薄层色谱展开剂选择 仅供参考
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂的选择2007-04-05 02:03（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
薄层色谱展开剂选择
谈薄层色谱展开剂选择\展开剂薄层色谱, 选择进行薄层分析基本可以根据母核、基团根据本人的几年薄层层析经验参考药典等国家药品标准和有关文献将2000版药典一部里部分有代表性的对照品的薄层层实例按展开剂极性排序，并对其规律做一些分析以下的分析和介绍是总体描述性的目的是快速、简便地选择展开剂如果想了解展开剂选择的各种理论请参考其他专著选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性以及被分析物的结构这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性列出溶剂极性参数表方便以下比较展开剂环已烷：-0.2、石油醚(Ⅰ类30~60℃)、石油醚(Ⅱ类60~90℃)、正已烷：0.0、甲苯：2.4、二甲苯：2.5、苯：2.7、二氯甲烷：3.1、异丙醇：3.9、正丁醇：3.9、四氢呋喃：4.0、氯仿：4.1、乙醇：4.3、乙酸乙酯：4.4、甲醇：5.1、丙酮：5.1、乙腈：5.8、乙酸：6.0、水：10.2关于溶剂混溶性一般根据相似相溶原则，需要注意极性相差大的不混溶比如正己烷与甲醇多元展开剂主体的两种溶剂不能混溶就需要通过第三种溶剂来调和比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的一般正相色谱固定相为极性，被分析物质的极性越大，需要极性更大的展开剂了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得很难获得它的极性指数物质分子化学结构中通常由较极性部分和非极性部分两部分例如下面以苯丙烷为极性小部分随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸相应展开剂分别为：正己烷-乙醚-冰醋酸(5：5：0.1)、苯-冰醋酸-甲醇(30：1：3)、氯仿-甲醇-甲酸(9：1：0.5)、石油醚-乙酸乙酯-甲酸(3：6：1)、醋酸丁酯-甲酸-水(7：2.5：2.5)(由于薄层板、比移值不同的原因，展开剂极性比较是相对的并非绝对的后者大于前者)现在最重要的问题是不同化合物，怎么定它的极性又用什么标准来定它对应的展开剂呢?以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂首先是极性较小的挥发性物质比如：冰片：石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯(17：3)、厚朴酚：苯-醋酸乙酯(9：1.5)、α-香附酮：苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92：5：5)、丹皮酚：环己烷-醋酸乙酯(3：1)，这类化合物以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂通常起溶解和分离化合物的作用而用醋酸乙酯为调节Rf(比移值)的溶剂为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响适当加入添加剂如有机酸或者有机碱极性较小的不挥发性物质比如：β-谷甾醇：环己烷-醋酸乙酯-甲醇(6：2.5：1)或者环己烷-丙酮(5：2)、熊果酸：甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12：4：0.5)、齐墩果酸：氯仿-甲醇(40：1)、猪去氧胆酸：氯仿-乙醚-冰醋酸(2：2：1)、大黄素：苯-醋酸乙酯-甲醇(15：2：0.2)或者苯-乙醇(8：1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40：25：4)、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9：1)、靛玉红、靛蓝氯仿-乙醇(9：1)或者苯-氯仿-丙酮(5：4：1)这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些，因为这类物质极性小的母核大而极性大的基团通常可以形成氢键比如羧酸、羟基以上物质，母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加(尤其是出现苯环)极性基团的增加都使极性增加展开剂极性也增大这个范围内的物质很多一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷-〉甲苯-〉二甲苯-〉苯-〉氯仿的顺序按照极性要求选择这里注意异丙醇、正丁醇极性指数也比较小在这范围的化合物很少用因为粘性大、展开慢，造成斑点扩散；另外羟基的氢键作用力也有不利调节Rf值的溶剂从醋酸乙酯-〉甲醇-〉丙酮-〉乙醇挥发性物质也有很多带羰基、羟基的但从它的挥发性就可以明白分子间作用力不强另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中而不需要通过提高展开剂的极性皂苷类人参皂苷：氯仿-甲醇-水(65：35：10)10℃以下放置的下层溶液或正丁醇-醋酸乙酯-水(4：1：5)的上层溶液或氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)10℃以下放置的下层溶液、芍药苷：氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40：5：10：0.2)、黄芩苷：醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10：7：5：3)、橙皮苷：苯-醋酸乙酯-甲酸-水(1：12：2.5：3)的上层溶液、葛根素：氯仿-甲醇-水(14：5：0.5)、芦丁：醋酸乙酯-甲酸-水(8：1：1)这类物质由于存在糖的多羟基结构，苷元的结构影响变小展开剂中使用极性大的有机溶剂(氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇)和水乙酸和甲酸的使用，一方面增大展开剂极性另外也可以抑制硅胶羟基的作用减少拖尾由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制，水和酸的使用是有限度的极性大的小分子有机酸没食子酸：氯仿-醋酸乙酯-甲酸(5：4：1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸这类物质多数是苯乙烯母核的，这个结构的极性本身比较大另外有酚羟基和羧酸基团，个别有多羟基配基皂苷的展开剂差不多极性大注意甲酸通常指的是浓度85%左右的，含有水含氮有机物盐酸小檗碱：苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和)或正丁醇-冰醋酸-水(7：1：2)、麻黄碱：氯仿-甲醇-浓氨试液(20：5：0.5)或正丁醇-冰醋酸-水(8：2：1)、甘草酸铵：醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15：1：1：2)由于NH2硅醇基的作用很强，在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾对于极性化合物，使用正丁醇对斑点扩散影响较小，因为化合物和硅胶的作用强选择相似的化合物对号入座当然具体的条件优化则需要根据实际情况了遇到较困难的分离，需要使用到设计优化方法的，已经不属于本文讨论范围了。
薄层色谱的展开剂和显色剂
薄层色谱展开剂与显色剂展开剂的选择：一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有：< p>Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Eth er,Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中，黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”)，最好是换溶剂。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂得选择20070405 02:03(一)有机合成中展开剂得选择做有机合成时走板子就是常有得事,展开剂得选择就至关重要了。
选择适当得展开剂就是首要任务、一般常用溶剂按照极性从小到大得顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好得分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性与低级性溶剂组成得混合溶剂,高极性得溶剂还有增加区分度得作用,展开剂得比例要靠尝试、一般根据文献中报道得该类化合物用什么样得展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好得展开剂。
