ICP-AES法测定硫铁中Ti元素含量
铁矿石中硫的测定
世上无难事，只要肯攀登
铁矿石中硫的测定
硫的测定
方法一.等离子体原子发射光谱法
一.原理
将矿物中硫完全转化成可溶性硫酸盐存在于溶液中于ICP-AES 的测量。
采用
氧化性酸(硝酸-硝酸氯酸钾饱和溶液)来做为样品的前处理工作，借助硝酸的氧
化性作用，氯酸钾一方面起到氧化性作用的同时又起到最终生成的全部硫酸盐
载体，碱金属钾对炬焰的影响要明显小钠的干扰，溶液不必采用分取稀释的方
式而保证了灵敏度。
二.仪器实验条件
RF 功率-1150W;进样速度1.84ml/min;雾化压力25.0PSI;辅助气流量0.5L/min Uv12s
三.试剂
硝酸氯酸钾饱和溶液：配置时间不宜过长，实验前分取后加入无NO2 溢出
的硝酸配制成15%硝酸氯酸钾饱和溶液四.分析步骤样品处理过程：视样品含量高低称取0.1000~1.0000g 样品(可凭取少量样品加入盐酸后生成H2S 判断) 于50ml Teflon crucible pot(或玻璃杯)中，加入20ml 15%硝酸氯酸钾饱和溶液摇匀后于电热板上加热微沸(温度不宜过高以防单质硫的生成)，过程中并摇
匀数次以确保均匀溶解，样品硫含量较高在溶解过程中仍可见银灰色颗粒硫浮
于酸液面，随溶解时间而被逐渐溶解，当溶液在剩至近5ml 时补加15ml 浓硝
酸继续溶解至干(注意银灰色颗粒应完全被溶解，否则补加浓硝酸复溶)取下，
冷却后加入5ml 浓硝酸及适量水加热复溶可溶性硫酸盐后冷却稀释至50ml 容
量瓶中(10%HNO3)。
建议采用过滤方式取清液于ICP-AES 中测量。
ICP-AES内标法测定钒铁冶炼炉渣的主要成分
26
河北冶金
2021年第6期
表3溶样方式的选择与效果 Tab. 2 Selection aod effeet of sample dissplution method
剂
解方式
效果
王水 氢氧化钠 碳酸钠与酸合剂
低温电炉上加热溶解 于银土甘竭中700 C熔融 于钳土甘竭中950 ~1 000 C熔融
溶解速度慢且不完全
溶解不完全
不
,正常释
2.2分析曲线范围及分析波长的选择
ICP - AES法常用于正常量和较低含量元素的
分析，而飢铁渣中三氧化二铝质量分数约占60%〜
80%，本实验配制系列标 液 高铝 浓度
2.1溶样方式和称样量的选择
目前飢铁冶炼工艺多采用铝热法，这种工艺产 生的炉渣中三氧化二铝质量分数达60% -80%，样 品处理存在一定难度，故选择几种方法进行溶解试
，结 见表 3。 实验表明，试样不宜溶于酸,950 -1 000 C条件
下采用无水碳酸钠-硼酸混合溶剂，能够将其溶解 完全,得到稳定的试样溶液。本实验选择2.0 g碳 酸钠-硼酸混合溶剂溶解试样，盐酸浸取熔融物, 并控制 测 液 酸体积分数 10% 。
0 引言 i铁冶炼炉渣是i铁合金冶炼过程伴随生产出
的固体废物，其主要成分为三氧化二铝、氧化钙、二 氧化硅、三氧化二铁、氧化镁以及i，具有产量大、组
收稿日期：2021 -02 -05 作者简介：刘丽颖（1987 -），女，工程师，主要从事冶金产品的检验 工作,E - mail: 158933753 @ qq. com 通讯作者：章伟（1969 -），男，高级工程师，主要从事冶金分析工作, E - maii：18932879108@ 163. com
ICP-AES快速测定钛铁矿精粉中钛、铁、钒的含量
ICP-AES快速测定钛铁矿精粉中钛、铁、钒的含量杨学字【摘要】Titanium dioxide content of Ilmenite concentration is generally 40%~50%,and total iron content is generally 30%~45%.Both will cause interference to the determination of other components during the analysis process of ilmenite concentration.A lot of hydrolysis of titanium can cause failure in analysis work.Samples are de-composed by using hydrofluoric acid-aqua regia-sulfuric.In 8%sulfuric acid and 10%hydrochloric acid medi-um,using ICP-AES national standard material as the standard curve,the contents of titanium,iron,vanadium in ilmenite fine flour can be rapidly determined.The method is simple,selective and accurate.%钛铁矿精粉中二氧化钛的含量一般在40％～50％，全铁含量一般在30％～45％，二者在钛铁矿精粉分析过程中对其他组分测定造成干扰，同时大量钛的水解会造成分析工作的失败，通过氢氟酸-王水-硫酸分解样品，在8％的硫酸和10％的盐酸介质中，用ICP-AES以国家标准物质作标准曲线，快速测定钛铁矿精粉中钛、铁、钒的含量，该法简便快速，选择性好，准确度高。
