电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中AI和Ti

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电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量

电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量摘要：ICP-OES是目前最先进的流体分析检测仪之一，它以其灵敏度高、检出限低、线性动态范围宽、基体干扰少，谱线简单、分析速度快并能同时分析多个元素等优点广泛用于钢铁、合金及原料中主量、微量、痕量元素的分析。

现有关分析杂志已有刊登有关生铁及铸铁中多元素含量的ICP分析方法。

但这些方法均适用于元素较小含量范围的测定，不能满足我厂对生铁中多元素分析的要求，针对我厂购进生铁元素含量范围宽的特点，通过试验不同酸配比前处理试样，选用仪器最佳条件，选定元素最佳分析谱线，从而试验出我厂适宜的分析方法。

本方法适用于生铁、铸铁中锰0.010～8.00%、磷0.010～2.00%、硅0.010～6.00%、砷0.010～1.00%、铜0.010～3.00%的含量的测定。

关键词：生铁及铸铁；电感耦合等离子体发射光谱法基体干扰1.原理根据Optima5300V 型ICP分析仪的实际性能及提高测量结果的准确度，采取两种溶样方法：即（1）用HCl：HNO3：H2O=1：1：6 的混合酸30mL低温溶解试样；（2）先用1+20的稀硫酸30mL低温溶解试样至不再剧烈作用，取下滴加1mL 浓HNO3破坏碳化物，再加入1 mL浓HCl低温加热继续溶解试样。

两种方法溶解试样后均稀释至一定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪器上，选择仪器推荐分析线的波长处测量其发射光强比，采用与试样组份相近的标准物质绘制工作曲线，从工作曲线查出待测元素的含量。

2 试剂2.1盐硝混酸（HCl+HNO3+H2O=1+1+6）2.2硝酸（ρ1.43g/mL）分析纯2.3盐酸（ρ1.19g/mL）分析纯2.4硫酸（1+20）2.5超纯水3仪器与工作条件3.1配备电感耦合等离子体发射光谱仪：美国PE Optima 5300 V型垂直全谱直读等离子体发射光谱仪，双SCD固体检测器，波长范围165nm～782nm,宝石喷嘴雾化器，WinLab32软件。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中的铬磷硅

ｅｉｓｍｓｉｏｎｓｐｅｃｔｏｒｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ－ＡＥＳ）ｉｓｔｈａｔｓｏｍｅｓａｍｐｌｅｓ，ｓｕｃｈｓａｈｉ【ｈｇｃａｒｂｏｎｆｅｒｏｒｃｈｒｏｍｅ，ｆｅｒｒｏｃｈｒｏｍｅｎｉｔｒｉｄｅ，ｅｔｃ，ｉｓｄｉｆｉｃｕｌｔｔｏｂｅｄｉｓ－
干扰，采用基体匹配和两点校正法消除，方法的线性相关系数在０．９９５以上，磷的测试精密度在５．０％，铬、硅
在１．０％以下；铬、硅检出限在０．００６％以下，磷为０．００２％。准确度试验表明，分析结果与推荐值和手工分析结果问的分析误差在试验允许的误差范围内。
２．中国船舶重工集团公司第七二五研究所，河南洛阳４７１０２３）
摘
要：用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定铬铁中铬磷硅存在的问题是一些高碳铬铁、氮
化铬铁等试样难以用酸溶解，在碱熔基体中，大量的易电离元素钠的存在使得测定困难，铬铁中高含量铬和微
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１４・
材
料
开
发
与
应
用
２０１５年１０月文章编号：１００３ — １５４５（２０１５）０５－Ｏ０１４－Ｏ６
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中的铬磷硅

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铬、镍、钛、钼、铝、锰和铜量

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铬、镍、钛、钼、铝、锰和铜量方琼【摘要】钢铁中有一种合金元素总量达到10％以上时，称为高合金钢，包括各种不锈钢、高温合金等，处理后有超高强度和高韧性等优良性能，广泛应用于航空、兵器、造船和建筑构造等。

随着材料科学的不断发展，国内外各种新材料越来越多，高合金钢中各元素的测定大多数采用化学分析方法，如分光光度法、容量法和电解重量法等，各元素需逐个进行分析，操作复杂、周期长、试剂消耗量大、样品消耗量多，并需要大量的标钢，已经不能满足企业日常快速分析的需求。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)006【总页数】3页(P737-739)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;高合金钢;测定;中铬;合金元素;化学分析方法;分光光度法;电解重量法【作者】方琼【作者单位】上海海鹰机械厂,上海200436【正文语种】中文【中图分类】O657.31钢铁中有一种合金元素总量达到10%以上时，称为高合金钢，包括各种不锈钢、高温合金等，处理后有超高强度和高韧性等优良性能，广泛应用于航空、兵器、造船和建筑构造等。