展开剂得选择条件:①对得所需成分有良好得溶解性;②可使成分间分开;③待测组分得Rf在0、2~0、8之间,定量测定在0、3～0、5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说,弱极性溶剂体系得基本两相由正己烷与水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统得极性,以达到好得分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等得分离;中等极性得溶剂体系由氯仿与水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大得木脂素与萜类得分离;强极性溶剂,由正丁醇与水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大得生物碱类化合物得分离。
很多时候,展开剂得选择要靠自己不断变换展开剂得组成来达到最佳效果。
我们在实验中,为了实现一个配体与其她杂质有效分离,曾经尝试了很多种得溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5、5:3、5:0、1)混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性得体积比为1/3得混合溶剂,如果有分开得迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开得迹象(斑点较“拖”),最好就是换溶剂。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂的选择之阿布丰王创作2007-04-05 02:03（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事,展开剂的选择就至关重要了. 选择适当的展开剂是首要任务.一般经常使用溶剂依照极性从小到年夜的顺序排列年夜概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能到达很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和初级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,展开剂的比例要靠检验考试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先检验考试使用该类展开剂,然后不竭检验考试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂.展开剂的选择条件：①对的所需成份有良好的溶解性；②可使成份间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中,黏度较小；⑥展开后组分黑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制. 一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以到达好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较年夜的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很年夜的生物碱类化合物的分离.很多时候,展开剂的选择要靠自己不竭变换展开剂的组成来到达最佳效果.我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾检验考试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH （5.5：3.5：0.1）混合溶剂.一般把两种溶剂混合时,采纳高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,到达最佳效果；如果没有分开的迹象（黑点较“拖”）,最好是换溶剂.对在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性.（选择所添加的碱性物质,还必需考虑容易从产物中除去,氨水无疑是较好的选择.）分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：分歧厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细水平,酸性强弱分歧,从而招致产物在某个厂家的硅胶中分离效果很好,但在另一个厂家的就不成.溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响.温度,湿度对分离效果影响也很明显,在实验中我们发现有时同一展开条件,上下午的Rf截然分歧 .展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑,在进行薄层层析时,首先应该知道未知化学成份的类型,其极性的年夜致归属,从提取液或从色谱柱的流动相极性可知,另外某样品里含多种化学成份先按极性分歧年夜致分,然后细分,对分离未知的化学物质,展开剂的选择也是一个摸索的过程,不应该仅仅从展开剂考虑,多因素综合衡量！溶剂：层析过程中溶剂的选择,对组分分离关系极年夜.在柱层析时所用的溶剂（单一剂或混合溶剂）习惯上称洗脱剂,用于薄层或纸层析时常称展开剂.洗脱剂的选择,须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时,当被分离物质为弱极性物质,一般选用弱极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成份,则须选用极性溶剂为洗脱剂.如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂（如以硅藻土或滑石粉取代硅胶）,则洗脱剂的极性亦须相应降低.在柱层把持时,被分离样品在加样时可采纳于法,亦可选一适宜的溶剂将样品溶解后加入.溶解样品的溶剂应选择极性较小的,以便被分离的成份可以被吸附.然后渐增年夜溶剂的极性.这种极性的增年夜是一个十分缓慢的过程,称为“梯度洗脱”,使吸附在层析柱上的各个成份逐个被洗脱.如果极性增年夜过诀（梯度太年夜）,就不能获得满意的分离.溶剂的洗脱能力,有时可以用溶剂的介电常数（ε）来暗示.介电常数高,洗脱能力就年夜.以上的洗脱顺序仅适用于极性吸附剂,如硅胶、氧化铝.对非极性吸附剂,如活性炭,则正好与上述顺序相反,在水或亲水住溶剂中所形成的吸附作用,较在脂溶性溶剂中为强.被分离物质的性质被分离的物质与吸附剂,洗脱剂共同构成吸附层析中的三个要素,彼此紧密相连.在指定的吸附剂与洗脱剂的条件下,各个成份的分离情况,直接与被分离物质的结构与性质有关.对极性吸附剂而言,成份的极性年夜,吸附住强.固然,中草药成份的整体分子观是重要的,例如极性基团的数目愈多,被吸附的住能就会更年夜些,在同系物中碳原子数目少些,被吸附也会强些.总之,只要两个成份在结构上存在分歧,就有可能分离,关键在于条件的选择.要根据被分离物质的性质,吸附剂的吸附强度,与溶剂的性质这三者的相互关系来考虑.首先要考虑被分离物质的极性.如被分离物质极性很小为不含氧的萜烯,或虽含氧但非极性基团,则需选用吸附性较强的吸附剂,并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱.但大都中药成份的极性较年夜,则需要选择吸附性能较弱的吸附剂（一般Ⅲ～Ⅳ级）.采纳的洗脱剂极性应由小到年夜按某一梯度递增,或可应用薄层层析以判断被分离物在某种溶剂系统中的分离情况.另外,能否获得满意的分离,还与选择的溶剂梯度有很年夜关系.现以实例说明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的关系.如有多组分的混合物,象植物油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份.如对C-27甾体皂甙元类成份,能因其分字中羟基数目的几多而获得分离：将混合皂甙元溶于含有5％氯仿的苯中,加于氧化铝的吸附柱上,采纳以下的溶剂进行梯度洗脱.如改用吸附性较弱的硅酸镁以替代氧化铝,由于硅酸镁的吸附性较弱,洗脱剂的极牲需相应降低,亦即采纳苯或含5％氯仿的苯,即可将一元羟基皂甙元从吸附剂上洗脱下来.这一例子说明,同样的中草药成份在分歧的吸附剂中层析时,需用分歧的溶剂才华到达相同的分离效果,从而说明吸附剂、溶剂和欲分离成份三者的相互关系.（二）簿层层析：薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法.一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上,形成一薄层进行层析时一即称薄层层析.其原理与柱层析基秘闻似. 1．薄层层析的特点：薄层层析在应用与把持方面的特点与柱层析的比力.2．吸附剂的选择：薄层层析用的吸附剂与其选择原则和柱层析相同.