泡塑吸附硫脲解脱原子吸收法测定矿石中金含量步骤

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泡塑吸附原子吸收法测定矿石中金

泡塑吸附原子吸收法测定矿石中金发表时间：2016-01-11T16:20:32.677Z 来源：《基层建设》2015年15期供稿作者：何荣[导读] 新疆地矿局第八地质大队样品经王水密闭水浴溶解，泡塑吸附，高温挥发，双氧水及盐酸溶解，火焰原子吸收光度法测定金，方法简便、快速、准确，适用大批量检测，本方法检出限为0.1μg/g。

新疆地矿局第八地质大队新疆阿克苏 843000摘要：样品经王水密闭水浴溶解，泡塑吸附，高温挥发，双氧水及盐酸溶解，火焰原子吸收光度法测定金，方法简便、快速、准确，适用大批量检测，本方法检出限为0.1μg/g。

关键词：原子吸收；泡塑；金矿石中金的分离富集主要有活性炭吸附、聚氨酯泡塑（简称泡塑）吸附、共沉淀、离子交换等。

泡塑吸附机理仍在进一步研究中，初步认为是由于极性基团的吸附作用和胺基离子的交换作用，它具有吸附容量大，简便，易掌握，应用酸度范围广，成本低等特点，吸附王水在浓度在10%~20%最适宜，在金的富集中是一种非常实用的方法。

1.实验部分1.1主要试剂1.1.1 分析纯盐酸。

1.1.2 分析纯硝酸。

1.1.3 饱和氯化钾溶液。

1.1.4 无水乙醇1.1.5 稀释剂含5%HCl及3%H2O2的水溶液。

1.1.6 金标准工作溶液100μg/mL，10μg/mL 准确称取0.1000g金于250mL烧杯中，加入王水10mL，在电热板上加热溶解，加入1g KCl，在水浴上蒸干，加入10mL 盐酸，微热移入1000mL容量瓶中，定容，摇匀。

移取100mL该标准溶液于1000mL容量瓶中，用上述稀释剂定容至刻度，配成10μg/mL标准溶液。

1.2 主要仪器及条件1.2.1 GGX-800原子吸收分光光度计，波长242.8nm，灯电流 5mA。

1.2.2 金空心阴极灯。

1.2.3 康氏振荡器。

1.2.4 250mL聚碳酸酯熔矿瓶。

1.2.5 高温炉1.2.6 泡塑市销泡塑剪成约大小0.1g正方形，用10%HCl侵泡4小时，再用自来水飘洗到无酸，挤干，然后用丙酮侵泡泡塑片刻，挤干，再用去离子水清洗挤干，备用。

泡沫吸附—火焰原子吸收光谱法测定金量矿石、精矿中金含量的测定方法

矿石、精矿中金含量的测定方法泡沫吸附—火焰原子吸收光谱法测定金量一．范围本技术规程规定了矿石、精矿中金含量的测定方法。

测定范围：0.01～200.0g/t。

二．方法提要本法基于用王水溶解试样中的金，使其形成氯金酸络阴离子，以泡沫塑料吸附富集金并使其与其它元素分离，用硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金，然后用原子吸收光谱仪于波长242.8nm处，以空气-乙炔火焰测量金的吸光度，按标准曲线计算金量。

三．试剂1.盐酸（ρ1.19g/mL）2.硝酸（ρ1.42g/mL）3.稀王水：3份盐酸（ρ1.19g/mL）、1份硝酸（ρ1.42g/mL）与4份水相混合。

4.硫脲-盐酸混合溶液：称取5g硫脲溶于1L盐酸（2+98）溶液中。

四．仪器、设备与材料1.高温炉：最高温度10000C。

2.聚氨脂泡沫塑料：将30个密、1cm厚的聚氨脂泡塑料剪成长7.5cm、宽1cm的条状，用洗衣粉清洗，然后用水洗净残存洗衣粉。

3.原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。

五．分析步骤1.试料按表1称取试料，精确至0.01g。

表12.测定（1）将试料置于焙烧皿中，放于马弗炉中（慢慢升温至6500C ）焙烧1.5h,取出冷至室温。

（2）将焙烧后的试料倒入400mL 烧杯中，以少量水润湿，加稀王水100mL ，盖上表面皿，置于低温电热板上加热溶解并不时摇动，溶至体积为30mL 时，取下加氯化钠2g,摇匀，继续加热溶解至体积为15～20mL 时，取下烧杯并加动物胶溶液约5mL ，摇匀，稍冷。

（3）用水吹洗表面皿和杯壁，加水至50mL ，煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，将溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（4）用快速定性滤纸干过滤，用50mL 容量瓶取滤液至刻度。

