高效液相色谱法测定低热量食品中的葡萄糖,果糖,蔗糖,麦芽糖醇?…
高效液相色谱蒸发光散射检测器测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖
同剂 量 正 己烷 和 环 己烷 , 原 因可 能是不 同生 产厂 家在
生产 过程 中使 用 的抽提 溶剂 、 生产 工艺 及生 产水平王鑫. 毛 细 管 气 相 色 谱 法 测 定 市 售 食 用 油 中残
留溶剂 的研究[ J ] . 生命科学仪器 , 2 0 1 2 , 1 0 ( 4 ) : 4 5 — 4 6 .
光 散 射 检 测 器检 测 , 漂 移 管 的 温度 1 0 5℃ , 载 气 流速 2 . 2 mL ・ mi n _ 。 。结 果 果 糖 、 葡 萄糖 、 蔗糖 、 麦 芽糖 、 乳 糖 和 木 糖 进 样 量 分 别在 l _ 0 3 2 8 ~1 0 . 3 2 8 p - g( r 一0 . 9 9 8 9 ) , 1 . 5 0 8 5 ~1 5 . 0 8 5 g ( r 一0 . 9 9 9 7 ) , 1 . O 1 9 9 ~1 O . 1 9 9 g g ( r 一0 . 9 9 9 8 ) , 1 . 5 0 9 4 ~3 O . 1 8 7 g ( r E0 . 9 9 9 5 ) , 2 . 9 9 9 2 ~5 9 . 9 8 4 g( r =0 . 9 9 9 6 ) , 5 . O 5 ~5 0 . 5/ l g( r 一0 . 9 9 9 6 ) 范 围 内与 峰 面积 的对 数 呈 现 良好 的 线 性 关 系 ;
高效液相色谱蒸发光散射检测法测定_省略_果糖_葡萄糖_蔗糖_(精)
[作者简介 ] 蔡欣欣 (1968-, 女 , 大学本科 , 副主任技师 , 主要从事食品卫生理化检验研究。
=论著 >高效液相色谱蒸发光散射检测法测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖蔡欣欣 , 张秀尧(浙江省温州市疾病预防控制中心 , 浙江温州 325001[摘要 ] 目的 :建立简便、准确、灵敏的测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖的高效液相色谱蒸发光散射检测方法。
方法 :样品经水提取 , 乙腈沉淀 , 并过 C 18SPE 柱 , 以乙腈 :水 (75:25, v /v 为流动相 , 经 A lltech P reva il T MCa rbohy drate ES(250@416mm, 5L m 柱分离 , 蒸发光散射检测器检测。
结果 :果糖、葡萄糖和蔗糖的测定范围分别为 :20~320m g/L、 25~400m g/L和 25~400m g/L, 检出限分别为 4m g/L、 5mg /L和5m g/L, 乳糖和麦芽糖的测定范围为 50~800m g/L, 检出限为 15m g/L, 5种糖的回收率在 9712%~10614%之间 , 测定的相对标准偏差在 0156%~211%。
结论 :该法操作简便、快速、准确 , 适用于多种食品中糖的分析。
[关键词 ] 高效液相色谱 ; 激光蒸发光散射检测 ; 食品 ; 果糖 ; 葡萄糖 ; 蔗糖 ; 麦芽糖 ; 乳糖[中图分类号 ] O65717+2 [文献标识码 ] A [文章编号 ] 1004-8685(2007 06-0968-03Ana lysis of fructose , glucose , sucrose , lactose and m a ltose in food by h igh per form an ce liqu id chro m a tography w ith evapora tive light sca tter i n g detectorCa i Xin 2xin , Zha ng X i u 2yao(W enzhou Center f or Disease Co ntrol and P reventi on , W enzhou 325001, Ch i na[Ab stra ct] O bjective :To establis h a si m p l e , accurate and sensitive m ethod for dete r m ina ti on of fructose , gl ucose , sucrose , l ac 2tose and ma ltose in foo d by h i gh per f or m ance li quid chro m atography w i th evaporati ve li ght sca tter i ng detector 1M e thods :The sug 2a rs i n food sa m ples were extrac ted w it h wate r and t he extracts were dil uted with ace t on itril e to re m ove aqueous sol ub l e i m puri 2ti es 1F urt her c l eanup was perfor m ed on a C 18cartr i dge t o re m ove the nonpol ar co mponents 1The carbo hydra tes were separated o nA lltech P reva il T M Carbohydrate ES colu mn (250@416mm, 5L m by usi ng acetonitr ile :water (75:25, v/vas the m obil ephase 1R es u lts :The linear range was 20~320m g/L, 25~400m g/L, 25~400m g/L, 50~800m g/L, 50~800m g/Lw ith the detectio n ij m it of 4mg/L, 5m g/L, 5mg /L,15mg/L, 15m g/Lfor fructose , gl ucose , sucrose , lactose and m altose , respecti ve 2ly1The average recove ries f or all fi ve analytes ranged fro m 9712%to 10614%and the re lati ve standard devi a tio n was 0156%~211%(n =6 1C onc l u si on :This m ethod is f ound to be si m ple , f ast , and accurate f or ana lysis of fructose , gl ucose , sucrose , l ac 2tose and ma ltose in foo d 1[K ey wor ds] H i gh perfor mance li qui d chro m atography ; Evaporative lig h t sca tter i ng de tecti on ; Food ; F ruc t ose ; G l ucose ; Su 2crose ; Lactose ; M a lt ose糖是食品的重要成分之一 , 由于各种糖测定比较困难 , 目前食品中涉及糖的项目 , 多以还原糖或总糖来表示。
高效液相色谱法测定上面发酵法小麦啤酒麦汁中可发酵糖
满娟娟,申勋宇,李宏军3(山东理工大学,山东淄博255091 )摘要:用高效液相色谱法测定上面发酵法小麦啤酒麦汁中的葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和麦芽三糖含量。
结果表明:麦汁中5种可发酵糖的浓度与其峰面积在检测范围内呈良好的线性关系,相关系数019986~019997 之间,样品的加标回收率在96138 %~98195 % ,相对标准偏差1187 %~3146 %。
关键词:高效液相色谱,小麦啤酒麦汁,可发酵糖含量A n a ly s is o f fe r m e n ta b le su ga r in w o rt o f w h e a t be e r by to p fe r m e n ta ti o nb y h ig h p e rfo r m a nc e liqu id c h rom a to g rap h y3M A N Juan -j uan, SHE N Xun -yu, L I Ho n g- jun( Shand on g U n i ve r sity of Techno l o gy, Zib o 255091 , Ch i na)A b s tra c t: A H P LC m e th o d w a s d e ve lop e d fo r d e te r m i n a ti o n o f g lu c o s e , f ru c to s e,s u c r o s e , m a l t o s e a n d m a l t o t ri o s e in w o rt o f w h e a t b e e r b y top fe r m e n t a ti o n1Th e re s u l t s s h ow e d th e c o n t e n t o f th e five fe r m e n ta b le s u g a rs h a d g o o d lin e a r re la tio n w ith i n th e ir p e a k a re a i n th e d e te r m i n a ti o n ra n g e ,th e c o rre la tio n c o e ffic i e n t w e re 019986~019997, th e re c o v e rie s o f s am p le s a d d e d s ta n d a rd s a m p le s w e re 96138 %~98195 % , th e s ta n d a rd d e v ia ti o n w a s 1187 %~3146 %1 Ke y w o rd s: h ig h p e rfo r m a n c e liq u id c h r om a to g ra p h y; w o rt o f w h e a t b e e r; fe r m e n t a b le s u g a rs c o n t e n t中图分类号: TS26215 文献标识码: A 文章编号: 1002 - 0306 ( 2010 ) 03 - 0360 - 03随着人们生活水平的逐步提高, 消费者饮用啤酒越来越注重产品的内在质量和品位。
高效液相色谱蒸发光散射法同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖
Amide色谱柱
光检测器(RID)进行测定。但示差折光检测器依据
折射率的变化对样品进行检测,极易受温度、流动相
(4.6 mm×250 mm,3.5肚m),柱温35℃,进样量
20肚L;流动相为含0.1%(体积分数,下同)氨水的
乙腈溶液,流量1 mL・min~。梯度洗脱:0~
4.0
梯度等条件的影响,导致谱图基线漂移,灵敏度偏
GB/T 18932.22—2003[9]中采用液相色谱配示差折
g,用水溶解并定容至100
mI。。
使用时用乙腈一水(70+30)溶液稀释至所需质量
浓度。
乙腈、甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯,流
动相过0.45 ffm滤膜后使用。 试验用水为超纯水。 1.2仪器工作条件
1)色谱条件Waters
Xbridge
试液5.00 mL,用乙腈(70+30)溶液稀释至
100
mL,经0.45 ffm针式滤头过滤后,在仪器工作
收稿日期:2014一11一07
・1330・
条件下进行测定。
万方数据
蔗糖
2结果与讨论
2.1色谱条件的选择
2.1.1
6
『I麦芽糖
色谱柱
由于果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖等4种糖具有 较强的极性,在C。s等反相色谱柱上几乎无保留,因 此,试验使用Waters
and
recovery
[7]余娜,周光明,朱娟.离子色谱法检测蜂蜜和葡萄酒中
的蔗糖、葡萄糖和果糖[J].食品科学,2010,31(16):
188—191.