电感耦合等离子体原子发射光谱法具有多元素同时测定、线性范围宽、检出限低等优点，能同时定量或半定量测定多种元素，尤其是对比较复杂的未知材料分析鉴别十分有用，大大提高了工作效率，能满足企业的日常检测需求。

试验针对高合金钢中合金元素多、含量高，易与碳和氧元素形成难溶的金属碳化物和氧化物的特点，采用盐酸、硝酸溶解样品，冒硫磷酸烟破坏其中的碳化物，使难溶元素完全溶解，以保证分析结果的准确［1－2］，同时对其他溶样方法进行了讨论，优化了仪器工作条件及分析谱线等。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪对一种难溶高碳高铬合金中铬含量的测量

2016第二届轨道交通先进金属加工及检测技术交流会2016年增刊1458冷加工电感耦合等离子体原子发射光谱仪对一种难溶高碳高铬合金中铬含量的测量中车戚墅堰机车有限公司 (江苏常州 213011) 苗丙钢朱学梅汪涛杨业伙王辉【摘要】在内燃机车等大型设备上，一些关键构件对磨损、高温和腐蚀性要求很高，出现一种高碳高铬合金，其在高铬镍不锈钢基础上，增加硅铝提高抗氧化力，增加钛铌防止晶间腐蚀，增加钨钼形成碳化物，提高热稳定性和硬度，但较难溶解和分析。

本文采用多种溶样方法对比，得出最佳溶样方法，并采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对合金中铬含量的进行测量。

关键词：高碳高铬合金；难溶试样；碳化物；电感耦合等离子体发射光谱1. 概述在和谐内燃机车等大型设备上，一些关键构件对磨损、高温和腐蚀性要求很高，出现一种高碳高铬合金。

此类合金的特点是，抗氧化能力强，抗腐蚀性好，热稳定性好。

其各元素含量范围为：w C =0.25%~1.40%，w Si =1.0%~4.5%，w Cr =20%~35%，w Ni =14%~23%，w Mo =1.5%~3.5%，w W =2.0%~3.5%，w Nb =1.0%~3.0%。

此类合金是在高铬镍不锈钢基础上，增加硅铝提高抗氧化力，增加钛铌防止晶间腐蚀，增加碳钨钼形成碳化物，提高热稳定性和硬度。

因此，性能能够满足关键构件的要求，但也较难溶解和分析。

样品分解是一种复杂的过程，尤其是难溶样品的分解，必须了解样品的成分和结构组成，选择合适的溶样方法。

本文高碳高铬合金的主要成分由C 、Si 、Cr 、Ni 、Mo 、W 、Nb 以及Fe 等组成，其中Cr 、Mo 、W 、Nb 等，都易与合金中的碳元素形成难溶碳化铬、碳化钼、碳化钨、碳化铌，这些碳化物难溶或不溶于常用的溶解酸，是试样难以分解检测的主要原因。

本文采用多种样品分解体系，分别探索盐酸-双氧水体系、盐酸-硝酸体系、硫酸-磷酸体系、硫酸-磷酸-高氯酸体系对高碳高铬合金的分解效果，并采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对合金中铬含量的进行测量，得出最优检测方法。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高钛渣中的铁

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定高钛渣中的铁、钴、镍的含量张华军1李化全2，*（1.淄博市淄川区环境监测站，淄博，255200；2.山东东佳集团研发中心，淄博，255200）摘要：拟定了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES )测定高钛渣中Co、Fe、Ni三个元素的分析方法，考察了其他元素对待测元素的干扰情况。

样品以HNO3、HF、HCl分解，ICP-OES同时测定多元素。

方法的相对标准偏差(n=6)为 2.43%～4.11%，加标回收率在99.33%-102.12%之间，方法具有较高的精密度和准确度。

方法简便快捷，适用于氯化法钛白粉生产原料的控制。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；杂质元素；高钛渣随着国内技术进步和发展，钛白粉生产技术逐步由硫酸法工艺向氯化法工艺过度。

氯化法钛白粉生产工艺技术复杂，要求高，尤其对原料的选择直接影响到能否顺利开车和经济运行成本。

氯化法钛白粉生产工艺技术除了美国杜邦公司（现在的科慕公司）采用高品位钛矿外，其他全部为高钛渣或者UGS渣。

高钛渣中的铁、钴、镍的测定一般采用原子荧光法进行测定，其重现性较高，但是准确度一般，或者采用金属合量滴定法，误差更大1），而且化学分析方法操作繁琐，分析流程长。

为了解决这一问题，我们采用ICP-OES分析技术进行高钛渣中Co、Fe、Ni测定方法研究，效果良好，方法具有较高的精密度和准确度。

方法简便快捷，适用于氯化法钛白粉生产原料的控制。

1 试验部分1.1仪器及试剂UV-2100型电感耦合等离子发射光谱仪（美国PE 公司）高纯水制备器（江苏金坛仪器公司）超声波振荡器（上海雷磁仪器公司）WX-4000型微波消解（上海屹尧公司）硝酸（1+1）分析纯浓盐酸分析纯氢氟酸分析纯铁标准溶液：1000mg/L。