主要区别在于薄层层析要求吸附剂（支持剂）的粒度更细,一般应小于250目,并要求粒度均匀.用于薄层层析的吸附剂或预制薄层一般活度不宜过高,以Ⅱ～Ⅲ级为宜.而展开距离则随薄层的粒度粗细而定,薄层粒度越细,展开距离相应缩短,一般不超越10厘米,否则可引起色谱扩散影响分离效果.3．展开剂的选择：薄层层析,当吸附剂活度为一定值时（如Ⅱ或Ⅲ级）,对多组分的样品能否获得满意的分离,决定于展开剂的选择.中草药化学成份在脂溶性成份中,年夜致可按其极性分歧而分为无极性、弱极性、中极性与强极性.但在实际工作中,经常需要利用溶剂的极性年夜小,对展开剂的极性予以调整.实例谈薄层色谱展开剂选择2007/12/08 12:18 P.M.实例谈薄层色谱展开剂选择根据自己的几年薄层层析经验,参考药典等国家药品标准和有关文献,将 2000版药典一部里部份有代表性的对比品的薄层层实例按展开剂极性排序,并对其规律做一些分析.以下的分析和介绍是总体描述性的,目的是快速、简便地选择展开剂.如果想了解展开剂选择的各种理论,请参考其他专著. #TfaMVME选择展开剂,要依据溶剂极性和他们的混溶性,溶剂对被分析物的溶解性,以及被分析物的结构.这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层,也不考虑板的活性.列出溶剂极性参数表,方便以下比力展开剂.环已烷 :-0.2、石油醚（Ⅰ类,30~60℃）、石油醚（Ⅱ类,60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 [1] .关于溶剂混溶性,一般根据相似相溶原则,需要注意,极性相差年夜的不混溶,比如正己烷与甲醇.多元展开剂,主体的两种溶剂不能混溶,就需要通过第三种溶剂来调和.比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的.一般正相色谱,固定相为极性,被分析物质的极性越年夜,需要极性更年夜的展开剂.了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得,很难获得它的极性指数.物质分子化学结构中,通常由较极性部份和非极性部份两部份.例如下面以苯丙烷为极性小部份,随着极性基团部份的增加,总体的极性就增加,展开剂极性也增加了., 依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸.相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1:0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5).（由于薄层板、比移值分歧的原因,展开剂极性比力是相对的,其实不是绝对的后者年夜于前者）.现在最重要的问题是,分歧化合物,怎么定它的极性,又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论分歧化合物极性情况及其对应的展开剂.首先是极性较小的挥发性物质.比如：龙脑：石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1),这类化合物,以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比力年夜的溶剂,通常起溶解和分离化合物的作用,而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂.为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响,适当加入添加剂,如有机酸或者有机碱.极性较小的不挥发性物质.比如：β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、年夜黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1).这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些,因为这类物质极性小的母核年夜,而极性年夜的基团通常可以形成氢键,比如羧酸、羟基.以上物质,母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加（尤其是呈现苯环）,极性基团的增加,都使极性增加,展开剂极性也增年夜.这个范围内的物质很多,一般展开剂年夜百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序,依照极性要求选择.这里注意,异丙醇、正丁醇极性指数也比力小,在这范围的化合物很少用,因为粘性年夜、展开慢,造成黑点扩散；另外,羟基的氢键作用力也有晦气.调节Rf值的溶剂,从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇.挥发性物质也有很多带羰基、羟基的,但从它的挥发性就可以明白,分子间作用力不强,另外,母核与石油醚、正构烷和苯的结构不同小,估计更容易脱离硅胶吸附,更快进入溶剂中,而不需要通过提高展开剂的极性.皂苷类.人参皂苷：氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液或氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液、芍药苷：氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2)、黄芩苷：醋酸乙酯－丁酮－醋酸－水(10:7:5:3)、橙皮苷：苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液、葛根素：氯仿－甲醇－水(14:5:0.5)、芦丁：醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1).这类物质,由于存在糖的多羟基结构,苷元的结构影响变小.展开剂中使用极性年夜的有机溶剂（氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇）和水.乙酸和甲酸的使用,一方面增年夜展开剂极性,另外也可以抑制硅胶羟基的作用,减少拖尾.由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制,水和酸的使用是有限度的.极性年夜的小分子有机酸.没食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸 (5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸.这类物质大都是苯乙烯母核的,这个结构的极性自己比力年夜,另外有酚羟基和羧酸基团,个别有多羟基配基.皂苷的展开剂差未几,极性年夜.注意甲酸通常指的是浓度85%左右的,含有水.含氮有机物.盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇－冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1)、甘草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2).由于NH2硅醇基的作用很强,在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾.对极性化合物,使用正丁醇对黑点扩散影响较小,因为化合物和硅胶的作用强. D B^}#kvL: 进行薄层分析基本可以根据母核、基团,选择相似的化合物对号入座.固然,具体的条件优化则需要根据实际情况了.遇到较困难的分离,需要使用到设计优化方法的,已经不属于本文讨论范围了.关于展开剂：分离的样品酸性比力年夜,一般在展开剂中加酸加甲酸是因为该样品是酸性的,加酸的量和该物质的酸性成正比关系,加水可能是因为你的样品是苷类的用酸水做一下缓冲,目的就是让黑点圆滑,不脱尾,展距良好.饱和也非常重要,边缘效应很严重的无妨用下端浸在展开剂中的滤纸贴在展开缸的内壁,这样饱和效果会好一些1)在层析缸口涂适量凡士林,增加密封性；2)以展开剂边缘效应的年夜小,确定展开剂平衡时间的长短,一般平衡时间在30分钟即可.有机溶剂的极性,甲醇>氯仿,因此在氯仿：甲醇：氨水（10:1:0.6）这个展开剂中,如果极性略年夜,可适当降低甲醇比例；如极性太小,可适当增年夜甲醇比例.氯仿：甲醇：氨水 10:1:0.6 和20：2：1.2 极性肯定是相同的,这有问题吗？另外还有一个问题,这个展开剂中,甲醇用量较小,而甲醇又易挥发,容易发生边缘效应,要特别注意展开剂的平衡和层析缸的密封.分歧的展开系统意思是其中至少应该有一种溶剂分歧（最好是分歧分类组的溶剂）,而不是比例分歧.或者使用分歧的固定相.关于展开：TLC中样品拖尾现象是什么原因?该如何解决?2.TLC中样品跑成几乎为一条线,黑点没有清晰的分离,想请教一下这是什么原因造成的?一般情况下该如何解决?