苯甲醇和苯甲酸
Cannizzaro反应-——苯甲酸和苯甲醛
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Cannizzaro反应—苯甲醇和苯甲酸一、实验目的1、掌握苯甲醇和苯甲酸的制备;2、学习Cannizzaro(康尼扎罗)反应原理;3、熟练掌握实验中的萃取、洗涤等基本操作。
二、实验原理1、苯甲酸和苯甲醇的相关性质2、Cannizzaro反应及反应机理没有α-氢的醛,如苯甲醛,在强碱作用下,会发生分子间的氧化还原反应,一分子被还原成苯甲醇,另一分子被氧化成苯甲酸,即Cannizzaro反应。
反应机理:3、本实验的相关反应主反应:副反应:4、刚果红试纸刚果红试纸是由刚果红溶液浸泡制成。
刚果红呈枣红色粉末状,能溶于水和酒精,遇酸呈蓝色。
它不仅能作染料,也用作指示剂。
刚果红是酸性指示剂,变色范围为3.5到5.2,碱态为红色,酸态为蓝紫色。
有人认为刚果红毒性很大,其实是错误的。
刚果红能做为药剂成分.三、实验装置示意图四、实验步骤1、加料,歧化反应:100ml锥形瓶中,加18gKOH ,18ml 水和10ml苯甲醛,该反应是两相反应,不断振摇是关键。
得白色糊状物。
静置2、萃取,分离:加水溶解,置于分液漏斗中。
每次用20ml乙醚萃取,共萃取水层3次(萃取苯甲醇),水层保留。
3、洗涤醚层:依次用亚硫酸氢钠(饱和)、10%碳酸钠、水各5ml洗涤醚层。
除去苯甲醛, 酸性亚硫酸氢钠盐4、干燥,蒸馏:用无水硫酸镁干燥半小时。
水浴回收乙醚。
用空气冷凝管收集苯甲醇 200-204℃馏分。
N201.5396,约4-5g.5、酸化,重结晶:浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝,冷却析出苯甲酸。
必要时用水重结晶。
.mp.121-122℃6、测折射率五、注意事项1.如果第一步反应不能充分振摇,会影响后续反应的产率。
如混合充分,放置24小时后混合物通常在瓶内固化,苯甲醛气味消失;2.用分液漏斗分液时,水层从下面分出,乙醚层要从上面倒出,否则会影响后面的操作;3.用干燥剂干燥时,一定要澄清后才能倒在蒸馏瓶中蒸馏,否则蒸出的产物不纯;4.水层如果酸化不完全,会使苯甲酸不能充分析出,导致产物损失。
苯甲醇和苯甲酸
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纯苯甲酸为白色单斜片状或针状结晶,熔 点122.4℃,在约100℃时开始升华。
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注意事项
1 使用浓碱时,操作要小心,不要沾到皮 肤上。
2. 反应物要充分混合,充分摇振是反应成 功的关键。如混合充分,放置24h后混合 物通常在瓶内固化,苯甲醛气味消失。
3. 蒸馏乙醚时严禁使用明火,实验室内也 不准有他人在使用明火。
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思考题
1. 本实验中两种产物是根据什么原理分 离提纯的?
2.乙醚萃取液用饱和亚硫酸氢钠溶液洗 涤的目的何在?萃取过的水溶液为什么 不用饱和亚硫酸氢钠溶液处理?
