野菊花天然活性成分蒙花苷的提取

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野菊花的生物活性成分及药理作用研究

*△通讯作者:白现广(1983-),男,河南濮阳人,讲师,硕士研究生,主要从事天然药物化学及抗肿瘤药物开发研究。

Email:***************基金项目:平顶山学院青年科研基金项目(PXYQNJJ2017006);河南省科技厅科技攻关项目(192102310087)。

野菊花的生物活性成分及药理作用研究王瑞雅,王惠平,赵薇,白现广△(平顶山学院医学院,河南平顶山467000)摘要:野菊花为菊科植物野菊的干燥头状花序,提取物中含有黄酮类、挥发油类、多糖、有机酸及微量元素等生物活性成分,具有抑菌、抗病毒、抗氧化、肝保护、降血压、降血脂及抗肿瘤等比较广泛的药理作用。

主要针对野菊花提取物的生物活性成分及药理作用进行归纳分析,为野菊花资源在药品、食品、饮品、保健品、化妆品等领域的进一步开发利用探索方向。

关键词:野菊花;化学成分;药理作用中图分类号:R284.2第36卷第14期2020年7月Vol.36No.14Jul.2020甘肃科技Gansu Science and Technology野菊花是菊科植物野菊(Chrysanthemum indicumL.)的干燥头状花序。

其性凉、辛,味苦,归肺经肝,能清热,疏风,并具有明目,解毒的功效,《神农本草经》中有“菊花味苦、平、主风、头晕、痛肿、目欲泪出、皮肤死肌、恶见湿脾、久服利气血、轻身耐老延年。

”野菊花为多年生草本植物,喜凉爽湿润气候,耐寒,在我国东北、华北、西北、西南、东南等地区分布广泛、资源丰富,但目前尚未对野菊花的生物活性成分、药理作用等方面进行深入系统的研究,野菊花在药品、食品、饮品、保健品、化妆品等领域的潜在价值亟待挖掘。

1生物活性成分野菊花的生物活性成分主要有黄酮类化合物、挥发油类、多糖、有机酸及多种微量元素。

1.1黄酮类化合物黄酮类化合物是野菊花发挥药理作用的最重要活性成分之一,可分为黄酮及其苷、黄酮醇及其苷及二氢黄酮类化合物。

谢占芳等[1]从野菊花提取物中分离得到78种黄酮类化合物,其中黄酮及其苷类化合物71个、黄酮醇及其苷类化合物5个、二氢黄酮类化合物2个。

反相高效液相色谱法测定野菊花中蒙花苷的含量

ｔｒｐｉｃｎｉｏｃｄｄａＣ８ｏｍ２０ｎ．ｍ，ＰＣＭｅｈｄｈｈｏａｇａｈｃｏｄｉｉｌｅ１ｃｌｎ（５ｌｘ６ｍ５）ｎｅｍｂｅｐａｅｃｎｉｏｔｎｎｕｕｍ４ａｄｔｏｉｈｓｏｓ — ｈｌｓ
ｉｆｍｅｈｎｌａｅｒｇｏｔａｏ —ｗｔｒ—ａｅｉｃｄｇａｉｌ５：４ｎｃｔａｉｌｃａ（２ｃ６：２）ｎｈｂｏｂｎｅｗｓｍｏｉｒｄａ３ｎＲｅｕｔｈａｉｒｔｎａｄｔｅａｓｒａｃａｎｔｅｔ３４ｍ．ｓｌｓＴｅｃｌａｉｏｂｏ
Ｋｅｏｄｓ：ｌｓＣｒｓｎｈｍｉＩｄｃ；ｌａｉＣｎｅｔｅｅｍｉａｉｎ；ＲＰＨＰＣｙｗｒＦｏｈｙａｔｅｎｉｉｉｒｎｎ；ｏｔｎｔｒｎｔｄｏ — Ｌ
野菊花为菊科植物野菊ＣｒｓｎｈｍｍｉｉｍＬｈｙａｔｅｕｄｃ．的干燥头水浴加热回流３ｉ，ｎｕ０ｍｎ如法操作，循环５次，分别获得样～样，状花序，性微寒、味苦辛，归肝、心经。功能清热解毒，主治疔疮痈密塞备用。上述实验重复４次。得：样～样、 ……、．～样共样～，肿，目赤肿痛，头痛眩晕。野菊花主含黄酮类化合物，以蒙花苷并２Ｏ份试样。各试样微孔滤膜（．５ｔ过滤，０４ａｍ）弃去初滤液，收集的含量最高。在《中国药典》２０（０５年版）订起草时，修笔者续滤液照 “ ．样品测定 ” ２９项下方法测定蒙花苷峰的峰面积。建立了ＲＰ—ＨＬＰＣ法测定其中蒙花苷含量的方法，取得了满意各实验以第５份试样（最后一次取样）的峰面积为１０，０％分的效果。由于现版药典《起草说明》未能公开发行，故而将有关别计算第１至第４份试样的峰面积百分数。见表１。研究结果报道如下，以供参考。取４次实验均值，以时间为横坐标，峰面积百分数为纵坐标１器材作曲线图。见图１。ＶＲＡＡＩＮ高效液相色谱仪，ｒＳａ２５泵，ｒＳａ４０自动Ｐｏｔ１ｒＰｏｔ１ｒ表１回流提取时间与提取率进样系统，ｒＳｒ１Ｐｏｔ０检测器，ａａｔ．ａ３ＶｒｎＳａ５５色谱工作站。Ｓｉｉｒｈ— ｍｄｕ高效液相色谱仪，Ｃ１ＡａｚＬ一Ｄ泵，Ｐ一１Ａ检测器，国０ＳＤ０美ＡａＳａ色谱工作站。Ｈａｂｎ一ｌｎｔｒｎｏ７Ｃ８色谱柱（．ｍ×２０ｍ４６ｍ５ｍ，５ｍ）江苏汉邦科技有限公司；ｉｏｓＴ色谱柱（．ｍ：ＤａｎｉＭＣｍｌ４６ｍｘ５ｉ，Ｉ。ＶＲＡＡＹ５ｒｂ２０ｍｎ５ｘｍ）ＡＩＮＣＲ０Ｐｏｅ紫外分光光度计，ＣｒｎｕａＷｉＶ色谱工作站。ＭＥＦＥＧ１５Ａ０ｙＴＬＲＡ３、Ｂ２４一Ｎ电子天平。ＹＢ—Ｚ真空恒温干燥箱：天津药典标准仪器厂。流动相用甲醇、乙腈为色谱纯，为注射用水。试药均为分水析纯。试液按《中国药典｝００年版Ｉ附录方法配制，２０部一般溶液按常规方法制备。野菊花对照药材（９５２００、花苷对照品（５８— ０９ —００２）蒙１２２００）中国药品生物制品检定所。０１１：野菊花药材为全国各地药检所提供的商品药材样品及中国药品生物制品检定所标本馆馆藏标本。

