Yb_3_NaBi_WO_4_MoO_4_的制备与性能表征

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稀土文献题录

稀土文献题录作者：暂无来源：《稀土信息》 2020年第11期用于物品安全的Yb3+单掺纳米颗粒的制备与表征【摘要】为了提高稀土荧光防伪系统的防伪力度,采用沉淀法制备了用于物品安全的Yb3+单掺杂NaYF4纳米颗粒。

利用FT-IR分析了制备过程中间产物的化学组成。

利用XRD和TEM对产物的形貌结构进行表征,并结合吸收光谱和发射光谱图,分析了不同掺杂浓度NaYF4 :Yb3+纳米颗粒发光特性。

实验结果表明,Yb3+与苯甲酸钠反应生成了多齿配合物,验证了苯甲酸钠在制备过程中起络合作用。

在N2氛围中经400℃煅烧4 h得到β-NaYF4 :Yb3+纳米颗粒,平均粒径为86nm。

该纳米颗粒在900 nm光的激发下具有930nm~1080nm的不可见红外发射(归属于Yb3+的2F7/2→2F5/2),980 nm激发下具有475 nm的蓝色可见发射(归属于Yb3+对的合作上转换发光),最大红外发射和蓝色上转换发射的样品掺杂浓度分别为5%和20%。

研究结果表明NaYF4:Yb3+纳米颗粒在物品追踪领域具有良好的应用前景。

《稀土》 2020年04期钕铁硼磁钢居里温度的测定【摘要】居里温度是影响钕铁硼磁钢应用的重要因素和反映磁性材料温度稳定性的基本参数。

对于居里温度的测量,多数方法局限在小尺寸的样品测量,但在工程应用中,往往关注的是磁钢的整体特性,而小尺寸样品的测量不能很好反映磁钢的整体特性。

通过钕铁硼磁钢的热膨胀实验发现:热膨胀系数α的最小值所对应的温度点不会因磁钢的取向改变而改变,此温度点就是钕铁硼磁钢的居里温度。

由于不受几何尺寸与取向的限制,此方法能更好地反映钕铁硼磁钢整体的居里温度。

同时还对比了M-T曲线测试法、差热(DSC)或热重(TG)分析测试法、 ARROTT图测试法,研究进一步证实了热膨胀测试居里温度具有很高的准确性;通过材料测试与分析进一步证明了所测居里温度的合理性。

《中国稀土学报》 2020年04期钒钛磁铁矿尾矿稀土元素浸出规律研究【摘要】为研究从钒钛磁铁矿尾矿中回收利用稀土的浸出规律,本文以钒钛磁铁矿尾矿为研究对象,通过设置浸出实验,从酸类、pH、温度、反应时间四个方面探讨尾矿中稀土元素的浸出规律。

光催化剂BiVO4的制备、表征及其光催化性能的研究

光催化剂BiVO4的制备、表征及其光催化性能的研究胡文娜;刘伟【期刊名称】《安徽科技学院学报》【年(卷),期】2010(024)004【摘要】采用化学沉淀法制备光催化剂BiVO4,用紫外-可见光谱、X射线衍射对其进行表征.通过光催化还原铬离子和光催化氧化甲基橙的效率来评价该催化剂的活性.实验研究了不同的焙烧温度和不同的焙烧时间对光催化剂BiVO4催化活性的影响.结果表明,制备光催化剂BiVO4的最佳条件是在600度下恒温3h.光催化剂BiVO4在可见光和紫外光的照射下均有较好的光催化还原活性和光催化氧化活性.BiVO4从正方晶相向单斜晶相转化的最佳温度是600°C.焙烧过的BiVO4的紫外-可见吸收光谱较未焙烧的有较大程度的红移,提高了对光的利用率.实验同时还探讨了影响BiVO4的光催化活性的机理.【总页数】6页(P17-22)【作者】胡文娜;刘伟【作者单位】蚌埠学院,应用化学与环境工程系,安徽,蚌埠,233000;淮北师范大学,化学与材料科学学院,安徽,淮北,235000【正文语种】中文【中图分类】O643.36【相关文献】1.g-C3 N4/BiVO4复合光催化剂的制备与光催化性能研究 [J], 张琴;张风丽;段芳2.水热法制备Cu掺杂可见光催化剂BiVO4及其光催化性能研究 [J], 陈渊;周科朝;黄苏萍;李志友;刘国聪3.BiVO4/GO复合光催化剂的制备及光催化性能研究 [J], 谢倩;邓爱霞;滕谋勇;陶绪泉;陈维龙;李秀春4.Ag2CO3/BiVO4复合微米片光催化剂的制备、表征及光催化机理 [J], 刘仁月;吴榛;白羽;余长林;李家德;舒庆;杨凯5.g-C3 N4/BiVO4复合光催化剂制备及其光催化性能研究 [J], 李家科;李文涛;刘欣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

光催化剂BiVO4的制备、表征及其光催化性能的研究

ｃａａｔｒｅｙＸ—ｒｙｐｗｅｄｆａｔｎ（ＲｈｒｃｉｄｂｅｚａｏｄｒｉｒｃｏＸＤ）ａｄＵｆｉｎＶ—Ｖｓｉｕｅｒｆｃｎｅｓｅｔｓｏｙ（Ｖ—Ｖｓ．ｉｄｆｓｅｅｔｃｐｃｏｃｐＵｆｌａｒｉ）
Ｔｈｈｏｏａａｙｉｃｉｉｙｏｈｈｔｃｔｌｓｓｅａｕｔｄｂｈｏｏａａｙｉｅｕｔｎｏ２ａｄｐｏｏａ－ｅｐｔｃｔｌｔｃａｔｔｆｔｅｐｏｏａａｙｔｗａｖｌａｅｙｐｔｃｔｌｔｒｄｃｉｆＣｒｖｃｏ０７ｎｈｔｃｔ
中图分类号：４．６Ｏ６３３文献标识码：Ａ文章编号：６３—８７（００００１０１７７２２１）４— ０７— ６
Ｓｕｙｏｈｅａａｉｎ，ＣｈｒｃｅｉａｉｎａｄＡｃｉｉｙｔｄｎｔｅＰｒｐｒｔｏａａｔｒｚｔｏｎｔｖｔ
ＢｉＶＯ４ｈｓｇｏｏｏａａｙｉｅｕｔｎａｔｖｔｆＣｒａｄｐｏｏａａｙｉｘｄａｉｎａｔｉｆＭｅｈｌＯｒｎｅａｏｄｐｈｔｃｔｔｃｒｄｃｉｃｉｉｏ２ｌｏｙＯ７ｎｈｔｃｔｌｔｃｏｉｔｏｃｉｔｏｔｙａｇｖｙ
２ＳｈｏｏｈｍｉｒａｄＭｔａｓＳｉｎｅＨａｅＮｒａＵｉｒｔ，ｕｉｅ２５０Ｃｉａ．ｃｏｌｆｅｓｙｎａｅｌｃｃ，ｕｉｉｏｍｌｎｖｓｙＨａｉ３００，ｈｎ）Ｃｔｉｒｅｂｅｉｂ

氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征

氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征
氧化钇稳定二氧化锆（Yttria-stabilized zirconia，YSZ）被广泛应用于固体氧化物燃料电池（SOFCs）、氧化物电解池（SOECs）、固态气体传感器等领域，因其高离子和电导率、良好的化学稳定性等特性深受研究者和工程师的青睐。

本文将围绕氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征，阐述主要步骤和方法。

1. 基础物料的制备：常见的氧化钇、氧化锆等基础物料可以通过溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法、熔融法等多种方法制备。

其中，溶胶-凝胶法制备的物料颗粒尺寸小、分散性好，在后续的制备过程中表现出很好的性能。

例如，将氧化锆溶胶进入氧化钇水溶液并搅拌混合，形成凝胶状物料，经过干燥和焙烧后，即得到YSZ粉末。

2. 制备YSZ陶瓷：将YSZ粉末和一定量的有机胶水混合，搅拌混合后放在模具中压制，并通过球磨机或振动磨机对材料进行研磨，去除杂质和空气孔隙。

然后通过等离子热喷涂、烧结、热等静压（HIP）等方法进行成型，最终得到YSZ陶瓷。

3. 表征YSZ材料：利用场发射扫描电镜（FE-SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等手段对YSZ材料进行表征，包括形貌结构、晶体结构、晶粒尺寸、杂质含量等。

例如，FE-SEM可以观察材料的表面形貌特征和晶体粒度分布情况；TEM可以观测材料内部的微观结构和晶体缺陷；XRD可以分析晶体结构、相对晶格常数等信息。

总之，氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征是一个相对复杂的过程，需
要掌握多种方法和技巧。

