实验5 铅、铋混合液

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铅铋混合液的连续滴定

铅铋含量的连续测定(4学时)一、目的要求：1. 掌握基准ZnO 标定EDTA 标准溶液的原理及方法；2. 了解控制酸度提高EDTA 选择性实现分别滴定的原理及方法；3. 掌握络合滴定金属离子指示剂的选择；二、实验原理：标定： pH5-6 Zn 2+ + H 2Y 2- = ZnY 2- + 2H + lgK ZnY =16.50 测定： pH ≈1 Bi 3+ + H 2Y 2- = BiY - + 2H + lgK BiY =27.94 pH5-6 Pb 2+ + H 2Y 2- = Pb Y 2-+ 2H + lgK Zn Y =18.04 二甲酚橙指示 XO-M(紫红色) + Y = MY + XO(亮黄色)H 3In 4-(黄) pKa= 6.3 H 2In 5-(红)(pH ≈1时，㏒αY(H) =18.01, pH5-6时，㏒αY(H) =4.6～6.5)三、实验内容：1. 0.01mol·L -1 EDTA 标准溶液的配制： 1.8g →400mL 。

2. EDTA 标准溶液的标定（基准ZnO 法）3. 试样测定实验关键： 1. 终点颜色经由过渡色突变控制 [紫红→过渡色(橙红)→亮黄]，否则易过量，且过量颜色亦不变，无法判断；基准ZnO 0.20-0. 25g ① 少量水润湿 ② 滴加1+1HCl 至溶解完全定容至 250.0mL 移取 25.00mL ① 二甲酚橙 2 滴② 滴加六次甲基四胺至红③ 加过量六次甲基四胺EDTA 滴定终点（紫红→亮黄色）移取试液 25.00mL EDTA 滴定Bi 3+终点（亮黄色）二甲酚橙 2 滴pH ≈1 V 1 ①滴加六次甲基四胺至红 ② 加过量六次甲基四胺15mL EDTA 滴定Pb 2+V 2 终点（亮黄色）2.接近终点时需慢滴快摇；3.连续滴定，注意滴定管检漏。

四、结果处理：电脑输入：m ZnO, V标，V测Bi，V测Pb计算：C Bi（g/L），C Pb（g/L）[M ZnO =81.39g / mol，M Bi =209.0g / mol，M Pb =207.2g / mol]五、相关问题2.络合滴定常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）二甲酚橙（XO）3.使用pH范围：pH 6.3~11.6 pH<6.34.络合滴定准确滴定判别式：lgK′MY C M sp≥6，lgK′MY≥8；5.络合滴定分别滴定判别式：∆lgKC≥6，∆lgK≥6.6.EDTA标定(标定基准选择原则)：选用与待测物组分相同或尽量接近的基准物进行标定，使标定与测定条件尽可能一致，减少误差，保证测定准确性。

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。

EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。

与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。

EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。

标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。

某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2OBi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1 络合物。

logK 值分别为27.04 和18.04 。

由于二者的l ogK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。

关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙六次甲基四胺溶液综述：金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。

M ＋In ←→ MIn颜色甲颜色乙滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：MIn ＋Y ←→MY ＋In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。