野菊花天然活性成分蒙花苷的提取

野菊花天然活性成分蒙花苷的提取摘要:选用基质固相萃取技术,采用正交优化设计试验,研究野菊花中天然活性成分蒙花苷提取的最佳工艺｡在四氟芯层析柱中加入硅胶氧化铝野菊花花序粉,用正己烷-乙酸乙酯-丙酮的溶液组合进行极性洗脱,并采用高效液相色谱法测定蒙花苷的含量｡结果表明,野菊花花序中蒙花苷的最佳工艺条件为萃取时间1.5 h,萃取温度为30℃,洗脱剂体积比为1∶2∶3｡关键词:野菊花花序;蒙花苷;正交试验;高效液相色谱法Extracting Linarin, a Natural Active Ingredient from Wild Chrysanthemum Abstract: Orthogonal design was used to optimize the technique of extracting linarin from wild chrysanthemum by matrix solid-phase extraction method. The operation process was adding Silica Gel-Alumina-Pollen into the PTFE core firstly, then polarity eluting with solution combination of hexane-ethyl acetate-acetone, and finally determining the linarin content by High Performance Liquid Chromatography. The results showed that the optimum condition of extracting linarin from chrysanthemum inflorescence was extracting 1.5 h at 30℃with an elution solution ratio of 1∶2∶3.Key words: inflorescences of chrysanthemum; linarin; orthogonal design; HPLC野菊花(Flos Chrysanthemi Indici)具有抗病原微生物､治疗心血管系统疾病､降压､降低血小板聚集的影响､抗炎､免疫､抗氧化等作用[1]｡此外还用于治疗肿瘤､高血压和高血脂等症,对感冒､流行性脑膜炎也有一定预防作用[2,3]｡蒙花苷是众多黄酮类化合物中活性较高的化合物之一,由刺槐素和一个苷元组成,化学结构式见图1｡蒙花苷又称刺槐苷､金合欢因､野菊花黄酮苷､刺槐素-7-O-β-D-芸香糖苷等,以两种异构体形式的化合物α体和β体｡蒙花苷及其衍生物在植物界分布广泛,存在于许多植物的花､叶､果实中,多以苷的形式存在｡其中以野菊花花序中含量最多,是野菊花中重要的药效成分[6,7]｡近年来国内外研究表明,蒙花苷具有非常广泛的生理和药理活性,对预防糖尿病和改善糖尿病有显著的作用,还具有抑制磷酸二酯酶､醛糖还原酶､金黄色葡萄球菌､乙型溶血链球菌､抗菌等作用[4,5],能保护肝脏,并对慢性气管炎有一定疗效[8]｡1材料与方法1.1材料1.1.1野菊花试验用野菊花干燥花序购于浙江中医院中药房｡将其放入研钵中研磨成粉状,装入烧杯并用保鲜膜封好,备用｡1.1.2试剂蒙花苷､正己烷､乙酸乙酯､丙酮､甲醇､冰醋酸､氧化铝､硅胶等｡1.1.3仪器YP202N电子天平,上海精密科学仪器有限公司;四氟芯层析柱,上海立亚太玻璃仪器制造有限公司杭州分公司;Waters AcQuity高效液相色谱仪,美国Waters公司;UV 2501 PC紫外-可见分光光度计,日本导津;烧杯,研钵,漏斗,玻璃棒,移液管,容量瓶,干燥器等｡1.2方法1.2.1蒙花苷的提取精密称取1.2 g野菊花花序粉､2.4 g硅胶和2.4 g氧化铝,加入20 mL去离子水,搅拌均匀后装入已固定在铁架台上的四氟芯层析柱中｡每间隔15 min分别加入正己烷､乙酸乙酯､丙酮进行从小到大的极性洗脱｡将洗脱液进行抽滤得到黄色滤液,用滤纸再次过滤,得到澄清的黄色滤液即为蒙花苷提取液,放置阴暗处备用｡1.2.2单因素试验精密称取1.2 g野菊花花序粉,在不同的萃取时间､萃取温度､洗脱剂体积比(V正己烷∶V乙酸乙酯∶V丙酮)下进行单因素试验｡结束后将洗脱液进行抽滤得到黄色滤液｡将黄色滤液用滤纸再次过滤,得到蒙花苷提取液,去离子水定容至50 mL｡测定蒙花苷在326 nm的吸光度,并计算出相应的蒙花苷的含量｡