聚氨酯泡沫塑料富集原子吸收测定地质样品中的金
泡沫塑料富集分离—石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金
吉林 省有色金属地质勘查局六 。八 队, 吉林 九  ̄1 3 0 5 0 7 摘 要 :样 品用1 + 1 王水分解样 品 ,在王 水介 质 中,用泡沫塑料吸 附金 。在聚 四氟 乙烯 塑料瓶 中进行水浴加 热溶 解 ,以1 %硫脲 络合 解脱金 ,在石墨 炉原 子吸收分 光光度计 上 ,采 用 自动进 样方 式测 定金 。经国家一级分析标 准 样 品验 证 ,结果与标 准值相符 。 关键词 :原子吸收 化探 痕量金 自动进 样 中图分 类号 :06 5 7 . 3 1 ; P 5 7 5 文献标识码 :B
Fo a m e nr i c hm e n t a nd s e pa r a t i on: de t e r mi na t i o n o f t r a c e g o l d i n ge o c he mi c a l s a m pl e s by gr a ph i t e f ur n a c e a t o mi c a bs o r p t i o n me t ho d
国内用 聚氨 酯 泡沫 塑料 吸 附富集 地质 样 品 中痕 量金 的技 术 [ 1 ] ,在 原子 吸 收法 中的应 用 ,已 日趋 普 遍。 本文 在传 统 方法 基础 上 , 改变 了溶 解样 品方式 , 用 聚 四氟 乙烯塑 料瓶 中进 行 水浴 加热 溶解 ,从 而 避 免 了在 电热板 溶解 样 品过 程 中 的损失 ,进 一 步提 高
1 . 1 I x , g / mL)
样 品的回收率 。采用 自 动进样方式进行测定 ,大大 的节省了人力 ,进一步提高了生产效率。本方法具 有分析速度快、灵敏度高、重现性好等特点。方法 经 国家一级标准物质验证 ,准确度 、精密度、检出 限均 达 到 地 质矿 产 实 验 室测 试 质 量 管理 规 范 ( D Z / T 0 1 3 0 — 2 0 0 6 ) [ 2 ] 标准 ,而且较好地满足 了实际生产 的需要 。 该 方 法测 定适 用 范 围 : A 0 . 3 ~ 2 0 0 n g / g) 。
聚氨酯泡沫塑料富集_ICP_MS测定化探样中微量金的方法x
* 作者简介:李锟(1973~),男,工业分析专业,工程师 收稿日期:2007-07-12技术方法聚氨酯泡沫塑料富集——ICP-MS 测定化探样中微量金的方法李 锟*中化地质矿山总局中心实验室,河北涿州,072754提 要 试样经王水分解,在10%的王水溶液介质中,加一定量的铁盐,用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,1%硫脲溶液解脱,ICP-MS 进行测定。
实验结果表明,这种方法精密度高、准确度好,检出限低。
其测定范围为0.028~500ng/g。
关键词:王水分解; 泡塑富集; 硫脲解脱; ICP-MS 测定中图分类号:O657. 31 文献标识码:A 文章编号:1006–5296(2007)04–0242–030 概述在自然界中,金主要以单质状态散布在岩石或砂矿中,金在地壳中的平均含量为5×10-9,含量特别低。
测定金的方法也比较多,普遍用王水溶解,聚氨酯泡沫塑料吸附富集,硫脲解脱,用石墨炉原子吸收法进行测定【1、2】。
也有用ICP-MS测定的[3],但其方法是用王水溶解的样液定容后直接分取进行测定,结果检出限达不到要求;并且有干扰元素存在,结果准确度低。
笔者在上面两种方法的基础上及参考有关资料进行了ICP-MS 测定,并对试剂用量进行了相应的调整。
结果与石墨炉进行比较,准确度高、检出限低。
优点是测定时间缩短,丰富了实验室的分析方法,缺点是工作强度增大,成本略有增高。
1 实验部分1.1仪器、材料美国热电公司X Series Ⅱ型等离子体光质谱仪。
氩气[ω(Ar)99.9%]。
聚氨酯泡沫塑料:剪成3cm×2cm×1cm 块状。
对市售聚氨酯泡沫塑料在分析前用50% HCl 处理即可使用,并每次新购回来的泡塑,必须先做工作曲线,工作曲线能满足要求,方可使用。
瓷坩埚:规格:30mL 。
1.2试剂盐酸 (1.19g/mL) 硝酸 (1.40g/mL)三氯化铁溶液(FeCl 3•6H 2O=485g/L):称取485g 三氯化铁(FeCl 3•6H 2O)于400mL 烧杯中,加热溶解后,用水稀释至1L 。
微波消解-泡塑富集原子吸收法测定矿样中的金
(1)电子天平;刻度为 0.0001g。 (2)箱式电阻炉(简称马弗炉)。 (3)MDS-10型 高 通 量 密 闭 微 波 消 解 · 萃 取 · 合 成 工 作 站。 (4)PE-AA400原子吸收光谱仪:配有金空心阴极灯。
(5)泡沫塑料:将市售聚醚型聚氨酯泡沫塑料(选用某类型 产品前,最好经实验确定)剪去边皮后,剪成约 0.2g块状,用(1 +9)盐酸溶液浸泡 30min后用水漂洗,浸入烧杯中保存备用。
第 8期
周立红:微波消解 -泡塑富集原子吸收法测定矿样中的金
·91·
微波消解 -泡塑富集原子吸收法测定矿样中的金
周立红
(河南省三门峡黄金工业学校,河南 三门峡 472000)
摘要:该方法应用王水溶解矿样,泡沫塑料材料富集金;载金泡沫塑料采用在密闭条件,加入王水,采用微波消解模式;矿样溶解完毕定 容后,用火焰原子吸收法测定;检出限为 0.10mg/L。此方法测定可检测含金量在 1g/t以上的矿样,测定结果准确、可靠,该方法再现性 好、加标回收率为 97.1% ~102%,连续测定 10个平行样结果的相对标准偏差均小于 3.0%。 关键词:微波消解;泡沫塑料;原子吸收;富集、金 中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2019)08-0091-02
0.2
8
5
1
1.3 校准曲线制作
