亚磷酸二甲酯的合成
亚磷酸二甲酯
亚磷酸二甲酯 （CH 3O ）2POH 1. 产品介绍分子量 110.1 比重：1.19-1.2本品为无色透明液体，纯品无味，通常具有酯类芳香味，具有腐蚀性， 与潮湿空气或水分解成亚磷酸（CH 3O ）2POH + H 2O H 3PO 3 + CH 3OH 主要做为有机农药中间体，主要用于草甘膦中间体及水质稳定剂。
2．化学反应式PCL 3 + CH 3OH (CH 3O) 2POH + HCL + CH 3CL 副反应（CH 3O ）2POH + HCL H 3PO 3 + CH 3CL 3. 生产工艺流程 3.1粗酯系统3.1.1控制指标酯化配比： 三氯化磷：甲醇=1:0.69～0.705酯化釜真空度：-80～-84Kpa 酯化釜温度：35～50℃ 一级脱酸釜真空度：-90～-92Kpa 温度：60～70℃ 二级脱酸釜真空度：-90～-93Kpa 温度：70～80℃3.1.2生产注意事项①配比不精确，大量三化或甲醇过量，会引起爆炸或燃烧危险。
②突然停电或真空度不够，大量气体不能立即带起，会引起爆炸危险。
③三化或甲醇备料期间若控制故障，导致三化或甲醇溢流不及时，易导致危化品泄露产生燃烧或污染事故。
3.2.精酯系统3.2.1.控制指标精馏釜温度：≤150℃精馏釜真空度：-84～-88Kpa -90～-96Kpa 精馏预热器温度：70～80℃ 精馏塔顶真空度：-90～-96Kpa3.2.2.生产注意事项①突然停电或系统漏真空，若继续进料或继续加热，会导致爆炸或燃烧。
②系统拆开检修时，若精馏塔（釜）温度＞40℃，真空泄压后，会引起沉积的游离磷 ③终点温度不能超温，防爆膜要求完好。
④精馏结束后应及时关闭喷射真空泵蒸汽，防止停电后蒸汽倒吸入冷凝器结冰，而堵塞气体的正常抽吸，导致真空度降低产生危险。
3.3盐酸回收系统3.4 氯甲烷回收系统3.4.1生产注意事项①操作不当易导致气柜吸扁或顶翻。
②系统超压若安全阀不起跳会引起爆炸。
亚磷酸二甲酯生产工艺
亚磷酸二甲酯生产工艺1. 引言亚磷酸二甲酯（DMP）是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本文将详细介绍亚磷酸二甲酯的生产工艺。
2. 原料准备亚磷酸二甲酯的生产主要依赖于以下原料：2.1 甲醇甲醇是合成亚磷酸二甲酯的主要原料之一。
优质纯度的甲醇可提高产品质量，因此在选择供应商时应注意其纯度和质量。
2.2 磷酸磷酸是合成亚磷酸二甲酯的另一个重要原料。
同样，优质纯度的磷酸对产品质量起着关键作用。
2.3 催化剂催化剂在反应过程中起到促进反应速率和增加产率的作用。
常用的催化剂包括硫化物和氧化物等。
3. 生产工艺步骤亚磷酸二甲酯的生产工艺可以分为以下几个步骤：3.1 预处理将甲醇和磷酸通过预处理设备进行净化，去除其中的杂质和不纯物质。
这一步骤有助于提高后续反应的效果和产品质量。
3.2 反应将经过预处理的甲醇和磷酸混合后，加入适量的催化剂。
反应温度和压力需要根据具体情况进行调控，通常在高温高压下进行。
反应时间取决于反应速率，一般在数小时至数十小时之间。
3.3 分离反应结束后，需要对产物进行分离。
由于亚磷酸二甲酯与其他物质具有不同的物理性质，可以通过蒸馏、结晶、萃取等方法实现分离。
3.4 精制得到的亚磷酸二甲酯可能仍然含有一些杂质和不纯物质。
通过进一步的精制工艺，如再蒸馏、结晶过滤等操作，可以提高产品纯度。
4. 工艺优化与改进为了提高亚磷酸二甲酯的生产效率和产品质量，可以进行以下工艺优化与改进：4.1 催化剂选择选择更活性和稳定性更好的催化剂，可以提高反应速率和产物收率。
催化剂的回收利用也是一个重要的环节。
4.2 反应条件控制通过调整反应温度、压力和时间等参数，可以实现更好的反应效果。
合理的反应条件能够提高产品质量并降低生产成本。
