差值吸收光谱法测定废水中的微量苯酚

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差值吸收光谱法测定废水中的微量苯酚

差值吸收光谱法测定废水中的微量苯酚

差值吸收光谱法测定废水中的微量苯酚
差值吸收光谱法是一种常用的测定废水中微量苯酚的方法。

它可以快速、准确地测定废水中的微量苯酚含量。

差值吸收光谱法的原理是,在一定的波长范围内,苯酚的吸收光谱特征与其他物质的吸收光谱特征有明显的差异,可以通过比较苯酚的吸收光谱特征与其他物质的吸收光谱特征之间的差值来测定废水中的微量苯酚含量。

差值吸收光谱法测定废水中的微量苯酚,首先要准备一台吸收光谱仪,然后将废水样品放入吸收光谱仪中,在一定的波长范围内,测量废水样品的吸收光谱特征,并与其他物质的吸收光谱特征进行比较,最后根据苯酚的吸收光谱特征与其他物质的吸收光谱特征之间的差值,计算出废水中的微量苯酚含量。

差值吸收光谱法测定废水中的微量苯酚,具有准确、快速、灵敏度高等优点,可以有效地检测废水中的微量苯酚含量,为废水的污染控制提供有力的技术支持。

紫外吸收光谱法鉴定未知样及测定苯酚的含量

紫外吸收光谱法鉴定未知样及测定苯酚的含量

紫外吸收光谱法鉴定未知样及测定苯酚的含量一、实验目的1、掌握紫外光谱法进行物质定性、定量分析的基本原理;2、学习UV-1700型紫外--可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。

物质结构不同对紫外及可见光的吸收具有选择性。

其中,最大吸收波长λ、摩尔吸收系数ε及吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。

本实验通过比较最大吸收波长和最大吸收波长与其所对应的吸光度的比值的一致性来鉴定化合物,我们首先从文献上查得这3种物质的紫外紫外吸收光谱数据,现如下表所列。

在紫外分光光度计上分别作3种物质水溶液(试液)的吸收光谱曲线,再由曲线上找出λmax与其对应的吸光度的比值,与表上所列数据进行对照,再比较λmax及吸光度比值是否一致,即可判断是何种物质。

由于在λmax处吸光度A有最大值,在此波长下A随浓度的变化最为明显,方法的灵敏度最大,故在紫外分光光度计上作苯酚水溶液(试液)的吸收光谱曲线,再由曲线上找出λmax,据此对物质进行定量分析。

用紫外分光光度计进行定量分析时,若被分析物质浓度太低或太高,可使透光率的读数扩展10倍或缩小10倍,有利于低浓度或高浓度的分析,其方法原理是依据朗伯-比耳定律:A=εbc。

三、仪器与试剂(1)仪器:UV-1700型紫外-可见分光光度计;1cm石英吸收池2个;50mL 比色管5支;5mL、10mL移液管各1支;25mL容量瓶6个;100mL、250mL烧杯各1个;吸耳球2个。

(2)试剂:苯酚标准溶液:100mg/L;待测苯酚样品溶液(未知浓度)样品溶液:A液、B液、C液(浓度为3×10-3mol/L)四、实验内容与步骤1、定性分析(1)分析溶液的配制用移液管准确移取1mL未知液B液于25mL容量瓶中,用去离子水稀释至25mL刻度,摇匀。

取5个25mL的容量瓶,用移液管分别准确加入1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL浓度为100mg/L的苯酚标准溶液,用去离子水稀释至25mL刻度,摇匀。

水中苯酚的测定方法

水中苯酚的测定方法
[17 ]
λ em = 270 /297 nm 处直接测定其荧光强度, 检出限 4. 0 ng / mL , 0 ~ 0. 85 g / mL , 为 线性范围为 μ 回收率
[27 ] 为 98% ~ 101% , 结果满意。 冯立娟 研究了在 pH = 1 时直接测定苯酚, 检出限为 4. 0 ng / mL, 线
会对淡水水生生物产生 度为 2. 56 mg / L 的条件下, , 3. 5 mg / L 慢性毒性 是该类化合物对人体产生危 害的限定浓度。0. 3 mg / L 是保证河水不产生人们 所不期望的味道的限定浓度。因此, 苯酚一直是水 质、 食品、 环境等检测的一个重要项目。 目前国内外测定苯酚的标准方法 , 常见的有分 光光度法和色谱法。 前者是利用 4 - 氨基安替比 需要用三氯甲烷进行浓缩和萃取, 林的衍生作用, 有色溶液不够稳定, 灵敏度不高; 后者还需对水中 苯酚浓缩和萃取, 步骤繁琐。因此许多研究者试图 或建立新的检测方法。 对上述方法进行改进, 目前国内外对苯酚测定的研究报道主要有分 荧光分析法、 化学发光法、 电化学分析方 光光度法、 法、 气相色谱法、 高效液相色谱法等。 1 分光光度法 分光 光 度 法 是 较 常 用 的 方 法 , 具有原理简
生物传感器由于特异性强简单快速而受到越来越多的研究者的重视38等研究了以麦芽糊精作为酪氨酸酶的激活剂采用nafion117膜抗阴离子干扰聚乙烯亚胺pei作包埋剂以抗阳离子干扰的酪氨酸酶碳糊电极测定炼油废水中苯酚结果满意方法线性范围为2
第 22 卷 第 6 期 2 009 年12 月
污 染 防 治 技 术 POLLUTION CONTROL TECHNOLOGY
化学发光法不需要光源, 避免了光散射而引起 的背景噪声干扰, 灵敏度高, 目前报道不多, 而且发 光体 系 单 一, 多 与 流 动 注 射 技 术 相 结 合。 李 永 [29 ] 新 等基于在硫酸介质中, 高锰酸钾与痕量酚之 间反应能产生较强的化学发光, 从而测定了工业废 -6 , 水中 的 苯 酚 该 法 线 性 范 围 为 8. 0 × 10 ~ 2 ×