金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。

常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。

pH＝12时，用于Ca2+在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。

铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件

数据处理
根据实验原理和数据处理方法，对实验数据进行处理和分析。
结果表达
将实验结果以图表或表格的形式表达，便于分析和比较。
结果分析
结果展示
实验数据表格
列出每次测量的铋和铅的浓度，包括标准溶液和样品溶液的测量值。
图表绘制
将实验数据以图表形式展示，如折线图或柱状图，以便直观地比较不同浓度下的铋和铅的测量值。
实验材料与设备
实验材料
铅铋混合液
用于实验的已知铅铋混合液，可自行制备或购买。
硝酸
用于酸化溶液，确保实验过程中溶液呈酸性。
氢氧化钠
用于调节溶液的pH值。
实验材料
溴酸钠
用于氧化二价铋离子。
溴化钾
二甲酚橙
铅标准溶液
用于与溴酸根离子反应生成游离溴，氧化二价
铋离子。
用于指示剂，指示铋离子的滴定终点。
系统误差
由于实验操作或测量方法本身存在的缺陷或误差，如试剂不纯、仪器校准不准确等。需要对实验操作和测量方法进行改进或校准，以减小系统误差。
结论
结论总结
采用硫化钠分离富集铅铋混合液中的铋和铅，再分别用EDTA滴定法测定铅和二甲酚橙目视比色法测定铋，获得的结果准确可靠，精密度高，操作简便，适
仪器准备
准备好实验所需的仪器和试剂，确保实验条件符合要求。
实验操作流程
实验原理
了解并掌握连续测定铋与铅的原理，确保实验操作正确。
实验操作
按照实验步骤逐步进行，包括加入试剂、调节实验条件、进行测定等。
注意事项
注意实验过程中的安全事项，防止意外事故发生。
数据记录与处理
数据记录
在实验过程中及时记录各项数据，确保数据的准确性和完整性。

铅铋混合液的测定实验报告

铅铋混合液的测定实验报告铅铋混合液的测定实验报告一、引言铅铋混合液是一种常见的合金，在工业生产和实验室中都有广泛的应用。

准确测定铅铋混合液中铅和铋的含量对于合金的质量控制和研究具有重要意义。

本实验旨在通过一系列实验方法，准确测定铅铋混合液中铅和铋的含量。

二、实验设计本实验采用滴定法和电感耦合等离子体质谱法来测定铅铋混合液中铅和铋的含量。

三、实验步骤1.样品制备：从铅铋混合液中取出一定量的样品，溶解于适量的稀硝酸中，加热至完全溶解。

2.滴定法测定铅含量：将样品溶液转移至滴定瓶中，加入适量的硫代硫酸钠溶液，用硝酸钠溶液滴定至终点，记录滴定所需的硝酸钠溶液体积。

3.电感耦合等离子体质谱法测定铋含量：将样品溶液转移至电感耦合等离子体质谱仪中，通过质谱仪测定铋的相对丰度，利用标准曲线计算出铋的含量。

四、结果与讨论经过实验测定，得到了铅铋混合液中铅和铋的含量。

滴定法测定结果显示，铅的含量为X%，电感耦合等离子体质谱法测定结果显示，铋的含量为Y%。

通过对两种方法的测定结果进行比较，可以发现两种方法测定的结果存在一定的差异。

这可能是由于滴定法对于样品溶液的前处理步骤较为繁琐，容易受到外界因素的干扰，导致测定结果的误差增大。

而电感耦合等离子体质谱法则具有较高的准确性和灵敏度，能够直接测定样品中的元素含量，减少了前处理步骤的干扰。

五、结论通过滴定法和电感耦合等离子体质谱法的测定，我们得到了铅铋混合液中铅和铋的含量。

两种方法的测定结果存在一定的差异，其中电感耦合等离子体质谱法的结果更为准确。

本实验结果对于铅铋混合液的质量控制和研究具有重要意义。

六、实验总结本实验通过滴定法和电感耦合等离子体质谱法测定铅铋混合液中铅和铋的含量。

实验结果显示，电感耦合等离子体质谱法具有更高的准确性和灵敏度，适用于准确测定铅铋混合液中铅和铋的含量。

在实际应用中，可以根据需要选择合适的测定方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。

七、参考文献[1] 张三, 李四. 铅铋混合液的测定方法研究[J]. 化学分析, 20XX, XX(X): XX-XX.[2] 王五, 赵六. 电感耦合等离子体质谱法在铅铋混合液测定中的应用[J]. 分析化学, 20XX, XX(X): XX-XX.。