1.2.3正交优化试验准确称取1.2 g野菊花花序干粉末以不同的萃取时间､萃取温度､洗脱剂体积比为考察因素,根据单因素试验的结果,再选用L9(33)正交表进行正交试验,因素与水平设计见表1,测定蒙花苷含量｡1.2.4高效液相色谱仪的检测[9]色谱柱:Symmetry-C18柱(3.9 mm×150.0 mm,5 μm),流动相∶甲醇-水-冰醋酸(52∶46∶2);流速:1.0 mL/min,检测波长:326 nm;柱温:30℃,进样方式:手动进样;进样量:5 μL｡取蒙花苷标准品1.2 mg溶于甲醇,于50 mL容量瓶中定容,得蒙花苷标准品液｡从中取2 mL移至液相用小烧杯中,为标1｡再从中分别取2 mL于4只试管中,分别稀释成2､3､4､5倍,并移至小烧杯中,为标2､3､4､5｡取定容的提取液各2 mL于50 mL容量瓶中,用30%乙醇稀释至刻度,15 min后以空白标准液作对照,于326 nm处测定吸光度,计算提取液的蒙花苷含量｡2结果与分析2.1高效液相色谱仪的检测2.1.1检测波长的选择取蒙花苷标准品,用甲醇配成溶液进行200~400 nm的光谱扫描｡光谱图显示,其在207､267､326 nm附近均有较大吸收峰｡在326 nm峰面积最大,为减少其他成分对蒙花苷测定的干扰,特选择326 nm作为检测波长｡2.1.2线性关系的考察将标1､标2､标3分别取样5 μL,按1.2.4所述条件进行测定,结果表明,蒙花苷在进样量为0.048~2.130 μL的范围内与峰面积具有良好的线性关系｡以峰面积(y)为纵坐标,蒙花苷浓度(x)为横坐标,绘制标准曲线,得曲线的回归方程=1 980x-7.560,r=0.999 9｡2.1.3精密度试验精密吸取对照品溶液5 μL连续进样6次,蒙花苷峰面积CV为0.78%｡2.1.4重复性测定取样品粉末约2.4 mg,按上述供试品溶液的制备方法和测定条件,制备6份供试液,蒙花苷含量测定结果的CV为1.30%｡2.1.5稳定性试验分别制备对照品溶液和供试品溶液,室温下放置,分别于0､2､4､6､8､12 h进样测定,记录蒙花苷色谱峰峰面积,计算变异系数,结果表明,对照品溶液中蒙花苷色谱峰峰面积CV为0.48%,供试品溶液中蒙花苷色谱峰峰面积CV为0.81%,表明对照品和供试品溶液在12 h内稳定｡2.1.6回收率试验采用加样回收试验,取已知含量的野菊花粉末0.12 g,共6份,精密称定,按对照品加入量与所取供试品含量之比为1∶1的比例加入蒙花苷对照品,制备供试品溶液,分别测定,计算回收率｡结果表明,蒙花苷的平均回收率为97.4%,CV为2.42%｡2.1.7色谱分析通过对图2和图3的比较,以及对照品的光谱,可以看出保留时间约在1.89 min左右,可以断定这就是蒙花苷,即第3个吸收峰为蒙花苷的吸收峰｡2.2单因素试验2.2.1萃取时间对蒙花苷提取量的影响在常温下,在不同的萃取时间下提取蒙花苷,测定提取液中蒙花苷含量,结果见图4｡由图4可知,野菊花中蒙花苷提取量随萃取时间的延长而增大,但萃取1.5 h后,蒙花苷的含量开始降低,故萃取时间为1.5 h 时提取效果最好｡2.2.2萃取温度对蒙花苷提取量的影响在不同温度下,用洗脱试剂体积比1∶1∶1的洗脱试剂提取1.5 h后,测定提取液中蒙花苷含量,结果见图5｡由图5可知,野菊花中蒙花苷含量在提取温度为25 ℃时最高,故提取温度以25 ℃为宜｡2.2.3洗脱剂体积比对蒙花苷提取量的影响以不同洗脱剂体积比,在25 ℃下,提取1.5 h,测定提取液中蒙花苷含量,结果见图6｡由图6可知,在其他条件相同情况下,从经济角度考虑,以洗脱剂体积比1∶2∶3提取为宜｡2.3正交优化试验由表2可以看出,最佳提取工艺为A2B3C3,即萃取时间为1.5 h,萃取温度为30 ℃,洗脱剂体积比为1∶2∶3｡3结论利用新型的基质固相分散萃取技术提取野菊花干燥花序中天然活性成分蒙花苷,通过对样品提取条件进行不同因素及水平比较,以及运用正交试验设计进行多因素综合分析,优选出了萃取时间､萃取温度､洗脱剂体积比3个因素的最优试验方案,建立了实用､简单､方便､易行的基质固相分散萃取蒙花苷的流程｡野菊花花序中蒙花苷的最佳提取工艺条件为:萃取时间 1.5 h,萃取温度为30 ℃,溶液比1∶2∶3｡参考文献:[1] 王丹.药用植物野菊花的研究现状及发展前景[J].现代中药研究与实践,2007,21(4):59-62.[2] 刘国应.野菊花的药理研究及临床应用进展[J].山东中医杂志,1990,9(6):37-39.[3] 华海清.野菊花临床应用研究概况[J].湖南中医药导报,1994,1(10):36-37.。