（5）将滤液倒入颈内塞有聚氨脂泡沫塑料的短颈漏斗中，以1滴/s 的速度过滤。

（6）过滤完后，用水洗漏斗壁2～3次，抽出泡沫塑料边用手指挤压边用水吹洗2～3次，将泡沫塑料放入盛有表1解脱液体积的比色管中，水浴加热10分钟，冷却，摇匀。

泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法测定矿石中痕量金

泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法测定矿石中痕量金泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法测定矿石中痕量金金（Au）作为一种重要的贵金属，广泛应用于珠宝、电子产品和金融市场等领域。

对金含量的准确测定具有重要的意义。

目前，泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法已被广泛用于矿石中痕量金的测定。

本文将对这一方法的原理、步骤和应用进行全面评估，并分享个人对该方法的理解和观点。

一、方法原理泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法是一种基于化学还原反应的分析方法。

其原理可以简单概括为以下几个步骤：1. 准备样品溶液：将待测矿石样品加入一定量的溶液中，使其完全溶解。

通常使用盐酸或氰化钠等溶剂，具体情况根据矿石的特性而定。

2. 富集金离子：将样品溶液通过泡沫塑料吸附剂进行富集。

泡沫塑料吸附剂具有较大的表面积和孔隙结构，能够有效吸附金离子。

通过调节样品溶液的pH值和富集时间，可实现对金离子的富集。

3. 吸附物的回收：将富集了金离子的泡沫塑料吸附剂从样品溶液中取出，经过洗涤和干燥处理，并转移到试剂中。

4. 氢氟酸浸提：使用氢氟酸溶液将吸附在泡沫塑料吸附剂中的金离子还原为金，使其转化为硫代米蚩酮络合物。

5. 金的比色反应：加入一定量的溴酸钾和醋酸溴溶液，溴酸钾与硫代米蚩酮形成深红色络合物，其吸收峰位于520 nm处。

通过分光光度计对反应体系进行测定，根据吸光度与金离子浓度的关系，计算出样品中金的含量。

二、方法步骤泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法的步骤可以分为以下几个部分：1. 样品处理：将矿石样品研磨成细粉，并根据矿石的特性选择合适的溶剂进行溶解。

确保样品的均匀性和溶解度。

2. 富集金离子：将样品溶液与泡沫塑料吸附剂充分接触，通过调节pH 值和富集时间，实现金离子的富集。

3. 吸附物的回收：将富集了金离子的泡沫塑料吸附剂从样品溶液中取出，经过洗涤和干燥处理，并转移到试剂中。

4. 浸提金离子：使用氢氟酸溶液将吸附在泡沫塑料吸附剂中的金离子还原为金，使其转化为硫代米蚩酮络合物。

聚氨酯泡塑富集硫脲解脱－石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂

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第４期
岩矿测试ｈｔｔｐ：∥ｗｗｗ．ｙｋｃｓ．ａｃ．ｃｎ
２０１３年
图２补加盐酸量对金铂回收率的影响Ｆｉｇ．２Ｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｅｘｔｒａａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄｏｎｔｈｅ
［ＰｔＣｌ６］２－＋４Ｈ２Ｏ＝４Ｈ＋＋６Ｃｌ－＋Ｐｔ（ＯＨ）４↓ 甚至在ｐＨ＞４．０的更高ｐＨ条件下：［ＰｔＣｌ４］２－＋２Ｈ２Ｏ＝２Ｈ＋＋４Ｃｌ－＋Ｐｔ（ＯＨ）２↓ 水解后铂的两性氢氧化物不能与ＳｎＣｌ２形成络阴离子而被聚氨酯泡塑吸附，致使结果偏低。当盐酸补加量大于１０ｍＬ时，金铂的回收率都略有下降，应是泡塑长时间在高酸度的环境中振荡，部分老化而失去吸附能力造成的。综上分析，在总吸附体系７０ｍＬ不变的条件下，选用补加７ｍＬ盐酸。２．３振荡时间和吸附温度保持其他条件不变的条件下，选择二因素Ａ（吸附温度，℃）和Ｂ（吸附振荡时间，ｍｉｎ）进行正交实验。因素及水平见表２，实验结果见图３。图３结果表明，振荡时间和吸附温度分别为３０ｍｉｎ和２０℃ 时，金和铂的富集回收率均在９５％以上，振荡时间缩短不利于金铂的吸附，振荡时间过长或温度过高，铂的富集率基本不变而金有明显下降趋势，原因应为Ａｕ３＋长时间或高温下在氯化亚锡还原体系中部分被还原的结果。所以实验选择振荡时间３０ｍｉｎ和吸附温度２０℃。
从图１可以看出，ＳｎＣｌ２体系浓度小于４０ｇ／Ｌ时，Ａｕ的相对回收率基本维持在９８％以上；而Ｐｔ在ＳｎＣｌ２体系浓度低于３５ｇ／Ｌ之前，Ｐｔ的回收率随着ＳｎＣｌ２体系浓度的下降而显著下降，但在ＳｎＣｌ２体系浓度大于４０ｇ／Ｌ之后，Ａｕ的回收率下降明显，铂的回收率趋于稳定。其原因应为部分Ａｕ３＋被一定浓度的ＳｎＣｌ２还原为Ａｕ＋甚至单质Ａｕ而不能被泡塑所吸附，但Ｐｔ在ＳｎＣｌ２达到一定体系浓度后，再增加浓度并不能影响其吸附率。综合比较，选用ＳｎＣｌ２体系浓度３５ｇ／Ｌ。