[8]张磊,周光明,张丽君,等.离子色谱法测定鲜果和干果 中的三种糖[J].四川大学学报:自然科学版,2014,51
(4):791—796.
HPLC―ELSD测定饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖的含量
HPLC―ELSD测定饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖的含量摘要:本文研究了高效液相色谱法―电导增强拉曼散射仪(HPLC-ELSD)在测定饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖含量的应用。
采用美国艾利森公司生产的艾力辛CL-6C立式柱色谱仪(EliChrom CL-6C)和Hitachi日立ELSD-500A电导增强拉曼散射仪(Hitachi ELSD-500A)来实现饮料样品的分析。
采用硝酸/乙醇(7:3, V/V)作为流动相,并流速维持在 1.5 mL·min-1,温度维持在30℃。
结果表明,所测定的果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖的回收率分别为99.2%、98.7%、98.4%和98.8%,相对标准偏差分别为0.95%、0.59%、1.35%和0.84%。
该研究表明,HPLC-ELSD方法可以高效准确地测定饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖的含量,为测定复杂样品中单糖含量提供了一种有效的方法。
关键词:HPLC-ELSD;果糖;葡萄糖;蔗糖;乳糖正文:在食品和饮料中,单糖类分子是一种具有重要作用的物质,其种类主要包括果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖等。
近年来,监督机构对饮料中的单糖的含量进行管理,而精确准确的含量测定对管理有着至关重要的意义。
传统的测定方法复杂、效率低,因此需要研发一种高效准确的测定方法。
本研究采用高效液相色谱法―电导增强拉曼散射仪(HPLC-ELSD)来测定饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖的含量。
采用氯化钠缓冲液将样品进行酸碱调节,再经过抽提、分离、测定和清洗步骤,使得样品能够更好地分离和测定。
采用美国艾利森公司生产的艾力辛CL-6C立式柱色谱仪(EliChrom CL-6C)和Hitachi日立ELSD-500A电导增强拉曼散射仪(Hitachi ELSD-500A)来实现饮料样品的分析,采用硝酸/乙醇(7:3, V/V)作为流动相,流速维持在1.5 mL·min-1,温度维持在30℃。
高效液相色谱蒸发光散射检测器测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖
高效液相色谱蒸发光散射检测器测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖尚姝;冯有龙【摘要】目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、木糖的方法。
方法采用Sepax HP-Amino(300mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃;使用蒸发光散射检测器检测,漂移管的温度105℃,载气流速2.2 mL·min-1。
结果果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖进样量分别在1.0328~10.328μg(r=0.9989),1.5085~15.085μg(r=0.9997),1.0199~10.199μg(r=0.9998),1.5094~30.187μg(r=0.9995),2.9992~59.984μg (r=0.9996),5.05~50.5μg (r=0.9996)范围内与峰面积的对数呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为96%,105%,103%,95%,98%和99%;重复性实验,6种糖含量的 RSD(n=6)分别为2.95%,2.52%,1.75%,1.62%,2.23%和1.85%。
结论该方法操作简单、快速、准确,适用于多种保健食品中糖的分析。
%Obj ective A method for the simultaneous determination of 6 sugars such as fructose,glucose,sucrose,maltose,lactose and xylose in functional foods was described by using high performance liquid chromatography with evaporative light scattering de-tection(ELSD).Methods Sepax HP-Amino column (300 mm×4.6mm,5μm)was adopted,the mobile phase was composed of acetonitrile-water(70∶30)at a flow rate of 1.0 mL·min-1 ,and the column temperature was set at 35 ℃;The conditions of ELSD were as follows:the temperature of the drifting tube 105 ℃,the flow rate of nebulizer gas 2.2 mL·min-1 .ResultsThe logarithm of samples size of fructose,glucose,sucrose,maltose,lactose and xylose had good linearity with the logarithm of peak ar-ea in the ranges of 1.032 8-10.328μg(r=0.998 9),1.508 5-15.085μg (r=0.999 7),1.019 9-10.199μg(r=0.999 8),1.509 4-30.187μg (r=0.999 5),2.999 2-59.984μg(r=0.999 6),and 5.05-50.5μg (r=0.999 6),respectively;The average recoveries were 96%,105%,103%,95%,98% and 99%,respectively;Repeatability experiments showed that RSD values of their contents were2.95%,2.52%,1.75%,1.62%,2.23% and 1.85%,respectively.Conclusion This method was simple,fast,and accurate for the analysis offructose,glucose,sucrose,maltose,lactose and xylose in functional foods.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】5页(P27-31)【关键词】高效液相色谱法;蒸发光散射;保健食品;果糖;葡萄糖;蔗糖;麦芽糖;乳糖;木糖【作者】尚姝;冯有龙【作者单位】江苏省食品药品检验所,南京 210008;江苏省食品药品检验所,南京 210008【正文语种】中文【中图分类】R927.2糖是植物和动物的主要能源物质,也是生命过程中必需的营养素[1],在生命过程中提供能量、增强人体的免疫功能、控制和调节细胞的分裂和生长[2]。
高效液相色谱法测定发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量
Ab s t r a c t : A me t h o d f o r he t d e t e m i r n a t i o n o f f r u c t o s e , g l u c o s e , s u c r o s e , ma l t o s e a n d l a c t o s e i n f e m e r n t e d mi l k d r i n k b y h i g h
Y UE Ho n g , Z HA O Z h e n , L I U L O u n , L I C u i z h i , S H AO J i a n b o
( I n n e r Mo n g o l i a Y i l i I n d u s t r i a l G r o u p C o . L t d . , H o h h o t 0 1 0 1 1 0 , C h i n a )
要 :建立基于高效液相色谱 ( h i g h p e r f o r ma n c e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y ,H P L C)法测 定发 酵乳 饮料 中果糖、葡萄
糖、蔗糖 、麦 芽糖及乳糖含 量的方法 。用 水作为提取剂 , , 乙腈. 水 混合 溶液作为流 动相 ,采用糖柱进 行分离 ,示 差 检测器检测 。当果糖 、葡萄糖 、蔗糖 、麦芽糖及 乳糖的添加量在0 . 2 %~ 1 0 . 0 %时 ,加标 回收率为9 2 . 6 %~ 1 0 2 . 0 %,
