GC-14C气相色谱基础

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gc-2014c气相色谱仪测量的范围

gc-2014c气相色谱仪测量的范围

GC-2014C气相色谱仪是一种用于分析和测试化合物成分的重要仪器。

它可以广泛应用于医药、化工、环境监测、食品安全等领域,具有高灵敏度、高分辨率、高稳定性等优点。

在实际应用中,GC-2014C气相色谱仪可以测量的范围非常广泛,涵盖了许多不同类型的化合物。

1. 有机化合物GC-2014C气相色谱仪可以测量各种有机化合物,包括烷烃、芳烃、醇类、醛类、酮类、酸类、酯类等。

这些有机化合物在不同的应用领域中具有重要的意义,比如石油化工行业的原油成分分析、医药行业的药物成分分析等。

2. 无机气体GC-2014C气相色谱仪还可以用于测量各种无机气体,比如氧气、氮气、二氧化碳、氢气等。

这些无机气体在环境监测、工业生产等领域中起着重要的作用,其测量范围的扩大也使得GC-2014C气相色谱仪在这些领域中有着广泛的应用前景。

3. 挥发性有机化合物GC-2014C气相色谱仪还可以测量各种挥发性有机化合物,比如挥发性有机溶剂、挥发性有机污染物等。

这些化合物在环境监测、食品安全等领域中具有重要意义,而GC-2014C气相色谱仪的高灵敏度和高分辨率使得它能够准确地测量这些化合物的含量。

4. 多种化学成分混合物除了以上几类化合物外,GC-2014C气相色谱仪还可以测量各种多种化学成分混合物,比如油品中的各种复杂化合物混合物、环境中的复杂污染物混合物等。

这些复杂的混合物在实际应用中非常常见,而GC-2014C气相色谱仪的高稳定性和多功能性使得它能够对这些混合物进行有效的分析和测试。

总结起来,GC-2014C气相色谱仪测量的范围非常广泛,涵盖了许多不同类型的化合物,包括有机化合物、无机气体、挥发性有机化合物、多种化学成分混合物等。

它的广泛应用领域和强大的测量能力使得它在化工、医药、环境监测、食品安全等领域中具有着重要的地位和作用。

随着科学技术的不断发展,GC-2014C气相色谱仪将会有更广阔的应用前景和市场需求。

GC-2014C气相色谱仪作为一种分析和测试化合物成分的重要仪器,具有诸多优点,包括高灵敏度、高分辨率、高稳定性等,使其在许多领域具有广泛应用。

气象色谱GC-2014C

气象色谱GC-2014C

GC-2014C气相色谱仪基本操作FID(氢火焰离子化检测器)操作一、开机前准备1、打开气体发生器(氮、氢、空发生器)。

2、安装色谱柱。

1)根据分析要求选择好色谱柱、FID检测器和毛细柱进样口。

2)然后根据量具测量色谱柱进样口检测器长度加石墨垫并安装。

(使用S和F4)3、打开气体净化器开关,调整仪器载气总压(300KP以上)柱前压(柱子直径大于0.5压力一般为50KP左右,柱子直径小于0.5压力一般为100KP左右)、氢气(压力为75KP)、空气(压力50KP)。

二、开机1、确定柱前压后打开电源。

2、按SET键→PF2配置流路(按上下左右键把所需要的选择成line1并按enter确认)。

(如使用FID和毛细柱进样口就选择SPL和DFID都为line1)3、按MONT检查各项配置是否正确。

4、按DET检查选择检测器的设置是否正确。

主要是看DFID→关,检测器→单右,输出通道→CH1和信号→宽量。

5、再按SET设置分析条件(设置柱箱,进样口,检测器温度)。

6、按SYSTEM→PF1开机。

7、等所有的温度到达按DET打开检测器,按PF1点火,按MONTER检查火焰是否点着。

8、等候基线走稳开始进样分析。

三、关机1、按DET先关检测器。

2、按SET设置所有的温度到室温以下(一般设置温度到10度)。

3、等候柱温到50度以下按SYSTEM→PF1等后仪器停止运转。

4、关闭主机FID氢气、空气流量阀5、关闭电源,关闭气体净化器和气体发生器。

1ECD(电子捕获检测器)操作一、开机前准备1、打开气体发生器(氮、空发生器)。

2、安装色谱柱。

1)根据分析要求选择好色谱柱、ECD检测器和毛细柱进样口。

2)然后根据量具测量色谱柱进样口检测器长度加石墨垫并安装。

(使用S和E4)3、打开气体净化器氮气开关,调整仪器载气总压(300KP以上)柱前压(柱子直径大于0.5压力一般为50KP左右,柱子直径小于0.5压力一般为100KP左右)二、开机1、确定柱前压后打开电源。

气相色谱GC-2014C使用说明

气相色谱GC-2014C使用说明

GC-2014C气相色谱操作规程1.打开载气(N2),分压表0.34(条件允许应为0.5-0.6或稍大),色谱仪上载气主压应为260,右下方压力表的载气分压为70,流量表为30,通载气10 min。

(如分压与流量表不一致,以分压为准)2.打开仪器右侧Power开关,打开软件,点“操作”,“1”,“确定”,进入参数设定状态:3.参数设定:柱温30 o C,DINJ1(进样口)180 o C,DFID1(检测器)180 o C。

(柱温先暂设低点,等进样口与检测器温度达到标准后再将其调高,以防止检测器被污染)4.点“下载”,点“开启系统”进入升温状态,等温度升好后,设定柱温70 o C(根据实际情况选择合适温度),点“下载”开始升柱温,等温度都达到要求。

