重结晶和显色方法
重结晶方法要点总结
重结晶方法要点总结重结晶方法要点总结基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤：1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2、将热溶液趁热抽滤，以出去不溶的杂质；3、将滤液冷却，使结晶析出；4、滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20)，或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
重结晶的三种方法
重结晶的三种方法重结晶是化学实验中常用的一种技术，它可以用于分离混合物中的化合物、提纯化合物、减少杂质等。
本文将介绍三种常用的重结晶方法：溶剂结晶、蒸馏结晶和慢结晶。
一、溶剂结晶溶剂结晶是最常用的重结晶方法之一。
它的原理是在溶液中加入一种合适的溶剂，使所需分离的化合物在溶剂中溶解度较低，从而通过结晶分离出来。
溶剂的选择应根据所需分离的化合物的化学性质和物理性质而定，一般选择的溶剂应该是易挥发、毒性低、价格便宜等。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。
2. 加入一定量的溶剂，并加热搅拌，使化合物充分溶解。
3. 在搅拌的同时，将溶液慢慢冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
4. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
二、蒸馏结晶蒸馏结晶是一种利用蒸馏过程中的温度变化来进行结晶的方法。
它的原理是在蒸馏过程中，随着温度的升高，溶剂的挥发度增加，达到一定温度时，化合物开始结晶。
这种方法通常适用于易挥发的化合物。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物放入蒸馏瓶中。
2. 加入一定量的溶剂，并将蒸馏瓶加热至沸腾。
3. 在沸腾的同时，使用温度计监测温度，当温度达到化合物的结晶温度时，化合物开始结晶。
4. 关闭加热源，让溶液冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
5. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
三、慢结晶慢结晶是一种利用溶液中化合物浓度的变化来进行结晶的方法。
它的原理是在溶液中加入一定量的化合物，然后慢慢降低温度，使化合物逐渐结晶。
这种方法通常适用于溶解度较低的化合物。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。
2. 加入一定量的溶剂，并加热搅拌，使化合物充分溶解。
3. 在搅拌的同时，将溶液慢慢冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
4. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
重结晶的主要步骤
重结晶的主要步骤
重结晶是一种化学分离技术，通常用于纯化晶体，提高样品纯度。
其主要步骤包括溶解、结晶、过滤和干燥。
第一步，溶解。
将待分离的物质加入溶剂中，通过搅拌和加热使其完全溶解。
在此过程中，可以根据物质的性质选择不同的溶剂。
第二步，结晶。
将溶液慢慢地冷却或加入反结晶剂，使其逐渐形成晶体。
晶体的形成速度与温度、浓度、搅拌等因素有关。
在结晶的过程中，可以通过控制温度和搅拌速度，控制晶体的大小和形状。
第三步，过滤。
将形成的晶体用滤纸过滤，去除溶剂和杂质。
过滤过程中要注意滤纸的质量，以免滤渣堵塞孔隙。
第四步，干燥。
将过滤后的晶体放在干燥器中，除去残留的溶剂，使晶体完全干燥。
在重结晶的过程中，要注意一些技巧和注意事项。
首先，溶解物质时要保证完全溶解，避免残留物影响结晶。
其次，在结晶的过程中要控制温度和搅拌速度，以获得理想的晶体形态和大小。
同时，过滤时要注意滤纸的质量和过滤速度，以免滤渣堵塞孔隙。
最后，在干燥时要避免过度干燥，以免损失晶体。
重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛应用于药物、化妆品、食品等领域的纯化和提纯。
通过掌握重结晶的基本步骤和注意事项，
可以提高样品的纯度，获得更高质量的产品。
重结晶的三种方法
重结晶的三种方法重结晶是一种常用的纯化技术，可以去除化合物中的杂质，提高其纯度。
在化学实验中，常用的重结晶方法有三种：溶剂结晶法、蒸馏结晶法和慢降温结晶法。
一、溶剂结晶法溶剂结晶法是指将待纯化的化合物溶解在适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢冷却，使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度很大的情况，且溶剂和化合物之间的化学性质相似。
常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
溶剂结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入少量的溶剂中，加热至溶解。
2.继续加入适量的溶剂，直到化合物溶解度达到饱和。
3.将溶液缓慢冷却，使化合物结晶析出。
4.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
二、蒸馏结晶法蒸馏结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后进行蒸馏，得到高纯度的化合物。
这种方法适用于化合物溶解度较小，但蒸馏后易于结晶的情况。
蒸馏结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。
2.进行蒸馏，使溶液在蒸馏过程中结晶。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
三、慢降温结晶法慢降温结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢降温，使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度小，但易于结晶的情况。
