水泥中二氧化硅测定氟硅酸钾容量法共17页文档
氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量结果不确定度评定
３ ０ Ｉ Ｉ ｌ ｌ 盐酸 ，再加入 １ ｍ ｌ 硝酸 。用 热盐 酸 （ １＋５ ） 洗净坩
３ ） 所 移取试样 溶液体积 的不确定度 （ ） ； ４ ） 测定二氧化硅时消耗 的氢氧化钠溶液体积 的不确
定度 ｕ （ Ｖ １ ） ；
埚和盖 ，将溶液加热 至沸 ，冷却 ， 然 后移入 ２ ５ ０ ｍ ｌ 容量瓶 中，用水稀释至标线 ，摇匀 ，此为溶液 Ｅ 。
ｌ ０ ｍ ｌ ３ Ｏ℃以下 的氯 化钾 一乙醇 溶液及 １ ｍ ｌ 酚酞 指示剂 溶
度。 矩形分 布的包含 因子 ｋ＝ ， 则天平 的线性分量 为 ： Ｏ ． ５ ／ 液 ，将滤纸展 开 ，用 氢 氧化 钠标 准 溶液 中和未 洗 净 的 酸 ， √ ＝０ ． ２ ９ ｍ ｇ 。 由于采用差减法 ， 分量必须计算 ２次 ， 则试样质
称取约 ０ ． ４ ９ ６ ８ ｇ 试样 ，精确至 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ，置于银坩 埚 中，加人 ６～ ７ ｇ氢氧化钠 ，在 ６ ５ ０— ７ ０ ０℃ 的高温下熔融 ２ ０ ａ ｒ ｉ ｎ 。取 出冷却 ，将坩埚放人 已盛有 １ ０ ０ ｍ ｌ 近沸腾水的烧杯 中，盖上表面皿 ，于电热板 上适 当加 热 ，待 熔块 完 全浸 出 后 ，取出坩埚 ，用水冲洗坩 埚和 盖 ，在搅拌 中一次 加入 ２ ５
・
１ ２・
２ ０ １ ４ 年 ２月
Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｂｕ ｉ ｌ ｄ ｉ ｎ ｇ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ
ｌ － Ｊ 芝材
２ ０ １ ４ 年 第 １ 期
第４ ０卷 总第 １ ７ ７期
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ 。 １ ６ ７ ２－ ４ ０ １ １ ． ２ ０ １ ４ ． ０ １ ． ０ ０ ７
水泥中二氧化硅测定(氟硅酸钾容量法)(精)
水泥中二氧化硅测定（氟硅酸钾容量法）一、测定方法二、测定步骤1.试样的分解称取约2.000g 试样（精确至0.0001g ），置于银坩埚中，加入24g~28gNaOH ，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20min ，期间取出摇动一次。
取出冷却，将坩埚放入已盛有约400mL 沸水的1000mL 烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。
在搅拌下一次加入100mL~120mL 盐酸，再加入4mL 硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。
将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液共测定二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二铝。
2.硅的测定吸取上述溶液50.00mL ，于200~300mL 塑料烧杯中，加入10~15mL 硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g 氯化钾及150g·L -1的氟化钾溶液10mL ，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15~20min 。
用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及沉淀3次。
将滤纸连同沉淀转入原塑料烧杯中，沿杯壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL 酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并以之擦洗烧杯壁直至溶液呈红色。
加入200mL 沸水，用NaOH 标准溶液滴定至为红色即为终点。
3.实验结果()%1001000522⨯⨯⨯⨯m V T SiO SiO ＝ωT----每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，mg/mL;V----滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;m----试样的质量，g;5 ----全部试样溶液与所取试样溶液的体积比。
4.条件及注意事项（1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定）酸度、温度、体积KCl、KF加入量尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质）实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比HCl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还是用HNO3酸化。
水泥化学分析-二氧化硅的测定.