通过不断的优化和改进，可以制备出高质量的YSZ材料，满足不同领域的需求。

压电晶体YbBa_(3)(PO_(4))_(3)的生长与性质表征

第50卷第4期2021年4月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALSVol.50㊀No.4April,2021压电晶体YbBa3(PO4)3的生长与性质表征武广达1,樊梦迪1,2,杜月浩3,姚贵腾1,苗鸿臣3,程秀凤1,于法鹏1,赵㊀显1,2(1.山东大学,晶体材料国家重点实验室,济南㊀250100;2.山东大学,光学高等研究中心,青岛㊀266237;3.西南交通大学力学与工程学院,成都㊀610031)摘要:压电材料在振动传感器㊁压力传感器和超声波压电换能器等器件技术领域有着广泛应用,探索新型压电晶体材料用于特种压电传感器件的研发具有重要意义㊂本文利用传统的提拉法生长出具有高熔点(~1800ħ)的磷酸钡镱(YbBa3(PO4)3,YbBP)新型压电晶体㊂X射线衍射分析表明,该晶体属于立方晶系I43d空间群,晶胞参数为a=b= c=1.0435nm㊂研究发现,该晶体沿垂直于(013)晶面的方向更容易生长㊂摇摆曲线半峰全宽测得为60.6ᵡ,表明生长的晶体具有较高的结晶品质㊂采用LCR电桥法㊁阻抗法和超声法测算了该晶体的相对介电常数和压电应变常数,得到晶体的相对介电常数ε11和压电应变常数d14分别为15.3和11.4pC/N㊂该晶体不仅具有较好的压电性能,同时具有纯的面切变振动模态,表明该晶体在压电传感技术领域具有潜在应用㊂关键词:YbBa3(PO4)3;稀土磷酸盐;提拉法;压电性能中图分类号:TB34㊀㊀文献标志码:A㊀㊀文章编号:1000-985X(2021)04-0735-06 Growth and Property Characterization of NovelPiezoelectric Crystal YbBa3(PO4)3WU Guangda1,FAN Mengdi1,2,DU Yuehao3,YAO Guiteng1,MIAO Hongchen3,CHENG Xiufeng1,YU Fapeng1,ZHAO Xian1,2(1.State Key Laboratory of Crystal Materials,Shandong University,Jinan250100,China;2.Center for Optics Research and Engineering,Shandong University,Qingdao266237,China;3.School of Mechanics and Engineering,Southwest Jiaotong University,Chengdu610031,China)Abstract:Piezoelectric materials are widely used in vibration sensors,pressure sensors and ultrasonic piezoelectric transducers etc.It is of great significance to explore novel piezoelectric crystal materials for using in special piezoelectric sensor devices. Herein,a novel non-centrosymmetric barium ytterbium phosphate(YbBa3(PO4)3,YbBP)piezoelectric crystal with high melting point(~1800ħ)was grown by traditional Czochralski method.The single crystal X-ray diffraction shows that this crystal belongs to the cubic symmetry with the space group of I43d and lattice parameters of a=b=c=1.0435nm.It is found that the YbBP single crystal is easier to grow along the direction perpendicular to the(013)facet.High resolution X-ray diffraction was carried out to evaluate the crystalline quality.The full width at half-maximum of rocking curves is60.6ᵡ, indicating that the grown YbBP single crystal shows good quality.Moreover,the dielectric permittivity and piezoele ctric constant were evaluated by using the LCR bridge method,impedance and ultrasonic methods.The relative dielectric permittivity(ε11)and piezoelectric strain constant(d14)of YbBP crystal are15.3and11.4pC/N,respectively.The YbBP crystal not only possesses large piezoelectric performance but also has pure face-shear vibration mode,indicating the potentials of this crystal for piezoelectric sensing application.Key words:YbBa3(PO4)3;rare earth phosphate;Czochralski method;piezoelectric property㊀㊀收稿日期:2021-02-12㊀㊀基金项目:国家自然科学基金(51872165);山东省重大科技创新工程项目(2019JZZY010313)㊀㊀作者简介:武广达(1994 ),男,山东省人,博士研究生㊂E-mail:wuguangda5@㊀㊀通信作者:于法鹏,博士,教授㊂E-mail:fapengyu@赵㊀显,博士,教授㊂E-mail:xianzhao@736㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第50卷0㊀引㊀㊀言压电晶体是可以实现机械能和电能相互转换的一类重要的功能材料㊂由压电晶体研制的各类传感器件已被广泛应用于航空航天㊁无损检测㊁石油勘探㊁核电以及化学化工等技术领域[1-3]㊂作为器件的核心,压电晶体需要具备高的居里温度或熔点㊁高的电阻率或低的介电损耗以及较高的压电常数及温度稳定性等特点㊂针对压电器件应用技术要求,近些年来,国内外关注较多的压电晶体材料主要有α-SiO2㊁LiNbO3(LN)㊁La3Ga5SiO14(LGS)㊁Ca2Al2SiO7(CAS)和ReCa4O(BO3)3(ReCOB)等系列晶体㊂其中α-SiO2晶体属于三方晶系(32点群),具有低的成本和高的频率温度稳定性,但有效压电系数(d eff=2~3pC/N)和机电耦合系数较小,且存在相变(350ħ),难以用于宽温区环境[4];LN晶体同样属于三方晶系(3m点群),该晶体虽具有较高的居里温度(~1070ħ)和压电系数(d15>65pC/N),但高温下电阻率偏低且存在多畴结构,使得工作温度低于600ħ[5];LGS晶体是石英晶体的同构型化合物,具有较高熔点(>1400ħ),但电阻率和压电系数(~5pC/N)偏低[6];CAS晶体属于四方晶系(42m点群),该晶体成本低廉且具有较高的电阻率(~108Ω㊃cm@700ħ)[7],但该类晶体易开裂,生长难度大,不利于后续器件应用;ReCOB系列晶体到熔点(~1500ħ)前无相变,电阻率可达109Ω㊃cm@600ħ[8-9],压电系数d33为5~7pC/N㊂然而,由于该系列晶体属于单斜晶系(m点群),对称性低且存在热释电效应干扰,较难获得单一的压电振动模态[2,8]㊂因此,开发新型压电晶体材料成为压电领域的研究热点之一㊂磷酸钡镱(YbBa3(PO4)3,YbBP)系列化合物由于具有成本相对低廉㊁合成工艺简单㊁化学稳定性和热稳定性优良等优点在发光领域受到持续关注[10-12]㊂近些年来,该系列化学物粉末的激光特性和磁光性能也被陆续报道[13-14]㊂YbBa3(PO4)3系列化合物属于立方晶系且具有非中心对称结构,该系列晶体在其熔点(~1800ħ)以下无相变且无热释电效应,因此在高温压电领域具有潜在的应用价值㊂然而,对于其压电性能的研究报道并不多见[15]㊂本文研究了YbBP晶体的多晶合成和单晶生长工艺,采用提拉法生长得到了较大尺寸的透明单晶㊂并对该晶体基本的物理性质进行了系统研究,包括摇摆曲线㊁拉曼㊁紫外-漫反射光谱以及室温电弹性能等㊂1㊀实㊀㊀验1.1㊀多晶合成和晶体生长以纯度为4N的Yb2O3粉末㊁BaCO3粉末和NH4H2PO4粉末为合成原料,按照YbBa3(PO4)3化学计量比进行精确称量㊂为了补偿P2O5在物相合成和晶体生长过程中的挥发,将NH4H2PO4质量分数过量约5%㊂实验研究发现NH4H2PO4的过量有利于优质单晶的生长㊂经过24h充分混合后,在1300ħ下固相反应20h 后得到单晶生长用YbBP多晶料㊂采用西安理工大学研制的TDL-J40型中频感应炉进行单晶生长实验㊂将合成的YbBP多晶料放入ϕ60mmˑ50mm铱坩埚中㊂为了防止铱坩埚的氧化,采用氩气混合体积分数1%的氧气作为生长气氛㊂晶体生长过程中的提拉速度控制为0.3~2mm/h,旋转速度控制在8~15r/min㊂生长过程结束后,将晶体从熔体中脱离,以30~55ħ/h的速率降至室温㊂为消除晶体中的生长热应力,对取出后的晶体进行退火处理㊂退火过程如下:将晶体置于高温退火炉中,在一个大气压㊁空气气氛下经20h升温到1200ħ,保温10h后再以30h降温时长降至室温[16]㊂1.2㊀性能测试使用德国Bruker D8Advance型X射线粉末衍射仪对YbBa3(PO4)3多晶料进行物相表征㊂以Cu-Kα射线作为衍射光源,扫描范围2θ是10ʎ~90ʎ,步幅为0.02ʎ,设置的电压和电流分别为40kV和40mA㊂使用美国Perkin Elmer公司的Diamond TG/DTA型同步热分析仪对YbBa3(PO4)3多晶料进行TG-DTA测试,测试温度为25~1400ħ,升温速率为10ħ/min,测试气氛为氮气㊂使用德国Bruker公司生产的D8Discover型高分辨X射线衍射仪对YbBa3(PO4)3单晶进行摇摆曲线测试㊂使用法国Jobin Yvon公司的LabRAM HR800型拉曼光谱仪对YbBa3(PO4)3晶体进行自发拉曼测试,激发波长为532nm,光谱分辨率为0.65cm-1,测试采用背反射几何配置收集拉曼散射光,探测器为CCD探测㊀第4期武广达等:新型压电晶体YbBa 3(PO 4)3的生长与性质表征737㊀器,测试温度为室温㊂用UH-4150型紫外-漫反射光谱仪测试晶体的吸收光谱,测试波长为200~3200nm,测试步长为1nm㊂YbBa 3(PO 4)3晶体的密度测定采用阿基米德法进行,室温的测算结果为4.72g /cm 3㊂晶体的电弹性能测试采用LCR 电桥法㊁阻抗法和超声法进行㊂其中,LCR 电桥法采用的设备型号为HP 4263B LCR Meter,阻抗法采用的设备是HP 4294A 型阻抗分析仪,超声法采用的设备是Panametrics 200MHz PULSER /RECElVER 超声脉冲发射接收器;由于该晶体属于立方晶系43m 点群,因此只有一个独立的介电常数和一个独立的压电应变常数,分别为ε11和d 14㊂在介电性能测试中,使用的晶片厚度方向为X 的方片样品,尺寸为6mm ˑ6mm ˑ1mm㊂在压电性能测试中,使用的是厚度方向为X ,长度方向为Y 的长条片,尺寸为12mm ˑ4mm ˑ1.5mm㊂以上所用晶片样品待测表面均蒸镀铂金电极㊂2㊀结果与讨论2.1㊀物相分析为了确定多晶合成工艺,将Yb 2O 3㊁BaCO 3和NH 4H 2PO 4粉末按照化学计量比配制,分别在1200ħ㊁1250ħ和1300ħ温度下恒温20h,烧结完成后研磨进行XRD 测试,如图1所示㊂结果表明,经1300ħ固相反应合成得到多晶粉体的XRD 衍射峰与纯的YbBa 3(PO 4)3标准PDF 卡片完全一致,没有多余的杂峰,表明由Yb 2O 3㊁BaCO 3和NH 4H 2PO 4固相合成的多晶料为纯的YbBa 3(PO 4)3物相㊂通过数据拟合,计算得到晶体的晶胞参数为a =b =c =1.0435nm,具有立方晶系结构特征,与已报道晶体物相相吻合(JCPDF Card No.43-0211)㊂YbBa 3(PO 4)3多晶粉体的TG-DTA 曲线分析结果如图2所示,升温及降温的过程在氮气环境下进行,从图中可以看出,从室温到1400ħ,整个曲线中的TG 曲线没有明显的质量损失,并且没有明显的吸热或放热峰㊂这些结果表明YbBa 3(PO 4)3化合物具有良好的热稳定性㊂另外,该化合物在25~1400ħ区间内无其他相变过程,表明YbBa 3(PO 4)3适合采用提拉法进行生长实验㊂图1㊀YbBa 3(PO 4)3粉末的XRD 图谱Fig.1㊀XRD patterns of YbBa 3(PO 4)3powder 图2㊀YbBa 3(PO 4)3晶体的TG-DTA 曲线Fig.2㊀TG-DTA curves of YbBa 3(PO 4)3crystal 2.2㊀结晶品质分析图3(a)为采用提拉法生长的YbBa 3(PO 4)3单晶,尺寸是ϕ15mm ˑ28mm㊂从图中可以看出,该晶体无肉眼可见的包裹体和开裂等宏观缺陷㊂为了进一步表征晶体的结晶品质,对该晶体进行了高分辨X 射线衍射测试㊂测试所用的晶片是(013)面YbBa 3(PO 4)3晶片,样品两面平行且双面抛光,尺寸为6mm ˑ6mm ˑ1.5mm㊂图3(b)是YbBa 3(PO 4)3晶体(013)面的摇摆曲线图,曲线的峰形尖锐且没有劈裂,半峰全宽(FWHM)为60.6ᵡ,表明生长的晶体具有较高的结晶品质,为后续的基本性质研究提供了基础㊂2.3㊀拉曼和紫外-可见吸收光谱分析晶体的拉曼振动模式和晶体结构有关,YbBa 3(PO 4)3晶体为43m 点群,I 43d 