造成问题1的原因基秘闻同：a、对一些具有酸碱性的化学成份,在溶液中部份电离,事实上展开时存在分子、离子两种状态,以中性的有机试剂展开肯定会呈现两种层析行为,造成脱尾甚至是一条线.b、展开剂选择不妥c、点样量过年夜,样品超载解决法子：a、在展开剂中加几滴甲酸或冰醋酸；b、展开时以氨水饱和c、减少点样量d、参考文献,调整展开剂种类、比例我想问问,关于TLC二次展开,是在第一次展开显色后再在继续第二次展开,还是在第一次展开后,换另一种展开剂接着展开啊？？请哪位年夜侠指点一下关于TLC的二次展开.二次展开是依据样品定的,但肯定要在第一次展开后,将板晾干或吹干,再放入另一种展开剂中展开,有的样品二次展开还要换展开方向,和原方向垂直.所以要以实际分离样品需要而定.一般是因为样品成份多,极性分歧有的年夜,有的关于显色：在工作中研究过用硫酸乙醇显色作定量分析的品种,凡是加了CMC 的板都易烘糊,尤其是温度高于100度时,后改用不加CMC辅的水板来作,就不会有烘糊现象,故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反应.感觉辅水板关键是硅胶G与水的比例要达1：3.5左右,而且研磨后要尽快涂布,不能易于凝固而难于涂布,我是百思不得其解,难道CMC还有类似稳定剂的作用2. “0.5%的板加热时间长了就会黑”,是在层析完,显色后吧,我也遇到过同样的情况,这只有严格控制加热显色的时间.这个问题应该是这样回答：凡是加了CMC的板都易烘糊,尤其是温度高于100度时,若改用不加CMC辅的水板来作,就不会有烘糊现象,但不加CMC辅的板又太软,点样时容易点出洞,有个好法子是将CMC的浓度调至0.1%,这样就不容易烘黑的.不信你试试,我们这边药检所都这样做的3. 关于薄层板加热变黑的问题,其实很容易解决：当喷完显色剂后不用在放烘箱里烘了,可以用电吹风在板子反面吹吹就能显色了．我们实验室里一般都采纳此法,简便、快洁．如果一非想使用烘箱烘的话,一定要用带玻璃窗的,当看到显色了就取出,否则欠好控制显色时间,时间过长,ＣＭＣ容易碳化变黑4．各位楼主真是经验丰富,我铺的0.5%的板加热时间长了就会黑,有什么好着吗？根据我的经验,薄层版变黑与CMC－Na的浓渡过年夜有关,如果你留意的话,你会发现,当显色剂中有浓硫酸时,加热时间稍长就会变黑（其他显色剂是没事的）,我老师说这是因为浓硫酸把CMC－Na 炭化了,其实[color=blue=这种情况你只要适当降低CMC-Na的浓度[/color]就可以了,固然如果不加CMC-Na的话容易把板弄破.一般我都是显色后用电吹风吹的,要均匀吹,电吹风离板的距离要远些,防止部份会黑.另还要注意显色剂,如果显色剂中含有硫酸,加热时间一定要掌握好,不成太长.5．CP2000中277页苏氨酸的TLC的其它氨基酸检查似乎有问题: ...以"正丁醇\丁酮\浓氨溶液\水"为展开剂, 展开后,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1-50),...茚三酮与浓氨溶液起显色反应, 弄得整块板都有色,茚三酮氧化苏氨酸后再与释放出的氨气起反应生成的点在整块板中尚能看到,其它氨基酸就别想看了.氨基酸类的薄层鉴别过程中,显色前先将展完的板子在烘箱内烘一段时间,从而确保展开剂挥干净,效果不错关于裂板：板子会裂口,一则可能是因为硅胶的比例太年夜,二则可能是,板子要在常温下晾干后,再在烘箱中活化.如果铺完不久就在较高温度下,裂口的几率就比力高的.“晾干的板子放在烘箱里怎么全炸裂了,有什么方法可以防止板子炸裂.” 你的板没有完全干透,概况看是干了,可是最中间的没有干,所以你直接放入105度的烘箱烘,固然会炸裂了,所以应该先用高温年夜约40度左右烘30分钟左右,再用105度活化,就可以解决这个问题了.关于活化呈现裂板、爆板的问题.我从没有遇上过.活化我是这样处置不要比及温度到达100度,而是设好温度后就将板子放在干燥箱,然后再通电加热,到达最高温度后停留5分钟左右即可.这样水分是慢慢由内而外散发,而不是由外向内散发,防止了概况成膜,里面还在散发水气,岂有不裂、不爆的事理！.关于点样：1. 点样我自己没有什么技巧,导师教了我一招挺好用,写出来年夜家分享,就是在点样时食指放在点样管的上端,当点样管的下端与硅胶板接触的瞬间轻轻松动上真个食指,溶液自然从点样管出来,迅速提起点样管,就这样反复把持点出的黑点既小又均匀.但要提出样品溶液不能太浓,浓度太年夜,点下的样品不能被硅胶很好的吸收,晦气于分离.2. 关于点样,我上学的时候,老师用比力廉价的进样器（年夜约10几块钱吧,10μl即可）,将针尖打磨圆滑,老师好像是用锉一点一点锉的,这样点样的时候样品溶液不容易沿针尖上行（甲醇溶液都这样）,而且针尖不会刺破已经铺好的薄层板.现在,我和师兄都是实行的这个法子,还是比力实用的,点样量可以精确到0.5µl.固然,点样的时候手不能颤动,举措要轻,这些要领在于意会,逐渐熬炼,相信你会体会到其中的快感.3. 要磨平微量进样器的针尖,简单的方法就是,在展缸的盖子上轻磨（固然是靠近中间部份）,就很快能解决问题 ,且很平滑.薄层色谱小知识1、怎样提高点样效率?点样是造成TLC定量误差的主要来源.实验证明：定量毛细管更适合较小体积的点样；微量注射器更适合较年夜体积的点样.这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较年夜.为防止分歧定量毛细管间的点样误差、建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管.但应注意更换样品时,应将毛细管用超声波或分歧极性溶剂清洗干净.在制备样品时,溶样溶剂黏度不能过高,以便于点样；溶剂沸点过低则进样体积易变,过高则会改变展开剂组成；对样品溶解渡过高会使样点发生空心现象；经常使用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮.经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距1--2cm 底边距；HPLC样点原点一般为直径1mm点间距5mm 底边距1cm.2、展开剂的选择TLC与HPLC相比,一个突出的优点就是流动相的选择具有更年夜的灵活性.流动相的选择的目的是使绝年夜部份样品的RF值位于0.1--0.7之间并到达较好的分离,与此对应的是流动相要有适当的强度和组成.流动相强度越年夜,溶质RF值越年夜,但很可能降低分离能力；另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物,根据相似相溶原理,要使用多元溶剂体系.一般展开剂体系选择如下：根据分离样品性质、薄层色谱板性质选择一个二元溶剂体系,通过调节溶剂比例以寻求适合RF值,适合的RF值找到后,再寻求极性参数相同的二元溶剂体系两个,以这三个组成为三点组成一个三角形,则可看到：三角形极点是二元体系,边是三元体系,三角形内是四元体系,而且极性一致,可根据几何原理得出任一点组成.这。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂的选择2007-04-05 02:03（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
有机化学薄层色谱展开剂的选择
EtOAc/Hexanes
Ch2Cl2（EtOAc）/MeOH， 0-1% TEA o
分离的样品酸性比较大，一般在展开剂中加酸
加甲酸是因为该样品是酸性的，加酸的量和该物质的酸性成正比关系，加水可能是因为你的样品是苷类的用酸水做一下缓冲，目的就是让斑点圆滑，不脱尾，展距良好。
我一般用氯仿打底，根据化合物的极性、第二溶剂的极性、RF值等来考察配比及溶剂种类.当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的，太贵了，除非特别需要不要用不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过因为极性很小，有时还是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用10升或25升的塑料桶装的，就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质，其他的杂质就可想而知了，所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然过原料时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯的方法。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。在过完柱子后，溶剂最后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来，常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了我的处理方法是在点板前，取一点要点板的液体稀释，只要足够稀则可．同意，前几天点板时没有稀释，还被老板训了一下。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂的选择2007-04-05 02:03（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂的选择之南宫帮珍创作2007-04-05 02:03（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般经常使用溶剂依照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不克不及达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠测验考试.