5.打开空压机,调节空气压力为40,打开H2瓶,气瓶上分压表0.2,仪器上55-60(75也行,利于点火),点火“打开”,仪器控制面板上按“MONIT”看点火情况(标识为点燃的蜡烛状),此时仪器处于准备就绪状态(正在运行时显示为实心白色)6.基线稳定后,点“单次分析”,点“样品记录”录入样品信息及位置,点“开始”(准备就绪•待机),进样,立即按色谱仪上的“START”正式开始样品分析,出完峰后按色谱仪上的“STOP”结束样品测试,系统恢复至“准备就绪”状态,系统自动按设置的样品名字保6中操作即可。

注意,7.“系统关闭”,将仪器上的H2、空气压力表调到0,进样口(DINJ1)与检测器(DFID1)C以下,柱温接近室温时,关闭软件,关闭仪器Power,关闭载气阀门。

8.实验完成后务必关闭软件,关闭仪器,关闭气体,谨记:关闭H2阀门!另:点“操作”,点“再解析”,可进行谱图计算,或查看数据,直接将数据拖入窗口即可显示。

01GC2014C气相色谱操作规程

01GC2014C气相色谱操作规程

1.目的为保证气相色谱的正常运转,确保其出具的数据准确、可靠,特制定本规程。

2.适用范围GC-2014C气相色谱的使用和维护。

3.职责仪器操作人员需严格按照此规程进行。

4.工作程序4.1工作条件4.1.1室温:5~40℃;相对湿度:5~90%。

4.1.2工作电压:230V±5% 50±0.5Hzo4.1.3所用气体:氮气(载气)、氢气纯度均299.995%,压缩空气应干燥无油,所有气体在仪器前都串接干燥净化过滤装置。

气瓶温度低于40℃。

禁止吸烟、明火。

4.1.4仪器室内应清洁,且通风良好,无腐蚀性气体,无震动源。

4.2技术参数:4.3操作步骤4.3.1根据分析项目,选好色谱柱,连接好相应的进样口和检测器。

4.3.2打开氮气源,将氮气钢瓶次级减压阀压力调到0.7MPa0色谱仪主机上表(primary)压力调至400KPa~500KPa.1)选用毛细管柱分析时,载气表(Carry)调至130KPa(0.32mm或0.25mm内径的毛细管柱),载气表(Carry)调至50KPa(0.53mm内径的毛细管柱)。

2)选用双填充柱分析时,载气表(carry)分别调至IOOKPao4.3.3打开主机电源,进行流路配置,点击主机上的“SET”・“PF2”,进行4.3.4根据分析条件对INJ(进样口温度)、DET(检测器温度)、CO1(柱温)进行设置,原则:进样口和检测器的温度比柱温的最高温度至少高20度。

1)使用毛细管柱时需按DET,设置控制模式为“单左”。

2)使用双填充柱时需按DET,设置控制模式为“双Dua1”。

4.3.5按System,然后启动GC。

打开电脑和CBM-102电源,然后打开工作站"CS-1ightRea1Timeana1ysis",等待连接并显示实时分析界面,仪器会发出滴…滴…两声,表明工作站和仪器通讯正常。

4.3.6等温度上升至设定温度时,将空气和氢气钢瓶总阀打开,调节空气钢瓶次级减压阀压力为0.4MPa,调节氢气钢瓶次级减压阀压力为0.2MPa,色谱仪主机上空气压力表设为50KPa,氢气表设为60KPa。

GC-14C气相色谱仪说明书

GC-14C气相色谱仪说明书

GC-14C气相色谱仪说明书1、操作前的准备1)色谱柱的安装:2)气体流量的调节:①载气(N2)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa,缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使压力表指示为5 Kg/cm2,再缓慢开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。

②氢气等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气发生器主阀,调节输出压力为2 Kg/cm2,主机上压力调节至0.5Kg/cm2。

启动空气压缩机,主机压力调节至约0.5Kg/cm2。

3)检漏:用皂液检查柱及各连接处是否漏气。

2、主机操作1)接通电源,开启主机电源(右下侧),此时CITP.XX 显示出来,同时POLARITY lor2 的灯亮, RANGE灯亮。

2)温度设置如下:①设定检测器温度DET.T 200 ENT 显示: DETT 200②设定进样口温度180 ENT 显示: INJT 180③设定柱温COL INT TEMR 80 ENT 显示: CITP 80④设定柱温延续时间COL INTI TIME 1 ENT 显示: CIYM 1.0⑤设定柱的升温速度COL PROG 10 ENT 显示: CPRI 10.0⑥设定色谱柱的最终温度COL FINAL TEMP 150 ENT 显示:CFP1 150⑦设定最终温度的时间COL FINAL TIME 2 ENT显示:CFM12.0注:如不需程序升稳只需前三部分操作, ④-⑦为程序升稳设置.⑧设定FID控制条件DET 1 ENT 显示DIRG FID 检测器中RANGE 2灯亮.(DET 1 NON表明FID 未安装或控制开关位于OFF。

)RANGE 2 ENT 显示DIPL 1 INJ(1)灯亮。

⑨Monitor ,操作显示检测器或柱温MONIT DET.T or MONIT COL 显示:DETT. XXCITP .XX 未按加热开关,不显示加热,按START。

气相色谱GC14C操作手册

气相色谱GC14C操作手册

仪器分析仿真仪器分析仿真软件GC-14C 系统操作手册目录一、导读..................................................................................................................-2-二、软件安装..........................................................................................................-2-三、初步认识..........................................................................................................-2-四、仿真操作..........................................................................................................-5-五、相关说明 (12)东方仿真东方仿真东方仿真一、导读本仿真系统是根据岛津GC-14C 气相分析仪器及岛津Clarity 工作站软件进行开发的仪器分析系统。

本操作手册主要包括系统的基本操作知识以及模块的简单描述,其中工作站的使用不在本手册范围,请参加相关手册。

具体的实验要求参见教师的相关教案。

二、软件安装参见《仿真软件安装》。

三、初步认识1.软件启动安装完软件后,可以通过下属两种方式启动仿真软件:启动方式一:在桌面点击仿真软件快捷方式:气相分析软件,双击后可以运行软件;启动方式二:进入软件安装目录,找到PISPNETRun.exe 文件,双击后可以运行。