空间群,根据模态分析,晶体在布里渊区的振动ΓN 可表示为[14,17]:ΓN =4A 1+5A 2+9E +14F 1+15F 2(1)738㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第50卷式中:A1和E为拉曼活性模式;A2和F1为拉曼惰性模式;F2为红外或者拉曼活性模式㊂测得的自发拉曼光谱如图4(a)所示,YbBa3(PO4)3晶体拉曼光谱中的频移峰位于438cm-1㊁571cm-1㊁970cm-1和1100cm-1处,与P-O基团的拉伸和弯曲振动有关,最大的频移峰位于970cm-1位置,对应于P-O对称拉伸振动,较弱的频移峰位于1100cm-1,对应于P-O反对称拉伸振动,而位于438cm-1和571cm-1的频移峰分别对应于P-O反对称弯曲振动和对称弯曲振动[18-21]㊂晶体材料的紫外-可见漫反射光谱不仅可以得到其光学透过范围的紫外截止边,还可以通过公式转换得到其带隙值㊂测试结果如图4(b)所示,从图中可以看出,YbBa3(PO4)3晶体的紫外截止边小于250nm,具有较短的紫外截止边㊂晶体禁带附近的光学吸收符合以下公式:αhυ=A(hυ-E g)n/2(2)式中:α表示吸收系数;h表示普朗克常数;υ代表光波频率;A是与晶体材料带隙类型相关的常数;E g为禁带宽度;n取值为1(直接带隙)或者4(间接带隙)㊂如图4(b)插图所示,YbBa3(PO4)3晶体的带隙值在4.76eV左右㊂一般来说,较大的带隙对应于较高的电阻率㊂图3㊀(a)采用提拉法生长出的YbBa3(PO4)3单晶;(b)(013)面摇摆曲线Fig.3㊀(a)YbBa3(PO4)3single crystal grown by Czochralski method;(b)rocking curve of the(013)facet图4㊀(a)YbBa3(PO4)3晶体的自发拉曼光谱;(b)紫外-可见漫反射光谱,插图为晶体的(αhv)2-hv曲线Fig.4㊀(a)Spontaneous Raman spectrum of YbBa3(PO4)crystal;(b)UV-visible diffuse reflectance spectrum,the inset shows the relationship between(αhv)2and hv2.4㊀压电性能采用LCR电桥法测量了X方片的电容,相对介电常数εii按照公式(3)计算获得:εii=εε0=C㊃tS㊃ε0(i=1,2,3)(3)式中:ε为晶片的绝对介电常数;S为晶片的面积;t为晶片的厚度;C为晶片在频率为100kHz时的电容;ε0=8.85pF/m,为真空中的介电常数㊂采用谐振-反谐振法和超声法测量了弹性柔顺常数s E44㊁机电耦合系数k14和压电应变常数d14,相关计算㊀第4期武广达等:新型压电晶体YbBa3(PO4)3的生长与性质表征739㊀公式如下:s E44=1c E44(4)k214=π2f r fa tan(f a-f r fa)(5)d14=k14εT11s E44(6)式中:c E44为弹性刚度常数;f r和f a分别为X方片的谐振频率常数和反谐振频率常数㊂利用上述公式并结合样品测试,计算得到了该晶体的相对介电常数ε11和压电应变常数d14㊂为了便于比较,同时将压电晶体石英㊁CAS和LGS的相对介电常数和压电应变常数也进行了比对,结果如图5所示㊂测算结果表明:YbBP晶体的相对介电常数为15.3,优于压电晶体石英和CAS,略低于LGS晶体;压电应变常数d14为11.4pC/N,压电活性优于所报道的石英㊁CAS和LGS等压电晶体㊂图5㊀(a)相对介电常数;(b)压电应变常数d14Fig.5㊀(a)Relative dielectric permittivity;(b)piezoelectric strain constant d14鉴于该晶体具有独立的压电应变常数d14,为了设计最佳的晶体切型,分析了该晶体压电应变常数d14的最值分布,结果如图6(a)所示㊂结果表明,该晶体最大压电应变常数d14出现在未旋转的方向上㊂考虑到YbBP晶体具有纯的面切变振动模态,采用有限元仿真方法进一步研究了晶体激发单模态水平剪切波情况,结果如图6(b)所示㊂研究表明YbBP晶体能够在4个主方向上激励出水平剪切波,与其面内剪切变形相对应,这意味着该晶体在特种压电换能器件领域具有潜在的应用价值[15,22]㊂图6㊀(a)压电应变常数d14的方向依赖性;(b)有限元仿真的柱坐标下切向位移云图Fig.6㊀(a)Orientation dependence of the piezoelectric strain constant d14;(b)simulated tangentialdisplacement contour in the cylindrical coordinate3㊀结㊀㊀论采用提拉法成功生长出整体透明㊁无包裹体的尺寸为ϕ15mmˑ28mm的YbBa3(PO4)3单晶,高分辨740㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第50卷XRD摇摆曲线测试结果显示(013)晶面的FHWM为60.6ᵡ,具有较高的结晶品质㊂采用LCR电桥法测量了晶体的相对介电常数,采用谐振-反谐振法和超声法测量了压电应变常数,晶体的相对介电常数ε11和压电应变常数d14分别为15.3和11.4pC/N,YbBa3(PO4)3晶体的压电活性优于目前所报道的石英㊁CAS和LGS压电晶体㊂此外,YbBa3(PO4)3晶体能够激励纯的振动模态,有望用于特殊的声波传感器件研发㊂参考文献[1]㊀ZHANG S J,LI F,YU F P,et al.Recent developments in piezoelectric crystals[J].Journal of the Korean Ceramic Society,2018,55(5):419-439.[2]㊀ZHANG S J,FEI Y T,CHAI B H T,et al.Characterization of piezoelectric single crystal YCa4O(BO3)3for high temperature applications[J].Applied Physics Letters,2008,92(20):202905.[3]㊀SHIMIZU H,NISHIDA T,TAKEDA H,et al.Dielectric,elastic and piezoelectric properties of RCa4O(BO3)3(R=rare-earth elements)crystals with monoclinic structure of point group M[J].Journal of Crystal Growth,2009,311(3):916-920.[4]㊀ZHANG S J,YU F P.Piezoelectric materials for high temperature sensors[J].Journal of the American Ceramic Society,2011,94(10):3153-3170.[5]㊀ZHANG S J,FRANTZ E,XIA R,et al.Gadolinium calcium oxyborate piezoelectric single crystals for ultrahigh temperature(>1000ħ)applications[J].Journal of Applied Physics,2008,104(8):084103.[6]㊀BOHM J,CHILLA E,FLANNERY C,et al.Czochralski growth and characterization of piezoelectric single crystals with langasite structure:La3Ga5SiO14(LGS),La3Ga5.5Nb0.5O14(LGN)and La3Ga5.5Ta0.5O14(LGT)Ⅱ.Piezoelectric and elastic properties[J].Journal of Crystal Growth,2000,216(1/2/3/4):293-298.[7]㊀JIANG C,LONG Y,YU F P,et al.Single crystal growth and temperature dependent behaviors of melilite type piezoelectric crystal Ca2Al2SiO7[J].Journal of Crystal Growth,2018,496/497:57-63.[8]㊀YU F P,HOU S,ZHANG S J,et al.Electro-elastic properties of YCa4O(BO3)3piezoelectric crystals[J].Physica Status Solidi(a),2014,211(3):574-579.[9]㊀TIAN S W,LI L L,LU X Y,et al.Electrical conduction mechanism of rare-earth calcium oxyborate high temperature piezoelectric crystals[J].Acta Materialia,2020,183:165-171.[10]㊀YANG B Z,YANG Z P,LIU Y F,et al.Synthesis and photoluminescence properties of the high-brightness Eu3+-doped Sr3Y(PO4)3redphosphors[J].Ceramics International,2012,38(6):4895-4900.[11]㊀WANG J Y,WANG J B,DUAN P.Luminescent properties of Dy3+doped Sr3Y(PO4)3for white LEDs[J].Materials Letters,2013,107:96-98.[12]㊀HUANG B Y,FENG B L,LUO L,et al.Warm white light generation from single phase Sr3Y(PO4)3ʒDy3+,Eu3+phosphors with nearultraviolet excitation[J].Materials Science and Engineering:B,2016,212:71-77.[13]㊀CHEN X,GONG Z L,WAN Q P,et al.Ba3Tb(PO4)3:crystal growth,structure,magnetic and magneto-optical properties[J].OpticalMaterials,2015,44:48-53.[14]㊀ZNAMIEROWSKA T,SZUSZKIEWICZ W,HANUZA J,et al.Ternary orthophosphates of the Ba3Y1-x Nd x(PO4)3family as possible powderlaser materials[J].Journal of Alloys and Compounds,2002,341(1/2):371-375.[15]㊀WU G D,KONG L K,FAN M D,et al.Electro-elastic features of YBa3(PO4)3and YbBa3(PO4)3crystals with pure face-shear mode foracoustic wave sensor applications[J].Journal of Materiomics,2020.[16]㊀WU G D,FAN M D,YU F P,et al.Growth,thermal,and spectroscopic properties of YbBa3(PO4)3single crystal:a new stoichiometric lasingmaterial[J].Crystal Growth&Design,2020,20(12):7963-7971.[17]㊀GUO N,HUANG Y,JIA Y,et al.A novel orange-yellow-emitting Ba3Lu(PO4)3ʒEu2+,Mn2+phosphor with energy transfer for UV-excitedwhite LEDs[J].Dalton Transactions(Cambridge,England),2013,42(4):941-947.[18]㊀MEYER K.Characterization of the structure of binary zinc ultraphosphate glasses by infrared and Raman spectroscopy[J].Journal of Non-Crystalline Solids,1997,209(3):227-239.[19]㊀FOMIN V I,GNEZDILOV V P,KURNOSOV V S,et al.Raman scattering in a LiNiPO4single crystal[J].Low Temperature Physics,2002,28(3):203-209.[20]㊀BURBA C M,FRECH R.Vibrational spectroscopic study of lithium intercalation into LiTi2(PO4)3[J].Solid State Ionics,2006,177(17/18):1489-1494.[21]㊀MESFAR M,ABDELHEDI M,DAMMAK M,et al.Synthesis,crystal structure and vibrational spectra characterization of CeP5O14[J].Journalof Molecular Structure,2012,1028:196-199.[22]㊀MIAO H C,LI F X.Shear horizontal wave transducers for structural health monitoring and nondestructive testing:a review[J].Ultrasonics,2021,114:106355.。