溶解1.000g纯铁丝于50mL的1/1的硝酸中，并用去离子水稀释到1L。

钴标准溶液：1000mg/L。

溶解1.000g金属钴于1/1的盐酸中，并用1％的盐酸稀释到1L。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁、硼的含量

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁、硼的含量邹亚娟;许实【摘要】在对各元素的分析谱线的选择及基体元素镍对相关元素测定的干扰作了系统研究的基础上,提出用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁及硼6种合金元素的方法.上述6种元素的检出限(3s/k)在0.006 9～0.13 mg·L-1范围内.取GH 33镍基高温标准样品按所提出方法分析,测定值与标准值相互一致,测得相对标准偏差值(n=10)均小于1.5%.在基体镍溶液中加入各被测元素的标准溶液做回收试验,上述6种元素的回收率在98.3%～101.0%之间.为对此方法的准确性作进一步考核,对GH 4145高温镍基合金样品进行分析,各元素的测定值与国家标准方法的测定值相符合.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)005【总页数】3页(P491-492,496)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;镍基高温合金;多元素分析【作者】邹亚娟;许实【作者单位】上海交通大学,分析测试中心,上海200240;上海交通大学,分析测试中心,上海200240【正文语种】中文【中图分类】O657.31高温合金主要应用于汽轮机、发动机的零部件制造,按基体成分主要分为镍基高温合金、钴基高温合金和铁基高温合金[1]。

镍基合金是高温合金中应用最广、高温强度最高的一类合金。

镍基高温合金含有10多种元素,其中铬主要起抗氧化和抗腐蚀作用,其他元素主要起强化作用。

根据它们的强化作用方式可分为:固溶强化元素,如钨、钼、钴、铬和钒等;沉淀强化元素,如铝、钛、铌和钽;晶界强化元素,如硼、锆、镁和稀土元素等[2]。

因此,要求对每个合金元素的含量严加控制,否则易在使用过程中析出有害相,损害合金的强度和韧性。

以往这些元素都需要通过不同的分析方法逐一定量[3],本工作采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)[4]对镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁和硼元素进行测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁石镇泰;罗文蕊【摘要】通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定.对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明:用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7％.%Through separating the matrix lead with sulfuric acid precipitation and selecting the suitable analytical lines as well as using background correction methods to eliminate the interferences of matrix and coexisting elements, the determination of trace impurity elements such as arsenic, bismuth, copper, antimony, tin, zinc and iron in high-purity lead was realized by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. All the parameters of instruments were optimized and the established method for determination was applied to the analysis of actual sample. The results showed that the determination values of arsenic, bismuth, copper, antimony, tin, zinc and iron in the standard samples of highpurity lead by this method were consistent with the certified values, and the relative standard deviations of determination results were equally less than 7%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)011【总页数】6页(P61-66)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);铅;痕量元素【作者】石镇泰;罗文蕊【作者单位】白银有色集团西北铅锌冶炼厂,甘肃白银730900;白银有色集团西北铅锌冶炼厂,甘肃白银730900【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着铅工业的发展，高纯铅在各领域的应用越来越广泛，而铅中杂质元素的含量直接影响着铅的质量，因而高纯铅中杂质元素的测定在铅工业中也显得越来越重要。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷

稀释成混合标准溶液，保持 10% 硝酸介质浓度；电感耦合等离子体光谱仪 ICP-OES7200（赛默飞热电，美国）。
氩气 [w（Ar）≥ 99.99%]。 1.3 实验方法 1.3.1 样品前处理
称取 0.5g 试样（精确至 0.0001g）于 250mL 烧杯中，用少量水
收稿日期：2020-02 作者简介：徐洪柳，女，生于 1985 年，工程师，研究方向：岩石矿物分析及原子吸收仪器分析、电感耦合等离子体发射光谱仪器分析等。
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1.3.2 工作曲线的绘制
移取 0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、 20.00mL 混合标准溶液于一组 100mL 容量瓶中 [6]，加入 20mL 硝
酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。在电感耦合等离子体原子发
射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量标准系列溶液的铜、铁、
满足分析的要求。
1.3.3 分析结果的计算
被测元素的量以被测元素的质量分数 wx 计，数值以 % 表
示，按公式（1）计算：
wx
= (ρx
− ρ0 ) ⋅ V ⋅ V 2 × 10−6 × 100
m ⋅V1
（ 1）
M 管理及其他 anagement and other
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋
徐洪柳，黄利宁，王茁，邓述培
（湖南省有色地质勘查研究院测试中心，湖南长沙 410000）
摘要：采用硝酸 - 酒石酸溶解高铋铅样品，保持 10% 硝酸介质浓度，对不同浓度范围的元素进行分液，实现了电感耦合等离子
关键词：高铋铅；同时测定；电感合等离子体原子发射光法（ICP-AES）；干扰元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定合金钢中的铝、钛