4.3 废气处理在亚磷酸二甲酯生产过程中会产生一些废气，其中可能含有对环境有害的物质。
建立废气处理系统，对废气进行净化处理，符合环保要求。
5. 安全与环保措施在亚磷酸二甲酯生产过程中，需要注意以下安全与环保措施：5.1 安全防护设施工厂应配备必要的安全防护设施，如防爆装置、泄漏报警系统等。
亚磷酸二甲酯合成方法的研究
工艺流程示意图见附图 。
循环溶剂
ξ
氯化氢 氯甲烷 T M P
三氯化磷 甲醇
ϖ ϖ
ψ 合成
ξξ → 脱酸
ψ →中和 →蒸馏
→ 二甲酯
附图
3. 1 合成反应 根据化学反应动力学原理可知 , 合成反应
速度快 ,放热量较大 ,不便于控制和操作 。用溶 剂稀释反应物料 ,可减缓反应的激烈程度 ;降低 合成反应的温度 , 可减少副反应的发生 。通过 实验选择三氯化磷与甲醇 、溶剂的最佳配比及 合成反应的最佳温度 。
Y = 0. 215 7 - 1. 992 1 ×10 - 3 A + 1. 962 5 ×10 - 5 B - 1. 508 9 ×10 - 4 C
式中 Y ———酸度/ % ; A ———脱酸温度/ ℃; B ———脱酸时间/ mi n ; C ———真空度/ k Pa 。 相关系数 : R = 0. 993 1 。
本文选定脱酸条件为 : 脱酸温度 : 45 ℃,脱 酸时间 : 25 mi n , 真空度 : 90 k Pa , 脱酸过程在 降膜蒸发器中进行 。
张治平 :亚磷酸二甲酯合成方法的研究
29
3. 3 中和 用物理方法脱酸后 , 物料中仍含有 2 %左
右的酸 。这是造成二甲酯产品不稳定的关键因 素 。加入中和剂 ,用化学方法可以除去余酸 。但 要求中和剂的加入不能影响产品的质量 , 也不 能使生产工艺过于复杂 。所以 , 选择适宜的中 和剂是本文的关键之一 。
(中国石化石家庄炼油厂技术开发处 付维享)
35
40～45
95～均
92. 89
95. 17
4结论
(1) 本文研究了合成二甲酯的工艺路线 、操作 方法 、控制参数 , 特别是筛选出中和剂 TM P , 突破了除酸的技术难关 ,制得含量高 、质量好的 二甲酯产品 。二甲酯含量达 92 % , 总收率达 95 %。
亚磷酸二甲酯分子量
亚磷酸二甲酯分子量亚磷酸二甲酯（diethyl methylphosphonate）是一种有机磷化合物，化学式为C5H13O3P，分子量为160.13。
本文将对亚磷酸二甲酯的性质、应用以及合成方法进行详细介绍。
一、性质亚磷酸二甲酯是一种无色液体，具有特殊的气味。
它可溶于有机溶剂如乙醇、乙醚等，不溶于水。
亚磷酸二甲酯的熔点为-70℃，沸点为126-127℃。
在常温下，亚磷酸二甲酯稳定性较好，但遇到高温、阳光和氧气时会分解产生有毒气体。
二、应用亚磷酸二甲酯在农业、化工等领域有着广泛的应用。
首先，亚磷酸二甲酯可以作为农药和杀虫剂的中间体。
它可以用于合成多种除草剂、杀虫剂和杀真菌剂，对防治农作物病虫害起到重要作用。
其次，亚磷酸二甲酯还是一种重要的有机合成中间体，可以用于合成药物、染料和高分子材料等。
此外，亚磷酸二甲酯还可以用作火焰抑制剂、涂料添加剂和润滑剂等。
三、合成方法亚磷酸二甲酯的合成方法有多种途径。
其中一种常用的方法是通过甲醇和二甲氨基乙腈反应得到亚磷酸二甲酯。
具体步骤如下：首先，在惰性气氛下，在反应容器中加入甲醇和二甲氨基乙腈，然后加入催化剂，使反应体系保持适当的温度和压力。
随着反应的进行，甲醇和二甲氨基乙腈发生酯化反应，生成亚磷酸二甲酯。
最后，经过蒸馏和纯化处理，得到纯净的亚磷酸二甲酯产物。
亚磷酸二甲酯的合成方法还有其他途径，如通过亚磷酸三甲酯与甲醇反应得到。
此外，还可以通过磷化剂与甲醇反应得到亚磷酸三甲酯，再通过脱水反应得到亚磷酸二甲酯。
这些方法都具有一定的优缺点，可以根据实际需要选择合适的方法。
亚磷酸二甲酯是一种重要的有机磷化合物，具有广泛的应用前景。