分别取 0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL金标准溶液于 100mL 容量瓶中,加入 5mL王水溶液,用水稀释至刻度。此金标准系 列溶液质量浓度分别为 0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mg/L。将配 制好的金标准系列溶液采用表 2的工作条件在原子吸收光谱 仪上测定其吸光 度,并 随 同 做 空 白;测 定 完 毕 后 以 金 浓 度 值 为 横坐标,相对应的吸光度为纵坐标拟合校准曲线。
聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量
聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量1 范围本标准规定了地球化学勘查试样中痕量金的测定方法。
本标准适用于水洗沉积物及土壤试料中痕金量的测定。
本方法检出限(3S):0.1ng/g金。
本方法测定范围:0.3ng/g~500ng/g金。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。
下列不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。
GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分:化学分析方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB 6379 测试方法的精密度通过实验间试验确定标准测试方法的重要性和再现性。
GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。
3 方法提要试样经王水分解后,在体积分数φ(王水)为15%的王水溶液介质中,用聚氨酯泡沫朔料吸附,用硫脲溶液解脱。
以金空心阴极灯为光源,辐射出金元素特征光波,通过石墨炉中试料蒸汽时,被蒸气中金的基态原子所吸收,由辐射光强度减弱的程度,可以求得试料中金的含量。
4 试剂试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
在空白试验(6.2)中,若已检测到所用分析纯试剂中大于0.02ng/g金量,并确认已经影响试料中的痕金量的测定,应净化试剂。
4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)4.2 硝酸(ρ1.40g/mL)4.3 王水(1+1)75mL盐酸(4.1)与25mL硝酸(4.2)混合后,加入100mL水,搅匀。
用时配制。
4.4 三氯化铁溶液[ρ(FeCl3﹒6H2O)=250g/L]称取250g FeCl3﹒6H2O于400mL烧杯中,加入200mL盐酸(4.1),加热溶解后,用水稀释至1L。
4.5 1%硫脲溶液称取1.0g硫脲,至100mL水中,搅匀。
现用现配。
4.6 金标准溶液4.6.1金标准溶液Ⅰ[ρ(Au)=200μg/mL] 准确称取高纯金丝0.2000g与200mL烧杯中,加入新制王水10mL,在电热板上加热溶解,加入 1.0g氯化钾,水浴蒸干;加入5mL盐酸(4.1),水浴蒸干,重复二次。
聚氨脂泡沫富集原子吸收光谱法测定金
于使 用仪 器 简单 ,样 品及 显色 剂都 为 常见试 剂 ,而且
表 1 常 见 元 素 干 扰测 试 结 果 u g/10m L
共 存 离 子 sn zn Cu Ca> C
Br
最 大 允 许 量 大 量 大量 共存离子 H K
20 Ni
1 000 1 5 O 2 上 沸 至完 全 溶 解 为 止 ,将 完全 溶 好 的 7个相 同含 量 的样 品 中进行 不 同时 间 的振 荡 ,测
解 的 Au转 入 500 mL的容 量瓶 中 ,(30%~40%)的王 定 其 吸光度 见表 2。
水 介 质 (起 保 护作 用 ,可放 持久 ,不 易挥 发 ),后用 蒸馏
表 1 Au(C/ ̄ mL1 0.000 O.500 l_Oo0 3.000 5.000
Au 1 0.0003 0.0243 0.0435 0.1306 0.2105
1.4 分 析步骤 准确称 取 lO.00 g样 品于坩埚 中 ,放入 高 温炉 中
煅 烧 1-2 h,取 出冷 却 ,倒 人 250 mL锥形 瓶 中 ,加 入 50 mL王水 ,置于 电炉 上加 热煮 沸 (一 般是 微 沸 )3O min,取 出稍冷 ,加 入 与 溶液 等 体 积 的水 ,加入 聚 氨脂 泡沫 塑 料放 在 振荡 器 上 振荡 30 min,取 出 ,用 铁 钩 钩 出棉球 ,用手轻轻搓洗棉球上残渣(注意 :不能用力重 大 ,以免洗掉棉球上的金 ),洗净之后 ,将棉球装人 比 色管 中 ,加 1% 的硫 脲 10mL于 水浴 上煮 20min,取 出趁热钩出棉球 ,将液体挤下去 ,待检 。由标准确曲线 计 算样 品中金 的含量 。
2013正
新 疆 有 色 金 属
聚氨酯泡沫塑料富集原子吸收测定地质样品中的金
聚氨酯泡沫塑料富集原子吸收测定地质样品中的金[摘要]本方法中规定的金的测定方法,方法的适用范围:0.26ng/g-300ng;0.3ug/g-80ug/g试样经王水分解后,在铁盐作用下,用经过酸、碱、无水乙醇处理后的聚氨酯泡沫塑料振荡吸附金,硫脲快速解脱,待溶液澄清后用原子吸收进行测定。
[关键词]金泡沫吸附原子吸收法地质样品1仪器工作条件试验1.1石墨炉部分根据仪器提供的参考工作条件,逐项进行调试,确定仪器的最佳工作条件是:波长242.8nm,灯电流8mA,狭缝(L)0.7nm,塞曼背景校正,斜坡升温,峰面积测定方式,进样体积20μL,基体改进剂体积5μL,石墨炉升温程序见表2。
1.2火焰部分根据仪器推荐条件,在进行测量对比得出最加条件:波长242.8nm,灯电流8mA,狭逢(H)0.2,乙炔流量1.6ml/min,空气流量30pa/min。