ICP样品前处理方法
ICP样品前处理⽅法1、测定铁矿⽯硅、磷、锰、砷、锌①称取0.1000g已⼲燥并磨细的试样于⼲净、已铺有0.8 g混合熔剂（按⽆⽔碳酸钠：硼酸=2：1的⽐例，分别粉碎后拌匀，存放于⼲燥器内）的铂⾦坩埚内，⽤玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。
然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放⼈250 ml⾼型烧杯(内装80 ml热⽔)内，边摇动边加⼈20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热⾄熔块全部溶解后，取下冷却，⽤⽔洗出铂⾦坩埚，溶液移⼈200 ml容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀。
溶液引⼊ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿⽯的化学分析，原已具备较完善的溶样⽅法，⽤原化学溶样⽅法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引⼊ICP光谱仪测定，结果是五个元素的⼯作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使⽤⼀周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度⽆法保证。
溶液稀释5倍(即浓度为0.2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离⼦浓度稍⼤的元素，其分析精确度有所提⾼，但离⼦浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并⽆改观。
初步证明原化学溶样⽅法不能⽤于ICP光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加⼈的碱性熔剂量过⼤造成的。
碱熔法溶解样品，分解能⼒强，熔融物浸出⽐较⽅便，速度也较快，加⼤熔剂的⽤量可加速样品的溶解，对化学分析影响不⼤。
但导⼈ICP 光谱仪内分析时，由于溶液需通过⽑细管般的雾化器，碱熔后钠离⼦浓度较⼤时，钠盐容易析出⽽将雾化器堵塞。
经反复试验熔剂加⼊量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量⼩于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量⿊⾊或灰⾊沉积物。
当熔剂量加⾄⼤于2. 5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。
ICP-AES内标法测定钢铁及其合金样品中的化学成分
ICP-AES内标法测定钢铁及其合金样品中的化学成分龚思维;楚民生;胥成民;周韵【摘要】建立了内标法测定钢铁样品中化学成分的ICP-OES分析方法.利用铟元素作为内标物质,消除了铁基体元素对被测元素的干扰,减少了废气、废液的产生.钢铁样品中16种被测元素的检测范围在0.001％～20.00％之间,检出限为0.001～0.030 μg/mL,回收率为97％～110％.该方法减少了高纯物质的使用.%An ICP-OES method for simultaneous determination of the content of 16 elements in iron and steel was developed by using inner calibration method. Indium was used as inner element, the interference from iron base on detected elements was eliminated. Waste gas and waste liquid were decreased. The detection range of 16 elements in iron and steel were 0.001%-20.00%, the detection limits ranged from 0.001 to 0.030 μg/mL, and the recoveries were 97%-115%. The method may reduce the use of high pure materials.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)004【总页数】3页(P59-61)【关键词】ICP-AES;钢铁;化学成分;铟【作者】龚思维;楚民生;胥成民;周韵【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135【正文语种】中文【中图分类】O657.3电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)技术具有分析速度快、线性范围宽，能同时分析多种元素的特点，是冶金分析中的常规分析手段［1，2］。