通过合适的合成方法，可以高效地合成亚磷酸二甲酯，并应用于农药、化工等领域。
随着科学技术的不断发展，相信亚磷酸二甲酯的应用将会更加广泛，并为相关领域的发展做出更大的贡献。
草甘膦工艺介绍
草甘膦项目工艺介绍一、亚磷酸二甲酯 1、反应原理及流程简图 （1） 主反应3CH 3OH ＋PCl 3（CH 3O ）2POH ＋2HCl ＋CH 3Cl （2）副反应PCl 3＋3CH3OH H 3 P O 3＋3CH 3Cl（3）生产工艺流程简图三氯化磷水盐酸碱亚磷酸 配碱釜亚磷酸二甲酯去草甘膦合成 氯甲烷去回收2、生产工艺流程简述 （1）酯化岗位三氯化磷和甲醇以一定的投料比经预冷器后投入酯化釜在55℃、负压下进行酯化反应，反应生成的氯甲烷，氯化氢气体（夹带少量甲醇等）经两级冷凝后，过量甲醇等组分重新回流到酯化釜继续反应，氯甲烷和氯化氢经气液分离器到吸收岗位。
酯化反应产物在75℃下经过两级脱酸后，得到亚磷酸二甲酯的粗品（含亚磷酸）。
脱酸釜出来的气体经冷凝后，一部分重新回流到酯化釜参加反应，其余气体经气液分离器到吸收岗位。
（2）吸收岗位酯化反应产生的氯化氢、氯甲烷气体经高浓盐酸吸收器、浓盐酸吸收器、稀盐酸吸收塔和碱洗塔后，经除雾器、尾气缓冲罐和罗茨风机到氯甲烷回收工段。
（3）蒸馏岗位在高真空条件下，酯化反应合成的亚磷酸二甲酯粗品经预热后进入蒸馏塔在140℃、-740mmHg下进行真空蒸馏，塔顶产物经两级冷凝后，一部分回流至蒸馏塔，其余进入酯受槽，供草甘膦生产；高沸物（亚磷酸）由再生器排入残液受槽，冷却到室温，亚磷酸包装出售。
（4）氯甲烷回收岗位来自草甘膦、亚磷酸二甲酯的副产物氯甲烷，通过水洗、碱洗、干燥（酸洗）、压缩、冷却获得氯甲烷产品。
工艺流程简图15%的液碱水氯甲烷工艺流程简述来自草甘膦、亚磷酸二甲酯的氯甲烷尾气（氯甲烷含量为60%）经预洗塔水洗后（预洗）进入碱洗塔与从塔顶加入经碱冷凝器预冷至约-5℃的5-15%的碱液喷淋逆流吸收温度为35℃，以除去混合气中的残余的氯化氢，同时因气体被冷却，进一步脱水，15%的氢氧化钠水溶液，通过碱循环泵循环使用，当碱液浓度＜5%时更换新碱，浓度小于5%的碱液送至配碱釜。
亚磷酸二甲酯
亚磷酸二甲酯 （CH 3O ）2POH 1. 产品介绍分子量 比重：本品为无色透明液体，纯品无味，通常具有酯类芳香味，具有腐蚀性，与潮湿空气或水分解成亚磷酸（CH 3O ）2POH + H 2O H 3PO 3 + CH 3OH主要做为有机农药中间体，主要用于草甘膦中间体及水质稳定剂。
2．化学反应式PCL 3 + CH 3OH (CH 3O) 2POH + HCL + CH 3CL 副反应（CH 3O ）2POH + HCL H 3PO 3 + CH 3CL 3. 生产工艺流程 粗酯系统3.1.1控制指标酯化配比： 三氯化磷：甲醇=1:～酯化釜真空度：-80～-84Kpa 酯化釜温度：35～50℃一级脱酸釜真空度：-90～-92Kpa 温度：60～70℃二级脱酸釜真空度：-90～-93Kpa 温度：70～80℃3.1.2生产注意事项①配比不精确，大量三化或甲醇过量，会引起爆炸或燃烧危险。
②突然停电或真空度不够，大量气体不能立即带起，会引起爆炸危险。
③三化或甲醇备料期间若控制故障，导致三化或甲醇溢流不及时，易导致危化品泄露产生燃烧或污染事故。
.精酯系统3.2.1.控制指标精馏釜温度：≤150℃精馏釜真空度：-84～-88Kpa-90～-96Kpa精馏预热器温度：70～80℃精馏塔顶真空度：-90～-96Kpa3.2.2.生产注意事项①突然停电或系统漏真空，若继续进料或继续加热，会导致爆炸或燃烧。
②系统拆开检修时，若精馏塔（釜）温度＞40℃，真空泄压后，会引起沉积的游离磷 ③终点温度不能超温，防爆膜要求完好。
④精馏结束后应及时关闭喷射真空泵蒸汽，防止停电后蒸汽倒吸入冷凝器结冰，而堵塞气体的正常抽吸，导致真空度降低产生危险。
