cosalen合成
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Co-salen配合物的合成
双水杨醛缩乙二胺合钴配合物[Co(Salen)]具有类卟啉结构, 是典型的具有载氧功能的仿酶模型化合物, 能有效地活化分子氧, 在合成上经常用于烯烃的分子氧环氧化, 醇的选择性催化氧化以及催化氧化Baeyer-Villiger反应等, 由于其优良的吸氧功能, 可以加快氧化反应的速率。而且Co(Salen)原料易得、合成方法简单。
1、配体salen的合成
取2.5克乙二胺和8.5ml水杨醛溶解于18ml甲醇中，在冰水浴中搅拌30min，静置15min后，用G3玻璃滤器减压抽滤，用1ml乙醚洗涤，在33℃下真空干燥，得淡黄色固体，再用160ml无水乙醇重结晶，在33℃下真空干燥，得到黄色晶体，即为配体salen，熔点：125-125.5℃。合成西佛碱的反应的条件温和,无需加热,当室温较高时,可用冰水浴。整个过程处理方便。
2、Co-salen配合物的合成
取3.48克配体salen溶解于150ml热的甲醇中，另取3.24克CoAc2·4H2O 溶解于20ml温水中，迅速转移到上述甲醇溶液中，加热回流1h，冷却、过滤、在50℃下真空干燥，即得红褐色的Co-salen配合物，熔点：大于300℃。合成路线图如下：