条件。本方法试样处理简便、速，快经试验证明，此法
功率：２０等离子体流量：５Ｌｉ；１５Ｗ；１／ｎ雾化气ｍ流量：．０Ｉｍｎ辅助气流量：．Ｌｍｎ样品提升０７ｉ；Ｊ０２／ｉ；
量：．ｍ／ｎ观测方式：平；洗时间：０Ｓ积１Ｌｍｉ；７水冲３；
描溶液，行单标元素溶液的扫描，后将扫描得进然
功率＾『＾
图１功率的影响
Ｆｇ１Ｅｆｃｆｏｒｉ．ｆｅｔｐｗｅｏ
到的谱图进行比较，根据各元素的谱线强度和背景干扰情况，最终确定了铝、钛元素的分析谱线。结
分时间：。５Ｓ１２剂．试
硝酸（优级纯）盐酸（级纯）高纯水（８；优；１ＭＱ・ｃ；纯铁：度大于９．％；、ｍ）高纯９９９铝钛标准溶液：浓度均为１０ｍｇ，．／使用时逐级稀释。０ｍＬ
ａｉｉｎｅｍｅｓｒｏｄｔｎｆｎｔｍｅｔ，ｈｐｉｌｏｄｔｎｆｅｅｉｉｇａｕｎｍ，ｉｎｕｗｉｃｄｔａｄｔａｕｅｃｎｉｏｓｏｓｒｙｈｉｉｕｎｓｔｅｏｔｍａｎｉｏｓｔｒｎｎｌｍｉｕｔａｉｍｔｃｉｏｄｍｔｈＩＰＥＳｈｖｅｎｏｔｉｅｌｙｓｅｌｐｗｅｆ１５Ｗ，ｅｕｉｅｏｔ．０／ｎａｘｌｒｏａ．／ｎＣ－Ｏａｅｂｅｂａｎｄｉａｌｔｅ：ｏｒ２０ｎｏｏｎｂｌｚｒｗａ７Ｌｍｉ，ｕｉａｆｗｔ２Ｌｍｉ，ｌｆ０ｉｙｌ０

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中钛

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中钛作者：张延新高立杰徐俊凯赵磊来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第01期摘要：采用硝酸和磷酸混合酸溶解样品，选择Ti334.941nm作为分析线，以高纯铁打底消除基体影响配制标准溶液从而建立电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定高碳铬铁中Ti的方法。

钛元素的百分含量在0.0004%-0.060%范围内与其发射强度呈线性关系，标准曲线的相关系数大于0.999，曲线的标准偏差为0.000647%，检出限为0.000387%。

按照实验方法测定高碳铬铁标准样品，结果的标准偏差（RSD，n=6）小于1.3%，测量值与标准值一致。

本文利用酸溶方法溶解样品，测定结果稳定。

关键词：高碳铬铁；混合酸；电感耦合等离子体原子发射光谱仪；钛高碳铬铁是由铬铁矿制备提炼得到，主要成分是铁和铬，还包括少量的碳、硅、硫、磷、钛等元素[1]。

高碳铬铁是一种炼钢过程中重要合金添加剂，铬的加入能有效的提高钢的淬透性，改善钢材的机械性能，提高钢材的耐磨性和硬度。

目前测定高碳铬铁中钛通常采用国家标准方法GB/T 5687.11—2006《铬铁钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法》碱溶试样分光光度法[2]和硫磷混酸溶样分光光度法。

国标方法是试样碱融分解利用的是镍坩埚盛放试样高温下过氧化钠氧化分解。

结合现有的高碳铬铁中各种元素的测定方法，本文阐述了一种快速准确测定高碳铬铁中钛含量的方法。

本文利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）测定高碳铬铁中的微量的钛含量，研究了良好的前期溶样方法和用量以及铁基体对测定的干扰，用高碳铬铁标准样品考察了方法的正确度，结果令人满意。

1 实验部分1.1 主要仪器及工作参数SPECTRO BLUE 电感耦合等离子体发射光谱仪（德国斯派克公司）。

氩气纯度不小于0.999。

仪器工作参数：进样预冲洗10 s；泵速30 r/min；读数次数3次；射频功率1300 kW；辅助气流量0.8 L/min；冷却气（Ar）流量13 L/min；冷却气流量0.8 L/min；氩气压力0.6-0.7MPa。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定高碳铬铁中的硅、磷、锰