盐酸回收系统氯甲烷回收系统3.4.1生产注意事项①操作不当易导致气柜吸扁或顶翻。
②系统超压若安全阀不起跳会引起爆炸。
③系统氧含量超标会引起爆炸危险。
④检修不当，易引起硫酸冲出伤人。
亚磷酸二甲酯的合成
杭州化工２００３．３３（２）——————————————————————————————————————————————————————５亚磷酸二甲酯的合成李守勤，何红平，李祖林（杭州大自然有机化工实业有限公司，浙江杭州３ｌｏｏｌｌ）摘要：研究了用三氯化磷和甲醇为原料合成亚磷酸＝甲酯的方法，考察了影响反应的因素，结果表明当ｎ（Ｐｃｌ３）：ｎ（ｃＨ３０Ｈ）＝ｌ：３．４，滴加反应８０而ｎ，补充反应３０１１１ｉｎ，反应液相温度０～５。
Ｃ时，产品产率达８６．２％，效果最好。
关键词：亚磷酸＝甲酯；三氯化磷；甲醇；合成ｌ前言亚磷酸二甲酯是纺织品新型阻燃剂一ｃＰ的重要原料，也可用于润滑油极压抗磨剂、有机含磷型缓蚀剂合成等。
亚磷酸二甲酯合成方法国内外都有一些报道，多是采用将三氯化磷滴加到含溶剂的甲醇中，在充氮气的保护下搅拌低温反应，经减压蒸馏而制得。
其缺点是反应时间长、副反应多，溶剂与氯甲烷回收困难，产品得率低。
本文通过特殊工艺合成亚磷酸二甲酯，克服了以上缺点。
２实验部分２．１原料厦仪器三氯化磷，ＡＲ，亭新化工试剂厂；无水甲醇，ＡＲ，杭州化工试剂厂；ｃｃ一８Ａ型气相色谱仪；ｗＦＤ一７Ｇ型红外分光光度计。
２２反应原理ＰＣＩ３＋３ＣＨ３０Ｈ一（ＣＨ３０）２Ｐ—ＯＨ＋ＣＨ３Ｃｌ＋２ＨＣｌ哑磷酸二甲酯可以与氯化氢继续进行脱烷基反应，生成亚磷酸单酯和亚磷酸副产品。
２．３试验步骤将装有２ｎｍｌ的甲醇的滴液漏斗与装有１ｍｏｌ的三氯化磷滴液漏斗直接通入装有填料的反应塔上部，在反应塔中部再接一个装有ｌｍｏｌ甲醇的滴液漏斗，反应塔与四口烧瓶相连，烧瓶上安装温度计、搅拌器及冷凝管，冷凝管上端接水喷射泵。
ｆＱ乙侈四口烧瓶中有一定量的甲醇，烧瓶用冷却水冷却，开动水泵及搅拌，保持一定滴加速度，三只滴液漏斗同时开始滴加，使三只滴液漏斗基本同时滴完，整个过程保持真空度在一Ｏ．０４～一０．（）６ＭＰａ，滴加完成后再反应一段时间，然后减压蒸馏收集６５～７２℃馏分（１．７３ｋＰａ），即为产品，产率达８６．２％。
亚磷酸二甲酯反应动力学及合成工艺研究
亚磷酸二甲酯反应动力学及合成工艺研究
本文的目的是研究乙亚磷酸二甲酯（DMP）反应的动力学及合成工艺，以期解决其用于制备动态整形材料的问题。
一、DMP的反应动力学
1、反应机理的研究
DMP反应由多步反应组成，有初级反应，重整和枯合反应。
初级反应
是指反应方程式两边催化剂反应；重整反应是指中点反应，尤其是在
反应产物链中进行必要的归并反应；枯合反应是指末端反应，尤其是
链上分子间发生了反应。
2、反应温度的研究
温度是影响DMP反应动力学的重要参数。
在实验室中，研究者用六个
温度级，从常温到240℃，对DMP反应的动力学进行了系统的研究。
结果表明，DMP反应的反应率随着温度的升高而提高。
当温度升至160℃时，反应率达到最高。
二、DMP的合成工艺
1、原料的准备
用于DMP合成的原料主要有亚甲基磷酸，烷基磷酸醯胺，乙醇和氧化铝等。
在DMP反应之前，经过细致的准备工作，将这些原料经过称量等一系列处理，调配到合适的浓度。
2、反应器的选择
选择DMP反应合成的反应器必须保证其质量可靠，能够使原料完全混合，控制温度转化率和容量的变化，以及常用的材料及耐热性能等。
在选择反应器时，可以根据具体的产品和应用，选择合适的反应器。
3、热控技术
DMP反应受到温度的影响，在实际合成中，必须保证其温度恒定，选择适当的热控技术，调节反应温度，确保DMP反应的顺利进行。
总之，DMP反应是用于制备动态整形材料的重要反应。
本文对DMP 反应动力学及其合成工艺进行了系统的研究，为应用DMP反应提供了理论依据。