紫外差值光谱法测定废水中的微量酚

紫外差值光谱法测定废水中的微量酚

实验七紫外差值光谱法测定废水中的微量酚一、实验目的1.了解紫外可见分光光度计的使用方法。

2.掌握紫外差值光谱法测定微量酚的基本原理。

二、实验原理苯酚在紫外区有两个吸收峰,在中性溶液中λmax为210nm和270nm,在碱性溶液中,由于形成酚盐,而使该吸收峰红移至235nm和288nm。

所谓差值光谱就是指这两种吸收光谱相减而得到的光谱曲线。

实验中只要把苯酚的碱性溶液放在样品光路上,把中性溶液放在参比光路上,即可直接绘出差值光谱。

在苯酚的差值光谱图上,选择288nm为测定波长,在该波长下,溶液的吸光度随苯酚浓度的变化有良好的线性关系,遵循比耳定律,即ΔA=Δε⋅C⋅L,可用于苯酚的定量分析。

差值光谱法用于定量分析,可消除试样中某些杂质的干扰,简化分析过程,实现废水中的微量酚的直接测定。

三、试剂和仪器试剂:0.1M KOH溶液。

0.2500g/L苯酚标准溶液。

仪器:WFZ-26A紫外可见分光光度计。

1cm厚石英比色吸收池2个。

25ml容量瓶12个四、实验步骤1.确定测定波长:以蒸馏水作参比,分别绘制苯酚在中性和碱性溶液中的吸收曲线。

然后,将苯酚的中性和碱性溶液分别放置在参比和样品光路中,绘制二者的差值光谱曲线,根据该差值光谱曲线,确定其测定波长。

2.绘制标准曲线:用移液管分别移取苯酚标准溶液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml 于5个25ml的容量瓶中,另取同样体积苯酚标准溶液于另5个25ml容量瓶中,分别用水和0.1M KOH稀释至刻度(共需10个25ml容量瓶)。

每对容量瓶所对应的溶液浓度分别是10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L、30mg/L。

每一对苯酚标准溶液中的苯酚浓度相同,只是稀释溶剂不同。

在测定波长下,把碱性溶液稀释的标准溶液放在样品光路上,把中性溶液稀释的标准溶液放在参比光路上,测定吸光度差值。

3.测量未知样品中苯酚含量:用移液管分别移取含酚水样10ml于2个25ml容量瓶中,分别用水和0.1M KOH稀释至刻度。

水样中苯酚含量的测定

水样中苯酚含量的测定

姓名:陈信志学号:1142510122水样中苯酚含量的测定一、实验目的1.学会使用分光光度计;2.学会并掌握吸收光谱曲线的绘制以及标准曲线的绘制。

二、实验原理4-氨基安替比林(简写4-AAP )与酚类化合物在pH=10.0±0.2溶液中,在氧化剂铁氰化钾作用下,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料。

该染料的的氯仿萃取液在λ=460nm 处测定吸光度值,由标准曲线查出水样中酚类化合物的含量。

三、仪器与试剂1.分光光度计2.锥形分液漏斗500ml ,250ml 碘量瓶3.无酚水(全部试剂均用无酚水配制)4.三氯甲烷(氯仿)5.2%(m/v )4-氨基安替比林溶液6.8%(m/v )铁氰化钾溶液7.缓冲溶液(pH=9.8)8.苯酚标准储备液9.溴酸钾—溴化钾标准参考溶液 10.0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液 11.硫酸铜溶液 12.含苯酚水样13.浓盐酸,碘化钾,1%淀粉溶液四、实验步骤1.苯酚标准储备液的标定吸取10.00ml 苯酚标准储备液于250ml 碘量瓶中,加水稀释到100ml ,加10.00ml 0.1mol/L 溴酸钾—溴化钾溶液。

立即加入5ml 浓盐酸,盖上塞,混匀,在暗处放置10min 。

加入1g 碘化钾,盖上塞,混匀,暗处放置5min 。

用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入1ml 1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去。

同时以无酚水作空白试验,分别记录硫代硫酸钠标准溶液用量(V 1,V 0)。

计算:苯酚(mg/L )=储备液)(V 68.15C V -V 322O S Na 10⨯⨯10002.苯酚标准使用液的配制吸取苯酚储备液10.00ml ,用水稀释至1000ml ,再吸取此溶液10.00ml ,用水稀释至100ml ,则得苯酚标准使用液1.00μg/ml 。

3.标准曲线绘制(1)吸取苯酚标准使用液0.0 ,0.50 ,1.00 , 3.00 ,5.00 ,7.00ml 分别放入已盛有100ml 水的6个500ml 分液漏斗中,用水稀释至250ml 。