2.运行方式选择启动软件后,将会出现形如下图的界面:东方仿真东方仿真东方仿真图3.2.1如果进行单机练习,则点击“单机练习”按钮,如果需要连接教师站运行,请根据教师站配置信息输入相关基本信息以及教师站地址,然后点击“局域网模式”按钮。

GC-2014C基础知识-用户版

GC-2014C基础知识-用户版
色谱是一种分离技术 色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和 定量
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2
GC vs HPLC
气相色谱:以气体作为流动 相的色谱分离方法
) 适用于沸点较低、热稳定性好的 中小分子化合物的分析 ) 流动相只起运载样品分子的能力
柱材:熔融石英、不锈钢 内径:0.1mm--0.53mm 长度:10--100m 固定相种类:OV-1,PEG-
20M,OV-17等
固定相膜厚:0.1--5μm
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气相色谱的固定相
固体: 活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛等,用于无机气 体及低碳烃的分析
进样口温度:280℃
进样口温度:200℃
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注意事项-手动进样
注射速度快 选择合适的注射器 取样准确,重现 减少注射针尖歧视,每次进样速度尽量一致 选择合适溶剂清洗注射器,避免污染
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压力单位换算
100kPa=1bar 1kPa=1.02×10-2kgf/cm2 1kgf/cm2=98.1kPa 1kPa=1.45×10-1psi 1psi=6.89kPa
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第三部分
进样口部分
应用比例约占10%
液体:聚甲基硅氧烷、聚乙二醇、聚脂等,用于液体样 品及高沸点化合物分析。

岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序参考资料

岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序参考资料

1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化,达到测试结果准确、可靠。

2、范围岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。

3、职责3.1 检验员:负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时,按本规定执行。

3.2 QC主管:负责督察检验员的工作。

4、定义无5、正文5.1开机接通主机电源,点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键,然后再按【PF1】键启动GC。

双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】,再打开连接器CBM-102电源开关,听到“滴”声后,即联机成功。

5.2参数设置调节载气按钮,设定载气流速。

按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。

点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上,检测器自动点火,观察到火焰实心为点火成功。

再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。

当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色,并基线平稳时,即可进样。

5.3样品测定按【样品记录】图标,保存要测定的样品数据。

,手动进样。

当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时,按【停止】图标结束当前测定。

数据收集完毕,进行数据处理。

5.4数据处理回到主屏,双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图,进行数据处理。

点击【编辑】编辑积分参数,设立定量方法,设定组分表,保存处理方法。

调出报告模式,放入数据,即可打印报告。

5.5关机,关氢气发生器、空气压缩机电源开关。

将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。

关闭色谱系统。

,关计算机、GC-2014C主机、电源开关。

,关闭仪器总开关。

5.6 注意事项:,一定要先关主机GC-2014C,再关氮气阀门。

,所以在进样口和检测器温度比较低时,先将柱箱温度设低一点,待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度。

,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏。

GC-2014C型气相色谱仪操作规程

GC-2014C型气相色谱仪操作规程

GC-2014C型气相色谱仪操作规程1 操作程序1.1开机流程1.1.1根据分析要求选择色谱柱,连接到气相色谱仪的进样口和检测器两端。

1.1.2打开气阀,供应载气和其它气体。

一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa,氢气和空气输出压力为0.4Mpa。

1.1.3打开GC电源。

1.1.4打开计算机、打印机和显示器的电源。

1.2分析流程1.2.1双击电脑桌面LabSolution图标,进入仪器分析界面,当仪器发出“滴”的声音表明软件与仪器连接成功。

1.2.2进行系统配置,选择用于分析的单元。

1.2.3调用方法文件,打开文件中的方法并下载到仪器,点击【开启GC】1.2.4等待仪器各参数到达设定值后,软件显示就绪状态。

1.2.5选择单次分析或批处理分析进行样品分析,编辑好样品名称以及存储路径等参数后点击开始,样品分析开始。

1.2.6样品分析后的数据,在处理工具中打开【再解析】界面进行查看、数据处理和打印报告。

1.3关机流程1.3.1在样品分析结束后,点击【停止GC】。

1.3.2在检测器、进样口和柱温温度降低到50℃后,关闭系统和软件。

1.3.3关闭GC电源。

1.3.4关闭气阀。

2 注意事项2.1气相色谱仪用到气体中有氢气,所以房间禁止明火。

2.2对仪器管路做定期的气体捡漏。

2.3氢气发生器开机前检查水位线,保持在安全线范围内。

2.4禁止仪器运行过程打开柱温箱门和仪器上盖,防止高温烫伤。

2.5在进行仪器维护和更换部件必须把温度降到50℃左右,关闭仪器电源后进行。

2.6 ECD检测器运行时废气排出口要保持畅通,排出屋外。

岛津GC-2014c硬件基本操作

岛津GC-2014c硬件基本操作
当检测器为 FID、FTD、FPD 时还需使用 H2 和空气 H2 输出压力 0.2~0.5MPa
空气输出压力 0.3~0.5MPa
调节初压表(PRIMARY)
按初压调节阀使初压表达到以下压力 He N2 Ar 为载气时 600kPa H2 为载气时 300kPa
初压表头
确认柱头压力值
确认柱头压力表显示值与分析条件值一致。通常情 况下当分析条件确定后,一般仅作确认,不要随意改变 压力值,以免影响出峰时间。
GC-2014C 硬件基本操作
PF 键与 PF 菜单 相对应
当需要进行详细的参数设定时先配置好需使用的部件然后按[COL]、[FLOW]、[INJ]、[DET]进行具 体参数设置。
柱温的设定
在 GC 上按[COL]键出现以下画面,输入适当参数
实际柱温显示
柱温条件设定
平衡时间:当所有 设定条件都满足 后,再等待的时间, 到后仪器 STATUS 灯显示绿色
各部件的最高温度设定
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GC 配置 第九项 期他配置设定
GC-2014C 硬件基本操作
仪器显示语言设定可按左右键选择 英语(English)或中文(ALT.)
仪器显示屏保护设定,建议设为 300 秒。设 0 时 为不自动关闭背景灯
开:仪器显示准备就绪后检测器自动校零 关:仪器显示准备就绪后检测器不自动校零
当多次按[INJ]键也可切 换进样口设定页
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GC-2014C 硬件基本操作
检测器参数设定
按[DET]键进入检测器设定画面 DFID 检测器参数设定
检测器点火当检测器处于(开)的状 态,同时氢气、空气也已经打开并调 节到所需压力时按[PF1]点火,使用

