通过本次实验，我们成功地合成了肉桂酸，并验证了其结构。
实验结果表明，
通过苯基丙酮和乙酸酐的酸酐缩合反应，可以高效地合成肉桂酸。
同时，本实验还验证了肉桂酸的结构和性质，为进一步研究和应用肉桂酸提供了基础。
总的来说，本实验为肉桂酸的制备提供了一种简单有效的方法，并对其结构进
行了验证。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的理解，同时也为今后的有机合成实验提供了宝贵的经验。
希望本实验能对相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
肉桂酸的制备实验完整版
肉桂酸的制备实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ，新蒸馏过的苯甲醛、8ml，新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸的制备实验报告引言肉桂酸，化学式C9H8O2，是一种常见的天然有机化合物，具有许多重要的生物活性和医药价值。
肉桂酸广泛存在于植物中，如肉桂、白桦等。
本实验旨在通过合成的方法制备肉桂酸，并通过物理和化学性质的检测来验证合成产物的纯度和结构。
实验步骤材料准备•乙酸苄酯（C9H10O2）•无水乙醇（C2H5OH）•氢氧化钠（NaOH）•稀盐酸（HCl）•氯化钠（NaCl）•过滤纸•玻璃棒•磁力搅拌器•250 mL圆底烧瓶•水浴装置实验步骤1.在250 mL圆底烧瓶中加入10 g乙酸苄酯和100 mL无水乙醇。
2.开启磁力搅拌器，将玻璃棒放入圆底烧瓶中，并将烧瓶放入水浴装置中进行加热。
3.加热过程中，将适量的氢氧化钠溶解于100 mL无水乙醇中。
4.将溶解好的氢氧化钠溶液缓慢滴加到圆底烧瓶中。
5.继续加热并搅拌反应混合物，保持水浴温度在70-80摄氏度之间，反应时间持续2小时。
6.完成反应后，关掉加热和搅拌装置。
7.将反应混合物倒入250 mL滤液漏斗中，用少量的无水乙醇洗涤圆底烧瓶，并将洗涤液加入滤液漏斗中。
8.使用过滤纸过滤出固体产物，并用无水乙醇洗涤固体产物，直至洗涤液无色。
9.将固体产物放置在通风干燥的地方，晾干数小时。
10.称取干燥后的固体产物，记录产物质量。
结果与讨论结果根据实验步骤，我们成功制备了肉桂酸。
制备过程中，乙酸苄酯和氢氧化钠发生酯水解反应，生成肉桂酸和醇。
通过滤液和洗涤，我们将产物纯化并获得了固体的肉桂酸产物。
讨论在制备肉桂酸的过程中，需要注意以下几点： - 控制反应温度和时间：反应温度过高会导致产物分解，反应时间过长可能导致副反应的发生。
在本实验中，我们将反应温度保持在70-80摄氏度，反应时间为2小时，以确保产物的高纯度和产率。
- 洗涤产物：为了去除反应中形成的杂质和副产物，我们使用无水乙醇洗涤产物。
洗涤过程需要进行多次，直到洗涤液无色为止。
- 产物的纯化和干燥：通过滤液和洗涤得到的固体产物还需放置在通风干燥的地方晾干，以获得干燥的肉桂酸产物。
实验十一 肉桂酸的制备
空气冷凝管 温度计
支管烧瓶
乳胶管
蒸馏弯头
直形冷凝管
烧瓶
三口烧瓶
图 11－1
图 11－2
六．实验步骤
1． 反应 250cm3干燥 加入(1)无水KAc3g, (2)PhCHO3mL 搭好反应装置振荡混合， 冷却至 100℃
的三口烧瓶 (3)(CH3CO)2O5.5 mL, (4)沸石 3～4 粒 加热 150～170℃1h
二．实验原理 1．肉桂酸的制备原理
芳香醛与具有α－H 原子的脂肪酸酐再相应的无水脂肪酸甲盐或催化下共热发生缩合 反应，生成芳基取代的α，β不饱和酸。此反应称 Perkin 反应。其反应式如下：
_CHO +
CH3COOK
(CH 3CO) 2O 170-180 C
_CH=CH_COOH + CH3COOH
100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。例如水与苯甲醛混合物的沸点为 97.9℃。此
时：P＝760mmHg，PH2O =703.5mmHg，P苯甲醛＝56.5mmHg。 水蒸气蒸馏法的优点：使所需的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避
免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸
水蒸气蒸馏常在下列情况下使用：
（1） 混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等分离方法都不适用。
