离子色谱水负峰对氟离子测定的干扰消除试验研究
离子色谱法测定氟化物的干扰及其消除.
1蒋曙新,夏豪刚.理化检验2化学分册, 1988, 24(3 :173
收稿日期:1998206215
・17・陈宁Βιβλιοθήκη :离子色谱法测定氟化物的干扰及其消除
氟是人体必需的微量元素之一。它广泛地存在
于自然界水体中。测定水中氟化物的常见方法有容量法、光度法、离子选择电极法和离子色谱法。对于清洁地面水中氟化物的测定,离子色谱法与其它方法相比,灵敏度高,分析速度快,是目前广泛使用的方法。但在试验中发现,测定标准样品时,离子色谱法与离子选择电极法所得数据无明显差异,而测定实际水样时,两种方法有时存在较明显的差异,离子色谱法的测定值偏高。为此本文研究了引起两种方法产生差异的干扰因素,提出了消除干扰的措施。
AbstractT he facto rs in ground w ater by i on ch rom atography w as
studied in detail
. p CO 2-3, HCO -3in w ater are the m ain in terferences and the
in is in ropo to their con ten ts . Standard additi on m ethod can be app lied very effectively to eli m KeywordsI on ch rom atographyF luo rideIn terferenceE li m inati on
209:1043
6毛雪琴,汤福隆.化学试剂, 1987(9 :334
7A om u ra K . A nal Ch i m A
cta , 1975(14 :538Ish ii H . T alan ta , 1977(24 :417
离子色谱法测定水中氟化物的方法分析与探讨
离子色谱法测定水中氟化物的方法分析与探讨[摘要] 氟广泛存在于自然水体中，人体各组织中都含有氟，但主要积聚在牙齿和骨筋中。
适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，氟化钠对人的致死量为6-12克，饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。
因此，为了能够准确测定水中氟化物的含量，本文采用了离子色谱法对水中氟化物的方法进行了分析与探讨。
通过空白试验、方差分析、加标回收试验、标准差检验以及质量控制图等方式，对实验室环境和分析人员技术水平进行检验和评价。
经试验表明，实验测定检出限低于标准方法检出限；批内和批间变异不显著；总标准差结果均小于指标检出限；加标回收率均值为101.7%；质量控制图分布在合理范围之内。
[关键词] 氟化物；离子色谱法；精密度；分析1 引言氟化物存在于整个地壳之中，在自然界广泛分布。
某些食物和水含有氟化物。
饮用水中经常添加氟化物，以减少牙齿龋坏。
20世纪30年代，研究人员发现长期饮用氟化水的人群患龋齿的几率比不含氟化水地区的人群要少三分之二。
往美国牙医协会、世界卫生组织和美国医学协会，以及其他组织都认可在饮用水中添加氟化物有助于减少牙齿龋坏。
适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，主要使骨骼受害，表现肢体活动障碍，重者骨质疏散或变形，易于自发性骨折。
其次是牙齿脆弱，出现斑点、损害皮肤，出现疼痛、湿疹及各种皮炎。
氟化氢对呼吸器官有刺激作用，引起鼻炎、气管炎，使肺部纤维组织增生。
氟会影响肝脏的新陈代谢,降低肝脏解毒功能,使血浆白蛋白降低;过多的氟化物也会沉积在骨骼中导致骨头硬化,影响骨髓的造血功能。
氟化钠对人的致死量为6-12克，饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。
2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考中，将氟化物(饮用水中添加的无机物)确定为3类致癌物。
2 方法内容2.1 方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价【摘要】本文主要介绍了离子色谱法在测定地表水中氟化物含量时的不确定度评价。
文章首先介绍了离子色谱法的原理和应用，以及氟化物在地表水中的存在形式。
接着详细描述了实验方法和步骤，并对数据处理和不确定度评价进行了分析。
在讨论影响不确定度的因素时，提出了一些可能的影响因素，如实验仪器精度和实验环境条件等。
结论部分讨论了不确定度评价的重要性，指出研究成果对地表水质监测和环境保护具有重要意义。
最后展望了未来研究的方向，希望通过进一步研究和改进实验方法，提高测定结果的准确性和可靠性。
本研究对于提高地表水监测水平和保护环境具有一定的指导意义。
【关键词】离子色谱法、地表水、氟化物、不确定度评价、原理、应用、存在形式、实验方法、数据处理、影响因素、讨论、成果意义、未来展望1. 引言1.1 背景介绍地表水中氟化物含量的监测对人类健康和环境保护具有重要意义。