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1.熟悉坎尼札罗(Cannixxaro)反应原理, 掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法。
2.复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等 操作。
2
实验原理
CHO
2
+ KOH
COOK + HCl
COOK +
CH2OH
COOH + KCl气冷凝管,圆底烧瓶、 直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度 计、分液漏斗、布氏漏斗、电热套、吸滤瓶。
试剂:10 mL(10.5g,0.1mol)苯甲醛(新 蒸)、9g(0.16 mol)氢氧化钾、浓盐酸、乙 醚、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸 镁、刚果红试纸。
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实验步骤
在60 mL锥形瓶中,放入9 g 氢氧化钾和9 mL 水,振荡使氢氧化钾完全溶解。冷却 至室温。在振荡下,分批加入10 mL新蒸 馏过的苯甲醛,每次约加2mL;每加一 次,都应塞紧瓶塞,用力振荡,使反应 物混合均匀。最后反应物应变成白色糊 状物。塞紧瓶塞,放置过夜。
苯甲醇和苯甲酸的制备
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苯甲醇和苯甲酸的同步合成1.实验目的1)学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
(教材p218-220)2)进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等方法和基本操作。
3)产品性能表征:折光率测定、红外光谱表征等。
2.实验原理说明无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。
本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸。
反应物加水溶解后,用乙醚加以萃取,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏,得到苯甲醇;水层经酸化得到苯甲酸。
反应式如下:主反应:CHO+ NaOH2CH2OH+COONaCOONa+ HClCOOH+ NaCl苯甲醛如果长时间放置,会被空气氧化,因此存在以下的副反应:副反应:COOH +O23.主要原料和产品的性状表1主要原料和产品的理化性质名称分子量性状相对密度熔点(℃)沸点(℃)溶解度水醇醚苯甲醛106.12无色液体,有苦杏仁气味1.04-26179.62微溶易溶易溶苯甲酸122.1鳞片状或针状结晶,具有苯的臭味1.27122.132490.21g46.6g66g苯甲醇108.13无色液体,有芳香味 1.04-15.3205.7微溶易溶易溶乙醚74.12无色透明液体。
有特殊刺激气味0.71-116.334.6不溶易溶--4.实验用主要仪器和药品1)主要仪器:表2实验所用主要仪器仪器名称型号编号生产商电子分析天平T200120213070026常熟市双杰测试仪器厂智能磁力搅拌器ZMGLZ-TS1903097巩义市予华仪器有限责任公司数显测速电动搅拌器JJ-1A1907311S全坛市顺华仪器有限公司循环水式多用真空泵SHZ-DC(III)3193661137巩义市予华仪器有限责任公司磁力搅拌加热锅ZMCL-GS190X90绍兴市泸越科学实验仪器厂自动阿贝折射仪WYA-Z97065300上海仪电物理光学仪器有限公司红外压片机036--天津市新天光分析仪器技术有限公司2)主要试剂规格:表3实验所用药品名称规格生产厂商氢氧化钾分析纯广东光华科技股份有限公司苯甲醛分析纯西陇科学股份有限公司亚硫酸酸钠分析纯天津市大茂化学试剂厂无水硫酸镁分析纯天津市大茂化学试剂厂乙醚分析纯成都市科隆化学品有限公司5.实验装置图图1制备苯甲醇和苯甲酸的反应装置图2蒸馏装置图6.实验步骤1)苯甲醇的制备①在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管,另一口塞住,如图1;②加入9g氢氧化钾和9mL水,搅拌溶解,稍冷后,倒入三口烧瓶中,称取10.4g苯甲醛分批加入并不断搅拌;③设置温度100℃,开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行,加热回流;④停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水35mL,摇动均匀,冷却至室温。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验
![苯甲醇和苯甲酸的制备实验](https://img.taocdn.com/s3/m/61c404ebb0717fd5360cdc81.png)
苯甲醇和苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗(Cannizzaro)反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反应是指无α-活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。
此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸酸盐),另一分子醛则被还原成醇。