（2） 混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难。
（3） 在常压下蒸馏高沸点有机物质会发生分解。
被提纯物质必须具备条件：
（1） 不溶或难溶于水。
（2） 在沸腾下与水不发生化学反应。
2．水蒸气蒸馏的实验操作 水蒸气蒸馏装置如图 11－2 所示，用 250mL 圆底烧瓶作水蒸气发生器，内盛水约占其
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备一、实验目的1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理及方法2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等操作二、实验原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂存在下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成áß不饱和芳香酸称为Perkin反应。
催化剂通常用相应酸酐的羟酸钠或者钠，有时也可以用K2CO3或者叔胺代替，典型的例子就是肉桂酸的制备1、用苯甲醛和乙酸酐做原料，发生反应，反应方程式如下：2、反应机理如下，乙酸酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2—然后三、仪器与试剂主要仪器：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、温度计、简易水蒸气蒸馏装置、抽滤装置、250ml烧杯、表面皿等主要试剂：苯甲醛（新蒸）3.8ml（3.98g 0.0375mol）,乙酸酐（新蒸）10.5ml(11.25g 约0.111mol)无水碳酸钾5.25g 10%的氢氧化钠，浓盐酸，乙醇，活性炭。
四、物理性质五、实验装置图七、数据处理理论产量：148.17×4.18=5.56g实际产量：4.18g产率：4.18÷5.56×100%=75.2%八、注意事项及心得1、开始回流加热时不要太猛。
2、肉桂酸蒸馏至1460c会发生脱酸反应产生苯甲酸，因此重结晶时温度不要太高啦。
3、由于苯甲醛的限制，当碳酸钾用量增加时，导致碳负离子过量，产生副反应，致使产量降低，依次催化剂与苯甲醛的物质的量相等时产量最高。
4、加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸汽冷凝产生影响，影响产率。
5、产量过高估计是因为抽滤时，没有干燥完全，产品还残留有一些水。
肉桂酸的合成实验报告
肉桂酸的合成实验报告
肉桂酸是一种常见的天然有机化合物，具有广泛的应用价值。
本文将介绍肉桂酸的合成实验过程及结果。
实验材料：
肉桂醛、苯甲酸、氢氧化钠、乙醇、氯化钠、硫酸、氯化铁、无水乙醚。
实验步骤：
1. 将肉桂醛和苯甲酸按1:1的比例混合，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
2. 将混合物加入乙醇中，加热回流2小时。
3. 将反应液冷却至室温，加入氯化钠，离心分离有机相。
4. 将有机相用硫酸处理，过滤得到肉桂酸。
5. 用无水乙醚洗涤肉桂酸，使其纯度更高。
6. 用氯化铁试剂检验肉桂酸的纯度。
实验结果：
经过实验，我们成功地合成了肉桂酸。
在检验纯度时，用氯化铁试剂滴加到肉桂酸溶液中，出现了深红色的沉淀，说明肉桂酸的纯度较高。
实验分析：
肉桂酸的合成过程中，肉桂醛和苯甲酸经过酸碱中和反应，生成了
肉桂酸。
在反应过程中，加热回流可以促进反应的进行，氯化钠的加入可以使有机相分离得更彻底，硫酸的处理可以去除杂质，无水乙醚的洗涤可以提高肉桂酸的纯度。
最后，用氯化铁试剂检验肉桂酸的纯度，可以判断实验结果的可靠性。
总结：
本次实验成功地合成了肉桂酸，实验过程中需要注意反应条件的控制和操作的规范。
肉桂酸是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值，本次实验为其合成提供了一种简单有效的方法。
肉桂酸的实验室制备
肉桂酸的实验室制备肉桂酸，又名苯丙烯酸，是一种重要的有机化工原料，主要用于合成香料、感光材料、医药、农药等。
在实验室中，我们可以通过苯甲醛与乙醛的反应来制备肉桂酸。
下面将详细介绍这个实验过程。