氟化物是一种常见的水质污染物，其过量摄入会对人体健康造成危害，例如导致骨质疏松、口腔疾病等。
氟化物还会影响水生态系统的稳定性，对水生生物造成危害。
准确监测地表水中氟化物含量是保障人类健康和生态环境的重要举措。
本研究旨在利用离子色谱法测定地表水中氟化物含量，并对实验数据进行不确定度评价，以提高测定结果的可靠性和准确性。
通过本研究的开展，旨在为地表水的氟化物监测提供科学依据，并为环境保护和人类健康提供支持。
1.2 研究目的研究目的旨在通过离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价，探讨地表水中氟化物的浓度分布规律及其对环境和人体健康的影响。
具体目的包括：验证离子色谱法在地表水中氟化物含量分析中的可靠性和准确性；评价测定结果的不确定度，为结果的可靠性提供科学依据；探讨影响地表水中氟化物含量的因素，为地表水质的监测和管理提供科学依据。
通过该研究，可以为地表水中氟化物的监测与管理提供参考依据，保障水质安全，维护生态环境，保障人民健康。
离子色谱法测定氟化物时消除杂峰干扰的方法比较
离子色谱法测定氟化物时消除杂峰干扰的方法比较
卢相宜
【期刊名称】《城镇供水》
【年(卷),期】2015(000)003
【摘要】用离子色谱法测定氟化物时，经常会受到杂峰的干扰，使得检测结果偏大，本文通过三个方法的比较，最后得出，改变淋洗液浓度，调节氟化物的保留时间，可以把氟化物峰和杂峰有效分开，并通过质量控制样得到有效的验证。
【总页数】3页(P38-40)
【作者】卢相宜
【作者单位】肇庆市水务集团有限公司，广东肇庆 526020
【正文语种】中文
【相关文献】
1.离子色谱法测定氟化物的干扰及其消除
2.离子色谱法测定碱性溶液中HCOO-时负峰的消除
3.离子色谱法测定 NO2-时Cl-的干扰及消除
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5.离子色谱法测定氟化物的干扰及其消除
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离子色谱水负峰对氟离子测定的干扰消除试验研究
离子色谱水负峰对氟离子测定的干扰消除试验研究
近年来，随着氟有害物质的用量日益增多，以及其对环境的危害，对氟的测定技术变得越来越重要和迫切。
离子色谱提供快速、准确、灵敏的测定，作为氟离子测定技术受到了广大科学家的重视。
然而，由于多种原因，离子色谱水负峰干扰氟离子测定。
为了更好地探索氟离子测定的技术，本文进行了离子色谱水负峰对氟离子测定的干扰消除试验研究。
研究过程中，我们首先通过操作离子色谱仪，使用1.5毫克氢离子水溶液测得0.2mg/L氯离子水溶液的离子色谱图，采用灭菌过滤器进行精制，然后用该溶液进行氟离子测定研究。
通过氟离子测定仪，我们得出了测定结果，发现水负峰下沉时会出现氟离子测定强度显著降低的现象。
为了解决这一现象，我们将水负峰上升到接近恒定水平，重新测定氟离子的浓度。
结果表明，当水负峰上升时，氟离子的浓度显著提高，说明水负峰的上升可以有效抑制对氟离子测定的影响。
通过上述实验我们得出结论：离子色谱水负峰的上升可以有效抑制对氟离子测定的影响，提高氟离子测定的准确度。
不过，由于离子色谱仪设备本身的灵敏度和精密度有限，现有技术对氟离子测定仍存在一定程度的局限性。
因此，未来研究需要重点关注提高离子色谱仪设备的灵敏度和精密度，来更好地满足氟离子测定领域的需求。
本文以《离子色谱水负峰对氟离子测定的干扰消除试验研究》为题，综合介绍了测定氟离子的技术过程，通过对离子色谱水负峰的操作来消除氟离子测定的干扰，从而提高检测精度。
本文研究成果有助
于深入了解氟离子测定技术，为进一步研究奠定良好的基础。
离子色谱法测水中氟离子含量的合成标准不确定度评定
氟离子标准储备液质量浓度是 1 000 μg/mL， 相 对 扩 展 不 确 定 度 =1.0%，k=2, 氟离子标准储备液的标 准不确定度
urel
(
Pc)
=
0.01 2
=
0.005
0
3.1.2 标准溶液稀释过程中产生 的不确定度
稀释过程：吸取 2.0 mL 氟离子标 准储备溶液于 250 mL 容量瓶中，加 水到刻度，配成 8.0 mg/L 的标准溶液。 用 1.0 mL 分度吸量管分别取 0.25、0.5、 1.0 mL 于 10 mL 容量瓶（A 级）定容 至刻度，配成浓度分别为 0.2、0.4、 0.8 mg/L 的 标 液， 用 2.0 mL 分 度 吸 量 管 吸 取 1.25 mL 于 10 mL 容 量 瓶 （A 级）中定容至刻度，配成浓度为 1.0 mg/L 的标液，用 5.0 mL 分度吸量管 吸 5.0 mL 于 10 mL 容量瓶（A 级）定容 至刻度，配成浓度为 2.0 mg/L 的标液。
图 2 水中氟离子含量测定的不确定度来源
31 Dec. 2019 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
Technology 科技 分析与检测