超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇含量
超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇含量周远明;徐坤;王倩文【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱联用测定蔬菜中葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇含量的分析方法.以50%乙腈水溶液为提取溶剂,以乙腈-水(75:25,体积比)为流动相,以Agilent Carbohydrate分析型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,采用大气压化学电离源负离子模式检测.结果表明,葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇的检出限为0.1~1.0 mg·L-1,回收率为89.9%~105.2%,相对标准偏差RSD为2.7%~8.7%.该方法具有样品前处理简便、灵敏度高、线性范围宽等优点.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2019(036)003【总页数】3页(P66-68)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱;蔬菜;葡萄糖;果糖;蔗糖;山梨醇【作者】周远明;徐坤;王倩文【作者单位】青岛农业大学中心实验室,山东青岛 266109;青岛农业大学中心实验室,山东青岛 266109;青岛农业大学中心实验室,山东青岛 266109【正文语种】中文【中图分类】O657.63糖类物质是植物光合作用的初级产物,植物中的绝大多数有机物质都是通过糖类合成的,所以糖类不仅是植物的贮藏养料和骨架,还是其它有机物质的前体[1-2]。
糖类物质按分子结构分为单糖、双糖及多糖,它们的营养意义相同,只是吸收快慢不同。
另外,在一些蔬菜及水果中也含有一定量的山梨醇。
单糖(如葡萄糖、果糖等)甜度高,吸收速度快,进食后立即进入血液,在蔬菜及水果中含量丰富;双糖(如蔗糖等)在进食后也较快进入血液,单糖、双糖升血糖效果明显[3]。
目前,糖含量的测定方法主要有分光光度法[4]、气相色谱法[5]、毛细管电泳法[6]、液相色谱法[7]及离子色谱法[8]等。
分光光度法检测的准确性与重现性较差;气相色谱法检测糖类物质需要衍生化,回收率低,操作繁琐;液相色谱法检测糖类物质灵敏度较低,难以满足实际需要;离子色谱法分析糖类物质,存在色谱峰宽、分离度差、干扰严重等问题。
果糖葡萄糖蔗糖含量液相色谱
果糖、葡萄糖和蔗糖的含量测定可以通过高效液相色谱法(HPLC)进行。
这是一种常用的技术,因为它具有分离度高、分析速度快、准确度高等优点。
以下是使用HPLC测定果糖、葡萄糖和蔗糖的基本步骤:
1. 样品准备:
- 根据待测样品类型,可能需要先对样品进行提取或溶解。
- 如果样品中含有其他干扰物质,可能需要进行预处理,例如过滤或者脱蛋白。
2. 色谱条件设置:
- 选择合适的色谱柱:对于这三种糖的分析,通常会选择阴离子交换柱或者尺寸排阻柱。
- 流动相:常用的流动相是水或缓冲溶液,有时候也会加入有机溶剂如甲醇或者乙腈来改善分离效果。
- 进样量:根据样品浓度和色谱柱容量来确定。
3. 标准曲线制备:
- 准备一系列不同浓度的标准品,用同样的方法进行分析。
- 记录各浓度下峰面积或其他响应值,绘制标准曲线。
4. 样品分析:
- 分析样品,记录各成分的峰面积或者其他响应值。
- 使用标准曲线计算出样品中各成分的浓度。
5. 结果评估:
- 对分析结果进行统计学处理,确保数据的可靠性和准确性。
- 按照相关的标准或法规要求,对结果进行解释和报告。
需要注意的是,这些是一般性的步骤,具体的实验条件可能会因实验室设备、样品性质以及所采用的方法而有所不同。
高效液相色谱法测定浓缩果汁中5种可溶性糖
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第28卷,第1期2019年1月V ol. 28,No. 1Jan. 201991doi :10.3969/j.issn.1008–6145.2019.01.022高效液相色谱法测定浓缩果汁中5种可溶性糖师源,何强,李莹,孔祥虹[西安海关(原陕西出入境检验检疫局),西安 710068]摘要 建立同时测定浓缩果汁中木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的高效液相色谱–蒸发光散射检测方法(HPLC–ELSD)。
样品采用乙腈–水(50∶50)稀释,用酰胺键合色谱柱BEH Amide 分离,蒸发光散射检测器检测,在10 min 内完成木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的分离。
浓缩果汁中5种可溶性糖的质量浓度在0.1~2.0 mg /mL 与色谱峰面积均呈线性关系,相关系数为0.991 0~0.993 1,检出限为0.23%~0.98%,样品加标回收率为88.6%~104.3%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~6.3%(n =6)。
该方法快速、准确,可作为浓缩果汁中糖含量的质量控制方法。
关键词 高效液相色谱法;浓缩果汁;可溶性糖中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1008–6145(2019)01–0091–04Determination of 5 kinds of soluble sugars in concentrated juice by HPLCSHI Yuan, HE Qiang, LI Ying, KONG Xianghong[Xi ’an Customs (Shaanxi Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau), Xi ’an 710068, China ]Abstract A HPLC–ELSD method was developed for the simultaneous determination of xylose, fructose, glucose, sucrose and maltose in concentrated juice. The sample was diluted with acetonitrile–water (50∶50), separated on the amide bond chromatographic column BEH Amide and determined by ELSD. Xylose, fructose, glucose, sucrose and maltose were separated in 10 min. Under the optimal conditions, the calibration curves of 5 kinds of soluble sugars were linear in the range of 0.1–2.0 mg /mL with the correlation coefficients of 0.991 0–0.993 1. The detection limits were 0.23%–0.98%. The recoveries for all the analytes were 88.6%–104.3%, and the relative standard deviations were 2.2%–6.3% (n =6). With the advantages of high speed and accuracy, the method is suitable for the quality control of sugars in concentrated juice.Keywords HPLC; concentrated juice; soluble sugars浓缩果汁指采用物理方法从原果汁中除去一定比例的天然水分,把原果汁浓缩,糖含量较高的具有果汁应有特征的制品[1–3]。
高效液相色谱法测定水果中常见的4种糖和糖醇
