用锌还原法从氯化银中提取银

用锌还原法从氯化银中提取银X

魏　兵

(包头师范学院化学实验中心,内蒙古包头　014030)

摘　要:本文讨论了采用锌还原法从含氯化银废液当中提取银,而后再将银转化为硝酸银溶液,并计算出其产率和纯度。

关键词:废液;氯化银;提取;银;盐酸

化学是一门以实验为基础的科学,化学实验课是进行化学教育最有效的教学方式,然而,在进行分析化学实验的过程中所产生的大量含银废液却是一件令人头疼的事。废液倒入下水道不但是一种浪费,而且流入水体后它不能被微生物所分解,甚至能通过微生物的作用产生毒性更大的金属有机物,经过食物链在生物体内富集,最终进入人体,从而对人类健康构成潜在威胁。

1　锌还原法

此法比较常用,可以在酸溶液中反应;在氢氧化钠溶液中反应;在氨水中反应。各有各的优缺点,本文主要讨论酸中反应提取银。

2　锌还原法提取银的实验过程

2.1　实验药品及仪器

工业盐酸　锌粉　稀盐酸(1∶4)丙酮　搅拌器　烧杯　抽滤泵

2.2　原理

用金属还原氯化银是一个电化学过程,其半反应及电极电势如下:

Ag Cl+e=Ag+Cl- E0=0.222V

Zn-2e=Zn2+E0=0.76V

从电极电势看,金属锌有能力将氯化银还原,当金属锌与氯化银接触时,金属失去电子而离子化,并把电子转移给氯化银,还原出来的银成为导体,把金属给出的电子不断的传递给附近的氯化银,这一过程循环往复,直到氯化银全部还原成银粉为止〔3〕。因此,随着溶液酸性的增加反应速度逐渐提高,这是因为在强酸性溶液中金属的离子化的速度将大大加快

使倍频强度大为增加。例如醛基中的C C—H是一个强度相近的二重峰,位于2850和2750cm-1,实际上它是D C—H(位于1400cm-1附近)的倍频和C C—H (位于2800cm-1附近)之间发生费米共振的结果。红外光谱的峰强度可以用摩尔吸收系数表示

E=1/CL logT0/T

E:摩尔吸收系数;C:为样品浓度;L:为吸收池厚度;T R0:为入射光强度;T:为出射光强度。

¼选择溶剂时,还必须考虑溶质和溶剂间的相互作用,以及由此而引起的谱带位移和吸收谱带强度的变化。

因此,谱带的强度主要由两个因素决定。一是振动中偶极矩变化的程度。瞬间偶极矩变化越大,谱带强度越大。二是能级跃迁概率。跃迁概率大,吸收峰也就强。只要考虑好这两个因素就可以得到强度较大的红外吸收光谱。这样,会对有机结构鉴定有明显的好处。

[参考文献]

[1]　R.M西尔弗斯坦等.有机化合物光谱鉴定.

科学出版社,1988.

[2]　沈淑娟等.波谱分析的基本原理及应用.高等

教育教出版社,1988.

[3]　方永成.有机化合物结构鉴定与有机波谱学,

2002.

[4]　常建华等.波谱原理及解析,2005.

[5]　邓芹英等.波谱分析教程,2003.

[6]　刘青格等.光谱学与光谱分析,2005,(6).

[7]　录达张.光谱学与光谱分析,2005,(8).

[8]　王丽.光谱学与光谱分析,2005,(9).

[9]　唐恢同.有机化合物光谱鉴定.北京大学出版

社,1992.

[10]　化验室网站.