1.方法提要 在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅 酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸 水使使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚
2.分析步骤 称取称取约0.5g试样（m28），置于银坩埚中，加入6~7g氢氧 化钠，在650~700℃的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚 放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板 上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和 盖，在搅拌下一次加入25~30mL盐酸，再加入1mL硝酸。用热 盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移 入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液E供测定二 氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化 钛用。
二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
吸取50.00mL溶液E，放入250~300mL塑料杯中，加 入10~15mL硝酸，搅拌，冷却至30℃以下。加入氯化钾， 仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及 10mL氟化钾溶液，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应 再补充加入），放置15~20min。用中速滤纸过滤，用氯 化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下， 置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾乙醇溶液及1mL酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠 （CNaOH=0.15mol/L）标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔 细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加 入200mL沸水（煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微 红色），用用氢氧化钠CNaOH=0.15mol/L）标准滴定溶液 滴定至微红色。
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
在上加3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连同滤纸一 并移入铂坩埚中，烘干并灰化后放入950~1000℃的 马弗炉内灼烧1h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室 温，称量。反复灼烧，直至恒重（m1）。
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定——氟硅酸钾法（代用法）1 适用范围本方法规定了水泥化学分析方法。
水泥化学分析方法分为基准法和代用法。
本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本方法的其他水泥和材料。
2 规范性引用文件GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 12573 水泥取样方法；GB/T 176-2008 水泥化学分析方法。
3 方法提要在有过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。
经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水，使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。
然后以酚酞为指示剂，用清扬酸钠标准滴定溶液进行滴定。
4 试剂除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1氯化钾：颗粒大时，研细后使用；4.2氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCl）溶于水中，稀释至1L；4.3 氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50ml水后，加入50ml95%乙醇，摇匀；4.4 氟化钾溶液（150g/L）：将150g氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L贮存于塑料瓶中；4.5 酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100ml95%乙醇中；4.6氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]：称取30g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶内；4.7浓硝酸；4.8 热盐酸（1+5）5 仪器5.1 分析天平；5.2 银坩埚；5.3 表面皿；5.4 电炉；5.5 高温炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。
应使用温度控制器准确控制炉温，可控制温度（700±25）℃、（800±25）℃、（950±25）℃；5.6 塑料烧杯300ml；5.7 塑料棒；5.8 计时器；5.9 容量瓶250ml；5.10移液管。