探讨ICP—AES法测定含钛炮泥的钛含量
探讨ICP—AES法测定含钛炮泥的钛含量含钛炮泥作为护炉产品，具有降低铁口区炉缸侧壁温度，提高铁口孔道铁水、炉渣冲刷能力的作用，主要是因为炮泥中含钛物料形成的具有热阻性且熔点高的沉积层粘附于铁口周围炉缸、炉底的砖衬上，保护了铁口区域炉缸、炉底，减慢了蚀损。
二氧化钛的测定常用光度法，方法操作繁琐，周期长。
而且对于高含量含钛炮泥中二氧化钛的测定未见报道。
含钛炮泥中钛元素的定量检测，本文采用了全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪检测，并对方法进行了系统地研究。
通过使试液中主元素浓度一致的方法消除基体效应，并应用仪器谱线干扰校正软件消除共存元素间的干扰，对含钛炮泥中钛含量进行了检测，检测结果快速、准确。
1实验部分1.1仪器与工作条件美国热电公司IRIS Advantage型全谱直读等离子体发射光谱仪。
最佳工作条件：积分时间：短波段为20s，长波段为5s；氩气压力为0.4MPa；雾化压力为193.10KPa；RF功率为1150W；蠕动泵速为1.85mL/min。
1.2试剂快熔剂（无水碳酸钠：硼酸=2：1优级纯）；三氧化二铝（99.99%）；二氧化硅（99.99%）；硫酸（ρ，1.98g/mL）。
标准储备溶液：钛溶液为1000μg/mL。
用时稀释至100μg/mL。
1.3样品处理称取0.2g试样，精确到0.0002g。
将试料置于铂坩埚中，加入2克快熔剂，混匀后，置于高温炉中升温，熔融，试料完全熔融后，取出冷却。
将铂坩埚置于盛有硫酸溶液的烧杯中，低温加热，将盐类溶解后，洗出坩埚，冷却后，将试液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
准确移取10mL试液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。
1.4工作曲线的绘制利用钛标准溶液配制系列校准溶液，采用基体匹配、扣除干扰及空白的方法进行曲线的绘制，曲线拟合情况良好。
2结果与讨论2.1样品溶解含钛炮泥中主要含有Al2O3、SiC、C、TiO2等组分，常规酸溶很困难，因而本文选择碱熔融法进行样品溶解。
ICP-AES法测定生铁、铸铁中多元素
ICP-AES法测定生铁、铸铁中多元素摘要: 利用ICP-AES可一次性检测多种元素的优点，测定生铁、铸铁中Mn 、Cr、Ni、Mo、V、Ti、 P、Cu等元素。
用盐酸-硝酸混合酸分解试样，用高氯酸冒烟分解碳化物，稀释到一定体积。
优化仪器测量条件，在光谱仪上分别测量试液中待测各元素的发射光谱强度，由工作曲线计算各元素的质量分数。
本方法确定了仪器的最佳测定条件，结果准确,精密度良好，相对标准偏差小于1.5%，有较低的检出限，回收率96%-106%，可用于日常试样检验。
关键词：ICP-AES，生铁，铸铁，多元素。
Determination of multi-elements of foundry iron and cast ironoreby ICP-AESLiang Chen(Dongbei Special Steel Group Dalian Special Steel Material TestingLimited Company,Dalian, china 116105)Abstract: ICP-AES method has the advantage of the determination of multi-elements at the same time. So the elements such as Mn, Cr, Ni, Mo, V, Ti, P, Cu are tested by ICP-AES method.The samples are decomposed by the mixture of the hydrochloric acid and the nitric acid. The carbide is decomposed by the perchloric acid and diluted to acertain volume. The measuring conditions of the instrument are optimized. It is measured in the test solution to each element