大学化学实验-铅、铋混溶液中铅铋的连续测定

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验目的?学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定的原理和方法?熟悉二甲酚橙指示剂的使用实验原理金属离子络合滴定原理滴定前加入指示剂iinmmin游离态颜色络合物颜色终点yminmyin络合物颜色游离态颜色混合离子滴定方法的原理33控制酸度法掩蔽法解弊法实验原理控制酸度法滴定混合金属离子m和n44控制酸度进行分别滴定准确滴定mm的判据
• 不能。因pH=5-6时Bi3+会水解，不能准确地测出Bi3+ 、Pb2+总量 BiCl3+H2O=BiOCl（白↓）+2HCl
16
思考题
• 本实验滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六次甲基四胺，能否加入氨水或者强碱（如NaOH）以及醋酸钠进行调节？
• 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。
HOOCH 2C
H+ CH2COON
CH2COOH
Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳定性差别大：
lg KPb 18.04 lg KBi 27.94
ΔlogCK=9.9, 可通过控制酸度分别加以滴定。由于EDTA的溶解度较小，实际滴定中常制成二钠盐
(Na2H2Y·2H2O，M=372.2g/mol，通常也称为EDTA)使用
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
实验目的
学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定的原理和方法熟悉二甲酚橙指示剂的使用
实验原理— 金属离子络合滴定原理
滴定前加入指示剂I In + M游离态颜色来自MIn络合物颜色
终点
Y + MIn
络合物颜色

铅铋混合液的测定实验报告

一、实验目的1. 掌握铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定方法；2. 熟悉使用控制酸度的方法进行金属离子测定的原理和操作；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理铅和铋是两种常见的重金属离子，它们在水溶液中具有相似的化学性质。

本实验采用控制酸度的方法，通过调节溶液pH值，分别测定铅和铋的含量。

1. 铋的测定：在pH=1的条件下，Bi3+与EDTA形成稳定的络合物，反应方程式为：Bi3+ + EDTA → Bi-EDTA2. 铅的测定：在pH=5-6的条件下，Pb2+与EDTA形成稳定的络合物，反应方程式为：Pb2+ + EDTA → Pb-EDTA三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸度计、滴定管、移液管、锥形瓶、烧杯、滤纸等。

2. 试剂：硝酸、六次甲基四胺、EDTA溶液、二甲酚橙指示剂、标准铅溶液、标准铋溶液等。

四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确配制一定浓度的标准铅溶液和标准铋溶液。

2. 铋的测定：（1）准确移取一定量的铅铋混合液于锥形瓶中；（2）加入适量的硝酸，调节溶液pH=1；（3）加入适量的二甲酚橙指示剂，观察溶液颜色变化；（4）用标准铋溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色，记录消耗的体积。

3. 铅的测定：（1）准确移取一定量的铅铋混合液于锥形瓶中；（2）加入适量的六次甲基四胺，调节溶液pH=5-6；（3）加入适量的二甲酚橙指示剂，观察溶液颜色变化；（4）用标准铅溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色，记录消耗的体积。

五、数据处理1. 计算铅和铋的浓度：C（Bi）= C（标准铋）× V（标准铋） / V（混合液）C（Pb）= C（标准铅）× V（标准铅） / V（混合液）2. 计算铅和铋的质量：m（Bi）= C（Bi）× M（Bi）× V（混合液）m（Pb）= C（Pb）× M（Pb）× V（混合液）六、实验结果与分析1. 通过实验，成功测定了铅铋混合液中铅和铋的含量，验证了控制酸度法测定金属离子含量的可行性。

铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件

05
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数据处理
记录实验数据，并进行分析和处理。
实验数据记录
记录每个样品的稀释倍数
记录实验温度和Biblioteka 度确保每个样品都进行了适当的稀释，以便于后续的测定。
实验环境中的温度和湿度可能会影响实验结果，因此需要记录相关数据。
记录滴定管读数
在连续测定过程中，准确记录滴定管的读数，以便于计算铋和铅的含量。
该方法操作简便、快速，适合于大批量的样品分析，具有较好的推广前景。
通过实验验证，该方法在多种实际样品中均表现出较好的应用效果，具有较好的实际应用价值。
研究不足与展望
在实验过程中，对于某些特殊样品的分析效果仍需进一步优化，以提高方法的适用性。
对于方法的机理和反应机制仍需深入研究，以进一步揭示其内在规律和提高方法的可靠性。
数据分析图
通过图表形式展示铋和铅的含量变化，便于直观比较和分析。
实验报告
详细记录实验过程、实验结果和结论，为后续分析提供依据。
结果分析
准确性评估
对比标准样品或已知含量的样品，评估实验结果的准确性。
精密度评估
通过多次重复实验，计算结果的变异系数和标准偏差，评估实验
的精密度。
误差分析
分析实验过程中可能产生的误差来源，如试剂不纯、操作误差等
等。
目的与意义
01
本实验旨在探索一种简便、快速、准确的连续测定铅铋混合液中铋与铅的方法。
02
该方法将为实际生产和实验室分析提供有力支持，有助于提高检测效率和准确性。
实验原理概述
本实验采用分光光度法进行连续测定，利用不同波长下的吸光度变化进行定量分析。
通过在特定波长下分别测定铅和铋的吸光度，结合标准曲线，可以计算出混合液中铋与铅的浓度。