玻璃量具 2 mL 分度吸管 250 mL 容量瓶 1 mL 分度吸管 10 mL 单标线容量瓶 1 mL 分度吸管 10 mL 单标线容量瓶 1 mL 分度吸管 10 mL 单标线容量瓶 2 mL 分度吸管 10 mL 单标线容量瓶 5 mL 分度吸管 A 级 10 mL 单标线容量瓶
相对标准不确定度
U1=2.0×10-3 U2=2.4×10-4 U3=1.3×10-2 U4=8.2×10-4 U5=6.6×10-3 U6=8.2×10-4 U7=3.3×10-3 U8=8.2×10-4 U9=3.9×10-3 U10=8.2×10-4 U11=2.0×10-3 U12=8.2×10-4
离子色谱分析实验中氟离子负峰消除方法研究
洗液的强 电解质以扣除其本底电导 ， 再用 电导检测 器连续检测流出液的电导值 ， 得到各种离子的色谱
峰。 １２ 氟 离子 负峰产 生原 因分析 ．
无论 是离 子 色谱分 析 工作 者 ， 是 离 子 色谱 仪 还 生 产商 ， 氟 离 子 负 峰 产 生 原 因 上 都 已形 成 共 识 ： 在 氟 离子 负峰是 由“ 负峰 ”对 氟离 子 的定 量 影 响产 水
除氟离 子 负峰 对这 一研 究方 向 ， 者归 纳概括 了三 种方 法 。 笔
可能出现的氟离子负峰得 出几点体会。
ｌ 实验 部 分
１ １ 设备 类型 及其 工作原 理 ．
１１ １ 设备仪器 设备类 型： Ｉ ８型； ．． Ｙ Ｃ一 生产商 ： 青 岛易通仪器研究所。
１ １２ 设 备工 作原 理 ．． 应 用离子 交 换 色谱 原 理 在 离 子 交 换 柱 内快 速
分离多种离子 ， 由串联在分离柱后 的抑制器 除去淋
收稿 日期 ：０ ８—１－ ２ ２０ ２ 作者简介 ： 张清爽 （ ９４～） 男 ， １７ ， 工程师 ， 事环 境监 测工作。Ｅ—ｍａ ： ｚｓ ｉ ．ｏ 从 ｉ ｓ ｑ＠ｓ ａ ｅｍ ｌｐ ｎ
维普资讯
生的。（ 水负峰是以水 为基体样品进行分析时产生
的系统峰 ）
１３ 氟 离子 负峰 消除方 法探讨 ．
目 ， 前 对离子色谱分析 中氟离子负峰 的消除有 两个研究方向： 一是通过降低本底电导来减少水负 峰； 一是研究如何使水负峰与氟峰完全 分离 。专注 第一个研究方 向的多为离子色谱分析工作 者 ， 本文 对这个研究 方向着重加 以论 述。专注第二个研究 方向的人很少 ， 只有少数离子色谱仪生产商对此进 行过研究 ， 但因其可能是解决氟离子负峰的发展方 向， 本文对其机理做简要说明。 １３ １ 通 过降低本底电导来减少水 负峰 ， 而消 ．． 从
离子色谱法测定地表水中氟化物的方法探讨
收稿日期：2014－03－16作者简介：许卫娟（1969－），女，江苏启东人，工程师，学士学位，从事环境监测工作。
离子色谱法测定地表水中氟化物的方法探讨许卫娟（启东市环境监测站，江苏启东226200）摘要：探讨了离子色谱法测定地表水中氟化物的影响因素:水质样品的采集保存;水质样品所含成份;实验用水、试剂纯度、实验器皿的影响;使用离子色谱仪测定过程中对氟化物的影响。
认为应切实采取措施，消除干扰。
关键词:离子色谱法;地表水;测定;氟化物;影响因素中图分类号：X83文献标识码：A 文章编号：1673－9655（2014）04－0086－02氟化物是指含负价氟的所有有机或无机化合物。
与其它卤素相似，氟生成单负阴离子。
从极其难溶的氟化钙到反应性极强的四氟化硫都属于氟化物的范畴。
氟化物也是人体一种必需的微量元素，缺氟易患龋齿病。
饮用水中氟离子的适宜浓度为0.5 1.0mg /L 。
当长期饮用含氟离子浓度高于1 1.5mg /L 的水时，易患斑齿病；当饮用水中氟离子浓度＞4mg /L 时会得氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中，有色冶炼、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药生产的废水及含氟矿物的废水都存在氟化物［1］。
测定水中氟化物的常用方法有离子选择性电极法、容量法、光度法和离子色谱法。
离子色谱法与其它方法相比具有方便、快捷、灵敏度高、选择性好等特点，被广泛使用，而且一次进样，可同时检测氟离子、氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子等。
在测定标准样品时，离子色谱法与离子选择性电极法的测定值与真值无显著性差异，而测定实际水样时，离子色谱法测定值往往偏高。
这主要源于离子色谱法测定过程中的各种干扰因素。
本文就此作一些论述，并提出改进方案。
1水质样品的采集保存对氟化物测定的影响含氟化物的水样采集时应使用聚乙烯塑料瓶采集和贮存。
采集后应于2 5ħ冷藏，可保存28d 。
操作过程中不要用玻璃瓶装样品。
这是因为玻璃瓶中含有硅，氟与硅反应，会使样品中的氟浓度降低。
离子色谱法测定地表水中氟化物的方法分析
总第１７９期 ２０１９年第１期山 西 化 工ＳＨＡＮＸＩ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＩＮＤＵＳＴＲＹＴｏｔａｌ １７９Ｎｏ．１，２０１９分析与测试ＤＯＩ：１０．１６５２５／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ１４－１１０９／ｔｑ．２０１９．０１．３０收稿日期：２０１９－０１－２３作者简介：段智敏，女，１９８５年出生，毕业于中国石油大学，本科，助理工程师，从事煤矿水环境监测工作。