in the emission spectrum intensity on the spectrometer. The mass fraction of each element is calculated by the working curve. This methoddetermines the optimum determination condition of the instrument andthe results are accurate and good precision. The relative standard deviation is less than 1.5%, with the lower detection limit. The recovery rate is in range of 96% to 106%, which can be used for the inspection of the daily sample.Keywords: ICP-AES method, foundry iron; cast iron; multi-elements中图分类号：O657.3 文献标识码：A铬、锰、镍、钼、钛、钒、磷、铜等元素是生铁及铸铁中常见的元素，而生铁及铸铁是炼钢基本原材料之一。
ICP-AES法测定铁精矿中硅、磷、砷含量
ICP-AES法测定铁精矿中硅、磷、砷含量摘要:本文试验研究了电感耦合等离子体发射光谱分析方法测定铁精矿中的硅、磷、砷含量的仪器工作条件及分析谱线,考查了酸碱加入量及基体对测定结果准确度的影响,加标回收率分别为硅99.1%、磷102%、砷101.5%,RSD值均小于5%。
分析方法应用于生产,收到了提高检测数据准确度和指导生产实效性的好效果。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱分析(ICP-AES) 铁精矿硅磷砷硅、磷、砷是铁精矿产品品质考察的重要元素,所以无论是在生产还是产品交易中都需要及时、准确的结果,而传统的分析方法只能单个元素逐个测定,且分析流程长,操作复杂,致使检测数据很难达到铁精矿生产的实效性要求。
为此,我们采用可多元素同时测定、线性范围宽的ICP-AES分析技术测定铁精矿中硅、磷、砷含量。
试验优选了仪器工作条件及分析谱线,考察了酸碱量和基体的干扰,方法的检出限、精密度和准确度都能达到分析要求。
1 实验部分1.1 仪器Optima7000DV电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Perkin-Elmer 公司)。
1.2 分析方法称取样品0.2 g于预先盛有2～3 g过氧化钠的30 mL镍坩埚中,再盖上1～2 g过氧化钠,置入650 ℃～700 ℃马弗炉中熔融10 min 左右,取出。
冷却后将坩埚置于预先盛有100 mL水的400 mL烧杯中浸取熔物,洗净坩埚。
加入硫酸(1+1)8～10 mL,加热溶解至溶液清亮。
取下冷却后移入200 mL容量瓶,摇匀,干过滤。
滤液用于硅、磷、砷的测定。
1.3 混合标准溶液系列(如表1)2 结果与讨论2.1 射频功率选择调整射频功率测量混合溶液中各元素光强度。
结果见表2。
各元素光强度随着射频功率增大而逐渐增强,结合灵敏度、信噪比等因素,选择射频功率为1300 W为宜。
2.2 等离子气流量选择在不同的等离子气流量下,测量混合溶液中各元素光强度。
结果见表3。
当等离子气流量为15 L/min时,各元素的光强度均达最大值,故选择等离子气流量为15 L/min。
ICP—AES同时测定生铁或铸铁中的多种元素
生铁、 铸铁是冶金行业必不可少的原料， 其化 学成分是影响质量的重要因素。为保证生铁、 铸 铁 的质量 ， 建立正确的方法准确分析其化学成分 是非常必要的。传统分析法通常采用湿法化学分 析， 操作繁琐 ， 分析流程长， 技术条件严格 ， 使用试 剂量大。随着高性能 ＩＰ发射光谱仪 的不断发 Ｃ 展， 采用 电感耦合等离子 体发射光谱 仪 （Ｃ ＩＰ— Ａ Ｓ 可以同时测试生铁、 Ｅ） 铸铁 中多种元素 ， 有同
鞍 钢 技 术
２１ ０ ０年第 １期
ＡＮＧＡ ＮＧ ＴＥＣ ＨＮＯＬ ０ＧＹ
总第 ３１ ６ 期
ＩＰ—Ａ Ｓ同时测定 生铁或铸 铁 中的多种元素 Ｃ Ｅ
杨丽荣 ， 于嫒君 ， 顾继红
（ 鞍钢股份有限公司技术中心， 辽宁 鞍 山 １ ０９ １ ０） ４ 摘要 ： 提出了一种利用 ＩＰ— Ｅ （ Ｃ Ａ Ｓ 电感耦合等 离子体发射光谱仪） 同时测定生铁或铸铁 中Ｍ 、 、ｒＮ、 ｕＭ 、 、ｉＡｓＣ 、 ｇＣ 、 ｎ Ｚ 共 １ 种元素的分析方法。优选 了仪器 ｎＰ Ｃ 、 ｉ 、 ｏＶ Ｔ、 ｌ ｏＭ 、 ａＺ 和 ｒ ４ Ｃ 、 测定参数 ， 采用基体 匹配办法克服 了基体干扰， 选择合适的分析线和背景校正消除了共存元素