第３卷增刊１
２０１３年１０月
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９５ — １０３５．２０１３．ｚ１．０１７
中国无机分析化学
ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＩｎｏｒｇａｎｉｃＡｎａｌｙｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ
１．１仪器
不锈钢的原料。因其性能要求高，对其它低含量合金的多少也有很高的要求。目前，对以上三种元素的测量多以分光光度法测定，操作费时，结果易受其它因素干扰；另外因高碳铬铁含碳量在６％～１Ｏ％，
４９
利用软件的定性分析功能，可以挑选出光谱干扰少的、灵敏度高的合适波长；然后根据给出的半定
量结果制定合适的标准曲线浓度点。
根据表２制备硅，磷，锰三元素的混合标准溶
液，含硝酸（２）。
解。消解结束后冷却，取出。置于电热板上赶酸完
实验所用玻璃器皿均用硝酸溶液（１＋１）浸泡
２４ｈ后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用高氯酸、氢氟酸均为优级纯，实验用水为超纯去离子水。
关键词ＩＣＰ — ＡＥＳ；高碳铬铁；硅；磷；锰中图分类号：０６５７．３１；ＴＨ７４４．ｕ文献标识码：Ａ文章编号：２０９５ — １０３５（２０１３）ｓｏ００４８ — ０２

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中硅、磷、锰

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中硅、磷、锰作者：冯宝华来源：《中国科技纵横》2016年第04期【摘要】试样采用过氧化钠和氢氧化钠高温熔融，以10%盐酸浸出、溶解、稀释后，用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品中的硅、锰、磷的的含量，选择212.412、257.61、309.271分别作为硅、锰、磷的分析谱线。

用高碳铬铁标准样品配制标准溶液，硅、锰、磷的线性范围依次为：0.1%～5.0%，0.1%～3.50%，0.01%～0.095%，在优化试验条件下，分析了三种高碳铬铁已知样品中硅、锰、磷的含量，测定值与已知值相符。

【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法高碳铬铁硅、锰、磷高碳铬铁在冶金工业、机械制造行业里有着重要的作用，通常情况下，高碳铬铁中硅、锰磷的测定分采用硫酸脱水重量法、原子吸收光度法和分光光度法，这些方法步骤繁琐、分析流程长，且不同元素不能采用同一方法，分析速度不能满足生产需要，本方法建立了一次性溶解样品，并对各种影响标准曲线稳定性的因素进行了讨论。

1 试验部分1.1仪器与试剂6300型全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配有耐氢氟酸进样系统，高碳铬铁标准样品，盐酸为优级纯，氢氧化钠、过氧化钠为分析纯。

1.2仪器工作条件高频功率1 150W；载气流量0.65L·Min-1；辅助气流量0.5L·Min-1；冷却气流量125L·Min-1；样品提升量2.0L·Min-1；雾化器压力0.19MPa；观测高度15mm；氩气纯度99.99%；蠕动泵转速50ᵞ·Min-1；冲洗时间20S。

1.3 试验方法称取试样0.200克于镍坩埚中，加过氧化钠2.0克，氢氧化钠0.5克混匀，置于马弗炉中，从低温升至650℃，熔融12分钟，使样品溶解完全，取出，冷却，将镍坩埚放入蒸发皿中，用100毫升沸水浸出熔融物，同时加入5毫升盐酸，浸出熔融物后，洗净镍坩埚取出，再加入15毫升盐酸，将蒸发皿置于电热板上加热煮沸8分钟，赶尽过氧化氢，同时使待测溶液酸化并完全溶解，将溶液移至200毫升溶量瓶中，用水定容，摇匀，按仪器工作条件进行测定。

电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中的钛

电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中的钛于晟;王崴;辛淑霞【摘要】介绍了电感耦合等离子发射光谱法测定高碳铬铁中Ti元素的试验方法.采用先加入磷酸和硝酸的混合酸溶解高碳铬铁,后用浓硝酸溶解溶液中碳化物等不溶物,冷却后,加入适量水溶解溶液中盐类,定容.用电感耦合等离子发射光谱测定溶液中Ti元素的光谱强度.配制标液建立标准曲线,使用标准曲线计算出样品中Ti的含量.该方法检测高碳铬铁中Ti的含量,准确度,精密度均符合生产检测的要求.【期刊名称】《天津冶金》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】3页(P96-98)【关键词】ICP-AES;高碳铬铁;钛【作者】于晟;王崴;辛淑霞【作者单位】天津钢管集团股份有限公司技术中心,天津300301;天津钢管集团股份有限公司技术中心,天津300301;天津钢管集团股份有限公司技术中心,天津300301【正文语种】中文根据市场要求，对于G15Cr轴承钢等高性能钢材中Ti元素含量的要求越来越严格。