亚磷酸三甲酯与水反应机理
亚磷酸三甲酯与水反应机理
亚磷酸三甲酯（TMMP）与水反应生成甲醇和磷酸二甲酯的机理如下：
1. 第一步：水和亚磷酸三甲酯分子发生亲核攻击，形成亚磷酸三甲酯的酯氧负离子中间体（RO-）。
2. 第二步：酯氧负离子与水分子发生质子转移，生成溶液中的亚磷酸二甲酯（MPA）和甲醇（CH3OH）。
3. 第三步：亚磷酸二甲酯进一步水解，形成磷酸二甲酯（DMP）和甲醇。
整个反应过程可以用下面的化学方程式表示：
(CH3O)3P + H2O → (CH3O)2PO2H + CH3OH
(CH3O)2PO2H + H2O → (CH3O)2PO2H2 + CH3OH
该反应是一个水解反应，常常用作TMMP的合成反应，也是甲醇和磷酸二甲酯的制备方法之一。
亚磷酸二甲酯工艺流程
亚磷酸二甲酯工艺流程English Answer：Dimethyl Phosphite (DMP) Production Process.1. Introduction.Dimethyl phosphite (DMP) is an important intermediatein the production of various chemicals, including pesticides, plasticizers, and pharmaceuticals. It is typically produced through a two-step process involving the reaction of methanol with phosphorus trichloride (PCl3).2. Process Description.Step 1: Methanolysis of Phosphorus Trichloride.In the first step, methanol is reacted with PCl3 in the presence of a catalyst, such as pyridine or triethylamine. This reaction yields methyl dichlorophosphite (MDCP) andhydrogen chloride (HCl):PCl3 + 2CH3OH → CH3OPCl2 + 2HCl.Step 2: Methanolysis of Methyl Dichlorophosphite.In the second step, MDCP is further reacted with methanol to produce DMP and additional HCl:CH3OPCl2 + CH3OH → (CH3O)2P(O) + HCl.3. Reaction Conditions.The methanolysis reactions are typically carried out at elevated temperatures and pressures, ranging from 80-120°C and 0.5-1.5 MPa, respectively. The reaction time can vary depending on the catalyst used and the desired conversion rate.4. Product Purification.The crude DMP product is purified through distillationto remove any remaining impurities, such as unreacted methanol, HCl, and other byproducts. The purified DMP is then stored in airtight containers to prevent hydrolysis and oxidation.Chinese Answer：亚磷酸二甲酯（DMP）工艺流程。