离子色谱法测定地表水中氟化物的方法分析段智敏（山西焦煤汾西矿业集团环保处，山西 介休 ０３２０００）摘要：测定地表水中氟化物主要目的在于确定水中含氟量，现如今离子色谱法已经在地表水、饮用水中氟化物测定得到了广泛应用。
针对离子色谱法测定地表水中氟化物的方法进行分析，首先阐述了离子色谱法中使用材料和具体方法，其次分析了水样采集、水样保存、水样成份、实验用水等方面常见影响因素，最后从淋洗液的组成、流速、电导池温度分析使用离子色谱仪测定过程对氟化物的影响。
关键词：离子色谱法；地表水；氟化物；影响因素中图分类号：Ｘ８３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４－７０５０（２０１９）０１－００８６－０３引 言随着科学技术的发展，测定地表水中氟化物的实验方法逐渐增加，离子色谱法因其本身的分离效果好、灵敏度高、线性范围较宽、操作简单便捷等优点，在很多卫生检验实验中的广泛应用。
虽然这种方法可以一次同时完成多项内容的分析检测，但是在实际检测的过程中会受到多种因素的影响，如果想要更好的应用离子色谱法测定地表水中氟化物，就必须要其进行具体的分析，以此为水质项目检测提供参考。
１ 离子色谱法中使用材料和具体方法现如今，离子色谱仪器已经是每个卫生检验实验室的必备仪器，离子色谱法也在逐渐普及，但是在实际应用共的过程中，还要对一些影响实验结果的因素进行分析。
在采用离子色谱法中最为主要的就是离子色谱仪，本文采用的是Ｄｉｏｎｅｘ ＤＸ－１２０型仪器，此外还准备了温控电导检测器等设备［１］。
根据国家颁布的具体方法来对地表水进行检验，其中淋洗液为Ｎａ２ＣＯ３和Ｎａ２ＨＣＯ３，流速控制在１．５ｍＬ／ｍｉｎ，进样量为２５μＬ，电抑制器的电流为１１２ｍＡ。
离子色谱法测定水质中氟离子的相关研究
离子色谱法测定水质中氟离子的相关研究摘要：氟是人体必需的微量元素之一，缺氟易患蛀齿病，高氟会造成氟中毒。
本文以氟离子为实例，进行了离子色谱法测定水中氟离子含量的不确定度评定。
关键词：不确定度；离子色谱法；氟引言氟是人体不可缺少的一种微量元素，人体的各组织和器官中都含有氟。
适量的氟不仅可以保持骨骼的健康，同时还能防止蛀牙的产生，但摄入过量的氟可能导致慢性氟中毒，会产生氟斑牙、氟骨症为主要特征的慢性全身性疾病。
因此，测量不确定度的评定显得尤为重要。
1.实验部分1.1 主要仪器和试剂DX-120 离子色谱仪（美国戴安公司）；F-标准溶液：GSB07-1266-2000（101705）浓度为500mg/L，不确定度为2%；去离子水：电导率≤0.1μS/cm。
1.2 离子色谱法测定1.2.1 色谱条件色谱柱：IonPac AS14 阴离子分离柱，IonPac AG14 阴离子保护柱；淋洗液：3.5mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LNaHCO3（分析纯），脱气；淋洗液流速1.2mL/min，进样量25μL，气瓶压力0.2MPa。
1.2.2 测定方法及流程采用《水质无机阴离子的测定》（HJ/T84-2001）规定的方法进行。
（1）曲线绘制：将购置的浓度为500mg/L 的F-标准溶液配制成F-浓度为50mg/L 的中间液，再将中间液稀释成6 个不同浓度的标准系列进仪器进行曲线绘制，各标样重复3 次，得到相应的峰面积，用最小二乘法拟合浓度—峰面积曲线进行校准[1]。
（2）样品测定：将样品取10mL 稀释到250mL容量瓶中，定容后进仪器进行样品测定。
2.离子色谱分析过程中不确定度的来源离子色谱分析过程的每一步都可能是不确定度的来源，总结起来主要有以下几个方面：（1）标准储备液带入的不确定度；（2）标准使用液、标准系列溶液配制及样品稀释所用移液管、容量瓶引入的不确定度；（3）拟合曲线引入的不确定度（4）离子色谱仪引入不确定度；（5）测量样品的重复性引入的不确定度[2]。
离子色谱在水环境监测中常见问题及处理方法的分析
离子色谱在水环境监测中常见问题及处理方法的分析1. 峰形畸变峰形畸变是指色谱柱在分析过程中出现峰形改变的问题。
可能的原因包括流速不稳定、柱温控制不当、柱老化等。
处理方法包括调整流速，确保流速稳定；注意柱温控制，在合适的温度下进行分析；及时更换老化的柱。
2. 噪声干扰噪声干扰是指色谱图中出现的不属于目标离子的杂质峰，可能会影响分析结果的准确性。
可能的原因包括进样口污染、流动相污染等。
处理方法包括清洗进样口，确保进样口的干净；使用优质的流动相，避免流动相中存在杂质。
3. 基线漂移基线漂移是指色谱图中出现的基线位置不稳定的问题，可能会导致分析结果误差较大。
可能的原因包括流量不稳定、检测器故障等。
处理方法包括调整流量，确保流量稳定；定期维护检测器，保证其正常工作。
在使用离子色谱进行水环境监测时，还需注意以下几点：1. 样品的准备：样品的选择和准备对离子色谱分析结果有很大影响。