ｔｒ ｆｔ ｅ ｅ ｕ ｐ ｎ ｒ ｐ ｍｉｅ ｎ ｅ ｅ ｔ ｄ，ｄｓｕ ｂ ｎ ｅ ｆ ｍ ｍａｒ ｓ ａ ｏ ｄ ｄ ｂ ｔｈｎ ｅｓ ｏ ｑ ｉ ｍｅ ｔ ａｅ ｏ ｔ ｚ ｄ ａ ｄ ｓ ｌｃｅ ｈ ｉ ｉ ｒ ａ ｃ ｒ ｔ ｘ ｉ ｖ ｉ ｅ ｙ ｍａｃ ｉｇ ｔ ｏ ｉ ｍｅｈ ｄ，ａ ｄ ｄ ｓ ｒ ａ ｅ ｂ ｔ ｅ ｏ ｘ ｓ ｎ ｅ ｅ ｅ ｎ ｓｉ ｅｉ ｎ ｔｄ ｂ ｅｅ ｔ ｇ ｓ ｉ ｂ ｅ ａ ａｙ ｃ ｔｏ ｎ ｉ ｕ ｂ ｍｅ ｅｗｅ ｎ ｃ ｅ ｉ ｅ ｃ ｌｍｅ ｔ ｓ ｌ ｔ ｔ ｍｉ ａｅ ｙ ｓ ｌｃｉ ｕ ｔ ｌ ｌ ｔ ａ ｎ ａ ｎ ｉｌ ｌ ｅ ｎ ｏｒｃ ｎ ａ ｋ ｒｕ ｄ ｉ ｓａ ｄ ｃ ｒ ｔ ｇ ｂ ｃ ｇ ｏ ｎ ．Ｔ ｅ ｒ ｌｔ ｅ ｓ ｎ ａ ｄ ｄ ｖ ａｉｎ ｏ ｅ ｍｅ ｏ ｎ ｏ ｅ ｂ ｖ ｓ ｎ ｅｉ ｈ ｅａ ｖ ｔ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｆｔ ｔ ｄ ｍｅ ｔ ｎ ｄ ａ ｏ ｅ ｉ ｉ ａ ｏ ｈ ｈ ｉ ｌｓ ｈ ％ ．ｔ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ａ ｏ ｉ ｂ ｔ ｅ ｎ ９ ． ％ ａ ｄ １ ６ ０ ｅ ｓｔ ａ ３ ｎ ｈ ｅ ｏ ｅｙ ｒ ｔ ｓ ｅ ｅ ５ ９ ｉ ｗ ｎ ０ ． ％ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｃ ｄ ｐ ｅ ｉ ｏ ｌ ｎ ｃ ｕ ａ ｙ ａ ｒ ｃｓ ｎ ａ ｅ ｎ ｉ ｇｏ ． ｏ ｄ
ICPAES测定保护渣中的铁、铝、锰、钙、钛、硅和
FX0102-ICP-AES测定保护渣中的铁、铝、锰、钙、钛、硅和镁案例简要说明：依据国家职业标准和工业分析与检验专业教学要求，归纳提炼出所包含的知识和技能点，弱化与教学目标无关的内容，使之与课程学习目标、学习内容一致，成为一个承载了教学目标所要求知识和技能的教学案例。
该案例是工业分析与检验案例，本生产案例体现了化学检验工的知识点和岗位技能，与工业分析与检验专业冶金仪器分析课程发射光谱法分析单元的教学目标相对应。
ICP-AES 测定保护渣中的铁、铝、锰、钙、钛、硅和镁1.背景介绍某大型转炉炼钢厂中，为了快速准确地得到对保护渣的检测结果并用于实际生产中，结合现有检测条件，研究出了新的检测方法，从而更好地指导生产。
2.主要内容2.1 保护渣的作用在钢水的浇注过程中，加入保护渣能够提高铸坯质量，防止表面纵裂，吸附溶解从钢水中上浮到钢渣界的夹杂物，净化钢液，并且能够隔绝空气，有效防止钢水二次氧化及热散失。
因此，保护渣成分的测定在生产过程中至关重要。
2.2 检测现状目前，对于保护渣中铁、铝、锰、钙、钛、硅和镁含量的测定，主要采用行业标准和传统的分析方法，其中硅的测定采用高氯酸脱水重量法，钙的测定采用 EGTA 滴定法，镁的测定采用 CyDTA 滴定法，铝的测定采用 EDTA 滴定法，锰的测定采用高碘酸钾光度法，钛和铁的测定采用光度法。
由于上述分析方法的分析步骤繁琐，周期长，因此不适应当前快速分析和生产的需求。
通过ICP-AES 光谱法，实现了保护渣中铁、铝、锰、钛、钙、硅和镁的同时测定，方法简便、快速、干扰少，准确度高。
2.3 检测过程称取试样于铂坩埚中，在高温炉中灼烧，冷却后加入混合熔剂混匀，再覆盖混合熔剂，于高温炉中熔融，取出轻轻转动坩埚，使熔液冷却并均匀挂在坩埚内壁上。
待冷却至室温后，用水洗净铂坩埚外壁，将铂坩埚置于盛有热盐酸的烧杯中，在低温电炉上加热浸出熔块至全部溶解。
将烧杯取下，以流水冷却至室温，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
ICP—AES法测定高纯硅铁中铝、钙、铬、锰、钛、磷等元素含量
力０ ． １ ８ ＭＰ ａ ， 泵速 １ ３ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ， 长波 积分 时间为 １ ０ ｓ ，
金工艺中， 在炼钢和铸造过程 中作为脱氧剂或合 金元素加入剂 。高纯硅铁作为公司冶炼品种钢的 种重要原材料 ， 其残余元素含量直接影响到品 种钢的质量 ， 因此有必要对其残余元素加以控制。
２ ０ １ ３年第 ２期
涟钢科技与管理
Ｉ Ｃ Ｐ —Ａ Ｅ Ｓ法测 定 高 纯硅 铁 中铝 、 钙、 铬、 锰、 钛、 磷 等 元 素 含 量
质量检验 中心 易凤 兰
摘 ห้องสมุดไป่ตู้要
王瑞
曾银 燕。
研 究了 Ｉ ｃ Ｐ －Ａ Ｅ ｓ法测定高纯硅铁 中铝等 ６种元 素的分析方 法。对称样量和溶解条件 以及 以仪 器分
主要试剂 为 ：
硝酸， Ｐ 约为 １ ． ４ ２ ｇ ／ ｍ ｌ ， 优级纯。 高氯酸 ， Ｐ 约为 １ ． ６ ７ ｇ ／ ｍ ｌ ， 优级纯。 氢氟酸 ， Ｐ 约为 １ ． １ ５ ｇ ／ ｍ ｌ ， 优级纯。 铁基体溶液， １ ２ ． ５ ｍ ｇ ／ ｍ ｌ ， 称取 １ ． ２ ５ ０ ｇ 高纯铁 （ 铁含量 ＞ ９ ９ ． ９ ８ ％， 待测元素含量 ＜ ０ ． ０ ０ ０ １ ％或 已知） 于２ ５ ０ ｍ ｌ 烧杯中， 加硝酸（ １ ＋１ ） ２ ０ ｍ ｌ ， 待剧 烈反应停止后， 低温加热 至纯铁溶解 ， 加１ ０ Ｉ Ｉ ｌ ｌ 高