泡塑吸附硫脲解脱原子吸收法测定金

泡塑吸附硫脲解脱原子吸收法测定金摘要：试样经650℃灼烧，王水分解后，于10%的王水介质中用泡沫塑料富集Au，再采用硫脲溶液解脱Au。

将试液吸入空气-乙炔火焰中，用AAS法测定Au的吸光度。

关键词：泡沫塑料富集火焰原子吸收法矿石三正辛胺乙醇硫脲金随着金矿的普查勘探，对金的分析提出了更高的要求。

分析方法要求简便、快速、易于掌握，成本低等[1]。

金矿地质样品分析结果有时产生比较严重的误差，某些矿区金矿样品分析合格率很低，直接影响金矿地质找矿工作的开展。

金矿中含有大量的硫、砷，其中分析方法的选择直接影响金含量的测定。

近年来，由于分析工作者共同努力，应用了现代仪器分析和微量分析技术，使常量金和痕量金测试技术都获得了很大发展[2]。

本文用王水分解金矿试样，在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金，经硫脲水溶液解脱后，用火焰原子吸收分光光度计测定。

方法简便易行、成本低廉，适宜推广。

1、实验部分1.1仪器及工作参数TAS—900原子吸收分光光度计（北京普析通用）金空心阴极灯波长：242.8nm狭缝：0.2mm灯电流：4mA气体流量：1000ml/min燃烧器高度：8.0cm1.2主要试剂金标准贮存溶液（1000μg/mL）：称取0.1000g纯金（99.9%）置于50mL烧杯中，加入10mL王水，在电热板上加热溶解完全后，加入5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸干，加2mL盐酸蒸发至干（重复三次），加入10mL盐酸温热溶解后，转入100ml容量瓶中，定容至100ml，此贮备液含金1000μg /mL。

取该溶液配制含金100?g/mL及10?g/mL的标准溶液（盐酸（1+9）介质）[3]。

泡沫塑料：将100g聚氨酯软质泡沫塑料（厚度约5mm）浸于400mL三正辛胺乙醇（3+97）溶液中，反复挤压使之浸泡均匀，然后在70～80℃下烘干，剪成0.1g左右小块备用（1天内无变化）；硫脲：10g/L水溶液以上所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

矿石中金含量的测定、

（ａｉＮ２Ｓ晶体沉淀消除。本文就该法进行了一系列实验，取得了较为满意的结果，本方法适用于矿石中
００～２０・．ｘ０ｇｔ的测定。金
埚放在水温达５ ℃左右的水浴上，随水温的缓慢升高０而将溶液蒸干，以下按试验方法操作，求出氢醌标准
氢醌工作溶液。
（）热水介质对泡沫塑料吸附的影响：根据资２料，王水介质的酸度在１～２％的范嗣内对泡沫塑％０
料吸附金无显著影响，但考虑到过少的王水会影响到
金络阴离子的稳定，而过多的王水对泡沫塑料腐蚀加
青海斛技
２１年第６０１期
矿石中金含量的测定
周喜堂（西部矿业股份有限公司，青海
摘
西宁
８００）１００
要：本文阐述了用泡沫塑料吸附氢醌还原滴定法测定矿石中金含量的实验方法，并提出了该方法的最佳条件选
关键词：金含量；矿石；泡沫塑料吸附氢醌还原滴定法
液于４ｍＬ瓷坩埚中，加４滴２０・Ｃ溶液，将坩００ｇＬＫ１
外，矿石中大量其他共存元素均无干扰，钨、锑的干扰用加入酒石酸消除，大量铁和一定量酸性硅酸盐的干扰可加人氟化钠掩蔽及使之生成氟硅酸钠
匀，此溶液ｌＬ相当于ｌｇｍ－金。金含量较低，ｍｍ・Ｌ使用时可稀释成ｌＬ相当于２ｇｍ０金的工作溶液（注意：每１０ｍＬ加盐酸０４Ｌ，使ｐ２００．ｍＨ：）１１氢醌标准溶液．８．分别移取３１０Ａ份０ｇｕ标准

泡塑吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量

泡塑吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量许建平（云南黄金矿业集团股份有限公司，云南　昆明　６５０２２４）摘要：采用泡沫吸附原子吸收法对矿石中的金含量进行测定，不仅能够准确测定金的含量，而且方法简便、成本较低，在实际的矿产勘测中得到广泛应用。

本文主要探讨了该试验原理、处理方法及相应测试条件，进而得出王水浓度及泡沫塑料形状等对试验结果的影响，在绘制曲线回归方程式后测定金的浓度在０￣８０ｕｇ／ｍｌ范围内线性关系良好，因此采用此方法对矿石中的含金量进行测定，可获得满意的结果。