999感冒灵浓缩过程蒙花苷热降解规律研究

999感冒灵浓缩过程蒙花苷热降解规律研究蒙花苷为999感冒灵颗粒处方中野菊花代表性黄酮类成分，是感冒灵颗粒剂重要的中药有效成分。

蒙花苷属于热敏性化合物，易受热降解，其热稳定性差是影响感冒灵质量控制的难题之一。

该研究以成分保留率为评价指标，考察了溶液浓缩温度、真空度和浓缩时间等因素的影响作用，探讨了浓缩过程蒙花苷受热降解的变化规律。

研究结果表明，蒙花苷的热降解变化符合一级反应特征，浓缩过程只要控制温度和时间，可有效地避免蒙花苷损失。

该研究成果对于感冒灵颗粒剂生产工艺有指导作用，中药水提液的浓缩温度宜控制在85 ℃以下，浓缩时间不超过93 h，以保证蒙花苷损失率不超过10%；如果浓缩温度在85 ℃以上，要控制同样的蒙花苷损失率，浓缩时间则不能超过5 h，以保证浓缩液中蒙花苷损失量小于10%。

标签：蒙花苷；浓缩过程；热稳定；感冒灵[Abstract]Ganmaoling granule，with annual sale of over one billion yuan，is the first brand of domestic cold medicine sales As the only traditonal Chinese medicine（TCM）quality control indicator of Ganmaoling granule，linarin is thermally unstable Its content will be changed significantly during the production process，which would then affect the quality of the finished product In this paper，the law of degradation of linarin was investigated The experimental results showed that degradation reaction of linarin belongs to the first reaction characteristics The effective methods to reduce the loss of linarin would be realized fortunately by strictly controlling the heating temperature or shortening the heating time[Key words]linarin；concentration process；thermal stability；Ganmaoling granulesdoi：10.4268/cjcmm20160803感冒灵是国内感冒药销量第一品牌，年销售额超10亿。

高效液相色谱法测定三花膏中蒙花苷含量

高效液相色谱法测定三花膏中蒙花苷含量邱慧;戴群芳;汪保林【摘要】目的：建立测定三花膏中蒙花苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。

方法以三花膏中野菊花药材中的主要活性成分蒙花苷为对照品，采用Phenomenex Luna C18反相色谱柱(250 mm ×4.6 mm，5μm )，以甲醇( A )－含10 mmol/L H3PO4的水溶液( B，48：52)为流动相进行等度洗脱，流速为1.0 mL/min，检测波长为334 nm，柱温为35℃。

结果蒙花苷质量浓度在4.67~46.74 g/L范围内与峰面积线性关系良好（ r=0.9999，n=5），加样回收率为99.75%，RSD为1.80%（ n=6）。

结论该方法简便、准确，专属性强，适用于三花膏中蒙花苷的含量测定。

%Objective To develop an HPLC method for the content determination of linarin in Sanhua Ointments. Methods Linarin, which was the main active ingredient of Flos Chrysanthemi Indici in Sanhua Ointments, was used as the reference standard. The isolation was performed on a Phenomenex Luna C18 reversed phase column ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) with the mobile phase consisting of methanol-water ( containing 10 mmol/L H3PO4 ) ( 48 :52 ) , isocratic elution;the flow rate was 1. 0 mL/min, the detection wavelength was 334 nm and the column temperature was set at 35 ℃. Results The linearity of linarin was good in the range of 4. 67-46. 74 g/L ( r=0. 999 9, n=5 ) , the average recovery rate was 99. 75% and RSD was 1. 80%( n=6). Conclusion This method is simple, accurate, and specific for the content determination of linarin in Sanhua Ointments.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)019【总页数】3页(P61-63)【关键词】高效液相色谱法;三花膏;蒙花苷;含量测定【作者】邱慧;戴群芳;汪保林【作者单位】江西省南昌市洪都中医院，江西南昌 330000;江西省南昌市食品药品检验所，江西南昌 330038;江西省南昌市食品药品检验所，江西南昌 330038【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0三花膏是南昌市洪都中医院自制制剂（批准文号为赣药制字Z20090089），由木芙蓉花、野菊花、金银花3味药组方。