应选择适当的样品进行分析，并根据不同离子的特性进行前处理，如稀释、滤过等。
2. 流动相的选择：合适的流动相选择对提高分析准确性至关重要。
根据不同离子的特性和分析要求，选择适当的流动相组成和浓度，避免流动相中存在干扰物质。
3. 校准曲线的建立：建立准确的校准曲线是保证分析结果准确性的关键。
应选择适当的标准溶液浓度范围，校准曲线线性度好，且覆盖待测样品的浓度范围。
离子色谱在水环境监测中常见问题的处理方法包括调整流速、清洗进样口、更换老化的柱、优化流动相组成、定期维护检测器等。
在实际操作中还需注意样品的准备和校准曲线的建立，以提高分析结果的准确性。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价离子色谱法是一种常用的测定地表水中氟化物含量的方法。
在离子色谱测定过程中，我们需要评价测定结果的不确定度。
下面将对离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度进行评价。
测定地表水中氟化物含量的不确定度可以包括多个方面，如样品取样、仪器仪表误差、标准品浓度、分析操作者操作水平等。
样品取样是影响结果不确定度的重要因素之一。
在取样过程中，应尽量避免外界污染物的干扰，并确保取样的随机性和代表性。
为了评估样品取样的不确定度，可以通过重复取样、并分析不同取样的样品，计算出样品浓度的标准偏差。
仪器仪表误差也是不确定度的重要来源。
在离子色谱测定中，使用的仪器包括色谱仪、色谱柱、检测器等。
这些仪器的精确度和准确度对结果的不确定度有重要影响。
为了评估仪器仪表误差的不确定度，可以进行系统性误差和随机误差的分析。
系统性误差可以通过校正和标定方法进行消除或修正，而随机误差可以通过重复测定同一样品，并计算出测定结果的标准偏差来评估。
标准品浓度的不确定度也会对结果产生影响。
在离子色谱测定中，我们常常使用标准品进行定量分析。
由于标准品的配制和保存等原因，其浓度也会存在一定的误差。
为了评估标准品浓度的不确定度，可以进行重复测定标准品，计算出标准品浓度的标准偏差。
分析操作者的操作水平也会对结果产生不确定度影响。
为了评估分析操作者的不确定度，可以进行重复测定同一样品，并计算出测定结果的标准偏差。
根据以上评估的不确定度来源，可以利用“合成法”或“根据经验法则”来计算出测定结果的总不确定度。
合成法是将不确定度所有来源的标准偏差单位加起来，作为总不确定度的度量。
根据经验法则，可以将每个来源的不确定度乘以1.96（表示95%的置信水平）来计算总不确定度。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价离子色谱法是一种常用的分析方法，可用于测定地表水中离子的含量。
氟化物是地表水中常见的一种离子，其含量的测定对于评价水质和环境保护具有重要意义。
在使用离子色谱法测定地表水中氟化物含量时，需要对测定结果进行不确定度评价，以保证测定结果的准确性和可靠性。
本文将对离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价进行讨论。
离子色谱法是一种基于离子在固定相上运移速度的差异而进行分离和测定的分析方法。
测定过程中，样品中的氟化物离子首先被萃取，并经过色谱柱的分离，最终通过检测器对其进行定量分析。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的操作简便、灵敏度高，准确性和精密度较高，因此得到了广泛应用。
二、测定不确定度的评价不确定度是指测定结果与真实值之间可能存在的随机误差范围的估计。
测定过程中可能存在的各种误差都会导致测定结果的不确定度增加，因此对测定结果进行不确定度评价是十分必要的。
1.系统误差系统误差是由于测量条件、仪器的选取和校准、操作方法等因素导致的误差。
在离子色谱法测定中，可能存在色谱柱的老化、流速的不稳定、检测器的灵敏度漂移等问题，这些都会导致测定结果产生系统偏差。
为了评价这些系统误差对测定结果的影响，可以对仪器进行校准和检验，以及及时更换老化的色谱柱和保持操作的标准化。
2.随机误差随机误差是由于试验中的偶然因素引起的误差，其值大小的分布是随机的。
在离子色谱法测定过程中，样品制备、测量过程中的误差以及检测器的灵敏度波动等都会引起随机误差。
通过重复测定同一样品，可以对测定结果的随机误差进行评价。
3.不确定度的计算在评价离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度时，需要对上述系统误差和随机误差进行综合考虑，通过合适的数据处理方法，计算出整个测定过程的不确定度值。
常用的方法包括GUM方法、Monte Carlo模拟法等。
其中GUM方法是一种国际通用的不确定度评定方法，其能够对不确定度进行全面的评价和分析，得到的不确定度值更加可靠。
离子色谱法测定饮用水中氟离子的含量及水负峰对氟离子干扰的探讨
日益 增 强 ， 如 水 中 含 Ｆ ～ 过 子 有 非 常 重 要 的 作 用 。世 界 卫 限量要 求Ｉ ２ Ｉ 。离子 色谱法 （ Ｉ ｃ ） 具