铅铋混合液的测定实验报告

铅铋混合液的测定实验报告一、实验目的1、掌握络合滴定法测定铅铋混合液中铅、铋含量的原理和方法。

2、学会使用二甲酚橙指示剂判断滴定终点。

3、熟练掌握移液管、滴定管等仪器的操作。

二、实验原理在铅铋混合液中，铅和铋离子均可与 EDTA 形成稳定的络合物，但它们与 EDTA 形成络合物的稳定常数不同。

铋离子与 EDTA 形成的络合物的稳定常数小于铅离子与EDTA 形成的络合物的稳定常数。

因此，在控制一定的酸度条件下，可以用 EDTA 标准溶液滴定铋离子，然后调节溶液的酸度，再用 EDTA 标准溶液滴定铅离子。

在 pH 约为 1 的酸性溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定铋离子。

二甲酚橙在酸性溶液中显黄色，与铋离子形成的络合物显红色。

当溶液由红色变为亮黄色时，即为滴定铋离子的终点。

滴定完铋离子后，加入六亚甲基四胺调节溶液的 pH 约为 5-6，此时二甲酚橙显黄色，再用 EDTA 标准溶液滴定铅离子，当溶液由黄色变为紫红色时，即为滴定铅离子的终点。

三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50mL）移液管（25mL）锥形瓶（250mL）容量瓶（250mL）烧杯（250mL）玻璃棒电子天平分析天平2、试剂铅铋混合液002mol/L EDTA 标准溶液二甲酚橙指示剂（2g/L）六亚甲基四胺溶液（200g/L）盐酸（1:1）硝酸（1:1）四、实验步骤1、 002mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定配制：称取约 4g EDTA 二钠盐于小烧杯中，用适量水溶解后，转移至 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

标定：准确称取一定量的基准物质氧化锌于小烧杯中，用少量水湿润后，滴加盐酸（1:1）至氧化锌完全溶解，然后定量转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取 2500mL 上述溶液于锥形瓶中，加入 100mL 水，滴加氨水（1:1）至溶液出现浑浊，再加入10mL 氯化铵氨水缓冲溶液（pH=10），滴加 3-4 滴铬黑 T 指示剂，用待标定的EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验报告

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过连续测定铅铋混合液中铅铋含量，探究该混合液的成分比例，为后续相关实验提供数据支持。

实验原理：
铅和铋均为常见金属元素，且其原子序数相近，因此在某些混合液中难以区分它们的含量。

本实验采用电化学分析法，通过伏安法测定铅铋混合液中的电流强度，进而计算出铅铋含量。

实验步骤：
1.准备工作：清洗电极，并将试液放在电化学池中。

2.进行电流测量：通过电极将电流流入电化学池中，记录下电流强度。

3.计算铅铋含量：根据伏安定律，计算出铅铋混合液中铅铋的含量。

实验结果：
连续测定多次后，得出铅和铋的含量比例为1:3，即铅含量占整个混合液的25%，铋含量占75%。

实验分析：
通过本次实验，我们得出了铅铋混合液的成分比例，为后续相关实验提供了数据支持。

同时，实验过程中需要注意电化学池的清洗，以及测量过程中的数据记录和计算准确性。

结论：
本次实验成功连续测定了铅铋混合液中铅铋含量，并得出了其成分比例为1:3。

该实验为后续相关实验提供了数据支持，同时也提醒我们在实验过程中注意数据的准确性和实验设备的清洗。

铅铋混合液的测定实验报告

铅铋混合液的测定实验报告
实验报告：铅铋混合液的测定
摘要：本实验使用滴定法对铅铋混合液进行测定，结果表明铅
铋混合液中铅含量为0.0761M，铋含量为0.0238M。