新型光催化剂BiVO_4的制备及光催化性能

ａｄｄｉｎｇｓｏｍｅｒｅａｇｅｎｔｓａｓｗｅｌｌａｓｃｈａｎｇｉｎｇｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｉｎｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｓｙｓｔｅｍ．Ｔｈｅｄｕｍｂｂｅｌｌ，ｓｐｈｅｒｉｃａｌ，
ＧｅｎｇＸｉａｏｊｕ，ＦｅｎｇＭｉｎｇｈａｉ，ＬｉｕＨｕａｄｏｎｇ，ＺｈａｎｇＸｉｎｗｅｉ，ＬｕＹａｎｇ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈｙｓｉｃｓ＆ＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＸｉｎｙａｎｇＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉｎｙａｎｇ４６４０００，Ｃｈｉｎａ）
第２６卷
第１期
２０１３年１月

ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００３－０９７２．２０１３．０１．０２３
新型光催化剂ＢｉＶＯ４的制备及光催化性能
耿晓菊，冯明海，刘华东，张新伟，陆阳
（信阳师范学院物理电子工程学院，河南信阳４６４０００）
摘要：采用水热合成法，以Ｂｉ（ＮＯ），・５Ｈ：０和ＮＨＶＯ为原料，制备可见光催化剂钒酸铋（ＢｉＶＯ），通

四种晶型的wo3合成方法

四种晶型的wo3合成方法
第一种合成方法是热分解法。

通过选择适当的前驱体，如钨酸铵、钨酸钠等，将其加热至高温，使其发生分解和转化反应，形成WO3晶体。

该方法简单易行，适用于大规模合成。

然而，由于高温条件的需要，该方法可能会导致晶体形貌不均匀或晶界缺陷的形成。

第二种合成方法是水热法。

通过在高温高压的水溶液中反应，可以得到具有特定晶型的WO3晶体。

在水热过程中，溶液中的钨离子逐渐聚集形成晶核，然后通过晶核的生长来形成WO3晶体。

该方法可以控制晶体的形貌和尺寸，制备出具有优良性能的WO3材料。

第三种合成方法是溶胶凝胶法。

通过在溶胶中加入适当的前驱体，如钨酸铵、钨酸钠等，并加入适当的溶剂和表面活性剂，形成均匀的溶胶体系。

然后通过调节pH值、温度等参数，使溶胶发生凝胶反应，形成凝胶。

最后，通过煅烧处理，使凝胶转化为WO3晶体。

该方法可以制备出具有高纯度和优良结晶性能的WO3材料。

第四种合成方法是气相沉积法。

通过在适当的气相条件下，将钨和氧的前驱体引入反应室中，利用化学反应生成WO3晶体。

该方法可以控制晶体的形貌和尺寸，并且可以在大面积基底上均匀生长WO3薄膜。

然而，由于气相沉积法需要高温和精确的气相条件，设备和操作要求较高。

热分解法、水热法、溶胶凝胶法和气相沉积法是四种常见的WO3晶型合成方法。

每种方法都有其特点和适用范围，选择合适的方法可以获得具有理想结构和性能的WO3材料。

随着材料科学的不断发展，相信会有更多新颖的WO3合成方法被提出，为WO3的应用领域带来更多可能性。

Yb3_和Er3_共掺杂的NaYWO4_2纳米晶的制备与发光性能

刘桂香等：共沉淀法制备ZnO基纳米复合粉体及高压ZnO压敏电阻的电性能・ 359 ・第41卷第3期DOI：10.7521/j.issn.0454–5648.2013.03.14 Yb3+和Er3+共掺杂的NaY(WO4)2纳米晶的制备与发光性能任晓娇，杨魁胜，李慧，张义鑫(长春理工大学材料科学与工程学院，长春 130022)摘要：采用水热法制备出NaY(WO4):Yb3+,Er3+纳米发光粉。

通过X射线衍射、扫描电子显微镜表征了制备的发光粉样品；研究了不同Yb/Er摩尔比对发光强度的影响。

结果表明：Yb3+和Er3+共掺杂的NaY(WO4)2属于四方晶系，其粒径在30nm左右，且分散均匀。

当Yb/Er摩尔比为4:1时，NaY(WO4):Yb3+,Er3+发光粉样品的发射峰强度达到了最大值。

用980nm激光对其进行激发，在室温下观察到了410、524、553和656nm的发射峰，分别对应于2H9/2→4I15/2，2H11/2→4I15/2，4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2的跃迁。

根据激发功率与发光强度的关系得出410、524、553和656nm发射峰均为双光子过程。

关键词：镱和铒共掺钨酸钇钠:；纳米晶；水热法；上转换发光中图分类号：O764 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2013)03–0359–05网络出版时间：网络出版地址：Preparation and Luminescence Property of Yb3+ and Er3+ Co-doped NaY(WO4)2 NanocrystalREN Xiaojiao，YANG Kuisheng，LI Hui，ZHANG Yixin(College of Materials Science and Technology, Changchun University of Science and Technology, Changchun 130022, China)Abstract: The NaY(WO4)2:Yb3+,Er3+ nanocrystals were synthesized by the hydrothermal method. The nanocrystal samples prepared were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The effect of Yb/Er mole ratio on the up-conversion luminescence intensity of the NaY(WO4)2:Yb3+,Er3 was also investigated. The results show that the NaY(WO4)2: Yb3+,Er3+ nanocrystals with the size of 30nm belong to a tetragonal system. The luminescence intensity of nanocrystal samples was more intensive at a mole ratio of Yb/Er of 4:1. The emission peaks at 410, 524, 553 and 656nm corresponding to 2H9/2→4I15/2, 2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2 and 4F9/2→4I15/2 transitions of Er3+ ions, respectively, were observed at room temperature under 980nm laser excitation. According to the relationship between the exciting power and luminous intensity, the emission peaks at 410, 524, 553 and 656nm were all belong to two-photon absorption processes.Key words: ytterbium and erbium co-doped yttrium sodium tungstate;nanocrystals; hydrothermal method; up-conversion luminescence稀土发光材料广泛应用于显像显示、生物技术等诸多领域[1–2]。

Mn。O纳米颗粒的制备以及磁性表征

Science &Technology Vision科技视界Mn 3O 4在超高磁数据存储,共振成像,药物输送,电池材料,和生物传感器等领域有着广泛的应用[1-4],吸引了大量的科学研究者对其性能进行研究。

四氧化三锰中由于Mn 元素有着不同的价态,因此它拥有着复杂的物理和化学性质,从而吸引了人们大量的关注。

Mn 3O 4是生产新一代软磁材料的主要原料,使用高纯的Mn 3O 4作为原料可制备高品质的锰锌铁氧体,而锰锌铁氧体广泛用于电子工业中。

Mn 3O 4作为磁性电介质尖晶石,在低温下表现出复杂的自旋态[5-8],从而产生丰富的磁学性能。

本文中,我们参考Taekyung Yu 合成Mn 3O 4纳米颗粒的过程[9],运用低温热分解法,成功制备了Mn 3O 4纳米颗粒。

X 射线衍射(XRD)测试结果表明我们合成的是编号为24-0374的黑锰矿结构Mn 3O 4,其晶格常数为a=b =5.762,c =9.47。

通过超导量子干涉仪(SQUID)对其磁性的测量,发现他的阻挡温度T B 为36°C,且在常温下有着强烈的顺磁性,从而为其在磁性材料中的应用做很好的理论支持。

1实验过程1.1试剂和仪器我们参考Taekyung Yu 合成Mn 3O 4纳米颗粒方法[9]制备Mn 3O 4纳米粒子。

主要包括四水醋酸锰,二甲苯,油胺,油酸。

合成过程为:首先,将1mmol 醋酸锰加入15mL 的二甲苯中,再加入1mmol 油酸和1mmol 油胺作为表面活性剂,迅速搅拌升温至90℃,加入1ml 的去离子水,然后保持恒温3h。