氟硅酸钾法测定水泥中二氧化硅的误差分析
成负误差。（ ３ ） 样品溶液定熔后应尽快地进行试验 。因为硅酸是 弱酸 ， 样 品在浸取 、 酸化 、 稀释 到一定体积 的试液时 酸度会 降低 很多， 很快会析 出硅胶 ， 从而影响测定结果。
３ ＿ ２ 试验操作 步骤
变红 即是终点， 几份平行溶液终点的红色深浅应一致 。
４ 结 语
氟硅 酸钾沉淀 ，温度高于 ３ ５ ℃氟硅酸钾 沉淀会不 完全或 复溶 。 （ ４ ） 氟硅酸钾沉 淀法 测定 硅的主要干扰元素及消除 ： 阳离子的干 扰主要 的是 Ａ ｌ “ ， 在盐酸一硝 酸中氟铝酸钾 沉淀容 易生成， 氟铝 酸钾沉淀使滴定结果显著偏高 ， 控制酸度可 以消 除铝 的干扰 ； 一
出氢氟酸 （ Ｈ Ｆ ） 。 以标准氢 氧化钠溶液滴定 。间接计算出二 氧化
硅 的 含 量 。 主要 反 应 ： Ｓ ｉ Ｏ ２ ＋ ２ Ｎ ａ Ｏ Ｈ ＝ Ｎ ａ ２ Ｓ ｉ Ｏ Ｈ２ Ｏ
Ｎ ａ ２ Ｓ ｉ Ｏ ３ ＋ ２ ＨＣ Ｉ ＝ Ｈ２ Ｓ ｉ Ｏ ３ ＋ ２ Ｎ ａ Ｃ １ Ｈ ２ Ｓ ｉ Ｏ ３ ＋ ３ Ｈ ２ Ｆ ２ ＝ Ｈ２ Ｓ ｉ Ｆ ６ ＋ ３ Ｈ ２ Ｏ Ｈ ２ Ｓ ｉ Ｆ ６ ＋ ２ Ｋ Ｃ Ｉ ＝ Ｋ ２ Ｓ ｉ Ｆ ６ ＋ ２ Ｈ Ｃ Ｉ
中图分类号 ： Ｔ Ｑ１ ７ ２ 文献标识码： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ３ — ５ １ ６ ８ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ — ０ ０ ６ ５ — ０ １
１ 原 理
混 合酸结果 较好 ， 氟硅 酸钾沉 淀完全 ， 酸度在 ３ ￣ ４ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ介 质 中 进行 。（ ２ ） 氟离子 和钾离子 的浓度是沉淀的必要因素。由氟硅酸
３ 误 差产 生原 因及 分 析
（ １ ） 用氯 化钾溶液 （ ５ ０ ｇ ／ Ｌ ） 洗涤沉 淀时操作 应迅速 ， 并严格 控制洗涤次数和洗液用量在 ２ ０ — ２ ５ ｍＬ ，以防 Ｋ ｚ Ｓ ｉ Ｆ 沉 淀提前水 解。 （ ２ ） 沉淀的洗 涤和残余 酸的中和 ， 动作要迅速 。 沉淀洗涤时要 严格控制洗液 的用量 ， 一般不宜超过 ２ ５ ｍ Ｌ 。 ３ ． ２ ． ３ 使氟硅酸钾水解完全 （ １ ） 由于氟硅酸钾 沉淀水解 是一 吸热反 应 ， 所 以必 须加沸 水使其水解 。沸水须 预先用 Ｎ ａ ０ Ｈ溶液中和至酚酞显微红色 ， 以 消除水质对测定结果 的影响 。（ ２ ） 滴定 时的温度 不应 低于 ７ ０ ℃， 滴定速度适 当加快 ， 以防止 Ｈ ２ ｓ ｉ ０ ， 参与 反应使结 果偏 高 ， 滴定至
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅2009-11-19 12:521 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。
经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
2 试剂2.1 氢氧化钠(粒状或片状)。
2.2 氯化钾:研细后贮存备用。
2.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。
2.4 盐酸(ρ1.19g/mL)。
2.5 盐酸(1+5)。
2.6 氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF•2H2O)置于塑料杯中，加50mL水溶解，加入20mL硝酸，以水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和，放置30min，用快速滤纸过滤于塑料瓶中。
2.7 氯化钾溶液(50g/L)。
2.8 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95%的乙醇，混匀。
2.9 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中，用氢氧化钠溶液调至中性。
2.10 氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法2.10.1 配制( =0.15mol/L)将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。
2.10.2 标定称取约0.8g(精确至0.0001g)苯二钾酸氢钾于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶解。
然后加入6滴,7滴酚酞指示剂(10g/L)，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，按式(3)计算: (3)氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度( )，按式(4)计算: (4)式中:m5??苯二钾酸氢钾的质量,单位为克，g;204.21??苯二钾酸氢钾的分子量;V??滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升，mL; TSiO2??1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，单位为毫克每毫升，mg/mL;15.02??1/4二氧化硅分子量。
水泥中二氧化硅的测定
水泥中二氧化硅测定方案1、引言水泥主要由硅酸盐组成。
按我国规定，分成硅酸盐水泥（熟料水泥），普通硅酸盐水泥（普通水泥），矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥），火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。