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杭州化工２００３．３３（２）
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５
亚磷酸二甲酯的合成
李守勤，何红平，李祖林
（杭州大自然有机化工实业有限公司，浙江杭州３ｌｏｏｌｌ）
摘要：研究了用三氯化磷和甲醇为原料合成亚磷酸＝甲酯的方法，考察了影响反应的因素，结果表明当ｎ（Ｐｃｌ３）：ｎ（ｃＨ３０Ｈ）＝ｌ：３．４，滴加反应８０而ｎ，补充反应３０１１１ｉｎ，反应液相温度０～
５。
Ｃ时，产品产率达８６．２％，效果最好。
关键词：亚磷酸＝甲酯；三氯化磷；甲醇；合成
ｌ前言
亚磷酸二甲酯是纺织品新型阻燃剂一ｃＰ的重要原料，也可用于润滑油极压抗磨剂、有机含磷型缓蚀剂合成等。
亚磷酸二甲酯合成方法国内外都有一些报道，多是采用将三氯化磷滴加到含溶剂的甲醇中，在充氮气的保护下搅拌低温反应，经减压蒸馏而制得。
其缺点是反应时间长、副反应多，溶剂与氯甲烷回收困难，产品得率低。
本文通过特殊工艺合成亚磷酸二甲酯，克服了以上缺点。
２实验部分
２．１原料厦仪器
三氯化磷，ＡＲ，亭新化工试剂厂；无水甲醇，ＡＲ，杭州化工试剂厂；ｃｃ一８Ａ型气相色谱仪；ｗＦＤ一７Ｇ型红外分光光度计。
２２反应原理
ＰＣＩ３＋３ＣＨ３０Ｈ一（ＣＨ３０）２Ｐ—ＯＨ＋ＣＨ３Ｃｌ＋２ＨＣｌ
哑磷酸二甲酯可以与氯化氢继续进行脱烷基反应，生成亚磷酸单酯和亚磷酸副产品。
２．３试验步骤
将装有２ｎｍｌ的甲醇的滴液漏斗与装有１ｍｏｌ的三氯化磷滴液漏斗直接通入装有填料的反应塔上部，在反应塔中部再接一个装有ｌｍｏｌ甲醇的滴液漏斗，反应塔与四口烧瓶相连，烧瓶上安装温度计、搅拌器及冷凝管，冷凝管上端接水喷射泵。
ｆＱ乙侈
四口烧瓶中有一定量的甲醇，烧瓶用冷却水冷却，开动水泵及搅拌，保持一定滴加速度，三只滴液漏斗同时开始滴加，使三只滴液漏斗基本同时滴完，整个过程保持真空度在一Ｏ．０４～一０．（）６ＭＰａ，滴加完成后再反应一段时间，然后减压蒸馏收集６５～７２℃馏分（１．７３ｋＰａ），即为产品，产率达８６．２％。
用气相色谱分析，产品中亚磷酸二甲酯含量达９７３４％，其红外光谱图与亚磷酸二甲酯标准红外光谱图完全一致。
３结果及讨论
三氯化磷与甲醇反应剧烈并大量放热，通过两次滴加甲醇，使反应缓和，防止局部升温过高，并可有效地排除氯化氢气体，大大减少了副反应的产生机会。
３．１进料方式对产率的影响
进料方式对产率的影响见表１。
表ｌ进料方式对反应产率的影响
进料方式
甲醇滴人装有ｔ氯化磷的烧机ｑ，。
氯化磷滴＾裳有甲醇的烧帆巾
甲醇和三氯化磷一次性滴加别反应上｛｝内
甲醇分两次和三氯化磷滴加到反应塔内
从表１可以看出，不同的进料方式对产率有很大影响，通过分步滴加甲醇，使产率有了较大提高。
３．２三氯化磷与醇的摩尔比对产率的影响
等筹蚍
ｓ——————苎型些三！竺：竺！！！
——一一。
在滴加之前，应先在四口烧瓶中放少量甲醇，
可使未反应完的中间产品继续反应，并使反应瓶内保持一定的液相低温。
表２
ｎ｛Ｐｃｂ）：ｎ（ｃＨ３０Ｈ）对产率的影晌
—丛熙啦：坚里！塑！～一！垩！墨——
１·１
７８
５
１３
２缸７
】·３４８６２ｌ３
６８４
８
ｌ：３
８
８４，５
从表２可以看出，当ＰＣＩ３与ｃＨ３０Ｈ摩尔比为ｌ：３．４时产率最大。
３．３滴加时间对产率的影响
由于本实验反应主要在滴加时完成，而在反应瓶内的反应只是起到补充反应作用。
表３滴加时间对产率的影响
从表３可以看出，滴加时间对产率有很大影响，滴加太快使得反应局部温度过高，副反应增加，产率下降；滴加太慢，反应时间过长，产率反而Ｆ降，闰此最佳滴加时间应为８０血ｎ。