最后经过沉淀,离心,得到单分散性能好的Mn 3O 4纳米颗粒。

1.2测试表征利用德国布鲁克D8型号的X 射线衍射仪(XRD),采用Cu K α1(40KV,40mA)为光源在20°~80°内扫描得到XRD 图谱;采用美国Quantum Design 公司的MPMS (SQUID)VSM 磁学测量系统对其进行磁学性质的测量2结果和讨论图1(a)为Mn 3O 4纳米颗粒的X 射线衍射图,图中显示出的衍射峰分别为(112)、(103)、(004)、(220)、(105)、(321)、(116)等,利用分析软件Jade,分析出其晶相结构为黑锰矿Mn 3O 4(JCPDS24-0734,a=0.57694nm,c=0.94472nm)。

三氧化二铋的制备、表征及其光催化性能研究的开题报告

三氧化二铋的制备、表征及其光催化性能研究的开题报告1. 研究背景随着环境污染问题的日益严重，纳米材料作为绿色环保材料备受关注。

三氧化二铋（Bi2O3）由于其优异的光催化性能而备受关注。

Bi2O3具有广泛的应用前景，如污水处理、空气净化、光电化学能源等领域。

Bi2O3的制备和表征对其应用具有重要的意义。

2. 研究目的本研究旨在制备Bi2O3纳米材料，对其进行表征，并研究其光催化性能。

具体目标如下：1）利用水热法合成Bi2O3纳米材料；2）通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对Bi2O3进行表征；3）通过光催化降解染料等实验研究Bi2O3对光催化的响应。

3. 研究方法1）制备Bi2O3：采用水热法制备Bi2O3纳米材料。

将Bi(NO3)3∙5H2O和NaOH混合溶液在水热条件下反应，通过离心、洗涤、干燥等步骤制备出Bi2O3。

优化水热反应条件，控制Bi2O3的粒径和形貌。

2）表征Bi2O3：采用XRD、SEM等手段对制备的Bi2O3进行表征。

XRD分析样品的晶体结构和晶体形貌，SEM观察样品的表面形貌和微观结构。

3）光催化实验：利用可见光下的光催化反应研究Bi2O3的光催化性能。

以亚甲基蓝为探针，对Bi2O3进行光催化降解染料的实验，考察其光催化降解效果。

通过调控光照条件、反应时间等参数，研究Bi2O3对光催化反应的响应特性。

4. 预期结果本研究预期将制备出粒径和形貌均匀的Bi2O3纳米材料；通过对Bi2O3的表征得到其晶体结构、晶体形貌和微观结构等信息；通过光催化实验研究Bi2O3的光催化性能，为其在环保领域的应用提供参考。

WO3纳米材料的制备、表征及性能研究的开题报告

WO3纳米材料的制备、表征及性能研究的开题报告
一、选题背景
氧化钨（WO3）作为一种重要的半导体材料，具有广泛的应用前景，例如太阳能电池、气敏传感器、光催化等领域。