主反应:机理:醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子,然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2 分液漏斗的振摇方法图3 分液漏斗图4 抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加 12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水,放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,共加入13.5ml(约14g,0.13mol)。
加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度过高,需适时冷却。
继续搅拌60min,最后反应混合物变成白色蜡糊状。
(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水,使反应混合物中的苯甲酸盐溶解,转移至分液漏斗中,用45ml 乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。
保存水溶液留用。
依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后,继续蒸馏,收集产品,沸程204-206℃,产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=205.4℃,折光率=1.5463。
(2)苯甲酸在不断搅拌下,往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化,加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤,得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干,产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4℃。
(一)制备阶段1.准备锥形瓶:一只100ml锥形瓶。
2.加药品与歧化反应:向锥形瓶中加 12.0g氢氧化钾和12ml水,向瓶内放入一只搅拌子,然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。
苯甲醇和苯甲酸的制备
![苯甲醇和苯甲酸的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/94d0851f7275a417866fb84ae45c3b3566ecdd49.png)
苯甲醇和苯甲酸的制备
苯甲醇和苯甲酸是有机化学中常见的有机物,它们在生产和应用中都有广泛的用途。
苯甲醇和苯甲酸的制备方法有很多种,下面将详细介绍其中几种较为常见的方法。
一、苯甲醇的制备方法
苯甲醇也称为苯乙醇,化学式为C8H10O。
苯甲醇是一种无色或微黄色有机液体,具有微弱的香味,可溶于水、乙醇、乙醚、氯化甲烷等溶剂。
1. 苯甲醇的氧化还原法制备
苯甲醇可以通过苯和氢氧化钠在氢氧化铝的催化下先生成苯基甲醇,再用氧化剂将其氧化而得到。
反应方程式如下:
C6H5 + NaOH → C6H5CH2OH
苯甲醇在催化剂的存在下,也能用还原剂还原为苯乙烯。
反应方程式如下:
这种方法制备的苯甲醇质量较高,但工艺复杂且成本高。
苯甲醇也可通过甲醛和氢氧化钠的反应,沸腾加热,生成乙二醇和苯甲醇。
苯甲醇纯度较高,但成本较高。
苯甲酸化学式为C7H6O2,是一种无色结晶性固体,具有特殊的芳香味,可溶于水、醇类和乙醚。
苯甲酸可以通过苯乙烯氧化制备,反应需要一定催化剂(例如氧气、硫酸、铬酸等)。
反应方程式如下:
2. 苯甲酸的重氮天然气氢化法制备
苯甲酸还可以通过苯基甲酰胺和重氮天然气在钠乙醇溶液中反应,生成苯基肼,再经过水解和氢化反应得到苯甲酸。
反应方程式如下:
综上所述,苯甲醇和苯甲酸的制备方法都有很多,每种方法都有其优缺点。
根据不同的应用场景和生产需求,可以选择适合的方法进行制备。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
![苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/9b34315ab6360b4c2e3f5727a5e9856a57122656.png)
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的,通过化学实验,掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法,并了解其化学性质。
一、实验原理。
苯甲醇的制备方法:苯甲醇可以通过苯甲酸钠和还原剂还原而成。
反应方程式如下:C6H5COONa + 2H → C6H5CH2OH + NaOH。
苯甲酸钠与还原剂反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
苯甲酸的制备方法:苯甲酸可以通过苯甲醇氧化而成。
反应方程式如下:C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O。
苯甲醇与氧气反应生成苯甲酸和水。
二、实验步骤。
1. 苯甲醇的制备。
将苯甲酸钠溶解于水中,加入适量还原剂,通入氢气,反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
过滤得到苯甲醇溶液,再经蒸馏提纯得到苯甲醇。
2. 苯甲酸的制备。
将苯甲醇滴加到含有氧化剂的反应瓶中,反应生成苯甲酸和水。
再经结晶得到苯甲酸。
三、实验结果。
经过实验,我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸,并进行了相关性质的测试和分析。