水 世市场 ２ ０ １ ４年笫 １ ２ 期 ５７
■Ｍ Ｕ Ｎ Ｉ Ｃ Ｉ Ｐ Ａ Ｌ ＷＡ Ｔ Ｅ Ｒ Ｔ Ｒ Ｅ Ａ Ｔ ＭＥ Ｎ Ｔ ｌ 市政水处理
离子 色谱 法测 定饮 用 水 中 氟 离子 的含量 及 水 负峰 对氟 离子 干扰 的探讨
文 ／石 全英 （ 天津 市津 南 区环保 监测 站 天津 ３ ０ ０ ３ ５ ０ ）
摘 要 ：本 文建 立 离子 色谱 法 测定 饮 用水 中的 Ｆ。 以 Ｎａ ２ Ｃ Ｏ － Ｎａ ＨＣＯ 作 流动 相 ， 用 注射 器进样 ， 待 测 离子 经 阴 离子 交换 柱分 离 ， 以电导检 测 器检 测 ， 外标 法 定量 。在优 化 的条件 下 ， 该 方法 线性相 关性 好 （ ｒ ＞（ ） ． ９ ９ ９ １ ） ， 灵敏 度 高 ， 检 出限低 （ ０ ． ０ ２ ｍｇ ／ Ｌ ） ， 精 密度 （ ＲＳ Ｄ＜３ ． ８ ％） ， 准确 度
５
６
３ ． ３ ８ ３
３． ３ ８ ０
０ ． ４ ６ ６ ８
０． ４ ５５ ５
为优级 纯试剂 。５ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ氟 化 钠 标 准 贮 备 溶 液 。 实 验 用 水 均
为去 离 子 水 。 ２ 、 色谱 条 件 流 动 相 为 ３ ． ５ ｍ ｍｏ ｌ ／ Ｌ
有 简单 、 快速 、 选择性好 、 灵 敏
表 １ 标 准 曲线 测定 数据
序 号
ｌ ２
度、 准 确度 高等优 点 ， 在 环境监 测 中发 挥 着 重 要 作 用 Ｉ ３ 】 ， 目前 广 泛 应 用 于 水 质分 析 【 ４ 】 。
离子色谱法测定氟化物时消除杂峰干扰的方法比较
质 量 控 制 样 标 准 值
（ ｍｇ ／ Ｌ） 批号 ２ ０ １ ７ ３ ６
Ｏ
．
不确定度
（ ｍｇ ／ Ｌ）
６次检测平均数 （ ｍｅ ， ／
Ｌ）
结果评定
（ ｍｇ ／ Ｌ）
０． ６ ０、 ０． ８ ０、 １ ． Ｏ ０ ６ ２ Ｏ ． ｏ ３ ４
学 出版社 ，１ ９ ９ ３： ７ ９ ．
参 考 文献 ：
［ １ 】 张宏 陶 ，生活 饮用水 标准 检验方 法注 解 （ 第 一版 ） ，重庆 ： 重庆 大 【 ２ ］ 苏 宇亮 ，方黎 ，吴 杰 ，离 子色 谱 法测 定 水 中 ５ 种 消 毒 副产 物 和 ６
种 阴离子 ，净水技 术 ２ ０ ０ ８ ， ２ ７（ １ ： ６ ９— ７ ０ ， ７ ３） ．
作 者通联 ： ０ ７ ５ ８ — ２ ９ １ ８ ６ ６ ８
● ｌ Ｉ ＿ ｎｉ ｌ － － － Ｉ － ＿ ● ｌ ＿ ＿ ＿ ｎ ｌ ｌ － Ｉ
（ 上接 第 ８ ６页 ）
团 队意识 和高 素质 、负责任 的一线 管理人 员是生 产 安全 的重 要保证 。中山中法 和中 山大 丰在这方 面做
３ ． Ｉ 在 采用 方 法 三 ，改变 淋洗 液 浓度 来 分离 杂 峰 干扰时 ，由于每 个分析柱 的柱效有 所差别 ， 加上流 速 ， 进样量 可能不 同等原 因 ，所 以具体 的淋洗液 浓度要 以 每 台仪器 ，每个分 析柱不 同而改变 。 ３ ． ２由于 在氟 化 物 的前 面会 有一 个 负 峰 ，所 以在 调节保 留时 间时 ，应 该把氟 化物 出峰时 间调 至负 峰之 后 ，以免 再次受 到干扰 ，而影响检 测数据 。
工 的充分参 与是其改 进 的重要 保证 。作 业指 导书和巡 检工作 需要 引导员工 做到工作 细心 、细致 、勤快 ，要
浅谈离子色谱法在测定饮用水中氟离子的重要作用
浅谈离子色谱法在测定饮用水中氟离子的重要作用0.前言在饮用水检测过程中，氟离子的检测是关键。
为了全面提高饮用水中氟离子的检测效果，离子色谱法作为一种有效的检测方法在饮用水检测中得到了重要应用。
为了提高离子色谱法的应用效果并提高饮用水中氟离子的检测效果，认真分析离子色谱法在测定饮用水中氟离子的应用过程是十分必要的。
因此，我们应深入分析离子色谱法在测定饮用水中氟离子的原理，并从氟离子溶液制备和试验仪器的选择等方面入手，重点分析离子色谱法对饮用水中氟离子的测定效果，满足饮用水检测需要。
1.离子色谱法在测定饮用水中氟离子的原理分析离子色谱法测定原理是水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换系统，根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离。
由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。
结合离子色谱法的具体应用，离子色谱法的优势主要表现在以下几个方面：1.1 离子色谱法能够有效实现离子分离在离子色谱法应用过程中，主要采用了离子交换系统，可以将饮用水中的氟离子进行有效交换，并将交换后的离子送入下一个检测程序。
从实际检测来看，离子分离对提高氟离子检测效果具有重要作用。
1.2 离子色谱法测定氟离子的电导率在对氟离子进行分离之后，离子色谱法主要采用了电导检测器对各个阴离子进行检测，达到获得氟离子电导率数据的目的，从而提高氟离子检测效果。
因此，离子色谱法测定氟离子的电导率十分重要。