３ ２・
涟钢科技与管理
２ ０ １ ３年第 ２期
１ ． ４ ． １ 混合 标 准溶液 的 配置
铝， 污染 待测 样 品 ， 因此选 择采 用 聚 四氟 乙烯 烧杯 分解样 品 。同时 防 止试 剂 对 钙 元 素产 生 污 染 ， 采 用 了优 级纯 的酸 来 分解 样 品 ， 并 用 超 纯水 对 样 品 进 行稀 释 。溶 液 制 成后 立 即测 定 ， 存 放 时 间不 宜 太久 ， 测 定效果 会更 好 。
ICP—AES测定铁矿石中微量元素
ICP—AES测定铁矿石中微量元素
庄丽亨;石桂仙
【期刊名称】《矿产与地质》
【年(卷),期】1991(005)005
【摘要】应用光谱法测定铁矿石中微量元素时,由于铁的谱线很多,严重干扰测定,
对于固定分析通道的直读光谱仪尤为如此.因而测定前必须将铁分离.本文以酸溶法
分解矿样.在6mol L盐酸介质中以甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取分离铁.水相经用HNO_3—HClO_4破坏有机物后,在3mol.L盐酸介质中用ICP-AES同时测定Ag、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Li、Mn、Ni、Sc、Sr、V、Zn、Y、Yb等元素.仪器工作条件:在美国Jarrell-Ash的96-750光量仪上工作.
【总页数】2页(P396-397)
【作者】庄丽亨;石桂仙
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】P575.3
【相关文献】
1.ICP-AES和ICP-MS法测定大米中的微量元素 [J], 李百灵;周健;申治国;张慧敏
2.微波消解-ICP-AES/ICP-MS测定大米中微量元素 [J], 诸堃;王君
3.应用ICP-MS/ICP-AES测定榆钱中22种微量元素的含量 [J], 芮玉奎;郝彦玲;张福锁;金银花;郭晶
4.微波消解-ICP-AES/ICP-MS测定南果梨中微量元素 [J], 张激光
5.ICP-AES和ICP-MS法测定头发中微量元素 [J], 申治国;张仁利;徐新云;张顺祥;何雅青
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ICP—AES法测定硫铁中Ti元素含量
ICP—AES法测定硫铁中Ti元素含量作者：王莉娜等来源：《卷宗》2015年第08期摘要：利用ICP-AES法测定硫铁中Ti元素含量，对仪器的各项工作条件，如等离子体功率、雾化气流量和观测高度等进行优化，确定了最优的Ti元素含量分析条件，该方法回收率在101～102%，相对标准偏差小于5%。
此方法还对钢材中其他金属元素含量分析具有较好的参考意义。
关键词：ICP-AES法；硫铁；钛元素分析1 前言硫在钢材中一般被认为是有害元素之一，可引起钢的热脆性，降低钢的焊接性能。
但现代研究表明，在硅钢等特种钢炼制过程中添加硫元素能够显著提升钢材的切削性能及机械力学性能。
钛在钢中的夹杂物主要是碳化钛、氮化钛及碳氮化钛颗粒。
由于这些颗粒会在晶界处析出，会钢的延展性变差[1]。
且在特种钢的轧制过程中，造成边裂等缺陷，从而严重影响特种钢的成材率。
因此为减少含钛夹杂物的数量，应从源头上严格控制合金原料中Ti的含量。
现阶段，硫铁中Ti元素含量一般采取分光光度法进行分析，但该方法过程复杂，尤其在测定低含量的Ti时分析误差较大，难以满足生产要求。
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES法）是近年来发展起来的一种新型分析测试方法，其主要利用电感耦合等离子炬焰作为光源，可大大缩短分析时间，同时测定结果检出限低、精密度好，广泛应用于钢材中各类金属元素含量的分析。
2 实验部分2.1 仪器及参数设置光谱仪：ICAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Thermo Fisher Scientific，美国）；ICP工作条件：功率：900W；冷却气流量：13.0L/min；辅助气流量：0.75L/min；雾化器流量：0.60L/min；观测高度：10mm；测定波长：Ti 334.941nm；蠕动泵泵速：50rpm。
2.2 实验试剂硝酸：优级纯，ρ=1.42g/mL；盐酸：优级纯，ρ= 1.19g/ mL；氢氟酸：优级纯，ρ= 1.15g/ mL；高氯酸：优级纯，ρ= 1.67g/ mL；硫酸：优级纯，ρ= 1.84g/ mL。
icp测硫方法
icp测硫方法
ICP光谱法是一种常用的测定硫元素的方法，但易受到其它元素的干扰。
在土壤样品中，基体中高含量的钙会对硫含量的测定产生干扰。