水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。
硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。
硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO·SiO2）、硅酸二钙（2CaO·SiO2）、铝酸三钙（3CaO·Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO·Al2O3·Fe2O3）等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO·SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO·SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO·Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以 SiO2·nH2O 表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开2、SiO2 含量测定原理（SiO2的测定可分成容量法和重量法。
用容量法测定水泥中二氧化硅含量实验要点探讨
ｃ ｎ ｅ ｔ ｅ ｎ ， ｕ ｏ ｔ ｎ ｃ ｍｅ ｔ ｓ ｍｍｅ ｐ ｃ ｒ ｉ ｘ ｅ ｍｅ ｔｌ ｏｎ ｓａ ｄ ｎ ｔｓｆ ｍ ｓ ｎ， ｏ ａ ｅｏ ｏａ ｓｕ ｃ ｌｒ ｅ ａ ｄ ｐ ｔｓｉ ｍ ｆ ｏ ｄ ｕ ｅ ｔ ｎ ｅ ｐ ｒ ｎ ａ ｉｔ ｎ ｏｅ ｏ ｆ ｉ ａ ｉ ｐ ｒ ｕ ｏ ｄ ｓ ｇ ｆ ｔｓ ｉ ｍ ｈ ｏ ｄ ｎ ｏ ａ ｓｕ ｐ ｉ
Байду номын сангаас１ ． 氟 硅 酸 钾 沉 淀 的 形 成 准 确 吸 取 上 述 溶 液 ．２ ２
５ ｒｌ放人 ３ ０ 塑料 杯 中 ， 人 １ ｍ ～１ｍｌ 酸 ， Ｏ ， ａ ０ ｍｌ 加 ０ｌ ５ 硝
在 有 过 量 的氟 离 子 、 钾离 子 存 在 的强 酸 性 溶 液 中 ， 硅 酸 形成 氟 硅 酸钾 沉 淀 ， 使 经过 滤 、 涤 及 中 和 洗 残 余 酸后 ， 人 沸水 使 氟 硅 酸钾 沉 淀水 解 生成 等 物 加 质 量 的 氢 氟 酸 ， 酚酞 为指 示 剂 ， 氢 氧 化 钠 标 液 以 用
剂 的加入量 、 氟硅酸钾沉淀 的陈化 、 过滤和洗涤 、 残余酸的 中和 、 氟硅酸钾的水解反应及空 白试验等方 面总结 出实验 的操作要点及注意事项 ， 为水泥化学分析工作者提供参考。
关 键 词 ：氟 硅 酸 钾 ； 量 法 ； 氧 化 硅 ； 作 要 点 容 二 操 中 图分 类 号 ： ６ ５２ 文 献标 识码 ： 文 章 编 号 ：０９ ８ ４ （ ０ １０ — ０ ６ ０ ０ ５． Ａ １０ — １ ３２ １ ）５ ０ ５— ３
ｆｕ ｒｄｅ ａ ｉｇ ｏ ｔｓ ｉ ｌ ｏ ｉ ｇｎ ｆｐｏａ ｓｕｍ ｉｉｏ ｕ ｒｄｅｐｒｃｐｉ ｔｏ ，ｆ ｔａｉｎ ｎｄ ｗａ ｈｎｇ， ｕ ｒｌｚ ｔｏ ｅ ｉ ａ ｃｄ， ｅ ｈ ｄ ｏ ｙ ｉ ｓｌｃ ｆ ｏ ｉ ｅ ｉ ｔ ｉｎ ｉ ｒ ｔｏ ａ ｓ ｉ ｎｅ ｔａｉａｉｎ ｏ ｒ ｓｄｕ ａ ｉ ｔ ｙ ｒ ｌ ｓｓｏ ｌ ａ ｌ ｆ ｌ ｈ ｆ
水泥生料中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
水泥生料中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
吸取25ml溶好冷却的样液，置于300ml的塑料烧杯中，加10-15ml浓硝酸，冷却至室温，加10ml15%的KF，加氯化钾晶体至饱和析出，静置15分钟，用中速滤纸过滤，烧杯和滤纸用5%的氯化钾溶液洗3-5次，取下滤纸，置于原烧杯中，加10ml5%氯化钾-乙醇溶液，几滴酚酞溶液，用0.15N氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸及沉淀，直至酚酞变红。
然后加入200ml沸水（沸水应预先用氢氧化钠中和至酚酞变微红），用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至刚呈微红色为终点。
SiO2=T SiO2V/G×100%
式中
T SiO2——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数
V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数
G—被测溶液的试样质量（毫克数）
注：
1. 做水泥熟料时、矿渣时，不需事先进马弗炉溶样（银坩埚，氢氧化钠作溶剂），可直接称取0.2000克试样，少许水润湿，用10ml（1+1）盐酸溶样，其它同上。
2. 此方法应用较广，可测溶液中低至4毫克，高达100毫克左右的二氧化硅。
在测定100毫克左右的二氧化硅时，洗涤液需改用5%氟化钾水溶液。
3. 加入氯化钾时，一定要经过不断的搅拌，使其有较多的沉淀析出。
当氯化钾颗粒较粗时，可用研钵研细后再用。
4. 用氢氧化钠中和残余酸的操作应迅速完成。
中和时应将滤纸展开，切忌滤纸成团。
5. 熔样溶剂不能有硼盐。
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的要点
浅谈氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的要点【摘要】水泥熟料中的二氧化硅是影响熟料矿物组成的重要成分，其含量高低直接影响到熟料的饱和比和硅率等重要的质量指标。
测定水泥及其原燃材料中的二氧化硅含量是水泥生产过程中质量控制的重要检验项目。
本文主要介绍了氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的原理及注意事项。