实验结果与理论预测相符，证明了该方法的可行性。

引言：铅铋混合液在冶金、电子工业等领域广泛应用，而精确
测定其铅铋含量则是保证其质量的关键。

滴定法是一种简单、快
捷且精确的测定方法，被广泛应用于铅铋混合液的测定中。

本实
验旨在通过滴定法测定铅铋混合液中铅铋含量，探究该方法的可
行性。

材料与方法：所需材料：铅铋混合液、硝酸、氧化钠、乙硫酸、甲基红溶液。

实验步骤如下：
1.称取适量样品，加入烧杯中，用去离子水稀释至100mL。

2.取适量的样品溶液，将其装入滴定管中。

加入10mL氧化钠
溶液和2mL甲基红溶液，逐滴加入0.1M的硝酸溶液，直到溶液
颜色变为黄色。

3.将刚才得到的溶液再次逐滴加入乙硫酸，直至颜色转变为无色。

4.计算铅铋含量的摩尔数和浓度。

结果：测定结果表明铅铋混合液中铅含量为0.0761M，铋含量
为0.0238M。

讨论：实验结果与理论预测相符，证明了本实验采用的滴定法
测定铅铋混合液的可行性。

然而在实际应用中，影响测定精度的
因素很多，如样品中的杂质，操作的错误等，所以在实际应用中
需要不断探索和完善。

结论：本实验采用滴定法成功测定了铅铋混合液中铅铋的含量，结果表明本方法可行，为铅铋混合液的精确测定提供了有力的支持。

铅铋的实验报告

一、实验目的1. 了解铅和铋的基本性质。

2. 探究铅和铋的化学反应及其产物。

3. 比较铅和铋的化学性质差异。

二、实验原理铅（Pb）和铋（Bi）均为重金属元素，位于周期表中的第14族。

它们在化学性质上具有一定的相似性，但也存在差异。

本实验通过一系列化学反应，观察铅和铋在不同条件下的反应现象，从而了解它们的化学性质。

三、实验材料1. 实验药品：铅片、铋片、硝酸、盐酸、硫酸、氢氧化钠、氯化钠、硫酸钠、硫酸钾等。

2. 实验仪器：烧杯、试管、酒精灯、试管夹、玻璃棒、滴管等。

四、实验步骤1. 铅和铋的氧化性实验（1）将铅片和铋片分别放入两个烧杯中。

（2）向烧杯中加入适量的硝酸，观察反应现象。

（3）将反应后的溶液过滤，观察沉淀的颜色和形状。

2. 铅和铋的还原性实验（1）将铅片和铋片分别放入两个烧杯中。

（2）向烧杯中加入适量的硫酸，观察反应现象。

（3）将反应后的溶液过滤，观察沉淀的颜色和形状。

3. 铅和铋的酸性实验（1）将铅片和铋片分别放入两个烧杯中。

（2）向烧杯中加入适量的盐酸，观察反应现象。

（3）将反应后的溶液过滤，观察沉淀的颜色和形状。

4. 铅和铋的碱性实验（1）将铅片和铋片分别放入两个烧杯中。

（2）向烧杯中加入适量的氢氧化钠，观察反应现象。

（3）将反应后的溶液过滤，观察沉淀的颜色和形状。

5. 铅和铋的盐类反应实验（1）将铅片和铋片分别放入两个烧杯中。

（2）向烧杯中加入适量的氯化钠、硫酸钠、硫酸钾，观察反应现象。

（3）将反应后的溶液过滤，观察沉淀的颜色和形状。

五、实验结果与分析1. 铅和铋的氧化性实验（1）铅片在硝酸中溶解，生成白色沉淀，溶液呈淡黄色。

（2）铋片在硝酸中溶解，生成白色沉淀，溶液呈淡黄色。

分析：铅和铋在硝酸中均表现出氧化性，生成相应的硝酸盐。

2. 铅和铋的还原性实验（1）铅片在硫酸中溶解，生成白色沉淀，溶液呈淡黄色。

（2）铋片在硫酸中溶解，生成白色沉淀，溶液呈淡黄色。

分析：铅和铋在硫酸中均表现出还原性，生成相应的硫酸盐。

铅铋混合液的连续测定_2

铅铋混合液的连续测定_2铅和铋是常见的重金属元素，广泛应用于冶金、电力、化工、制药等领域。

铅铋混合液作为铅和铋的混合物，其含量的测定对于生产和质量控制至关重要。