GC-14C型(氢焰)气相色谱仪操作规程

GC-14C型(氢焰)气相色谱仪操作规程

GC-14C型(氢焰)气相色谱仪操作规程GC-14C型(氢焰)气相色谱仪操作规程1、确认分析所用色谱柱是否安装正确。

2、打开氮气钢瓶总开关阀,用调节阀将出口压力调至0.5Mpa 。

3、调节色谱仪CFC-14PM压力单元使氮气总压不低于400Kpa:用毛细管柱时,调节载气压力表(P表)至规定流速,将尾吹气流速调至约35ml/min(按箭头方向转6圈);用填充柱时,调节载气流量表(M 表)至规定流速。

4、打开主机电源开关POWER至ON位置,待自检完成后,设定柱室温度、检测器温度、汽化室温度(填充柱时,设定INJ温度;毛细管柱时,设定AUXI 温度)至适用于分析要求。

5、按SYSTEM键,仪器开始运行升温,待温度升至设定温度时,打开氢气钢瓶总开关阀,用调节阀将出口压力调至0.2Mpa 。

6、打开空气发生器电源,待压力升至0.4Mpa时,调节色谱仪CFC-14PM压力单元使空气、氢气压力约为50Kpa 。

7、按住色谱仪CFC-14PM压力单元空气开关左上角点火按扭IGNIT,用点火枪点火,找一表面较光滑的物体(玻璃、金属镊子等)看是否有水蒸气凝结,确认火是否点着。

8、确认检测器极性是否正确,按主机DET#键进行设定(毛细管系统时,POL设为1,RNG设为1;填充柱时,POL设为2,RNG设为2,若检测浓度为ppm级时,RNG设为1)。

9、打开N2000工作站,单击查看基线。

10、基线平稳后,开始进样。

进样后,按色谱仪START或启动按扭,单击采集数据。

11、待样品采集完后,单击停止采集。

在离线状态下查看结果。

12、分析结束后,关机。

关机时先将氢气、空气关闭;将FILE设为1,仪器降温,此时COL、INJ、DET、AUXI均为25℃,待温度降至接近室温时,关机,关闭载气。

注意事项:1、分析样品时,柱箱门不能打开!2、进样时,小心汽化室高温烫手!3、空气发生器定时更换干燥剂和排水!4、氢气压力应控制在0.3Mpa内,严禁超压!5、室内严禁烟火!。

气相色谱仪岛津GC-2014C

气相色谱仪岛津GC-2014C

气相色谱仪岛津GC-2014C1、检查插头、连接线路,是否链接正常;检查气管连接,氢气发生器液位是否在工作允许范围。

2、开启载气(N2)钢瓶阀门、燃气(H2)发生器、助燃气(压缩空气)发生器电源;氮气减压阀上,一次压力表指示出高压钢瓶内贮气压力,当压力不足时应更换气瓶。

3、旋转减压调节螺杆,使二次压力表指示到要求的压力数,载气约0.7Mpa,燃气和助燃气0.3Mpa。

4、开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转。

5、打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件。

6、待软件与仪器连接成功后,在控制面板上分别设定分流模式、分流比、载气流量、检测器温度、进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序,运行时间等。

7、按照指定分析方法设定完参数后(下载已经设置好的检测方法),运行系统,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮,点火。

(注意:柱箱温度应等检测器温度上升到一定时再升温,检测器温度要大于进样口和柱箱温度。

)8、查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可运行单次进样测试,使用微量注射器(1μL)将样品(进样0.6μL)由进样口注入,按“START”开始检测。

9、关机步骤,点击工作站上“关闭系统”,再将检测器、进样口、柱温设置恢复至室温,待色谱柱、进样口的温度降至60℃以下时(可以下载关机方法,自动降温),依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,最后关闭氢气发生器、空气发生器(排水)电源、氮气气瓶总阀。

10、登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开实验室。

注意事项:1、操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器。

2、检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器,进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解。

3、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。

4、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。

岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序

岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序

1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化,达到测试结果准确、可靠。

2、范围岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。

3、职责3.1 检验员:负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时,按本规定执行。

3.2 QC主管:负责督察检验员的工作。

4、定义无5、正文5.1开机接通主机电源,点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键,然后再按【PF1】键启动GC。

双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】,再打开连接器CBM-102电源开关,听到“滴”声后,即联机成功。

5.2参数设置调节载气按钮,设定载气流速。

按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。

点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上,检测器自动点火,观察到火焰实心为点火成功。

再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。

当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色,并基线平稳时,即可进样。

5.3样品测定按【样品记录】图标,保存要测定的样品数据。

5.3.1按【开始】图标,手动进样。

当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时,按【停止】图标结束当前测定。

数据收集完毕,进行数据处理。

5.3.2自动进样5.4数据处理回到主屏,双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图,进行数据处理。