苯甲醇为无色液体,具有特殊的芳香气味,可溶于水和乙醇,熔点为-15℃,沸点为205℃。
苯甲酸为白色结晶,有辛辣的味道,可溶于水和乙醇,熔点为122℃,沸点为249℃。
四、实验分析。
通过实验,我们深入了解了苯甲醇和苯甲酸的制备方法和化学性质。
苯甲醇和苯甲酸是重要的有机化合物,在医药、化工等领域有着广泛的应用。
掌握其制备方法和性质对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
五、实验结论。
本实验通过化学实验,成功制备了苯甲醇和苯甲酸,并对其化学性质进行了初步的了解和分析。
实验结果表明,制备方法正确,所得产物符合预期。
通过本次实验,我们对有机化合物的制备和性质有了更深入的理解,为今后的学习和研究打下了良好的基础。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》,XXX,XXX出版社,XXXX年。
2. 《化学实验技术手册》,XXX,XXX出版社,XXXX年。
以上就是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。
苯甲酸和苯甲醇的酯化反应
![苯甲酸和苯甲醇的酯化反应](https://img.taocdn.com/s3/m/de27273f773231126edb6f1aff00bed5b8f37371.png)
苯甲酸和苯甲醇的酯化反应一、前言酯化反应是有机化学中常见的一种反应类型。
苯甲酸和苯甲醇的酯化反应是其中的一种典型例子。
本文将从反应原理、实验操作、影响因素等方面进行详细介绍。
二、反应原理苯甲酸和苯甲醇的酯化反应是一种酸催化的加成-消除反应。
其机理如下:1. 首先,质子化剂(如硫酸)使苯甲酸中羧基上的氢离子化,生成羧基阳离子(RCO2H2+)。
2. 然后,苯甲醇中羟基上的氢也被质子化剂离子化,生成羟基阳离子(ROH2+)。
3. 接着,两个阳离子发生加成,形成一个稳定的过渡态。
4. 最后,过渡态分解,生成苯甲酸苄酯(RCO2PhR')和水。
三、实验操作1. 实验仪器:圆底烧瓶、回流冷凝器、滴液漏斗等。
2. 实验试剂:苯甲酸、苯甲醇、硫酸、干燥剂等。
3. 实验步骤:(1) 在圆底烧瓶中加入苯甲酸和苯甲醇,摇匀。
(2) 加入少量硫酸作为催化剂,继续搅拌。
(3) 开始回流反应,反应时间根据实验需要而定。
(4) 反应结束后,将反应液倒入分液漏斗中,分离出有机层。
(5) 将有机层用干燥剂(如氢氧化钠)去除水分,得到纯净的苯甲酸苄酯。
四、影响因素1. 催化剂:硫酸是常用的催化剂之一。
其他催化剂如过氧化二丙酮、三氟乙酸等也可以使用。
2. 温度:反应温度会影响反应速率和产物收率。
通常在60-80℃范围内进行反应。
3. 摩尔比:苯甲酸和苯甲醇的摩尔比会影响产物收率。
通常采用1:1的摩尔比进行反应。
4. 溶剂:通常采用无水环己烷或二甲基甲酰胺等极性较小的溶剂。
五、安全注意事项1. 实验过程中要佩戴防护眼镜、实验服等个人防护装备。
2. 硫酸为强酸,具有强腐蚀性,操作时要小心。
3. 反应过程中会产生大量热量,需采取适当的降温措施。
六、总结苯甲酸和苯甲醇的酯化反应是一种常见的有机合成反应。
本文从反应原理、实验操作、影响因素等方面进行了详细介绍。
在实验操作过程中需要注意安全事项,避免发生意外。
(完整版)苯甲醇和苯甲酸的制备
![(完整版)苯甲醇和苯甲酸的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/f6f2697b81c758f5f61f67bd.png)
学生姓名: 小田田学号: 专业班级: 实验类型:□验证■综合□设计□创新 实验日期: 2013年4月24日 实验地点: 同组学生姓名: 指导教师: 实验成绩:实验八 :苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等基本操作。
二、产品介绍苯甲醇是最简单的芳香醇之一,可看作是苯基取代的甲醇。
在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中。
中文别名 苄醇;。
苄醇是极有用的定香剂,用于配制香皂;日用化妆香精。
但苄醇能缓慢地自然氧化,一部分生成苯甲醛和苄醚,使市售产品常带有杏仁香味,故不宜久贮。
苄醇在工业化学品生产中用途广泛;医药;合成树脂溶剂;可用作尼龙丝;纤维及塑料薄膜的干燥剂,染料;纤维素酯;酪蛋白的溶剂,制取苄基酯或醚的中间体。
同时,广泛用于制笔(圆珠笔油);油漆溶剂等。
苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味。
在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。
微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。
它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。
苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应,主要得到间位取代产。
三:反应式主反应:CHO+ NaOH2CH 2OH+COONaCOONa + HClCOOH+ NaCl副反应:CHOCOOH+O 2学生姓名: 小田田学号: 专业班级: 实验类型:□验证■综合□设计□创新 实验日期: 2013年4月24日 实验地点: 同组学生姓名: 指导教师: 实验成绩:四:主要试剂及产品的物理常数名称分子量性状相对密度熔点 (℃)沸点 (℃) 溶解度水 醇 醚 苯甲醛 106.12无色液体,有苦杏仁气味1.04-26179.62微溶易溶易溶苯甲酸 122.1鳞片状或针状结晶,具有苯的臭味1.27122.132490.21g46.6g66g苯甲醇 108.13 无色液体,有芳香味 1.04 -15.3 205.7 微溶 易溶 易溶 乙醚74.12无色透明液体。
