X荧光分析原理

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X射线荧光光谱分析的基本原理

X射线荧光光谱分析的基本原理

X射线荧光光谱分析的基本原理当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为10-12-10-14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。

这个过程称为驰豫过程。

驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁。

当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。

它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。

当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。

因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。

图10.1给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。

K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。

同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图10.2)。

如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K 层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等。

莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:λ=K(Z-s)-2这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。

此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。

当一束光或电磁波照射到物质上时,光子就与物质的分子、原子或离子等微粒相互作用而交换能量。

在通常的状态下,物质中这些微粒处于基态,吸收一定频率的辐射后,由基态跃迁到激发态,这个过程称为辐射的吸收。

x射线荧光分析原理

x射线荧光分析原理

x射线荧光分析原理X射线荧光分析是一种先进的、准确的、高效的分析方法,它可以用来测定深奥但重要的物质,如金属元素、离子、元素和放射性物质。

X射线荧光分析的基本原理是:当高能X射线照射在一种特殊的物质,如金属,其能量会被物质吸收,在金属的内部耗能的过程中,金属元素原子会发射出一种称为荧光线的光,然后将这种荧光线检测出来,就可以得出物质中存在的金属元素成分。

X射线荧光分析总共可以分为两个步骤:一是X射线照射,二是荧光信号检测。

在X射线照射的过程中,X射线是由X射线源发出的,如X射线灯、X射线压缩机或X射线管。

然后X射线源的X射线由物质吸收,物质内部的原子经过耗能的过程发出一种称为荧光线的光,从而激发了物质的荧光。

接下来就是荧光信号检测,荧光信号检测也就是检测这些激发出来的荧光线,该过程中,首先将X射线荧光检测器与X射线源连接,然后通过X射线荧光检测器将检测到的荧光信号转换为电信号,从而得到物质中的金属元素成分。

X射线荧光分析是一种功能强大的分析技术,用于各种材料的分析测量,它可以快速、精确鉴定物质成分,并有效地鉴定出深层次、微小结构和微量物质。

X射线荧光分析可以检测物质中的金属元素,离子,元素和放射性物质,它也可以用于医疗成像和药物反应测试等。

此外,X射线荧光分析还可用于破坏检测,以便鉴别和识别出各种物质的原始成分特性,其优势在于能够快速、精确的测定出物质的组成成分,在医学方面,用于分析物质的成分是十分必要的,从而为临床诊断提供帮助。

总之,X射线荧光分析是一种功能强大的分析技术,它不但可以高效、准确的测定深奥而重要的物质成分,还可以用于破坏检测,鉴别和识别出各种物质的原始成分特性,在医疗方面也能够提供强大的帮助。

X射线荧光分析技术的应用已经广泛,随着科学技术的发展,X射线荧光分析技术将更加得到认可,提供更多的应用前景。

X射线荧光光谱分析法

X射线荧光光谱分析法

X射线荧光光谱分析法X射线荧光光谱分析法(X-ray fluorescence spectroscopy,简称XRF)是一种非破坏性的分析方法,可以用于确定样品中的元素成分和浓度。

这种方法是通过样品中原子受到入射的X射线激发,产生特定能量的荧光X射线,然后测量荧光X射线的强度和能谱来确定元素的类型和浓度。

X射线荧光光谱分析法通常包括两个主要步骤:样品的激发和荧光X射线的检测。

在激发过程中,样品被置于X射线源的束斑中,经过激发后,样品中的原子会发射出特定能量的荧光X射线。

荧光X射线经过一系列的激发、透射和转换后,最终被探测器测量和记录下来。

测量得到的荧光X射线强度和能谱可以通过专门的软件进行分析和解析,从而确定样品中元素的类型和浓度。

XRF分析技术具有许多优点,使其成为一种常用的分析方法。

首先,它是一种非破坏性的分析方法,样品在测试过程中完整保留,不需要额外的处理,可以用作进一步的测试或保存。

其次,XRF方法具有广泛的元素适用范围,可以准确测定周期表中从钍(原子序数90)到氢(原子序数1)的所有元素。

同时,该方法还适用于各种不同的样品类型,包括固体、液体和粉末等。

另外,XRF分析速度快,具有高灵敏度和准确性,可以同时进行多元素分析。

然而,X射线荧光光谱分析法也存在一些局限性。

首先,由于荧光X射线的能量范围有限,该方法无法测定低原子序数的元素,比如锂(原子序数3)以下的元素。

其次,对于高原子序数的元素,如铀和钍,荧光X射线的强度相对较弱,需要较长的测量时间来获取准确的结果。

另外,XRF方法对于样品的准备要求较高,包括取样、研磨和制备等步骤,对样品的形状和尺寸也有一定的要求。

总的来说,X射线荧光光谱分析法是一种广泛应用于材料科学、地质学、环境科学、金属冶金等领域的有效分析方法。

在实际应用中,为了获得准确的结果,需要根据具体的测试要求对仪器进行校准,并对样品进行合理的处理和制备。

此外,随着技术的不断进步,XRF方法也在不断改进,如开发更高分辨率的能谱仪和软件等,以提高分析的灵敏度和准确性。

x荧光和x衍射仪工作原理

x荧光和x衍射仪工作原理

X射线荧光光谱仪和X射线衍射仪的工作原理不同,具体如下:
X射线荧光光谱仪的工作原理是,X射线管发出的初级X射线照射样品,样品中原子的内层电子被激发,当外层电子跃迁时产生特征X射线,通过分析样品中不同元素产生的特征荧光X射线波长(或能量)和强度,可以获得样品中的元素组成与含量信息,达到定性定量分析的目的。

X射线衍射仪的工作原理是,X射线照射样品后,样品中的元素特征X射线荧光经分光晶体按其波长不同进行分光,并由探测器探测强度。

单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪在X射线照射样品前进行X射线光的单色化处理,单色化的手段有依靠双曲面弯晶实现点到点(X射线管发光点到样品点)聚焦衍射,也有采用多层膜光学器件实现单色化衍射,也可以采用二次靶技术实现靶材被激发产生的靶材特征荧光射线进一步照射样品。

其优势是单色化激发极大降低了由于X射线管出射谱韧致辐射照射样品而产生的连续散射线背景强度,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比。