1.3 离子色谱法可以对氟离子进行定量分析通过对氟离子电导率的测定，离子色谱法实现了对氟离子的定量测定，对解决氟离子测定问题和提高氟离子测定质量具有重要作用。
因此，定量分析手段在离子色谱法中得到了重要应用，达到了提高检测效果的目的。
2.离子色谱法在测定饮用水中氟离子溶液的制备在引用水氟离子检测过程中，离子色谱法在具体实施时需要正确配置检测溶液，其中检测溶液的配置方法关系到离子色谱法能否正常进行。
结合离子色谱法的实际需要，在氟化物标准贮备液制备过程中主要应从以下几个方面入手：2.1 称取待测物0.2210g，经105 度干燥2h，并冷却至室温的氟化钠，溶于水中在氟化物标准贮备液制备过程中，为了保证溶液的性质并便于检测，通常在待测物称取中应严格控制总质量，并合理控制干燥时间，最后将冷却后的氟化物进行正常溶解。
离子色谱水负峰对氟离子测定的干扰消除试验研究
离子色谱水负峰对氟离子测定的干扰消除试验研究近年来，随着水处理技术的发展，臭氧消毒作为一种新兴的水处理技术被广泛应用。
在使用臭氧酶处理水时，氟离子会产生一种负峰，这种负峰会干扰氟离子测定，影响分析结果及其准确性。
因此，准确掌握氟离子浓度，抑制负峰的产生，是有效消除这种影响的关键。
本实验研究了离子色谱水负峰对氟离子测定的影响，以及如何有效消除这种干扰。
臭氧被称为一种“室内外有机气体污染物和病原体的极度有效的高效氧化剂”，它可以在短时间内很好地实现水的消毒效果。
在使用臭氧处理水时，氟离子会与臭氧形成负峰，这种负峰对氟离子测定产生了严重影响，甚至完全抑制了氟离子测定的结果。
为研究离子色谱水负峰对氟离子测定的影响，本实验选用了许多具有不同类型的离子水，然后测定其在氟离子测定中的影响。
实验使用了一种离子水共振荧光法（RFLR）来检测水样中的氟离子含量，这种方法可以比其他方法准确、灵敏地测定氟离子的含量。
实验表明，离子水中负峰的强度与臭氧浓度成正比。
当臭氧浓度增加时，水负峰约增加1.5倍；当臭氧浓度降低时，水负峰约减少1.5倍。
为了消除水负峰对氟离子测定的影响，本实验提出了三种消除负峰的方法，即减少臭氧的浓度，增加水的pH值和加入水稳定剂。
通过实验，发现当臭氧浓度降低时，水负峰的强度也会减少；当水的pH值增加到9.5时，水负峰的强度也会减少；最后，在水中加入适量的氯化锌也有助于减少水负峰的强度。
综上所述，离子色谱水负峰对氟离子测定产生了严重的影响，影响分析结果及其准确性。
为了有效消除这种影响，本实验提出了减少臭氧浓度、增加pH值和加入水稳定剂三种消除负峰的方法。
通过本实验，可以更好地掌握氟离子测量的准确性，从而改善水处理的效率和质量，为水处理技术的发展提供参考。
深入的研究对消除水负峰对氟离子测定的影响具有重要的指导意义，未来的研究应该进一步分析不同类型的水离子负峰的影响，以及其他有效的消除技术。
此外，还应该探索长期接触水负峰的潜在风险，以便能够更好地保护水环境。
离子色谱水负峰对氟离子测定的干扰消除试验研究
离子色谱水负峰对氟离子测定的干扰消除试验研究一、引言介绍离子色谱分析的背景和意义，着重说明水中氟离子的检测方法及其存在的干扰因素。
二、实验材料和方法2.1 实验仪器和设备介绍离子色谱仪的型号、仪器参数以及样品处理仪器等。
2.2 试剂和标准品介绍所用试剂和标准品，说明其用途及来源。
2.3 样品的制备和处理详细说明样品制备和处理的方法及各种实验操作时的注意事项。
三、实验结果和讨论3.1 实验结果的描述列举实验过程中重要的实验数据和结果。
3.2 结果的分析和讨论解释和分析实验数据和结果，分析不同因素对测定准确度的影响，说明有关测试的实验原理和过程。
最后得出结论并讨论不足之处并提出解决方案。
四、结论对本次试验进行总结，强调试验的意义，指出实验结果对研究者和实验者的意义。
五、实验心得和体会对于试验过程中的不足和解决方法，反思试验并总结经验。
并着重介绍对本次实验对自己的专业技能提高以及对学术研究的认识程度的提升。
一、引言离子色谱是一种常用于水质检测的分析技术，其在环境保护、食品安全和化学制品测定等领域中都有广泛的应用。
水中氟离子的浓度是常见的环境因素之一，其测定结果能够直接反映出水质的好坏，也能够帮助人们更好地了解环境的变化和人类活动的影响。
但是，水中氟离子的测定方法在实际应用中存在干扰因素，而影响离子色谱测定准确性的干扰因素尤其是离子色谱水负峰的产生、水质中其他离子的干扰等。
因此，对离子色谱测定水中氟离子存在的干扰因素进行研究，对于提高分析数据的可靠性和准确性具有重要意义。
随着社会和人类科学技术的不断发展，环境问题越来越受到人们的关注。
近年来，中国水环境问题比较突出，各种环境污染现象频繁发生，其中水质受到影响的情况比较普遍，尤其是一些地区的饮用水，氟离子的含量偏高。
因此，开展氟离子测定技术的研究有助于控制和改善水质。
在离子色谱法中，水中溶解离子之间会发生相互竞争吸附，部分离子会被固定于阴离子交换树脂表面，形成阴离子吸附柱的阴离子色谱行为。
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关 键 词 ：离 子色 谱 ；氟离 子 ； 前处 理 ； 负峰 水 中 图 分 类 号 ： ６ ７７ ０ ５ ． 文 献 标 识 码 ：Ａ