苯甲醇与苯甲酸的制备实验
![苯甲醇与苯甲酸的制备实验](https://img.taocdn.com/s3/m/abf38bd0cfc789eb162dc8e8.png)
苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗〔Cannizzaro〕反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反应是指无α-活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。
此反应的特征是醛自身同时发生氧化与还原作用,一分子醛被氧化成羧酸〔在碱性溶液中成为羧酸酸盐〕,另一分子醛则被还原成醇。
主反应:机理:醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子,然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水,放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,共加入13.5ml(约14g,0.13mol)。
加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度过高,需适时冷却。
继续搅拌60min,最后反应混合物变成白色蜡糊状。
(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水,使反应混合物中的苯甲酸盐溶解,转移至分液漏斗中,用45ml 乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。
保存水溶液留用。
依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液与8ml水洗涤乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后,继续蒸馏,收集产品,沸程204-206℃,产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=205.4℃,折光率=1.5463。
(2)苯甲酸在不断搅拌下,往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化,加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤,得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干,产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4℃。
〔一〕制备阶段1.准备锥形瓶:一只100ml锥形瓶。
2.加药品与歧化反应:向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水,向瓶内放入一只搅拌子,然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。
苯甲醇与苯甲酸的制备实验
![苯甲醇与苯甲酸的制备实验](https://img.taocdn.com/s3/m/3b83507d0066f5335a8121a8.png)
苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗(Cannizzaro)反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反应是指无α-活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH 水或醇溶液作用下发生的歧化反应。
此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸酸盐),另一分子醛则被还原成醇。
主反应:机理:醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子,然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图 1 磁力搅拌器图 2 分液漏斗的振摇方法图3 分液漏斗图4 抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水,放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,共加入13.5ml(约14g,0.13mol)。
加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度过高,需适时冷却。
继续搅拌60min,最后反应混合物变成白色蜡糊状。
(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水,使反应混合物中的苯甲酸盐溶解,转移至分液漏斗中,用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。
保存水溶液留用。
依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后,继续蒸馏,收集产品,沸程204-206℃,产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=205.4℃,折光率=1.5463。