点击【编辑】编辑积分参数,设立定量方法,设定组分表,保存处理方法。

调出报告模式,放入数据,即可打印报告。

5.5关机5.5.1样品测定完毕后,关氢气发生器、空气压缩机电源开关。

将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。

关闭色谱系统。

5.5.2退出操作系统,关计算机、GC-2014C主机、电源开关。

5.5.3关断各项气源,关闭仪器总开关。

5.6 注意事项:5.6.1进样口隔垫、玻璃衬管中石英棉按要求(100次)定期更换。

5.6.2关机时,一定要先关主机GC-2014C,再关氮气阀门。

GC-2014C型气相色谱仪操作规程

GC-2014C型气相色谱仪操作规程

1.目的:规范GC-2014C型气相色谱仪的操作,确保检测设备安全稳定的运行。

2.范围:适用于GC-2014C型气相色谱仪的操作使用。

3.职责:技术部检验员负责本规程的执行。

4.操作:4.1色谱柱的安装:柱箱内有一个检测器接口,一个进样器接口,接口处配有1/4和1/8英寸毛细管接头,可根据色谱柱的外径选用。

4.2载气调节:将皂膜流量计连接到检测器出口,关掉氢气和空气开关阀,将载气钢瓶出口压力调至0.5Mpa,调节载气流量调节阀以得到合适的流量。

4.3氢气调节:打开氢气发生器开关,调节氢气输出压力至0.3 Mpa,使测得的氢气流量达到40ml/min。

4.4空气调节:打开空气发生器开关,调节空气输出压力至0.4 Mpa,使测得的空气流量达到400ml/min。

4.5开机:启动GCsolutionlite工作站,选择仪器,点击配置维护确定系统配置,双击模块设定下的色谱柱,加入所安装的色谱柱信息应用确定。

4.6参数的设置:根据检测要求分别设定SPL1;柱温;SFID1项下各参数,其中尾吹流量30 ml/min(N2),N2和H2流量默认值,方法文件另存为,下载,。

点击仪器监视器,打开GC系统,系统自动点火。

4.7进样:当仪器面板上“STATUS”“TEMP”“FLOW”指示灯均为绿色时,表明各加热单元均达设定值,此时仪器稳定即可进样分析。

点击单次分析,零点调节,斜率测定(小于2000),开始,快速进样,立刻按START按钮,开始分析。

4.8结束:仪器监视器中,GC系统关闭,关闭氢气源、空气源。

等进样器、柱温箱、检测器温度冷却至50℃后,关闭工作站及主机电源,关闭氮气源。

5.相关文件:无6.附录:无7.仪器维护与保养7.1 进样器隔垫:进样垫次数大致达100次时,进行定期更换。

7.2石英棉:多次进样分析中,当样品需重新更换玻璃衬管内的石英棉7.3 氢气发生器:定期检查电解液储液池,及时补充二次蒸馏水或去离子水(不可超过水位上线),切勿缺水运行。

GC-2014C气相色谱仪操作规程

GC-2014C气相色谱仪操作规程

GC-2014C气相色谱仪操作规程毛细柱注样实验操作步骤1.进行毛细柱实验时,先根据样品要求选择好毛细色谱柱,然后将毛细色谱柱通过毛细柱进样口与FID2检测器相连接,连接方法按GC-2014C气相色谱仪操作说明进行。

2.确认GC-2014C气相色谱仪处于关闭状态,然后将氮气钢瓶的给气阀门开到最大(注意不是减压阀门),正常情况下氮气压力表(右边块)指示值一般在5~15MPa之间(当氮气瓶气压降到3MPa 时应停止使用,并填充氮气),再调节减压阀门(左边的手动阀门)将压力调节到0.5~0.8MPa左右。

3.打开GC-2014C气相色谱仪顶部后边的压力表保护罩:左边有5块0~200KPa的压力表:MAKE UP是ECD保护源压力表,一般为20~30KPa;上面两块为FID点火氢气给气,一般为60KPa;下边两块为FID点火空气给气,一般为50KPa。

中间:一个浮子流量计(没有接气源),下方对应的左边为毛细柱分流调节旋钮及其对应的排气孔,右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮及其对应的排气孔。

右边四块压力表:左上0~1000KPa的为氮气压力总表PRIMARY,一般为500KPa“恒压”;左下为毛细柱氮气给气压力表,一般为80~120KPa“恒压”;右边压力表为FID的载气“恒流”,其下方对应两个气体流量调节阀分别对应左边和右边两路FID。

4.毛细柱注样实验压力表保护罩内要使用到的压力表及调节旋钮有:左边5块:MAKE UP压力表及其对应的流量调节旋钮ECD保护源压力表,调节其对应的旋钮将压力调节至20~30KPa;FID2点火氢气给气压力表及其对应的流量调节旋钮,在步骤9中进行操作;FID2点火空气给气压力表及其对应的流量调节旋钮,在步骤9中进行操作。

中间浮子流量计下方:对应的左边为毛细柱分流调节旋钮SPLIT及其对应的排气孔,根据样品分析要求,调节是否进行分流,其详细参数见GC-2014C气相色谱仪说明书12.2;右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮PURGE及其对应的排气孔;先顺时针关严,再按操作箭头逆时针旋转3圈即可。

GC-2014C气相色谱仪

GC-2014C气相色谱仪

岛津GC—14CP ECD气相色谱仪操作规一、开机步骤:1.将信号输出线换到仪器后不下面的插座上。

2.检查各气路的密封性(用肥皂水检查并用湿布擦去肥皂水)。

3.关闭气瓶的分流阀,缓缓打开气瓶总阀,打开分流阀,调节气瓶上分流气压表使其压力在0.5-0.6Mpa。

调节流量调节器上的压力控制器,使其压力在100Kpa左右。

调节尾吹气流量在30-40ml/min的范围内,在30ml/min是最好。

调节隔垫清洗气的流量在3-10ml/min左右,在5ml/min最好。

调节分流流量在20ml/min左右。

继续通载气15min或60min以上(经常使用时可以直通0-15min,若长时间不用时则必须至少通气1小时以上)。

4.打开主机电源POWER,等待屏幕出现SYSTEM OFF。

5.(用FUNC 1 设置)分别设置START TIME=0,STOP TIME=0,SLEEP TIME=9999和最高保护温度(用FUNC 4来设置分别为柱温为320℃、进样口温度为300℃、检测器温度为320℃)。