【关键词】氟硅酸钾容量法；二氧化硅；沉淀；氯化钾；洗涤1.氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的原理硅酸在有过量的氟离子和钾离子的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸钾沉淀，将氟硅酸钾沉淀经过滤分离后，在热水中发生水解反应，生成氢氟酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
根据氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积计算试样中二氧化硅的含量。
根据以上反应原理：首先应将试样中的不溶性二氧化硅转化为可溶性的硅酸，并使溶液具有一定的酸度。
而且要有足够的氟离子和钾离子。
此外，因为生成氟硅酸钾沉淀的反应和氟酸硅钾沉淀的水解反应均是可逆反应，而可逆反应中当反应物质量大于生成物质量时，反应向生成物方向进行，反之，当反应物质量小于生成物质量时，反应向反应物方向进行，化学反应不完全。
要想使化学反应完全，应采取以下措施：加大反应物的质量，使反应向生成物方向进行。
即通过氢氧化钠熔融试样，加盐酸酸化，使二氧化硅以硅酸根离子存在于被测溶液中；加入浓硝酸使被测溶液的酸度为3摩尔/升；加入饱和并过量的氯化钾固体，再加入氟化钾溶液（150g/l），使被测溶液中的硅酸根完全生成氟硅酸钾沉淀，保证反应物完全变成生成物；通过大量的中和的热水，使氟硅酸钾沉淀水解，完全生成一定量的氢氟酸和硅酸。
2.氟硅酸钾容量法测定二氧化硅实验的注意事项（一）熔样过程中的注意事项1.熔样方法的选择。
氟硅酸钾容量法熔融试样有两种方法，一种是以氢氧化钠为熔剂用银坩锅为容器进行熔融，另一种是以氢氧化钾为熔剂用镍坩锅为容器进行熔融。
当对试样进行全分析时，应采用第一种，当试样中二氧化硅含量较低时，应单独称样测定二氧化硅采用第二种方法熔样。
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅2009-11-19 12:521 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。
经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
2 试剂2.1 氢氧化钠（粒状或片状）。
2.2 氯化钾:研细后贮存备用。
2.3 硝酸（ρ1.42g/mL）。
2.4 盐酸（ρ1.19g/mL）。
2.5 盐酸(1+5)。
2.6 氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF•2H2O)置于塑料杯中，加50mL水溶解，加入20mL硝酸，以水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和，放置30min，用快速滤纸过滤于塑料瓶中。
2.7 氯化钾溶液(50g/L)。
2.8 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95%的乙醇，混匀。
2.9 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中，用氢氧化钠溶液调至中性。
2.10 氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法2.10.1 配制（ =0.15mol/L）将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。
2.10.2 标定称取约0.8g(精确至0.0001g)苯二钾酸氢钾于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶解。
然后加入6滴～7滴酚酞指示剂(10g/L)，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，按式(3)计算： (3)氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度( )，按式(4)计算： (4)式中:m5──苯二钾酸氢钾的质量,单位为克，g；204.21──苯二钾酸氢钾的分子量；V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升，mL；T SiO2──1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，单位为毫克每毫升，mg/mL；15.02──1/4二氧化硅分子量。
水泥中二氧化硅的测定
水泥中二氧化硅的测定水泥中二氧化硅测定方案1、引言水泥主要由硅酸盐组成。
按我国规定，分成硅酸盐水泥（熟料水泥），普通硅酸盐水泥（普通水泥），矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥），火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。
水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。
硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。
硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为F）四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO·SiO2）、硅酸二钙（2CaO·SiO2）、铝酸三钙（3CaO·Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO·Al2O3·Fe2O3）等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO·SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO·SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO·Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl→Ca Cl2+AlCl3+2FeCl3+H2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO2·nH2O 表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开2、SiO2 含量测定原理（SiO2的测定可分成容量法和重量法。