慢降温结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。
2.将溶液缓慢降温，使化合物结晶析出。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
总的来说，重结晶是一种有效的纯化技术，可以提高化合物的纯度。
在实验中，应根据化合物的特性选择合适的重结晶方法，以获得最佳的纯化效果。
重结晶的方法和注意事项
有机物重结晶的方法和注意事项1. 重结晶方法原则与“相似相溶“背道而驰，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。
这样，有一半以上的情况是适合的。
2. 溶剂筛选2.1 纯溶剂法：先试石油醚（正己烷），乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行，就只好混合了。
2.2 混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，静置冷却到析出固体。
实验室常用的配伍是乙酸乙酯和石油醚。
2.3 溶剂筛选操作方法：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
3. 重结晶常规操作3.1 加热法：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
滴加不良溶剂，至出现混浊(必要的时候加入晶种)撤除加热，自然冷却到室温（不要极速冷冻降温）或者更低温度，过滤得固体。
3.2 常温法：用可溶溶剂使固体正好溶解，再缓慢滴加不良溶剂，至固体缓慢析出。
3.3 减少溶剂降温法：用低沸点溶剂（常用的是乙醚）使固体刚溶剂，用水泵抽真空，使溶剂缓慢减少，同时温度会降低，固体慢慢析出。
4.重结晶经验4.1 溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃，否则易产生溶质液化分层现象。
4.2 含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂，因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
4.3 过柱预纯化，粗分离后再结晶，这样的话重结晶成功率会大大提高。
4.4 不要轻易冷冻，自然降温得到固体纯度会大大提高。
重结晶的操作方法是
重结晶的操作方法是重结晶是一种常用的分离和纯化物质的方法，特别适用于从溶液中分离固体物质。
下面将详细介绍重结晶的操作方法。
重结晶的操作步骤如下：1. 选择适当的溶剂：选择合适的溶剂是重结晶的关键。
溶剂应该具有以下特点：能够在加热时溶解物质，但在冷却时不溶解或很少溶解物质；与待结晶物质有较大的溶解度差别；对待结晶物质和杂质有选择性溶解作用。
2. 准备溶液：将待结晶物质加入适量的溶剂中，并加热搅拌使其溶解，直到溶液变为均一状态。
可以使用磁力搅拌器或玻璃棒来搅拌。
溶解过程中，可以加热以提高溶解度，但不要超过溶剂的沸点。
3. 过滤悬浊物：将溶液过滤以去除悬浊物和杂质。
可以使用玻璃纤维滤纸或过滤漏斗过滤。
滤液应该是清澈透明的。
4. 结晶：将滤液转移到宽口容器中，如烧杯或结晶皿。
然后，开始冷却溶液。
有多种方法可以实现快速冷却或慢速冷却。
其中一种常用的方法是将溶液放置在冰水浴中，搅拌溶液以促进结晶的开始。
逐渐减小冷却速度，可以获得大块结晶。
5. 继续结晶：如果结晶较少或太细小，可以通过加入小晶种或通过缓慢蒸发溶剂的方法继续结晶。
小晶种是先在少量溶剂中制备的结晶，可在结晶容器中添加以帮助更多结晶发生。
6. 分离结晶物：当结晶完成后，使用过滤或离心的方法将结晶物分离。
可以使用玻璃纤维滤纸或过滤漏斗将结晶物过滤出来。
过滤后的结晶物可以用几滴纯溶剂冲洗，以去除残留的溶剂和杂质。
7. 干燥结晶物：将分离得到的湿结晶物置于滤纸或玻璃板上，让其自然晾干或在低温下加热干燥，以去除残留的水分。
注意，不要使用高温加热，以免破坏结晶物。
8. 称重记录：将干燥后的结晶物称重，并记录重量。
根据结晶物的质量和收率，可以评估结晶的纯度和回收率。
需要注意的是，在进行重结晶实验时，要注意安全操作，戴好防护眼镜和实验手套，避免接触有毒和腐蚀性物质。
此外，确保实验器材的清洁和干燥，以避免杂质的污染。
重结晶是一种常用的纯化物质的方法，通过控制溶剂、冷却速度等条件，可以获得高纯度的结晶物。
重结晶的实验步骤
重结晶的实验步骤重结晶实验步骤一、实验目的重结晶是一种常用的纯化和分离技术，通过溶解混合物中的固体物质，然后再结晶出纯净的晶体。
本实验旨在学习和掌握重结晶的基本原理和操作步骤。
二、实验仪器和试剂1. 仪器：蒸馏装置、恒温水浴、烧杯、漏斗、热板、玻璃棒等。
2. 试剂：待结晶物质、溶剂。
三、实验步骤1. 准备工作：(1) 清洗仪器：将使用的玻璃仪器用洗涤剂和去离子水反复清洗，确保无杂质。
(2) 准备溶剂：选择合适的溶剂，使待结晶物质能够在高温条件下溶解，而在低温下结晶出来。
溶剂的选择应根据待结晶物质的性质来确定。
(3) 准备待结晶物质：将待结晶物质研磨成细粉末，以增加其溶解速度。
2. 溶解待结晶物质：(1) 称取一定量的待结晶物质，放入烧杯中。
(2) 加入足够的溶剂，用玻璃棒搅拌均匀，使待结晶物质完全溶解。
3. 过滤杂质：(1) 在过滤纸上放置漏斗，将溶解好的液体倒入漏斗中。
(2) 过滤时要注意漏斗内的液面不要超过漏斗颈部，以免溶液溢出。
4. 结晶：(1) 将过滤后的溶液转移到结晶容器中，如烧杯或结晶皿。
(2) 将结晶容器放入恒温水浴中，调节温度使其逐渐降低。
(3) 当溶液温度降至待结晶物质的溶解点以下时，开始出现晶体。
(4) 继续保持恒温水浴，使晶体逐渐增多。
5. 分离晶体：(1) 将结晶容器取出，晾凉后将晶体用玻璃棒或玻璃棒尖轻轻刮下，放在滤纸上排干。
(2) 用滤纸包裹晶体，轻轻压干，以去除残余溶液。
6. 干燥晶体：(1) 将滤纸上的晶体转移到干燥皿或烧杯中，放入烘箱或恒温器中进行干燥。
(2) 干燥条件应根据晶体的性质和溶剂的挥发性来确定，一般可用中低温加热。
7. 称重记录：(1) 将干燥后的晶体放在电子天平上称重，记录质量。
(2) 若需要，可用红外光谱、紫外光谱等方法对晶体的纯度进行检验。
8. 清洗仪器：(1) 用洗涤剂和去离子水反复清洗使用过的玻璃仪器。