环境监测实验

环境监测实验

环境分析实验教案任课教师:***河北联合大学化学工程学院实验五. 差值紫外吸收光谱法测定废水中微量苯酚一、实验目的及要求1. 学会使用紫外-可见分光光度计;2. 掌握差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚的方法。

二、实验原理酚类化合物在酸、碱溶液中发生不同的离解,其吸收光谱也发生变化。

例λ为210nm和如,苯酚在紫外光区有两个吸收峰,在酸性或中性溶液中,maxλ位移至235nm和288nm:272nm,在碱性溶液中,max图1为苯酚在两种溶液中的吸收光谱。

在紫外分析中,有时利用不同的酸、碱条件下光谱变化的规律直接对有机化合物进行测定。

图1 苯酚的紫外吸收光谱曲线A:在0.1mol/L KOH溶液中苯酚的吸收光谱;曲线B: 在中性溶液中苯酚的吸收光谱;曲线A-B:苯酚的差值光谱废水中含有多种有机杂质,干扰苯酚在紫外区的直接测定。

如果将苯酚的中性溶液作为参比溶液,测定苯酚碱性溶液的吸收光谱,利用两种光谱的差值光谱,就有可能消除杂质的干扰,实现废水中苯酚含量的直接测定。

这种利用两种溶液中吸收光谱的差异进行测定的方法,称为差值吸收光谱法。

三、仪器与试剂仪器:紫外—可见分光光度计;容量瓶(50mL 10个);吸量管(10mL,5mL)。

试剂:苯酚标准溶液:称取苯酚0.004 mol·L-1;KOH溶液:0.1mol·L-1。

四、实验步骤1. 配制苯酚的标准系列溶液将10个50 mL容量瓶分成两组,各自编号。

按表1所示加入各种溶液,再用水稀释至刻度,摇匀,作为苯酚的标准系列溶液。

表1 配制溶液数据表2. 绘制苯酚的吸收光谱取上述第3号的一对溶液,用1cm吸收池,以水作参比溶液,分别绘制苯酚在中性溶液和碱性溶液中的吸收光谱(250nm-320nm)。

然后用苯酚的中性溶液作参比溶液,绘制苯酚在碱性溶液中的差值光谱,将数据填入表2,找差值光谱中的最大吸收波长。

3. 测定苯酚两种溶液的光谱差值λ,从上述绘制的差值光谱中,选择288nm附近最大吸收波长作为测定波长maxλ,然后以中性溶液为参比,测定碱在紫外可见分光光度计上固定测定波长为max性溶液的吸光度,即苯酚溶液两种光谱的吸光度差值。

废水中酚类的测定

废水中酚类的测定

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。

以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。

废水中酚类的测定一、原理酚类化合物于pH10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚氨基安替比林染料,其水溶液在510nm 波长处有最大吸收。

用光程长为20mm 比色皿测量时,酚的最低检出浓度为0.1mg/L 。

二、仪器1.500mL 全玻璃蒸馏器。

2.分光光度计。

三、试剂实验用水应为无酚水。

1.无酚水:于1L 水中加入0.2g 经200℃活化0.5h 的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜。

用双层中速滤纸过滤,或加入氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。

注:无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管)接触。

2.硫酸铜溶液:称取50g 硫酸铜(CuSO 4·5H 2O )溶于水,稀释至500mL 。

3.磷酸溶液:量取50mL 磷酸(密度20℃=1.69g/mL ),用水稀释至500mL 。

4.甲基橙指示液:称取0.05g 甲基橙溶于100mL 水中。

苯酚标准贮备液:称取1.00g 无色苯酚溶于水,移入1000mL 容量瓶中,稀释至标线。

至冰箱内保存,至少稳定一个月。

标定方法:(1)吸10.00mL 酚贮备液于250mL 碘量瓶中,加水稀释至100mL ,加10.0mL0.1mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5mL 盐酸,盖好瓶盖,轻轻摇匀,于暗处放置10min 。

加入1g 碘化钾,密塞,再轻轻摇匀,放置暗处5min 。

用0.0125mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入1mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。

(2)同时以水代替苯酚贮备液作空白试验,记录硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量。

紫外吸收光谱法测定水中的苯酚

紫外吸收光谱法测定水中的苯酚

大学学生实验报告开课学院及实验室:化学化工学院室2013年月日学院化学化工学院年级、专业、班姓名学号实验课程名称分析化学实验成绩实验项目名称紫外吸收光谱法测定水中的苯酚指导老师一、实验目的1.学会使用UV1100型紫外分光光度计。

2.学会并掌握紫外吸收光谱曲线的绘制和测量波长的选择以及标准曲线的绘制。

二、实验原理通过紫外分光光度计测定苯酚的紫外吸收光谱图,以确定苯酚的λmax。

在仪器设置的λmax下,用1cm石英比色皿,以蒸馏水作空白对照,测定苯酚标准浓度系列溶液的吸光度值,根据A=εbc,绘制苯酚水溶液的标准工作曲线。

在相同条件下,测得待测苯酚溶液的吸光度值,以确定试样中苯酚的含量。

三、仪器与试剂1.仪器UV1100型紫外分光光度计(附1cm石英皿1套),25mL容量瓶7个,10mL吸量管1支,10mL 移液管1支,洗耳球,烧杯,洗瓶,镜头纸。