关键词：泡沫塑料吸附原子吸收光谱法；矿石金量；测定试验；中图分类号：Ｏ６５７．３４文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０１６）０７－００６６－２Determination of gold in ore by bubble plastic absorption atomic absorption spectrometryXU Jian-ping（Ｙｕｎｎａｎ　ｇｏｌｄ　ｍｉｎｉｎｇ　ｇｒｏｕｐ　ｃｏ．，ＬＴＤ，Ｋｕｎｍｉｎｇ　６５０２２４，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ　ｆｏａｍ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｏｒｅ　ｃａｎ　ｎｏｔ　ｏｎｌｙ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，　ｔｈｅ　ｃｏｓｔ　ｉｓ　ｌｏｗ，　ｉｎ　ｔｈｅ　ａｃｔｕａｌ　ｍｉｎｅｒａｌ　ｓｕｒｖｅｙｉｎｇ　ａｎｄ　ａｒｅ　ｗｉｄｅｌｙ　ｕｓｅｄ．　Ｗａｓ　ｍａｉｎｌｙ　ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ．　Ｔｈｅ　ｔｅｓｔ　ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ，　ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ　ｔｅｓｔ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，　ａｎｄ　ｇｅｔｓ　ａ　ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｆｏａｍ　ｓｈａｐｅ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｔｅｓｔ　ｒｅｓｕｌｔｓ，　ｉｎ　ｄｒａｗｉｎｇ　ｔｈｅ　ｃｕｒｖｅ　ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ　ｅｑｕａｔｉｏｎ　ａｆｔｅｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｉｎ　ｇｏｏｄ　０￣８０ｕｇ／ｍｌ　ｌｉｎｅａｒ　ｒｅｌａｔｉｏｎｓ　ｏｆ，　ｓｏ　ｔｈｅ　ｕｓｅ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｉｎ　ｏｒｅｓ，　ｃａｎ　ｏｂｔａｉｎ　ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ　ｒｅｓｕｌｔｓ．Keywords:　ｆｏａｍ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｇｏｌｄ　ｏｒｅ；ｔｅｓｔ；在进行金矿地质勘查过程中，运用泡沫吸附技术，来实现原子吸收分光光度计的测定，大大降低了金的测试范围，使得地质勘探工作指导更加准确。

泡塑富集、MIBK萃取／硫脲浸取FAAS法测定地质样品中低含量金

１引言
泡塑富集硫脲解脱原子吸收分光光度法测定岩矿样品中的金，是一种常用的分析中等含量金矿样品的方法；塑富集、ＩＫ萃取或直接用热硫脲浸泡ＭＢ
容或溶解后用甲基异丁基甲酮萃取，或用热硫脲直
接浸取。制成待测溶液。将溶液吸人空气一乙炔火焰，于波长２２８ｎ４．ｍ处用火焰原子吸收法测定金的浓度。共存元素不干扰。该法适用于地质岩矿样品
ｔｙｒ．
ＫｅｏｄｙＷｒｓ：ｐｏｏｄｏｅｓｍｐｅ；ｒ－ｏｃｎｒｔｎａｄｓｐａｉｎＭＩＫｘｒｃｏ；ｈｏｒａｓｌｔｎｌａｈｎｅａａｏｒｇｌｒａｌｓｐｅｃｎｅｔｉｎｅａｔ；Ｂｅｔｔｎｔｉｕｅｏｕｉｅｃｉｇｓｐ・ａｏｒｏａｉｏｒｔｎ；ａｔｍｉｂｏｐｉｎｓｃｒｍｅｒｉｆｍｅａｏｃａｓｒｔｐｔｏｌｏｅｏｔｙ
泡塑富集、ＢＭＩＫ萃取／脲浸取ＦＡ硫ＡＳ法测定地质样品中低含量金
赵小丽
（甘肃有色金属地质勘查局三队。甘肃自银７００）３９０
摘
要：质样品中金的含量低于０３ｇｔ，地．／时用常规的泡塑吸附硫脲解脱ＦＡＡＳ法测定，因为受到硫脲体积的限制
ＯｒａｅＳｍｐｅｙＦａｅＡｔｍｉｓｒｔｏｐｅｔｏｅｒｆｅｌｓｂｌｍｏｃＡｂｏｐｉｎＳｃｒｍｔｙａｔｒＢｅｎｔａｔｄｂｉｕｅｒｂ皿ＫｉｇＥｘｒｃｅｙＴｈｏｒａｏｙＭ