6.设定READY检查项目(用FUNC 5键来设定,当所有设定项为“Y”时的参数都将被监控,然后按ESC键退出)。

待载气流动充分后,(经常使用时可以直通0-15min,若长时间不用时则必须通气1小时以上),按SYSTEM键,等待READY指示灯亮。

7.分别设置检测器温度为280℃和进样口温度为280℃到分析值,此时柱箱温度COL的温度应在50℃左右一般是室温。

8.待检测器温度和进样口温度接近分析值时,将柱箱温度设定值分析值(若是程序升温则应依次按如下操作:按COI PROG Δ▽ INJ键)。

[以上操作在机体检测器和其他设置没开的前提下进行的]9.打开ECD画面(方法是:用DET#键和Δ▽及ON打开),调节电流和灵敏度,分别设定值(电流设定为:1 nA ,灵敏度为1 档)。

10.选择进样方法的选择:为不分流进样(SLESS)同时设定电磁阀开启时间(SAMPLING TIME)为1min. [方法是按SPL键选择SPLESS和ENTER键来设定不分流进样然后配合Δ▽键调节SAMPLING TIME]。

岛津气相色谱GC-2014C技术参数

岛津气相色谱GC-2014C技术参数

岛津气相色谱GC-2014C技术参数气相色谱仪技术参数:一、快速加热和冷却的柱温箱*1. 柱箱温度:室温以上10℃~420℃(使用液态CO2时可达-50℃,液氮可达-99℃)*2. 程序升温:20阶21平台*3. 最大升温速率:250℃/min,以0.01℃/min增加4. 温度设定精度:0.1℃*5. 控温精度:0.01℃6. 温度稳定性:周围温度每变化1℃,柱温箱温度变化小于0.01℃7. 冷却速度:从420 降到50℃约7.5 min(室温25℃)8. 具有柱温箱温度的自动保护功能。

9. 最大运行时间:9999.99分钟二、进样单元*最多可同时安装三个独立控温的进样单元,载气的流量和压力由电子流量控制系统控制最高温度:420℃升温设定:1℃步阶进样单元种类:双填充柱进样口、分流/不分流进样口1. 双填充柱进样口1.1 程序段数:7段1.2 校正功能:保持柱温箱升温中的柱流量2. 分流/不分流进样口2.1 具备室温补偿和自动环境补偿功能*2.2 标准配备载气节省模式,有效节约载气消耗量2.3 压力程序:7阶2.4 分流比设定范围:0 ~9999.9三、检测器单元*可同时安装四个独立控温的检测器,检测器的气体由电子压力控制系统控制,检测器的数据采集速率是250Hz(4ms)。

1.氢火焰离子化检测器(FID)*1.1 最高使用温度:420℃1.2 方式:双流路方式1.3 自动点火功能*1.4 检测限:3 pgC/s ( 十二烷)1.5 动态范围:107四、其他1. 色谱柱和流路系统1.1 支持填充柱和毛细管柱1.2 具有室温补偿和自动环境补偿功能*1.3 具有恒定的载气线速度控制功能2. 面板键盘2.1 完全控制及显示所有温度区域和载气流量2.2 完全控制所有检测器功能2.3 实时时间程序和系统诊断,在线帮助和记事本记录程序事件五、数据处理系统1. 数据采集和文件格式采用一体化的数据结构,利用定量浏览器和数据浏览器可方便的进行分析操作和信息追溯,满足GLP操作规范。

GC-14C气相色谱标准操作规程

GC-14C气相色谱标准操作规程

GC-14C气相色谱仪GC-14C气相色谱标准操作规程1.打开汽缸,将气表打开调至140kpa.2.调节流量控制器.(1).cari-毛细管柱压力表调节:下表(1表)140(柱压流量);上表(2表)200(尾吹流量)(2).M表-填充柱流量调节:下表(1表)拧5圈30流量;上表(2表)拧6圈40流量3.开主机电源设定col(INJ)、AUX1、DET的温度.设定col+prog.4.按system启动开温.5.打开在线工作站,点击查看基线、数据采集.6.按DET#打开FID检测器.7.打开空气、氢气发生器,调节流量控制器的空气、氢气表,轻压空气表旁的小钮用点火器点火.8.查看基线,待基线平稳后,开始进样,及时快速按进样信号钮和START程序升温键.9.关机(1).将每项温度均设定为室温;(2).按DET#关闭FID检测器;(3).关闭氢气、空气表及发生器;(4).待柱温降至室温后关闭机器电源;(5)过30min关闭气瓶载气.补充说明1.注意气瓶的使用,拧到头再拧回可防止漏气,如仍漏气,及时关闭气瓶,并与供气商联系.用肥皂、洗衣粉的泡沫水检查是否漏气.2.按键说明SYSTEM:输入温度后,升温启动程序.START:程序升温启动键、运行程序升温.STOP:中途停止、降温.△.上翻页▽.下翻页COL:柱温 ACT:实际温度 SET:设定温度INJ:填充柱进样口温度设定.DET:检测器温度设定;DET#设置检测器属性.AUX:附属控温装置AUXⅠ:控制分流、不分流毛细管温度.AUXⅡ、Ⅲ:未安装.PROG:程序升温,按COL+PROG即可设定.IGNIT:TEMP(柱温)、TIME(停留时间).△.翻页 RATE(升温速率)、TEMP(到达温度)、TIME(停留时间)▽.连续翻页,可输入5段程序升温.▽.计算出的时间PROGRAM 的总时间.FLOW1、FLOW2、FLOW3:自动控制流量未安装.FUNC+4设置最大允许温度(已设定完成):INJ:400℃、DET:400℃、AUXⅠ:400℃;按ESC退出,DET#、RNG:1(1-4)、POL:2(毛细管柱),1(填充柱).ON 、ENTER:检测器开启;OFF ENTER:检测器关闭.ZERO:检测器调零.IGNIT:自动打火未安装.SPL:分流/不分流.EVENT SET:未安装.FILE:存储试验条件、方法;FILE+0~9+ENTER.MORNIT:查看功能;TIME:秒表.流量ENTER 测流量 30——1.7ml/min.控制键下方两个旋钮:左为分流比调节旋钮.TIME ENTER CLEAR.右为隔垫推扫旋钮,已调好为5ml/min.3.空气:氢气体积比1:10经验图表:空气表数值50——体积500;30——300氢气表数值60——体积50; 40——30升温完成后,点火,氢气先开大些,点火后再调回原数值.4. 工作站分在线工作站和离线工作站通道1,查看基线,左键选择可放大,右键选择可还原.电压:-10V,时间,实验信息,方法.输入谱图存储位置(预先建立一个文件夹).数据采集,锁定时间:为溶剂扣除时间.。