2仪器及主要试剂AA—800型原子吸收分光光度计(美国PE公司);GGX-600型原子吸收分光光度计(国产海光);石墨管(HGA,仪器配置,特殊涂层处理)(国产海光);金空心阴极灯(PE国产灯);金标准储备溶液:100μg/mL,5%王水介质;金标准工作溶液:(火焰)0.5ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml、4.00ug/ml、8.00ug/ml;(石墨炉)50ng/mL,1%的硫脲介质,由工作液由仪器逐级稀释为2.00ng/ml、5.00ng/ml、100.00ng/ml、20.00ng/ml、50.00ng/ml;硫脲溶液:10g/L,现用现配;抗坏血酸溶液:20g/L,现用现配;FeCl3溶液:饱和水溶液;溴水溶液:饱和溴水溶液;泡沫的准备:将市售泡沫剪去边皮后,剪成约0.3g小方块,用15%左右的NaoH溶液浸泡24小时后以水漂洗,挤干后备用。
3实验方法在250mL三角瓶中加入金标准溶液,加入50%王水70mL,2mL饱和FeCl3,2mL饱和溴水,在低温电热板上加热至25mL左右,加水稀至100mL,稍冷后放入一块处理好的海绵,在振荡器上振荡40分钟,取出海绵,用水冲洗干净挤干里面残留的水,放进装有25mL10g/L硫脲溶液的比色管中,排出汽泡,沸水浴中加热30分钟,趁热取出泡沫,待溶液冷后,于仪器工作条件下进行测定。
聚氨酯泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金
聚氨 酯 泡 沫 塑 料 分 离 富 集石 墨 炉 原子 吸 收 光 谱 法测 定 痕 量 金
李 沽 1 张 爱 菊 2 (I.浙江省第七地质大队测试中心 浙江 丽水 323000:2.江西省赣州市赣南地质调查大队 江西 赣州 341000)
中图分 类号 :T032 文献标识码 :A 文章编号 :1671-7597 42010)0520065-0t
1接要 初步 认为 泡沫 塑料 吸附机 理 是 由于 极性 基 团的 吸附作 用 和胺 基离 子 的 交 换作 用。 吸附 金的 泡沫 塑料 大 都采用 聚 胺酯 泡沫 塑 料 ,也可 采 用聚 氨醚 泡沫 塑料 。 在 一一些 化探 样 品中 常含有 有机 物质 , 另外金 的 比重 (19.3)比 ~般矿 石 和脉 石 大 得 多 ,很 难 混均 匀 ,为 使 分析 结 果 准确 可靠 需 要 加 大取 样 量 (一 般为2 ̄20g),并且 一定要 在650-700"C的高温 炉 中灼烧 I~ 2h, 以去 除有机 物和 硫化物 等对 分析 结果 的干扰 。 试验 了常用 馥及 其它 试剂 用量 对测 定Au的影 响 ,选择 了仪 器 的擐 佳工 作条 件 ,测 定范 围为0.3ng/g ̄5OOng/g金 。 2方法援 蔓 试样 经王 水 分解 后 ,在 王水 溶 液体 积 分数 为 10 ̄ 20%的 介质 中 ,用 聚 氨酯 泡沫 塑料 吸 附,用 硫 脲盐 酸溶 液解 脱 。 以金 空 心 阴极灯 为 光源 ,辐 射 出金 元 素特征 光波 ,通 过 石墨 炉 中试样 蒸汽 时 ,被 蒸汽 中金 的基态 原 予所 吸收 , 由辐 射光 的强弱 程度 ,可 以求得 试样 中金 的含 量 3试 剂 试 剂均 为 分析纯 .水 为蒸 馏水 。在 空 白试验 中 ,若检 测到 所用 分 析纯 试剂 中含 有大于0.02ng/g的金量 ,应净 化试 剂 。 1)盐酸 (P1.19g/m1)。 2)硝酸 (Pl_40g/m1)。 3)王 水 (1+1):75ml盐 酸 与25ml硝 酸 混合 后 , 加入 lOOml蒸馏 水 , 搅匀 。用 时配制 。 4)三氯 化铁溶 液 [P (FeC13·6H ̄O)=250g/L]: 称取 250g ̄.氯 化铁 于400ml烧 杯 中,加 入20Oral赫酸 ,加热 溶解 后用 水稀释 至 lO00ml。 5)硫 脲盐 酸 解脱 液 [p (H2NCSNH2)=lOg/L ]:称 取 1.Og硫 脲 ,用 盐酸 (I+99)溶解 并稀 释至 lOOml,搅 匀 ,用 时配制 。 6)金标准 溶液 。 ① 金 标 准 溶 液 I[p (Au)=200.0 u g/m1 ]: 准 确 称 取 高 纯 金 丝 0.2000g于200ml烧 杯 中 ,加 入新 配制 的 王水 lOml,在 电热 板 上加 热 溶解 , 加入 1.Og氯化钾 ,水浴 蒸干 ;加入 5ml盐 酸 ,水 浴蒸 干 ,重复 二次 再 加入 lOml盐酸溶解 残 渣 ,移 入 lO00ml容量瓶 中 ,用 水 稀释 至刻度 ,摇 匀备 用 。 ② 金标 准溶 液 1I [p (Au)=1.0 H g/m1 ]:准 确 吸取 5.OOml金 标 准 溶液 I于 lO00ml容量瓶 中 ,加入40ml王水 (i+i),用水稀 释 至刻度 ,摇 匀 备用 ⑨ 金标准溶液m [p (Au)=20.Ong/m1]:准确吸取2.OOml金标准 溶液 II于lOOm1容量瓶中,加入4ml王水 (1+1),用水稀释至刻度,摇匀备 用 。 4仪嚣曩 材料
泡沫塑料富集分离-石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金
泡沫塑料富集分离-石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金杨金艳;关逸考;赵东阳;何小庆【摘要】样品用1+1王水分解样品,在王水介质中,用泡沫塑料吸附金。
在聚四氟乙烯塑料瓶中进行水浴加热溶解,以1%硫脲络合解脱金,在石墨炉原子吸收分光光度计上,采用自动进样方式测定金。
经国家一级分析标准样品验证,结果与标准值相符。