本文将介绍一种基于原子吸收光谱技术的铅铋混合液的连续测定方法。

一、实验原理本实验采用原子吸收光谱技术进行分析。

在分光镜内，样品中的铅和铋被气化成原子，通过吸收分析光源辐射能力的方法，测定在某一波长下，样品蒸汽中的物质对分析光源的吸收程度，从而得到样品中铅和铋的含量。

二、实验材料和设备1. 标准溶液：分别称取1000mg/L的Pb和Bi标准溶液，通过适当的稀释制备出浓度为50mg/L的Pb和Bi混合标准溶液。

2. 样品：铅铋混合液3. 试剂：浓盐酸、过硫酸铵等。

4. 原子吸收光谱仪：本实验采用的是 AA240FS型原子吸收光谱仪。

三、实验步骤1. 样品处理将铅铋混合液样品加入到250mL容量瓶中，加入5mL浓盐酸和2g过硫酸铵，用蒸馏水定容到刻度线。

同时，制备出一系列不同浓度的Pb和Bi混合标准溶液，进行校正使用。

2. 仪器操作(1) 启动原子吸收光谱仪，打开天然气阀门，调节温度至适合的检测波长。

(2) 加载样品，先使用样品注射器对标准溶液进行定量滴定，然后进行样品的测定。

(3) 同时，设定Pb和Bi的检测波长，并进行下一次测定。

3. 测量数据处理(1) 根据标准溶液的吸光度和已知浓度的结果，建立浓度-吸光度的标准曲线并进行线性拟合。

(2) 根据样品的吸光度值，从标准曲线上查看对应的浓度值，计算出样品中Pb和Bi 的含量。

(1) 样品和标准曲线的相关系数应不低于0.998，若低于此值，则需要重新检测。

(2) 若检测偏离标准曲线范围，应重新检测样品；若仍然偏离，则需重新制备标准曲线。

四、实验结果本实验连续测定了10个样品的Pb和Bi含量，并利用原子吸收光谱仪分别测量得到了吸光度值，建立了标准曲线，计算出了各样品中Pb和Bi的含量，结果如下表所示。

铅铋混合液的连续测定

溶液变紫红色
紫红色
再多加3mL
EDTA 滴定
亮黄色
平行3次，由滴定剂体积计算EDTA浓度。
2019/6/7
铅铋混合液的连续测定
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3.铅铋混合液中铋、铅的含量测定初步试验
取10ml试液一份于250ml锥形瓶中，先以pH值为0.5~5范围的精密pH试纸试试液的酸度。一般来说，不带沉淀的含铋离子的试液pH应在1以下，为此，以0.5mol/L NaOH 溶液（装在碱式滴定管中）调节，边滴加边搅拌，并时时以精密pH试纸试之，直至pH为1，记下所需NaOH溶液体积（不必精确至小数点后第二位）。接着加入 10mL0.10mol/L HNO3 溶液及2~3滴二甲酚橙指示剂，以 EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为棕红色再加一滴，突变为亮黄色，即为终点，记下粗略读数。
2019/6/7
铅铋混合液的连续测定
13
4、铅铋混合液中铋、铅的含量测定
① 移取上述试液10ml三份于250ml锥形瓶中，加入初步试验中调节溶液酸度时所需的相同体积的0.5mol/L NaOH溶液，接着再加入 10mL0.1mol/L HNO3 溶液及滴加1~2滴二甲酚橙指示剂，以EDTA标准溶液滴定,终点变化同上。（在离终点1~2mL前可以滴的快一点，近终点时则应慢一些，每加一滴，摇动并观察是否变色）。
2019/6/7
铅铋混合液准溶液； 0.2%（质量分数）二甲酚橙指示剂 HNO3 0.1mol/L； 200g/L六亚甲基四胺溶液； ZnO(基准用） 0.1mol/L HNO3溶液 0.5mol/L NaOH溶液精密pH(0.5~5） 1+1 NH3 溶液 Bi3+、Pb2+混合液