以上信息仅供参考,可以咨询专业的技术人员获取更全面更准确的信息。

X射线荧光光谱分析原理

X射线荧光光谱分析原理

一 X射线荧光光谱分析原理利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。

按激发、色散和探测方法的不同,分为X射线光谱法(波长色散)和X 射线能谱法(能量色散)。

当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位,原子内层电子重新配位,较外层的电子跃迁到内层电子空位,并同时放射出次级X射线光子,此即X射线荧光。

较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差,因此,X射线荧光的波长对不同元素是特征的。

根据色散方式不同,X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。

X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。

激发单元的作用是产生初级X射线。

它由高压发生器和X 光管组成。

后者功率较大,用水和油同时冷却。

色散单元的作用是分出想要波长的X射线。

它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。

通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器,可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。

探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能,常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。

记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。

通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机,进行联机处理而得到被测元素的含量。

X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统,结构简单。

X射线激发源可用X射线发生器,也可用放射性同位素。

能量色散用脉冲幅度分析器。

探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。

X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。

前者分辨率高,对轻、重元素测定的适应性广。

对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。

后者的X射线探测的几何效率可提高2~3数量级,灵敏度高。

可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。

对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。

X射线荧光光谱(XRF)分析

X射线荧光光谱(XRF)分析

消除基体效应
基体效应会影响XRF的测 量结果,因此需要采取措 施消除基体效应,如稀释 样品或添加标准物质。
固体样品的制备
研磨
将固体样品研磨成细粉,以便进行XRF分析。
分选
将研磨后的样品进行分选,去除其中的杂质和粗 颗粒。
压片
将分选后的样品压制成型,以便进行XRF测量。
液体样品的制备
1 2
稀释
将液体样品进行稀释,以便进行XRF分析。
定性分析的方法
标样法
01
通过与已知标准样品的荧光光谱进行比较,确定样品中元素的
种类。
参考法
02
利用已知元素的标准光谱,通过匹配样品中释放的X射线荧光光
谱来识别元素。
特征谱线法
03
通过测量样品中特定元素的特征谱线,与标准谱线进行对比,
确定元素的存在。
定性分析的步骤
X射线照射
使用X射线源照射样品,激发 原子中的电子跃迁并释放出X 射线荧光光谱。
XRF和ICP-AES都是常用的元素分析方法,ICP-AES具有更高的灵敏度和更低 的检测限,适用于痕量元素分析,而XRF具有更广泛的应用范围和更简便的操 作。
XRF与EDS的比较
XRF和EDS都是用于表面元素分析的方法,EDS具有更高的空间分辨率,适用于 微区分析,而XRF具有更广泛的元素覆盖范围和更简便的操作。
XRF分析的局限性
01
元素检测限较高
对于某些低浓度元素,XRF的检 测限相对较高,可能无法满足某 些应用领域的精度要求。
02
定量分析准确性有 限
由于XRF分析基于相对强度测量, 因此对于不同样品基质中相同元 素的定量分析可能存在偏差。
03
对非金属元素分析 能力有限

X射线荧光光谱分析的基本原理

X射线荧光光谱分析的基本原理

个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为10-12-10-14S ,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。

这个过程称为驰豫过程。

驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁。

当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐岀较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐岀的次级光电子称为俄歇电子。

它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。

当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放岀,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。

因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。

图10.1 给岀了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。

K层电子被逐岀后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫K a射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫K B 射线……。

同样丄层电子被逐岀可以产生L系辐射(见图10.2)。

如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量AE释放岀来,且△ E=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是K a射线,同样还可以产生K B射线,L系射线等。

莫斯莱(H.G.Moseley)发现,荧光X射线的波长入与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:入=K(Z-s)-2这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基当一束光或电磁波照射到物质上时,光子就与物质的分子、原子或离子等微粒相互作用而交换能量。