2.试剂⑴1g·L-1苯酚标准溶液⑵100mg·L-1苯酚标准溶液⑶苯酚水样。

四、实验步骤1.绘制吸收光谱曲线和选择测量波长⑴用吸量管取5.00mL苯酚标准溶液(100mg·L-1)1份,于25mL容量瓶中,用无酚蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

⑵以蒸馏水为参比溶液,在UV1100型紫外分光光度计上,选择波长扫描,波长范围设置225~300nm,获得苯酚的吸收曲线,求得苯酚最大吸收波长λmax。

2.绘制标准曲线用吸量管分别吸取1.50、3.00、4.50、6.00、7.50mL苯酚标准溶液(100mg·L-1),分别放入25mL 容量瓶中,用无酚蒸馏水稀释至刻度线定容后,混匀。

此苯酚标准溶液系列对应的浓度分别为6.0、12.0、18.0、24.0和30.0 mg·L-1。

同样以蒸馏水为参比溶液,在苯酚最大吸收波长λmax处,按浓度从低到高依次测定对应的苯酚标准溶液系列的吸光度值,并记录。

以苯酚标准溶液的含量(mg·L-1)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。

实验九 分子荧光光谱法测定废水中的苯酚

实验九 分子荧光光谱法测定废水中的苯酚

实验九分子荧光光谱法测定废水中的苯酚一、目的要求1.熟悉荧光分析的基本原理。

2.了解荧光光谱仪的构造,掌握仪器的使用方法。

3.掌握用定量分析的方法对样品进行分析。

4.掌握样品激发和发射光谱的判断方法。

二、基本原理1.荧光光谱仪的结构与原理荧光光谱仪是使用紫外可见光激发吸收物质而产生的发光信息的装置。

荧光光谱仪由光源、激发单色器、样品池、发射单色器、检测器与数据处理仪器控制系统等部分组成。

(1)光源激发光源具有稳定性好、强度大、使用波长范围宽等特点。

其中稳定影响测定的重现性和精密度;强度影响测定的灵敏度。

一般用高压氙灯或高压汞灯。

在紫外可见区范围内,氙灯最为常用,而氙灯又分连续和脉冲氙灯。

(2)单色器荧光计通常采用两块滤光片作单色器:激发滤光片和发射滤光片。

激发滤光片放在光源和样品池之间,其作用是让所选择的激发光透过并照射于被测试样上。

荧光滤光片放在试样池和检测器之间,其作用是把激发光所产生的容器表面的散射光、瑞利散射光、拉曼散射光以及溶液中杂质荧光滤去,让荧光物质发出的荧光通过而照射到检测器上。

大部分荧光光谱仪采用光栅作为单色器。

(3)样品池荧光分析所使用的试样池需要低荧光材料,常用石英池。

试样池形状以散射光较小的方形为宜。

(4)检测器荧光计常用光电倍增管做检测器。

(5)数据处理仪器控制系统由计算机控制操作并将作用于检测器上荧光放大,得到相应的光电信号,再进行扫描、测量、记录和打印数据光谱等。

2.分子荧光光谱分析的原理室温下,大多数分子处于基态的最低振动能层。

处于基态的分子吸收能量后被激发为激发态。

激发态不稳定,将很快衰弱到基态。

若返回到基态时伴随着光子的辐射,这种现象被称为发光。

分子轨道中的电子由基态变成激发单重态S(电子自旋方向不改变)与激发态三重态T(电子自旋方向发生变化)。

每个分子具有一系列严格分立的能级,称为电子能级,而每个电子能级中又包含了一系列的振动能层和转动能层。

其中,基态为S0,第一激发单重态和第二激发单重态分别为S1、S2,第一、二电子的激发三重态分别为T1、T2。

废水中酚的测定

废水中酚的测定

项目任务书废水中酚的测定罗丹环境091631一、项目名称:废水中酚的测定二、监测单位:黑建筑水质中心三、检测时间:2010-4-5四、项目任务:①制备无酚水②标准溶液的配制③缓冲溶液的配制④铁氰化钾溶液的储存方法⑤水样的预处理⑥样品的测定五、检测目标:1.学会废水中的酚的测定2.掌握测定挥发酚的原理和操作技能3.全玻璃蒸馏器的操作六、检测方法:4-氨基按替比林分光光度法七、项目意义:水中酚类属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头疼、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。

酚的主要污染物源有煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业排出的工业废水。

八、项目内容:水样→测定→吸光度→计算九、准备工作:1)仪器的准备○1500ml全玻璃蒸馏器○2分光光度计○3烧杯○4玻璃棒、滤纸○5实验室其他常用仪器。

2)药品的准备(1)水:于1l水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性碳粉墨,充分振摇后,放置过夜。

用双层中速滤纸过滤,或加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。

(2)铜溶液:称取50g五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀释至500ml(3)溶液:称取50ml磷酸【密度(20℃)=1.69g/ml】,用水稀释至500ml(4)甲基橙指示剂:称取0.05g甲基橙溶于100ml水中(5)精致酚:取融化后的苯酚于全玻璃蒸馏瓶中,加热蒸馏(用空气冷却),收集182~184℃的流出部分。

精致酚冷却后应无色,低温时析出结晶,处于暗处。

放置变红则应重蒸。

(6)苯酚标准储备液:称取1.00g精致苯酚(C6H5OH)溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,置于冰箱内保存,至少稳定一个月。