GC-2014C气相色谱操作和维护规程

GC-2014C气相色谱操作和维护规程

GC-2014C气相色谱操作规程一、适用范围:适用于有机物的微量分析,含硫、磷的有机污染物的微量分析。

二、主要技术指标1、柱箱控制范围:室温~450℃2、柱箱控制精度:±0.1℃3、程序升温:多级程序升温4、灵敏度或最小检测量(1)TCD检测器灵敏度约7000Mv·ml/mg(2)FID检测器灵敏度为0.014As/g最小检测限为3×10-12g/s(二苯基)(3)FPD检测器最小检测限S 5×10-11 g/s(噻吩中的硫)P 1.4×10-12g/s(硫磷中的硫)三、操作规程1、GC开机步骤(1)检查仪器各连接口,确认无漏气现象,进样垫及玻璃衬管处于良好状态,如需要更换或清洗请在实验前完成。

(2)打开载气(氮气)钢瓶,观察压力表压力是否在4.0MP以上若不到4.0MP,则需更换新钢瓶),调节减压阀至0.5-0.6MP,打开主机和顶空进样器气路开关。

(3)打开色谱主机电源,先按SYSTEM键,再按PF1键启动GC,随后按SET键,参照实验条件分别设定进样口及检测器温度(INJ),柱温箱温度(COL),检测器温度(DET),仪器开始升温,同时打开电脑,进入软件分析窗口。

(4)当检测器温度达到100℃以上,打开氢气及空气发生器电源。

调节氢气流量阀至65KP左右,空气流量阀至40KP左右,待温度达到设定值后,仪器会自动点火,点火成功。

(5)等待仪器稳定,调节基线平稳。

2、顶空开机步骤(1)打开电源,等待机器完成自检。

(2)将载气调节旋钮完全打开,传输管线插入GC进样口,按ACTUAL键至辅助气界面(AUX),调节旋钮设定辅助气压力为0.7~0.8Bar.(1 Bar=100kpa)(3)设定阀切换时间,依次按PROBE、PRESS、PRESS、VENT、VENT、V ALVE、V ALVE键设定时间为6、16、17、27、28、38、40秒,最后按PROBE键设置结束。

岛津GC-2014C气相色谱一般操作流程

岛津GC-2014C气相色谱一般操作流程

岛津 GC-2014C 一般操作流程
(准备:安装色谱柱到进样口~检测器、查看各气瓶是否有气)
FID检测器:
打开载气 N2气源、GC 主机、电脑
双击桌面 GC-Solution Lite 图标进入工作站,然后单击通道1 :Instrument 1 并输入用户名:ADMIN,点确定,进入实时分析窗口,单击:文件,打开方法文件,选择需要的方法文件并打开,点击下载。

点击工作站上启动系统,三个单元开始加热,温度都达到设定值后,TEMP&STSTUS 灯绿,同时也可新建方法及批处理文件。

打开空气发生器、氢气起源,流量升至设定值后,点击点火,观察主机屏幕火焰确认点火成功(火焰颜色由黑变白)。

进入数据采集,线平衡后调零、进行斜率测试,斜率值为2000左右最佳,小于即可。

点击批处理,点击开始。

ECD检测器:
仅需打开载气气源、GC 主机、电脑(使用 ECD 时,空气、氢气不需要打开。

调节 MAKEUP 到 75KPa)
设置 CUR 到 1nA
外标法定量:
①进入数据分析,打开一个标样数据文件为参考设置数据处理参数,另存这些参数为一个方法文件~.gcm。

打开工作站再解析进入数据分析
②进入校正曲线,打开上述方法文件,对应校正级别增加标样数据文件,完成后保存。

③进入数据分析,打开一个样品数据文件,加载上述校正曲线方法文件,保存计算结果到数据文件。

④进入数据分析/报告文件,预览报告并打印
关机操作
①点击工作上上关闭系统
②等待柱温降 50 度,检测器和进样口降到 100 度以下,关闭 GC主机电源,空气泵(关闭记得排水)、氢气气瓶、电脑,最后载气N。

2。

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Supelco SPB-1
Chrompack CP-Sil 5CB
CBP-5
DB5
HP5
SPB-5
CP-Sil 8CB
CP-Sil 19CB
PEG20M
CBP20
DBபைடு நூலகம்AX
HPWAX
CP-Sil 52CB
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检测器
气相色谱常用检测器
气相色谱基础知识
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一、色谱起源
石油醚
色素 碳酸钙颗粒 玻璃柱
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二、定义 色谱法:利用组分在两相间分配系数不同 而进行分离的技术 移动相:携带样品流过整个系统的流体

广谱检测器: FID、TCD

选择性检测器:
FTD、FPD、ECD
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检测器
FID(氢火焰离子化检测器) 原理
组分在氢火焰中燃烧生成碳正离子,被收集转变成电流