一般根据文献中报导的该类化合物用什么样的展开剂，就首先测验考试使用该类展开剂，然后不竭测验考试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分黑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不竭变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾测验考试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采取高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（黑点较“拖”），最好是换溶剂。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂的选择2007-04-05 02:03（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
薄层层析展开剂的选择
做有机合成时走板子是常有的事,展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。
对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂的选择2007-04-05 02:03（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂的选择2007-04-05 02:03（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
薄层层析中展开剂的选择
2 .点样应注意的问题
（1）点样量：一般为0． 5 ～ 10 μl，样品的浓 度通常为0． 5 ～ 2 mg，太浓时展开剂从原点外 围绕行，使斑点脱尾或重叠。点样量太小，不能 检出清晰的斑点影响判断。点样量太多，展开剂 不能全部负载，容易产生脱尾现象。
（2）样品的溶剂：原则上应选择对被测成分可 以溶解但溶解度不是很大的溶剂。
③ 改变多元展开剂的组成和比例，使待测组分 的Rf 值在0.2～0.8 之间，定量测定应在0.3～ 0.5 之间，能使各组分之间有效地分离
（3）展开剂的配制应严格控制其比例准确度， 如遇到比例很小的溶剂时，应尽量满足其精 确度要求。展开剂配好后如果浑浊不清，待 其静置分层取其上层( 或下层) 液进行展开。
TLC 操作方法
TLC 操作方法包括薄层板的选用、点样、展开、 显色、检视与记录五个步骤。
1. 选用——常采用硅胶G 型板 硅胶表面的pH 值约为5，比较适合于酸性和 中性物质的分离，如有机酸、酚类、醛类等。 碱性物质能与硅胶作用，展开时易被吸附于 原点不动或出现斑点脱尾现象。在自制薄层 板时可用稀碱溶液制备薄层使其变为碱性， 或用碱性展开剂展开。
b. 展开剂中比例较小的溶剂极性应大， 对被分离的组分有较强的洗脱能力，帮助化 合物在薄层上移动，可增大Rf 值，可称之为 极性调节剂。
➢ 调节剂的选择
a. 加入的调节剂与被分离物质应有相同或相似 的官能团；
b. 被分离物质具有两种或者两种以上的官能团 时，加入一种调节剂，调节剂的官能团与被分离 物质中一种官能团相同或相似，当加入第二种调 节剂时，调节剂官能团与被分离组分的各种官能 团相同或相似均可；
④ 沸点和挥发性集中。展开后能快速地在薄层上 挥发样品，不影响显色和定量。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中睁开剂的选择2007-04-05 02:03（一）有机合成中睁开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事,睁开剂的选择就至关重要了. 选择恰当的睁开剂是重要义务.一般经常运用溶剂按照极性从小到大的次序分列精确为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇运用单一溶剂,往往不克不及达到很好的分别后果,往往运用混杂溶剂平日运用一个高极性和低级性溶剂构成的混杂溶剂,高极性的溶剂还有增长区分度的感化,睁开剂的比例要靠测验测验.一般根据文献中报导的该类化合物用什么样的睁开剂,就起首测验测验运用该类睁开剂,然后不竭测验测验比例,直到找到一个分别后果好的睁开剂.睁开剂的选择前提：①对的所需成分有优越的消融性;②可使成分间离开;③待测组分的Rf 在0.2~0.8之间,定量测定在0.3～0.5之间;④不与待测组分或吸附剂产生化学反响;⑤沸点适中,黏度较小;⑥睁开后组分黑点圆且分散;⑦混杂溶剂最好用新颖配制. 一般来说,弱极性溶剂体系的根本两相由正己烷和水构成,再根据须要参加甲醇.乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂体系的极性,以达到好的分别后果,合适于生物碱.黄酮.萜类等的分别;中等极性的溶剂体系由氯仿和水根本两相构成,由甲醇.乙醇,乙酸乙酯等来调节,合适于蒽醌.喷鼻豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分别;强极性溶剂,由正丁醇和水构成,也靠甲醇.乙醇,乙酸乙酯等来调节,合适于极性很大的生物碱类化合物的分别.许多时刻,睁开剂的选摘要靠本身不竭变换睁开剂的构成来达到最佳后果.我们在试验中,为了实现一个配体与其他杂质有用分别,曾测验测验了许多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混杂溶剂.一般把两种溶剂混应时,采取高极性/低极性的体积比为1/3的混杂溶剂,假若有离开的迹象,再调剂比例（或者参加第三种溶剂）,达到最佳后果;假如没有离开的迹象（黑点较“拖”）,最好是换溶剂.对于在硅胶中这种酸性物资上易分化的物资,在睁开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物资来中和硅胶的酸性.（选择所添加的碱性物资,还必须斟酌轻易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择.）分别后果的利害和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：不合厂家临盆的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度,酸性强弱不合,从而导致产品在某个厂家的硅胶平分别后果很好,但在另一个厂家的就不成.溶剂的含水量和杂质含量对分别后果都有显著的影响.温度,湿度对分别后果影响也很显著,在试验中我们发明有时统一睁开前提,高低午的Rf截然不合 .睁开剂的选择重要根据样品的极性.消融度和吸附剂的活性等身分来斟酌,在进行薄层层析时,起首应当知道未知化学成分的类型,其极性的大致归属,从提取液或从色谱柱的流淌相极性可知,别的某样品里含多种化学成分先按极性不合大致分,然后细分,对于分别未知的化学物资,睁开剂的选择也是一个探索的进程,不该该仅仅从睁开剂斟酌,多身分分解权衡！溶剂：层析进程中溶剂的选择,对组分分别关系极大.在柱层析时所用的溶剂（单一剂或混杂溶剂）习惯上称洗脱剂,用于薄层或纸层析时常称睁开剂.洗脱剂的选择,须根据被分别物资与所选用的吸附剂性质这两者联合起来加以斟酌在用极性吸附剂进行层析时,当被分别物资为弱极性物资,一般选用弱极性溶剂为洗脱剂;被分别物资为强极性成分,则须选用极性溶剂为洗脱剂.假如对某一极性物资用吸附性较弱的吸附剂（如以硅藻土或滑石粉代替硅胶）,则洗脱剂的极性亦须响应下降.在柱层操纵时,被分别样品在加样时可采取于法,亦可选一合适的溶剂将样品消融后参加.消融样品的溶剂应选择极性较小的,以便被分别的成分可以被吸附.然后渐增大溶剂的极性.这种极性的增大是一个十分迟缓的进程,称为“梯度洗脱”,使吸附在层析柱上的各个成分逐个被洗脱.假如极性增大过诀（梯度太大）,就不克不及获得满足的分别.溶剂的洗脱才能,有时可以用溶剂的介电常数（ε）来暗示.介电常数高,洗脱才能就大.以上的洗脱次序仅实用于极性吸附剂,如硅胶.氧化铝.对非极性吸附剂,如活性炭,则正好与上述次序相反,在水或亲水住溶剂中所形成的吸附感化,较在脂溶性溶剂中为强.被分别物资的性质被分别的物资与吸附剂,洗脱剂配合构成吸附层析中的三个要素,彼此慎密相连.在指定的吸附剂与洗脱剂的前提下,各个成分的分别情形,直接与被分别物资的构造与性质有关.对极性吸附剂而言,成分的极性大,吸附住强.当然,中草药成分的整体分子不雅是重要的,例如极性基团的数量愈多,被吸附的住能就会更大些,在同系物中碳原子数量少些,被吸附也会强些.总之,只要两个成分在构造上消失不同,就有可能分别,症结在于前提的选择.要根据被分别物资的性质,吸附剂的吸附强度,与溶剂的性质这三者的互相关系来斟酌.起重要斟酌被分别物资的极性.