(2) 清洗后的仪器应晾干并放回原处。
薄层色谱显色剂讲解
通用试剂(1) 重络酸钾-硫酸:检查一般有机物.喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中.薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现(2) 荧光素-溴:检查不饱和化合物喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色.(3) 碘:检查一般有机物.方法:a 层析谱放密闭缸内或瓷盘内，缸内预先放有碘结晶少许，大部分有机化合物呈棕色斑点。
B 层析谱放碘蒸气中5分钟（或喷5％碘的氯仿溶液）取出置空气中待过量的碘蒸气全部挥发后，喷1％淀粉的水溶液，斑点转成蓝色。
（4）硫酸：通用喷洒剂：5％的浓硫酸乙醇溶液，或15％浓硫酸正丁醇溶液，或浓硫酸－醋酸（1：1）喷洒后处理：空气中干燥15分钟，再热至110℃直至出现颜色或荧光。
（5）硝酸银－氢氧化铵（Tollen-Zaffaroni）试剂：检查还原性物质。
溶液I : 0.1%N硝酸银; 溶液II: 5N氢氧化铵喷洒剂: I和II以1:5混合(临用前混合)喷洒后处理: 105℃加热5~10分钟,至深黑色斑点出现.(6)磷钼酸或磷钨酸,硅钨酸:检查还原性物质,类脂体,生物碱,甾体喷洒剂: 5~10%磷钼酸或磷钨酸或硅钨酸乙醇溶液喷洒后处理: 120℃加热至斑点出现.沉淀试剂: 1克硅钨酸溶于20毫升水中,加10%盐酸至强碱性.生物碱(7)硫酸??=硫酸:检查生物碱及含碘化合物喷洒剂: 0.1克硫酸?混悬于4毫升水中,加入1克三氯醋酸,加热至沸,逐滴加入浓硫酸至澄清.喷洒后处理: 110℃加热数分钟至斑点出现.(8)碘化铋钾(Dragendorff)试剂:检查生物碱及其他含氟化合物.溶液I: 0.85克次硝酸铋溶于10毫升冰醋酸40毫升水中溶剂II: 8克碘化钾溶于20毫升水中.制备液I+II,等体积混合.可用于棕色瓶中保存较长时间,一般制备液可作沉淀试剂用.喷洒液: 制备液1毫升与2毫升醋酸,10毫升水混合即得(9).碘化汞钾(Mayer)试剂: 检查生物碱.制备液: 13.55克氯化汞和49.8克碘化钾各溶于20毫升水中,等体积混合并用水稀释至1000毫升.喷洒液: 制备液加1/10体积的17%盐酸.喷洒后处理: 观察斑点,并于紫外线荧光分析灯下检出.(10) ?酸纳-浓硫酸(Mandelin)试剂:检查生物碱.1%>酸纳的浓硫酸溶液.与多种生物碱呈不同颜色.(11)碘－碘化钾(Wagner)试剂:检查生物碱.1克碘及10克碘化钾,溶于50毫升水中,加热,加2毫升醋酸,再用水稀释至100毫升.可作纸层板显色剂,液可作沉淀试剂.酚类,鞣质(12)三氯化铁:检查酚类及??酸.喷洒剂:1~5%三氯化铁的水溶液或乙醇溶液.并加盐酸少许.??酸呈红色斑点,酚类称蓝色或绿色斑点.(13)铁氰化钾-三氯化钾:检查酚类,芳香胺类及还原性物质.喷洒剂: 1%铁氰化钾水溶液,2%三氯化铁水溶液.临用前等体积混合.喷洒后处理: 喷洒后酚性物质呈蓝色斑点.再喷2N盐酸,能使颜色加深,纸谱可用烯盐酸洗去喷洒液.(14) 4-胺基安替比林-铁氰化钾(Emerson反应): 检查酚类.喷洒剂: I . 2%4-氨基安替比林乙醇溶液;II. 8%铁氰化钾水溶液.或用0.9%4-氨基安替比林和5.4%铁氰化钾水溶液方法: 先喷洒I,再喷洒II,即显色,或再放入密闭缸中,缸内放25%氢氧化铵,即产生橙色至深红色.(15) 对氨基苯磺酸,重氮盐(Pauly试剂): 检查酚类,芳香胺类及能偶合的杂环化合物.喷洒剂: 4.5克对氨基苯磺酸,加热溶于45毫升12N盐酸中,用水稀释至500毫升,取10毫升稀释液用冰冷却,加10毫升冷4.5%亚硝酸钠水溶液,0℃放15分钟(此试剂于0℃可保存3天),用前加等体积1%碳酸钠水溶液.一般重氮化试剂,也可用联苯胺,对硝基苯胺等.(16) 对甲苯磺酸: 检查甾体,黄酮,鞣质.喷洒剂: 20%对甲苯磺酸氯仿溶液.喷洒后处理: 100℃加热数分钟,紫外线分析灯下检查荧光斑点.含氧杂环及蒽醌类*(17) 三氯化铝: 检查黄酮体.喷洒1%三氯化铝乙醇液于紫外线荧光分析灯下检示,呈黄色荧光(18)碱式醋酸铅: 检查黄酮体.喷洒剂: 饱和碱式醋酸铅(或饱和醋酸铅)水溶液.于紫外线荧光分析灯下检查荧光斑点.(19)醋酸镁: 检查蒽醌甙,甙元及黄酮体喷洒剂: 0.5%醋酸镁甲醇溶液方法: 90℃加热5分钟,呈红色至紫色斑点.(20)氢氧化钾: 检查香豆素,蒽醌甙及甙元喷洒剂: 5~10%氢氧化钾的甲醇溶液.于日光及紫外线荧光分析灯下检示斑点.萜类,甾体(21) 三氯化锑(Carr-Price试剂): 检查甾体,萜类,皂类.喷洒剂: 25克三氯化锑溶于75克氯仿中(亦可以用氯仿或四氯化碳的饱和溶液).喷洒后处理: 100℃加热5分钟,于紫外线荧光分析灯下检示荧光.(22) 五氯化锑: 检查甾体,萜类,皂甙.喷洒剂: 五氯化锑-氯仿或四氯化碳(1:4),用前新鲜配制.喷洒后处理: 120℃加热至斑点出现,并于紫外线荧光分析灯下检示.(23)香兰醛-硫酸: 检查高级醇类,酚类,甾体,萜类,芳香油.喷洒剂: 1克香兰素溶于100毫升浓硫酸,或0.5克香兰醛溶于100毫升硫酸-乙醇(4:1)中.喷洒后处理: 室温或120℃加热观察显色斑点.(24) 4-二甲氨基苯甲醛,醋酸,磷酸(E.P.试剂): 检查? Azulene 及?前体Proazulene.喷洒剂: 0.25克4-二甲氨基苯甲醛,溶于50毫升醋酸5克85％磷酸和20毫升水的混合液中(棕色瓶中保存数月) ?:烃室温即成蓝紫色斑点,>前体于80℃加热10分钟出现蓝紫色斑点.(25) 氯胺T－三氯醋酸: 检查强心甙.喷洒剂: I. 3%氯仿T水溶液新鲜制备.II. 25%三氯醋酸乙醇溶液(能保存数天).10毫升I加40毫升II,用前混合.喷洒后处理: 110℃加热7分钟,紫外线荧光分析灯下检示呈蓝色或黄色荧光.(26) 亚硝酸基铁氰化钠-氢氧化钠(Legal试剂): 检查不饱和内酯;甲基酮或活性次甲基,常用于强心甙喷洒剂: 1克亚硝基铁氰化钠溶于100毫升2N氢氧化钠-乙醇(1:1)的水溶液.显红色或紫色斑点.(27) 3,5-二硝基苯甲酸(Legal试剂): 检查强心甙,α,β-不饱和内酯.喷洒剂: 1克3,5-二硝基苯甲酸溶于50毫升甲醇,加入1N氢氧化钾50毫升.强心甙呈紫红色斑点.糖类(28) 邻苯二甲基苯胺: 检查还原糖.喷洒剂: 0.93克苯氨,1.66克邻苯二甲酸溶于100毫升水饱和的正丁醇中.喷洒后处理: 105℃加热10分钟.(29) 2,3,5-Triphenyl-tetrazolium chloride (T.T.C.)：检查还原糖及其他还原物质。