而在其冶炼过程中需要用高碳铬铁作为其合金添加剂，为了防止高碳铬铁中Ti元素随铁合金进入钢液影响钢的性能，需要对高碳铬铁中Ti含量进行严格控制。

目前国标和行标方法中没有高碳铬铁中检测Ti的方法。

本方法采用磷酸和硝酸混合酸消解的方法对试样进行消解，适用于含碳量在3%～10%的铬铁，测定钛的含量为0．002%～0．30%。

盐酸：ρ约1．19 g/ml。

硝酸：ρ约1．42 g/ml。

磷酸：ρ约1．70 g/ml。

硝磷混酸，HNO3：H3PO4=7：3。

实验室用水：本实验所用水均符合GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中实验室三级水的标准。

铁标液：称取10．000 0 g高纯铁（质量分数为99．98%），置于500 ml烧杯中，加20 ml水和50 ml盐酸，加热溶解，冷却至室温，移入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液铁元素浓度为10 mg/ml。

电感耦合等离子体发射光谱法测定高铬铸铁中的铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛

１０功率。０
Ｗａｅｅｇｈｎｖｌｎ／ｍ
Ｆｉ２ＴｈｎｅｆｒｎｃｌｖｆＦｅ３５８５ｏＣｒ３．８９ｇ．ｅｉｔｒｅｅｅｃｌｅｏ７．７ｔ５７６ｒ
２３分析线的选择．ＩＰＡＥＣ－Ｓ分析中，影响分析结果准确性最主要的因素是
电感耦合等离子体发射光谱法测定高铬铸铁中的铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛
王慧，国新，王许玉宇，俞璐杨艽原，
１．常熟出入境检验检疫局，江苏常熟
２．复旦大学化学系，上海２０３０４３
蚤
４０００
５Ｓ：～３，：～５，ｉｏ，，ｉＯｏＭｏｏ０Ｔ：～５浓度单位ｍｇ・Ｌ，再
在每个容量瓶中加入１０ｍｇ・的钇内标溶液１０ＬＯｍＬ，用
２ｏＯ０
去离子水定容。按仪器工作条件测量标准溶液系列中各元素分析线和内标线的强度，以待测元素分析线净光强同钇内标
消解仪（国ＣＭ公司）美Ｅ。
铬、、、、磷、钼、钛、钇标准储备溶液：１００镍铜锰０ｍｇ・一，Ｌ硅标准储备溶液：０５０ｍｇ・～，由钢铁研究总院Ｌ国家钢铁材料测试中心提供。盐酸、硝酸均为优级纯，剂溶为去离子水，电阻率１８ＭＱ・１。ｃｎ
线净光强的比值，分析线对的相对强度为纵坐标，以元素即的质量浓度为横坐标绘制校准曲线。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钛中痕量元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钛中痕量元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钛中痕量元素
应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯钛中14项杂质元素,并对其最佳测定条件进行了试验.采用两点法制备工作曲线.试样溶于盐酸和硫酸混合酸中,滴加过氧化氢使钛氧化至4价.将试液蒸干使钛以二氧化钛状态沉淀析出,加入稀硝酸后将其过滤除去.在滤液中进行各杂质组分的ICP-AES测定,所测14项元素的检出限(3S)在5×10-4～1.5×10-2 mg·L-1范围内,回收率在97.5%～113.4%之间.
作者：邹玲玲张学俊郭玉生 ZHOU Ling-ling ZHANG Xue-jun GUO Yu-sheng 作者单位：温州大学,化学与材料工程学院,温州,325035 刊名：理化检验-化学分册ISTIC PKU英文刊名：PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS 年，卷(期)：2007 43(3) 分类号：O657.31 关键词：ICP-AES 痕量元素高纯钛。

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中铬

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中铬仝晓红;刘攀;聂富强【摘要】样品用过氧化钠高温熔融,试液经硝酸-盐酸酸化后,选择Cr 267.716 nm(Ⅱ)作为分析谱线,采用两点法扣除背景克服光谱背景干扰和基体匹配方法消除物理干扰,以铁基体溶液建立校准曲线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中铬的方法.在仪器工作条件下,校准曲线的线性范围为w(Cr) =40％～100％,线性相关系数r＞0.999.按照实验方法测定高碳铬铁标准样品、合成样品以及实际样品,测定值与认定值、理论值或标准方法GB/T 4699.2-2008测定值基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)009【总页数】6页(P36-41)【关键词】高碳铬铁;铬;过氧化钠;碱熔;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】仝晓红;刘攀;聂富强【作者单位】中国船舶重工集团公司第七二五研究所,河南洛阳471023;中国船舶重工集团公司第七二五研究所,河南洛阳471023;中国船舶重工集团公司第七二五研究所,河南洛阳471023【正文语种】中文高碳铬铁是重要的冶金铁合金，主要用作冶炼滚珠钢、工具钢、高速钢或高铬铸铁的合金添加剂，可提高钢铁的硬度、淬透性、耐磨性及耐热性[1]。