如被分别物资极性很小为不含氧的萜烯,或虽含氧但非极性基团,则需选用吸附性较强的吸附剂,并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱.但多半中药成分的极性较大,则须要选择吸附机能较弱的吸附剂（一般Ⅲ～Ⅳ级）.采取的洗脱剂极性应由小到大按某一梯度递增,或可运用薄层层析以断定被分别物在某种溶剂体系中的分别情形.此外,可否获得满足的分别,还与选择的溶剂梯度有很大关系.现以实例解释吸附层析中吸附剂.洗脱剂与样品极性之间的关系.若有多组分的混杂物,象植物油脂系由烷烃.烯烃.舀醇酯类.甘油三酸醋和脂肪酸等组份.如对于C-27甾体皂甙元类成分,能因其分字中羟基数量标若干而获得分别：将混杂皂甙元溶于含有5％氯仿的苯中,加于氧化铝的吸附柱上,采取以下的溶剂进行梯度洗脱.如改用吸附性较弱的硅酸镁以替代氧化铝,因为硅酸镁的吸附性较弱,洗脱剂的极牲需响应下降,亦即采取苯或含5％氯仿的苯,即可将一元羟基皂甙元从吸附剂上洗脱下来.这一例子解释,同样的中草药成分在不合的吸附剂中层析时,需用不合的溶剂才干达到雷同的分别后果,从而解释吸附剂.溶剂和欲分别成分三者的互相关系.（二）簿层层析：薄层层析是一种轻便.快速.微量的层析办法.一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上,形成一薄层进行层析时一即称薄层层析.其道理与柱层析基底细似. 1．薄层层析的特色：薄层层析在运用与操纵方面的特色与柱层析的比较.2．吸附剂的选择：薄层层析用的吸附剂与其选择原则和柱层析雷同.重要差别在于薄层层析请求吸附剂（支撑剂）的粒度更细,一般应小于250目,并请求粒度平均.用于薄层层析的吸附剂或预制薄层一般活度不宜过高,以Ⅱ～Ⅲ级为宜.而睁开距离则随薄层的粒度粗细而定,薄层粒度越细,睁开距离响应缩短,一般不超出10厘米,不然可引起色谱集中影响分别后果.3．睁开剂的选择：薄层层析,当吸附剂活度为必定值时（如Ⅱ或Ⅲ级）,对多组分的样品可否获得满足的分别,决议于睁开剂的选择.中草药化学成分在脂溶性成分中,大致可按其极性不合而分为无极性.弱极性.中极性与强极性.但在现实工作中,经常须要运用溶剂的极性大小,对睁开剂的极性予以调剂.实例谈薄层色谱睁开剂选择2007/12/08 12:18 P.M.实例谈薄层色谱睁开剂选择根据本身的几年薄层层析经验,参考药典等国度药品尺度和有关文献,将 2000版药典一部里部分有代表性的对比品的薄层层实例按睁开剂极性排序,并对其纪律做一些剖析.以下的剖析和介绍是总体描写性的,目标是快速.轻便地选择睁开剂.假如想懂得睁开剂选择的各类理论,请参考其他专著. #TfaMVME选择睁开剂,要根据溶剂极性和他们的混溶性,溶剂对被剖析物的消融性,以及被剖析物的构造.这里只评论辩论药典里平日运用的以硅胶为固定相主体的正相薄层,也不斟酌板的活性.列出溶剂极性参数表,便利以下比较睁开剂.环已烷 :-0.2.石油醚（Ⅰ类,30~60℃）.石油醚（Ⅱ类,60~90℃）.正已烷:0.0.甲苯:2.4.二甲苯:2.5.苯:2.7.二氯甲烷:3.1.异丙醇:3.9.正丁醇:3.9.四氢呋喃:4.0.氯仿:4.1.乙醇:4.3.乙酸乙酯:4.4.甲醇:5.1.丙酮:5.1.乙腈:5.8.乙酸:6.0.水:10.2 [1] .关于溶剂混溶性,一般根据类似相溶原则,须要留意,极性相差大的不混溶,比朴直己烷与甲醇.多元睁开剂,主体的两种溶剂不克不及混溶,就须要经由过程第三种溶剂来折衷.比方：石油醚.正庚烷.正已烷.戊烷.环已烷和甲醇.水之类的.一般正相色谱,固定相为极性,被剖析物资的极性越大,须要极性更大的睁开剂.懂得被剖析物的极性可以经由过程剖析其构造获得,很难获得它的极性指数.物资分子化学构造中,平日由较极性部分和非极性部分两部分.例如下面以苯丙烷为极性小部分,跟着极性基团部分的增长,总体的极性就增长,睁开剂极性也增长了., 依次为肉桂酸.阿魏酸.咖啡酸.菊苣酸.绿原酸.响应睁开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1).苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3).氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）.石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）.醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5).（因为薄层板.比移值不合的原因,睁开剂极性比较是相对的,并不是绝对的后者大于前者）.如今最重要的问题是,不合化合物,怎么定它的极性,又用什么尺度来定它对应的睁开剂呢？以下离开评论辩论不合化合物极性格形及其对应的睁开剂.起首是极性较小的挥发性物资.比方：冰片：石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3).厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5).α-喷鼻附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5).丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1),这类化合物,以石油醚.正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂,平日起消融和分别化合物的感化,而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂.为了削减拖尾之类其他类似相溶原则以外的影响,恰当参加添加剂,若有机酸或者有机碱.极性较小的不挥发性物资.比方：β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) .熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5).齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1).猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1).大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1).丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) .穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1).靛玉红.靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1).这类物资睁开剂极性比极性较小的挥发性物资洗脱力强一些,因为这类物资极性小的母核大,而极性大的基团平日可以形成氢键,比方羧酸.羟基.以上物资,母核分子量减小.母核构造中不饱和健的增长（尤其是消失苯环）,极性基团的增长,都使极性增长,睁开剂极性也增大.这个规模内的物资许多,一般睁开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的次序,按照极性请求选择.这里留意,异丙醇.正丁醇极性指数也比较小,在这规模的化合物很罕用,因为粘性大.睁开慢,造成黑点集中;别的,羟基的氢键感化力也有晦气.调节Rf值的溶剂,从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇.挥发性物资也有许多带羰基.羟基的,但从它的挥发性就可以明确,分子间感化力不强,别的,母核与石油醚.正构烷和苯的构造差别小,估量更轻易离开硅胶吸附,更快进入溶剂中,而不须要经由过程进步睁开剂的极性.皂苷类.人参皂苷：氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的基层溶液或正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液或氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的基层溶液.芍药苷：氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2).黄芩苷：醋酸乙酯－丁酮－醋酸－水(10:7:5:3).橙皮苷：苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液.葛根素：氯仿－甲醇－水(14:5:0.5).芦丁：醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1).这类物资,因为消失糖的多羟基构造,苷元的构造影响变小.睁开剂中运用极性大的有机溶剂（氯仿.醋酸乙酯.甲醇.正丁醇）和水.乙酸和甲酸的运用,一方面增大睁开剂极性,别的也可以克制硅胶羟基的感化,削减拖尾.因为混溶性和硅胶耐酸才能的限制,水和酸的运用是有限度的.极性大的小分子有机酸.没食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸 (5:4:1).阿魏酸.咖啡酸.菊苣酸.绿原酸.异绿原酸.这类物资多半是苯乙烯母核的,这个构造的极性本身比较大,别的有酚羟基和羧酸基团,个体有多羟基配基.皂苷的睁开剂差不久不多,极性大.留意甲酸平日指的是浓度85%阁下的,含有水.含氮有机物.盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇－冰醋酸-水(7:1:2).麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1).甘草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2).因为NH2硅醇基的感化很强,在强极性睁开剂加有机酸.有机碱收尾.对于极性化合物,运用正丁醇对黑点集中影响较小,因为化合物和硅胶的感化强. D B^}#kvL: 进行薄层剖析根本可以根据母核.基团,选择类似的化合物对号入座.当然,具体的前提优化则须要根据现实情形了.碰到较艰苦的分别,须要运用到设计优化办法的,已经不属于本文评论辩论规模了.关于睁开剂：分别的样品酸性比较大,一般在睁开剂中加酸加甲酸是因为该样品是酸性的,加酸的量和该物资的酸性成正比关系,加水可能是因为你的样品是苷类的用酸水做一下缓冲,目标就是让黑点油滑,不脱尾,展距优越.饱和也异常重要,边沿效应很轻微的无妨用下端浸在睁开剂中的滤纸贴在睁开缸的内壁,如许饱和后果会好一些1)在层析缸口涂适量凡士林,增长密封性;2)以睁开剂边沿效应的大小,肯定睁开剂均衡时光的长短,一般均衡时光在30分钟即可.有机溶剂的极性,甲醇>氯仿,是以在氯仿：甲醇：氨水（10:1:0.6）这个睁开剂中,假如极性略大,可恰当下降甲醇比例;如极性太小,可恰当增大甲醇比例.氯仿：甲醇：氨水 10:1:0.6 和20：2：1.2 极性肯定是雷同的,这有问题吗？别的还有一个问题,这个睁开剂中,甲醇用量较小,而甲醇又易挥发,轻易产生边沿效应,要特殊留意睁开剂的均衡和层析缸的密封.不合的睁开体系意思是个中至少应当有一种溶剂不合（最好是不合分类组的溶剂）,而不是比例不合.或者运用不合的固定相.关于睁开：TLC中样品拖尾现象是什么原因?该若何解决?2.TLC中样品跑成几乎为一条线,黑点没有清楚的分别,想就教一下这是什么原因造成的?一般情形下该若何解决?造成问题1的原因基底细同：a.对于一些具有酸碱性的化学成分,在溶液中部分电离,事实上睁开时消失分子.离子两种状况,以中性的有机试剂睁开必定会消失两种层析行动,造成脱尾甚至是一条线.b.睁开剂选择不当c.点样量过大,样品超载解决办法：a.在睁开剂中加几滴甲酸或冰醋酸;b.睁开时以氨水饱和c.削减点样量d.参考文献,调剂睁开剂种类.比例我想问问,关于TLC二次睁开,是在第一次睁开显色后再在持续第二次睁开,照样在第一次睁开后,换另一种睁开剂接着睁开啊？？请哪位大侠指导一下关于TLC的二次睁开.二次睁开是根据样品定的,但肯定要在第一次睁开后,将板晾干或吹干,再放入另一种睁开剂中睁开,有的样品二次睁开还要换睁开偏向,和原偏向垂直.所以要以现实分别样品须要而定.一般是因为样品成分多,极性不同有的大,有的关于显色：在工作中研讨过用硫酸乙醇显色作定量剖析的品种,但凡加了CMC 的板都易烘糊,尤其是温度高于100度时,后改用不加CMC辅的水板来作,就不会有烘糊现象,故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反响.感到辅水板症结是硅胶G与水的比例要达1：3.5阁下,并且研磨后要尽快涂布,不克不及易于凝固而难于涂布,我是百思不得其解,岂非CMC还有类似稳固剂的感化2. “0.5%的板加热时光长了就会黑”,是在层析完,显色后吧,我也碰到过同样的情形,这只有严厉控制加热显色的时光.这个问题应当是如许答复：但凡加了CMC的板都易烘糊,尤其是温度高于100度时,若改用不加CMC辅的水板来作,就不会有烘糊现象,但不加CMC辅的板又太软,点样时轻易点出洞,有个好办法是将CMC的浓度调至0.1%,如许就不轻易烘黑的.不信你尝尝,我们这边药检所都如许做的3. 关于薄层板加热变黑的问题,其实很轻易解决：当喷完显色剂后不必在放烘箱里烘了,可以用电吹风在板子不和吹吹就能显色了．我们试验室里一般都采取此法,轻便.快洁．假如一非想运用烘箱烘的话,必定要用带玻璃窗的,当看到显色了就掏出,不然不好控制显色时光,时光过长,ＣＭＣ轻易碳化变黑4．列位楼主真是经验丰硕,我铺的0.5%的板加热时光长了就会黑,有什么好着吗？根据我的经验,薄层版变黑与CMC－Na的浓渡过大有关,假如你留心的话,你会发明,当显色剂中有浓硫酸时,加热时光稍长就会变黑（其他显色剂是没事的）,我先生说这是因为浓硫酸把CMC－Na炭化了,其实[color=blue=这种情形你只要恰当下降CMC-Na的浓度[/color]就可以了,当然假如不加CMC-Na的话轻易把板弄破.一般我都是显色后用电吹风吹的,要平均吹,电吹风离板的距离要远些,防止部分会黑.另还要留意显色剂,假如显色剂中含有硫酸,加热时光必定要控制好,不成太长.5．CP2000中277页苏氨酸的TLC的其它氨基酸检讨似乎有问题: ...以"正丁醇\丁酮\浓氨溶液\水"为睁开剂, 睁开后,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1-50),...茚三酮与浓氨溶液起显色反响, 弄得整块板都有色,茚三酮氧化苏氨酸后再与释放出的氨气起反响生成的点在整块板中尚能看到,其它氨基酸就别想看了.氨基酸类的薄层辨别进程中,显色前先将展完的板子在烘箱内烘一段时光,从而确保睁开剂挥清洁,后果不错关于裂板：板子会裂口,一则可能是因为硅胶的比例太大,二则可能是,板子要在常温下晾干后,再在烘箱中活化.假如铺完不久就在较高温度下,裂口的几率就比较高的.“晾干的板子放在烘箱里怎么全炸裂了,有什么办法可以防止板子炸裂.” 你的板没有完整干透,概况看是干了,但是最中央的没有干,所以你直接放入105度的烘箱烘,当然会炸裂了,所以应当先用低温大约40度阁下烘30分钟阁下,再用105度活化,就可以解决这个问题了.关于活化消失裂板.爆板的问题.我从没有赶上过.活化我是如许处理不要等到温度达到100度,而是设好温度后就将板子放在湿润箱,然后再通电加热,达到最高温度后逗留5分钟阁下即可.如许水分是慢慢由内而外披发,而不是由外向内披发,防止了概况成膜,里面还在披发水气,岂有不裂.不爆的道理！.关于点样：1. 点样我本身没有什么技能,导师教了我一招挺好用,写出来大家分享,就是在点样时食指放在点样管的上端,当点样管的下端与硅胶板接触的刹时轻轻松动上端的食指,溶液天然从点样管出来,敏捷提起点样管,就如许重复操纵点出的黑点既小又平均.但要提出样品溶液不克不及太浓,浓度太大,点下的样品不克不及被硅胶很好的接收,晦气于分别.2. 关于点样,我上学的时刻,先生用比较便宜的进样器（大约10几块钱吧,10μl即可）,将针尖打磨油滑,先生似乎是用锉一点一点锉的,如许点样的时刻样品溶液不轻易沿针尖上行（甲醇溶液都如许）,并且针尖不会刺破已经铺好的薄层板.如今,我和师兄都是实施的这个办法,照样比较实用的,点样量可以准确到0.5µl.当然,点样的时刻手不克不及发抖,动作要轻,这些方法在于领悟,逐渐锤炼,信任你会领会到个中的快感.3. 要磨平微量进样器的针尖,简略的办法就是,在展缸的盖子上轻磨（当然是接近中央部分）,就很快能解决问题 ,且很腻滑.薄层色谱小常识1. 如何进步点样效力?点样是造成TLC定量误差的重要起源.试验证实：定量毛细管更合适较小体积的点样;微量打针器更合适较大体积的点样.这主如果因为微量打针器受吝啬泡.溶液回爬现象的影响较大.为防止不合定量毛细管间的点样误差.建议一块薄层板上最好用统一只定量毛细管.但应留意改换样品时,应将毛细管用超声波或不合极性溶剂清洗清洁.在制备样品时,溶样溶剂黏度不克不及过高,以便于点样;溶剂沸点过低则进样体积易变,过高则会转变睁开剂构成;对样品消融渡过高会使样点产生空心现象;经常运用的溶剂为甲醇.乙醇.丙酮.经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距1--2cm 底边距;HPLC样点原点一般为直径1mm点间距5mm 底边距1cm.2.睁开剂的选择TLC与HPLC比拟,一个凸起的长处就是流淌相的选择具有更大的灵巧性.流淌相的选择的目标是使绝大部分样品的RF值位于0.1--0.7之间并达到较好的分别,与此对应的是流淌相要有恰当的强度和构成.流淌相强度越大,溶质RF值越大,但很可能下降分别才能;别的单一溶剂很难分别较庞杂的混杂物,根据类似相溶道理,要运用多元溶剂体系.一般睁开剂体系选择如下：根据分别样品性质.薄层色谱板性质选择一个二元溶剂体系,经由过程调节溶剂比例以追求合适RF值,合适的RF值找到后,再追求极性参数雷同的二元溶剂体系两个,以这三个构成为三点构成一个三角形,则可看到：三角形极点是二元体系,边是三元体系,三角形内是四元体系,并且极性一致,可根据几何道理得出任一点构成.这种办法。
薄层色谱展开剂选择仅供
薄层色谱展开剂选择选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，以及被分析物的结构。
这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性。