(2)苯甲酸在不断搅拌下,往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化,加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤,得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干,产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4℃。
(一)制备阶段1.准备锥形瓶:一只100ml锥形瓶。
2.加药品与歧化反应:向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水,向瓶内放入一只搅拌子,然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。
分离苯甲酸和苯甲醇的方法
![分离苯甲酸和苯甲醇的方法](https://img.taocdn.com/s3/m/0b1896daf80f76c66137ee06eff9aef8941e48a7.png)
分离苯甲酸和苯甲醇是一个常见的化学反应,它能够将两种化合物分开,以获得单一的化合物。
在本文中,我们将介绍如何分离苯甲酸和苯甲醇的方法。
首先,将苯甲酸与水混合,将其加热至沸点,使苯甲酸熔化,苯甲醇会从溶液中挥发。
然后,将溶液分离成两部分,其中一部分是苯甲醇,另一部分是苯甲酸溶液。
最后,将苯甲酸溶液加热,使其蒸发掉,从而得到纯粹的苯甲酸。
其次,也可以采用水洗法来分离苯甲酸和苯甲醇。
首先,将苯甲酸与水混合,加热至沸点,使苯甲酸熔化,并将苯甲醇从溶液中挥发出来。
然后,将混合溶液放入另一个容器中,放入相同的量的水,搅拌均匀,使苯甲酸和苯甲醇分离开来,最后,将分离出的苯甲酸浓缩,得到纯粹的苯甲酸。
最后,也可以用碱溶液来分离苯甲酸和苯甲醇。
将苯甲酸和碱溶液混合,在加热的情况下搅拌,使苯甲酸熔化,苯甲醇会从溶液中挥发出来。
然后,将混合溶液放入另一个容器中,加入适量的水,搅拌均匀,使苯甲酸和苯甲醇分离开来,最后,将分离出的苯甲酸浓缩,得到纯粹的苯甲酸。
以上就是分离苯甲酸和苯甲醇的三种方法。
它们都很有效,但是要根据具体情况选择合适的方法,以获得最佳的结果。
苯甲醇和苯甲酸的合成
![苯甲醇和苯甲酸的合成](https://img.taocdn.com/s3/m/22dd2b01ce84b9d528ea81c758f5f61fb6362841.png)
实验苯甲醇和苯甲酸的合成一.实验目的1.掌握坎尼查罗反应的原理和方法2.了解苯甲醇和苯甲酸的其他制备方法3. 了解苯甲醇和苯甲酸的主要用途4.掌握有机固体化合物和液体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法二.实验原理扩大反应:——不含α-H 的醛,如呋喃甲醛,对甲基苯甲醛,甲醛(季戊四醇的制备)应用:苯甲醇:香料苯甲酸:防腐剂主要试剂的理化性质名称分子量形态比重熔点沸点折光率溶解性苯甲醛106.13 无色液体 1.0415 -26 178.1 1.5463 微溶于水,溶于乙醇,乙醚,丙酮苯甲醇108.15 无色液体 1.0419 -15.3 205.35 1.5396 溶于水,乙醇,乙醚,丙酮苯甲酸122.13 白色晶体 1.2659 122.4 249 1.504 微溶于水,溶于热水,乙醇,乙醚,丙酮三.主要仪器和药品烧杯、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏烧瓶、球形冷凝管、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、三口瓶,吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平,折光仪苯甲醛、氢氧化钾、乙醚、亚硫酸钠、碳酸钠、硫酸镁、四.实验内容(锥形瓶)KOH(18g,0.32mol),水 (18mL) 冷至室温,加新蒸苯甲醛(21g,20mL,0.2mol)放置24h(橡皮塞)加水(60~70mL)(分液漏斗)乙醚(20mL)萃取3次乙醚层(苯甲醇):10mL饱和Na2SO310mL 10% Na2CO310mL 水(弃水层)无水K2CO3或无水MgSO4干燥水浴蒸乙醚蒸馏收集204~206℃馏分称重计算收率测折光率水层(苯甲酸):酸化冷却沉淀析出吸滤水重结晶称重计算收率测熔点五.注意事项▪固体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法:——重结晶吸滤测熔点▪液体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法:——萃取蒸馏测折光率六.思考题1.苯甲醇和苯甲酸有哪些其他制备方法?2.对于合成的固体有机固体化合物如何让进行分离和纯化?3.对于合成的液体化合物如何让进行分离和纯化。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告思考题
![苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告思考题](https://img.taocdn.com/s3/m/fa6df92b2379168884868762caaedd3383c4b5b6.png)
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告思考题引言
前人在研究苯甲醇和苯甲酸的制备方面进行了大量探索,本实验旨在通过简单化学反应,制得苯甲醇和苯甲酸。
本实验采用了Qian Y.J等人提出的方法,该方法优点在于简洁、易操作、成本较低。
材料与方法
材料:苯甲醛,氢氧化钠,氢氧化锂,醋酸乙酯,冰醋酸,纯水。
方法:
1、制备苯甲醇:取苯甲醛2mol,氢氧化钠1.5mol和纯水10ml,室温下搅拌2h,反应结束后用NaHCO3中和溶液,过滤,用醋酸乙酯提取有机层,旋蒸除去醋酸乙酯,得到苯甲醇。