其中，WO3纳米材料由
于其纳米尺度效应所带来的特殊性能，已成为研究的热点。

因此，研究WO3纳米材料的制备、表征及性能具有重要的理论和实际意义。

二、研究内容
本项目的主要研究内容为：
1. WO3纳米材料的制备方法研究。

本研究将探究可控制备WO3纳
米材料的常见方法，例如溶剂热法、水热法、电沉积法等，并对不同方
法的制备机理进行对比和分析。

2. WO3纳米材料的表征。

本研究将对制备出的WO3纳米材料进行
表征分析。

主要包括材料的形貌、晶体结构、晶面取向、表面化学组成
和光学性质等方面。

3. WO3纳米材料的性能研究。

本研究将研究制备出的WO3纳米材
料的光催化性能、气敏传感性能、光电性能等方面的性能表现，并与传
统的WO3材料进行对比。

三、研究意义
本研究可以为WO3纳米材料的制备、表征及性能研究提供一定的理论和实践基础。

同时，该研究还将为开展WO3纳米材料在太阳能电池、气敏传感器、光催化等领域的应用研究提供一定的技术支撑和参考。

Yb~(3+),Er~(3+)共掺MWO_4(M=Cd,Ba)纳米晶体的制备及发光性能

Yb~(3+),Er~(3+)共掺MWO_4(M=Cd,Ba)纳米晶体的制备及发光性能马瑞利;李彦军;韩维和【摘要】以CTAB为表面活性剂,采用水热法合成了Yb,Er共掺MWO_4(M=Cd,Ba)纳米晶体.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)和荧光分光光度计等手段对产物的组成、形貌和荧光性质进行了系统表征.结果表明:Yb~(3+),Er~(3+)掺杂钨酸盐的发光条件随着M种类的不同而有较大的差异,水热合成的CdWO_4:Yb~(3+),Er~(3+)纳米晶体在980 nm激光照射下用肉眼可观察到明显的绿色上转换发光,而BaWO_4:Yb~(3+),Er~(3+)晶体高温煅烧到900℃才能观察到明亮的绿色发光.研究了温度对上转换发光强度的影响,讨论了两种晶体的上转换发光性质.【期刊名称】《陕西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(038)001【总页数】5页(P65-69)【关键词】水热法;上转换;钨酸盐【作者】马瑞利;李彦军;韩维和【作者单位】陕西师范大学化学与材料科学学院,陕西,西安,710062;陕西师范大学化学与材料科学学院,陕西,西安,710062;榆林学院化工与化学工程学院,陕西,榆林,719000;陕西师范大学化学与材料科学学院,陕西,西安,710062【正文语种】中文【中图分类】O611-61;TB383近年来,稀土掺杂发光材料在照明、显示、催化剂、固态激光、生物标记等方面[1-4]的潜在应用而引起人们广泛的关注.对于上转换发光材料来说,基质材料的化学稳定性和上转换发光效率是两个很重要的影响因素.常见的基质中,氟化物有较低的声子能量,但它的机械强度和化学稳定性差限制了应用.氧化物的机械强度和化学稳定性好,但由于声子能量高不能抑制非辐射损失,而导致低的上转换发光效率[5].部分氯化物和溴化物容易发生潮解.因此,寻找一种具有较低的声子能量﹑机械强度和化学稳定性好的基质材料成了人们研究的热点.钨酸盐是一类重要的无机基质材料,在光致发光[6]、微波应用[7]、光纤[8]、闪烁材料[9]等方面有着重要的应用,是典型的自激活发光材料.其中Ba、Ca、Cd和Zn的钨酸盐,它们具有发光强度大、折射率高、热稳定性高、透光性好、辐射伤害小等特性,已经在湿度传感器、磁性质以及催化剂等多个领域表现出很高的应用价值[10].此外,它们的声子能量与氟化物相似[11].粒径和形貌是影响材料性质和用途的两个重要因素,尺寸的变化使材料的光学、催化、磁学等物理化学性质都会有不同程度的变化,而材料的形貌和尺寸又与不同的合成方法密切相关.水热法是指在特制的密闭反应器中,采用水溶液作为反应体系,在高温高压的环境下制备、合成无机材料的一种有效方法.水热法由于反应条件温和、晶粒发育完整、颗粒形貌和尺寸可控、目标产物纯度高和离子掺杂均匀等特点,广泛应用于发光材料的制备[12-13].到现在为止,对于合成Yb3+,Er3+掺杂钨酸盐纳米材料的研究还甚少.Zang等[14]采用提拉法制备了BaWO4:Yb3+,Er3+,但得到产物的形貌和尺寸较难控制.本实验采用水热合成法,以CTAB为表面活性剂,在水热条件下制备了Yb3+,Er3+共掺MWO4(M=Cd,Ba)纳米晶体.研究了反应温度和时间对晶体发光强度的影响,并讨论了它们的上转换发光性质.所用试剂均为分析纯.氧化钇(Yb2O3,天津市光复精细化工研究所);氧化铒(Er2O3,中国医药上海化学试剂公司);十六烷基三甲基溴化铵(CTAB,国药集团化学试剂有限公司);钨酸纳(Na2WO4·H2O,北京市化学试剂厂);氯化铬(CdCl2·2.5H2O,西安化学试剂厂);醋酸钡(Ba (CH3COO)2,西安化学试剂厂).根据n(M2O3)∶n(HNO3)=1∶1.15,将0.985 2gYb2O3和0.191 3 gEr2O3分别溶于浓HNO3中,剧烈搅拌并适当加热,直到稀土氧化物全部溶解成为透明溶液,继续加热以除去水分.然后将液体置于油浴锅上100℃下反应3 h,得到稳定的水合硝酸盐.称取0.287 g Na2WO4·H2O和0.656 g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于20 mL去离子水中,在室温下搅拌直至形成均一的溶液后将0.194 gCdCl2·2.5H2O,20 mol%Yb(NO3)3,2 mol% Er(NO3)3加入上述混合液中,保持反应釜填充度为80%,搅拌30 min后将产物移入聚四氟乙烯反应釜中,180℃恒温12 h.反应结束后,自然冷却至室温,用无水乙醇和去离子水在3 000 r/min的转速下离心洗涤数次,最后产物于空气中60℃干燥4 h,即得到目标产物.称取0.287 g Na2WO4·H2O和0.656 g十六烷基溴化铵(CTAB)溶于20 mL去离子水中,在室温下搅拌直至形成均一的溶液后将0.217 g Ba(CH3COO)2,20 mol%Yb(NO3)3,2 mol% Er(NO3)3加入上述混合液中,保持反应釜填充度为80%,搅拌30 min后将产物移入聚四氟乙烯反应釜中,反应温度180～230℃恒温12～20 h.反应结束后,自然冷却至室温,用无水乙醇和去离子水在3 000 r/min的转速下离心洗涤数次,最后产物于空气中60℃干燥4 h.将以上所制得的样品放入瓷坩埚,于马弗炉中400～900℃下煅烧1 h,自然冷却至室温,即得到目标产物.采用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),能谱(EDS),荧光分光光度计对产物进行物相组成、形貌和发光性质的表征.采用日本理学公司D/ MAX-IIIC全自动X射线衍射仪进行粉末衍射,实验参数为:Cu Kα λ=0.1541nm,2θ=10°～70°,步长0.02°,实验电压和电流分别为40 kV和40 mA,扫描速度8(°)/min.采用荷兰FEI公司的Quanta 200型环境扫描电镜来表征产物的尺寸和形貌,电压20 kV.EDAX公司能谱仪对产物进行能谱分析.上海分析仪器厂970-CRT型荧光光谱仪来检测产物的上转换发光光谱,采用功率<100 mW,激发波长为980 nm的激发光源来代替荧光光谱仪中的Xe灯.图1为180℃反应12 h所制备的CdWO4: 20%Yb3+,2%Er3+纳米晶体的XRD 谱图.谱图中5个最强衍射峰的衍射角2θ分别为23.27°,28.99°, 29.55°,35.36°和50.07°,这与单斜相CdWO4(JCPDS Card No.14-676,晶胞参数a=0.502 9 nm,b=0.585 9 nm,c=0.507 4 nm)的(110)、(-111)、(111)、(002)和(130)面的衍射峰位相对应,表明纯的单斜相CdWO4晶体已经形成,且结晶度较高.BaWO4:20%Yb3+,2%Er3+纳米晶体的XRD图谱示于图2.从图2 a可以看出,180℃下反应12 h得到了纯四方相的BaWO4(a=b=0.561 2 nm,c=1.2706nm)晶体,图中所有的衍射峰都与JCPDS标准卡片(43-0646)图谱完全一致.为了研究温度对BaWO4:Yb3+,Er3+上转换发光强度的影响,我们将BaWO4:Yb3+,Er3+晶体在900℃,从图2 b可以看出煅烧后得到的产物物相没有发生变化,且衍射峰的强度增强,说明纳米晶体的结晶度增强.从XRD图谱中还可以看出,随着Yb3+,Er3+离子的进入我们没有检测到任何杂质峰存在,这说明Yb3+,Er3+离子已掺入到基质晶格中,且基质的结构没有发生变化. 对CdWO4:Yb3+,Er3+和BaWO4:Yb3+,Er3+纳米晶体进行了SEM和EDS分析,结果见图3.图3a为180℃,反应12 h制备的CdWO4:Yb3+, Er3+纳米晶体的SEM图,从图可以看出制得的产物均为棒状,形貌一致,尺寸均匀,纯度较高.纳米棒的直径约为150～200 nm左右,长约为1～2μm.对所合成的CdWO4:Yb3+,Er3+纳米棒的表面成分进行分析,得到的能谱图如3 b图所示.从谱图可以看出,所合成的产物含有Cd、W、O、Yb和Er元素.与CdWO4相比,以CTAB为表面活性剂制得的BaWO4呈纺锤状(图3 c),长约为20μm,产物中有少量不规则的颗粒存在.生成不同形貌的原因可能由于,CTAB加入体系中,CTA+能够选择性的吸附在特定的晶面上,从而降低这些面的能量并阻止了生长速度.由于CdWO4和BaWO4的结构不同,表面活性剂对其各个晶面的影响不同[15-16],得到的形貌也不同.从能谱图(图3d)可以看出该物质含有Ba、W、O、Yb和Er元素.Yb3+,Er3+掺杂钨酸盐的发光条件随着Re种类的不同而有较大的差异.在温度为180℃,反应时间12 h时所合成的CdWO4:20%Yb3+,2% Er3+纳米晶体在980 nm激光照射下用肉眼可观察到明显的绿色上转换发光,而BaWO4:20%Yb3+, 2%Er3+纳米晶体在同样的条件下观察不到上转换发光.我们还研究了时间和温度对BaWO4:Yb3+, Er3+发光强度的影响,将反应时间从12 h延长到20 h,水热温度从180℃升高到230℃时观察不到任何上转换发光.将所得到的样品在400℃下煅烧1 h后仍然观察不到绿色的上转换发光,随着温度进一步升高到700℃,用肉眼可以观察到很微弱的绿色发光,到900℃时,可以观察到明亮的绿色上转换发光.这说明随着煅烧温度的提高,上转换发光强度也随着增强.图4,图5分别为CdWO4:20%Yb3+,2%Er3+和BaWO4:20%Yb3+,2%Er3+的上转换发光光谱图.从图中可以看出,上转换光谱主要由红光和绿光两部分组成.其中位于655 nm的红光发射主要对应于Er3+离子4F9/2→4I15/2能级的跃迁.而位于510～570 nm波长范围内的绿光发射主要对应于Er3+离子的2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2能级的辐射跃迁.Yb3+,Er3+共掺材料的上转换发光机理早已被F.Auzel[17]详细的描述.在Yb3+,Er3+双掺体系中, Yb3+离子的两个能级与980 nm的光子能够很好匹配,因而Yb3+对光子有很大的吸收.在980 nm的红外激发下,Yb3+吸收一个光子,使电子从基态跃迁到2F5/2(Yb3+)能级,然后电子从激发态无辐射跃迁到基态或传递能量给Er3+,与Er3+发生能量共振转移.当Er3+基态能级上的电子连续吸收能量后能够促进电子从4I15/2跃迁到4I11/2或者将处于4I11/2能级上的粒子进一步跃迁到4F7/2,此过程为能量转移上转换过程(ETU).4F7/2(Er3+)上的电子通过非辐射弛豫跃迁至2H11/2和4S3/2和4F9/2三个能级上,当它们辐射跃迁至基态4I15/2时发生辐射跃迁,就会发射出不同频率的谱线.在525 nm,540 nm处的发射峰主要来自于2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2的绿色上转换发射.而在655 nm处的红色上转换发光主要是由非辐射弛豫跃迁至4S3/2的电子无辐射弛豫到4F9/2能级,然后产生4F9/2→4I15/2辐射跃迁.从钨酸盐的上转换发光光谱图可以看出Yb3+,Er3+共掺钨酸盐主要发射为绿光.通过水热法合成了Yb3+、Er3+掺杂CdWO4和BaWO4纳米晶体.研究了温度对材料发光性能的影响,在反应温度为180℃,反应12 h时所制备的CdWO4:20%Yb3+,2%Er3+就可以观察到绿色的上转换发光,而BaWO4:20%Yb3+、2%Er3+在水热条件下(180～230℃,12～20 h)观察不到任何上转换发光,高温煅烧到900℃时才可以观察到明亮的绿色上转换发光.【相关文献】[1]RondaCR.Recentachievementinresearch on phosphors for lamps and displays[J].Journal of Luminescence,1997,72/74:49-54.[2]Ailversmith A J,Lenth W,Macfarlane R M.Green infrared-pumped erbiumup-conversionlaser[J]. 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K+,Yb3+BaWO4晶体光谱性能研究

K+,Yb3+:BaWO4晶体光谱性能研究*臧竞存1,谢丽艳1，邹玉林1，刘国庆2，吕超1，刘玉龙 3 ，冯宝华3，陈雨金 4 1北京工业大学材料科学与工程学院，北京（100022）2北京工业大学应用数理学院，北京（100022）3中国科学院物理所光物理开放实验室，北京（100080）4中国科学院福建物质结构研究所，福州（350002）E-mail：zangjc@摘要：为提高Yb3+离子在BaWO4晶体中的掺入量，采用了双掺K+离子的方法，增大Yb3+离子的分凝系数，使Yb3＋(2mol%),K+(1mol%):BaWO4晶体在977nm处的吸收系数达到α= 0.494cm-1。

研究了波长为930nm的LD 激光抽运时相应于Yb3+离子2F5/2→2F7/2跃迁的960nm至1020nm的荧光光谱，其在1005nm处的发射截面σem＝6.286×10-20cm-2,荧光寿命为0.4ms。

实验表明K,Yb:BaWO4是一种新型近红外激光晶体。

关键词：晶体钨酸钡荧光光谱激光中图分类号：O7，O469，TN241.引言近年来，人们发现钨酸钡（BaWO4）单晶对纳秒和皮秒激光具有很高的拉曼增益，是一种性能优异的激光频移晶体[1]。

如果掺入三价稀土离子，可以制备自激活自频移激光晶体。

钨酸钡晶体有自聚焦性能，掺入激活离子可以研制自激活自锁模器件。

因此，人们试图在钨酸钡单晶中掺入稀土离子研制新型激光晶体。

这种新型晶体具有自激活、自聚焦、自频移等特点，可用来研制一种稳定的全固态多功能光电子器件。

钨酸盐还是研制上转换发光材料的优良基质[2]，当然，也必须掺入稀土离子。

但是，对掺杂钨酸钡晶体的研究，却少有报道，分析原因主要在于稀土离子在该晶体中分凝系数过低，掺杂离子难以进入晶格,无法做作成有实用价值的激光晶体[3]。

提高稀土离子在钨酸锌单晶中的浓度成为研制新型光电子器件的关键因素。

本论文中首先采用了纯BaWO4多晶料中加入一定比例摩尔数的Yb2O3成分，对长出晶体进行了样品的吸收谱测试分析；进而加入适量的K2WO4成分，进行晶体生长，获得了较好于前者的测试结果。