关于溶剂混溶性，一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶，比如正己烷与甲醇。
多元展开剂，主体的两种溶剂不能混溶，就需要通过第三种溶剂来调和。
比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。
一般正相色谱，固定相为极性，被分析物质的极性越大，需要极性更大的展开剂。
了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得，很难获得它的极性指数。
物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。
例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。
，依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。
相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)。
（由于薄层板、比移值不同的原因，展开剂极性比较是相对的，并非绝对的后者大于前者）。
现在最重要的问题是，不同化合物，怎么定它的极性，又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。
首先是极性较小的挥发性物质。
比如：冰片：石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，这类化合物，以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂。
为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。
极性较小的不挥发性物质。
比如：β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇(8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1)。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂的选择2007-04-05 02:03（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
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薄层色谱展开剂选择
选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，以及被分析物的结构。
这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性。
关于溶剂混溶性，一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶，比如正己烷与甲醇。
多元展开剂，主体的两种溶剂不能混溶，就需要通过第三种溶剂来调和。
比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。
一般正相色谱，固定相为极性，被分析物质的极性越大，需要极性更大的展开剂。
了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得，很难获得它的极性指数。
物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。
例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。
，依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。
相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)。
（由于薄层板、比移值不同的原因，展开剂极性比较是相对的，并非绝对的后者大于前者）。
现在最重要的问题是，不同化合物，怎么定它的极性，又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。
首先是极性较小的挥发性物质。
比如：冰片：石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，这类化合物，以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，
通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂。
为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。
极性较小的不挥发性物质。
比如：β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇(8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1)。
这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些，因为这类物质极性小的母核大，而极性大的基团通常可以形成氢键，比如羧酸、羟基。
以上物质，母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加（尤其是出现苯环），极性基团的增加，都使极性增加，展开剂极性也增大。
这个范围内的物质很多，一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序，按照极性要求选择。
这里注意，异丙醇、正丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、展开慢，造成斑点扩散；另外，羟基的氢键作用力也有不利。
调节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。
挥发性物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分子间作用力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小，估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不需要通过提高展开剂的极性。
皂苷类。
人参皂苷：氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液或氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液、芍药苷：氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2)、黄芩苷：醋酸乙酯－丁酮－醋酸－水(10:7:5:3)、橙皮苷：苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液、
葛根素：氯仿－甲醇－水(14:5:0.5)、芦丁：醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1)。
这类物质，由于存在糖的多羟基结构，苷元的结构影响变小。
展开剂中使用极性大的有机溶剂（氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇）和水。
乙酸和甲酸的使用，一方面增大展开剂极性，另外也可以抑制硅胶羟基的作用，减少拖尾。
由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制，水和酸的使用是有限度的。
极性大的小分子有机酸。
没食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸(5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。
这类物质多数是苯乙烯母核的，这个结构的极性本身比较大，另外有酚羟基和羧酸基团，个别有多羟基配基。
皂苷的展开剂差不多，极性大。
注意甲酸通常指的是浓度85%左右的，含有水。
含氮有机物。
盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇－冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1)、甘草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2)。
由于NH2硅醇基的作用很强，在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾。
对于极性化合物，使用正丁醇对斑点扩散影响较小，因为化合物和硅胶的作用强。
进行薄层分析基本可以根据母核、基团，选择相似的化合物对号入座。
当然，具体的条件优化则需要根据实际情况了。
遇到较困难的分离，需要使用到设计优化方法的，已经不属于本文讨论范围了。