一、实验准备1、实验仪器：搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、蒸馏装置、分液漏斗、烧瓶、温度计等。
2、试剂：苯甲醛、乙醛、氢氧化钠、浓盐酸硫酸。
二、实验步骤1、在烧瓶中加入适量的苯甲醛和乙醛，以及几滴氢氧化钠，混合均匀。
2、将混合物加热至回流温度（约80℃），并保持此温度。
3、在回流冷凝器上端的支管处滴加适量的浓盐酸硫酸，保持反应温度在回流温度。
4、反应过程中，不断搅拌混合物，防止局部过热。
5、当反应完成后，停止加热，将混合物冷却至室温。
6、将反应液倒入分液漏斗中，分离出上层油层，并用水洗涤至中性。
7、将油层进行蒸馏，得到粗品肉桂酸。
8、对粗品肉桂酸进行重结晶提纯，得到高纯度的肉桂酸。
三、注意事项1、在实验过程中要保持搅拌，防止局部过热。
2、注意控制反应温度，不要过高或过低。
3、使用浓盐酸硫酸时要小心，避免皮肤接触或吸入。
4、实验结束后要妥善处理废弃物，保护环境。
通过以上步骤，我们可以成功地在实验室中制备出肉桂酸。
这种方法的优点是操作简便、成本低廉、产率高，适合于科研和教学使用。
我们需要注意实验过程中的安全问题，确保实验的顺利进行。
肉桂酸的制备实验是有机化学中的经典实验之一。
传统的制备方法主要采用浓硫酸作为催化剂，但是存在许多缺点，如反应条件剧烈、硫酸的回收和利用难度大等。
因此，本文旨在提供一种肉桂酸制备实验的改进方案，通过采用新型催化剂和优化反应条件，提高实验效率，降低实验成本，同时减少对环境的影响。
在肉桂酸制备实验中，反应原理是苯甲醛和乙酸在浓硫酸催化下，通过羟醛缩合反应生成肉桂酸。
为了方便读者理解实验的背景知识，这里简要介绍肉桂酸的结构和性质。
肉桂酸是一种具有芳香性的有机酸，常用于香料、化妆品和医药等领域。
肉桂酸的制备实验报告思考题
肉桂酸的制备实验报告思考题一、实验目的肉桂酸的制备实验旨在通过珀金（Perkin）反应，由苯甲醛和乙酸酐在无水碳酸钾的催化下合成肉桂酸，并掌握回流、抽滤、重结晶等基本操作，了解有机化合物的合成和分离纯化方法。
二、实验原理在无水碳酸钾的存在下，苯甲醛和乙酸酐发生缩合反应，生成肉桂酸和乙酸。
反应式如下：C₆H₅CHO ＋（CH₃CO)₂O → C₆H₅CH=CHCOOH ＋CH₃COOH反应过程中，无水碳酸钾作为碱催化剂，促进乙酸酐的烯醇化，从而提高反应活性。
反应结束后，通过酸化、抽滤、重结晶等操作对产物进行分离和纯化。
三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套、玻璃棒、表面皿、温度计等。
2、试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、浓盐酸、刚果红试纸、活性炭、乙醇等。
四、实验步骤1、在干燥的 100 mL 圆底烧瓶中，加入 30 mL 新蒸馏过的苯甲醛、80 mL 乙酸酐和 50 g 无水碳酸钾，混合均匀。
2、装上回流冷凝管，在电热套上缓慢加热，保持回流 40 50 分钟。
3、反应结束后，将烧瓶冷却至室温，然后慢慢加入 20 mL 水，边加边搅拌，使固体溶解。
4、用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，此时有大量白色沉淀生成。
5、抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗产物。
6、将粗产物用适量乙醇进行重结晶，得到白色针状的肉桂酸晶体。
五、实验思考题1、本实验中为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？新蒸馏过的苯甲醛可以去除其中可能含有的杂质，如苯甲酸等，这些杂质可能会影响反应的进行和产物的纯度。
杂质的存在可能导致副反应的发生，降低目标产物的产率和质量。
2、无水碳酸钾在反应中的作用是什么？无水碳酸钾在反应中作为碱催化剂。
它能够促进乙酸酐的烯醇化，使乙酸酐形成具有更高反应活性的烯醇负离子，从而更容易与苯甲醛发生缩合反应。
此外，碳酸钾还能吸收反应中产生的乙酸，有利于反应向生成肉桂酸的方向进行。
3、反应过程中为什么要保持回流？回流的目的是使反应物充分混合和接触，保持反应体系在较高的温度下进行，从而提高反应速率和产率。
实验名称：肉桂酸的制备
实验名称：肉桂酸的制备
一、实验目的
本实验旨在通过芳香醛的烷基化反应，合成出一种具有药用价值的天然有机酸——肉桂酸。
二、实验原理
本实验采用了芳香醛的烷基化反应，即将苯甲醛与乙酸酐在硫酸或氢氯酸的催化下，反应生成苯乙醛。