(7)苯酚标准中间液:取适量苯酚储备液,用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。

使用是当天配置。

(8)苯酚标准使用液:取苯酚标准中间液10ml稀释至100ml,每毫升含1.0ug苯酚。

工业废水中苯酚的含量测定及色谱分析_郁兰

工业废水中苯酚的含量测定及色谱分析_郁兰

4.1.3 分析天平:感量 0.0001g。 4.1.4 色谱固定液:PBOB 液晶。液晶相温度
酚,因此,国家对工厂排放的污水中和饮用水中 Na2S2O3 标准溶滴定。从加入的 KBrO3- KBr 生成 范 围 为 120℃ (122℃ )、S124℃ (126℃ )、N193℃
苯酚的含量有严格的限制:工业污水≤2.0mg/L, 的 Br2 总量中减去过量的 Br2, 即可算出试样中 (195℃)。
4.2 准备工作及测试
作为一名化学检验员, 我将化学检验苯酚工作
HCl:1+1
4.2.1 检测样品的酸碱度。酚类为弱酸性物
中的实用方法总结出来,形成本文。
淀粉:W 为 0.005
质, 水样的 PH 值对苯酸的提取有着重要的影
2 苯酚的化学检验
Na2S2O3 标准溶液:0.1mol·L-1
响, 若用试纸测成碱性应先把工业废水调试成
b. 操作步聚: 在 5mL 小试管中加 1mL 浓 L-1;
工业出版社,1999.
H2SO4 和 0.1g 试样,再小心加入 30mg 亚硝酸钠,
V2—— —样品消耗标准溶液的体积,mL;
[2] 许 国 旺 等 编 著 . 现 代 实 用 气 相 色 谱 法 [M]. 北
用力振摇试管,若有绿色、蓝色或紫色出现,小心
V2—— —空白消耗标准溶液的体积,mL;
京:北京化学工业出版社,2004.
加入 3mL 水,溶液应变为红色或紫红色;若溶液
M 苯酚—— —94.11
[3]GB 5750-2006 生活饮用水标准检测方法.
无明显变色,可加热 苯酚的仪器检验法—— —IR 谱鉴定法
2.1 苯酚简介
KBrO3- KBr 混 合 液 : 准 确 称 取 2.7833g 酸性,PH3~4 左右。

实验二 紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量

实验二  紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量

实验二紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量苯酚是工业废水中一种有害污染物质,需对水中酚含量控制。

苯酚在270-295nm波长处有特征吸收峰,其吸光度与苯酚的含量成正比,应用Lambert-Beer定律可直接测定水中总酚的含量。

一、实验目的1.学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计2.掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法二、原理简介紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生,同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁,因此吸收光谱具有带宽。

紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律,被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比,即:其中A是吸光度,I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度,为摩尔吸光系数,b为样品厚度。

由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致(见下式),实验选择在碱性中测试,选择测试的波长为288nm左右,取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。

Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。

仪器原理是光源发出光谱,经单色器分光,然后单色光通过样品池,达到检测器,把光信号转变成电信号,再经过信号放大、模/数转换,数据传输给计算机,由计算机软件处理。

三、仪器与溶液准备1、Cary50型紫外-可见分光光度计2、1cm石英比色皿一套3、25 ml容量瓶5只,100 ml容量瓶1只,10ml移液管二支配置250 mg/L苯酚的标准溶液:准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中,加入去离子水20 mL使之溶解,加入0.1M NaOH 2mL,混合均匀,移入100 mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

取5只25 mL容量瓶,分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液,用去离子水稀释至刻度摇匀,作为标准溶液系列。

将溶剂,标准溶液,待测水样依此装入石英比色皿。

按测试程序的提示,依次放入样品室中进行测试。

四、测试过程1、确认样品室内无样品2、开电脑进入Window 系统3、点击进入Cary50 主菜单4、双击Cary-WinUV图标5、在Win-UV 主显示窗口下,双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线:取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5,以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比,设定在220-350 nm波长范围内扫描,获得波长-吸收曲线,读取最大吸收的波长数据。

废水中微量苯酚测定

废水中微量苯酚测定

废水中微量苯酚测定作者:彭彦霖陈文轩王凯来源:《中国科技博览》2019年第13期[摘要]大量焦化厂,涂料厂,纺织染料厂等排放的含有苯酚等大量有机物的废水,对自然环境及人体健康造成了严重了危害,而且,在2017年WHO已经将苯酚列为可能致癌物质之一,因此检测废水中的本苯酚十分的必要。

[关键词]苯酚;废水排放;差值吸光度中图分类号:C61 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2019)13-0290-01一、数据参照标准根据我国《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002),三级废水排放标准为日均浓度不超过0.3mg/L。