高效液相色谱法测定水果中常见的4种糖和糖醇黄 蕊,吴光斌,陈发河【摘 要】[摘要]利用高效液相色谱法,一次进样,同时测定水果中的果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖等可溶性糖的含量.结果表明,整个分析过程在27 min内完成,各组分能够达到很好的分离,在0.2~20 mg/mL的糖质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.9999以上,4种糖的加标回收率为97.07%~100.11%,相对标准偏差小于5%.该方法具有较高的灵敏度与精密度,样品前处理方法简便,可用于快速、准确地测定水果中果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖等可溶性糖的含量.【期刊名称】集美大学学报(自然科学版)【年(卷),期】2014(019)003【总页数】6【关键词】[关键词]高效液相色谱;果糖;山梨醇;葡萄糖;蔗糖0 引言果实内可溶性糖的种类与含量是影响果实品质的重要因素.这些可溶性糖不仅是影响果实甜度的物质,同时也是酸、类胡萝卜素、维生素C等营养成分及芳香物质等合成的基础原料[1].果实中的常见的可溶性糖主要包括蔗糖、果糖、葡萄糖和山梨醇等[2-4],其中山梨醇属于糖醇类,是山梨糖的还原产物.它本身是一种小分子渗透物质,在改变细胞渗透压[5]、提高植物抗寒力[6]、清除活性氧[7]等方面起着重要的作用.因此,准确测定山梨醇含量对于农产品采后贮藏保鲜机理的研究十分重要.通常糖的测定方法有比色法 蒽酮-硫酸法 硫酸-咔唑法 气相色谱法 等.一般的化学方法只能测定总糖的含量,不能测定糖的组成.气相色谱法虽然可以测定糖的组成,但必须对糖进行衍生化才可以检测,检测步骤繁琐,且不可避免地会产生误差[11].而高效液相色谱法却可以弥补这一缺点,从而在糖类化合物的测定中得到了广泛的应用[2-3].然而目前,关于果品中蔗糖、果糖、葡萄糖和山梨醇这4种糖的分离及含量的测定方法鲜有报道,而实际中将这4种糖和糖醇完全分离并实现同时一次检测也较为困难.本文建立了利用高效液相色谱法分离并同时测定水果中葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇含量的技术方法.1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器莲雾 (黑珍珠),购自厦门台湾水果集散中心;枇杷 (早钟6号),福建省莆田县;柚子 (琯溪蜜柚),福建省平和县.果糖、葡萄糖、山梨醇和蔗糖标准品,美国Sigma公司;乙腈,色谱纯,美国天地公司;无水乙醇,分析纯,中国国药集团;实验用水 (18.2 MΩ·cm)由本实验室用Millipore Milli Q RG超纯水系统制备.1525型高效液相色谱仪,美国Waters公司.1.2 方法1.2.1 样品处理称取一定量的果肉,置于研钵中,向其中加入20 mL体积分数为50%乙腈水溶液,研磨匀浆,定容至25 mL,常温离心 (4000 r/min,30 min),取上清液,进样前通过0.22 μm微孔滤膜过滤.1.2.2 HPLC测定条件XBridge Amide Column(3.5 μm,4.6 mm ×250 mm,Waters);流动相为 V(乙腈)∶V(水)=85∶15,并含体积分数0.1%氨水;流速1.5 mL/min;柱温45℃;进样量20 μL;Waters 1525泵;Waters 2414折光指数检测器.以保留时间定性,峰面积定量.1.2.3 标准曲线的制备准确称取0.5 g(精确至0.0001 g)经干燥恒重的果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖,转移至25 mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,得质量浓度为20 mg/mL的混标母液,逐级稀释至0.2、0.4、1、5、10、20 mg/mL的标准溶液.进样前通过0.22 μm微孔滤膜过滤.2 结果2.1 色谱条件的优化2.1.1 流动相的选择首先采用Waters XBridge Amide Column以不同体积比的流动相 (V(乙腈)∶V(水)=75∶25、80∶20、85∶15、90∶10)来测定混标液和样品提取液中果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖的分离情况.结果表明,增加水相比例可以缩短分析时间,但会降低分离度,造成果糖、山梨醇和葡萄糖色谱峰的重叠;随着乙腈比例的增加,4种糖的分离度提高,但相应的分析时间会延长.当流动相中V(乙腈)∶V(水)=85∶15时,4种糖的分离效果较好.但是,流动相仅为乙腈水溶液时,果糖峰形不佳,葡萄糖存在旋光异构体,因此,分别尝试在流动相中添加质量分数0.2%乙酸铵和体积分数0.1%氨水以改善峰形.结果表明,在流动相添加质量分数0.2%乙酸铵时,测定结果会在果糖色谱峰附近出现溶剂倒峰,无法准确定量;而添加体积分数0.1%氨水时,4种糖的色谱峰峰形得到改善,分离度均大于1.5.因此,在兼顾分离度、峰形及分析时间的基础上,本试验采用的流动相为V(乙腈)∶V(水)=85∶15,并含有体积分数0.1%氨水.2.1.2 流速的选择比较流速在1.0、1.2、1.3、1.4、1.5 mL/min条件下4种糖的分离情况,发现在流速为1.5mL/min时,4种糖的出峰时间较快,分离度均达1.5以上,峰形较好.2.1.3 色谱柱温度的选择在30、35、40、45、50℃条件下进行混标液和样品提取液中可溶性糖的分析,发现随着温度的升高,4种糖的保留时间有所缩短,但分离度降低.兼顾分离度和保留时间,本实验采用色谱柱柱温为45℃.2.2 方法的线性范围和检出限按1.2.2中的分析条件进行测定,以不同糖浓度混标峰面积y为纵坐标,标样质量浓度x为横坐标绘制标准曲线,以信噪比S/N=3计算果糖、山梨醇、葡萄糖、蔗糖的检出限,以信噪比S/N=10计算它们的定量限,标准曲线、回归方程、相关系数及检出限、定量限见表1.试验结果表明,果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖在0.2~20 mg/mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数达到了0.9999.2.3 色谱图在1.3.2色谱条件下,得到果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖标样的色谱图,相邻峰均能达到完全分离 (见图1).2.4 加标回收率与精密度取适量的样品,按线性检测范围加入一定量的标准品,然后进行加标回收实验[13],平行测定6次,结果如表2所示.结果表明,果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖的回收率在97.07% ~100.11%,说明该方法具有较高的准确度.平行测定6次,测定峰面积,通过计算相对标准偏差 (RSD)考察此方法的精密度,经测定,果糖、山梨醇、葡萄糖、蔗糖峰面积的RSD分别为1.34%、1.26%、1.07%、0.79%,结果表明该方法的精密度良好.2.5 样品分析按照1.2.2色谱条件分别对莲雾果实、枇杷果实及柚子果实样品进行分析,测得采后莲雾果实中的可溶性糖主要为果糖、葡萄糖和蔗糖,采后枇杷果实中的可溶性糖主要为果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖,采后柚子果实中的可溶性糖主要为果糖、葡萄糖和蔗糖,样品色谱图见图2—图4,样品中可溶性糖含量结果见表3.3 讨论葡萄糖、果糖、蔗糖、山梨醇在大部分果实所含的糖类组分中均占有较高的比例,它们直接影响到果实的感官品质.目前同时测定葡萄糖、果糖、蔗糖的方法报道较多,但利用HPLC-示差检测器同时分离测定水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的研究报道很少,本实验利用高效液相色谱-示差检测器和酰胺柱成功地分离了水果中这4种糖和糖醇.与Kelebek Hasim等[14]、刘胜辉等[15]、孟伊娜等[16]的研究对比,这一方法简化了样品前处理步骤,实现了4种糖和糖醇的同时分离测定.该方法的建立,不仅提高了检测效率,也节省了分析时间.本方法可广泛应用于各类水果、蔬菜等所含的葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的同时分离测定.4 结论本研究建立了用高效液相色谱法分离并测定果品中葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇含量的方法体系,结果表明,该方法中4种糖的分离度均达到1.5以上,保留时间重现性较好,加标回收率准确性高,并且由于本研究中样品前处理方法简便、快速,因此可作为分析检测水果中可溶性糖组分和含量的一种简捷、准确的方法.[参考文献][1]王晨,房经贵,王涛,等.果树果实中的糖代谢[J].浙江农业学报,2009,21(5):529-534.[2]张丽丽,刘威生,刘有春,等.高效液相色谱法测定5个杏品种的糖和酸 [J].果树学报,2010,27(1):119-123.[3]胡志群,王惠聪,胡桂兵.高效液相色谱法测定荔枝果肉中的糖、酸和维生素C[J].果树学报,2005,22(5):582-585.[4]吴国良,蔡华成,张宏平,等.扁桃果实发育期果肉组织糖含量及相关酶活性的变化 [J].果树学报,2012,29(4):605-610.[5]BELLALOUI N,BROWN P H,DANDEKAR A M.Manipulation of in vivo sorbitol productionalters boron uptake and transport in tobacco[J].PlantPhysiology,1999,119(2):735-742.[6]WANG S Y,STEFFENS G L,FAUST M.Effect of paclobutrazol on accumulation of carbohydrates on applewood [J].Hort Sci,1986,21(6):1419-1421.[7]SMIRNOFF N,CUMBES Q J.Hydroxyl radical scavenging activity of compatible solutes[J].Phytochemistry,1989,28(4):1057-1060.[8]孙伟伟,曹维强,王静.DNS法测定玉米秸秆中总糖 [J].食品研究与开发,2006,27(6):120-123.[9]张惟杰.复合多糖生化研究技术[M].上海:上海科学技术出版社,1987.[10]林颖,黄琳娟,田庚元.一种改良的糖醛酸含量测定方法 [J].中草药,1999,30(11):817-819.[11]王静,王晴.色谱法在糖类化合物分析中的应用 [J].分析化学,2001,29(2):222-227.[12]陈静,吴光斌,陈发河.HPLC测定采后莲雾果实中可溶性糖含量及其在贮藏期的变化 [J].食品与机械,2012,28(6):103-105.[13]逯平杰,代容春,叶冰莹,等.高效液相色谱法测定甘蔗节间果糖、葡萄糖和蔗糖的含量 [J].食品科学,2011,32(2):198-200.[14]KELEBEK H,SELLI S,CANBAS A,et al.HPLC determination of organicacids,sugars,phenolic compositions and antioxidant capacity of orange juice and orange wine made from a Turkish cv.Kozan[J].Microchemical Journal,2009,91:187-192.[15]刘胜辉,魏长宾,孙光明,等.高效液相色谱法测定台农6号菠萝果实中的糖分 [J].食品科学,2009,30(2):162-164.[16]孟伊娜,张瑞廷,史强,等.高效液相色谱法测定甜高粱茎秆中3种糖含量 [J].中国农学通报,2010,26(8):90-95.[基金项目]国家自然科学基金资助项目 (31171777);福建省自然科学基金资助项目 (2010J01211)。
冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的高效液相色谱分析
冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的高效液相色谱分析王庭欣;陈永刚;张晓瑜;夏立娅;李小亭【摘要】为建立冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的高效液相色谱分析方法,以C18柱为分离柱进行色谱分析.色谱条件为:流动相V(乙腈):V(水)=80:20,流速1.4 mL/min,柱温35℃.样品加标回收率为96%~102%,相对标准偏差小于2.7%.本方法具有回收率高、灵敏度高、精密度高等优点,适用于冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测.%A high performance liquid chromatographic method was developed to determine of fructose, glucose and sucrose in Zizyphus jujube Mill, cv . The method was adopted with acetonitrile and water (80 : 20,V : V) as the eluent. The flow rate was 1. 4 mL/min and column temperature 35 ℃. The recovery rate was in 96%-102% range and the relative standard deviation below 2. 7%. This method is simple, accurate and suitable for the determination of fructose, glucose and sucrose in Zizyphus jujube Mill. cv.【期刊名称】《河北大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2012(032)005【总页数】4页(P528-531)【关键词】高效液相色谱;果糖;葡萄糖;蔗糖;冬枣【作者】王庭欣;陈永刚;张晓瑜;夏立娅;李小亭【作者单位】河北大学质量技术监督学院,河北保定071000;黄骅市质量技术监督局食品质量安全监督检验中心,河北黄骅061100;河北大学质量技术监督学院,河北保定071000;河北大学质量技术监督学院,河北保定071000;河北大学质量技术监督学院,河北保定071000【正文语种】中文【中图分类】O657.7冬枣(Zizyphusjujube Mill.cv))别名冻枣、雁来红、苹果枣、冰糖枣等[1],是我国著名的优良鲜食枣品种,主要分布在河北、山东交界的渤海湾地区.在其独特的地理环境和人文环境的影响下,冬枣果肉细嫩多汁、口感甜脆、营养丰富.黄骅冬枣和沾化冬枣在2002年均被国家质检总局批准为冬枣原产地保护品种(后改为地理标志产品)并先后制定了相应的国家标准[2-3].近几年来冬枣产业发展迅速,但是同时出现了不同产地的冬枣果实品质不一致,甚至品种混杂,将晚熟枣品种都称为冬枣等现象.许多学者对冬枣品质鉴别及保真技术进行了探讨分析[1,4],这些报道大多集中在聚类分析或感官性状上.本文就冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量进行了高效液相色谱分析,旨在为冬枣保真方法提供科学依据.1.1 仪器Waters600高效液相色谱仪,附Waters2424蒸发光散射检测器.NEX UP 1000型超纯水仪(韩国HUMAN公司生产).色谱条件:C18柱,4.6mm×250mm,5μm;柱温35℃;检测器漂移管温度85℃,喷雾器温度34.8℃;流动相V(乙腈)∶V(水)=80∶20;流速1.4mL/min;进样量20μL.1.2 样品与试剂黄骅冬枣,由河北黄骅质量技术监督局提供;沾化冬枣,由山东沾化冬枣产业办公室提供;乙腈,色谱纯,由保定市博爱欣试剂公司提供;蔗糖、果糖、葡萄糖标准品,Sigma公司提供.1.3 方法1.3.1 样品前处理冬枣去皮去核粉碎后,准确称取10g,加入30mL水,90℃水浴25min,冷至室温后置于100mL容量瓶中定容.8 000r/min离心10min,取上清液,用0.45μm微孔滤膜过滤后上机测定.1.3.2 标准曲线准确称取蔗糖、果糖、葡萄糖标准品各5g(精确至0.000 1g)分别置于50mL容量瓶内,制成质量浓度为100mg/mL的工作母液.分别准确吸取果糖、葡萄糖和蔗糖工作母液1mL于50mL容量瓶中定容,制备成果糖、葡萄糖和蔗糖质量浓度均为2mg/mL的混标溶液,用同样的方法制备果糖、葡萄糖和蔗糖质量浓度均为4,6,8,10mg/mL的混标溶液.20μL进样进行色谱分析.1.3.3 回收率及精密度的测定准确称取10g同一样品2份,其中一份作本底,另一份添加果糖、葡萄糖、蔗糖进行加标回收实验,每种糖3个水平,分别加入标准品.每个水平进样6次,计算回收率.使用糖质量浓度为6mg/mL的混标溶液,重复进样6次,测定峰面积,计算出果糖、葡萄糖、蔗糖的相对标准偏差.2.1 标准曲线及线性范围以5个浓度梯度的标准溶液进样作HPLC分析,色谱图见图1,以峰面积对进样量进行回归处理.回归方程和相关系数见表1.图1所示,果糖、葡萄糖和蔗糖的保留时间分别为6.677,7.803,11.923min.表1数据表明,在一定的质量浓度范围内,3种糖对照品的峰面积与进样量均呈良好的线性关系.2.2 精密度及回收率经精密度实验得出果糖、葡萄糖、蔗糖的相对标准偏差(RSD)依次为2.2%,1.8%和2.7%.样品加标色谱图如图2,3种糖的平均回收率为96%~102%,结果见表2.2.3 样品测定将制备好的样液20μL注入高效液相色谱,在前述测定条件下记录果糖、葡萄糖、蔗糖的峰面积,依保留时间分别通过标准曲线查得样液中的各组分质量浓度,计算各组分含量,结果见表3.样品色谱图见图3.对2个品种冬枣3种糖含量数据进行统计学分析,黄骅冬枣的果糖含量明显高于沾化冬枣(P<0.01);而沾化冬枣的蔗糖含量高于黄骅冬枣;葡萄糖的含量二者无明显差异.3.1 色谱分离条件的选择因糖分子含有极性基团,故选用极性较大的溶剂乙腈作流动相.糖在乙腈中的溶解度较小,故采用乙腈和水的混合溶剂作流动相.实验表明,乙腈与水体积比为80∶20时,分离效果好.实际分析时选择流速为1.4mL/min.3.2 样品的检测结果采用了2个品种共45份冬枣样品进行了3种糖的高效液相色谱分析,测定结果表明,黄骅冬枣果糖含量明显高于沾化冬枣,蔗糖含量则比沾化冬枣低,葡萄糖含量则无明显差异.这可能是2种冬枣口味不同的主要原因.黄骅冬枣和沾化冬枣均属地理标志产品,它们受地理因素和人文因素等多方面的影响,致使其品质和口感有所不同.同时也给冬枣的鉴别带来了一定的困难.本研究结果提示,2种冬枣各自具有自己的优势糖,能否以糖含量作为品种的鉴别指标还有待于进一步的探讨.[1]马庆华,续九如,王贵禧,等.河北和山东冬枣果实品质评价及AFLP分子标记的研究[J].林业科学研究,2009,22(1):48-54.MA Qinghua,XU Jiuru,WANG Guixi,et al.Studies on the fruit qualityand AFLPM arkers of Ziziphusjujubacv.Dongzao from Hebei and Shandong Provence[J].Forest Research,2009,22(1):48-54.[2]中华人民共和国国家标准GB/T 18740—2008,地理标志产品黄骅冬枣[S].[3]中华人民共和国国家标准GB/T 18846—2008,地理标志产品沾化冬枣[S].[4]马庆华,续九如,姚立新,等.不同产地冬枣果实品质差异的研究[J].河北农业大学学报,2007,30(2):57-60.MA Qinghua,XU Jiuru,YAO Lixin,et al.Studies on the quality difference of Dongzao jujube from different sources[J].Journal of Agricultural University of Hebei,2007,30(2):57-60.【相关文献】[1]马庆华,续九如,王贵禧,等.河北和山东冬枣果实品质评价及AFLP分子标记的研究[J].