%The samples was decomposed with 1+1 aqua regia, in aqua regia medium, gold was soaked with foam. With water bath heating dissolved in PTFE plastic bottle, released gold with 1%thiourea complexing, and then in the graphite furnace atomic absorption spectrophotometer, determined gold by automatic sampling method. The method has been proved in geological standard reference samples and the results are in good agreement with certiifed values.【期刊名称】《吉林地质》【年(卷),期】2013(000)004【总页数】3页(P113-114,123)【关键词】原子吸收;化探;痕量金;自动进样【作者】杨金艳;关逸考;赵东阳;何小庆【作者单位】吉林省有色金属地质勘查局六○八队,吉林九台130507;吉林省有色金属地质勘查局六○八队,吉林九台130507;吉林省有色金属地质勘查局六○八队,吉林九台130507;吉林省有色金属地质勘查局六○八队,吉林九台130507【正文语种】中文【中图分类】O657.31;P575国内用聚氨酯泡沫塑料吸附富集地质样品中痕量金的技术[1],在原子吸收法中的应用,已日趋普遍。
泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金及影响因素的探讨
泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金及影响因素的探讨王长萍,蔡万山(甘肃有色地质勘查局白银矿产勘查院,甘肃 白银 730900)摘 要:矿石样品通过高温烧制,王水分解,选用高密度聚氨酯泡沫塑料富集金元素,用硫脲加热解脱,采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计来测定矿石中金的含量。
本文通过大量实验,探讨了样品焙烧、溶解、吸附震荡、解脱、上机测试五个环节对实验结果的影响。
关键词:泡沫塑料富集;火焰原子吸收法;金;影响因素中图分类号:P575 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2020)23-0227-2Determination of gold in ores by atomic absorption spectrometry after enrichmentwith foam plastics and discussion on the influencing factorsWANG Chang-ping, CAI Wan-shan(Baiyin Mineral Exploration Institute of Gansu Nonferrous Geological Exploration Bureau,Baiyin 730900,China)Abstract: The ore samples are fired by high temperature and decomposed by aqua regia. High density polyurethane foam is used to enrich the gold elements, and is decompressed by thiourea. The content of gold in ores is determined by air acetylene flame atomic absorption spectrophotometer. In this paper, through a large number of experiments, the influence of sample roasting, dissolution, adsorption vibration, desorption and on-line test on the experimental results is discussed.Keywords: Foam plastics enrichment;Flame atomic absorption method;Gold;Influence factor目前,在矿样的分析中,对金元素的检测分析方法要求比较高。
泡沫塑料吸附富集测定矿石样品中的金
固定 仪 器 的 其 它 条 件 , 改 变 燃 气 流 量 ,观 察 吸 光 度 的变 化 ,由以上表格 可 以看 出,当燃气流 量为 1000ml/min时样 品 的 吸 光 值 最 大 ,测 金 的 灵 敏 度 最 高 。 因 为燃 气 流 量 的 选 择 也 决定 了吸光度 的变化 , (火焰分 为:a贫燃性火焰 。b氧化性 火 焰 (中性 火 焰 ) , 是 日常 分 析 工 作 采 用 较 多 的 一 种 火 焰 。 c富 燃 性 火 焰 (还 原 性 火 焰 ) ,火 焰 成 强 还 原 性 气 氛 即 燃 气 流 量 3000ml/min。 )所 以 在 日常 测 金 工 作 中应 使 用 贫 燃 性 火 焰 。
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中国 西部 技 201 0年05月 (中旬 )第09卷第14期 总 第21 1期
泡沫塑料吸附富集i|贝 石样品中的金
陈 东 马建 学 刘 庆 昌
(中 国 人 民武 装 警 察 部 队 黄金 第一 支 队 , 黑 龙 江 牡 丹 江 1 57021)
摘 要 : 采用泡 沫塑料吸 附富集 ,TAS-990SUPER—F型 原子吸 收 分光光度 计 测试样 品 中的金 ,准确度 和精 密度 均达到 新
包 好置于 30ml坩 锅 中,加入 5~ 10ml无 水 乙醇 ,放 置 电阻炉 上 点 火 灰 化 , 冷 却 后 , 置 于 650℃ 箱 式 电 阻 炉 中 灰 化 3O~ 40min, 冷 却 后 加 入 5~ lOml王 水 置 于水 浴 上 蒸 干 ,取 下 坩 埚 冷 却 , 用 定 量 加 液 器 加 入 2滴 1+1王 水 , 10mllO%Hcl溶 液 用 玻
4.2燃烧头高度的选择
3.3 实验 操 作 步 骤 用 电子天平 准确 取30.oog矿 样于 l00ml坩锅 中 ,置于
浅谈原子吸收光谱法测定矿样中金
浅谈原子吸收光谱法测定矿样中金作者:张汉辉来源:《科学与财富》2016年第12期摘要:泡沫塑料吸附原子吸收光谱法测定矿样中金由于自身成本低、简单易行等优点,在实际中得到广泛的应用。