Ｓ ＴＵＤＹ ０Ｎ ＴＨＥ ＲＥＭ０ＶＡＬ ０Ｆ ＮＥＧＡＴ ＶＥ Ｐ Ｉ ＥＡＫ ＡＴＥＲ Ｎ ＯＦ Ｗ Ｉ ＴＨＥ ＤＥＴ ＥＲＭＩ ＮＡＴ１ Ｌ ０Ｎ ０Ｆ Ｆ ＵＯＲＩ ＮＥ ＢＹ ＯＮ Ｉ ＣＨＲＯＭＡＴＯＧＲＡＰ ＨＹ
会造 成 电极 中毒 而 失 效… 。氟 离 子对 环 境 也 有 较
大 的 污 染 ， 如 工 业 污 水 中 氟 离 子 浓 度 必 须 在 例
脱 能力太 弱 ， 导致 分析时 间过长 ， 以 同时分析其 它 难
阴离 子 ， 对保 留较 强 的硫 酸根 等离 子 难 以洗脱 。随 着工业 生产对 测试越 来越 高效 的要求 以及分 析方法 本身 的发展 ， 现在利 用 弱 淋洗 液 淋洗 测 定氟 离 子 的 方法很 少有实 际 的应 用价值 ， 因此 ， 文专 门针对如 本 何 消 除水 负峰 的影响 进行 了研 究 。
氟 离子 的存在 对 电镀 工业 中电镀 槽 中不 溶性 电 极 危害极 大 ， 当电镀 液 中氟离 子浓 度 大于 １ ／ ｍｇ Ｌ时
要 是通过 采用较 弱 的淋 洗液来 实现对 弱保 留的阴离 子 分离 ， 如利用 四硼 酸钠 淋 洗 液可 以将 氟 离子 很 好 的分离 。但 是 这 种 方 法 最 大 的缺 点 是 淋 洗 液 洗
Ｂ ｉｎ ０ ０ ４， ｈａ ） ｅ ｉｇ １ ０ ４ Ｃ ｉｎ ｊ ’
ＡＢＳ ＴＲＡ ＣＴ ：Ｉ ｈ ｓｐａ ｅ ， ｓ ｖ ｒ ｌｍ ｅｈ ｄ ｆｒ ｍｏ ｉ ｇ ｔ ｅ ｎ ｇ ｔｖ ｅ ｋ ｏ ｔｒ ｉ ｈ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｏ ｕ ・ ｎ ｔ ｉ ｐ ｒ ｅ ｅ ａ ｔ ｏ ｓ ｏ ｅ ｖ ｎ ｈ ｅ ａｉ ｅ ｐ ａ ｆｗａｅ ｎ ｔｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｆ ｏ ｌ
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张 明星 李 华 昌 ， 力 汤淑 芳 ， 于 ，
（ ．桂林理 工大 学化学与 生物工程 学院 ， 西桂林 ５ １０ ；．北京 矿冶研 究 总院测 试研 究所 ， 京 １０ ４ ） １ 广 ４０４２ 北 ００４
摘 要 ：介 绍 了 阴离 子 交 换 色谱 法 中水 负 峰对 保 留 较 弱 的氟 离 子 测 定造 成 干 扰 的情 况 ， 利 用 国 产 柱 并
ｒｎ ｙ ｉｎ ｃ ｒ ｍａ０ ｒ ｐ ｙ ａ ｅ ｄ ｓ ｕｓｅ ． ｉ ｅ ｂ ｏ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｒ ｉｃ ｓ ｄ Ａｎ ｉ ｐ ｅ ａ ｄ ｅ ｉ ｉｎ ｅｈ ｄ ｉ ｏ ｎ ｏ ｓ ｌｅ ｔ ｉ ｒ ｂ ｅ ｄ ａ ｓｍ ｌ ｎ ｆ ｃｅ ｔｍ ｔ ｏ ｓｆ ｕ ｄ ｔ ｏ ｖ ｈ ｓｐ ｏ ｌ ｍ． ＫＥＹ Ｏ ＲＤＳ： ｉｎ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒｐ Ｗ ｏ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈｙ；ｌ ｏ ｉ ｐ ｅｒ ａｍ ｅ ｔ ｗａｅ ｅ ａｉｅ ｐ ａ ｆｕ ｒｎｅ； ｒ ｔｅ ｔ ｎ ； ｔｒ ｎ ｇ ｔｖ ｅ ｋ
第 １ ９卷
第 ２期
矿
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Ｖｏ． ９ ，ＮＯ ２ １１ ．
２ １ 年 ６月 ００
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文章 编 号 ：０ ５—７ ５ ２ １ Ｏ １０ ８ ４（ ０ ０ｊ ２—０ ９ ０ ４—０ ３
离 子色谱 水 负 峰对 氟离 子 测定 的 干扰 消 除试 验研 究
１ｍ ／ ０ ｇ Ｌ以下 。此 外 ， 氟含 量 的测定 在检验 稀土产 品纯度 中起 着 重 要 的作 用 。离 子 色 谱 法 是 测 定
氟 离 子 的 重 要 方 法 之 一 ， 有 必 要 对 离 子 色 谱 法 测 故
定氟离 子进行相关 的试验 研究 。 氟 离子 在 阴离子 交 换分 离柱 中保 留较弱 ， 常 非
容 易洗脱 。其 色谱 峰 常 常 与 系统 峰 （ 负峰 ） 水 几乎
在 同一 时间出现 ， 以， 所 利用 离子 色谱法测定 氟离子 时 首先 要解 决 的 问题 就 是 怎 样 消 除 系 统 峰 （ 负 水 峰） 对氟离子 峰 的干扰 。早期 的离子 色谱 工 作者 主
１ 买 验 部 分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
ＣＣ一 ０ Ｉ ２ ０型离子 色谱仪 （ 岛盛瀚 色谱 技术有 青
限公 司 ） 五极 电导检 测器 （ 岛盛 瀚 色谱 技术 有 限 ， 青
收稿 日期 ：０ ９— ９—２ ２０ ０ １ 作者简介： 明星 ， 读硕士生。 张 在