史上最全重结晶经验和方法
史上最全重结晶经验和方法重结晶是一种常见的分离技术，用于纯化化合物。
本文将详细介绍史上最全的重结晶经验和方法。
一、准备工作1.选择适当的溶剂：溶剂的选择是重结晶的关键。
应选择与待分离物溶解度适中的溶剂。
在选择溶剂时，应考虑溶解度、热稳定性、毒性等因素。
2.准备结晶容器：选择干净的结晶容器，如结晶皿或烧杯。
并确保容器没有任何杂质。
3.准备过滤设备：准备合适的过滤膜或滤纸，用于过滤结晶物。
二、晶体生长1.溶解物质：将待分离物加入适量的溶剂中，加热搅拌至溶解。
如果有需要，可以通过加热溶解提高溶解度。
2.冷却慢慢：将溶解液慢慢冷却，可以通过将容器放置在水冰混合物中加快冷却速度。
慢慢冷却有助于晶体生长，以获得大块、纯净的结晶物。
3.搅拌过程中逐渐加入溶剂：在晶体生长过程中，逐渐加入一些溶剂可以增加晶体尺寸和产量。
三、晶体收集1.过滤晶体：冷却后，晶体会沉淀在溶液中。
将溶液过滤，用滤纸或过滤膜过滤掉溶剂中的杂质，留下纯净的结晶物。
2.洗涤晶体：将过滤得到的结晶物以少量的溶剂进行洗涤，以去除残留的杂质，并获得更纯净的产物。
3.干燥晶体：将洗涤得到的结晶物在适当条件下干燥，以去除溶剂，获得干净的结晶产物。
四、解决晶体的问题1.解决晶体溶解度问题：如果晶体不易溶解，可以适当调整溶剂的浓度、温度或添加助溶剂来促进溶解。
若溶解度过高，可以适当加入结晶种子或通过加热溶解来增加溶解度。
2.解决晶体尺寸问题：如果晶体尺寸过小，可以通过慢慢冷却、加入溶剂或调整pH值等方法来增加晶体尺寸。
3.解决晶体产量问题：如果晶体产量较低，可以尝试增大溶剂的量或调整溶剂的比例。
五、注意事项1.防止结晶盖合：在冷却过程中，应避免结晶物质在容器底部堆积过多，可以采用搅拌或轻轻振荡容器来防止结晶体粘附在容器底部。
2.避免过度冷却：应避免过度冷却导致晶体结构紊乱，影响晶体形态和纯度。
3.注意安全：在重结晶实验中要注意安全，佩戴适当的防护手套、眼镜等个人防护用品，避免接触有毒、腐蚀性物质和高温溶剂。
简述重结晶的方法及具体操作
简述重结晶的方法及具体操作重结晶是固体物质从溶液中析出晶体的过程。
在大学化学实验中，有一些常见的化学反应要用到重结晶这一过程。
方法：实验时将饱和食盐水在玻璃漏斗里煮沸冷却到室温，在这种温度下溶液中的溶质会由于分散质粒子碰撞，自动聚集在一起形成粗大的结晶，为使粗大的结晶能够在冷却时生长完整并保留在漏斗里，最好使这种结晶随自来水流出。
如果条件不允许使用漏斗来收集结晶，则可以先将结晶从母液中小心地转移到较小的烧杯里或其他容器里，然后将烧杯置于热水浴中使其逐渐冷却，再在倾斜的玻璃漏斗底部放上一层浓食盐水，漏斗口用一块玻璃片盖住，在倾斜玻璃漏斗时，如果玻璃片稍稍向下倾斜，则结晶在热水浴中就可以充分生长。
要特别注意防止将结晶撒落到下面的烧杯里而损失。
3.上述操作进行后，就可以按下列步骤进行结晶的重结晶： 1.加入适量新的饱和食盐水，不断搅拌以防结晶粘附在玻璃漏斗内壁上；2.当搅拌使得晶体长大至可以全部自来水冲入漏斗时，停止搅拌，静置片刻，让大部分的溶液重新冷却，同时也让晶体有足够的时间充分地生长；3.继续倾斜漏斗使晶体缓慢地全部转入到容器中，一般要求整个过程中每一次添加溶液都能够得到比上一次更细小的晶体，以保证生长过程中晶体具有良好的完整性，此外还需经常搅拌； 4.最后在晶体已经沉降到容器底部之前，把容器里的液体转移到另一个干净的烧杯中，并用玻璃棒引流。
如果需要继续转移晶体到其他容器中，则仍采用上述方法。
在完成结晶过程之后，要将剩余的母液倒掉，重新配制溶液。
重结晶的优点在于溶质以颗粒的形式存在，有利于晶体的长大和纯化，因此，对于有些化学反应来说，选择恰当的溶剂，使用合适的溶解、过滤方法和重结晶方法，可以达到提高产率、缩短反应时间的目的。
重结晶的缺点是可能产生过饱和溶液，造成资源浪费。
重结晶在实际生产和科研工作中被广泛地应用，而且重结晶技术是石油、医药等行业生产中不可缺少的工艺，通过重结晶过程可以达到控制杂质、提纯目的。
简述重结晶的方法及具体操作
简述重结晶的方法及具体操作重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
其中它是物理化学作用的结果。
原理有机物在溶剂中的溶解度与温度密切相关。
一般温度升高，溶解度增加。
如果固体溶解在热溶剂中达到饱和，当它冷却时，溶解度降低，溶液变得过饱和，析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
选择溶剂的条件1.它不与被提纯的物质发生化学反应，例如脂肪族卤代烃类化合物不应用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不应作为酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不应作为氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3.对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）4.所选溶剂的沸点不能太高，以免结晶和重结晶时溶剂粘附在晶体表面。
结晶和重结晶常用的溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二恶烷、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等。
也是常用的。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
重结晶适用条件,操作流程
重结晶适用条件,操作流程
重结晶是一种常见的纯化技术，适用于许多化学和生物化学实
验中。
重结晶的适用条件包括溶剂选择、溶剂加热、结晶温度、搅
拌速度等。
首先，选择合适的溶剂对于重结晶非常重要。
溶剂应该
能够在高温下溶解待纯化物质，但在室温下应该几乎不溶解。
其次，加热溶剂是为了增加其溶解能力，但要小心不要过热，以免损害待
纯化物质。
结晶温度应该适中，通常选择室温或略高于室温。
搅拌
速度应该适中，过快的搅拌可能导致溶剂挥发太快，影响结晶效果。