其中泡沫塑料中常用的是聚醚型聚氨基甲酸脂泡沫塑料,其孔隙率大,呈线性网状结构,弹性好,吸附性强,经过长期试验表明,影响测定结果的主要因素是泡沫塑料吸附时的酸度,泡沫塑料吸附原子吸收光谱法测定矿样中金解决了这一难题,该方法准确可靠,具有很高的准确度和精密度。
关键字:泡沫塑料吸附原子吸收光谱法;金;测定测定金含量选用的分析主要有发射光谱法、分光光度法、原子吸收法以及石墨炉原子吸收四种方法。
本文中选用的沫塑料吸附原子吸收光谱法对矿石中金的含量进行测定,利用王水使金矿分离,将泡沫塑料吸附着的微量的金加入稀王水溶液中,灰化之后,利用原子吸收分光光度仪对金含量进行测定,该方法精确可靠,消除了干扰因素对测定结果的影响。
1 实验部分1.1 仪器设备以及试剂仪器设备:功率为3KW的电热板;电子天平;三台箱式电阻炉;一套原子吸收光谱仪(元素灯采用金空心阴极灯,0.4nm光谱带宽,乙炔流量为1300mL/min;高度为6mm的燃烧器,灯电流为0.2mA);250ml的低腰三角烧杯;60ml的瓷圆皿;70mm的表面皿;500ml的塑料洗瓶;长度为7.5cm的短颈漏斗;长颈漏斗;定性滤纸。
试剂:泡沫塑料,按照3cm×4cm的规格裁剪厚聚氨酯软质泡沫塑料,洗净之后在沸水中煮十分钟之后,取出晾干备用;稀王水,按照HCL:HNO3:H2O为3:4:1的比例配比,注意稀王水现配现用;金标准溶液,称取0.1g纯度在99.99%以上的纯金置于100ml的烧杯中,之后向烧杯中注入10ml的稀王水,盖上表面皿,在温度为60摄氏度——70摄氏度之间水浴上加热至溶解,溶解之后,将浓度为250g/LNacl溶液注入其中,8~10滴即可,再在沸水浴上加热蒸干,之后再加入1mlHCL,继续在沸水浴上蒸干,蒸干之后取下加入少量的水,稍微加热溶解全部盐类,冷却至室温,移入已经有10mlHCL的容量为1000ml的容量瓶中,用水稀释至刻度线,混匀,待用。
金矿石中金的测定 ---泡沫塑料富集原子吸收光度法
书山有路勤为径,学海无涯苦作舟金矿石中金的测定---泡沫塑料富集原子吸收光度法金在矿石中的含量一般较低,大概以0.xx~x.xxg/t 计,在检测时通常需要先采用富集的方法,火试金以铅试金为主,湿法富集有泡沫塑料富集和活性碳富集等方法,然后采用原子吸收分光光度法进行测定。
通过本次任务的实施,了解泡沫塑料富集金方法原理、实验条件,掌握泡沫塑料富集金的操作方法,能够正确填写数据记录表格,正确填报实验结果。
任务实施一、仪器和试剂准备1. 仪器:原子吸收分光光度计。
符合测定条件的仪器均可使用。
2. 泡沫塑料:将l00g 聚氨酯软质泡沫塑料(厚度约5mm)浸于400mL 3% (V/V)三正辛胺乙醇溶液中,反复挤压使之浸泡均匀,然后在70~80℃下烘干,剪成0.1g 左右小块备用(一周内无变化)。
3. 硫脲-盐酸混合溶液:含5g/L 硫脲的2% (V/V)盐酸溶液。
4. 金标准溶液:称取0.1000g 纯金置于50mL 烧杯中,加入10mL 王水,在电热板上加热溶解完全后,加入5 滴200g/L 氯化钠溶液,于水浴上蒸干,加2 mL 盐酸蒸发到干(重复三次),加入10mL 盐酸温热溶解后,用水定容100 mL,此贮备液含金1mg/mL。
取该溶液配制含金l00μg/mL 及l0μg/mL 的标准溶液(10% (V/V)盐酸介质)。
二、分析步骤称取5~30g 试样于瓷舟中,在550~650℃的高温炉中焙烧l~2h,中间搅拌2~3 次,冷后移入300mL 锥形瓶中,加入30~50mL 王水,在电热板上加热溶解,蒸发至20~30mL(如含锑、钨时,应加入l~2g 酒石酸,含酸溶性硅酸盐应加入5~10g 氟化钠,煮沸),用水稀释至l00mL,加入约0.lg 泡沫塑料(预先用水润湿),用胶塞塞紧瓶口,在往复式振荡机上振荡30~90min,取出。
泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中的金
2013年第 3期/第 34卷
金质 量浓 度 /(ug·mL )
振荡 时间 /rain
图 1 工 作 曲 线
图 3 振 荡 时 间 对 金 的 回收 率 影 响
酸溶 液 煮 20 min,一 部 分 以 1% 氢 氧 化 钠 溶 液 煮 20 min,另一 部分 不做 处理 直接 使用 。
文 献 标 志码 :A
DOI:10.11792/hj20130319
金 在 自然界 含 量极 低 ,根 据最 新 研 究 成 果 ,金 的 地壳 丰 度值仅 为 1.1×10 g/tI】』。 随着 金 矿 的普 查 勘 探 ,对 金 的分 析 提 出 了更 高 的要 求 。 目前 ,金 的富 集 方法 很 多 ,主要 有 铅 试 金 法 J、活性 炭 吸 附法 、 溶剂萃取法 、泡沫塑料吸附法 等 ;金的测定 方 法也 很 多 ,主要 有 重 量 法 ¨J、氢 醌 容 量 法 、碘 量 法 … 、硫 代米 蚩酮 光度 法 ¨ 、原 子 吸 收法 ¨ 、等 离 子 体 质谱 法 … 等 。 自 20世 纪 70年 代 发 现泡 沫 塑 料 对 金 属元 素有 吸 附性 以来 ,由于 这一新 的富集技 术简 便 易行 、成 本 低廉 ,因 而得到 快速 发展 ,并广 泛应 用 于金 的富集 分 离 。本 文 采用 王 水 溶 矿一 泡 沫 塑 料 富集~ 硫 脲解 脱一 火焰 原子 吸收 法测 定金 ,并在 实验 的基 础 上优化 了测 定条 件 。采用 硫脲 解脱 ,避 免 了因灼烧 引 起 的空 气 污染 ,方 法 操 作 简 便 ,干扰 离 子 少 ,精 密 度 高 ,测定 结 果稳 定 ,重 现 性好 。该 方 法应 用 于大 量 地 质 样 品 中金 的测 定 ,结果令 人 满意 。
泡塑富集-原子吸收光谱法测定矿石样品中的金
2016年11月摘要:泡塑富集-原子吸收光谱法以其操作便捷,灵敏度高的特点被广泛应用于矿石样品金属含量的测定。
本文利用泡塑富集-原子吸收光谱法对某地金属矿中的9份矿石样品进行测定分析,判定其中的金含量,分析了其测定试验的原理和方法,探讨了介质王水对试验结果的影响作用,以期为岩矿分析工作提供参考和借鉴。