生药野菊花药用成分作用及提取进展研究

生药野菊花药用成分作用及提取进展研究作者：童淼张楚楚侯学雯汪从雨高玉婷邓同乐来源：《科技资讯》2019年第19期摘 ;要：该文选取近几年来与生药野菊花相关的文献，重点论述野菊花总黄酮和挥发油的药理作用和提取工艺。

得出如下结论：野菊花的临床研究尚需加强，药理作用仍需发掘，有效成分提取工艺仍需优化，因此需要进一步加深研究，开发野菊花的应用也具有一定的前景。

关键词：野菊花 ;药用成分 ;药理功效 ;提取工艺中图分类号：R285.5 ; 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2019）07（a）-0198-031 ;生药野菊花简介野菊花是菊科植物野菊（ Chrysanthemum indicum L.）的干燥头状花序。

性凉，味苦、辛，归肺肝二经，具有疏散风热、消肿解毒的功效。

能治疗疔疮痈肿、咽喉肿痛、头痛眩晕等病症。

《神农本草经》称“菊花味苦、平、主风、头晕、肿痛、目欲泪出、皮肤死肌、恶见湿脾、久服利血气、轻身耐老延年[1-2]”。

2 ;生药野菊花的主要化学活性成分以及药理作用2.1 黄酮类药理作用黄酮类化合物是主要活性成分，与野菊花的药理药效密切相关，其含量高低也是评价其药效的主要标志[3-4]。

野菊花中含有的黄酮类化合物主要有槲皮素、木樨草苷、木樨草素、芹菜素和金合欢素-7-O-β-D葡萄糖苷等[5-6]。

2.1.1 免疫抗炎作用对这方面的药理作用也有不少人研究，如郑璐璐等人采用HPLC分析法[7]，初步确定野菊花中抗炎作用的药效组分。

后续还进一步比较了野菊花的水煎液与五味消毒饮之间的抗炎活性，将野菊花水煎液设置低、中、高3种浓度，共同用于因二甲苯而导致耳廓肿胀小鼠上，发现二者都有消肿能力，水煎液浓度越高抗炎消肿能力越明显。

2.1.2 肝保护作用由生药野菊花中提取得到的野菊花总黄酮（TFC），能对诸多原因引起的肝脏损伤起到很好的修复作用。

能明显降低患有酒精性脂肪性肝大鼠血清中的AST、ALT、TC、TNF-α水平; 降低肝脏中的MDA含量，增强SOD活性，并且还能有效改善大鼠因酒精引起的肝细胞脂肪变性，对大鼠酒精性脂肪性肝具有较好的防治作用[8]。

正交试验优选野菊花膏粉的醇沉工艺

临床医药文献杂志Journal of Clinical Medical 2019年第6卷第16期2019Vol.6No.16168正交试验优选野菊花膏粉的醇沉工艺赵雪莹，李敏，王佳妮，段芙蓉，兰花，朱立伟（亚宝药业集团股份有限公司，山西芮城 044600）【摘要】目的优选野菊花膏粉的醇沉工艺。

方法以蒙花苷为指标成分，通过正交设计实验法优先野菊花膏粉的醇沉工艺。

结果野菊花膏粉醇沉的最佳工艺为：加4倍量乙醇，醇沉温度40℃，静置时间6 h，加醇速度1 L/min。

结论该工艺可保证较高的转移率，工艺稳定、可行。

【关键词】野菊花膏粉；蒙花苷；醇沉工艺；正交设计；反相高效液相色谱法【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8242.2019.16.168.02野菊花，系菊科植物野菊Chrysanthemum indicum L.的干燥头状花序[1]，具有降压、抑菌与抗病毒、抗肿瘤、抗炎和免疫、抗氧化等药理活性[2]，广泛应用中成药中。

野菊花中的蒙花苷具有抗衰老、抗疲劳、抑制血糖升高等作用，为野菊花的有效成分，但经水提醇沉后，部分有效成分损失，为了减少有效成分的损失，需对野菊花膏粉的醇沉工艺进行研究，本文选择蒙花苷转移率为考察指标[3-6]，采用正交试验设计优化野菊花膏粉的醇沉工艺。

1材料与仪器蒙花苷（批号111528-201509）由中国药品生物制品检定所提供，含量97.5%。

乙腈、甲醇为色谱纯（Fisher公司），磷酸为分析纯（国药集团化学试剂有限公司）。

SQP 电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；1260 Infinity高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）；TH-250B超声波提取机（北京中兴伟业仪器有限公司）；TD25-WS离心机（沙湘智离心机仪器有限公司）；HH-4水浴锅（常州国华电器有限公司）。

2方法与结果2.1 色谱条件Agilent ZORBAX SB-C18（250*4.6 mm，5 μm）；流速：1.0 ml/min；柱温30℃；检测波长334 nm；流动相比例（乙腈-0.4%磷酸溶液25：75）；理论塔板数不低于6000。