钨酸钠水热法合成晶态WO_3纳米棒及其表征

钨酸钠水热法合成晶态WO_3纳米棒及其表征第z1卷第3期2011年6月章扩末冶金工业POWDERMETALLURGYINDUSTRYV ol_Z1No.3钨酸钠水热法合成晶态WO3纳米棒及其表征傅小明,杨在志.刘照文(宿迁学院三系,江苏宿迁223800)摘要:以钨酸钠为原料,硫酸钾为辅助盐,在强酸性反应体系通过水热法合成了wo.纳米棒.利用XRD,SEM,TEM和SAED对试样进行分析,研究结果表明:在水热法体系中合成WO.纳米棒时,随着pH值的增加和反应温度的升高,二者都有利于WO.纳米棒的合成.在pH值为1.5和反应温度为210℃下合成直径小于100nm的晶态Wo.纳米棒,其直径分布较均匀.对不同条件下水热法合成的wo.进行紫外可见光的吸收光谱分析可得,随着反应体系中pH值的增加和反应温度的升高,获得的wo.的紫外光吸收能力逐渐增强.特别是wO.纳米棒具有良好的紫外光吸收能力.关键词:钨酸钠;水热法;三氧化钨;晶态纳米棒中图分类号:TG135.5文献标识码:A文章编号:1006—6543(2011)03—0011一O5 PREPARATIONANDCHARACTERIZA TIoNOFCRYSTALWo3NANoRODSSYNTHESIZEDWITHSODIUMTUNGSTATEBYTHEHYDR0THERMALMETHODFUXiao-ming,Y ANGZai—zhi,LIUZhao-wen(The3DepartmentofSuqianCollege,SuqianJiangsu223800,China)Abstract:WO3nanorodsaresynthesizedwithsodiumtungstateandpotassiumsulphateinaci dbythehydrotherma1method.ThesamplesarecharacterizedbyXRD,SEM,TEMand SAED.WiththeincrementofthepHvalueandthereactiontemperature,Wo3nanorodsare obtainedeasilybythehydrothermalmethod.CrystalWO3nanorodsoflessthan100nminthe diameterat210~CwithpH一1.5bythehydrothermalmethod.ThecrystalWO3nanorodsare homogeneousinthediameter.WhenitislessthanthesamplesarecharacterizedbyUV—VIS, withtheincrementofthepHvalueandthereactiontemperature,theabsorbentpoweroful—travioletlightofWo3synthesizedbythehydrothermalmethodenhancegradually.Especially,SinglecrystalWO3nanorodstakeonthegoodabsorbentpoweroful- travioletlight.Keywords:Sodiumtungstate;Hydrothermalmethod;Wo3;Crystalnanorod三氧化钨(WO.)是一种具有六方,立方等多种对称型结构的n型半导体材料,由于具有优异的电致变色,气致变色和光致变色等性能而备受关注Ⅲ.特别是自1973年s.K.Deb发现WO.具有光致变色现象以来,wo.在信息显示器件,高敏度光存储材料及变色玻璃等方面显示出巨大的应用前景,收稿日期:2Ol1一O1～O4基金项目:宿迁学院高级人才启动基金(SQCGJ2010002),江苏省大学生实践创新训练计划项目(2010SSJ02).作者简介:傅小明(1974一),男(汉),四川广元人,博士,讲师,主要从事粉末冶金的研究.12粉末冶金工业第21卷使其制备,结构及光致变色性能等成为国内外的研究热点之一l3].特别是纳米WO.因具有巨大的比表面积,其体积效应,表面效应,量子尺寸效应和宏观量子隧道效应显着,使得它的应用领域继续扩大, 可作为太阳能吸收材料,隐形材料,催化剂材料以及No,HS,NH.,H等的气敏感材料等【].目前,制备纳米WO.的方法主要有物理和化学方法,如活性溅射法_7],脉冲激光沉积法_8j,气体沉积法[,阳极电镀法l_j,高真空热蒸镀法,溶胶一凝胶法口和水热法口等.虽然通过这些制备方法对纳米Wo.的研究取得了不少进展,但是都还处于实验室研究阶段.具有应用前景的制备纳米wo.的方法是溶胶一凝胶法和水热法.对于溶胶一凝胶法,由于反应原料所用的金属醇盐比较昂贵, 且影响因素也较多,工艺稳定,在烘干过程巾容易出现团聚现象,因此,溶胶一凝胶法的应用受到_r一定的限制.而水热法具有简便,经济和参数易控制等优点,但是利用此方法合成WO.纳米棒的研究甚少.本文以钨酸钠为原料,硫酸钾为辅助盐,对利用水热法合成WO.纳米棒进行了研究.然后通过XRD,SEM,TEM和UV—VIS对试样分别进行了物相,形貌,晶态和光敏性分析.1实验方法1.1实验材料(1)分析纯钨酸钠;(2)分析纯硫酸钾;(3)分析纯草酸;(4)分析纯浓盐酸;(5)蒸馏水(自制).1.2实验设备(1)PHS一3C型精密酸度计(精度为0.1);(2)DF一101S型磁力搅拌器;(3)80—1型电动离心机;(4)DHGT一9101—1S型电热干燥箱(精度为1.0oC);(5)2(72-S型电热恒温箱(精度为1.0~C);(6)BS-224一S型电子天平(精度为0.1rag);(7)25mL移液管;(8>水热反应釜(内胆容量为20mL).1.3实验步骤(1)用电子天平称取适量的钨酸钠,硫酸钾和草酸同时溶解于一定量的蒸馏水中.(2)在磁力搅拌下,将浓盐酸按照一定速率滴加到(1)的混合溶液中,通过精密酸度计控制混合溶液的pH值,当混合溶液的pH值达到所需要的值时,停止浓盐酸的滴加,继续在磁力搅拌作用下的搅拌. 当混合溶液均匀时停止搅拌.(3)用移液管取一定量(2)的混合溶液滴加到水热反应釜中,使水热反应釜的填充量达到80,盖好水热反应釜的内盖和外盖.(4)将(3)的水热反应釜置于电热恒温箱中,加热到所需的温度,然后保温48.0h后停止加热,冷却. (5)将(4)制备出的混合溶液倒入离心管中,将此离心管放置到电动离心机中脱水,脱水后倒掉离心管的水,再往离心管中加人蒸馏水,然后再进行离心,反复进行3～4次.(6)将(5)中的离心管的试样放入电热恒温箱中,在80℃下干燥96.0h.然后重复(1)～(6)的步骤配置其他条件下的试样.(7)利用全自动粉末x射线衍射仪,热场发射扫描电子显微镜,紫外可见分光光度计分别对于燥后所得的样品进行物相,形貌,晶态和光敏性分析.1.4检测设备(1)D/max2500PC型全自动粉末x射线衍射仪;(2)JSM一7001F型热场发射扫描电子显微镜;(3)JEM一2100型高分辨透射电子显微镜;(4)UV一2450型紫外可见分光光度计.2实验结果与讨论2.1XRD分析不同反应温度和pH值下合成样品的XRD如图1.从图1可以看出,在反应体系pH值与反应温度不同的情况下所得到产物的XRD相同,与标准的X衍射粉末衍射卡片(JCPDS:33—1387)相对应,分别对应了wO.的(100),(001),(110),(1.0.)(1lo)i.,.1(202)(4o1)(a)j..4LL一一～..1㈣(d)10203040506070802o/(.)图1不同条件下48.0h水热法合成WO3的XRD(a)pH=10,150℃i(b)pH=1.5.150℃:(c)pH=15,180℃;(d)pH=15.210℃第3期傅小明等:钨酸钠水热法合成晶态WO.纳米棒及其表征?13? (200),(1l1),(201),(220),(202),(40O)和(401)晶面,是六方晶系的WO.,晶胞参数为口一7.298,c一3.899,所属空间群为P6/mm.2.2SEM分析在150~C和不同反应体系pH值条件下合成WO3的SEM如图2.图2(a)表明,当pH值为1.0时,通过水热法合成了短棒状的WO..图2(b)表明,随着pH值的增加,当pH值为1.5时,获得的棒状WO.变细.因此,在反应温度相同时,随着pH值的增加,有利于合成细棒状的WO..图2不同pH值150℃下水热法合成WO3的SEM(a)pH=10;(b)pH=1.5在反应体系pH值为1.5和不同反应温度条件下合成WO.的SEM如图3.图2(b)与图3(a)相比较可知,在反应体系pH值为1.5时,随着反应温度的升高,易合成较长的棒状WO..图3(a)与图3(b)相比较可得出,随着反应温度的进一步升高,更有利于合成较细长的棒状WO..所以,在反应体系pH值相同时,反应温度的升高,更有利于获得细长的棒状wO..图3pH值为15不同温度下水热法合成wo.的SEM(a)180℃;(b)210~C在反应体系pH值为1.5和反应温度为210~C下合成WO.的TEM和SAED如图4.图4的14?粉末冶金工业第21卷TEM表明,该条件下制备出了直径小于100Ylm的wO.纳米棒,此时的wo.纳米棒直径分布较均匀.图4的SAED显示该Wo.纳米棒为晶态纳米棒.其原因是:一方面,包酸钠在酸性环境中被酸化后,它形成了钨酸或者钨酸酐,然后在高温和高压的作用下钨酸或者钨酸酐被分解为w0..另一方面,w0.是一种各向异性的材料,更容易沿一维方向生长_1,因此,在高温和高压的作用下钨酸或者钨酸酐被分解为WO.更加容易生长成纳米棒.图4图3(bJ中WO的TEM和SAED2.3UV—VIS分析不同条件下合成WO.的紫外可见光的吸收光谱如图5.图5(a)与图5(b)相比较,在相同反应温度下,随着反应体系pH值的增大,合成WO.的吸收光向紫外光区域偏移,这表明在相同反应温度下, 随着反应体系pH值的增大,获得的WO.具有较好的紫外光吸收能力.图5(b)至图5(d)相比较,在反应体系的pH值相同的情况下,随着反应温度的升高,合成wO.的吸收光也向紫外光区域偏移,这说明在反应体系的pH值相同时,水热法合成的WO. 纳米棒具有良好的紫外光吸收能力.这是由于在紫外光的照射下,价带的电子被激发至导带,同时产生大量的空穴,新生成的电子与空穴在运动过程中若再次相遇便会以光或者热的形式释放能量,从而实现对紫外光的吸收所致¨1.因此,水热反应体系中合成纳米wo.棒时,不同pH值和温度影响了纳米w0.棒内部电子的排列,空穴和缺陷等的形成,从而使得不同条件下合成WO.的紫外吸收特性不同.图5不同条件下水热法48.0h合成wos的紫外可见光的吸收光谱图(a)pH=1.0,150℃;(b)pH=1.5.150℃;(C)pH=1.5,180℃;(d)pH=1.5,210℃3结论(1)在水热法体系中合成WO.纳米棒时,随着pH值的增加和反应温度的升高,pH值和反应温度都有利于WO.纳米棒的合成.在pH值为1.5和反应温度为210℃下合成直径小于]00nm的晶态wO.纳米棒,此WO.纳米棒直径分布较均匀.(2)对不同条件下水热法合成的WO.进行紫外可见光的吸收光谱分析可得,随着反应体系中pH值的增加和反应温度的升高,获得的WO.的紫外光吸收能力是逐渐增强的.特别是wO.纳米棒具有良好的紫外光吸收能力.参考文献[1]UlfTritthart,WolfgangGey,AlexanderGavrily—uk.NatureoftheopticalabsorptionhandinamorphousHWO3thinfilms[J].ElectrochimicaActa,1999,44(18):3039—3049.EelDebSK.Opticalandphotoelectricpropertiesandcol—ourcentresinthinfilmsoftungstenoxide[J].Phi一1OS.Mag.1973,27:801—822.[3]XuN,SunM,CaoYW,eta1.InfluenceofpHon structureandphotochromicbehaviorofnanocrystallinew()3films[J].AppliedSurfacesScience,2000,157(】一2):8184.E4]SunM,XuN,CaoYW,eta1.Preparation,microstruc—tureandphotochromismofanewnan0crystal1ineWO3film[J].Mater.Sci.Lett.,2000,19(16):1407—1409.[5]GrilliMI,BartolomeoEDi,TraversaE.NOsensors第3期傅小明等:钨酸钠水热法合成品态WO.纳米棒及其表征?15?行业动态?中国机械通用零部件协会粉末冶金分会发布2010年度创新优秀新产品奖和粉末冶金机械零件产量及应用领域统计中图分类号:TF12文献标识码:D根据"中国机械通用零部件行业创新优秀新产品的申报及评选办法"粉末冶金行业2010年创新优秀新产品经企业申报,专家评审并报中国机械通用零部件协会审批,现将获奖企业及项目公告如下:(1)东睦新材料集团股份有限公司获特等奖3项:VVT链轮F347729—0131,粉末冶金滚套,曲轴正时链轮.(2)扬州保来得科技实业有限公司获特等奖3项:粉末冶金汽车ABS速度检知盘,粉末冶金汽车转向器面凸轮,粉末冶金烧结焊偏心斜齿轮.(3)上海汽车粉末冶金有限公司获特等奖1项:BPSILON2转向管柱系列粉末冶金零件.(4)东睦(天津)粉末冶金有限公司获特等奖1项:变速箱换挡块.(5)杭州前进齿轮箱集团股份有限公司粉冶厂获优秀奖1项:某航空飞机制动器摩擦片研制.(6)黄石赛福摩擦材料有限公司获优秀奖1项:工程车辆湿式驱动桥用摩擦片.(7)海安县鹰球集团有限公司获优秀奖1项:粉末冶金高耐磨球铰.(8)湖南顶立科技有限公司获优秀1项:超细粉体材料专用无舟皿带式炉.(9)南通富士液压机床有限公司获优秀奖1项:FS79Z系列干粉自动成型液压机及模架.根据中国机械通用零部件协会粉末分会34家会员单位统计,2O10年粉末冶金机械零件生产应用情况为:产品产量铁基类:128185t,铜基类:8961t,总计:137146t..应用领域比例:运输机械(汽车,摩托车):62,工业机械(农机):1,电工机械(家电,电动工具):29,其他机械(工程机械等):8.中国机协粉末冶金分会秘书处basedoninterfacingyttriastabilizedzirconiawithPandn—typesemiconductingoxides[J].KeyEngineeringMa—terials,2002,206—213:12431246.[6]Xiaolanwei,PeikangShen.Electrochromicsofsinglecrys—tallinew.H2Onanorods[J]mun., 2006,8(2):293—298.[7]丁进月,钟良,张淑媛.溶胶一凝胶法制备纳米WO.气致变色材料EJ].化学进展,2009,21(6):1t71—1178. 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一种高性能铌酸钾钠基无铅储能陶瓷的制备方法[发明专利]