二、苯酚吸收光谱的确定苯酚在不同的酸碱度环境下会发生不同程度的解离,因此其在溶液中的吸收光谱也会随之改变。

本次实验测定在中性和碱性环境中苯酚的吸收光谱。

由于苯酚在紫外光区和可见光区会产生不同的吸收峰,故本次所用为紫外—可见光分光光度计。

使用浓度均为3.2×10-4mol/L的处于中性条件和碱性条件下的苯酚测定其吸收光谱及其差值光谱。

如下图:由于废水中存在其他有机干扰粒子会影响苯酚的苯酚的吸收光谱,故采用差值光谱法以消除干扰,实现苯酚吸收光谱的绘制。

由差值光谱图可以知晓苯酚产生最大吸光度出的波长为287.5nm。

郎伯比尔定律中A=lg(1/T)=Kbc,在本次实验中使用同比色皿,故在中性和碱性溶液中b值相等,K值分别记为K1、K2,则差值吸光度A=(K2-K1)bc。

三、绘制苯酚标准吸收曲线在最大吸收波长下绘制苯酚浓度—差值吸光度的标准曲线,如下表为苯酚浓度与吸光度表及标准曲线。

四、废水微量苯酚含量测定分别取含苯酚废水4ml两份,记为试液1和试液2,分别测其差值吸光度吸光度为0.9245、0.9192。

通过标准曲线分别查得试液1和试液2中苯酚浓度,最终计算求得废水中苯酚含量为0.00031845mol/L,即为29.9693mg/L。

五、总结此次测得废水中苯酚含量严重超过我国《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)中所规定三级废水排放标准,废水中苯酚含量已经有严重影响周围居民健康的趋势,因此检测与去除废水中有害物质迫在眉睫。

液膜分离富集、测定水中微量苯酚.

液膜分离富集、测定水中微量苯酚.

液膜分离富集、测定水中微量苯酚作者:王献科 李玉萍 时间:2007-11-24 17:49:00摘要:提出非流动载体液膜分离富集苯酚。

用兰113B(双烯基丁二酰亚胺)、丙三醇、煤油和内相NaOH 溶液液膜体系分离富集与测定水中的微量苯酚,苯酚扩散迁移穿透到乳状液膜内相中,立即与内相NaOH 溶液发生选择性、不可逆反应,生成苯酚钠(非渗透 物)。

水中的苯酚不断富集到内相中,然后用光度法或紫外分光光度法测定。

此法用于分离富集、测定水和工业废水中微量苯酚,结果准确、精密度高。

关键词:苯酚 液膜法分离富集 测定水和工业废水中的微量苯酚目前多用光度法测定[1],但受干扰物的影响,一般都需要蒸馏萃取分离[2~4],操作较为繁琐。

液膜法分离富集技术是新兴高技术边缘学科[5],本文提出无载体的液膜分离富集技术是用兰113B 作表面活性剂,丙三醇作膜的增强剂,煤油作溶剂,NaOH 溶液作内相的液膜体系,分离富集水和工业废水中的微量苯酚。

苯酚从低浓度迁移到高浓度,富集在内相NaOH 溶液中,发生不可逆的化学反应,生成难以逆向扩散的产物(苯酚钠),干扰物则被分离除去,富集的苯酚钠溶液用4-氨基安 替匹林光度法或紫外光度法测定。

1 试验部分1.1 主要试剂与仪器苯酚标准溶液,常规配制2.00μg/mL 。

液膜所用试剂:兰113B(双烯基丁二酰亚胺);丙三醇;煤油(工业用品,过滤);内相NaOH 溶液,3%(m/V)水溶液。

4-氨基安替匹林溶液:0.5%(m/V)(C 17H 13ON)水溶液;TW een 80溶液:3%(V/V)水溶液,温热溶解。

铁氰化钾溶液:8%(m/V)水溶液(可使用5 d)。

仪器:制乳器(自制);分离器,300mL 分液漏斗制成;DBJ —621型定时变速搅拌器;7132--型电动搅拌机;HL —2型恒流泵;高压高频静电发生器(2 000 ~3 000 V);72 1B 型分光光度计。

1.2 试验方法制乳:取兰113B、丙三醇和煤油按体积比3:2:95分别置于制乳器中,充分混合后慢慢加入与有机相等体积的NaOH溶液,以2 000r/min的转速搅拌20min,即成乳状液膜。

间接法测定工业废水中微量苯酚

间接法测定工业废水中微量苯酚

间接法测定工业废水中微量苯酚
赵才
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2004(040)011
【摘要】研究了用吸光光度法间接测定微量苯酚的方法.在KBrO3和KBr溶液中,以淀粉碘化钾为显色剂,最大吸收波长为590nm,线性范围为0.10~2.00mg·L-1,回收率为92%~110%,NH+4、Ca2+、Fe3+等不干扰测定.该法用于测定工业废水中痕量苯酚,结果满意.
【总页数】2页(P657-658)
【作者】赵才
【作者单位】河北科技大学,理学院,石家庄,050018
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.还原法测定苯酚磺化产物中的微量SO2 [J], 庄蟾芬
2.2-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定岩石中微量铌 [J], 盘向军;姜南杰;朱理哲
3.原子吸收光谱法测定对氯苯酚中微量铁 [J], 梁述忠
4.毛细管气相色谱法测定MDI级苯胺中的微量苯酚 [J], 丁春桃
5.高效液相色谱法测定化妆品中微量苯酚和氢醌 [J], 张静;康莉
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【清华】实验二 紫外-可见分光光度法测定废水中微量苯酚

【清华】实验二 紫外-可见分光光度法测定废水中微量苯酚

紫外-可见分光光度法测定废水中微量苯酚班级:化01 实验时间:2013-9-17组员:常宽(2010011839) 郭雅容(2010011822)肖雅博(2010011824) 孙悦(2010011825)一、实验目的1.学会使用UV-2100型紫外-可见分光光度计;2.掌握分光光度法测定废水中微量苯酚的方法。

