【CN109761811A】一种羧酸酯的制备方法【专利】
一种氨基酸酯的制备方法[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811454777.X(22)申请日 2018.11.30(71)申请人 丁杰地址 445800 湖北省恩施土家族苗族自治州鹤峰县容美镇胜利街1号(72)发明人 丁杰 (51)Int.Cl.C07C 227/18(2006.01)C07C 229/08(2006.01)C07C 229/22(2006.01)C07C 229/26(2006.01)C07D 209/20(2006.01)(54)发明名称一种氨基酸酯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种氨基酸酯的制备方法,属于有机化合物合成领域;它是以三氧化硫为催化剂和缚水剂,催化氨基酸与醇反应制备出氨基酸酯的硫酸盐,然后将反应体系浓缩除去反应溶剂后加水溶解,再用氨水中和制备出氨基酸酯。
本发明技术方案提供的一种氨基酸酯的制备方法具有反应过程温和、收率高、纯度好、操作简单、成本低的优点。
本发明的一种氨基酸酯的制备方法的离心母液浓缩冷凝水可直进行生化处理,固体副产物为高纯度硫酸铵,可作为化学肥料使用,反应过程绿色无污染,这对环境保护有利。
权利要求书1页 说明书3页CN 109384685 A 2019.02.26C N 109384685A1.一种氨基酸酯的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:(1)以三氧化硫为催化剂和缚水剂,催化氨基酸与醇反应,生成氨基酸酯的硫酸盐溶液,蒸除溶剂后即得氨基酸酯的硫酸盐固体,(2)把步骤(1)中得到的氨基酸酯的硫酸盐固体用水溶解后,再用氨水中和制备出氨基酸酯,经固液分离、干燥即得高纯度氨基酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种氨基酸酯的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)为:将氨基酸及醇加入溶剂中后,开启搅拌,滴加液体三氧化硫,然后保温反应,HPLC监控反应结束。
3.根据权利要求1所述的一种氨基酸酯的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中氨基酸和三氧化硫的摩尔比为1:1.05—1.50。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910139784.9
(22)申请日 2019.02.26
(71)申请人 浙江师范大学
地址 311231 浙江省杭州市萧山区宁围镇
耕文路1108号浙江师范大学萧山校区
(72)发明人 陈兴坤 谭媛 丁云杰
(74)专利代理机构 杭州奥创知识产权代理有限
公司 33272
代理人 杨嘉芳
(51)Int.Cl.
C07C 67/38(2006.01)
C07C 69/14(2006.01)
C07C 69/24(2006.01)
C07C 69/614(2006.01)
B01J 31/06(2006.01)
(54)发明名称
一种羧酸酯的制备方法
(57)摘要
本发明公开了一种羧酸酯的制备方法,以烯
烃、脂肪醇和一氧化碳为反应原料,以多功能多
孔有机聚合物为载体担载的钯基多相催化剂进
行催化,通过烯烃羰基化一步反应制备羧酸酯,
所述多功能多孔有机聚合物载体为乙烯基功能
化的膦配体与酸基官能团化的对苯乙烯溶解热
共聚然后再酸化而成。
本发明提高了烯烃转化率
和目标产品羧酸酯的选择性,该催化剂对于反应
的催化活性高,反应温和,使烯烃羰基化反应在
较温和条件下实现,催化体系对设备无腐蚀,制
备简单,属于环境友好型催化剂。
本发明的多相
催化剂易于与产物分离,便于回收利用,降低了
生产和后续分离装置一次性投资和生产成本,易
于实现大规模连续工业化应用。
权利要求书1页 说明书5页CN 109761811 A 2019.05.17
C N 109761811
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109761811 A
1.一种羧酸酯的制备方法,其特征在于:以烯烃、脂肪醇和一氧化碳为反应原料,以多功能多孔有机聚合物为载体担载的钯基多相催化剂进行催化,通过烯烃羰基化一步反应制备羧酸酯,
所述多功能多孔有机聚合物载体为乙烯基功能化的膦配体与酸基官能团化的对苯乙烯磺酸钠溶解热共聚然后酸化而成。
2.根据权利要求1所述羧酸酯的制备方法,其特征在于:该制备方法的反应温度为50~120℃,初始压力为0.1~8.0MPa,催化剂质量用量为反应液相总质量的0.1~20%。
3.根据权利要求1所述羧酸酯的制备方法,其特征在于:所述烯烃为碳原子数2-12的α烯烃的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述羧酸酯的制备方法,其特征在于:所述脂肪醇为碳原子数1-5的α脂肪醇的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述羧酸酯的制备方法,其特征在于:所述钯基多相催化剂采用浸渍法制备得到,其钯源为醋酸钯、硝酸钯或氯化钯中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1或5所述羧酸酯的制备方法,其特征在于:所述钯基多相催化剂中钯的担载量为催化剂重量的0.05%~3%。
7.根据权利要求1所述羧酸酯的制备方法,其特征在于:所述多功能多孔有机聚合物为载体担载的钯基多相催化剂中,所述多功能多孔有机聚合物是催化剂的载体,催化剂的络合配体,以及催化剂的质子酸来源。
8.根据权利要求1所述羧酸酯的制备方法,其特征在于:所述乙烯基官能团化的膦配体的摩尔量占乙烯基官能团化的膦配体和对苯乙烯磺酸的总摩尔数的百分含量为30-80%。
9.根据权利要求1所述羧酸酯的制备方法,其特征在于:该反应于固定床、流化床或浆态床反应器中进行。
2。