在通常的状态下,物质中这些微粒处于基态,吸收一定频率的辐射后,由基态跃迁到激发态,这个过程称为辐射的吸收。

处于激发态的微粒是十分不稳定的,大约过10-8—10-9秒,便以辐射的形式释放出多余的能量,重新回到基态,这个过程称为辐射的发射。

X射线荧光分析的基本原理

X射线荧光分析的基本原理

X射线荧光剖析的基起源基本理1. 绪论物资是由各类元素按照不合的构成方法构成的.各类元素的原子是由原子核和必定命目标核外电子构成.不合元素的原子,原子核中质子和中子的数量不合,核外电子数也不合,具有不合的原子构造.核外电子的能量也各不雷同,这些能量不合的原子按能量大小分层分列,离原子核比来的电子层称为K电子层,其外依次为L,M,N,O…层.K层上的电子能量最低,由里向外,电子的能量逐渐升高.原子在未接收足够的能量时,处于基态,即稳固状况,此时,K层最多容纳2个电子,L层最多容纳8个电子,M层最多容纳18个电子…….当运用高能射线(如X射线)照耀物资时,物资中的原子的内层电子被高能射线逐出原子之外,在内层电子层上即消失一个“空穴”.具有较高能量的外层电子立刻填补这一“空穴”而产生跃迁.产生跃迁的电子将过剩的能量(两个电子层能量之差)释放出来.释放出来的能量以电磁波的情势向周围发射,其波长正好在X射线的波长规模内(0.001~10nm).为了与照耀物资的X射线(初级X射线)相差别,将被照耀物资发出的X射线(二次X射线)称为荧光X射线(荧光即光致发光之意).对于K层电子而言,L层电子向K层电子跃迁时放射出的荧光X射线称为Kα谱线,M层电子向K层电子跃迁时放射出的荧光X射线称为Kβ谱线,其他层的电子产生跃迁时的情形依此类推(如图1.1所示).运用被测物资发出的荧光X射线进行物资化学成分的定性剖析或定量剖析,称为X射线荧光光谱剖析.在形成的线系中,各谱线的相对强度是不合的,这是因为跃迁几率不合.对K 层电子而言,特定元素的荧光X射线Kα>Kβ,对于统一种元素而言,强谱线只有1-2条,特点谱线比较简略,易于剖析,光谱干扰小.2. X射线与固体之间的互相感化X射线照耀在固体概况上,重要会产生接收和散射两种效应.固体物资可以接收一部分射线,并可以使X射线在固体概况产生散射,使X射线的强度衰减.衰减率与样品的厚度成正比.X射线的衰减是由X射线的散射和接收引起的,个中,起重要的是吸见效应.当X射线的强度和样品的厚度一准时,样品对X射线的接收重要取决于样品的接收系数.当入射X射线的波长等于一个特定值时,接收系数产生突变.各类元素接收系数突变时的波长称为接收限.欲从给定元素原子的特定能级上逐出电子,所需的原级X射线波长应小于此元素该能级的接收限,即大于使特定能级电子被逐出时所需的最小能量(依据波的能量公式E=hv=hc/λ【个中h为普朗克常量,v 为波的传播速度,c为光速,λ为波长】,波的能量与波的波长成反比).原级X射线(持续X射线,能量规模广)照耀到样品概况时,除去微小的一部分被样品概况散射外,大部分被样品中的元素接收,并放射出响应的荧光X射线.X射线的散射可分为非相关散射和相关散射.非相关散射:X射线光子与固体原子中约束较松懈的电子作非弹性碰撞时,光子把部分能量传给电子,光子能量下降且转变偏向,散射的X射线波长变长,此种散射射线周期与入射线无肯定关系,形成持续的布景,对测量晦气.相关散射:X射线光子与固体原子中约束教紧的电子作弹性碰撞时,散射X射线与入射X射线偏向不合,强度雷同,无能量损掉,相关散射是衍射的基本.相关散射产生在晶体概况.晶体原子消失周期性的三维空间点阵构造,点阵的周期与入射射线具有统一数量级,是以,晶体可作为衍射X射线的光栅.由图1.2所示,在B点入射的X射线比在A点入射的X射线的反射线的光程多DB+DF距离,由图可见BD=DF=d*sinθ,依据衍射前提,只有光程差为波长的整数倍时,电磁波才互相加强,消失衍射现象.是以,产生衍射的前提为:nλ=2dsinθ(1)式中:θ-衍射角n-衍射级数d-晶体的晶面间距λ-射线波长式(1)即为有名的布拉格衍射方程.布拉格衍射方程可以运用到以下两方面:1、用已知波长的X射线照耀晶体,测定衍射角θ,可用来辨别晶体的构造种类.2、用已知晶面间距d的晶体,测定待测样品荧光X射线产生衍射时的衍射角θ,可求出X射线的波长,不合元素的荧光X射线波长不合,从而可断定是何种元素发出的荧光X射线,进而肯定样品中含有的元素.同时因为不合元素的荧光X射线的波长λ是不合的,当我们转变晶体的衍射角时,可以将含有不合元素的荧光X射线分别,可以分别测定每一种元素的荧光X 射线强度.例:含有K Kα(λ=0.3744nm)和Ca Kα(λ=0.3360nm)两种谱线的混杂谱线,采取LiF(200)晶体进行波长色散:θK Kα=arcsin(λ/2d)=arcsin[3.744/(2*2.014)]=68.35θCa Kα=56.53转变晶体放置的角度,可分别测定混杂谱线中 K.Na元素荧光X射线强度.2.2内层电子被激发后的驰豫进程处于激发态的原子自觉的从较高的能量状况跃迁至较低的能量状况,这种进程称为驰豫进程.原子在驰豫进程中将过剩的能量释放出来,有可能产生辐射跃迁(将过剩能量经由过程辐射的方法释放出来,即辐射出X射线).也有可能产生非辐射跃迁(过剩的能量将原子核外层电子逐出,放射出俄歇电子).1)辐射跃迁:辐射跃迁主如果辐射出荧光X射线.当内层电子被激发后外层电子自觉跃迁并将过剩的能量以X射线的情势释放出来.因为各类原子的原子构造不合,所以核外的能量状况也各不雷同.是以,不合能级之间的能量差只与原子的种类有关.各类元素产生的荧光X射线的能量状况各不雷同(波长不合).是以,经由过程测定未知样品的荧光射线波长,即可断定样品中含有何种物资.2)俄歇电子发射:假如内层电子被激发后所释放的能量将另一个核外电子逐出,使之成为自由电子,该电子就称为俄歇电子.在一般情形下,在运用原级X射线照耀待测样品时辐射跃迁和俄歇电子发射同时产生,但因为原子构造的不合,产生两种进程的几率不合.对轻元素而言,轻元素的原子核的约束力较小,外层电子轻易被内层电子跃迁放射的能量激发,比较轻易产生俄歇电子.如许造成的成果使得现实的荧光X射线强度大大小于我们按能级跃迁盘算出的理论荧光X射线强度.而重元素原子查对核外电子的约束力较大,比较不轻易放射出俄歇电子.现实荧光X射线的强度与理论值比较接近.