操作流程一般包括以下几个步骤，首先将待纯化物质加入适量
的溶剂中，加热溶剂直至待纯化物质完全溶解。
然后逐渐冷却溶液
至室温或略低于室温，使得溶解度下降，促使结晶发生。
接着用玻
璃杆轻轻搅拌溶液，帮助结晶形成。
随后将溶液静置一段时间，使
结晶充分发育。
最后用过滤器或者其它分离技术将结晶物质分离出来，然后用冷溶剂洗涤结晶物质，最后将其晾干即可得到纯净的产物。
需要注意的是，重结晶的具体操作流程可能因实验条件而异，
但总体来说，以上提到的条件和步骤是重结晶过程中需要考虑的重
要因素。
希望这些信息能够帮助你更好地理解重结晶技术。
重结晶操作--自己总结的,很实用
重结晶操作--自己总结的,很实用重结晶一、重结晶原理重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
以一个含有目标物A和杂质B的混合物为例。
设A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，20o C和10g/100mL，100o C若一个混合物样品中含有9gA和2gB，将这个样品用100mL溶剂在100o C 下溶解，A和B可以完全溶解于溶剂中。
将其冷却到20o C，则有8gA 和1gB从溶液中析出。
过滤，剩余溶液（通常称为母液）中还溶有1gA和1gB。
在将析出的9g结晶再依上溶解、冷却、过滤，又得到7g 结晶，这已是纯的A物质了，母液又带走了1gA和1gB。
这样在损失了2gA的前提下，通过两次结晶得到了纯净的A显然，如果：① 杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；② 目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；③ 杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。
二、溶剂选择、在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。
选择溶剂应符合下列条件：①与被提纯的物质不发生反应。
②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。
③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。
④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。
经常采用试验的方法选择合适的溶剂。
取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。
若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。
如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不合用。
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。
总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。
若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。
简述重结晶的步骤
简述重结晶的步骤
重结晶是化学实验中的一种精确纯化方法，可以通过去除杂质来提高化合物的纯度。
重结晶步骤简单，但需要一定的实验技能和经验。
下面将简要介绍重结晶的步骤和注意事项。
1. 选择溶剂：选择合适的溶剂非常重要，它必须与所需化合物有良好的溶解度，但有时也必须要与杂质有很小的溶解度。
常见的选择溶剂是醇类、醚类和酮类。
2. 溶解化合物：将化合物加入少量溶剂中，混合均匀，直到化合物完全溶解。
3. 去除杂质：使用过滤器或其他方法去除不溶于溶剂中的杂质。
4. 结晶：通过慢慢加热、旋转圆底烧瓶、热板等方式，使化合物逐渐凝结形成结晶。
可以根据化合物的溶解度、结晶速度、温度等因素来调整结晶的速度和条件。
一旦结晶开始形成，就可以停止加热并让其自然结晶。
5. 过滤：将得到的结晶物通过过滤器去除溶剂。
6. 干燥：为了去除残留的溶剂，可以将结晶物放在烘箱中或暴露在空气中待干燥。
需要注意的是，重结晶的过程中一定要注意安全，特别是加热、过滤和干燥阶段。
还需要保持实验环境的清洁和卫生，避免化学品的污染和交叉污染。
此外，化合物的选择也是重要的。
有些化合物难以重结晶，因为它们很容易分解或形成氢键等结构，水解，多肽等化合物就较难进行重结晶。
而有些化合物则需要多次重结晶才能达到所需的纯度。
总之，重结晶是一种纯化方法，可以用于去除化合物中的杂质，提高化合物的纯度。
正确的步骤和实验技巧可以保证实验的成功和化合物的纯度。
简述重结晶的方法及具体操作
简述重结晶的方法及具体操作一、重结晶的方法重结晶是溶液中所含溶质在过饱和或过量状态时，其溶解度随温度的变化而发生的变化较小时采用的一种物质分离的方法。
重结晶法主要用于从溶液中结晶出固体。
操作时先加热，使溶液的温度达到沸点以上，再在热溶液中加入晶种，加热溶解后过滤，然后将滤液降温至室温。
析出晶体后，补足溶液至结晶析出完全，抽滤，洗涤，干燥，称量，即可得到产品。
一般采用两个重结晶的方法。
例如，在100份水中加入2~5g重晶，使晶体的沉淀完全，抽滤，用少量的水洗涤后，在80 ℃下烘干。
二、重结晶的操作过程1、自然冷却分层用较慢的冷却速度( 5分钟以上)将析出的母液进行分层。
(1)转底盘法：用三层漏斗夹住试样层，从一端放入热溶液中，经一定时间后将溶液放出。
使溶液由底部往上部移动，形成一个浓缩层;当该层厚度增大到一定值时，便不能继续向上移动，这时形成的便是固体。
如此反复多次，直到与母液分开为止。
(2)转圆盘法：用一个转底盘将热溶液夹住，在旋转圆盘的过程中，试样被带起到一定高度，溶液便逐渐浓缩。
上述两法可任选一种。
(3)摇动法：用手持玻棒在热溶液中轻轻地来回滚动，使母液均匀受热，待有晶体析出时停止加热，取出晶体，用水冲洗滤渣后再烘干。
当然，重结晶实验只是几种分离方法的综合运用，并不限于此，但本实验条件下用于粗盐的精制，及其它有关问题的解决。
另外，一般都利用热饱和溶液析出晶体，故除上述条件外，有时也应注意热饱和溶液的浓度问题。