铬含量(w(Cr)=50%～75%)是决定铬铁牌号、品级和价格的重要指标，根据标准GB/T 4699.2-2008《铬铁和硅铬合金铬含量的测定过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法》、ISO 4140-1979《铬铁和硅铬铁铬含量的测定电位滴定法》、JIS G1313-1-2012《铬铁化学分析方法第1部分铬含量测定》和ASTM E363-83(2003)e1《铬和铬铁合金化学分析的标准试验方法》及相关文献[2-7]，在冶金行业广泛应用过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法测定高碳铬铁中铬。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铬钛合金中11种元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铬钛合金中11种元素成勇【摘要】以V2 O5、Cr2 O3和TiO2直接还原熔炼钒铬钛合金的新工艺具有显著降低生产成本优势,但需解决原料、还原剂以及熔炼设备所引入杂质对产品品质的影响,为此,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定V-4Cr-4Ti合金中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na等11种微量杂质元素分析方法.方法重点考察了在V、Cr、Ti三元合金组分共存体系下,基体效应、光谱干扰和连续背景叠加等影响因素,归纳了基体及共存组分对待测元素高灵敏分析谱线的光谱干扰情况,优选了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件等参数.采用基体匹配和同步背景校正法消除高V、高Cr和高Ti共存基体的影响.结果表明:Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P的检测范围为0.001％～0.25％,K、Na的检测范围为0.002％～0.25％;校准曲线线性相关系数不小于0.9995,方法的测定下限为0.0012％(K)、0.0015％(Na)、0.0003％～0.0009％(其余元素).按照实验方法测定4个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na,0.x％水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于5％,0.0 x％～0.00 x％水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于10％,即使低于方法检测下限0.001％水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)也小于15％.按照实验方法对4个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na进行加标回收试验,回收率为90％～114％.实验方法用于测定3个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)012【总页数】7页(P41-47)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);钒合金;V-Cr-Ti;V-4Cr-4Ti;杂质元素【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司 ,钒钛资源综合利用国家重点实验室 ,四川攀枝花 617000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TF03+1钒合金V-4Cr-4Ti是重要的核反应堆结构材料，主要应用于核聚变反应堆的第一壁、包层和偏滤器等结构设计中。

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素时天昊;加丽森·依曼哈孜【摘要】铬铁矿是一种极难分解的矿物,包含多种元素,常见的分析方法是将每种元素单独取样分析,费时费力,因此有必要寻求一种简便快速的分析方法.采用1.5 g碳酸钠-四硼酸钠在1000℃ 熔融30 min分解样品,选用50 mL 25％(V/V)盐酸进行酸化处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等元素含量,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等的方法.考察了铬对其他元素的影响,用加铬和不加铬的标准溶液系列测定其他元素,结果无明显差别,因此选用不加铬的标准溶液系列测定其他元素.在线性范围内,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法检出限为0.0003％～0.008％.按照实验方法测定铬铁矿标准物质GBW07201和GBW07819中铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.41％～5.5％,测定值和认定值一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)011【总页数】7页(P59-65)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;铬铁矿;碱熔;主次量元素【作者】时天昊;加丽森·依曼哈孜【作者单位】新疆矿产实验研究所 ,新疆乌鲁木齐 830000;新疆矿产实验研究所 ,新疆乌鲁木齐 830000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TF03+1铬铁矿是一种珍贵的矿物原料，在冶金和化学工业上有着广泛的用途。