随后，再用氧化锰或氧化铜作为氧化剂，将苯乙醛氧化生成肉桂酸。
三、实验步骤
1. 将苯甲醛、乙酸酐、硫酸按1:1:1的比例混合，并加入少量冰醋酸稀释。
2. 将混合液注入有冷却装置的加热器中，保持温度在60-70℃之间，并搅拌约2小时。
3. 将反应液缓慢倒入冰水中，产生沉淀。
4. 将沉淀用茶水冲洗干净，并在烤箱内干燥。
5. 将干燥后的沉淀放入玻璃瓶中，加入氧化锰或氧化铜，用盖子盖严，放在日光下晒3-5天。
6. 晒干后的沉淀就是肉桂酸。
四、实验注意事项
1. 实验中需要注意安全，避免硫酸和氢氯酸对皮肤的伤害。
2. 沉淀在晾干和晒干后需存放在密封的瓶子中，避免受潮。
3. 实验时应注意配比，保持反应条件适宜。
五、实验结果与分析
经过蒸发干燥后的苯乙醛为白色晶体，肉桂酸为白色结晶体，可通过观察物质的色液变化和结晶形态来鉴别。
通过紫外吸收光谱检测，肉桂酸在265nm处有最大吸收，且吸收值较高，可用于鉴定肉桂酸。
六、结论
通过苯甲醛与乙酸酐的烷基化反应，并氧化生成肉桂酸的实验，成功合成了这种天然有机酸。
肉桂酸具有药用和食用价值，应被更广泛地应用。
该实验不仅仅是一种有趣的化学实验，还能够培养学生的动手操作技能、实验分析能力和科学研究精神。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备
肉桂酸是一种天然有机化合物，可由肉桂醛进行氧化或通过合成方法制备。
以下是两种常用的制备方法：
1. 肉桂醛氧化法：
首先，将肉桂醛与氧气或空气进行氧化反应。
常用的氧化剂包括氧气、过氧化氢或过氧化苯甲酮。
该反应会将肉桂醛转化为肉桂酸。
反应方程式：C6H5CH=CHCHO + O2 →
C6H5CH=CHCOOH
2. 合成法：
首先，从苯甲醇开始，通过反应合成苯乙醛。
接下来，苯乙醛与乙酸酐或酸催化剂进行酯化反应，生成肉桂醇乙酸酯。
最后，肉桂醇乙酸酯经水解反应得到肉桂酸。
反应方程式：C6H5CH2OH + CH3COOH →
C6H5CH2OOCCH3
C6H5CH2OOCCH3 + H2O →
C6H5CH2COOH + CH3COOH
这两种方法都是较常用的肉桂酸制备方法，具体选择哪种取决于实际需求和条件。
肉桂酸的制备_实验报告
一、实验目的1. 了解肉桂酸的制备原理和方法。
2. 掌握Perkin反应的基本操作。
3. 巩固掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
4. 掌握回流、热过滤、重结晶等基本操作。
二、实验原理肉桂酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于香料、医药、农药等领域。
本实验采用Perkin反应制备肉桂酸，反应原理如下：苯甲醛与乙酸酐在无水碳酸钾的催化下，发生Perkin反应，生成肉桂酸。
反应式如下：C6H5CHO + (CH3CO)2O → C6H5CH=CHCOOH + H2O反应过程中，无水碳酸钾作为催化剂，提供CH3COO-负离子，使乙酸酐生成负碳离子，进而与苯甲醛发生亲核加成反应，形成中间体。
最后，中间体在酸性条件下水解，得到肉桂酸。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲醛（C6H5CHO）- 乙酸酐（(CH3CO)2O）- 无水碳酸钾（K2CO3）- 活性炭- 盐酸（1:1）2. 实验仪器：- 150ml三口烧瓶- 500ml烧杯- 玻璃棒- 量筒- 200温度计- 直形冷凝管- 电磁炉- 球形冷凝管- 表面皿- 滤纸- 布氏漏斗- 吸滤瓶- 锥形瓶四、实验步骤1. 准备反应物：将苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾按照一定比例称量，放入150ml 三口烧瓶中。
2. 加热回流：在电磁炉上加热，控制温度在150~170℃，回流反应约2小时。
3. 停止加热：待回流反应结束后，停止加热，将反应混合物倒入500ml烧杯中。
4. 脱色：向反应混合物中加入适量的活性炭，搅拌脱色约10分钟。
5. 过滤：用布氏漏斗和滤纸进行过滤，去除活性炭。
6. 重结晶：将滤液倒入锥形瓶中，加入适量的盐酸，使肉桂酸沉淀。
7. 过滤：用布氏漏斗和滤纸进行过滤，收集肉桂酸固体。
8. 干燥：将肉桂酸固体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的肉桂酸固体呈淡黄色，熔点为130~132℃。
