执业药师《药物分析》考点精析:第十一章
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第十一章胺类药物的分析
本章药物
盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素
主要性质:盐酸盐、潜在芳伯氨基、酚羟基、苯环、邻二酚羟基、侧链氨基、酯结构
鉴别
盐酸普鲁卡因
水解反应:氢氧化钠—白色沉淀+加热—油状物,红色石蕊试纸变蓝,油状物消失+盐酸—白色沉淀,溶于过量盐酸
氯化物反应
硝酸银--白色沉淀,溶于氨试液
二氧化锰,碘化钾试纸变蓝
芳香第一胺反应:盐酸介质,亚硝酸钠,碱性β-萘酚--橙色或猩红色沉淀
红外光谱:N-H,C=O,C-O,C=C
盐酸利多卡因
硫酸铜反应:蓝紫色,三氯甲烷中显黄色
氯化物反应
红外光谱
对乙酰氨基酚
三氯化铁反应:蓝紫色
水解后重氮化-偶合反应
红外光谱
肾上腺素
三氯化铁反应:三氯化铁—翠绿色+氨试液—紫色
过氧化氢反应:过氧化氢,煮沸,血红色
检查
盐酸普鲁卡因及其注射液
对氨基苯甲酸;庚烷磺酸钠,离子对HPLC
对乙酰氨基酚
对氨基酚及有关物质:反相离子对色谱,离子对试剂为四丁基氢氧化铵;对照品:对乙酰氨基酚+对氨基酚
对氯苯乙酰胺:高效液相色谱法
对乙酰氨基酚制剂
对氨基酚:同“原料”
肾上腺素
酸性溶液澄清度与颜色
酮体:限制310nm处的吸光度
有关物质:反相离子对色谱,庚烷磺酸钠
盐酸肾上腺素注射液
pH值
含量测定
盐酸普鲁卡因
亚硝酸钠滴定法
注射液:反相离子对色谱外标法,庚烷磺酸钠
对乙酰氨基酚
紫外分光光度法,吸收系数法
肾上腺素
非水溶液滴定法:冰醋酸溶剂,结晶紫1滴,高氯酸滴定液,终点蓝绿色
盐酸肾上腺素注射液:反相离子对色谱外标法,庚烷磺酸钠