林业科学研究,2009,22(1):48-54.MA Qinghua,XU Jiuru,WANG Guixi,et al.Studies on the fruit quality and AFLPM arkers of Ziziphusjujubacv.Dongzao from Hebei and Shandong Provence[J].Forest Research,2009,22(1):48-54.[2]中华人民共和国国家标准GB/T 18740—2008,地理标志产品黄骅冬枣[S].[3]中华人民共和国国家标准GB/T 18846—2008,地理标志产品沾化冬枣[S].[4]马庆华,续九如,姚立新,等.不同产地冬枣果实品质差异的研究[J].河北农业大学学报,2007,30(2):57-60.MA Qinghua,XU Jiuru,YAO Lixin,et al.Studies on the quality difference of Dongzao jujube from different sources[J].Journal of Agricultural University of Hebei,2007,30(2):57-60.Analysis of fructose,glucose and sucrose in Zizyphusjujube Mill.cv by high performance liquid chromatographicWANG Tingxin1,CHEN Yonggang2,ZHANG Xiaoyu1,XIA Liya1,LI Xiaoting1(1.College of Quality and Technical Supervision,Hebei University,Baoding 071000,China;2.Food Quality Safety Supervision and Inspection Center,HuanghuaAdministration of Quality Technology Supervision,Huanghua 061100,China)Abstract:A high performance liquid chromatographic method was developed to determine of fructose,glucose and sucrose in Zizyphusjujube Mill.cv.The method was adopted with acetonitrile and water(80∶20,V∶V)as the eluent.The flow rate was1.4mL/min and column temperature 35℃.The recovery rate was in 96%—102%range and the relative standard deviation below2.7%.This method is simple,accurate and suitable for the determination of fructose,glucose and sucrose in Zizyphusjujube Mill.cv.Key words:HPLC;fructose;glucose;sucrose;Zizyphusjujube Mill.cv.中图分类号:O657.7。
高效液相色谱法测定小活络丸中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖
高效液相色谱法测定小活络丸中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖刘艳平;朱山;王曾;曾庆真【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2022(31)5【摘要】建立高效液相色谱法同时测定小活络丸中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖含量的方法。
以50%乙腈–水溶液作为提取溶剂,进样体积为20μL,以乙腈–水(体积比为75∶25)为流动相,流量为1.0 mL/min,采用ZORBAX Carbohydrate型色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,柱温为40℃;采用示差折光检测器检测,温度为40℃。
果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9992~0.9997,检出限与定量限分别为0.034~0.083、0.067~0.21 mg/mL。
平均加标回收率为87.2%~106%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~5.0%(n=6)。
该方法操作简单,可用于小活络丸中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖的测定,并对小活络丸的质量进行控制。
【总页数】5页(P39-43)【作者】刘艳平;朱山;王曾;曾庆真【作者单位】菏泽市食品药品检验检测研究院;菏泽经济开发区综合监管部【正文语种】中文【中图分类】O657.3【相关文献】1.高效液相色谱法测定发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量2.高效液相色谱法测定低热量食品中的葡萄糖,果糖,蔗糖,麦芽糖醇?…3.高效液相色谱法与化学法测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的比较与研究4.高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖5.超高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱_荧光检测法测定蜂蜜中的果糖_葡萄糖和麦芽糖_张其安
1.2.1 果糖、葡萄糖、麦芽糖标准液的配制 分别准确称取 3g 果糖、2.4g 葡萄糖、0.24g 麦芽
糖标准物质置于 3 个 100mL 的容量瓶中,用超纯水定容, 4℃保存。
1.2.2 混合标准液的配制 分别吸取 1.2.1 节中各单糖标准液 1mL,充分混匀,
待衍生化。 1.3 样品处理
准确称取 2g 蜂蜜置于 100mL 的烧杯中,加入 30mL
收稿日期:2010-09-09 作者简介:张其安(1966 —),男,会计师,本科,研究方向为蜂产品加工与检测。E-mail:sdhkfy@ * 通信作者:杨少波(1978 —),男,助理工程师,硕士,研究方向为蜂产品加工与检测。E-mail:shboyg@
250 2011, Vol. 32, No. 14
蜂 蜜 中 还 原 糖(B)色 谱 图 Fig.2 HPLC chromatogram of mixed monosaccharide standards and
reducing sugars in honey using 0.1 mol/L phosphate buffer solution-acetonitrile at 90:10 as mobile phase
摘 要:建立反相离子对色谱法同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、麦芽糖含量的方法。样品经对氨基苯甲酸衍生化 后,采用 ODS 柱,以 0.1mol/L 磷酸盐缓冲液(20mmol/L 四丁基硫酸氢铵,pH2.5):乙腈 =95:5 为流动相,荧光检测 器检测,外标法定量。结果表明,果糖、葡萄糖、麦芽糖的检出限分别为 21 0、96 、24 0μg/k g,线性范围分 别为 130~140、52~98、154~98mg/kg,在其线性范围内相关系数 r ≥ 0.9988;该方法加标回收率在 98.2%~ 101.2% 之间,RSD 在 3.4%~5.4% 之间。该方法灵敏、结果可靠。 关键词:高效液相色谱;荧光检测;蜂蜜;还原糖
蒸发光散射检测-高效液相色谱法测定沙棘果蜜中的葡萄糖、果糖和蔗糖
蒸发光散射检测-高效液相色谱法测定沙棘果蜜中的葡萄糖、果糖和蔗糖贾红卫;林童;姚志敏;赵玉;关大伟【摘要】提出了高效液相色谱法测定沙棘果蜜中葡萄糖、果糖和蔗糖含量的方法。
以ZorbaxNHz为色谱柱(4.6min×250mm,5um),乙腈水(90+10)混合溶液为流动相进行淋洗分离,用蒸发光散射检测器检测。
峰面积的对数值与3种糖的质量浓度的对数值在10~1000mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)均为10mg·L-1。
采用标准加入法做回收试验,平均回收率在95.0%~105.0%之间,相对标准偏差(n=5)均小于2.5%。
