由孔雀石制取无水硫酸铜及质量鉴定

由孔雀石制取无水硫酸铜及质量鉴定

一·目的:

学习制备硫酸铜过程中除铁的原理和方法

学习重结晶提纯物质的原理和方法

学习无机制备过程中水浴蒸发·减压过滤·重结晶等基本操作和天平·恒温水浴箱及比重计的使用。

二·原理

孔雀石的主要成分是Cu(OH)2·CuCO3，其主要杂质为Fe、Si等。用稀硫酸浸取孔雀石粉，其中铜、铁以硫酸盐的形式进入溶液，SiO2作为不溶物而与铜分离出来。常用的除铁方法是用

氧化剂将溶液中Fe2+氧化为Fe3+，控制不同的pH值，使Fe3+离子水解以氢氧化铁沉淀形式析出

或生成溶解度小的黄铁矾沉淀而被除去。

在酸性介质中，Fe3+主要以[Fe(H2O)6]3+存在，随着溶液pH值的增大，Fe3+的水解倾向增大，当pH = 1.6～1.8时，溶液中的Fe3+以 Fe2(OH)24+、Fe2(OH)42+的形式存在，它们能与SO42-、K+（或 Na+、NH4+）结合，生成一种浅黄色的复盐，俗称黄铁矾。此类复盐的溶解度小，颗粒大，沉淀速度快，容易过滤。以黄铁矾为例：

Fe2(SO4)3 + 2 H2O == 2 Fe(OH)SO4 + H2SO4

2 Fe(OH)SO4 + 2 H2O == Fe2(OH)4SO4 + H2SO4

2 Fe(OH)SO4 + 2Fe2(OH)4SO4 + Na2SO4 + 2 H2O

== Na2Fe6(SO4)4(OH)12↓+H2SO4

当pH = 2～3时， Fe3+形成聚合度大于2的多聚体，继续提高溶液的pH值，则析出胶状水合三氧化二铁（xFe2O3·yH2O）。加热煮沸破坏胶体或加凝聚剂使xFe2O3·yH2O凝聚沉淀，通过过滤便可达到除铁的目的。

三实验试剂

仪器：烧杯，布氏漏斗，蒸发皿，水浴锅，量筒，酒精灯，石棉网，铁架台

试剂：孔雀石粉，稀硫酸（３ｍｏｌ／Ｌ）3% H2O2 2 mol· L-1NaOH

蒸馏水

四实验内容

２五水硫酸铜的质量鉴定

。称取０·５ｇ样品，溶于２５ｍＬ水中，加０·５ｍＬ／Ｌ硝酸，微沸２ｍｉｎ加１.５ｇ氯化铵，滴加６ｍｏｌ／Ｌ氨水至生成的沉淀溶解。在水浴上加热30min(注意加盖)用无灰滤纸过滤，用氨水和氯化铵的混合液，洗涤沉淀至滤纸上蓝色完全消失，再用热水洗涤3次，用3ml 6mol/L热盐酸溶解沉淀，用10ml水洗涤滤纸，收集滤液及洗液于25ml比色管中，稀释至25ml，取10ml于小烧杯中，用6mol/L氨水中和至PH=4左右，记下所用氨水的体积V（NH3·H2O）。然后在25ml 比色管中保留10ml溶液，加入V（NH3·H2O）体积的6mol/L氨水，3滴6mol/L盐酸，2ml10%磺基水杨酸，摇匀，加5ml 6mol/L的氨水，稀释至25ml所呈黄色不得深于标准。

标准是取下列数量的Fe：

分析纯（0.003%） 0.006mg

化学纯（0.02%） 0.040mg

加3滴6mol/L盐酸，加纯水10ml，与样品同时同样处理（标准一般由实验室提供）。

通过比色法确定试样中Fe3+的含量。