而在碳酸盐岩样品中，总硫的测定也可能受到类似干扰。
为了克服这些干扰，可以采用一些特殊的消解方法。
例如，在植物样品中，可以使用浓硝酸在常温下长时间消化样品，然后加热至150℃继续消煮1小时，再加HClO4再消煮2小时，使样品充分分解，有机硫氧化成SO42-，然后定量溶液中的硫。
以上信息仅供参考，建议查阅化学专业书籍或咨询化学专家获取更准确的信息。
ICP-AES测定硫化铁中铅含量
42南钢科技与管理2021年第2期ICP-AES测定硫化铁中铅含量顾占良(科技质量部)摘要：采用电感耦合等离子发射光谱法测定硫化铁中铅含量,使用混合酸分解试样，通过基体匹配消除基体干扰、通过选择合适的谱线消除背景干扰,对仪器的工作参数进行优化，并测定回收率。
实践表明，本方法的灵敏度和精密度较高、分析速度快，可应用于生产及验收验证。
关键词:硫化铁铅离子ICP-AESDetermination of Lead Content in Iron Sulfide by ICP-AESGU Zhanliang(Sci.&Tec.and Quality Department)Abstract:Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)was used to determine the content of lead in iron sulfide.Mixed acid was used to decompose the sample.Matrix interference was eliminated by matrix matching and background interference was eliminated by selecting appropriate spectral lines.The working parameters of the instrument were optimized and the recovery was determined.The practical results show that this method has high sensitivity and precision with fast analysis，and it can be applied to production and acceptance verification.Keywords:Iron Sulfide，Lead Ion，ICP-AES引言硫元素在钢铁冶炼中常作为杂质元素进行脱除，但在易切削钢冶炼中添加硫化铁，硫化铁中S可与Mn形成MnS夹杂物，中断基体的连续性，可有效改善钢的切削性能和力学性能，明显提高刀具寿命,且在铸造方面，硫化铁的添加也起到了良好的孕育剂作用。
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对硫铁 １ ＃ 样品进 行加标 回收率实验 ，分别称取六份样品，其中三 份加入４ ｍ Ｌ 的 Ｔ ｉ 标准溶液 （ ２ ０ ｕ ｇ ／ 【 【 Ｉ Ｌ ），然后按 照样 品处理方法对硫 铁１ ＃ 样品进行处理。样 品溶解后定容于ｌ ０ ０ Ⅱ ｌ Ｌ 容量瓶 中进行分析 。 加标回收率＝ （ 加标试样测定值一试样测定值） ÷加标量 ×１ ０ ０ ％
利用该公式计算加标回收率，本次实验所测结果加标 回收率控制 在１ ０ １ ％ － １ ０ ２ ％ ， 回收率较好 ，说 明本实验干扰 因数少 ，分析结果准确可
靠。 ３ ． ４ 精密 度 实验
２ ０ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ 钛标准溶液 配制：移取２ ０ ｍ Ｌ 钛标 准溶液 （ １ Ｏ ０ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ ）于 ｌ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ 容量瓶 中，定容摇匀 ，备用。
１前 言
硫在钢 材中一般被认为是有害元素之一，可引起钢 的热脆 性，降 低钢 的焊接性能 。但现代研 究表明 ，在硅钢等特种钢 炼制过程 中添 加 硫元 素能够 显著提升钢材 的切削性能及机械力学性能。钛在钢中的夹 杂物 主要是碳化钛 、氮化钛及碳氮化钛颗粒 。由于这些颗粒会在晶界 处析 出，会钢的延展性变差 ［ １ ］ 。且在特种钢 的轧制过程中，造成边裂 等缺陷，从而严重影 响特种钢 的成材率 。因此为减少含钛夹杂物的数 量，应从源头上严格控制合金原料 中Ｔ ｉ 的含量 。现阶段 ，硫铁 中Ｔ ｉ 元 素含量 一般采取分光光度法进行分析 ，但该方法过程复杂， 尤其在测定 低含量的Ｔ ｉ 时分析误差较大 ，难 以满足生产要求。 电感耦合等离子体 发射光谱法 （ Ｉ ｃ Ｐ ＿ Ａ Ｅ ｓ 法 ）是近年来发展起来 的 种新型分析测试方法，其主要利用电感耦合 等离子炬焰作为光源 ， 可大大缩短分析时 间，同时测定结果检出限低、精密度 好，广 泛应用 于钢材中各类金属元素含量的分析 。