关键词:泡塑富集-原子吸收光谱法;金;矿石矿石是矿产资源开采的基础,是现代工业发展的保障,也是社会、经济生活中不可或缺的物质。
金是颇受欢迎的贵金属,是珠宝首饰、货币、保值物的来源,在人类社会中具有重要作用。
因,此对金的测定是岩矿分析界研究的有极高的现实作用和科研价值。
现行的矿样金含量测定需要利用大量的仪器、试剂,操作繁琐、难度较大且易受到环境因素的干扰。
塑富集-原子吸收光谱法利用分离富集来消除干扰因素,提升测定的回收率和精确度,且能重复利用,值得进行广泛推广和应用。
1实验部分1.1主要试验试剂和仪器王水试剂:氯化钠、硝酸、水以3:1:4的比例制作稀王水。
泡塑:选择厚聚氨酯软质材质进行清洗,放入10%的氢氧化钠溶液中浸泡并煮沸15min,取出再次洗净后放入5%盐酸溶液中进行充分浸泡。
金标准溶液:选用5ml的浓氯化钠溶解0.555g的氯金酸,溶解后注入10%氯化钠溶液5ml,用水浴法去浓缩样品,浓缩后利用2mol/l的氯化钠进行溶解,将其定容250ml。
此时溶液之中每毫升的含金量为1mg。
主要仪器:电子天平称、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、电热板、电阻炉。
1.2试验方法利用相关仪器称取样品10g,将样品放入氧化铝长瓷舟中,将其放入马弗炉中进行逐级加热。
当炉中温度升至450℃时打开马弗炉的炉门,当温度升至720℃时保持其1h,用以氧化样品中的硫化物,去除样品中的硫碳成分。
将在马弗炉高温灼烧后的样品放入室温进行冷却,当样品冷却至室温后,将其放置于250ml的三角瓶中,在三角瓶中加入现场现配的王水溶液,盖上70ml的表面皿。
聚氨酯泡沫塑料富集测定地质岩石矿物中微量金
火焰
空气流量 乙炔气流 (L/min)量(L/min)
242.8 1.3 10.0 7.5 C2H2/Air 15.0
1.8
1.2 主 要 试 剂 (1)盐 酸 (分 析 纯 ); (2)硝 酸 (分 析 纯 ); (3)王 水 溶 液 (现 用 现 配 ); (4)聚氨 酯 泡 沫 塑 料:将 100g 聚 氨 酯 软 质 泡
1 实验部分
富集贵金属的 手 段。 该 方 法 操 作 步 骤 繁 琐、工 作 难 度 大 ,分 析 成 本 高 ,分 析 时 间 长 ,不 能 快 速 指 导 生 产 , 给实际工作带 来 困 难。 针 对 这 一 难 题,结 合 本 单 位 的样品性质研究了泡沫塑料富集-硫脲解脱火焰原 子吸收光谱法测定复杂地质样品中微量金的方法, 经 过 验 证 ,该 方 法 缩 短 了 分 析 时 间 ,大 大 降 低 了 分 析 成本,减小了劳动 量,产 生 的 废 弃 物 少,能 够 有 效 减 少环境污染,能够 准 确、快 速 指 导 生 产,有 很 好 的 应 用价值。
制作吸附柱,吸附 柱 制 作 的 好 坏 直 接 影 响 到 吸 附 的 效 果 ,从 而 带 来 结 果 的 不 稳 定 性 ;而 采 用 泡 沫 塑 料 富 集原子吸收法以15g/L 硫脲-1.5%(V/V)盐酸溶 液,于沸水浴中解 析,以 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 金,检 出限低、精密度好、准 确 度 高,且 分 析 仪 器 自 动 化 程 度 高 ,能 满 足 短 时 间 内 大 批 量 样 品 的 分 析 要 求 ,提 高 了样品测定的效率和分析准确度。
聚氨酯泡沫塑料富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金
四 、 方 法 验 证 ・ 为 了进 一步 验证 该方 法 的可 靠性 ,特 意抽 取 以前 已经分 析过 的样 品 ,用本 方法 测定 ,与 以前 结果对 比 ,以下为 部分结 果 : 样号 0 5 DQ1 5 5 6 , 以往 值 O . 3 4 n g / g,本法 O . 3 9 n g / g 样号 0 5 DQ1 5 4 4 ,以往值 2 6 0 n g / g , 本法 2 7 0 n g / g
除残温 度 2 3 0 0 ℃,升温 时间 1 s , 保持 时 间 2 s , 氩气 流量 2 5 0 m l / m i n
的F e C 1 3溶液 ( 可 提高 泡沫 塑料对 金 的吸 附能 力) 以及 l mL尿 素溶 液( 2 5% ) 、 1 0 0 mL水 , 放 入 一块处 理好 的泡 沫塑 料 , 加盖 有孔 的 橡胶 塞 后 于振 荡机 上振 荡 3 0 m i n 。取 出泡沫 塑 料用 自来 水 冲洗 干净 后 , 挤 干放 入 已加 有 2 5 mL硫 脲 解 脱 液 的 5 0 mL比 色 管 中 。 在 沸 水 浴 中 保 持
原 子 化 温度 1 6 0 0 o C,升 温 时问 O s , 保持 时 问 4 s , 氩 气 流 量
0 mlБайду номын сангаас/ mi n
二 、样 品 的 制 备 和 测 定 分析 样 品处 理 称取 1 O . O g 样 品于 瓷舟 中, 送 入 高温 炉 内 ( 稍微 打 开
炉 门) , 由低温 升 至 6 4 0℃ , 保温 4 h 。取 出冷 却 后 , 将 样 品转 入 2 5 0 mL 锥 形瓶 中, 晃 动锥 形瓶 使样 品 分散 均匀 , 加入 1 0 ~ 2 0 mL水 , 4 0 mL王 水 。 置 于低温 电热板 上 加热 溶解 , 蒸 至瓶 内溶液 约 1 0 ~ 2 0 mL ( 体 积不 能 大于 4 0 mL, 否则 吸附性 会降 低) 。 将处理 好 的样 品取下 冷却 , 加 l mL 4 8 . 5%
泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法测定矿物中低品位伴生金含量
Vol. 11, No. 360 〜65第11卷第3期2021年6月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi :10. 3969". issn. 2095-1035. 2021. 03. 012泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法 测定矿物中低品位伴生金含量李杰阳(云南锡业股份有限公司卡房分公司,云南个旧661000)摘 要 近年来,我国金矿资源不断减少,矿石逐渐趋向于“贫、细、杂-随着现代选矿技术的发展,加强对低品位伴生金资源的有效开采和利用,已经引起业界重视。