2. 产率：理论产量为0.05148g，实际产量为6.56g，产率为88.53%。
肉桂酸的制备 有机化学实验报告之欧阳体创编
有机化学实验报告实验名称：肉桂酸的制备学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：一、实验目的：1、了解肉桂酸的制备原理方法；2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；3、学习并掌握固体有机物的提纯方法：脱色、重结晶。
二、实验原理：1、用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应。
2、反应机理：乙酸酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2，然后三、主要试剂及物理性质：主要药品：无水碳酸钾，苯甲醛，乙酸酐，氢氧化钠水溶液，1:1盐酸，活性炭。
部分药品物理性质：四、实验试剂及仪器：五、仪器装置：六、实验步骤及现象：七、数据处理与实验结果：理论上肉桂酸的质量：m=(1.0415×5.00/106.12)×148.17=7.27g产率=（m0/m）×100%八、注意事项：①三口烧瓶必须是干燥的。
因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。
②加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。
③进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。
生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。
④进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭，还要加入稍多的活性炭，否则不能完全脱色。
⑤肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。
⑥在步骤三固体的压碎过程中要小心，以防吧烧瓶搞破。
⑦在蒸馏过程中要加入适量沸石。
⑧在蒸汽过程中，胶管不能太长，否则，效果不好。
九、误差分析及实验讨论：本次试验，以失败告终，产品是黄色的，而且始终烘不干，且产品质量远远多于理论值。
可能原因：①在加入活性炭脱色时，没有脱色完全，可能需要加热更长时间，加再多一点的活性炭。
②调节PH时始终不能调到所需的PH，最后差不多则直接进行抽滤。
肉桂酸实验报告
一、实验目的1. 了解肉桂酸的制备原理和方法；2. 掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；3. 学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
二、实验原理肉桂酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于香料、医药、农药等领域。
本实验采用苯甲醛和乙酸酐为原料，通过Perkin反应制备肉桂酸。
Perkin反应是一种有机合成方法，其主要原理是：在弱碱作用下，乙酸酐脱去一个H原子，形成CH3COOCOCH2-负离子，然后与苯甲醛发生亲核加成反应，生成肉桂酸。
反应方程式如下：C6H5CHO + (CH3CO)2O → C6H5COCH3 + CH3COOH三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 无水碳酸钾- 苯甲醛- 乙酸酐- 氢氧化钠水溶液- 1:1盐酸- 活性炭2. 实验仪器：- 150ml三口烧瓶- 500ml烧杯- 玻璃棒- 量筒- 200温度计- 直形冷凝管- 电磁炉- 球形冷凝管- 表面皿- 滤纸- 布氏漏斗- 吸滤瓶- 锥形瓶四、实验步骤1. 准备反应装置：将无水碳酸钾、苯甲醛和乙酸酐按一定比例混合，放入150ml 三口烧瓶中。
2. 加热反应：将反应混合物加热至回流，维持回流状态1小时。
3. 水蒸气蒸馏：在反应结束后，将反应混合物进行水蒸气蒸馏，以分离未反应的苯甲醛。
4. 脱色：将水蒸气蒸馏后的溶液加入适量的活性炭，搅拌均匀，过滤。
5. 重结晶：将脱色后的溶液加入适量的盐酸，使肉桂酸析出晶体，过滤、洗涤、干燥。