３ ． ３ 回收率 实验
硝酸 ：优级纯 ．Ｐ ： １ ． ４ ２ ｇ ／ ｍ Ｌ ： 盐酸 ：优级纯 ， ｐ＝１ ． １ ９ ’ ｇ ／Ⅲ Ｌ ； 氢氟酸 ：优级纯 ， ｐ＝１ ． １ ５ ｇ ／吐 ； 高氯酸 ：优级纯 ， Ｐ＝１ ． ６ ７ ｇ ／ｍ Ｌ ； 硫酸：优级纯， ｐ＝Ｌ ８ ４ ｇ ／Ｉ ｎ Ｌ 。 ｌ Ｏ Ｏ Ｐ ． ｇ ／ ｍ Ｌ 钛 标准溶液配制 ：称 取０ ． １ ６ ６ ８ ｇ － ＂ 氧化钛基准物质置 于 ４ ０ ０ ｍ Ｌ 烧 杯 中。加入 ２ － ５ ｇ 硫 酸铵 ，４ ０ － ５ ０ ｍ Ｌ 硫 酸 。盖上 表面皿 ，加 热 溶解 ，， 冷 却 。移入 盛有 ４ ５ ０ ｍ Ｌ 水 的烧杯 中 。用硫酸 （ Ｉ ＋ ９ ）定容至
２ ． ２实 验试 剂
由于 目前 国内外没有硫铁标准样品 ，因此本次实验采用硫铁 ｌ ＃ 样 品进 行实验，并委托钢铁研 究总院进行比对分析。 按照样品处理方法对硫铁ｌ ＃ 样 品进行处理，然后使用 Ｉ Ｃ Ｐ 光谱仪测 定 ，可知：实验结果与钢 铁研究总院分析结果一致，说明该方法准确 度好。
２ ． ３实 验过 程
分 别称取 １ ０ 份硫铁 ｌ ＃ 样 品于 聚四氟 乙烯烧杯 中，按照样 品处理方 法进行样品前期处理 ， 使 用Ｉ Ｃ Ｐ 光谱仪进行测定 。可知：硫铁 ｌ ＃ 样品ｌ Ｏ 次实验结果 的相对标准偏差均较小 （ 小于５ ％ ），证明该方法具有较好
科 披 不
Ｉ Ｃ Ｐ － Ａ Ｅ Ｓ 法测定 硫铁 中Ｔ ｉ 元 素含量
王莉娜 杨姗姗 费冬 妹 黄翠苗
０ ６ ４ ４ ０ ０ ） （ 华 北 理工 大 学迁 安学 院 ，河 北 唐山
摘 要 ：利用Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ ｓ 法测定硫铁中Ｔ ｉ 元素含量 ，对仪器的各项工作条件 ，如等离子体 功率、雾化气流量和观测 高度等进行优化 ，确定 了最优 的 Ｔ ｉ 元素含量分析条件，该方法回收率在ｉ ０ １ ～１ ０ ２ ％ ，相对标准偏差小于５ ％ 。此方法还对钢材 中其他金属元素含量分析具有较好的参考意义。 关 键词 ：Ｉ Ｃ Ｐ － Ａ Ｅ Ｓ 法；硫 铁 ；钛 元素 分析
３ ． ２ 准确 度实 验
光谱仪：Ｉ Ｃ Ａ Ｐ ６ ３ ０ ０ 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪 （ Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ
Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ｉ ｆ ｉ ｃ ，美 国 ）；
Ｉ Ｃ Ｐ 工作条件 ：功率 ：９ ０ ０ Ｗ ：冷却气流量 ：１ ３ ． Ｏ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；辅助气流 量：０ ． ７ ５ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；雾化 器流量 ：０ ． ６ ０ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；观测高度 ：ｌ Ｏ ｍ ｍ ；测定波 长：Ｔ ｉ ３ ３ ４ ． ９ ４ １ ｎ ｍ ；蠕动泵泵速：５ ０ ｒ ｐ ｍ 。
一
２实验部 分
２ ． １仪器 及参 数设 置
件通常 以获得最佳信背 比为依据 ［ ２ ］ 。因此 ，本次实验主要对发生器功 率、载气流量和观测高度进行优化。 １ 、高频发生器功率的选择 发生器功率与信背 比的关系，实验结果发现 ：功率增大时 ，放射 强度增强，随着背景 强度也增 强，发射功率超过一 定水平 时，其 背景 强度会 以更高的比例增 加。虽然功率增加有利于 改善测量 的精度 ，但 随着功率的增加，信背比下降。过 高的背景对检 出限不利 ，。而功率 过大容易烧坏炬管，功率过小又会影响原子或离子的原子化程度 ［ ３ ］ 。 所以，选定发射功率为９ ０ ０ Ｗ 。 ２ 、雾化气的选择 分别调整雾化气流量０ ． ３ ０ － ０ ． ９ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ，雾化气流 量在０ ． ６ ０ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 时，信背比最佳 。因此 ，设定０ ． ６ ０ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 为 电感耦合等离子体发射光谱 仪 工 作 时 的雾 化 气 流量 。 ３ 、观测高度 的选择 调整观测高度８ ． ０ － １ ４ ． Ｏ ｍ ，信背比随着观测高度的增加而增加 ， 到１ 趋于平缓。因此，仪器观测高度选用 １ ０ ｍ。