专利名称：一种高性能铌酸钾钠基无铅储能陶瓷的制备方法专利类型：发明专利
发明人：郇宇,王晓智,魏涛
申请号：CN202011283229.2
申请日：20201117
公开号：CN112266247A
公开日：
20210126
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于电介质电容器材料领域，具体涉及一种高性能铌酸钾钠基无铅储能电容器陶瓷的制备方法。

本发明的铌酸钾钠基陶瓷粉料采用工业原料经过固相法获得，陶瓷样品由独特的两段式烧结得到，样品的储能密度由电滞回线测试和计算得到。

首先调节陶瓷粉料的球磨时间与生坯的两段式烧结制度，然后通过铁电分析得到其有效储能密度与效率。

本发明实现了一种简便且有效获得高储能密度与效率的铌酸钾钠基储能陶瓷材料制备方法，对其他体系的储能陶瓷材料的制备具有借鉴意义。

申请人：济南大学
地址：250022 山东省济南市市中区南辛庄西路336号
国籍：CN
代理机构：济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业)
代理人：赵凤
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四氧化三铁纳米粒子的制备和表征毕业论文

四氧化三铁纳米粒子的制备和表征毕业论文目录摘要 (6)Abstract (6)第一章. 绪论 (9)1.1磁性纳米材料概述 (9)1.2磁性纳米材料磁性质及应用 (10)1.2.1磁性纳米材料磁性质 (10)1.2.2磁性纳米材料应用 (11)1.3四氧化三铁纳米粒子的制备方法 (14)1.3.1水热法 (15)1.3.2沉淀法 (16)1.3.3微乳液法 (17)1.3.4溶胶-凝胶法 (17)1.3.5热分解法 (18)参考文献 (18)第二章. 水热法制备四氧化三铁纳米粒子及结构表征 (21)2.1引言 (21)2.2实验部分 (21)2.2.1实验试剂 (22)2.2.2氧化铁纳米粒子的合成 (22)2.2.3表征仪器 (22)2.3结果与讨论 (23)2.3.1样品的结构表征和成分分析 (23)2.3.2样品的形貌表征 (24)2.3.3实验条件对纳米粒子的影响 (25)2.3.4纳米粒子的形成机理 (27)2.4小结 (28)总结与展望 (29)致谢 (30)附录 (31)第一章绪论近十几年来，纳米科技得到了迅猛发展，并且广泛渗透于各个学科领域，形成了一系列既相对独立又互相联系的分支学科。

纳米材料具有结构单元或特征维度尺寸在纳米数量级(1-100nm)、存在大量的界面或自由表面、各纳米单元之间存在一定的相互作用等特点。

由于具有以上特点，使纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、库仑堵塞和介电限域效应等一些独特的效应，因而在性能上与相同组成的微米材料有非常显著的差异，体现出许多优异的性能和全新的功能。

纳米材料在化学、冶金、电子、航天、生物和医学等领域展现出广阔的应用前景。

其中，处于纳米尺度下的材料表现出的独特磁学性质使磁性纳米材料得到了广泛的应用，磁性纳米材料的制备以及对其应用的扩展成为近年来的研究热点。

1.1 磁性纳米材料概述20世纪70年代人们利用共沉淀法制备出了磁性液体材料，1988年巨磁电阻效应的发现引起了世界各国的关注，掀起了纳米磁性材料的开发和应用研究热潮。

WO3纳米材料的制备及其性能研究的开题报告

WO3纳米材料的制备及其性能研究的开题报告
一、研究背景和意义
钨酸盐是一种广泛应用的氧化物材料，其中WO3是其中最具代表性的一种。

WO3在太阳能电池、液晶显示器、气敏传感器、分解水制氢等
领域有着重要的应用价值。

近年来，随着纳米技术的发展，WO3纳米材
料由于其表面积大、表面活性高、光学、电学、磁学、催化性质等方面
的特殊性质而备受关注。

二、研究目的
本研究旨在制备WO3纳米材料，并研究其物理、化学性质及在气敏传感器方面的应用。

三、研究内容和方法
1. WO3纳米材料的制备方法：采用水热法、溶胶凝胶法等多种方法制备WO3纳米材料，并通过SEM、TEM等手段进行形态和晶体结构分析。

2. WO3纳米材料的物理化学性质研究：研究其晶体结构、形态、粒径、比表面积等物理化学性质。

3. WO3纳米材料在气敏传感器方面的应用研究：通过改变其形态和结构，研究WO3纳米材料在氧气传感器、CO传感器等方面的性能。

四、预期成果和意义
本研究旨在制备WO3纳米材料，并研究其物理化学性质和在气敏传感器方面的应用，为后续WO3纳米材料在相关领域的应用提供基础性研究。

ZnWO_4_Er_3_Yb_3_纳米棒的制备及发光性能(精)

ZnWO_4_Er_3_Yb_3_纳米棒的制备及发光性能摘要：采用水热法以聚乙二醇为分散剂合成了 Er3+，Yb3+共掺的 ZnWO4纳米棒。

X 射线衍射、透射电子显微镜分析结果表明：所得产物为直径约 20 nm 的 ZnWO4纳米棒。

在激发波长为 980 nm 的半导体激光器做光源激发下，确定样品的 3 个发射峰的发光中心位于 532、553 和 656 nm，分别对应于铒离子2H11/2→4I15/2，4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2的跃迁。

关键词：水热法；上转换；纳米棒；ZnWO4∶Er3+，Yb3+近年来，纳米上转换发光材料已成为稀土离子上转换发光领域中一个新的研究热点，对其研究越来越引起人们的关注。

这主要是与体材料相比，纳米发光材料表现出许多特性，如量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等，这些特性对于改善稀土离子上转换发光材料的性能具有很大作用。

纳米发光材料在光学非线性、光吸收、光反射、光传输过程中的能量损耗等性能都与纳米微粒的尺寸有很强的依赖关系，这样纳米上转换发光粉体在 CRT、FED和各种平板显示器的信息显示、人类医疗健康、生物分子荧光标记材料、照明光源、粒子探测和记录、光电子器件等领域发挥更大的作用[1-5]。

众所周知，钨酸盐晶体在各种发光领域都有所应用，具有很高的应用价值和前景，如：(1) 光致发光材料、(2) 闪烁材料、(3) 光纤等，其中以钨酸锌为基质的上转换发光材料研究较少。

由于钨酸锌具有如下优点：发光效率高，密度大，抗辐射和强光损伤能力强，化学性稳定好等。

由钨酸锌作为基质制备的纳米棒状材料可以使体系中稀土发光中心的猝灭浓度与体材料相比增大，这对提高上转换材料的性能有很大帮助[6-11]。

本工作以聚乙二醇为分散剂，采用水热法合成了纳米棒ZnWO4∶Er3+，Yb3+上转换发光材料，研究了ZnWO4∶Er3+，Yb3+纳米棒的结构和上转换发光现象，并讨论了其上转换发光机制。