%HPLC was applied to the determinations of glucose, fructoes and sucrose in seabuckthorn fruit honey. The 3 saccharides were separated on Zorbax-NH2 (4.6 mm× 250 mm, 5 μm) chromatographic column with a mixture of acetonitrile and water (90+10) as mobile phase, and their contents determined by evaporation light scattering detector (ELSD). Linear relationship between logarithmic values of peak area and mass concentration of the 3 saceharides were obtained in the same range of 10--1 000 mg·L-1 and with same detection limit (aS/N)of 10 mg ·L-1. The values of average recovery found by standard addition method were in the range of 95. 0%-- 105.0%, with values of RSD's (n=5) less than 2.5%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)009【总页数】3页(P1066-1067,1070)【关键词】高效液相色谱法;蒸发光散射检测;沙棘果蜜;葡萄糖;果糖;蔗糖【作者】贾红卫;林童;姚志敏;赵玉;关大伟【作者单位】青海出入境检验检疫局,西宁810000;青海出入境检验检疫局,西宁810000;青海出入境检验检疫局,西宁810000;青海出入境检验检疫局,西宁810000;青海出入境检验检疫局,西宁810000【正文语种】中文【中图分类】O652.63沙棘果蜜以青藏高原野生沙棘果汁为主要原料,配以蜂蜜和多种天然营养保健辅料,经科学配方和特殊工艺加工制成,其中的还原糖和非还原糖含量用果糖、葡萄糖和蔗糖表示。
高效液相色谱法测定车厘子中果糖、葡萄糖及蔗糖含量
高效液相色谱法测定车厘子中果糖、葡萄糖及蔗糖含量毛善巧;杨锋;黄永春【摘要】采用高效液相色谱法(HPLC)测定车厘子中果糖、葡萄糖及蔗糖的含量.测定方法:Shodex SUGAR系列KS-801(钠型)色谱柱(8 mm×300 mm,6 μm)、流动相为超纯水,流速0.8mL/min,柱温80℃,示差折光检测器(RID)温度30℃,进样量20 μL,外标法定量.该法对果糖、葡萄糖和蔗糖测定的平均回收率分别为99.96%、100.30%、99.26%,相对标准偏差(RSD)分别为1.54%、0.49%、0.48%,检出限分别为3.50 μg/mL、4.88 μg/mL、7.50 μg/mL,果糖、葡萄糖和蔗糖的标准曲线相关系数均在0.999以上(n=5).该法可快速准确的对果糖、葡萄糖和蔗糖定性、定量分析.结果表明,车厘子果肉中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量分别为5.69%、5.83%、0.24%.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2016(035)009【总页数】4页(P168-171)【关键词】车厘子;高效液相色谱法;测定;蔗糖;葡萄糖;果糖【作者】毛善巧;杨锋;黄永春【作者单位】广西科技大学生物与化学工程学院,广西柳州545006;广西糖资源绿色加工重点实验室,广西柳州545006;广西高校糖资源加工重点实验室,广西柳州545006;广西科技大学生物与化学工程学院,广西柳州545006;广西糖资源绿色加工重点实验室,广西柳州545006;广西高校糖资源加工重点实验室,广西柳州545006;广西科技大学生物与化学工程学院,广西柳州545006;广西糖资源绿色加工重点实验室,广西柳州545006;广西高校糖资源加工重点实验室,广西柳州545006【正文语种】中文【中图分类】O657.7车厘子[1]是近年来从美国进口的一种水果,其价格昂贵,被誉为“水果中的钻石”。
车厘子果肉细腻爽口,汁水浓郁,甜嫩鲜美[2],营养价值高,医疗保健价值更高[3],车厘子含铁量高,能够促进血红蛋白再生,对贫血患者有一定的补益作用,且性温、味甜,有调中益脾、调气活血、平肝祛热之功效。
高效液相色谱法测定低热量食品中的葡萄糖,果糖,蔗糖,麦芽糖醇?…
高效液相色谱法测定低热量食品中的葡萄糖,果糖,蔗糖,麦芽糖
醇?…
马立田;王式箴
【期刊名称】《食品与发酵工业》
【年(卷),期】1998(024)004
【摘要】本研究将高效液相色谱法与化学水解相结合,探讨了低热量食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖醇和山梨糖醇同时测定方法。
采用WatersSugarPakⅠ柱,以甲醇为流动相,对样品中的葡萄糖、果糖、麦芽糖醇和山梨糖醇进行分离,用示差折光检测器进行测定。
并根据蔗糖水解生成等摩尔的果糖和葡萄糖,以本不测得样品水解前后果糖的增加量,判定样品中是否含有蔗糖并计算蔗糖的含量。
从而达到同时测定低热量食品中五种组分
【总页数】6页(P12-17)
【作者】马立田;王式箴
【作者单位】国家食品质量监督检验中心;国家食品质量监督检验中心
【正文语种】中文
【中图分类】TS241
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高效液相色谱法测定食品中的糖醇
高效液相色谱法测定食品中的糖醇李黎;刘玉峰;唐华澄;李东;王晶;方向;吴方迪【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2007(028)006【摘要】采用高效液相色谱法对食品中的木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇进行了定量测定研究,最终确定的最佳分析条件为Waters NH2氨基色谱柱;示差折光检测器40℃柱温;流动相:乙腈:水85:15(V/V);流速:1.0 ml/min;进样量:10μl.该方法的精密度RSD<2%,回收率大于98%.在此色谱条件下20 min内完成了糖醇的分离,结果比较理想.研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于绝大部分食品中这三种糖醇的测定.【总页数】3页(P278-280)【作者】李黎;刘玉峰;唐华澄;李东;王晶;方向;吴方迪【作者单位】北京市营养源研究所分析室,北京,100069;北京市营养源研究所分析室,北京,100069;北京市营养源研究所分析室,北京,100069;北京市营养源研究所分析室,北京,100069;国家标准物质研究中心,北京,100013;国家标准物质研究中心,北京,100013;国家标准物质研究中心,北京,100013【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.高效液相色谱法测定低热量食品中的葡萄糖,果糖,蔗糖,麦芽糖醇?… [J], 马立田;王式箴2.高效液相色谱-蒸发光散射法测定食品中的单糖、双糖、低聚果糖和糖醇 [J], 丁洪流;李灿;金萍;袁丽红;姚永青;陈英;李培3.基于不同检测器高效液相色谱法测定食品中糖醇的研究 [J], 向俊;王芳斌;荆辉华;唐万里;刘赛4.示差折光高效液相色谱法测定无糖食品中的异麦芽酮糖醇 [J], 闫晴;聂磊;俞所银5.高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖食品中糖醇 [J], 史海良;杨红梅;王浩;郭启雷;刘婷;刘燕琴因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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离葡萄糖、 果糖 的离 子 交 换 型 的 高 效液 相 色
15 标 准 曲线 的制 作 及样 品 的测定 .
L 5 1 标 准 曲 线 制 作 .
谱 柱 , 过对该柱 的进 一 步研究发 现 ( 通 见表
1 , 柱 还 具 有 同 时 分离 麦 芽 糖 醇 和 山 梨糖 )该 醇 的功 能 , 用 于 对 葡 萄 糖 、 糖 、 芽 糖 醇 可 果 麦
和山 梨 糖 醇 四 种 组 分 的 同 时 测 定 ( 图 1 如 、 图 2 图 3所 示 ) 、 。由 于该 柱 对双 糖 组分 不 能
柱 的研 究发 现 ( 见表 2 , 管 NH )尽 柱 可 以通 过 改变 流动 相 中 CH C 与 Hz 的 比例达 到 N O 分 离葡 萄糖 、 糖 、 果 蔗糖 、 芽 糖 的 目的 , 不 麦 但 能 满 足麦 芽 糖 与 麦 芽糖 醇 、 萄 糖 与 山梨 糖 葡 醇 的 分 离 要 求 ; 使 通 过 提 高 C N 的 比 即 HC
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l 2
食品与发酵工 业
F o n eme tt nId sr s o da dF r nai n u ti o e
Vo. 4 12 No 4
高 效液 相色 谱 法 测定 低 热 量 食 品 中的
葡萄糖 、 果糖 、 蔗糖 、 芽糖醇和 山梨糖醇的研究 麦
F 水解 后样品中果糖古 量 2
2 结果 与 讨 论
2 1 分 离柱 的选 择 . 分 离 柱 是 高 效液 相色 谱 的 核 心 , 对 组 其 分 的 分 离 度将 直 接 影 响 分 析 结 果 , 了研 究 为 低 热 量食 品 中 的葡 萄 糖 、 糖 、 糖 、 芽 糖 果 蔗 麦 醇 和 山梨 糖 醇 的高 效 液 相 色谱 分析 方 法 , 本 研 究 对 常 用 来 分 离 和 测 定 糖 类 物 质 的 Wa —
酶 电极 法 ( GB/ 6 8 ) 一 种 对 葡 萄 糖 具 T 12 5是
有 专 一性 的 分析 方 法 , 在测 定蔗 糖 时 先 将 蔗 糖用 B 一果 糖苷 酶 转 化 为 葡萄 糖 再 测 定 葡萄 糖 的 含量 , 该方 法 只能 测 定单 一组 分 , 测结 检 果 常会 受 到酶 纯度 及酶 活性 的影 响 。毛 细管
马立田
.