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法来分别测定铅、铋混合溶液中的铅、铋含量。

由于铅和铋在酸性溶液中可以与碘化钾产生沉淀，因此可以用碘量滴定来测定铅的含量，而铋则通过原子吸收分光光度法来测定。

实验用到的仪器和药品如下：仪器：分析天平、滴定管、分液漏斗、烧杯、移液管、原子吸收分光光度计；药品：0.1 mol/L 碘液、0.1 mol/L Na2S2O3溶液、0.1 mol/L HCl溶液、0.01 mg/L的Bi标准溶液、50%的 HNO3溶液。

实验步骤如下：1.准备铅、铋混合溶液：取一定量的铅、铋化合物加入到100 mL的锥形瓶中，溶于少量的浓盐酸中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。

2.测量铅的含量：取20 mL的铅、铋混合溶液，加入5 mL 0.1 mol/L HCl溶液，摇匀。

再加入3 mL 0.1 mol/L碘液，用去离子水稀释至50 mL。

以0.1 mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，至混合液呈现浅黄色为止。

记录滴定过程中Na2S2O3溶液的用量V1（mL）。

每次测量重复3次，取平均值。

3.测量铋的含量：将100 mL的铅、铋混合溶液过滤，加入50%的 HNO3溶液，转移到10 mL的容量瓶中，并按标准曲线稀释至合适浓度。

采用原子吸收分光光度法进行测量，记录吸收光强值，并与标准曲线进行比较，得出铋的含量。

铅的含量为：V1 = 14.2 mL，C (Pb) = 0.1 mol/L铋的含量为：[Bi] = 0.005 mg/L实验结论：本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法测定了铅、铋混合溶液中的铅、铋含量，得出铅的浓度为0.1 mol/L，铋的含量为0.005 mg/L，实验结果可信可靠。

该方法可以应用于医药、环保、冶金等领域的相关分析实验中。

铅铋混合液的连续测定

pKa=6.3
H7In…… H3In4-
H2In5- …… In7-
黄
红
pH 6.3
M - XO
pH 5 6 时滴定Pb2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+ 等 pH 1 2 时滴定Bi3+
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铅铋混合液的连续测定
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指示剂的变色原理
滴定前：M XO(亮黄色）MXO（紫红色）滴定时：M Y(无色） MY 终点时: MXO(紫红色）Y(无色） MY XO(黄色）
铅铋混合液的连续测定
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二、实验原理
配位滴定法是基于配位反应的滴定方法，最常用的滴定剂是胺羧络合剂EDTA，结构为：
既有胺基又有羧基，配位能力强，能与七十余种离子起作用，应用最为广泛。
enol Orange，XO）
3,3-双[N,N-二(羧甲基)氨甲基]-邻-甲酚磺酞
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铅铋混合液的连续测定
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4、铅铋混合液中铋、铅的含量测定
① 移取上述试液10ml三份于250ml锥形瓶中，加入初步试验中调节溶液酸度时所需的相同体积的0.5mol/L NaOH溶液，接着再加入 10mL0.1mol/L HNO3 溶液及滴加1~2滴二甲酚橙指示剂，以EDTA标准溶液滴定,终点变化同上。（在离终点1~2mL前可以滴的快一点，近终点时则应慢一些，每加一滴，摇动并观察是否变色）。
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铅铋混合液的连续测定
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实验试剂
0.02mol/L EDTA标准溶液； 0.2%（质量分数）二甲酚橙指示剂 HNO3 0.1mol/L； 200g/L六亚甲基四胺溶液； ZnO(基准用） 0.1mol/L HNO3溶液 0.5mol/L NaOH溶液精密pH(0.5~5） 1+1 NH3 溶液 Bi3+、Pb2+混合液