水泥中二氧化硅的测定
水泥中二氧化硅测定方案1、引言水泥主要由硅酸盐组成。
按我国规定，分成硅酸盐水泥（熟料水泥），普通硅酸盐水泥（普通水泥），矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥），火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。
水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。
硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。
硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO·SiO2）、硅酸二钙（2CaO·SiO2）、铝酸三钙（3CaO·Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO·Al2O3·Fe2O3）等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO·SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO·SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO·Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以 SiO2·nH2O 表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开2、SiO2 含量测定原理（SiO2的测定可分成容量法和重量法。
氟硅酸钾法测定水泥中二氧化硅的误差分析
氟硅酸钾法测定水泥中二氧化硅的误差分析
氟硅酸钾法测定水泥中二氧化硅的误差分析
石文君
【期刊名称】《河南科技》
【年(卷),期】2014(000)001
【摘要】本文针对氟硅酸钾法测定水泥中二氧化硅的误差分析进行阐述,对试验人员在试验操作中经常会遇到一些疑难问题,如手册中查不到,教材中一般不涉及,查阅期刊既不方便,也未必有针对性,但对试验误差有很大影响的关键步骤进行解析.
【总页数】1页(65)
【关键词】水泥;化学分析;氟硅酸钾
【作者】石文君
【作者单位】贵州拓海科技有限责任公司,贵州贵阳550008
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172
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氟硅酸钾容量法测定二氧化硅
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅[摘要]用氟硅酸钾容量法代替重量法，测定玻璃和原料中的二氧化硅，简便，能及时指导生产。
[关键词]氟硅酸钾容量法；二氧化硅测定1、方法原理试样经碱熔融，将不溶性二氧化硅转为可溶性的硅酸盐。
在硝酸介质中与过量的钾离子、氟离子作用，定量地生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。
沉淀在热水中水解，相应地生成等量氢氟酸。
生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定，借以求出试样中的二氧化硅含量。
SIO32-+6F-+6H+→SiF62-+3H20SiF6 2-+2K+ →K2SiF6↓K2SiF6↓+3H20 → 2KF+H2SiO3+4HFHF+NaOH =NaF+H202、测定方法准确称取0.1 g左右试样于镍坩埚中加2 g左右氢氧化钾，置低温电炉熔融，经常摇动坩埚，在600~650℃继续熔融15-20min，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却，用热水浸取熔融物于300 ml塑料杯中。
盖上表面皿。
一次加入15 ml硝酸，再用少量盐酸(1：1)及水冲洗坩埚，熔融物于300 ml塑料杯中。
盖上表面皿。
控制体积在60 ml左右，冷却至室温，在搅拌下加入固体氯化钾至过饱和，加入10ml氟化钾，用塑料棒搅拌，放置7 min。
用涂蜡的玻璃漏斗及快速定性滤纸过滤，用5％氯化钾水溶液洗涤塑料杯2-3次，洗涤滤纸一次，将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入10 ml的15％氯化钾一乙醇溶液及1 ml 酚酞指示剂。
用0．15 N氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁直至试液呈微红色不消失。
加入200—250 ml中和过的沸水，立即以0.15 N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
二氧化硅百分含量按下式计算：式中：V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mlG——试样重量，gTSiO2——氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，mg／m13、条件试样与讨论3．1 温度对标定氢氧化钠浓度的影响氢氧化钠标准溶液浓度准确与否，直接影响分析结果准确度。
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅[摘要]用氟硅酸钾容量法代替重量法，测定玻璃和原料中的二氧化硅，简便，能及时指导生产。
[关键词]氟硅酸钾容量法；二氧化硅测定1、方法原理试样经碱熔融，将不溶性二氧化硅转为可溶性的硅酸盐。
