莫西侧链的检测方法

盐酸莫西沙星侧链
1. 质量指标：
1、外观无色至淡红、浅棕色的油状液体到半固体
2、鉴别
在含量测定(GC)条件下, 样品主峰的保留时间
应与对照品主峰的保留时间一致。

3、纯度（by GC），% ≥99.0
4、滴定含量，% ≥98.0
4 、水分，（by KF），% ≤0.5
6、比旋光度，（20℃）-2.5°~ -3.5 °
2. 检测方法
2.1 性状
2.1.外观：无色至浅棕色的油状液体到半固体
2.2 鉴别
在适当的气相色谱条件下，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致
2.3 气相含量
2.3.1 仪器与用具：气相色谱仪色谱工作站微量进样器
2.3.2 原理：
以AT-5 为固定液的毛细管柱分离样品中各组分，用FID检测器检测，以面积归一
法计算各组分的含量。

2.3.3 色谱条件：
气相色谱仪：气相色谱仪及相应的色谱工作站
色谱柱：SPB-5 30m×0.53mm×1.5μm 或相似色谱柱
检测器：FID 空气流速：300～400ml/min
载气：高纯氮气氢气流速：30～40ml/min
进样方式：分流进样气化室温度：250℃
进样量：0.1μl 检测器温度：270℃
检测灵敏度：101 柱前压：0.04Mpa
柱箱温度：初始温度：80℃，初始时间5min，升温速率8℃/min，终止时间200℃，终止时间15min。

计算方法：面积归一法
操作时的色谱条件也可由使用者灵活选择，应得到合适的分离度
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2.3.4 测定方法：
气相色谱启动后，进行一次程序空升以确定没有残留的外来杂质，取样品与乙醇体
积比为1：1 配成的待测液0.1μl进入色谱系统同时启动程序升温采集图谱，待采样结
束以面积归一法(扣除乙醇峰面积)计算各峰的峰面积，以百分含量表示。

2.4 含量测定
2.4.1 试剂与试液：
酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

盐酸滴定液（0.1mol/L）
2.4.2 仪器与用具：锥形瓶（150ml）量筒（100ml）
电子天平（万分之一）滴定管（50ml）
2.4.3 测定方法：
精密称取本品0.3g，加水100ml 使溶解，加酚酞指示液2~3 滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至无色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml 盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于12.6mg的C7N2H9。

2.4.4 计算方法：
C/0.1×（V－V0）×12.6
C7N2H9% = ───────—×100%
m×1000
式中：
C —盐酸滴定液（0.1mol/L）的实际浓度mol/L；
V —样品消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；
V0—空白消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；
m —样品的称量，g。

2.5 水分测定（费休氏法）
2.5.1 测定原理：
当碘将SO2氧化成SO3时，需要一定量的水参加反应，从消耗的碘量测出水分。

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 + R-OH→C5H5NH·OSO2OR
2.5.2 试剂与试液：无水甲醇费休氏试液
2.5.3 仪器与用具：移液管（3ml）电子天平（万分之一）
自动水分测定仪磁力搅拌器自动滴定管（10ml）
2.5.4 测定方法：
精密称取1~2g样品，置于自动水分测定仪的反应瓶中（反应瓶中应有无水甲醇溶剂，并已达到终点）。

在不断搅拌下测定。

其供试品水分按如下公式计算：
F×V
H2O% = ──────×100%
m×1000
式中：
F —每1 ml费休氏试液相当于水的重量，mg/ml;
V —供试品所消耗费休氏试液的容积，ml;
m —供试品的称量g
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2.6 比旋光度（旋光度测定法）
2.6.1 试剂：无水乙醇
2.6.2 仪器与用具：
电子天平(万分之一)
容量瓶(25ml)
旋光仪
2.6.3 旋光测定方法
精密称取本品7.25g，置25ml 容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度照旋光度测定法测定，测定波长589.3nm，测定温度20℃，比旋度为－2.50~－3.50。

2.6.4 计算方法
a ×50
[a]20
D =
l×m×（1－水分%）
式中：
[a]20
D—样品的比旋度
a—样品测得的旋光度
l—测定管的长度dm
m—样品的称量g
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