因为轻元素受激发后产生的荧光X射线较小,是以运用荧光剖析的办法进行剖析时,对轻元素的敏锐度较差.运用X射线荧光可进行定性剖析和定量剖析.1、定性剖析:依据布拉格方程式.用已知晶面间距d的晶体,测定X射线产生衍射时的衍射角θ,运用统一晶体时不合元素的荧光X射线衍射角是不合的,可以和预设的运用此种晶体进行衍射时不合元素的衍射角进行比较,即可知道样品种含有何种元素,从而进行定性剖析.2、定量剖析:一次X射线(原级X射线)以必定的角度照耀到试样概况,当各类试验前提固定不变时,荧光X射线的强度与待测元素在试样中的重量百分比成正比,假如事先树立了二者之间关系(工作曲线)即可进行定量剖析.一、基体效应:1.颗粒效应:由粒度.粒度散布.颗粒外形及颗粒内部不平均性引起的物理效应.水泥生料的临盆中的几种原材料硬度差别较大;同时在粉磨的进程中,粉末颗粒概况会产生电荷,因为电荷之间的同性相斥异性相吸,会形成一种颗粒被另一种颗粒优先围绕的情形,轻易造成较轻微的颗粒效应.这种颗粒效应对生估中的Si.Ca元素测定影响较大.对于特定的水泥企业来说,当原料起源固定并且磨机比较稳准时,颗粒效应其实不显著.解决办法:充分粉磨和采取熔融法.2.矿物效应:化学成分雷同的物资因为结晶前提的差别而造成晶体构造不合(例:石墨和金刚石),不合晶体构造的同种元素能产生不合强度的荧光X射线,从而造成误差.水泥临盆进程中的各类原燃材料因为产地不合,其晶体构造也可能有较大的差别,会造成较为显著的矿物效应.对于原燃材料起源相对稳固的水泥厂来说,矿物效应其实不显著.在水泥临盆进程中的熟料烧成工序,因为天天窑况的差别和生料配料的摇动,会造成熟料的矿物构成不合,晶体构造和晶形也会有较大的差别,即形成的矿物相不合,矿物效应会比较显著.解决办法:1)充分粉磨(当矿物被粉磨至10~15μm的极渺小颗粒时,矿物效应其实不显著).2)最好采取熔融法.3.元素间效应:是指其他元素看待测元素的荧光X射线强度的影响,又叫接收-加强效应.产生原因:1)基体接收初级X射线束,影响初级X射线看待测元素的激发.(吸见效应)2)基体接收待测元素的荧光X射线束.(吸见效应)3)基体元素放射出的荧光X射线束位于待测元素接收限的短波侧,被待测元素接收,激发出待测元素的特点谱线.(加强效应)当原料成分.半成品及成品的成分相对稳准时,基体效应大致雷同,所以其实不显著.当运用熔融法时,试样片的基体效应变的大致雷同,基体效应趋于一致.二、制样进程中的误差起源:1.压片法:(1)粒度及粒度散布:粉末样品的压片中待测元素荧光X射线的强度不但取决于该元素的浓度,还取决于粉末颗粒的粒度.在某一临界粒度下时,粒度看待测元素的荧光X射线强度是没有影响的.当大于此临界粒度时,待测元素荧光X射线的强度随粒度的增大而削弱.是以在压片前应将试样均磨至某一细度.在手工制样时,应运用统一台磨机,并划定雷同的粉磨时光及样品量,以达到均磨的目标.(2)样品可颗粒聚积密度:在压片进程中,压片时不合的制片压力和压力的加荷速度不合都邑造成样品概况的颗粒聚积密度不合,轻易形成较大的误差.一般样品概况的密度越大,样品的荧光X射线强度越高,反之样品概况密度越小,样品的荧光X射线强度越小.为防止在制样进程中消失较大的颗粒聚积密度的差别,应划定雷同的制样样品量,并尽可能运用主动压力机,如许压力加荷速度比较均一,如许可以清除此种误差对剖析成果的影响.(3)样品概况的光洁度:我们运用压片法制备剖析样品时,样品的剖析面可能会消失概况缺损.裂纹和光滑的状况,或者因为模具中消失污染物污染样品的剖析面.这些情形都邑影响剖析成果,因为我们制备的样品剖析面应当是均一的,并可以产生漫散射(即在各个偏向上的荧光X射线强度应当雷同).2.熔融法:(1)熔融温度不敷.制成的试片不透明,有气泡,概况融化.分化和化学反响不完全,没有制得均一的无矿物效应的试样片.(2)熔融时光及熔融时光不尽雷同.熔融时光过长,熔融温渡过高都邑导致熔剂的过度挥发,从而造成熔片中的待测元素的浓度升高,产生较轻微的误差.是以,在熔融进程中,应尽量保持炉温的稳固,同时严厉掌握熔融时光.(3)熔剂的影响.因为在每批熔剂中都消失着或多或少的易挥发杂质(水.低分子醇等),是以每一批熔剂中熔剂的净含量不合.在熔融进程中,易挥发物资的挥发会造成待测元素在熔片中的浓度升高,产生较轻微的误差.为清除熔剂的影响,可以将不合批次的熔剂混杂平均后再运用.当运用新批次熔剂时,可用不合批次熔剂做比较,如相差不大,还可运用本来的工作曲线,不然应运用新熔剂从新树立工作曲线.(4)试片的概况光洁度.试样片概况可能接收或屏障初级X射线,X射线的波长越长,对样品的概况光洁度请求越高.应尽量使待测试片与尺度试片的概况光洁度雷同,以免造成较轻微的误差.(5)试样的烧掉量.在高温熔样时,烧掉量大的待测试样在熔片中的浓度偏低,会造成剖析成果偏低.水泥熟料及水泥试样的烧掉量较低,且临盆稳准时摇动较小,可以疏忽.水泥生料的烧掉量较大,变更也较大.是以,生料试样采纳粉末压片法制备剖析试片,而不采取熔融制片法.如采取熔片法,在熔片前应先将生料样品在高温下灼烧,以清除烧掉量的影响.三.其他身分的影响:(1)室温的影响:依据布拉格衍射方程nλ=2dsinθ,d为晶体的晶面间距,当室温的变更较大时,会造成荧光剖析仪内部的温度变更,依据热胀冷缩的道理,晶体的晶面间距会有变更,在θ角固准时,会影响衍射X射线的强度,从而造成较大的测定误差,所以,在荧光剖析仪室应保持较稳固的温度.一般在荧光剖析仪的内部都有专门用于披发烧量的电扇,以便将剖析仪中的过剩热量排放到大气中,保持荧光剖析仪内部的温度恒定,但假如情形温渡过高(如炎天比较寒冷的时刻),剖析仪内部的热量不克不及实时排放到大气中,会造成荧光剖析仪内部的温度升高,可能会对剖析成果造成较大的误差.是以,我们一般请求荧光剖析是的情形温度保持在较低的温度并尽量保持恒定,以清除室温的变更对剖析成果的影响.在一些新型号的荧光剖析仪中(如飞利浦公司出品的Magix型荧光剖析仪),剖析仪内部装配了一套完全的控温装配,不单可以制冷并且可以制热,就似乎在荧光剖析仪内部装配了空调一样,如许荧光剖析仪可依据现实情形升高或下降内部的温度,保持剖析仪内部的温度恒定,使得荧光剖析仪对工作情形的请求大大下降.如许就扩大了荧光剖析仪的运用规模,我们不单可以在情形较好的试验室情形运用荧光剖析仪,还可以在情形较差的情形(如远洋科学考核船;海上石油钻井平台等)正常运用.。