二、实验原理苯酚是一种剧毒物质,可以致癌,已经被列入有机污染物的黑名单。

但在一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。

如果其含量超标,就会产生很大的毒害作用。

苯酚的中性溶液在紫外光区的最大吸收波长λmax=270nm。

对苯酚中性溶液进行扫描时,在270nm处有较强的吸收峰。

定量分析是基于Lambert-beer定律,在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值,并自动绘制标准曲线。

再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值,根据标准曲线可得出未知样中苯酚的含量。

三、仪器和试剂岛津UV-2100型紫外可见分光光度计,容量瓶(1000ml1个,50ml6个),苯酚储备液体(0.3g/L),废水四、实验内容及步骤1.以去离子水作为参比,先后测绘苯酚标准溶液和废水的吸收光谱,确定最大吸收波长,并粗略估计废水中苯酚的浓度;2.根据废水中苯酚的浓度和工作曲线的要求,配制标准系列溶液,测定标准系列的吸光度,绘制标准曲线;3.测定废水中苯酚的吸光度,根据标准曲线求出废水中苯酚的含量;五、数据处理1.配置标准溶液称取0.3088g苯酚定容于1000ml,苯酚标准溶液浓度c0=0.3088g/L,分别取标样2、4、6、8、10ml定容于50ml容量瓶,则各标准溶液的浓度列如下表:表1标准溶液的配制与吸光度测量标准液的体积/mL计算浓度/mg.L-1紫外吸光度00212.3520.190424.7040.384637.0560.588849.4080.7831061.7600.9782.测定标准工作曲线通过对比标样与废水样品的吸收谱图,将检测波长定为269.20nm。

紫外吸收光谱法测定水中的苯酚

紫外吸收光谱法测定水中的苯酚

大学学生实验报告开课学院及实验室:化学化工学院室2013年月日学院化学化工学院年级、专业、班姓名学号实验课程名称分析化学实验成绩实验项目名称紫外吸收光谱法测定水中的苯酚指导老师一、实验目的1.学会使用UV1100型紫外分光光度计。

2.学会并掌握紫外吸收光谱曲线的绘制和测量波长的选择以及标准曲线的绘制。

二、实验原理通过紫外分光光度计测定苯酚的紫外吸收光谱图,以确定苯酚的λmax。

在仪器设置的λmax下,用1cm石英比色皿,以蒸馏水作空白对照,测定苯酚标准浓度系列溶液的吸光度值,根据A=εbc,绘制苯酚水溶液的标准工作曲线。

在相同条件下,测得待测苯酚溶液的吸光度值,以确定试样中苯酚的含量。

三、仪器与试剂1.仪器UV1100型紫外分光光度计(附1cm石英皿1套),25mL容量瓶7个,10mL吸量管1支,10mL 移液管1支,洗耳球,烧杯,洗瓶,镜头纸。

2.试剂⑴1g·L-1苯酚标准溶液⑵100mg·L-1苯酚标准溶液⑶苯酚水样。

四、实验步骤1.绘制吸收光谱曲线和选择测量波长⑴用吸量管取5.00mL苯酚标准溶液(100mg·L-1)1份,于25mL容量瓶中,用无酚蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

⑵以蒸馏水为参比溶液,在UV1100型紫外分光光度计上,选择波长扫描,波长范围设置225~300nm,获得苯酚的吸收曲线,求得苯酚最大吸收波长λmax。

2.绘制标准曲线用吸量管分别吸取1.50、3.00、4.50、6.00、7.50mL苯酚标准溶液(100mg·L-1),分别放入25mL 容量瓶中,用无酚蒸馏水稀释至刻度线定容后,混匀。

此苯酚标准溶液系列对应的浓度分别为6.0、12.0、18.0、24.0和30.0 mg·L-1。

同样以蒸馏水为参比溶液,在苯酚最大吸收波长λmax处,按浓度从低到高依次测定对应的苯酚标准溶液系列的吸光度值,并记录。

以苯酚标准溶液的含量(mg·L-1)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。

(推荐)环境监测实验

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(推荐)环境监测实验环境分析实验教案任课教师:赵艳琴河北联合⼤学化学⼯程学院实验五. 差值紫外吸收光谱法测定废⽔中微量苯酚⼀、实验⽬的及要求1. 学会使⽤紫外-可见分光光度计;2. 掌握差值吸收光谱法测定废⽔中微量苯酚的⽅法。

⼆、实验原理酚类化合物在酸、碱溶液中发⽣不同的离解,其吸收光谱也发⽣变化。

例λ为210nm和如,苯酚在紫外光区有两个吸收峰,在酸性或中性溶液中,maxλ位移⾄235nm和288nm:272nm,在碱性溶液中,max图1为苯酚在两种溶液中的吸收光谱。

在紫外分析中,有时利⽤不同的酸、碱条件下光谱变化的规律直接对有机化合物进⾏测定。

图1 苯酚的紫外吸收光谱曲线A:在0.1mol/L KOH溶液中苯酚的吸收光谱;曲线B: 在中性溶液中苯酚的吸收光谱;曲线A-B:苯酚的差值光谱废⽔中含有多种有机杂质,⼲扰苯酚在紫外区的直接测定。