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　2007年第12期 内蒙古石油化工X收稿日期:2007-08-12

的结果,氯化银的聚集状态越紧密越有利于电子的传递,越有利于还原反应的进行,基于上述原因,反应应该在强酸性条件下以及静止状态下进行,实验证明,金属锌还原氯化银的最佳的酸浓度为0.05～0.5mo l/L,在此浓度范围内具有较快的反应速度,且产率高。

反应方程:

2Ag Cl+Zn=Ag↓+ZnCl2

Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑

2.3　具体操作

2.3.1　制取氯化银

向含银废液中加入过量的工业盐酸至溶液不再析出氯化银白色沉淀为止,静置一会儿待沉淀凝聚沉降后支掉上层清液〔6〕,过滤并用温热蒸馏水洗涤沉淀,将滤饼放于干燥箱中干燥。

2.3.2　提取银

取Vml1∶4(V∶V)的稀HCl于1000ml的烧杯中,将mg氯化银样品倾倒于装有盐酸的烧杯,快速搅拌并加入ng锌粉。(注意:H2产生时就有灰色的银沉淀)继续搅拌加热20min到70～80℃,形成沉淀大多数是粉末状的,同时伴有球状沉淀,过滤后的粗银用蒸馏水洗涤后再用丙酮洗涤,烘干。(注意:m∶n=10∶3,V∶m=50∶1)

2.4　结果分析

称取氯化银的质量:

m1=9.4106g　m2=903670g

制得银粉的质量:

M1=6.8341g　M2=6.8303g

根据方程式:

2Ag Cl+Zn=2Ag+ZnCl2

n1(Ag Cl)=m1/M=9.4106/143.5

n2(Ag Cl)=m2/M=9.3670/143.5

m1(Ag)=n1×M=7.0825g

m2(Ag)=n2×M=7.0497g

产率1=6.8341/7.0825=96.49%

产率2=6.8303/7.0497=96.89%

平均产率=(96.89%+96.49%)/2=96.69% 3　银转化为硝酸银

3.1　实验药品及仪器

硝酸(1∶1)烧杯　银粉　漏斗

3.2　原理

银粉能够溶于硝酸放出棕色的二氧化氮气体3.3　具体操作

称量取M1g银粉,溶于Vml稀硝酸(1∶1)溶液中,用漏斗过滤除去不溶物,然后将滤液转入滴定瓶中用盐酸进行滴定(注意:M1∶V=3∶5)

3.4　结果分析

把M1g银粉溶于硝酸过滤得硝酸银溶液270m l

取此溶液10ml稀释至110m l用0.1mol/L的盐酸滴定

AgNO3量

HCl滴定管读数

V(ml)

HCl消耗量

V(ml)

HCl消耗

的平均量10ml

19.00m l～21.20ml 2.20ml

22.80m l～24.70ml 1.90ml

2.0750ml

24.70m l～26.90ml 2.20ml

26.90m l～28.90ml 2.00ml

2.0750ml

Ag NO3+HCl=AgCl↓+HNO3

稀释后C(AgNO3)=(2.0750m l×0.1mol/L)/

10m l

=0.02075mo l/L

稀释前C(AgNO3)=(2.0750ml×110m l)/

10ml

=0.2283m ol/L

Ag+2HNO3=Ag NO3+NO2↑+H2O

M(AG)=0.2283m ol/L×0.270L×108g/m ol

=6.6557g

银的纯度=M/M1=6.6557/6.8341=97.39%

本实验方法与其他方法相比较,其操作简单易行,所需的实验试剂方便易得、用量少,且回收银的纯度高,价值可观,但也有其自身的缺点,产率不高。如果我们能够取长补短发挥该实验的优点避免其缺点,有效的从实验室废液中提取利用价值高的资源,那么我们便可充分回收利用有银的实验室资源,从而创造出更多的价值。

〔参考文献〕

[1]　丁德钦.实验室含银废液的回收利用.大学化

学,1991.

[2]　姚福琪.从化学实验废液中回收硝酸银.化学

教学,1994.

[3]　华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学

编.分析化学实验.人民教育出版社,1981. [4]　华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、

北京师范大学合编.分析化学.高等教育出版

社,2001.

[5]　武汉大学与分子科学学院实验中心编.综合化

学实验.武汉大学出版社,2003.

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