2、重结晶的原理当溶液中存在不挥发性杂质时，往往造成在一定温度下，不挥发性杂质在溶液中的溶解度小于可溶性杂质在该温度下的溶解度，因此，溶液将从不挥发性杂质过饱和溶液中结晶析出，而可溶性杂质则不会析出，因此溶液就会达到饱和，不再析出晶体。
这种现象称为溶质的过饱和度。
在一定温度下，某溶质的过饱和度愈大，溶液中可以析出的晶体愈多；过饱和度愈小，晶体愈少。
如果结晶所需的热量大于可以从溶液中逸出的那部分热量，而温度又高于可以使溶质结晶的过饱和度时，还会发生“过饱和现象”，这时虽然加热到较高温度，仍不能析出晶体，这种情况叫做“过饱和”，溶液中可能析出的晶体就少。
重结晶适用条件,操作流程
重结晶适用条件,操作流程全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：重结晶是一种常见的纯化技术，常用于从混合溶液中分离出纯净的晶体。
它可以去除不纯物质、提高产物纯度，并使产物结晶颗粒更均匀。
下面我们将详细介绍重结晶的适用条件和操作流程。
### 一、适用条件1. 原料溶液必须是可结晶的。
即原料溶液中的溶质在溶液中有溶解度限度，超过这个限度就会析出结晶。
2. 溶解度差异要足够大。
原料溶液中的不纯物质的溶解度与纯物质的溶解度之间要有明显的差异，以便在结晶时将不纯物质排除。
3. 结晶温差足够大。
通常情况下，结晶体系的饱和度随着温度的升高而增大，因此在结晶过程中需要有足够大的温度差异以促进结晶。
4. 结晶物质的溶解度应随温度的增加而增大。
结晶物质的溶解度随温度的升高而增加，这样在结晶过程中结晶体系的饱和度会随着温度升高而增大，有利于结晶的进行。
### 二、操作流程#### 第一步：制备溶液将待结晶的物质加入适量溶剂中，加热搅拌溶解，直至完全溶解，如有不溶物可过滤掉。
#### 第二步：结晶过程逐渐降低温度，直至产生结晶。
可在溶液中加入一种晶种，促进结晶的进行。
#### 第三步：过滤利用滤纸将产生的结晶固体和溶剂分离，保留结晶固体。
#### 第四步：洗涤用适量洗涤液洗涤结晶固体，去除溶剂和残留的不纯物。
#### 第五步：干燥将洗净的结晶固体置于通风干燥的环境中，直至完全干燥。
#### 第六步：收集结晶物将完全干燥的结晶物收集存放于干燥密封的容器中，避免潮湿影响结晶物的质量。
### 三、注意事项1. 结晶过程中要注意控制温度，不要过快或者过慢，以免影响结晶效果。
2. 尽量使用纯净的溶剂进行结晶，避免溶剂中的不纯物对结晶产物的影响。
3. 在结晶过程中要注意搅拌均匀，促使晶种的形成和结晶的进行。
第二篇示例：重结晶是一种常用的纯化技术，通过对溶质晶体溶解和再结晶的过程，可以使杂质得以分离，从而提高晶体的纯度。
重结晶适用于很多领域，如化工、生物工程、制药等。
重结晶正确操作方法
重结晶正确操作方法重结晶是一种化学实验方法，用于提纯化合物或从混合物中分离出所需的化合物。
下面是重结晶的正确操作方法。
1. 材料准备：a. 需要重结晶的化合物：确保起始物质的纯度较高，以确保重结晶的效果。
b. 溶剂：选择适当的溶剂来溶解化合物，使其在加热时易于溶解，并在冷却时易于结晶。
c. 辅助设备：包括烧杯、试管、窷板、漏斗、玻璃棒、纸滤、过滤瓶等。
2. 溶解：a. 将需要重结晶的化合物称取并放入一个干净的烧杯中。
b. 慢慢加入适量的溶剂，使用玻璃棒搅拌，直到化合物完全溶解为止。
注意不要加入过多的溶剂。
3. 过滤：a. 使用纸滤将溶液过滤到一个干净的容器中，以去除杂质和杂质颗粒。
b. 如果溶液看起来浑浊，可以重复过滤步骤，以确保溶液清澈透明。
4. 结晶：a. 将过滤后的溶液转移到一个玻璃容器中，可以是烧杯、试管或结晶皿。
b. 通过三种方法之一使溶液快速结晶：i. 冷却结晶：将溶液放在冷冻室中或用冰水冷却，使溶液迅速冷却，促进结晶。
ii. 挥发结晶：将溶液在室温下放置，以便使溶剂挥发，逐渐使溶液浓缩，导致结晶。
iii. 溶剂交换结晶：将溶剂逐渐更换成溶质不溶的溶剂，从而导致结晶。
5. 醇精炼：a. 如果结晶出来的产物仍然含有杂质，可以通过醇精炼进一步提高纯度。
b. 将结晶产物转移到一个小量的适当溶剂（常用醇类）中，在搅拌的过程中加热，使结晶彻底溶解。
c. 然后快速冷却溶液，产生新的结晶。
通过这种方式，结晶和解决杂质被拘留在醇精炼过程中。
6. 过滤：a. 将产生的结晶用纸滤或漏斗过滤，以分离出纯净的结晶产物。
b. 用干净的溶剂冲洗结晶，以去除溶剂和杂质的残留。
7. 干燥：a. 将过滤出的结晶产物放在一个适当容器中，并用适当的方法干燥产物，例如在通风橱中或真空下干燥。
b. 目的是将残留的溶剂去除并得到干燥的结晶产物。
通过以上步骤，可以正确地进行重结晶实验，提纯化合物或分离所需化合物。
在进行实验时，需要严格控制操作条件，例如温度、搅拌速度、溶剂选择等，以确保实验的成功。
结晶和重结晶的操作
结晶和重结晶的操作
一、结晶操作步骤：
1.准备结晶物质：称取适量的待结晶物质放入干净且干燥的烧杯或烧瓶中。
2.溶解物质：加入适量的溶剂（溶解剂要选择与待结晶物质相容的溶剂，一般大多数无机盐可选用水作为溶剂，有机物一般选用有机溶剂如乙醇、丙酮等），轻轻加热并搅拌，直到待结晶物质完全溶解。
3.过滤：将溶解物质用漏斗和滤纸过滤掉其中的杂质。
4.冷却结晶：将过滤液倒回烧杯或烧瓶中，将容器放置在冷水浴或冷冻器中，使其缓慢冷却。
冷却过程要慢，以便结晶有足够的时间生成。
5.收集结晶：结晶生成后，用玻璃棒轻轻搅拌乃至移动结晶，以助于进一步结晶生成。
然后用滤纸过滤，将结晶分离出来。
6.晾干：将收集到的结晶放在实验室纸上晾干，然后进行称量和其他必要的实验。
二、重结晶操作步骤：
1.准备结晶物质：称取适量的待结晶物质。
2.溶解物质：加入适量的溶剂，轻轻加热并搅拌，直到待结晶物质完全溶解。
如果有杂质存在，可以加入适量的活性炭或醱酶，进行吸附或反应，使杂质成为可溶性物质。
3.过滤：将溶解液用漏斗和滤纸过滤，去除其中的杂质。
4.冷却结晶：将过滤液倒回烧杯或烧瓶中，用冷水浴或冷冻器缓慢冷却，使结晶有足够的时间生成。
5.收集结晶：将结晶用滤纸过滤出来，然后用少量凉水冲洗结晶，以去除表面上的杂质。
6.晾干：将收集到的结晶放在实验室纸上晾干，然后进行称量和其他必要的实验。
需要注意的是，结晶和重结晶操作中要确保实验仪器和容器干净无杂质，选用适合的溶剂和良好的冷却条件，以获得纯净的结晶产物。
同时，要注意操作的安全性，避免溶剂的挥发和热伤害等危险因素。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