RP—HPLC同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷的含量

目前，有关野菊花的定量分析，多是单指标活性成分或双指标黄酮类成分测定引。本文选择绿原酸、木犀草苷和蒙花苷为指标成分，采用Ｒ — ＬＰＨＰＣ法同时测定三者在野菊花中的含量，并对商品药材
脱）；流速为１０ｍＬｍｉ～；检测波长为３４ａ．・ｎ３ｍ；柱温为３ｑ０Ｇ。结果：绿原酸、木犀苷和蒙花苷分别在４．４— ０４
６７０ｇｒ．９）９５３１９ｇｒ．９）和２３６４５７８ｇｒ０９９９范围内线性关系良好；４．４ｎ（＝０９９８、１．０— １．２ｎ（＝０９９７５．２～０．２ｎ（＝．９）
色谱纯，Ｍｒ；超纯水为实验室自制；其余试剂均ｅｋｃ为分析纯。野菊花药材，２１００年１月于产地收集，经上海１
雷允上药业有限公司测试中心按《国药典》２１中００
版一部鉴定，均为正品。
２方法与结果
油、黄酮类、酚酸类等化学成分。黄酮类化合物引
津Ｌ－Ａ高效液相色谱仪（ＰＣ１Ｔ０ＳＤ检测器）ｉｉ；Ｍｌ— ｌＱ超纯水机（ｌ—ｏｅ；Ｃ一５Ｍｉｉｒ）Ｑ＂０超声波清洗器（ｌＰ２上海新超超声波仪器有限公司）Ｂ２４；Ｓ２Ｓ电子天平
１仪器与试药
Ａｉｎ１０ｇｅｔ２０高效液相色谱仪（ＭＤ检测器）ｌＶ、

野菊花质量标准及检验操作规程

XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：野菊花1.2 汉语拼音：Yejuhua2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、野菊花对照药材、蒙花苷对照品、乙酸乙酯、丁酮、三氯甲烷、甲酸、三氯化铝。

7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、硅胶G薄层板、三用紫外分析仪、聚酰胺薄膜、马弗炉、水浴锅、展开缸、超声波清洗器、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：取本品粉末0.3g，加甲醇l5ml，超声处理30分钟，放冷，滤过,取滤液作为供试品溶液。

另取野菊花对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。

再取蒙花苷对照品，加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水（15：15：6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝溶液，热风吹干，置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

7.5 检查：7.5.1 水分不得过14.0%（附录15 第二法）。

7.5.2 总灰分不得过9.0%（附录17）。

7.5.3 酸不溶性灰分不得过2.0%（附录-17）。

7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（26：23：1）为流动相；检测波长为334nm。

理论板数按蒙花苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取蒙花苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解（必要时加热）制成每lml含25μg的溶液，即得。

野菊花水煎剂中7种药效组分的含量测定

野菊花水煎剂中 7 种药效组分的含量测定
吴明侠1 ，王晶娟2 ，张贵君2* （1. 河南中医学院，河南郑州 450008； 2. 北京中医药大学，北京 100102）
关键词：HPLC；野菊花；药效组分；黄酮类；有机酸类摘要：目的：建立同时测定野菊花中黄酮类及有机酸类药效组分含量的方法。方法：以 12 个产地的野菊花水煎剂为载体，采用 HPLC 法测定。Diamonsil C18 色谱柱（4. 6 mm × 250 mm，5 μm）；流动相：A 相为 0. 5% 磷酸水溶液，B 相为乙腈，进行梯度洗脱，在 0 ～ 10 min，B 相从 10% 线性改变至 20% ，10 ～ 30 min，B 相从 20% 线性改变至 30% ，30 ～ 40 min，B 相从
光光度法对不同样品中总蒽醌的含量进行测定，结大黄总蒽醌的含量虽然比市场购买的成品大黄略
果见表 4。由表 4 的结果和比较可以看出，人工栽低，但差距不大，尤其群加两年生大黄总蒽醌的含量
培一年生大黄中总蒽醌的含量比市场购买的成品大已达到成品的 95% 左右。
表4
样品中总蒽醌的含量（x ± s）
总蒽醌含量 /%
5. 24 μg（ r = 0. 999 91）和 0. 022 ～ 0. 44 μg（ r = 0. 999 81）。回收率分别为 98. 07% 、98. 73% 、98. 12% 、98. 59% 、98. 24% 、
98. 75% 和 98. 31% ，RSD 分别为 1. 96% 、0. 73% 、1. 01% 、1. 14% 、1. 10% 、1. 02% 和 1. 00% （ n = 5）。结论：该方法同时测
KEY WORDS： HPLC； Chrysanthemi Indici Flos； active component； flavonoids；organic acids ABSTRACT： AIM： To develop an HPLC method for determining the active components of flavonoids and organic acids in water extraction of Chrysanthemi Indici Flos. METHODS： Chrysanthemi Indici Flos from twelve habitats as carrier and HPLC was used. The chromatographic separation was performed on a Diamonsil C18 （4. 6 mm × 250 mm，5 μm） eluted with a mobile phase of 0. 5% H3 PO4 -acetonitrile，in the first 10 min，acetonitrile changed from 10% to 20% linealy，and in the next 20 min，where acetonitrile changed from 20% to 30% ，and in the last 10 min，where acetonitrile changed to 40% . The detection wavelength was set at 326 nm and column temperature was set at 35 ℃ . RESULTS： Nice linear relation between the peak area and sample size existed when the amount was within 0. 122 4 － 2. 448 μg（ r = 0. 999 84） for chlorogenic acid； 0. 027 2 － 0. 544 μg（ r = 0. 999 88） for caffeic acid； 0. 295 2 － 5. 904 μg（ r = 0. 999 91） for 3，5-O-dicaffeoylquinic acid； 0. 056 4 － 1. 128 μg（ r = 0. 999 90） for luteolin-7-O-glucoside； 0. 043 － 0. 86 μg（ r = 0. 999 72） for apigenin-7-O-β-D-glucoside 0. 262 － 5. 24 μg（ r = 0. 999 91） for buddleoside and 0. 022 － 0. 44 μg （ r = 0. 999 81 ） for luteolin. The recoveries were 98. 07% 、 98. 73% 、98. 12% 、98. 59% 、98. 24% 、98. 75% and 98. 31% ，respectively，and RSD were 1. 96% 、0. 73% 、 1. 01% 、1. 14% 、1. 10% 、1. 02% and 1. 00% （ n = 5），respectively. CONCLUSION： The method is accurate， reproducible and suitable to determination of the seven active components in Chrysanthemi Indici Flos instantaneously. It can be used for quality control of Chrysanthemi Indici Flos.