在硝酸介质中与过量的钾离子、氟离子作用，定量地生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。
沉淀在热水中水解，相应地生成等量氢氟酸。
生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定，借以求出试样中的二氧化硅含量。
SIO32-+6F-+6H+→SiF62-+3H20SiF6 2-+2K+ →K2SiF6↓K2SiF6↓+3H20 → 2KF+H2SiO3+4HFHF+NaOH =NaF+H202、测定方法准确称取0.1 g左右试样于镍坩埚中加2 g左右氢氧化钾，置低温电炉熔融，经常摇动坩埚，在600~650℃继续熔融15-20min，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却，用热水浸取熔融物于300 ml塑料杯中。
盖上表面皿。
一次加入15 ml硝酸，再用少量盐酸(1：1)及水冲洗坩埚，熔融物于300 ml塑料杯中。
盖上表面皿。
控制体积在60 ml左右，冷却至室温，在搅拌下加入固体氯化钾至过饱和，加入10ml氟化钾，用塑料棒搅拌，放置7 min。
用涂蜡的玻璃漏斗及快速定性滤纸过滤，用5％氯化钾水溶液洗涤塑料杯2-3次，洗涤滤纸一次，将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入10 ml的15％氯化钾一乙醇溶液及1 ml 酚酞指示剂。
用0．15 N氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁直至试液呈微红色不消失。
加入200—250 ml中和过的沸水，立即以0.15 N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
二氧化硅百分含量按下式计算：式中：V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mlG——试样重量，gTSiO2——氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，mg／m13、条件试样与讨论3．1 温度对标定氢氧化钠浓度的影响氢氧化钠标准溶液浓度准确与否，直接影响分析结果准确度。
氟硅酸钾法测定水泥熟料中硅-孙会宁(精)
二氧化硅的质量分数按下式计算：
XSiO2
=
TNaOH / V SiO2 ´ m
100%
式中：
M
XSiO2 —SiO2的质量分数，%
CNaOH——NaOH标准溶液的浓度，mol/L
V——滴定时消耗的NaOH标准溶液的体积，mL
SiO2 ——二氧化硅的摩尔质量，60.08g/mol 5——全部实验溶液与分取实验溶液的体积比
7.酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100mL乙醇中；
8.NaOH标准滴定溶液（CNaOH=0.15mol/L）：称取60 g氢氧化 钠，溶于10 L经煮沸过的冷水中，贮存于装有氯化钙干燥 管的硬质玻璃瓶或塑料瓶中，充分摇匀。
四、实验过程 称取水泥熟料0.2g(准确至0.0001g)于300mL塑料烧杯
中，加少量水润湿，将10～15mL浓硝酸加入烧杯中，冷至 室温后加入150g/LKF溶液10mL，搅拌，然后加入固体KCl 同时仔细搅拌，直至KCl固体饱和析出。
四、实验过程 放置15min，用中速滤纸过滤，烧杯与沉淀用
50g/LKCl水溶液洗涤3次，将滤纸和沉淀取下置于原塑料 烧杯中，沿杯壁加入10mL 50g/LKCl-乙醇溶液及1mL 10g/L酚酞指示剂，用0.15mol/LNaOH标准滴定溶液中和未 洗尽得酸，仔细搅拌滤纸及沉淀直至酚酞变红。然后加入 200mL 沸水（用氢氧化钠溶液中和至酚酞变微红），用 0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红，且30秒内 不褪色。
水泥熟料中SiO2的测定
一、实验目的 1.掌握氟硅酸钾法测定熟料中SiO2的原理。 2.掌握氟硅酸钾法测定熟料中SiO2的测定条件及测定方法
二、实验原理：
根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性 溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子 SiF6 2- ，并进 而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2SiF 6）沉淀。该沉淀在 热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指 示剂，用 NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。
13水泥熟料中SiO2的测定(实验)
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：
式中：CNaOH—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， mol/L；
m —苯二甲酸钾的质量，g； v —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL 204.2—苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol；
按下式计算其对二氧化硅的滴定度：
式中:TSiO2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的 毫克数，mg/ml； m—称取的苯二甲酸氢钾的质量，g； Ｖ—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 15.02—(1/4 SiO2)的摩尔质量，g/mL； 204.2—苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol.