封闭溶样—泡塑富集火焰原子吸收法测定矿石中的金

封闭溶样一泡塑富集火焰原子吸收法测定矿石中的金
杨明荣，牟长贤
武警黄金第六支队，河南三门峡
摘
４２０７００
要：次研究用王水封闭溶解试样中的金，泡沫塑料富集后硫脲解脱，用火焰原子吸收法测定矿石中金的含量。同时，本经采
金标准储备液（ｇｍ：取纯金（９９９１ｍ／Ｌ）称９．％）９
０５０．０ｇ置于２０ｍ０５Ｌ烧杯中，加入王水２０ｍＬ放在
含金量较高的试样，操作复杂，动强度高，适其劳不用于大批量样品的分析；碘量法和氢醌滴定法适用于品位＞．ｇ的试样，含量样品则主要采用火焰０５／ｔ低
ｍＬ的金溶液。１仪器工作参数．２
泡沫塑料被广泛应用在金的测试方法中，优其
点是经过振荡可快速吸附金，灰化或解脱，焰经火原子吸收法测定，般比活性炭吸附简单、便且一方
备液２Ｌ于２０ｍＬ容量瓶中，用１％王水稀释５ｍ５０至刻度，匀，摇此溶液金含量为１０￣／。０ｇｍＬ金标准工作溶液：分别吸取金标准溶液１、．０２５５、０ｍＬ于２０ｍＬ容量瓶中，用５．、１５％王水稀释至刻度，匀，到标准系列为０４１２０、．ｇ摇得．、．．４０／０、

泡沫塑料富集—原子吸收光谱法测金

泡沫塑料富集—原子吸收光谱法测金一、方法提要：矿样经高温焙烧，溶于王水后的金，不过滤分离矿渣直接以泡沫塑料吸附，再以水将泡沫塑料洗净用硫脲解脱，直接用原子吸收测定。

王水对金的溶解作用，硝酸将盐酸氧化放出游离氯，生成氯化亚硝酸，反应式如下：HNO3+3HCL=CL2+2H2O+NOCL2NOCL=2NO+ CL2氯将Au0—Au3+Au+3HCL+ HNO3= AuCL+ NO+2H2O二、仪器工作条件及试剂：1、仪器：GGX-600AAS型北京科创海光原子吸收金空心阴极灯。

2、仪器工作条件：灯电流5mA、乙炔1.2L/min、空气6.8 L/min、光谱带宽0.2nm波长242.79、燃烧器高度7mm。

3、试剂：①泡沫塑料（厚度为0.5cm）②硫脲2%水溶液（现用现配）③1：1王水④金标准溶液：ρ(Au)=1000μg/ml，称取国家标准物质纯金1.0000g于50ml 烧杯中，加入新配制的王水10~20ml在沸水浴上蒸至小体积，移入1000 ml容量瓶中，加氯化钾2g、王水200m l，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1 ml含金1mg，介质为20%王水。

金标准工作液：ρ(Au)=50μg/ml，吸取金标准母液25 ml于500ml容量瓶中，用10%的王水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1 ml含金50μg，介质为10%王水。

三、分析步骤：称取样品10.0-20.0g于瓷方舟中，放入马弗炉中（由低温升至650℃灼烧二小时左右，中途时间取出搅拌一次）以除尽硫及有机物碳等。

取出冷却后移入250ml锥形瓶中，加入50ml 1：1的王水，加热煮沸20分钟左右，取下冷却，用水稀释至100ml左右以降低酸度（若Sb含量高需加入热水），加0.4g泡沫塞上塞子，放于振荡机上振荡吸附20min，取出泡沫塑料用水冲洗干净挤干后放入泡沫塑料平放于准确盛有25ml2%硫脲溶液的比色管中，然后将比色管放入水浴锅中加热煮沸20min，取出放入冷水水池中冷却至室温，然后直接用原子吸收测定。

泡沫吸附法测定金

按下式计算试样 Au的含量。
式中 ωB——被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)；
ρB2——工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，μg/mL;
ρB1——工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度，μg/mL;
Vs——试样溶液的总体积，mL;
上，极谱法绘制i-ρB曲线；吸光光度绘制A-ρB曲线；离子选择电极法在半对数
标纸上绘制电位值-ρB曲线，在实际工作中，由于测定时试样溶液的体积和绘制
工作曲线的标准溶液的体积相一致，所以可直接从工作曲线上查出被测元素的
四、分析结果的计算
按下式计算试样中Au的含量。
式中 ωB——被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)；
m——从工作曲线
的绘制：一般用空白试验溶液，分别加入不同质量浓度的被测元素，在坐标纸
质量μg)；
ms——称取试样的质量，g.
五、注意事项
（1）吸附Au的酸度以泡沫塑料呈现橙黄最好，夏天王水酸度为（15-85）；冬天为（20+80）为宜。（2）TMK乙醇溶液保存在阴暗处，若发现低色阶不明显，TMK溶液必须重新配制。（3）室温过高，0~0.06μgAu的色阶易退色。
二、试剂配制
金标准贮存溶液：按活性炭富集火焰法测定金法配制。Au的质量浓度为1000μg/mL.
金标准溶液：移取25.0 mLAu标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加50mL王水，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含50.0μg/mLAu.
三、仪器及工作条件
WFX-1B型原子吸收光谱仪。金空心阴极灯；灯电流8mA；波长242.8nm；光谱通带0.2nm；燃烧器高度12.5mm；空气流量5L/min; 乙炔流量1L/min.

泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中的金

心．７１００５４
２０１３年第３期／第３４卷
金质量浓度／（ｕｇ·ｍＬ）
振荡时间／ｒａｉｎ
图１工作曲线
图３振荡时间对金的回收率影响
酸溶液煮２０ｍｉｎ，一部分以１％氢氧化钠溶液煮２０ｍｉｎ，另一部分不做处理直接使用。
文献标志码：Ａ
ＤＯＩ：１０．１１７９２／ｈｊ２０１３０３１９
金在自然界含量极低，根据最新研究成果，金的地壳丰度值仅为１．１×１０ｇ／ｔＩ】』。随着金矿的普查勘探，对金的分析提出了更高的要求。目前，金的富集方法很多，主要有铅试金法Ｊ、活性炭吸附法、溶剂萃取法、泡沫塑料吸附法等；金的测定方法也很多，主要有重量法 ¨Ｊ、氢醌容量法、碘量法 … 、硫代米蚩酮光度法 ¨ 、原子吸收法 ¨ 、等离子体质谱法 … 等。自２０世纪７０年代发现泡沫塑料对金属元素有吸附性以来，由于这一新的富集技术简便易行、成本低廉，因而得到快速发展，并广泛应用于金的富集分离。本文采用王水溶矿一泡沫塑料富集～硫脲解脱一火焰原子吸收法测定金，并在实验的基础上优化了测定条件。采用硫脲解脱，避免了因灼烧引起的空气污染，方法操作简便，干扰离子少，精密度高，测定结果稳定，重现性好。该方法应用于大量地质样品中金的测定，结果令人满意。

原子吸收泡沫富集测金的含量

泡沫富集--------火焰原子吸收法测定金一、方法提要：样品经650°C灼烧除硫及有机物后，用1：1王水分解试样，以聚醚重体泡沫富集金，用2-3%硫脲解脱泡沫里的金，通过原子吸收测定硫脲溶液里的金的含量，来计算样品里的含金量。

二、主要试剂1、1：1王水2、25%Fecl3称取250g Fecl3加入10ml盐酸加水至1000ml，加热至溶解到透明。

3、聚醚型高密度重体泡沫。

3×2.5×2cm重为0.3g±4、3%硫脲称取300g硫脲加入10000ml蒸馏水搅匀即可5、金标准溶液：称取光谱纯Au粉（块）0.1000g放入100ml烧杯中，加入20ml王水加热溶解后，加入1g Kcl固体，水浴蒸干后，加入50ml盐酸微热，盐类溶解后用水转移至1000ml容量瓶中，冷至室温稀释至刻度，摇匀后备用。

此溶液含金100ug/ml。

6、金标准曲线的绘制。

分别取0.00ml 0.50ml 1.00ml 2.00ml 3.00ml 5.00ml 8.00ml 10.00ml Au标准溶液（ug/ml）放入100ml容量瓶中，用3%硫脲稀释至刻度，待测。

三、仪器条件：1、灯电流：25mA2、负高压：250V-----350V3、狭缝：0.2nm4、波长：242.8nm5、助燃气：燃气（纯乙炔）6、燃烧器高度：12mm7、测量方法：吸光度8、读数选择：瞬时值四、分析手续称取试样10.0g放入50ml坩埚中低温放入高温炉内，经650°C 灼烧1小时。

取出冷却至室温，放入150ml三角瓶中，加入40—50ml 的1：1王水摇匀，置于低温电热板上微沸1小时，剩余约20ml液体，取下稍凉加入25%Fecl3 4ml摇匀，5分钟后加入40ml自来水稀释摇匀，放入重体泡沫盖好瓶塞。

用力摇动20下左右，使泡沫浸到液体中。

放在振荡器上振荡1小时。

（要求振荡效果均匀）振荡完毕，取出重体泡沫，用水反复冲洗泡沫，洗净矿渣，挤干水分放入装有10.00ml硫脲的25ml比色管中。

泡塑富集-原子吸收光谱法测定矿石样品中的金

2016年11月摘要：泡塑富集-原子吸收光谱法以其操作便捷，灵敏度高的特点被广泛应用于矿石样品金属含量的测定。

本文利用泡塑富集-原子吸收光谱法对某地金属矿中的9份矿石样品进行测定分析，判定其中的金含量，分析了其测定试验的原理和方法，探讨了介质王水对试验结果的影响作用，以期为岩矿分析工作提供参考和借鉴。