2、制备苯甲酸:取苯甲醛2mol,氢氧化锂1.5mol,加入冰醋酸和纯水,混合后加热回流2h,冷却至室温,用HCl溶液酸化,过滤,旋蒸除去水,得到苯甲酸。
结果与分析
本次实验制备了苯甲醇和苯甲酸,得到的产品与理论值相符,且无杂质。
对比苯甲醇和苯甲酸的化学结构和性质,我们可以发现它们都有着芳香环和羧酸官能团(苯甲酸)或醇官能团(苯甲醇),但它们的性质并不相同。
苯甲醇是一种无色透明的液体,易溶于水、醇、醚等有机溶剂,而苯甲酸是白色晶体,易溶于水,难溶于油脂和有机溶剂。
苯甲酸在酸碱条件下具有电离性,可以形成盐、酯等;而苯甲醇只有在特殊条件下才发生醚化反应。
结论与展望
本实验采用简单的化学反应方法制备了苯甲醇和苯甲酸,且得到了高纯度无杂质的产物。
实践中我们发现,实验过程中的操作温度和时间对产物的质量有着至关重要的影响,因此在今后的研究中,我们还需要进一步探索不同条件下的反应条件或用改良后的方法来提高产物的产率和纯度,为相关领域的研究做出贡献。
由苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇2页
![由苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇2页](https://img.taocdn.com/s3/m/e9fca0eea48da0116c175f0e7cd184254a351b56.png)
由苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇2页苯甲醛歧化,是指苯甲醛分子在高温下分解为苯甲酸和苯甲醇。
苯甲醛歧化的反应机理:反应最初是通过苯甲醛分子的加热来启动的。
在反应开始时,苯甲醛分解成苯甲酸和苯甲醇的初始生成物。
之后,随着反应的进行,苯甲酸和苯甲醇分别会发生氧化和还原,最终转化成苯甲酸和苯甲醇的终产物。
反应机理的具体步骤如下:首先,苯甲醛分子会失去一个氢原子形成苯甲氧自由基(C6H5CH2O•);然后,苯甲氧自由基会和另一个苯甲醛分子发生反应,形成另一个自由基和氧化物,同时也生成了一个苯甲醇分子和一个苯甲酸分子;苯甲醇接下来会与另一个苯甲醛分子反应,还原成为苯甲醇分子和另一个苯甲氧自由基,使反应得以继续进行;苯甲酸也会被氧化成苯甲醛,与苯甲氧自由基反应,再次生成苯甲酸和苯甲醇分子,使反应循环进行直到完全反应结束。
苯甲醛歧化在高温下反应能得到最大的转化率和最高的产量。
但是,过高的温度会导致反应过于剧烈、难以控制,反应产物易受到副反应的影响。
因此,反应温度应该在适当范围内进行控制。
此外,反应中还需使用铜粉等催化剂,才能提高反应速度和产物产率。
铜粉能够促进苯甲醛的分解,加速反应速度。
反应后,苯甲醛、苯甲酸和苯甲醇可以通过物理或化学方法进行分离纯化。
例如,可以使用萃取、蒸馏、结晶等技术分离产物。
苯甲醛歧化是一种绿色环保的制备苯甲酸和苯甲醇的方法,反应中不需要任何有机溶剂或者其他添加物。
同时,反应原料和产品的毒性比一些传统的合成方法低,在环保和安全方面具有一定的优势。
苯甲酸和苯甲醇作为化工原料广泛应用于医药、染料、香料、涂料等行业。
因此,苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇的方法可以在这些领域中得到有效的应用和推广。
苯甲醇和苯甲酸
![苯甲醇和苯甲酸](https://img.taocdn.com/s3/m/b3b8fb9d0242a8956bece4ff.png)
五、注意事项
反应在两相间进行,必须充分搅拌。 盐酸酸化速度。 溶解固体时,加水应适量。 酸化时盐酸的用量。 用乙醚时实验室不能有明火。
NaOH
+
O CHO
O CH2OH O COONa
HCl
O COOH
三、主要仪器与试剂
仪器:
烧杯、圆底烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、 抽滤瓶、布氏漏斗等
试剂:
苯甲醛、氢氧化钠、乙醚、盐酸、无水硫酸镁等
四、实验步骤
1、磁力搅拌下,向6.0 mL 50%氢氧化钠溶液中加入5 mL新蒸的苯甲醛,使反应液充分混合,最后成为白色 糊状物。搅拌时间1小时。 2、在搅拌下加入适量的水(约10 mL)使固体全部溶 解。将反应液转入分液漏斗中,用乙醚萃取3次(15 mL、10 mL、10 mL),合有机相,用无水硫酸钠干燥 后,水浴蒸干乙醚,再水泵抽干,得到苯甲醇,称量。
二、实验原理
坎尼扎罗岐化(Cannizzaro)反应是指不含a-氢的醛 在强碱的作用下,自身进行氧化还原反应,一分子醛 被氧化成酸,另一分子醛被还原为醇的反应。
R
2 R'
CHO base
R''
R
R
R'
CH2OH + R'
COOH
R''
R''
R, R', R''均不为氢
Байду номын сангаас
在NaOH的作用下,苯甲醛发生Cannizzaro岐化 反应得到苯甲醇和苯甲酸钠盐。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
![苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/668c31846037ee06eff9aef8941ea76e58fa4a94.png)
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的:本实验旨在通过碳酸钠与苯甲醛的反应制备苯甲醇,并通过苯甲醇的氧化反应制备苯甲酸,探究有机化学中的醛与酮的还原反应以及醇的氧化反应。
实验原理:苯甲醇的制备是通过碳酸钠与苯甲醛的反应实现的。
反应方程式如下:2C6H5CHO + Na2CO3 → 2C6H5CH2OH + CO2 + Na2CO3苯甲醇的氧化反应可以使用氧气气体或者过氧化氢作为氧化剂,生成苯甲酸。
反应方程式如下:C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O实验步骤:1. 准备实验设备和试剂:称取适量苯甲醛、碳酸钠、过氧化氢等试剂,并准备好反应容器。