五、实验结果1. 理论产量：0.05148g2. 实际产量：6.56g3. 产率：6.56/7.41100% = 88.53%六、实验讨论1. 产率较高的原因：1) 抽滤后没有干燥，成品中还含有一些水分，使产率偏高；2) 加活性炭脱色时间太短，加入活性炭量太少。
2. 注意事项：1) 加热时最好控制温度在150~170℃；2) 在进行水蒸气蒸馏时，要保证水蒸气蒸馏装置的密封性；3) 脱色时，活性炭的加入量不宜过多，以免影响产率；4) 重结晶时，盐酸的加入量不宜过多，以免影响肉桂酸的纯度。
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实验十一肉桂酸的制
备
实验十一肉桂酸的制备
一、实验目的：
1．了解肉桂酸的制备原理和方法
2．掌握回流、热过滤及水蒸汽蒸馏等操作
二、实验原理：
芳香醛与含有α-氢的脂肪族酸酐在碱性催化剂的作用下加热，发生缩合反应，生成芳基取代的α，β不饱和酸。
这种缩合反应称为Perkin 反应。
本实验将芳醛与酸酐混合后在相应的无水羧酸盐存在下加热，可以制得α，β不饱和酸。
CHO(CH3CO)2CH3COOK
CH CHCOOH CH3COOH
+
+
按照Kalnin所提出的方法，用碳酸钾代替Perkin反应中的醋酸钾，反应时间短，产率高。
三、实验药品：
苯甲醛3mL(3.15g，0.03mol)，碳酸钾4.2g（0.03mol），乙酐8mL（8.64g，
0.084mol），饱和碳酸钠溶液，活性碳，浓盐酸。
四、实验仪器：
三口瓶，温度计，空气冷凝管，瓶塞，滴管，水蒸汽蒸馏装置，直形冷凝管，蒸馏头，接引管，锥形瓶，烧杯，玻璃棒，pH试纸，布氏漏斗，抽滤瓶。
五、实验步骤：
在250mL三口瓶中放入3mL(3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛[1]、
8mL(8.64g，0.084mol)新蒸馏过的醋酐[2]以及研细的4.2g无水碳酸钾[3]。
三口瓶，一口装温度计，一口装回流冷凝管，一口用塞子塞上，上加热[4]回流
30min。
由于有二氧化碳放出，初期有泡沫产生。
反应结束后，待反应液稍冷向反应液中加入20mL冷水，振荡下慢慢加入饱和碳酸钠溶液[5]（注意有大量的CO2气体产生，不要冲料），调节反应液呈弱碱性pH=9~10。
用二口瓶作为水蒸汽发生器，如图安装水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应的苯甲醛，直至馏出液无油珠澄清为止。
待三口烧瓶内的剩余液稍冷，加入半匙活性碳，在石棉网上煮沸2~3分钟，趁热进行抽滤，滤液转移到烧杯中。
将滤液用浓盐酸酸化（不易过快，否则晶型过细），使呈明显酸性（pH=3）[6]，用冷水浴充分冷却，待结晶完全析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤晶体，挤压除去水份。
产品在水中或30%乙醇中重结晶[7]。
产品包在方形滤纸中，自然晾干，下次实验称重，计算产率。
肉桂酸为无色晶体，有顺反异构体，通常以反式异构体形式存在，熔点135～136℃，沸点300℃，d 1.245 。
附注
[1] 苯甲醛久置会氧化为苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。
故实验前要重新蒸馏，收集170～180℃馏分供使用。
[2] 乙酸酐久置会吸水和水解为乙酸。
故实验前要重新蒸馏，收集137～140℃馏分。
[3] 碱性催化剂通常用相应酸酐的羧酸钠或钾盐，由于催化剂的碱性较弱，因此反应时间较长，反应温度较高。
使用无水碳酸钾反应时间短产率高。
[4] 开始加热不要过猛，以防醋酸酐受热分解而挥发，白色烟雾不要超过空气冷凝管高度的1/3。
反应温度不易过高，如反应温度过高(200℃左右)，会生成树脂状物质。
[5] 此时不能用氢氧化钠代替碳酸钠，否则会发生坎尼扎罗反应，使未反应的苯甲醛变为苯甲酸，影响产品质量。
[6] 刚果红试纸变蓝。
[7]也可用其它溶剂进行重结晶，参见下表：
温度℃
/g(100g水)-1 /g(100g无水乙醇)-1 /g(100g糠醛)-1
25 40 0.06 22.03
0.6
4.1
10.9
思考题
1．苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下相互作用得到什么产物？写出反应式？2．为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液?
3．水蒸汽蒸馏的目的是什么?。