显色试剂显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。
显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。
l．通用显色剂①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。
②0.5％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。
③中性0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
⑤酸性高锰酸钾试剂喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180 oC加热15～20min。
⑥酸性重铬酸钾试剂喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。
⑦5％磷钼酸乙醇溶液喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。
溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。
2．专属性显色剂由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下：(1)烃类①硝酸银／过氧化氢检出物：卤代烃类。
溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加3 0％过氧化氢1滴。
方法：喷后置未过滤的紫外光下照射；结果：斑点呈暗黑色。
②荧光素／溴检出物：不饱和烃。
溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。
方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
③四氯邻苯二甲酸酐检出物：芳香烃。
溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。
方法：喷后置紫外光下观察。
④甲醛／硫酸检出物：多环芳烃。
溶液：37％甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。
(2)醇类①3，5一二硝基苯酰氯检出物：醇类。
溶液：I．2％本品甲苯溶液；Ⅱ．0.5％氢氧化钠溶液；Ⅲ．O.002％罗丹明溶液。
方法：先喷(I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s，喷水洗，趁湿通过(Ⅲ)15s，空气干燥，紫外灯下观察。
②硝酸铈铵检出物：醇类。
溶液：I．1％硝酸铈铵的0.2mol／L硝酸溶液；Ⅱ．N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1．5m1)混合液中，用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。
喷板后于1 05oC加热5min。
③香草醛／硫酸检出物：高级醇、酚、甾类及精油。
溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。
方法：喷后于120oC加热至呈色最深。
④二苯基苦基偕肼’检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。
溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。
方法：喷后于110oC加热5～lOmin。
结果：紫色背景呈黄色斑点。
(3)醛酮类①品红／亚硫酸检出物：醛基化合物。
溶液：I．0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色；Ⅱ．0.05mol／L氯化汞溶液；Ⅲ．O.05mol／L硫酸溶液。
方法：将I、Ⅱ、Ⅲ以1：1：10混合，用水稀释至l00ml。
②邻联茴香胺检出物：醛类、酮类。
溶液：本品乙酸饱和溶液。
③2，4-二硝基苯肼检出物：醛基、酮基及酮糖。
溶液：I．0.4％本品的2mol／L盐酸溶液；Ⅱ．本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加浓盐酸l ml。
方法：喷溶液I或Ⅱ后，立即喷铁氰化钾的2mol／L盐酸溶液。
结果：饱和酮立即呈蓝色；饱和醛反应慢，呈橄榄绿色；不饱和羰基化合物不显色。
④绕丹宁检出物：类胡萝卜素醛类。
溶液：I．1%～5%绕丹宁乙醇溶液；Ⅱ．25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。
方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，干燥。
(4)有机酸类①溴甲酚绿检出物：有机酸类。
溶液：溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。
方法：浸板。
结果：蓝色背景产生黄色斑点。
②高锰酸钾／硫酸检出物：脂肪酸衍生物。
溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。
③过氧化氢检出物：芳香酸。
溶液：0.3%过氧化氢溶液。
方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。
结果：呈强蓝色荧光。
④2，6-二氯苯酚-靛酚钠检出物：有机酸与酮酸。
溶液：0.1%本品的乙醇溶液。
方法：喷后微温。
结果：蓝色背景呈红色。
(5)酚类①Emerson 试剂(4-氨基安替比林／铁氰化钾(Ⅲ))检出物：酚类、芳香胺类及挥发油。
溶液：I．4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；Ⅱ．铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml，用乙醇稀释至100ml。
方法：先喷溶液I，在热空气中干燥5min，再喷溶液Ⅱ，再于热空气中干燥5min，然后将板置含有氨蒸气(25％氨溶液)的密闭容器中。
结果：斑点呈橙-淡红色。
挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。