关键词：泡塑富集-原子吸收光谱法；金；矿石矿石是矿产资源开采的基础，是现代工业发展的保障，也是社会、经济生活中不可或缺的物质。

金是颇受欢迎的贵金属，是珠宝首饰、货币、保值物的来源，在人类社会中具有重要作用。

因，此对金的测定是岩矿分析界研究的有极高的现实作用和科研价值。

现行的矿样金含量测定需要利用大量的仪器、试剂，操作繁琐、难度较大且易受到环境因素的干扰。

塑富集-原子吸收光谱法利用分离富集来消除干扰因素，提升测定的回收率和精确度，且能重复利用，值得进行广泛推广和应用。

1实验部分1.1主要试验试剂和仪器王水试剂：氯化钠、硝酸、水以3:1:4的比例制作稀王水。

泡塑：选择厚聚氨酯软质材质进行清洗，放入10%的氢氧化钠溶液中浸泡并煮沸15min，取出再次洗净后放入5%盐酸溶液中进行充分浸泡。

金标准溶液：选用5ml的浓氯化钠溶解0.555g的氯金酸，溶解后注入10%氯化钠溶液5ml，用水浴法去浓缩样品，浓缩后利用2mol/l的氯化钠进行溶解，将其定容250ml。

此时溶液之中每毫升的含金量为1mg。

主要仪器：电子天平称、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、电热板、电阻炉。

1.2试验方法利用相关仪器称取样品10g，将样品放入氧化铝长瓷舟中，将其放入马弗炉中进行逐级加热。

当炉中温度升至450℃时打开马弗炉的炉门，当温度升至720℃时保持其1h，用以氧化样品中的硫化物，去除样品中的硫碳成分。

将在马弗炉高温灼烧后的样品放入室温进行冷却，当样品冷却至室温后，将其放置于250ml的三角瓶中，在三角瓶中加入现场现配的王水溶液，盖上70ml的表面皿。

泡沫吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金

68化学化工C hemical Engineering泡沫吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金罗小兵1，2，江美华1，2１．紫金铜业有限公司，福建　上杭　３６４２０４；２．铜绿色生产及伴生资源综合利用福建省重点实验室，福建　上杭　３６４２０４摘要：采用标准方法火试金重量法测定粗硒中金时，操作繁琐、耗时长、检测效率低，不适用于冶炼企业大批量样品快速分析检测。

本文研究了采用聚氨酯泡沫塑料吸附－火焰原子吸收光谱法测定粗硒中金含量方法的可行性。

研究表明：试样经硝酸＋王水溶解，泡塑吸附，硫脲解脱后，在波长２４２．８０ｎｍ下采用ＦＡＡＳ测定金的方法，测定结果的相对标准偏差为０．７７％~２．２３％，加标回收率为９７．３％~１０２．８％，且与标准方法测定结果一致，适合于冶炼企业快速测定批量粗硒样品中金。

关键词：粗硒；金；聚氨酯泡沫塑料；火焰原子吸收光谱法中图分类号：Ｏ６５７．３１文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０２４）０４－００６８－３Determination of gold in crude selenium by foam adsorption-flame atomic absorption spectrometryLUO Xiao-bing 1,2，JIANG Mei-hua 1,2１．Ｚｉｊｉｎ　Ｃｏｐｐｅｒ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ，Ｓｈａｎｇｈａｎｇ　３６４２０４，Ｃｈｉｎａ；２．ＦｕＪｉａｎ　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｆｏｒ　Ｇｒｅｅｎ　Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃｏｐｐｅｒ　ａｎｄ　Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ　Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｓｓｏｃｉａｔｅｄ　Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ，　Ｓｈａｎｇｈａｎｇ　３６４２０４，ＣｈｉｎａAbstract: Ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｆｉｒｅ　ａｓｓａｙ　ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｉｎ　ｃｒｕｄｅ　ｓｅｌｅｎｉｕｍ　ｉｓ　ｃｕｍｂｅｒｓｏｍｅ，　ｔｉｍｅ－ｃｏｎｓｕｍｉｎｇ　ａｎｄ　ｉｎｅｆｆｉｃｉｅｎｔ，　ａｎｄ　ｉｓ　ｎｏｔ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｒａｐｉｄ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｌａｒｇｅ　ｑｕａｎｔｉｔｉｅｓ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｉｎ　ｓｍｅｌｔｉｎｇ　ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ．　Ｔｈｅ　ｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙ　ｏｆ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｃｒｕｄｅ　ｓｅｌｅｎｉｕｍ　ｂｙ　ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ　ｆｏａｍ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ－ｆｌａｍｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　ｗａｓ　ｓｔｕｄｉｅｄ．　Ｔｈｅ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｓｈｏｗｓ　ｔｈａｔ：　Ａｆｔｅｒ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ｂｙ　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ　＋　ａｑｕａ　ｒｏｙａｌｔｙ，　ｆｏａｍ　ｐｌａｓｔｉｃ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ，　ａｎｄ　ｔｈｉｏｕｒｅａ　ｒｅｌｅａｓｅ，　ｔｈｅ　ＦＡＡＳ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｇｏｌｄ　ａｔ　２４２．８０ｎｍ．　Ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｗａｓ　０．７７％~２．２３％，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　９７．３％~１０２．８％，　ｗｈｉｃｈ　ｗａｓ　ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｍｅｔｈｏｄ．　Ｉｔ　ｉｓ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｒａｐｉｄ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｉｎ　ｂｕｌｋ　ｃｒｕｄｅ　ｓｅｌｅｎｉｕｍ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｉｎ　ｓｍｅｌｔｉｎｇ　ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ．Keywords: Ｃｒｕｄｅ　ｓｅｌｅｎｉｕｍ；　Ｇｏｌｄ；　Ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ　ｆｏａｍ；　ＦＡＡＳ收稿日期：２０２３－１２基金项目：国家质量基础的共性技术研究与应用（２０１９ＹＦＦ０２１７１００）。

聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量

聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量1 范围本标准规定了地球化学勘查试样中痕量金的测定方法。

本标准适用于水洗沉积物及土壤试料中痕金量的测定。

本方法检出限(3S)：0.1ng/g金。

本方法测定范围：0.3ng/g~500ng/g金。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。

下列不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验间试验确定标准测试方法的重要性和再现性。

GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要试样经王水分解后，在体积分数φ（王水)为15%的王水溶液介质中，用聚氨酯泡沫朔料吸附，用硫脲溶液解脱。

以金空心阴极灯为光源，辐射出金元素特征光波，通过石墨炉中试料蒸汽时，被蒸气中金的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，可以求得试料中金的含量。

4 试剂试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

在空白试验(6.2)中，若已检测到所用分析纯试剂中大于0.02ng/g金量，并确认已经影响试料中的痕金量的测定，应净化试剂。

4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)4.2 硝酸(ρ1.40g/mL)4.3 王水(1+1)75mL盐酸(4.1)与25mL硝酸(4.2)混合后，加入100mL水，搅匀。

用时配制。

4.4 三氯化铁溶液[ρ(FeCl3﹒6H2O)=250g/L]称取250g FeCl3﹒6H2O于400mL烧杯中，加入200mL盐酸(4.1)，加热溶解后，用水稀释至1L。

4.5 1％硫脲溶液称取1.0g硫脲，至100mL水中，搅匀。

现用现配。

4.6 金标准溶液4.6.1金标准溶液Ⅰ[ρ(Au)=200μg/mL] 准确称取高纯金丝0.2000g与200mL烧杯中，加入新制王水10mL，在电热板上加热溶解，加入 1.0g氯化钾，水浴蒸干；加入5mL盐酸(4.1)，水浴蒸干，重复二次。

论如何利用原子吸收测定矿石中的金

论如何利用原子吸收测定矿石中的金摘要：岩石矿物中金的成分可以用原子吸收法来测定，本文综述了此类方法。

目前，随着我国不断探测土层中黄金地质的含量，相应的分析测试含金量的技术也获得了重大突破。

根据相关文献资料，笔者总结了三种富集分离地质样品中金的方法，为黄金分析工作者提供帮助。

关键词：富集分离；测试含金量；原子吸收1、泡沫塑料（简称泡塑）富集分离法应用广泛1970年，Bowen提出泡塑富集分离技术，从此，我国开始研究发展这一技术。

近年来，泡塑富集分离技术在原子吸收、化学发光、滴定分析、极谱分析、化学光谱和光度分析等测定方法中得到广泛应用。

泡沫塑料对金具有非常良好的吸附性。

不同的生产商生产的的泡沫塑料有不同的性质、结构和质量，因此吸附金的容量也不相同，其数值在54.5～160mg/g之间浮动。

研究表明，不同厂家，其生产的工艺水平不同，导致生产产品的杂质元素含量、灰分和密度也不同，在生产泡塑的过程中，会在泡塑内部产生很多残留物，例如缩二脲、脲基甲酸酯、脲基等，还包括NCO端基或5%～10%的异氰酸酯，甚至染上油污。

这些残留物减少了泡塑的有效吸附面积，而对于泡塑来说，面积一定时，吸附的牢固度随着吸附的金越多而变的越来越差。

不同厂家生产的泡塑，质量存在差异，导致其产品对金吸附性能也有所不同，所以，选择泡塑前，应当预先对泡塑做吸附金的实验。

研究发现，在10%王水介质中，经过王水溶液洗涤泡塑后，泡塑具有吸附金的能力。

如果泡塑用水洗涤，就会改变表面吸附介质，实际上是相当于在水溶液中吸附金，其吸附能力仅仅为在王水中洗涤过的泡塑的7%～20%。

在做吸附金实验时，通常要用水充分洗涤泡塑，所以泡塑吸附金的容量不是王水洗涤后的容量，而是用去离子水溶液洗涤后的容量。

其中学者李琴美在解决这一难题上，采用了用氢氧化钠溶液对需做实验的泡塑进行预处理这一方法。

通过实验发现，在经过NaOH预处理后，泡塑内部的垃圾所剩无几，这样，泡塑上的有效的吸附面积就达到最大化，吸附金的能力明显增大。