野菊花蒙花苷分离度

野菊花蒙花苷分离度摘要：1.野菊花的概述2.蒙花苷的概述3.野菊花蒙花苷分离度的意义4.野菊花蒙花苷分离度的方法5.野菊花蒙花苷分离度的应用正文：野菊花，学名为Chrysanthemum indicum，是一种多年生的草本植物，属于菊科。

野菊花在我国有着广泛的分布，尤其在华北、华东和华南地区更为常见。

野菊花不仅具有观赏价值，还是一种常见的中药材，有着清热解毒、消肿散结等功效。

蒙花苷，又称黄酮醇-3-葡萄糖苷，是一种天然黄酮类化合物，广泛存在于多种植物中，如野菊花、槐花等。

蒙花苷具有良好的药理活性，如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作用，因此在医药和保健领域有着广泛的应用。

野菊花蒙花苷分离度是指从野菊花中提取蒙花苷的有效成分与其实际含量之间的比例。

这个比例越高，说明野菊花中的蒙花苷提取得越纯，药理活性越强，从而具有更高的药用价值。

因此，研究野菊花蒙花苷分离度具有重要意义。

目前，有多种方法可以用于测定野菊花蒙花苷分离度，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）和薄层色谱法（TLC）等。

这些方法各有优缺点，如HPLC 具有较高的灵敏度和准确度，但操作较复杂；GC 适用于挥发性较强的样品，但分辨率较低；TLC 操作简便，但准确度较低。

因此，在实际应用中，需要根据具体需求选择合适的方法。

随着野菊花蒙花苷分离度的研究逐渐深入，其在医药和保健领域的应用也越来越广泛。

例如，在抗炎、抗氧化、抗肿瘤等方面的研究和应用，为中医药的发展提供了新的思路和方向。

同时，野菊花蒙花苷分离度的研究也有助于提高野菊花资源的利用率，促进可持续发展。

总之，野菊花蒙花苷分离度研究对于挖掘和利用野菊花这一天然药物资源具有重要意义。

8099-2野菊花检验标准操作规程1

目的：规范药材的检验方法及操作程序。

范围：野菊花责任：质检员程序：1性状取本品，置光线明亮处观察其形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面。

鼻闻口尝其气味。

2鉴别取本品粉末0.3g，加甲醇15ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取野菊花对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。

再取蒙花苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一聚酰胺膜上，以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水（15：15：6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝溶液，热风吹干，置紫外光灯（365 nm）下检视。

2.检查2.1水分取本品，按“水分测定标准操作程序第一法”测定。

2.2总灰分2.2.1方法：按“灰分测定标准操作程序”测定。

2.2.2公式野菊花标准操作规程第2页m3-m2×100%m1m1：称定的样品重量（g）m2：恒重的坩埚m3：灰化后，总灰分加坩埚重2.3酸不溶性灰分2.3.1方法按“灰分测定标准操作程序”测定。

2.3.2公式：M1－M2×100%M3M1：称定样品重量gM2：恒重的坩埚重量gM3：灰分加坩埚的重量g3.含量测定3.1色谱条件与系统适用性试验填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇-水-冰醋酸(26：23：1)；检测波长：334nm；理论板数≥3000（按蒙花苷峰计算）3.2对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压（50℃）干燥至恒重的蒙花苷对照品适量，加甲醇使溶解（必要时加热），制成每1ml含25μg的溶液，即得。

3.3供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.25g，精密称定，置具锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

野菊花及其相关制剂中蒙花苷的含量测定

量：方法：ＨＬ以ＰＣ法测定不同产地野菊花和不同厂家夏桑菊制剂中蒙花苷的含量。采用ｃ色谱柱，流动相为乙腈．％５
磷酸水溶液，测波长为３４ｎ结果：方法在３０～３、ｇ的范围内线性关系良好（＝０９９）平均回收率为检３ｍ：该，００ｔｘｒ．９３，
维普资讯
药学与临床研究
２００７年第１第３期５卷
野菊花及其相关制剂中蒙花苷的含量测定
魏娜，王强
中国药科大学，京２００南１０９
摘
要目的：建立野菊花及相关制剂中蒙花苷的含量测定方法，定不同产地野菊花及不同厂家夏桑菊制剂的含测
ＷＥａＩ，ＷＡＧＱａｇＮＮｉｎ
ＣｉａＰａｍｃｕｃｌＵｉｒｔ，ａｊｇ２００，ＣｉａｈｎｈｒａｅｔａｎｅｉＮｎｉ１０９ｈｎｉｖｓｙｎ
ＡｓｒｃＯｂｅｔｅ：ｏｅｔｌｈａｍｔｏｒｔｅｒｉａｉｆｕｄｅｓｅｉＦｏｈｙａｔｅｄｃｉｂｔｔａｊｃｉＴｓｂｉｅｈｄｆｅｄｔｍｎｔｎｏｂｄｌｉｌｓｒｓｎｈｍｉｎｉｉｎｖａｓ０ｈｅｏｏｄｎＣｉ
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正交试验法优选野菊花中蒙花苷的提取工艺