如果将苯酚的中性溶液作为参⽐溶液,测定苯酚碱性溶液的吸收光谱,利⽤两种光谱的差值光谱,就有可能消除杂质的⼲扰,实现废⽔中苯酚含量的直接测定。

这种利⽤两种溶液中吸收光谱的差异进⾏测定的⽅法,称为差值吸收光谱法。

三、仪器与试剂仪器:紫外—可见分光光度计;容量瓶(50mL 10个);吸量管(10mL,5mL)。

试剂:苯酚标准溶液:称取苯酚0.004 mol·L-1;KOH溶液:0.1mol·L-1。

四、实验步骤1. 配制苯酚的标准系列溶液将10个50 mL容量瓶分成两组,各⾃编号。

按表1所⽰加⼊各种溶液,再⽤⽔稀释⾄刻度,摇匀,作为苯酚的标准系列溶液。

表1 配制溶液数据表2. 绘制苯酚的吸收光谱取上述第3号的⼀对溶液,⽤1cm吸收池,以⽔作参⽐溶液,分别绘制苯酚在中性溶液和碱性溶液中的吸收光谱(250nm-320nm)。

然后⽤苯酚的中性溶液作参⽐溶液,绘制苯酚在碱性溶液中的差值光谱,将数据填⼊表2,找差值光谱中的最⼤吸收波长。

3. 测定苯酚两种溶液的光谱差值λ,从上述绘制的差值光谱中,选择288nm附近最⼤吸收波长作为测定波长maxλ,然后以中性溶液为参⽐,测定碱在紫外可见分光光度计上固定测定波长为max性溶液的吸光度,即苯酚溶液两种光谱的吸光度差值。

【精品】生活污水中有机物的测定-苯酚测定研究

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【精品】生活污水中有机物的测定-苯酚测定研究一、背景生活污水中含有大量的有机物,如硝基苯、苯酚等对环境会产生污染的物质。

苯酚的含量测定非常重要,不仅可以了解污染情况,还可以进行有效的治理和防治工作。

二、实验原理维苏托试剂法:以碘分子为氧化剂,氧化苯酚生成碘水,再用维苏托试剂与之反应生成褐色物质,通过比色可知样品中苯酚含量。

三、实验步骤及方法1.制备样品根据实验所需,选取生活污水样品进行稀释。

称取适量的样品,加入去离子水中,以达到适宜分析的浓度。

2.维苏托试剂法将试剂分为两瓶,其中瓶一称取20毫升加入250毫升比色皿中,瓶二加入250毫升的氨水去气。

同时,将样品分别与苯酚标准溶液、去离子水和氨水混合。

按以下方法操作:(1)引人比色皿中瓶一的试剂20毫升,加入每个试管中;(2)分别加入含有不同浓度苯酚的标准溶液、去离子水和样品,在混合物中滴加氨水至深褐色,避免氢离子浓度过高,同时搅拌使液面平整;(3)制成空白样品,流程同2中所述。

操作时应注意:在比色皿中加入所有试剂之前,要求试剂、溶液与含有无机物的器皿反应时间不超过10秒,否则会引起比色的不准确。

3.比色测定将混合液分别加入玻璃比色器中,在试剂灯下进行比色,与标准溶液的对比,测得样品的苯酚浓度。

四、实验结果分析根据测定结果分析,苯酚的含量在生活污水中存在一定的污染。

因此,必须加强环保保护工作,尽可能减少生活污水的排放。

五、注意事项1.样品在取样过程中要注意防止水质污染,以保证实验的准确性;2.维苏托试剂较容易挥发,须在比色前闪孵以充分释放;3.实验操作中,必须精密计量,避免污染;4.若测定数据出现误差,应及时找出原因,重新进行试验,以获得正确结果。

去除水中微量酚类化合物的研究的开题报告

去除水中微量酚类化合物的研究的开题报告

去除水中微量酚类化合物的研究的开题报告
一、选题背景
随着化工、制药、农业等各行业的不断发展,水中微量酚类化合物逐渐成为一个新的环境污染问题。

酚类化合物具有一定的毒性和致癌性,对生态环境和人类健康都
构成潜在威胁。

同时,酚类化合物在水中的存在也会影响到水体的生态平衡和水质的
安全。

因此,研究水中微量酚类化合物的去除方法具有重要意义。

二、研究目的
本研究的目的是探究能够高效去除水中微量酚类化合物的方法,并优化实验条件,为现实环境中的水体治理提供科学依据和技术支持。

三、研究内容
1. 水中微量酚类化合物的检测方法
首先,本研究将建立精确可靠的水中微量酚类化合物检测方法,以确保后续实验中的数据质量和分析准确性。

2. 常见方法的比较分析
本研究将比较目前常见的水中微量酚类化合物去除方法,如吸附法、氧化法、生物处理法等,探究各种方法的优缺点,寻找最适合的方法。

3. 实验设计与优化
在确定最佳方法后,本研究将进一步探究实验条件对水中微量酚类化合物去除效率的影响,如pH值、温度、溶液浓度等,进一步优化实验条件,提高去除效率。

四、研究意义
本研究将为水体治理和环境保护提供科学依据和技术支持,为控制水体酚类污染物提供有效方法和方案,具有较大的实际应用价值。

五、研究方法
本研究将采用实验室实验与文献调研相结合的研究方式,建立酚类化合物检测方法,比较不同的去除方法,进一步优化实验条件。

六、预期成果
通过本研究,预计可以得到一种有效的水中微量酚类化合物去除方法,并对实验条件进行优化。

同时,还将建立标准的水中微量酚类化合物检测方法,为环境监测和水质检测提供技术支持。

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