x射线荧光分析原理

x射线荧光分析原理

x射线荧光分析原理
X射线荧光分析原理是一种无损分析技术,通过样品中的元素发射的特征X射线进行分析。

该技术基于原子的特性,当样
品受到X射线照射后,其内部原子会受到激发,然后返回稳
定状态时会发出特定的能量X射线。

X射线荧光分析仪器主要由X射线源、样品台和能谱仪组成。

首先,X射线管产生高能的X射线,这些X射线经过准直器
照射到样品上。

样品吸收了一部分X射线,并将其中的一部
分能量转化为内部原子的电磁能量。

被激发的原子将返回基态时,会发出特定能量的荧光X射线。

这些荧光X射线由能谱仪探测到,并进行能量分析。

能谱仪
可以根据不同能量的X射线,将其转化为电信号,并生成能
谱图。

根据荧光X射线的特征能量,可以确定样品中存在的元素以
及其相对含量。

每个元素都有自己独特的能量谱线,因此可以通过比较荧光X射线的能谱图与标准库中的谱线进行定性和
定量分析。

X射线荧光分析具有灵敏度高、分析速度快、多元素同时分析的特点。

它被广泛应用于材料分析、环境监测、地质矿产勘探等领域。

由于其非破坏性和准确性,X射线荧光分析成为一种重要的分析技术。

x射线荧光成像原理 -回复

x射线荧光成像原理 -回复

x射线荧光成像原理-回复题目:X射线荧光成像原理及应用引言:X射线荧光成像是一种非常重要的物质表面分析技术,它通过检测物质发出的X射线荧光信号来分析样品的组成和结构。

本文将详细介绍X射线荧光成像的原理、仪器设备以及应用领域,并阐述其在环境保护、材料科学、地质学等领域中的重要性。

一、X射线荧光成像原理1. X射线荧光发射X射线荧光是一种特殊的电子过程,当X射线通过样品时,其中的X射线与样品中原子的内层电子发生相互作用。

这种相互作用会使得样品中的原子内层电子受到激发,从而跃迁到更高能级。

当这些电子回到基态时,会放出一定能量范围内的X射线,即X射线荧光。

2. X射线荧光能谱X射线荧光能谱是通过检测样品辐射的X射线能量来确定其元素组成的方法。

每个元素都有独特的X射线荧光能级,因此能够通过检测特定能量的X射线来判断样品中是否存在某种元素。

通过测量荧光能谱,可以定性分析样品中的元素成分,并可以计算出元素的含量。

3. X射线荧光成像原理X射线荧光成像是在X射线荧光分析的基础上发展起来的。

它使用X射线束扫描样品,通过荧光能谱的测量来获取样品中不同位置的元素分布信息。

具体来说,X射线束照射样品后,样品中的元素会荧光发射出特定能量的X射线。

荧光信号经过能谱仪接收和处理后,可以得到各个位置的荧光信号强度。

通过荧光信号强度的差异,可以反映样品中元素的分布情况,从而实现荧光成像。

二、X射线荧光成像仪器设备1. X射线源X射线源是X射线荧光成像的关键部分,它提供了一束高能量的X射线束。

常见的X射线源包括射线管和同步辐射源。

射线管通过加热阴极产生的电子束轰击阳极来产生X射线。

同步辐射源则是利用电子加速器将电子束加速到近光速,然后使其在弯曲磁场中运动,产生高能量的X射线。

2. 荧光探测器荧光探测器用于接收并测量样品荧光信号的强度和能谱。

目前常用的荧光探测器有气体比例计数器、固体闪烁体探测器和半导体探测器。

它们能够测量不同能量范围内的X射线,并将信号转化为电信号进行处理和分析。

X荧光光谱法(XRF)解析

X荧光光谱法(XRF)解析

定性分析
基本原理:试样发出的X荧光射线波长 与元素的原子序数存在一定关系,即 元素的原子序数增加,X射线荧光的波 长变短,关系式为 1 1 ( ) 2 K (Z S )
式中K ,S:随不同谱线系列而定的常 数;Z:原子序数.
定性分析
从试样发出的X射线荧光具有所含元素 的固有波长,该波长可用Bragg公式表示:
波长色散型:分光元件(分光晶体+狭缝); 特点:分辨率好,定性分析容易(谱线重叠 少);分析元素为 5 B 92U 灵敏度低. 能量色散型:半导体检测器;分辨率差,定 性较难(谱线重叠多),分析元素为 11 Na 92U 灵敏度高.需液氮冷却.

X射线管
波长色散型X射线荧光分析装置原理
X射线荧光光谱仪器组成

X射线发生系统:产生初级高强X射线,用于激发样品; 冷却系统:用于冷却产生大量热的X射线管; 样品传输系统:将放置在样品盘中的样品传输到测定位置 分光检测系统:把样品产生的X射线荧光用分光元件和检 测器进行分光,检测; 计数系统:统计,测量由检测器测出的信号,同时也可以除 去过强的信号和干扰线; 真空系统:将样品传输系统和分析检测系统抽成真空 ,使 检测在真空中进行(避免强度的吸收损失); 控制和数据处理系统:对各部分进行控制,并处理统计测 量的数据,进行定性,定量分析,打印结果.

受能 每 激量 一 原的 次 子释 的 的放 跃 二, 迁 次从 都 而伴 射形 随 线成 有 。

X
X

在当今众多的元素分析技术中,X射线荧光技术是 一种应用较早,且至今仍广泛应用的多元素分析 技术。

曾经成功的解决了:矿石中Nb和Ta,Zr和Hf及单个稀土 元素(REE)的测定问题;地质与无机材料分析中工作 量最大,最繁重,最耗时的主次量组分快速全分析的难 题;以及高精度,海量地球化学数据的获取问题等等。

X荧光光谱仪(XRF)的基本原理

X荧光光谱仪(XRF)的基本原理

X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱的分析方法配置的多通道X射线荧光光谱仪,它能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量。

X射线荧光(XRF)能够测定周期表中多达83个元素所组成的各种形式和性质的导体或非导体固体材料,其中典型的样品有玻璃、塑料、金属、矿石、耐火材料、水泥和地质物料等。

凡是能和x射线发生激烈作用的样品都不能分析,而且要分析的样品必须是在真空(4~5pa)环境下才能测定。

X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。

X射线管通过产生入射X射线(一次X射线),来激发被测样品。

受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。

探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。

然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是荧光X 射线定性分析的基础。

此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。

近年来,X荧光光谱分析在各行业应用范围不断拓展,广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域,特别是在RoHS检测领域应用得zui多也zui广泛,是一种中型、经济、高性能的波长色散X射线光谱仪。