,经放大后即为检测器信号。

应用范围 碳氢化合物

对FID无响应的物质 O2 、N2 、H2 、CO 、CO2 、CS2 、NH3 、H2O、稀有气 体、氮的氧化物等
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流量控制器(CFC)
流路控制示意图(双CFC控制) INJ1 6~8kgf/cm2 钢瓶 P1 M1 M2 INJ2 P2 毛细管柱 填充柱1 填充柱2
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Ar:较少使用
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载气
载气要求:

纯净 干燥
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流量控制器(CFC)
流量控制器前视图 P表:恒压控制, 用于毛细柱分析 Air H2 P M M表:恒流控制 用于填充柱分析 流量控制器顶视图
色谱柱
各公司常用色谱柱牌号对照表
固定液 100%聚甲基硅 氧烷 95%甲基+5% 苯基 50%甲基+50 %苯基 聚乙二醇 OV-17 CBP-10 DB17 HP17 SPB-35
SUPELCO -WAX
名称 OV-1 OV-101 SE-54
Shimadzu CBP1
J&W DB1
HP HP1
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色谱柱
柱性能指标:
柱效、分离度
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色谱柱
最佳流量 通常情况下,可以使用下列推荐值来确定各种不同类型 柱的最佳流量。
填充柱 1/4″ 1/8″ 载气最佳流量(mL/min) 50~60 20~30 最佳线速度(cm/s) 2.6~3.2 4.2~6.3

原理 含氮或含磷化合物到达富含碱金属盐蒸气的火焰中发 生热分解,热分解产物吸收碱金属放出的电子,碱金 属阳离子被收集极收集,作为信号电流被检测。

应用范围 有机氮、有机磷化合物
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检测器
FTD检测器

设定参数 1)温度 2)量程(Range) 3)背景电流(CURR,nA)
固定相:静止不动的一相,色谱柱
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气相色谱流程图
流量控制器
载气
进样口
柱温箱
检测器
数据处理
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载气
载气气体种类:
N2:分离度较差 使用ECD检测器时必须使用N2作载气 H2:分离度好 He:使用FTD检测器时最好用He作载气,灵敏度高
进样口
进样口比较

WBI,SPL/SPLESS 热进样,进样口温度比柱温高30℃左右,存在“ 溶剂效应
”,有助于减小峰展宽

OCI,PTV 冷进样,有助于克服样品热分解和歧视效应
歧视效应:因插针和拔针过程中样品组分蒸发程度不同而导 致测得结果中低沸点组分偏高,高沸点组分偏低。
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检测器
影响TCD检测灵敏度的因素

灯丝电流越大,灵敏度越高 检测器温度越低,灵敏度越高 用氢气或氦气作载气比氮气灵敏度高
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检测器
ECD检测器
误差而影响定量准确度
2)不分流进样时,应设定进样时间;进样时关闭 分流出口,经进样时间后,电磁阀自动打开,以
将衬管外部的样品气体由分流出口排出,避免色 谱峰拖尾。 返回
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色谱柱
色谱柱类型
填充柱 内径(mm) 柱长(m) 流量(ml/min) 2~4 0.5~10 10~60 宽孔径毛细管柱 0.53 5~100 4~30 细孔径毛细管柱 0.1~0.32 5~100 0.3~3.0
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色谱柱
最佳流量
毛细管柱 0.53mm id 0.32mm id 0.20mm id 0.10mm id 载气最佳流量(mL/min) 3~5 1~3 0.5~1 0.2~0.5 最佳线速度(cm/s) 22~38 20~41 21~32 42~106
进样口
分流/不分流进样口示意图
载气 隔垫吹扫出口 分流出口
分流比:
SPL.R=F2:(F1+F2)
衬管体积:约0.5mL 隔垫吹扫流量: 2~3mL/min
F1
玻璃衬管
毛细管柱
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F2
进样口
分流/不分流进样口注意点: 1)前提:样品气化后呈完全均匀状,否则因分流
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色谱柱
色谱柱的选择 原则:“ 相似相溶”,即分离极性组分,选择极性柱; 分离非极性组分,选择非极性柱。 常用固定液的极性顺序:
PEG20M > OV-17 > SE-54 > OV101
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进样口
进样口类型

填充柱进样口(WBI) 全量注入,定量准确度最高


毛细管柱进样口(SPL/SPLESS)
冷柱头进样口(OCI) 只适用于0.53mm ID的宽孔径毛细柱 程序升温进样口(PTV) 可实现高压进样和大体积进样

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应用范围 有机硫、有机磷化合物
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检测器
FPD检测器

设定参数 1)温度 底部、中部、顶部温度控制 2)量程(Range)
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检测器
FTD检测器(氮磷检测器)

原理 当携带了样品的载气流过检测器时,因导热系数的差 异使灯丝的温度发生变化,引起电阻值发生变化而产 生信号。

应用范围 有机、无机化合物
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检测器
TCD操作参数设定




流量 参比池和样品池流量尽量相同 温度 检测器温度应高于柱温30~50℃ 电流(CURR,mA) 电流设定应参考仪器所附参照表 关机时,电流设为0或一小值(3~5mA) 极性(POL) 1,2
1)温度 最高温度<350℃ 2)电流(CURR,nA) 电流设定越高,灵敏度越高,噪声大,寿命短,一

般设定在1nA或1nA以下
3)量程(RANGE) 0,1
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检测器
FPD检测器

原理 含硫或含磷化合物在火焰中燃烧发出特征波长的光, 经光电倍增管转变为电信号输出。

原理: 当电负性大的物质通过检测器时,将会捕获低能热电
子,引起池电流的减小,为保持电流恒定所加上的相 应脉冲数的变化即为色谱信号。

应用范围 有机卤代物,含电负性基团(如-C=O,-NO2)的 有机物
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检测器
ECD检测器 设定参数
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检测器
FID操作参数设定

温度 检测器温度至少高于柱温20℃

极性(POL)
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