目前,选矿行业在这方面也做了大量研究,使低品位伴生金的回收利用取得了很大的进步。
通过对矿石矿物结构性质的了解,建立了矿物中低 品位伴生金含量金的火焰原子吸收光谱测定方法。
对原子吸收光谱仪的性能、金的富集与解脱进行相关实验,同时考虑了干扰因素及消除干扰方式。
经2个国家标准物质验证,并抽取当地6个代表性样品 分析结果精密度和准确度进行考察,相对标准偏差RSD(n =11)均小于& 5%,样品加标回收率在95.2%〜 109%,达到了对金含量的检测目的°关键词低品位伴生金;火焰原子吸收光谱法;泡沫塑料富集中图分类号:O657. 31;TH744. 11文献标志码:A文章编号:2095-1035(2021)03-0060-06Determination of Low-grade Associated Gold in Minerals byFlame Atomic Absorption Spectrometry with Foam-enrichedLIJieyangCKafang Branch of Yunnan Tin Co. , Ltd. , Gejiu ,Yunnan 661000 , China )Abstract In r ecent years , China ? s gold resources are dwinding , ore gradually tends to be “poor, fine andmisce l aneous -.Withthedevelopmentofmodernmineralprocessingtechnologystrengtheningthee f ective exploitationand utilization oflow grade associated gold resourcesis gradua l y a t racted in the miningindustry.Atpresentthemineralprocessingindustryhasdonealotofresearchinthisareasothattherecoveryand utilization of low-grade associated gold has made great progress. Based on the understanding of the structure and propertiesofore minerals !aflameatomicabsorptionspectrometric method for the determination of low-gradeassociatedgoldinmineralswasestablished.Theperformanceofatomicabsorptionspectrometertheenrichmentand desorptionofgoldweretestedandtheinterferencefactorsandelimination methodswereconsidered..Certifiedbytwonationalstandardsubstancestheprecisionandaccuracyoftheanalysisresultsof6representativesampleswere investigated. RSD (n = 11) are less than 8. 5%, recovery of spiked sample is 95. 2%—109%, achieving the detectionofgoldcontent.Keywords low-grade associated gold ;flame atomic absorption spectrometry ;enrichment of foam plastics收稿日期:2020-07-12 修回日期:2020-08-20作者简介:李杰阳,男,工程师,主要从事矿石化学分析研究° E-mail : lijieyangl8@qq. com引用格式:李杰阳•泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法测定矿物中低品位伴生金含量中国无机分析化学,2021,11(3):60-65CLI JieyangCDetermination of Low-grade Associated Goldin Mineralsby Flame Atomic Absorption Spectrometry with Foam-enriched[J ]. Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2021,11(3) :60-65.第3期李杰阳:泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法测定矿物中低品位伴生金含量61■>I—1—刖R我国矿物中低品位伴生金资源占黄金总储量40%左右。
原子吸收光谱法测定地质样品中的金
原子吸收光谱法测定地质样品中的金
苏开灿
【期刊名称】《黄金》
【年(卷),期】2014(000)011
【摘要】样品经高温焙烧,用50%王水分解,在5%~30%的王水介质中以聚氨酯泡沫塑料动态吸附金后,用1%的硫脲酸性溶液水浴加热解吸,解吸液直接进行测定;样品中大量其他共存元素均无干扰,测定范围为0.01~20 g/t。
该方法分析步骤简单快速,成本低,测定结果准确可靠,重现性高,适合地质样品的批量分析。
【总页数】3页(P85-87)
【作者】苏开灿
【作者单位】芒市海华开发有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TD15;O655