王 式 箴
| 一
( 国家食品质量 监督检验 中心 . 北京 ,0 0 7 102)
摘
要 车 研 究 将 高 赦 液 相 色 谱 法 与 化 学 水 解 赠 结 台 , 讨 了低 热 量 食 品 葡 萄 糖 、 糖 、 探 皋
蔗 糖 、 芽 糖 醇 和 山 梨糖 醇 同时 测 定方 法 。 采 W sesS g r a 桂 , 甲醇 为 流 动 档 , 麦 tr u a kI P 以
色谱法 、 高效液相色谱 具有可同时测 定多种 组 分 的 优 点 , 年 来 被 广泛 用于 糖 类 组 分 的 近
分 析 。 研究采 用 高效 液 相色 谱法 , 本 利用 Wa
tr u a a es S g rP k I柱 所 具 有 的 对 葡 萄 糖 、 果
糖 、 芽 糖醇和 山梨 糖醇 的分 离 特性 , 低热 麦 对 量食 品 中 的上 述 四 种 组 分进 行 同时 测 定 ; 并 对 低热 量 食 品中 的 蔗 糖 组 分采 取 先 水 解 , 再 利 用 高 效 液 相 色 谱 分 离 后测 定 果 糖 的 增 加 量, 从而 计算 出蔗 糖 含量 。 法 克服 了化 学法 本 分析 蔗 糖 不 易准 确 的 不 足 , 可测 定低 热 量食 品 中葡 萄 糖 、 果糖 、 糖 、 芽糖 醇 和 山 梨糖 蔗 麦
1 5 2 1 葡 萄 糖 、 糖 、 芽糖 醇 和 山梨 糖 .. . 果 麦
醇 的测 定
取 1 3 1制备 好 的 样 液 1 注 入 高 效 .. 01
液相色谱 , 在前述测定条件下记录葡萄糖、 果
糖 、 芽糖 醇和 山梨 糖醇 的峰面 积 , 保 留时 麦 依 间分 别通 过 标准 曲线查 得 样液 中的各组 分 浓 度, 然后 计算 各组 分 含量 。
样 品中曲葡 萄糖、 糖、 果 麦芽糖 醇乖 由椠楷醇进行 分离, 示差折光检测器 连行河 定 。并根据 用 蔗 糖水 解 生成 等摩 尔 的果糖 和葡 萄糖 , 毗五 法测得样 品水样前后 果糖 的增加量 , 定祥 品 中 判 是 否舍有蔗 糖并计算蔗糖 曲音量 。从而达到 同 测定低热 量食 品 中五种组舟 的 目的 , 、 率 击简 单、 快速、 精确 、 实用
tr S g r P k I 柱 和 W aes B n a a es u a a tr o d p k
效液相色谱测定。
1 3 2 检 测 蔗 糖 样 品 的 制 奋 ..
取 1 3 1的 滤 液 2 ml 加 入 5 盐 酸 , .. 5 , ml
在 7 " 件下 水解 8 n 0C条 mi。然后 用 1 氢 氧 5 化 钠溶 液 中和 , 定容 至 lO 。过 0 4; 再 Oml . 5 m  ̄ 膜 后上 高效 液 相色 谱测 定 。
x 越 器 c
15 22 蔗 糖 的测定 . ..
慧 X0 I O
X ( ) 葡萄糖 : 果糖 芽糖 醇或山梨糖醇的百丹古量 麦
果糖标准溶液 ,5 0 / 麦芽糖醇标准溶 2. ml mg 液 ,5 0 / 山梨糖 醇 标准 溶液 2. mg ml
13 样 品制 备 . 1 3 1 检 测 葡萄 糖 、 糖 、 芽糖 醇 和 山 梨 .. 果 麦
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第2卷 4
第 4期
马立 田等 : 高效 液相色谱法 测定低热量食 品中的葡萄糖 、 果糖等 的研 究 l 3
W aes24高效 液 相 色 谱 仪 和 WaesS g tr 4 tr u - a a rP kI柱及 折 光 检 测 器 即 可 对 葡 萄 糖 、 果 糖、 麦芽 糖醇 和 山 梨糖 醇进 行 同时 测定 。 蔗糖 分子 由一 分子 的葡萄 糖 与一 分子 的 果 糖联 接 而 成 , 7℃条 件 下 经 盐 酸水 解 后 在 O 即 可 分解 成 等 摩 尔量 的葡 萄糖 和果 糖 , 利 再
I4 高效液相色谱的澜定条件 . 检 测 器灵 敏 度 : × , 动 相 : 蒸 水 , 8 流 重 流
速 :. mlmi , 0 4 / n 柱温 : 0 , 9 U 进样 量 :O 1 1 。
NH 进行 了比较 。 柱 Wae s u a a tr g rP kI柱是 一根 适 用 于分 S
称取 5 0 ~1g样品 , 加入 2ml 0 蒸馏水使
样 品 溶 解 后 转 移 至 lO 容 量 瓶 中 , 入 Oml 加 00 5mo/ 亚 铁 氰 化 钾 溶 液 5 . 8 lL mL、
0 2 mo/ 硫酸 锌溶 液 5 . 5 lL mL和 0 1 lL 氢 . mo/
黯 蒋嘉
糖 醇样 品 的制奋
先 依照 1 52 1步骤 测 得水 解前 样 品 中 ...
果糖 含量 ( 1 再取 1 3 2 备好 的样液 F) .. 制 i# 注入高效液相色谱 测定果糖 的峰面积 , 0i
查 果 糖 的 标 准 曲线 求得 样 液 中果 糖 的 浓 度 , 然 后计 算 水解 后 样液 中果 糖 含量 ( 2 。 F )
1. O (5 / 葡 萄 糖 、 糖 、 芽 糖 醇 0Oml2 mg ml 果 麦 及 山 梨 糖 醇 ) 准 溶 液 , 别 用 重 蒸 水 定 至 标 分 1ml以 进 样 量 i; 测 定 其 峰面 积 , 以峰 0 , 0i  ̄ 并 面积为 x轴 , 样液 浓 度为 Y 轴 分别 制 作 出葡 萄 糖 、 糖 、 芽 糖 醇 及 山梨 糖 醇 标 准 曲 线 果 麦 ( 算 回归 方程 ) 计 。
用 移 液 管 取 2 O 、 . 0 6 O 、 .O 、 . 0 4 O 、 . 0 8 0
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食 品与发酵工 业
F o n emett nI d sr s o da dF r nai n u t e o i
Vo. 4 13 No 4 .
醇五种组分 , 使测定结果准确可靠 。
1 原 理 及 分 析 方 法
1 1 原 理 .
定蔗 糖是 先 将蔗 糖 用盐酸 水 解为 葡 萄糖 和 果
糖, 再测 定还 原 糖的 总量 , 由于这 种方 法 在 水
* 收 稿 时 间 :9 8 O - 0 l9一 l 9
WaesS grP kI 对 葡 萄 糖 、 糖 、 tr u a a 柱 果 麦 芽 糖 醇 和 山梨 糖 醇具 有 良好 的分 离 , 用 利
蔗糖 ( ) 一( F ) ×0 9 1 ×2 . 5
F1球屏 前 样 品 中 晕 捂 吉 量
。
氧化钠 溶液 1rl, 蛋 白质 沉淀 。用重 蒸馏 O a 使 水 定容 至 10 。上清 液 过 滤 , 去 前 2ml 0ml 弃 0 初滤 液 , 再取 滤液 lml 04 膜 后 上高 O 过 .5m
79 -a
解过程中还 可将糊精 、 芽糖等组分水解成 麦
群 患病 率 已达 5 3 , 尿 病 的 防 治 工 作 已 . 糖 引起 全社会 的关注 。 国 目前约 有 20 我 00万糖 尿病 人 , 每年 新增 加 的病 人 高达 7 5万人 。正 是 由于众 多的 糖 尿病 人 的存 在 , 近年 来 低 热 量 、 蔗 糖食 品的开 发方 兴 未艾 。 无 另外 针 对 含 蔗 糖食 品对 儿 童 牙 齿 的 损 害 , 蔗 糖 儿童 食 无 品也 大 量 出现 。所 以对 上述 食 物 中的蔗 糖组 分 的鉴 定 有着 非常 重要 的 意义 。 再者 , 近年 来 由于 淡乳 粉 的价格 上扬 , 少 数 生 产 厂家 在 淡乳 粉 中掺 人 3 ~4 蔗 糖 、 糊 精等 , 又大 大 降低 了 生 产成 本 , 中谋 取 了 不 法 之 从 利 。打 击 以蔗 糖 为添 充物 的造 假行 为 , 学 、 科 准 确地 鉴 定食 品中 的蔗糖 已成 为 当务 之急 。 麦 芽 糖醇 、 山梨 糖 醇 分 别 是 麦 芽 糖 和 葡 萄糖 的加 氢 产物 , 低热 量甜 味料 , 是 被广泛 用 来 加 工低 热 量食 品 , 目前 食 品 中的麦 芽糖 醇 、 山梨 糖醇 的分析 尚 没有标 准方 法 。食 品中 的 蔗 糖 分 析方 法有 化 学 法 ]酶 比色 法 一 、 1 、 ]酶 电极法 口、 细 管 电泳 法 ]毛 法 、 效液 相 色 谱 高 等 。以 GB 09 8为代 表 的 化学法 测 5 0. 葡萄 糖 , 使最 后测 定结果 偏高 。酶 比色 法 、 故