X荧光光谱仪具有以下优点:a)分析速度高。

测定用的时间与测定精密度有关,但一般都很短,2~5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。

b)X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。

大多数分析元素均可用其进行分析,可分析固体、粉末、熔珠、液体等样品,分析范围为Be到U。

(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。

特别是在超软X射线范围内,这种效应更为显著。

x射线荧光光谱仪的原理

x射线荧光光谱仪的原理

x射线荧光光谱仪的原理
X射线荧光光谱仪是一种利用X射线荧光原理测定元素含量的仪器。

X射线荧光光谱仪的原理是:当高能X射线照射到物体表面时,可以将X射线能量转换成其他波长的能量,这种能量转换的过程就是X射线荧光的原理。

X射线荧光光谱仪是通过利用X射线荧光原理来测定不同元素的原子核化学成分的仪器。

X射线荧光光谱仪的工作原理如下:在X射线荧光光谱仪中,利用一个高能X射线源(例如氘氟射线灯)将物体表面的X射线照射出来,当X射线照射到物体表面时,与物体表面相互作用,表面上的原子核会产生X射线荧光,也就是说,原子核会将X射线的能量转换成一定波长的能量,这种能量转换的过程就是X射线荧光的原理。

X射线荧光光谱仪通过检测X射线荧光中的不同波长的荧光,可以得到不同元素的原子核化学成分,从而判断出物体中各元素的含量。

X射线荧光光谱仪的检测能力范围广,检测灵敏度高,可以检测出超低浓度的元素,是一种有效的元素分析仪器。

X射线荧光光谱仪通过X射线荧光技术,可以检测出物体中不同元素的原子核化学成分,从而判断出物体中各元素的含量,从而实现对物体的元素分析功能。

X射线荧光
光谱仪的检测范围很广,可以检测出超低浓度的元素,而且检测结果准确可靠,对物体中各种元素的检测都具有较高的精度。

X射线荧光光谱仪是一种先进的元素分析手段,其工作原理是利用X射线能量转换成另一种波长的能量,即X 射线荧光的原理,通过检测X射线荧光中的不同波长的荧光,可以得到不同元素的原子核化学成分,从而判断出物体中各元素的含量。

X射线荧光光谱仪的检测能力范围广、检测灵敏度高,可以检测出超低浓度的元素,是一种有效的元素分析仪器。

xrf原理

xrf原理

xrf原理XRF原理。

X射线荧光光谱分析(X-ray Fluorescence Spectrometry,XRF)是一种广泛应用于材料分析的无损分析技术。

它通过照射样品表面产生X射线,样品吸收X射线后再发射出特征的荧光X射线,通过测量荧光X射线的能量和强度来确定样品中元素的种类和含量。

XRF原理的核心是荧光X射线的产生和检测,下面将详细介绍XRF的原理及其应用。

XRF原理主要包括激发和检测两个过程。

在激发过程中,X射线管产生高能X射线,照射到样品表面,激发样品中的原子产生荧光X射线。

而在检测过程中,荧光X射线被检测器接收并转换成电信号,然后通过信号处理系统进行能量和强度的测量。

利用X射线的能量和强度,可以确定样品中元素的种类和含量。

XRF原理的应用非常广泛,主要包括金属材料分析、岩矿石分析、环境监测、文物保护等领域。

在金属材料分析中,XRF可以快速准确地测定合金中各种元素的含量,用于质量控制和产品认证。

在岩矿石分析中,XRF可以对矿石样品进行快速分析,确定矿石中各种金属元素的含量,为矿产资源的开发提供重要数据支持。

在环境监测中,XRF可以对土壤、水样等环境样品进行元素分析,用于环境监测和污染治理。

在文物保护中,XRF可以对文物样品进行非破坏性分析,确定文物材料的成分和工艺,为文物保护和修复提供科学依据。

总之,XRF原理作为一种快速、准确、无损的分析技术,已经成为材料分析领域的重要工具,为各种材料的分析和检测提供了有效的手段。

随着科学技术的不断发展,XRF原理在材料分析领域的应用将会更加广泛,为各行业的发展和进步提供强大的支持。

X射线荧光光谱分析法

X射线荧光光谱分析法

X射线荧光光谱分析法X射线荧光光谱分析法(X-ray fluorescence spectroscopy,简称XRF)是一种利用样品被X射线辐照后发出的荧光光谱进行化学元素定性和定量分析的方法。

它是一种非破坏性的分析技术,适用于固体、液体和气体样品。

X射线荧光光谱分析法基于X射线与物质相互作用的原理。

当样品受到X射线辐照后,其内部的原子会吸收部分X射线能量,随后再以荧光的形式发射出来。

这些发出的荧光光谱可以通过光谱仪进行检测和分析。

不同元素的荧光光谱特征不同,因此可以根据光谱特征来确定样品中的元素成分。

在X射线荧光光谱分析法中,首先需要制备样品,将其制备成均匀的固体、液体或气体形态。

为了提高分析的精确度,还可以选择加入一定的荧光剂,以增加荧光光谱的信号强度。

接下来,样品将被放置于X射线辐照源下,如X射线管,发射出的X 射线将通过样品,并激发样品中的原子产生荧光。

这些荧光将被荧光仪器所记录下来,并转换成一个荧光光谱。

荧光光谱中的特征峰可以通过对样品中各元素的荧光峰进行定性和定量分析。

对于定性分析,可以通过比对荧光峰的位置和强度与已知标准峰进行比较来确定样品中的元素成分。

对于定量分析,可以通过测量荧光峰的强度,并使用已知浓度的标准样品制备的校准曲线进行计算。

X射线荧光光谱分析法具有许多优点。

首先,它是一种非破坏性的分析方法,不需要对样品进行破坏性的处理,可以重复使用。

其次,它具有高分析速度和较高的灵敏度,可以在较短的时间内分析大量的样品,并且可以检测到低至ppm级别的元素含量。

此外,X射线荧光光谱分析法还具有广泛的适用性,可以用于各种类型的样品,包括金属、岩石、矿石、玻璃、陶瓷、塑料等。

尽管X射线荧光光谱分析法具有上述的优点,但也存在一些局限性。

首先,X射线荧光光谱分析法对于一些轻元素,如氢、碳、氮等,不敏感。

其次,由于X射线荧光光谱分析法使用的是非单一元素的基线和互作用效应,因而分析结果可能受到谱线重叠和基线的干扰。

x射线荧光原理

x射线荧光原理

x射线荧光原理
X射线荧光原理为:当照射原子核的X射线能量与原子核的内层电子的能量在同一数量级时,核的内层电子共振吸收射线的辐射能量后发生跃迁,而在内层电子轨道上留下一个空穴,处于高能态的外层电子跳回低能态的空穴,将过剩的能量以X射线的形式放出,所产生的X射线即为代表各元素特征的X射线荧光谱线。