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泡塑富集——原子吸收光谱法测定矿石样品中的金元素
泡塑富集——原子吸收光谱法测定矿石样品中的金元素周芳【摘要】在经济社会高速的发展背景下对于矿产资源的需求也越来越大,由此造成矿产资源开采逐渐匮乏,出资按开采边界逐渐降低的情况,这就需要不断提升生产工艺技术水平,同时也是金的检测工作面临的难度越来越大.而在开采金矿的过程中金检测的精准度是影响金矿开采的重要因素.火焰原子吸收光谱法在矿山地质样品分析中应用最为广泛,该方法不仅检测速度快,而且非常容易操作,使用过程中不需要过多的成本投入,测定经过非常精准,居于较高的重现性,尤其是适用于批量的分析地质样品.【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2018(000)019【总页数】2页(P153,155)【关键词】泡塑富集;原子吸收光谱法;测定;矿石样品;金元素【作者】周芳【作者单位】甘肃省地矿局第四地质矿产勘查院,甘肃酒泉 735000【正文语种】中文【中图分类】P575;O657.31火焰原子吸收光谱法,不仅具有非常快速的检测速度,而且操作起来非常方便,且其检测灵敏度较高,检测过程中受到的干扰因素较少,而且检测过程中不需要很多样品量,诸多检测优势,是该检测方法在矿山地质样品分析中应用最为广泛[1]。
1 实验部分1.1 仪器与试剂实验过程中是运用原子分光光度计为GGX-800型HY-6单层调速多用振荡器;KXX4-10箱式电阻炉。
试剂:3%硫脲酸性溶液,分析纯,随时应用随时进行配置,2%HCl介质。
1:1王水:应用过程中随时进行配置,V(HCl):V(HNO3)=3:1,同时间等量的水加入其中[2]。
泡沫塑料:对泡沫塑料进行制作将其设置成(20×30×3)mm的小块状,约为0.2g的重量,确保其呈现一直的厚薄程度,将其表面清理干净,利用3%三正辛胺的乙醇溶液进行浸泡,时间为1h~2h,之后捞出对其进行挤压,并进行风干,之后供实验备用。
1.2 样品处理利用坩埚(50ml)将经过称量的地质样品10g进行盛取,并利用马沸炉进行焙烧,温度控制在700℃范围,将样品中的杂质全部祛除,取出样品进行冷却,利用锥形瓶(250ml)进行盛取,将1∶1的王水50 ml加入其中,借助电热板进行加热,使其成为20ml的体积;将样品取出,对瓶口与其内壁进行水冲洗,以蒸馏水稀释至100-150mL,将制作好的泡沫塑料加入其中,通过30min的振荡吸附;使其吸附金元素,然后将其取出,通过清水进行冲洗,通过1%硫脲酸性溶液对样品进行解吸;采取适当的解吸液,利用原子分光光度计予以测定。
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聚氨酯泡沫塑料富集原子吸收测定地质样品中的金[摘要]本方法中规定的金的测定方法,方法的适用范围:0.26ng/g-300ng;
0.3ug/g-80ug/g试样经王水分解后,在铁盐作用下,用经过酸、碱、无水乙醇处理后的聚氨酯泡沫塑料振荡吸附金,硫脲快速解脱,待溶液澄清后用原子吸收进行测定。
[关键词]金泡沫吸附原子吸收法地质样品
1仪器工作条件试验
1.1石墨炉部分
根据仪器提供的参考工作条件,逐项进行调试,确定仪器的最佳工作条件是:波长242.8nm,灯电流8mA,狭缝(L)0.7nm,塞曼背景校正,斜坡升温,峰面积测定方式,进样体积20μL,基体改进剂体积5μL,石墨炉升温程序见表2。
1.2火焰部分
根据仪器推荐条件,在进行测量对比得出最加条件:波长242.8nm,灯电流8mA,狭逢(H)0.2,乙炔流量1.6ml/min,空气流量30pa/min。
2仪器及主要试剂
AA—800型原子吸收分光光度计(美国PE公司);
GGX-600型原子吸收分光光度计(国产海光);
石墨管(HGA,仪器配置,特殊涂层处理)(国产海光);
金空心阴极灯(PE国产灯);
金标准储备溶液:100μg/mL,5%王水介质;
金标准工作溶液:(火焰)0.5ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml、4.00ug/ml、8.00ug/ml;
(石墨炉)50ng/mL,1%的硫脲介质,由工作液由仪器逐级稀释为2.00ng/ml、5.00ng/ml、100.00ng/ml、20.00ng/ml、50.00ng/ml;
硫脲溶液:10g/L,现用现配;
抗坏血酸溶液:20g/L,现用现配;
FeCl3溶液:饱和水溶液;
溴水溶液:饱和溴水溶液;
泡沫的准备:将市售泡沫剪去边皮后,剪成约0.3g小方块,用15%左右的NaoH溶液浸泡24小时后以水漂洗,挤干后备用。
3实验方法
在250mL三角瓶中加入金标准溶液,加入50%王水70mL,2mL饱和FeCl3,2mL饱和溴水,在低温电热板上加热至25mL左右,加水稀至100mL,稍冷后放入一块处理好的海绵,在振荡器上振荡40分钟,取出海绵,用水冲洗干净挤干里面残留的水,放进装有25mL10g/L硫脲溶液的比色管中,排出汽泡,沸水浴中加热30分钟,趁热取出泡沫,待溶液冷后,于仪器工作条件下进行测定。
4样品分析方法
称取10克样品于瓷方舟中,在马弗炉中灼烧3小时,取下冷却,转入250mL 三角瓶中,加入王水(1+1)70mL,饱和FeCl32mL,于低温电热板上加热溶解至约25mL,加入自来水至100mL,稍冷。
将预先准备好的泡沫放入三角瓶中开进行振荡,以下同实验方法的操作。
5标准曲线的绘制
(1)准确吸取ρ(Au)=100ng/mL;10ng/ml金标准溶液,介质与待测溶液相同,为1%的硫脲,由仪器自动稀释至2、5、10、20、50ng/ml进行测定。
(石墨炉)
(2)由储备液准确放取0.5、1、2、4、8ug/mL,介质为1%的硫脲,在仪器工作条件下测定微量物质。
(火焰)
6结论
在本研究方法中,采用海绵振荡吸附富集金,海绵的吸附率高而且吸附率稳定;使用原子吸收分光光度仪测定痕量与微量金,准确度和精密度都能达到地质样品的分析要求。
本方法操作简单,分析流程短,大大降低了分析人员的劳动强度,而且海绵的选择性不强,适合批量地质样品中金的测定。