②Boute 反应检出物：酚类、氯、溴、烷基代酚。
方法：将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3～10min，再用NH2蒸气(浓氨液)处理。
③氯醌(四氯代对苯醌)检出物：酚类。
溶液：1％本品的甲苯溶液。
④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂检出物：酚类。
溶液：2％本品的甲苯溶液。
⑤TCNE (四氰基乙烯)试剂检出物：酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。
溶液：0.5%～1%本品的甲苯溶液。
⑥Gibb’s(2，6-二溴苯醌氯亚胺)试剂检出物：酚类。
溶液：2%本品的甲醇溶液。
⑦氯化铁检出物：酚类、羟酰胺酸。
溶液：1%～5%氯化铁的0.5mol／L盐酸溶液。
结果：酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。
(6)含氮化合物①FCNP(硝普钠／铁氰化物)试剂检出物：脂肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。
溶液：10％氢氧化钠溶液、10％硝普钠溶液、10％铁氰化钾溶液与水按1：1：1：3混合，在室温至少放置20min，冰箱保存数周，用前将混合液与丙酮等体积混合。
②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂检出物：芳香族含氮化合物，如生物碱类、抗心律不齐药物。
溶液：I．碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中；Ⅱ．碘化钾8g溶于水20ml 中。
将上述溶液I及Ⅱ等量混合，置棕色瓶中作为储备液，用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。
结果：呈橘红色斑点。
③4-甲基伞形酮检出物：含氮杂环化合物。
溶液：本品0.02g溶于乙醇35ml，加水至100ml。
方法：喷板后置25％氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。
④碘铂酸钾检出物：生物碱类及有机含氮化物。
溶液：10％六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合，加6％碘化钾溶液，混匀。
临用前配制。
⑤硫酸高铈铵／硫酸检出物：生物碱及含碘有机化物。
溶液：硫酸铈1g混悬于4ml水中，加三氯乙酸1g，煮沸，逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。
方法：喷后薄层于1l0oC加热数分钟。
结果：阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。
⑥Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛／盐酸)试剂检出物：吲哚衍生物及胺类。
溶液：1％本品的浓盐酸溶液与甲醇按1：1混合。
方法：喷后板于50oC加热20min。
结果：呈不同颜色的斑点。
重结晶技术众所周知，重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问，这里转一个关于重结晶技术的文章，希望对大家有所帮助！1、原理：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
2、关于可以应用重结晶法的讨论：假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况：（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。
设在室温下SB＝2.5克/100ml，SA＝0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为9.5克/100ml，则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。
若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中，A 损失很小，即被提纯物回收率达到94％。
如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B 仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99％。
由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。
（2）杂质较难溶解（SB<SA）。
设在室温下SB＝0.5克/100ml，SA＝2.5克/100ml，A在此沸腾溶剂中的溶解度仍为9.5克/100ml，则在100ml溶剂重结晶后的母液中含有2.5克A和0.5克（即全部）B，析出结晶A7克，产物的回收率为74％。
但这时，即使A在沸腾溶剂中的溶解度更大，使用的溶剂也不能再少了，否则杂质B也会部分地析出，就需再次重结晶。
如果混合物中杂质含量很多，则重结晶的溶剂量就要增加，或者重结晶的次数要增加，致使操作过程冗长(rongchang)，回收率极大的降低。
（3）两者溶解度相等（SA=SB）。
设在室温下皆为2.5克/100ml，若也用100ml溶剂重结晶，仍可得到纯A7克。
但如果这时杂质含量很多，则用重结晶分离产物就比较困难。
在A和B含量相等时，重结晶就不能用来分离产物了。
从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂志的含量过多都是不利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。
3、选择溶剂的条件：（1）不与被提纯物质起化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（5）能给出较好的晶体（6）无毒或毒性很小，便于操作（7）价廉易得（8）适当时候可以选用混合溶剂选择好溶剂后进行溶解：4、溶解通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。