其能量等于原子内壳层电子的能级差,即原子特定的电子层间跃迁能量。

只要测出一系列X射线荧光谱线的波长,即能确定元素的种类;测得谱线强度并与标准样品比较,即可确定该元素的含量。

X射线荧光光谱分析的基本原理

X射线荧光光谱分析的基本原理

X射线荧光光谱分析的基本原理当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为10-12-10-14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。

这个过程称为驰豫过程。

驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁。

当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。

它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。

当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。

因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。

图10.1给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。

K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。

同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图10.2)。

如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K 层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等。

莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:λ=K(Z-s)-2这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。

此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。

当一束光或电磁波照射到物质上时,光子就与物质的分子、原子或离子等微粒相互作用而交换能量。

在通常的状态下,物质中这些微粒处于基态,吸收一定频率的辐射后,由基态跃迁到激发态,这个过程称为辐射的吸收。

x射线荧光分析仪原理

x射线荧光分析仪原理

x射线荧光分析仪原理
X射线荧光分析仪原理。

X射线荧光分析仪是一种常用的无损分析仪器,它通过测定物质所发射的特征X射线来确定样品的化学成分和元素含量。

其原理是利用激发样品产生X射线,然后通过X射线探测器测量样品发射的特征X射线能谱,从而分析出样品的元素成分和含量。

X射线荧光分析仪的原理主要包括激发和检测两个部分。

首先是激发部分,通过X射线管产生一定能量的X射线束,照射到样品表面,使得样品内部原子电子跃迁,产生特征X射线。

然后是检测部分,样品发射的特征X射线被X射线探测器探测到,并转化为电信号,经过放大、处理、分析,最终得到样品的元素成分和含量。

X射线荧光分析仪的原理基于X射线与物质相互作用的特性。

当X射线照射到样品表面时,部分X射线被吸收,激发样品内部原子的电子跃迁,产生特征X 射线。

不同元素的原子结构不同,因此产生的特征X射线也不同,通过测量这些特征X射线的能谱,可以确定样品内部的元素成分和含量。

X射线荧光分析仪的原理具有高灵敏度、准确性和多元素分析能力。

它可以同时分析样品中的多种元素,且分析结果准确可靠。

因此,在材料分析、地质矿产、环境监测等领域得到了广泛的应用。

总的来说,X射线荧光分析仪的原理是通过激发和检测样品发射的特征X射线来确定样品的元素成分和含量。

它利用X射线与物质相互作用的特性,具有高灵敏度、准确性和多元素分析能力。

这使得它在材料分析、地质矿产、环境监测等领域有着重要的应用价值。

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激发源
• 滤光片的作用
- 消除光管特征线的干扰 - 微量分析时可提高峰/背比,获得较低的 LLD
- 减弱初级光束强度
- 抑制管光谱中的杂质谱
激发源
•滤光片的选择
样品
• 被X射线管产生的初级X射线辐照,发射特征X射线(荧光 X射线) • 特征X射线的强度与样品中元素的浓度成比例 • 特征X射线的波长反映了原子的特征,是X荧光定性分析 的依据(莫赛来定律)


探测

探测效率
1.2
Relative Sensitivity
1.0 0.8 0.6 0.4 0.2
Scint Duplex Flow
Ca Sc
Ti
V
Cr Mn Fe
Co
Ni
Cu
Zn
探测
• Axios cement配置
- Flow探测器适用于BeKα 到 NiKα 的测量 - Scint探测器适用于NiKα 到 BaKα 的测量
• 波长色散+能量色散型
XRF光谱仪类型
X射线荧光光谱仪按照射方式不同可分为两类 • 上照射式
典型的如帕纳科Cubix XRF
• 下照射式
典型的如帕纳科AxiosmAX
波长色散与能量色散的区别

波长色散使用晶体分光,而能量色散则不使用 波长色散测量峰高,而能量色散测量的是峰面积 波长色散可测量的元素范围从Be-U,而能量色散只能测量 Na-U之间的元素 能量色散对轻元素和重元素的分辨率不如波长色散,对 中等元素分辨率相当 波长色散通常使用大功率X光管,而能量色散则使用小功 率X光管
amplifier and multi-channel analyser Detector Secondary target
channel counts
energy (KeV)
X-ray tube
Sample
X光管产生的初级X射线先打在一个二次靶上,二次靶产生的荧光X射线
或散射X射线再照射在样品上,这种仪器的优点是可以实现选择性激发。
探测
• 探测器(2θ )与分光晶体(θ )以2:1的速度旋转 • 探测器与分光晶体独立驱动 • 扫描角度: Flow&sealed 探测器 13°<2θ °<148° SC 探测器 0°<2θ °<104°
探测