对于补充反应时间，经多次实验，发现以３０ｍｎ较好，时间过长，副反应增加，产率下降。
在反应结束后，应马上提高真空，快速除去氯化氢气体，减少副反应的发生。
３
４液相温度对产率的影响
由于本实验反应大部分在填料塔内完成，需要控制的温度只是瓶内的液相温度。
表４液相温度对产率的影响
一ｌＯ—Ｏ一５～００～５５一１０１０一２０
“７
８５４８６
２
８４】７６Ｏ
由表４可以看出，液相温度对产率有一定影响，温度低滞留液相的氯化氢不易排出；温度高，副反应加剧，产率低，因此液相温度控制在ｏ～５℃比较理想。
４结论
本实验合成亚磷酸二甲酯，技术ｊ：可行．优点是副反应少，产品纯度高，产率高，不需要溶剂，污染少，而且有利于产品的连续化生产。
较好的反应条件是，甲醇分两次滴加，ｎ（Ｐｃｌ３）：Ｒ（ｃ地０Ｈ）＝ｌ：３．４，滴加反直８０诚ｎ，补充反应３０１１１ｉｎ，烧瓶内液相温度０～５℃，产率
８６．２％。
参考文献：
【１］段行信实用精细有机台戒手册北京：化学工业出版社
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［２］李在国有机中间体制备．北京：化学丁＿业出版社．２００ｌ【３］张凯亚磷酸二甲酯气桕色谱分析大垤化ⅣＩ二．１９８７，（４）
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亚磷酸二甲酯的合成
作者：李守勤， 何红平， 李祖林
作者单位：杭州大自然有机化工实业有限公司,浙江,杭州,310011
刊名：
杭州化工
英文刊名：HANGZHOU CHEMICAL INDUSTRY
年，卷(期)：2003,33(2)
被引用次数：3次
参考文献(4条)
1.Vladimirs查看详情 1973(11)
2.张凯亚磷酸二甲酯气相色谱分析 1987(04)
3.李在国有机中间体制备 2001
4.段行信实用精细有机合成手册 2000
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1.索陇宁.Suo Longning亚磷酸二甲酯合成研究[期刊论文]-精细石油化工进展2000,1(11)
2.路爱东亚磷酸二甲酯的合成[期刊论文]-安徽化工2004,30(5)
3.武涛.宁运金.WU Tao.NING Yun-jin亚磷酸二甲酯清洁生产的研究[期刊论文]-临沂师范学院学报2009,31(3)
4.易兵.邓继勇.夏赞成.郭贤烙.王焕龙溶剂法合成亚磷酸二甲酯[期刊论文]-湖南工程学院学报(自然科学版) 2001,11(2)
5.方忠祥亚磷酸二甲酯组分配料过程控制系统[期刊论文]-自动化仪表2008,29(10)
6.季诚建亚磷酸二甲酯反应动力学及合成工艺研究[学位论文]2005
7.季诚建.王群孝.谢雪军.陈晓祥亚磷酸二甲酯连续精制过程的开发应用[期刊论文]-农药2000,39(6)
8.黄小冬.顾慧丹.黄东平.杨锦飞.HUANG Xiaodong.GU Huidan.HUANG Dongping.YANG Jinfei亚磷酸三异癸酯的合成条件研究[期刊论文]-南京师范大学学报（工程技术版）2005,5(4)
9.李华光.LI Hua-guang亚磷酸二甲酯尾气中氯甲烷的回收[期刊论文]-河南化工2009,26(4)
10.王群孝亚磷酸二甲酯合成研究及放大[学位论文]2003
引证文献(3条)
1.谭正德.周小明.唐丽N-P环保型布用阻燃剂的研制[期刊论文]-印染助剂 2008(1)
2.孙超亚磷酸二甲酯尾气回收的模拟研究[学位论文]硕士 2007
3.周曙光.秦龙.邵振威利用亚磷酸二甲酯副产高沸物生产亚磷酸和氯甲烷[期刊论文]-杭州化工 2005(2)
本文链接：/Periodical_hzhg200302002.aspx。