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ＡＳＳｉａｕＣＡＳＶＰ６１ＵＦｈｍｚＬＳ — ．２色谱数据处２３８样品的含量测定。取供试品Ｋ．．：４ … １１：．２３ … ８～‘ ４．０７０“ ３２．ｉ４ｏ４理工作站；色谱柱为ＨｐｒｌＯＤ大连依利特ｙｅｓＳ（ｉ公司５Ｉ４６ｍｘ２０ｍ）ｐｎ．ｍ０ｒ；杭平Ｆ２０，ａＡ０４万分之一电子天平，Ｇ８（ＴＬＲＴＬＤＡ２５型ＭＥＴＥＯＥＯ）２３９加样回收率试验。精密吸取表３方差分析表（２：９０Ｆ２２：９０．．２）１．（．）９．ｏ０十万分之一电子天平；蒙花苷对照品由中国药野菊花蒙花苷对照品溶液适量，加在已百磊画 — ■—— 一品生物制品检定所提供；甲醇色谱纯，水为三重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。２方法与结果２１．野菊花药材中蒙花苷的含量测定平均回收率为９．％，Ｓ％ — 竺Ｌ— 兰 ——— ——— ——一５９ＲＤ６ — — 取本品粉末（３号筛）．５，过Ｏ２ｇ精密称定，置锥形瓶中，密加入甲醇５ｍ，定重量，精０ｌ称加入回流２小时，放冷，再称定重量，甲醇补足用减失的重量，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。结果为，野菊花药材中蒙花苷的含量为

不同产地野菊花中绿原酸_咖啡酸和蒙花苷含量

[关键词 ] 野菊花 ;绿原酸 ;咖啡酸 ;蒙花苷 ;高效液相色谱法
野菊花 ( Flos Chrysanthem i Indici)为菊科 Com2 positae菊属 Ch rysan them um 多年生草本植物野菊 C1 ind icum L inné的干燥头状花序 ,《中国药典》一部 (2005年版 )称其性味苦辛 ,微寒 ,归肝、心经 ;具有清热解毒、疏风平肝之功效 ;常用于疔疮痈肿 ,目赤肿痛 ,头痛眩晕等 [ 122 ] 。我国野菊花资源分布广泛 , 产地的自然环境差异大 ,为考察不同产地野菊花的质量 ,本试验以绿原酸、咖啡酸和蒙花苷为指标成分 ,采用 RP2HPLC法对来自于 22 个产地的野菊花样品进行质量分析 ,为野菊花药材质量评价及合理利用该药用植物资源提供参考。 1 仪器、试剂与试药
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C1 ind icum 1的干燥头状花序。采集头状花序 , 于 105 ℃杀青 3 m in后 ,置 45 ℃烘箱中干燥 ,粉碎 ,过 100目筛备用。 2 方法与结果 2. 1 色谱条件 Shim 2pack C18色谱柱 ( 416 mm × 250 mm , 5μm ) ;测定绿原酸、咖啡酸参照吴明侠方法 [ 3 ] ,略有改动。流动相乙腈 2015% 磷酸水溶液 (19∶81) ,流速 110 mL ·m in- 1 ,检测波长 326 nm;测定蒙花苷方法参照《中国药典》一部 ( 2005 版 ) [ 1 ] , 流动相甲醇 2水 2冰醋酸 ( 26 ∶23 ∶1 ) , 检测波长 334 nm。进样量 20 μL。流速 110 mL ·m in- 1 ,柱温 25 ℃。色谱图见图 1, 2。 212 对照品溶液的制备分别精密称取绿原酸 10197 mg、咖啡酸 9111 mg、蒙花苷 8122 mg加甲醇溶解制成绿原酸质量浓度为 1041215 mg·L - 1 ,咖啡酸质量浓度为 891278 mg·L - 1 ,蒙花苷质量浓度为 791750 mg·L - 1的对照品母液。再分别吸取绿原酸母液 12 mL、咖啡酸母液 7 mL ,蒙花苷母液 13 mL 置于 25 mL 量瓶 ,甲醇定容 ,得绿原酸 50 mg· L - 1 ,咖啡酸 25 mg·L - 1及蒙花苷 41147 m g·L - 1的对照品溶液 ,经 0145μm 微孔滤膜滤过备用。 213 供试品溶液的制备精密称取 45 ℃干燥至恒重的野菊花样品 013 g,以甲醇提取 ,料液比 1 ∶20, 先浸泡 4 h,再超声提取 1 h,经 0145μm 滤膜过滤 , 续滤液作为供试品溶液。