流气探测器
+HV(1700V)
前置放大器
探测

封闭探测器
探测

闪烁探测器
探测
• 复合探测器
色散
• Axios cement配置3块分光晶体
- LiF200测量K-U之间的所有元素 - PE002测量Al- Cl之间的元素
- PX1测量O-Mg之间的元素
探测
• • 探测器工作原理: 以X射线的粒子性为基础把X射线光子转换成可 测量的电压脉冲 。 闪烁计数器: 探测重元素和短波辐射 8 - 32keV NiKα 到 BaKα 流气正比计数器: 适用于轻元素和长波辐射的探测 0.1 - 8 keV BeKα 到 NiKα 封闭正比计数器: 中等原子序数元素和中波长辐射的探测 4 - 9keV VKα 到 ZnKα 或CeL 到 WLα (有寿命)
激发源
• X射线管 - 激发源—激发样品原子,产生荧光X射线 - 波长色散X射线光谱仪需要有效的大激发功率,以很好 的进行测定;X射线管的稳定性和可靠性是非常重要的。 - 在灯丝(阴极)和靶阳极之间施加几千伏的电压,作为对 电子的加速电压。此电压常以千伏度量。阳极通常是铜, 而靶表面敷以高纯度的诸如Rh、Ag、Cr、Mo、W之类 元素的镀层。 - 用于波长色散X射线光谱测定的X射线管通常工作在14kW。此功率的大部分转化为热能,因此水冷却是必须 的。
XRF光谱仪类型
X射线荧光光谱仪按色散方式不同可分为两类: • 能量色散X射线荧光光谱仪:
利用半导体探测器和能量多道分析器对光谱直接进行分辨的仪器。
• 波长色散X射线荧光光谱仪:
利用晶体作为色散元件,对光谱进行分辨的仪器。
XRF光谱仪的类型ห้องสมุดไป่ตู้
扫描型
• 波长色散型
固定道型 组合型(扫描型+固定道)
• 能量色散型: 直接激发、二次靶激发
波长色散X射线光谱仪
Braggs Law : n=2dsin 布喇格方程
利用晶体的衍射特性区分不同元素发射的特征X射线。值得注意的是晶体 在空间顺序产生色散,而光栅在空间同时产生色散
波长色散X射线荧光仪结构及测量过程
波长色散X 射线荧光仪结构及测量过程
• 激 发 源 : 通常利用X射线管做激发源,产生初级X射线 • 样 品 : 被X 射线管产生的初级X射线辐照(激发),发射特征 X射线 • 色散系统 : 利用晶体的衍射原理,将样品组成元素发射的不同 波长的荧光 X 射线色散成波长单一的荧光X射线; • 探测系统 : 单色化的荧光X射线经探测器光电转换,由光信号转 变成电压脉冲信号; • 计数系统 : 用计算机能量多道分析器对脉冲信号进行计数; • 数据处理系统: 将X射线的强度转换为元素的浓度。


帕纳科能量色散X射线荧光光谱仪
Minipal4 Epsilon 5 Epsilon3
帕纳科波长色散X射线荧光光谱仪
典型的波长色散X射线光谱仪(顺序式)
Axios
AxiosmAX
帕纳科波长色散X射线荧光光谱仪
Cubix XRF Axiosfast
Venus200
能量色散X射线荧光光谱仪(直接激发)
样品
• 特征X射线的产生 - 利用初级X射线辐照样品; - 产生原子内壳层电子空位; - 原子跃迁发射X射线; 具有壳层电子空位的原子处于激发态,电子将重新排列, 外壳层电子向内壳层跃迁,填补内壳层的电子空位,同时 释放出跃迁能量,使原子回到基态。这跃迁能量以特征X射 线形式释放出来,或者能量转移给另一个轨道电子,使该 电子发射出来,即俄歇电子发射。
- 在Axios中封闭探测器通常不单独使用,而是与流 气探测器串联起来构成复合探测器。
- 将封闭探测器的入射窗串联在流气探测器的后窗。
- 复合探测器输出的计数率实际上是2个探测器的计 数率之和。
激发源

连续谱分布
1 I ( ) KiZ 1 2 min
激发源

Cr靶激发
激发源

Rh靶激发-重元素
激发源

Rh靶激发-轻元素
激发源

下照射式(分析面朝下)
激发源
• 在Axios上有7种规格滤光片可选: - Brass (100um - Brass (300um) - Brass (400um) - Al (200um) - Al (750um) - Pb (1000um) - Be (150um)
Axios cement内部结构图
Axios cement内部结构图
激发源
• 产生初级X射线,激发样品原子 • X射线发射器 - 为X射线管提供高压 - 固态发生器,不需要水冷 - 最大输出功率2.4kW - 输出电压:20kV-60kV,步长1kV - 输出电流:10mA-100mA, 步长1mA - 打盹设置(Doze): 50kV/40mA - 休眠设置(Sleep): 50kV/20mA
色散

布拉格衍射定律
Ray 1 Ray 1
Ray 2
布拉格衍射定律
Ray 2
n 2 x 2dSin
色散

分光晶体在测角仪中的位置
Specimen Primary collimator
Detector
Tube
θ
Secondary collimator 2θ CuKα θ = 22.5150° 2θ = 45.0300°
样品
•特征X射线的产生
样品
•K和L系特征X射线部分能级图
样品
• K系线 如果电子空位产生于K壳层,那么原子跃迁产生的谱线称 为K系线 • L系线 如果电子空位产生于L壳层,那么原子跃迁产生的谱线称 为系线 • 无论定性分析还是定量分析都只用到Kα ,Kβ ,Lα 和Lβ 四 条线
样品
• 样品分析向下(在X光管Be窗的上方) • 样品规格:高度Max40mm,直径 Max50mm • 样品不能超高,直径必须>样杯Mask
样品
• 样品传送系统 - 两位置转盘系统 - 标准配置为单进样,连续 装载为选购功能 - 空气中传送时间< 5秒 - 氮气中传送时间<15秒 - 真空中传送时间<10秒 - 氦气中传送时间<15秒
样品
• 样品传送系统包含下面的部件: - 控制电路SPC (SPECTRT-CNTR) PCB. - Cap - 转盘turret - 活塞plunger - 驱动Cap的汽缸 - 驱动plunger的汽缸 - 转盘电机M101 - 自旋电机M100
激发源
• X光管由阳极靶(Rh)、阴极灯丝、Be窗口(75um)、 真空腔室、陶瓷绝缘体、阳极靶HT电源接头、阴极灯 丝电源接头、阳极冷却水管、阴极冷却水管和光管日 志电路等组成。
激发源
• 端窗X射线管 • 阳极靶加正高压,阴极灯丝接地(接地电阻<0.5Ω ) • 阳极靶用去离子水冷却,灯丝用外循环水冷却 • 99%以上的能量都转化为热能,只有不到1%的能量转化 为辐射能
sample
channel counts
energy (KeV)
X-ray tube detector amplifier and multi-channel analyser
X光管产生的初级X射线直接照射在样品上,这种仪器的特点是光程
短,体积小,激发效率高。
能量色散X射线荧光光谱仪(二次靶激发)
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