在冶金工业上用于制备铬铁及不锈钢，在皮革工业、耐火材料、防腐、制漆、电镀等行业也有着不可替代的作用[1-2]。

我国铬铁矿(FeCr2O4)中Cr2O3的质量分数为45%～68%；其他主元素有铁、硅、铝、镁，各占10%；次量元素有钙、钛、锰、钴、镍、钒等，合计约为1%。

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（）过氧化钠、酸、１硝盐酸、酸，硫纯度均为分析纯，水为去离子水。（）重铬酸钾标准溶液（．ｍｇＬ称取１０℃ ２３／）５ｍ０干燥后的优级纯重铬酸钾３０于５０ｍ．００ｇ５０Ｌ烧杯中，入３０ｍ加０Ｌ蒸馏水，分溶解后移入１００ｍ充０Ｌ
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中Ａ和ｌ
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中Ａ和ＴＩｉ
工作条件：时间６；功率：００ｗ；进样０ｓ工作１０护
套气：２Ｌｍｎ载气：．Ｌｍｎ１／ｉ；０／ｉ。４
２２试剂．
而且与Ｔ线相距００４ｎＩＰＡＳ的灵敏度较高，ｉ．ｍ， — Ｅ３Ｃ通过扣除背景就可以保证其测量强度不受影响。３．发生器功率、体流量、．２２气冲洗及进样时间的选
择闭
发射光谱强度，根据溶液中Ａ、ｉ素含量的标准值ｌ元Ｔ和光谱强度，建立工作曲线。
影响，应尽量减少过氧化钠的使用量。本次实验选用２ｇ过氧化钠高温熔融样品，降低过氧化钠用量后仍
然可以使样品完全溶解，过氧化钠的量为传统湿而且
法化学分析方法中过氧化钠最小用量的４％，０分析方法的检出限和检测下限有较大提高。。本方法采用镍坩埚碱熔融样品，在高温熔样过程中不可避免地引入了Ｔ元素及镍坩埚中含有的少量ｉ
３结果与讨论３１样品制备条件．
ＵＴＭＡ２ＬＩ型光谱仪在分析常规样品时的测量参数为：生器功率１００ｗ；发０护套气流速１／ｉ；２Ｌｍｎ载气流速０／ｎ冲洗时间２；．Ｌｍｉ；２０ｓ进样稳定时间２。０ｓ考虑到碱熔熔样品后溶液盐类较高的情况，对以上应测量参数进行调整，使分析方法的精密度和准确度能够满足生产检验要求。提高发生器功率会使光谱背景强度也随之提高，
２ｇ高纯氯化钾于５０ｍ０Ｌ烧杯中，加入３０ｍ０Ｌ蒸馏
水，充分溶解后移入１００ｍＬ容量瓶中定容。０
（理化检测＞鼢
一９５—
天ｌ堙ｉ分牵
ｍＬ铁标液（．ｍ／Ｌ，加入０ｍ、ｍ、Ｌ４０ｇｍ）４Ｌ１Ｌ２ｍ、ｍＬ６ｍ、Ｌ浓度为２ｇＬ的Ａ、ｉ准溶液，定容、０ｕ／ｍｌＴ标
容量瓶中定容。
３（＋）０ｍＥ１１硝酸，洗净并取出镍坩埚。将烧杯放在高 ≤
温炉盘上加热至溶液澄清，冷却后定溶到２０ｍ容掌５Ｌ
量瓶中。掺移取５Ｌ溶液到１０ｍ０ｍ０Ｌ容量瓶中，加入２０ｍＣ溶液（．１２ｍ／）定容至刻度。把制备好ＬＫ１１９ｇ７ｍＬ，
称取００样品于已加入２０过氧化钠 ≯ ．００ｇ２．００ｇ０的镍坩埚中混匀，放人７０℃ 的马弗炉中熔融１５０ｍｎ其间将镍坩埚取出摇动２次。ｉ，将镍坩埚放人已加０
人１０ｍ０Ｌ热水的５０ｍ０Ｌ烧杯中，浸取并缓慢加入舞
气的主要作用是冷却炬管和维持等离子体稳定性，选
择流量为１／ｉ２Ｌｍｎ能够满足实验要求。０２Ｌｍｉ．／ｎ的载气流速适用于低盐类溶液的分析，应适当提高载气
流速来增加试样提升量，本次实验调整为０４Ｌｍｎ．／ｉ。盐类较高的溶液通常都伴随着雾化器记忆效应的增强，低盐类溶液使用的进样时间（冲洗时间＋进样稳定
并不能提高分析方法的精密度，以不做调整。护套所
传统湿法化学采用０１００．００ｇ品加入．０５样０２５～的过氧化钠高温熔融。８ｇ如果本方法采用传统湿
法化学中样品与熔剂的质量比例，制备出的溶液中Ｎ元素的浓度为０４ｍ／Ｌａ．ｇ，盐类较多并不适用于９ｍＩＰ光谱分析。为了降低溶液盐类过高对雾化效果的Ｃ
的含量。
２．制备工作曲线４
热反应至样品溶解，冷却后移入１０Ｌ０ｍ容量瓶定０
容。
（）氯化钾标准溶液（．１ｇＬ称取１１４１９２ｍ／）７ｍ．９７
按样品处理方法制备一个空白溶液（只加熔剂不加样品）分取５５Ｌ空白溶液到１０ｍ。份０ｍ０Ｌ容量瓶中，分别加入２Ｌ重铬酸钾溶液（．ｍ／Ｌ、００ｍ３ｇ）１５ｍ
混匀。
分析谱线【Ａ线附近没有Ｃ、ｉａＫ、ｉｅＩ１】。ｒＮ、、Ｔ、等有可ＮＦ能对分析过程造成谱线重叠影响的元素，ｉ附近有Ｔ线
一
条Ｃ线（３．７ｎｒ
把制备好系列标准溶液引入仪器，测量各溶液的
（）铁标准溶液（．ｍ／Ｌ称取００高纯３０４ｇ）ｍ．００ｇ４
铁于２０ｍＬ烧杯中，入３０加０ｍＬ盐酸（＋）温加１１低
试样溶液引入仪器，在选定的工作条件下测量发射光籀曩谱强度，按照建立的校准曲线计算样品溶液中Ａ、ｉｌＴ