三、测定步骤
准确称取约0.2克试样，精确至0.0001g，置于300毫升的干塑料 杯中，加入10毫升左右水使之分散，然后加入10毫升150 g/L的 KF溶液及10毫升浓硝酸，用塑料棒搅拌，待试样完全分解后，冷
却，加固体氯化钾至饱和，并放置/L的氯化钾溶液洗涤2-3次。 将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿着杯壁加入10毫升 50g/L的氯化钾-乙醇溶液及1毫升10g/L的酚酞指示剂，用氢氧化 钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶 液呈红色，然后加入200毫升沸水此沸水预先用氢氧化钠溶液中和 至酚酞呈色），以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，记录消耗的
学习目标
学习水泥熟料中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）方法
一、仪器
（1）塑料杯（500mL） （2）塑料杯（300mL） （3）洗瓶 (500mL） （4）滴定管 （5）漏斗 （6）定性（中速）滤纸 (7) 分析天平
二、试剂
（1）氟化钾水溶液（150g/L）： 将150g氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L，储存 于塑料瓶中。 (2)浓硝酸（比重1.42） （3）固体氯化钾 （4）氯化钾水溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCl）溶于水中，稀释至1L。 （5）氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50mL水后，加入50mL乙 醇，摇匀。 （6）酚酞指示剂（10g/L）： 将1g酚酞溶于100mL乙醇中。
1、实验一、水泥中二氧化硅的测定
工业分析实验报告工分专业 091 班 姓名 学号 日期 实验（ 一 ） 水泥中二氧化硅含量的测定一、方法原理氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅的间接方法。
试样经熔剂苛性碱（KOH ）在温度650～700℃熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K 2SiF 6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。
SiO 2 + 2KOH K 2SiO 3 + H 2O SiO 32- + 6F - + 6H + [SiF 6]2- + 3H 2O [SiF 6]2- + 2K + K 2SiF 6K 2SiF 6 + 3H 2O 2KF + H 2SiO 3 + 4HF HF + NaOH NaF + H 2O 二、试剂1、 氢氧化钾：固体，分析纯。
2、 氟化钾溶液：150g/L ，称取150g 氟化钾（KF.2H 2O ）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L ，贮于塑料布瓶中。
3、 氯化钾溶液：50g/L ，称取50g 氯化钾（KCL ）溶于水中，用水稀释至1L ，贮于试剂瓶中。
4、 氯化钾—己醇溶液：50g/L ，称取5g 氯化钾（KCL ）溶于50ml 水中，加入50ml ，95%（体积分数）己醇，混匀。
5、 酚酞指示溶液：将1g 酚酞溶于100ml,95%己醇中。
6、 氢氧化钠标准滴定溶液 ；c(NaOH)=0.15mol/L,将60g 氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮于带胶塞的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中。
7、 标准滴定溶液的标定：称取约0.8g （精确至00001）邻苯二甲酸氢钾（C 8H 5KO 4），置于400ml 烧杯中，加入约150ml 新煮过己用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈现微红色的冷水中，搅拌，使其溶解，加入6～7滴酚酞指示液，用标准滴定溶液滴定至微红色。