2. 反应制备苯甲醇:将苯甲醛和碳酸钠按摩尔比例加入反应容器中,加热反应,并收集产物。
3. 反应制备苯甲酸:将苯甲醇与过氧化氢按摩尔比例加入反应容器中,加热反应,并收集产物。
4. 对产物进行分析:使用红外光谱仪对苯甲醇和苯甲酸进行表征,观察其红外光谱图谱。
实验结果与讨论:通过实验,我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸。
在实验过程中,我们发现苯甲醇的制备反应较为顺利,产物收率较高。
而苯甲酸的制备则需要较高的温度和较长的反应时间,反应条件较为严苛。
通过红外光谱仪的分析,我们观察到苯甲醇的红外光谱图谱中出现了-OH官能团的吸收峰,进一步证实了苯甲醇的生成。
而苯甲酸的红外光谱图谱中出现了-COOH官能团的吸收峰,进一步证实了苯甲酸的生成。
实验中,我们还注意到苯甲酸的制备反应需要控制反应条件,避免过度氧化产生其他副产物。
同时,苯甲酸的制备反应需要一定的反应时间,以保证反应的充分进行。
实验结论:本实验通过碳酸钠与苯甲醛的反应制备了苯甲醇,并通过苯甲醇的氧化反应制备了苯甲酸。
实验结果表明,苯甲醇和苯甲酸的制备反应均成功进行,产物的纯度较高。
通过本实验,我们进一步了解了有机化学中醛与酮的还原反应以及醇的氧化反应的原理和应用。
这些反应在有机合成中具有重要的意义,为我们深入理解有机化学提供了实验基础。
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告
![苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/8209ee5415791711cc7931b765ce05087632750c.png)
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告引言:苯甲酸和苯甲醇是常见的有机化合物,广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本实验旨在通过合成反应制备苯甲酸和苯甲醇,并通过实验结果分析反应机理及合成路线的优化。
实验一:苯甲酸的制备1. 实验原理:苯甲酸的制备主要通过苯甲醛的氧化反应实现。
氧化剂常用的有高锰酸钾、硝酸银等。
2. 实验步骤:a. 在实验室通风橱中,将苯甲醛与适量的高锰酸钾溶液混合,并加热搅拌。
b. 反应进行时,观察溶液颜色的变化,若出现深紫色则表示高锰酸钾已被还原,反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤,得到苯甲酸的固体产物。
d. 用冷水洗涤固体产物,使其纯化。
3. 实验结果及分析:通过实验观察到,苯甲醛与高锰酸钾反应后,溶液从初始的紫色逐渐变为深紫色,最终反应结束。
这是由于高锰酸钾被还原为二氧化锰的缘故。
通过过滤和冷水洗涤,得到了白色结晶状的苯甲酸产物。
实验二:苯甲醇的制备1. 实验原理:苯甲醇的制备主要通过苯甲酸的还原反应实现。
还原剂常用的有亚硫酸钠、锌粉等。
2. 实验步骤:a. 在实验室通风橱中,将苯甲酸与适量的亚硫酸钠溶液混合,并加热搅拌。
b. 反应进行时,观察溶液颜色的变化,若出现深红色则表示亚硫酸钠已被氧化,反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤,得到苯甲醇的液体产物。
d. 用冷水洗涤液体产物,使其纯化。
3. 实验结果及分析:通过实验观察到,苯甲酸与亚硫酸钠反应后,溶液从初始的无色逐渐变为深红色,最终反应结束。
这是由于亚硫酸钠被氧化为硫酸的缘故。
通过过滤和冷水洗涤,得到了无色透明的苯甲醇产物。
实验总结:通过本次实验,成功合成了苯甲酸和苯甲醇。
在苯甲酸的制备中,高锰酸钾起到了氧化剂的作用,将苯甲醛氧化为苯甲酸。
而在苯甲醇的制备中,亚硫酸钠则是还原剂,将苯甲酸还原为苯甲醇。
这两个反应过程都是通过氧化还原反应实现的。
在实验过程中,需要注意实验操作的安全性,避免对身体和环境造成伤害。
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一、实验目的
学习苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法;
了解Cannizzaro岐化反应。 进一步熟练巩固分液、蒸馏以及抽滤等基本操作。
二、实验原理
坎尼扎罗岐化(Cannizzaro)反应是指不含a-氢的醛
在强碱的作用下,自身进行氧化还原反应,一分子醛
被氧化成酸,另一分子醛被还原为醇的反应。
R 2 R' R'' R, R', R''均不为氢 CHO base R'
R CH2OH + R' R''
R COOH R''
在NaOH的作用下,苯甲醛发生Cannizzaro岐化 反应得到苯甲醇和苯甲酸钠盐。
NaOH O CHO O CH2OH + O HCl
COONa
O
COOH
三、主要仪器与试剂
仪器:
烧杯、圆底烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、 抽滤瓶、布氏漏斗等
试剂:
苯甲醛、氢氧化钠、乙醚、盐酸、无水硫酸镁等
四、实验步骤
1、磁力搅拌下,向6.0 mL 50%氢氧化钠溶液中加入5 mL新蒸的苯甲醛,使反应液充分混合,最后成为白色 糊状物。搅拌时间1小时。 2、在搅拌下加入适量的水(约10 mL)使固体全部溶
用乙醚时实验室不能有明火。
解。将反应液转入分液漏斗中,用乙醚萃取3次(15
mL、10 mL、10 mL),合有机相,用无水硫酸钠干燥
后,水浴蒸干乙醚,再水泵抽干,得到苯甲醇,称量。
3、乙醚萃取过的水相,用浓盐干燥,称重,得到
苯甲酸。
五、注意事项
反应在两相间进行,必须充分搅拌。 盐酸酸化速度。 溶解固体时,加水应适量。 酸化时盐酸的用量。