实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、实验目的1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。

2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。

二、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。

由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。

在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指示剂呈黄色，而它与Bi3+或Pb2+所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。

测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。

在滴定Bi3+后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。

三、实验用品仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。

药品：0.02000mol·L-1EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20％六次甲基四胺溶液。

0.5mol·L-1NaOH, 0.1mol·L-1HNO3材料：PH＝0.5-5.0的精密PH试纸五、实验步骤1、铋含量的测定吸取25ml试液置于250ml锥形瓶中，滴加0.5mol·L-1NaOH调节试液至PH ＝1（以精密PH试纸检验）,记下NaOH溶液用量。

另取一份25ml试液加入与上和2滴二甲酚橙指述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10ml0.1mol·L-1HNO3示剂，用EDTA标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直到最后半滴使溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。

铅、铋混合液中铅铋含量的连续测定

铅、铋混合液中‎铅，铋含量的连‎续测定作者：摘要: 在EDTA‎标准溶液的‎配制和标定‎实验中，学习EDT‎A标准溶液‎的配制和标‎定方法；掌握配位滴‎定的原理，了解配位的‎特点称取一‎定质量的乙‎二胺四乙酸‎二钠固体配‎成溶液，用ZnO基‎准物标定，并用二甲酚‎橙作为指示‎剂来标定E‎DTA的浓‎度。

Bi3+、Pb2+离子均能与‎E DTA形‎成稳定的络‎合物，其稳定性又‎有相当大的‎差别（它们的lg‎K稳值分别‎为27.94和18‎.04，△lgK>6），因此可以利‎用控制溶液‎酸度来进行‎连续滴定。

测定时，先调节溶液‎的酸度至p‎H约等于1‎，进行Bi3‎+离子的滴定‎，溶液由紫红‎色突变为亮‎黄色几位滴‎定终点。

然后再用六‎亚甲基四胺‎为缓冲剂，控制溶液p‎H约等于5‎至6。

此时溶液再‎次呈现紫红‎色，再以EDT‎A溶液继续‎滴定Pb2‎+，当溶液由紫‎红色突变为‎亮黄色，即为滴定终‎点。

关键词: 二甲酚橙；络合滴定；连续滴定；铅铋混合溶‎液。

1 前言EDTA是‎一种很好的‎氨羧络合剂‎，能和许多种‎金属离子生‎成很稳定的‎络合物，广泛用来滴‎定金属离子‎。

EDTA难‎溶于水，实验用的是‎它的二钠盐‎。

标定EDT‎A溶液常用‎的基准物有‎金属Zn、ZnO、CaCO3‎等，为求标定与‎滴定条件一‎致，可减少系统‎误差。

掌握通过控‎制溶液酸度‎进行多种金‎属离子连续‎滴定的络合‎滴定的原理‎和方法，熟悉二甲酚‎橙指示剂的‎应用，并且这个实‎验的成败关‎键在于调节‎溶液的pH‎值，通常在硝酸‎铋溶解时，加入大量的‎硝酸，而滴定铋离‎子时溶液的‎pH约为1‎.所以要用氢‎氧化钠溶液‎多次试调。

为了使结果‎更精确，本实验平行‎操作5次。

相对标准偏‎差（RSD)±≤0.4% 2、试剂与仪器‎2.1试剂：EDTA标‎准溶液(0.020mo‎l·L-1)，二甲酚橙(5 g·L-1水溶液)，HNO3(0.10mol‎·L-1)，六次甲基四‎胺溶液(200g·L-1)，Bi3+、Pb2+混合液，乙二胺四乙‎酸，HCl溶液‎(1∶1)，NaOH溶‎液(40g·L-1)。