不同操作模式下多环芳烃气相色谱特性的研究
多环芳烃检测方法的综述
多环芳烃检测方法的综述多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是一类由苯环连接而成的环状碳氢化合物。
由于其在环境中的广泛分布以及对人体和环境的潜在危害，多环芳烃的检测方法备受关注。
本文将综述目前常用的多环芳烃检测方法。
目前，多环芳烃的检测方法主要分为物理化学分析方法和生物分析方法两大类。
物理化学分析方法包括色谱分析、质谱分析、光谱分析等，而生物分析方法则包括酶法、细胞法和生物传感器等。
色谱分析是一种常用的多环芳烃检测方法，其中高效液相色谱和气相色谱是最为常见的技术。
在高效液相色谱中，常使用逆相色谱和正相色谱柱对多环芳烃进行分离和定量。
气相色谱则利用样品的挥发性和分子量特性，通过气相色谱柱对多环芳烃进行分离和检测。
质谱分析是一种结合了质量分析和谱图分析的技术，可以对多环芳烃进行定性和定量分析。
常见的质谱仪包括气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）和液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）。
质谱分析可以通过碎片的质谱图特征来确定多环芳烃的结构，并通过定量分析来确定其浓度。
光谱分析是一种基于多环芳烃吸收、发射或散射光信号的检测方法。
常用的光谱分析技术包括紫外-可见光谱（UV-Vis）、荧光光谱和原子荧光光谱。
光谱分析技术可以通过分析样品吸收或发射光谱特征来测定多环芳烃的含量。
生物分析方法在多环芳烃的检测中也发挥着重要作用。
酶法是一种利用酶对多环芳烃进行降解和转化的方法。
常用的酶包括过氧化酶、混合酶和氧化酶等。
细胞法则是利用细胞对多环芳烃进行吸附和代谢。
生物传感器是一种基于生物体或生物分子对多环芳烃作用产生的生物信号进行检测的方法。
生物传感器可以利用细胞、酶或抗体等作为生物识别元素，通过转化成电学、热学或光学信号进行检测。
以上为常见的多环芳烃检测方法综述。
不同的检测方法在灵敏度、选择性、分析时间和实际应用等方面存在差异，在具体应用中需要根据需要选择适合的方法。
未来随着科学技术的不断进步，多环芳烃检测方法将会更加增强其灵敏度、准确性和实用性，以更好地满足环境和人类健康的需求。
多环芳烃的检测方法
多环芳烃的检测方法
1. 高效液相色谱法呀，这就像是一个超级侦探，能把多环芳烃从复杂的混合物中精准地揪出来！比如说在检测土壤中的多环芳烃时，它就能发挥大作用呢，难道不是很厉害吗？
2. 气相色谱-质谱联用法，哇哦，这简直就是检测多环芳烃的黄金搭档！就好像福尔摩斯和华生一样默契十足，能够准确地识别出多环芳烃的身份呢，你说神不神奇？
3. 荧光光谱法呢，就像一束神奇的光，能让多环芳烃无所遁形！在检测一些液体样品中的多环芳烃，效果那可是杠杠的，这多牛啊！
4. 免疫分析法，嘿，这可像个精准的小战士，专门对付多环芳烃！就拿检测食品中的多环芳烃来说，它可从来没让人失望过呀，是不是很赞？
5. 薄层色谱法，这看似简单却暗藏玄机，就如同一个低调的高手默默地工作着！想想看在一些快速检测的时候，它的作用可不小呢，难道不是吗？
6. 电化学分析法，哇，像是一个敏锐的传感器，能快速感知多环芳烃的存在！在一些特定环境的检测中，它可是立下了汗马功劳，真厉害呀！
7. 红外光谱法，像一双锐利的眼睛，能看穿多环芳烃的伪装！用于某些特定物质中的多环芳烃检测，那效果真是没得说，厉害吧！
8. 毛细管电泳法，好一个灵活的小能手，对付多环芳烃有一手！许多实验中它都表现出色，真让人佩服呢！
我觉得这些检测方法都各有千秋，在不同的场合和需求下都能发挥重要作用，我们真应该好好利用和研究它们，让多环芳烃无处遁形！。
空气颗粒物中多环芳烃分析方法综述
空气颗粒物中多环芳烃分析方法综述多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是一类广泛存在于空气中的有机污染物。
它们由至少两个苯环通过共轭相连而形成，具有高毒性和生物蓄积性。
大量的研究表明，PAHs对人类健康产生了严重的危害，包括引起癌症、损害呼吸系统和免疫系统等。
准确、快速地分析空气中的PAHs对环境保护和人体健康具有重要意义。
本文对目前常用的空气颗粒物中多环芳烃分析方法进行综述。
目前，多环芳烃的分析方法主要包括色谱质谱联用技术、高效液相色谱技术以及纤维吸附-热脱附等几种方法。
色谱质谱联用技术是目前最常用的PAHs分析方法之一。
它通过将色谱技术（如气相色谱或液相色谱）与质谱技术（如质谱谱仪）联用，可以高效地分离和定量PAHs。
色谱质谱联用技术具有分离能力强、灵敏度高、选择性好等优点，但其设备价格昂贵，操作复杂，对操作人员要求较高。
高效液相色谱技术（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）也是分析PAHs 的常用方法之一。
它使用液相色谱柱将样品中的PAHs分离，并通过紫外检测或荧光检测器对其进行定量分析。
与色谱质谱联用技术相比，HPLC具有设备简单、操作方便等优点，但其灵敏度相对较低。
纤维吸附-热脱附是一种出色的样品预处理技术，用于富集PAHs。
该方法使用具有吸附性能的纤维材料（如正庚烷纤维、聚酯纤维等）吸附样品中的PAHs，然后通过热脱附将其从纤维材料上释放出来，再进行分析。
纤维吸附-热脱附方法具有操作简单、高效、环保等优点，被广泛应用于PAHs的监测和分析。
还有一些新兴的分析方法被用于PAHs的分析，如电化学分析方法、生物传感器技术等。
这些方法具有快速、高效、低成本的特点，但还需要进一步的研究和开发。
目前多环芳烃的分析方法主要包括色谱质谱联用技术、高效液相色谱技术以及纤维吸附-热脱附等几种方法。
这些方法各有优缺点，应根据实际情况选择合适的方法进行分析。
18种多环芳烃的测定
18种多环芳烃的测定引言：多环芳烃（PAHs）是一类由两个以上的苯环组成的有机化合物，广泛存在于自然界中。
由于其毒性和致癌性，对多环芳烃的测定一直是环境科学和食品安全领域的研究热点之一。
本文将介绍18种常见的多环芳烃的测定方法。
一、目的：本文旨在提供18种多环芳烃的测定方法，为环境科学和食品安全领域的研究者提供参考。
二、方法：1. 高效液相色谱法（HPLC）：利用不同的色谱柱和流动相，对多环芳烃进行分离和定量测定。
2. 气相色谱法（GC）：利用气相色谱仪，将多环芳烃分离并通过检测器进行定量分析。
3. 质谱法（MS）：结合质谱仪，对多环芳烃的质谱图谱进行分析和定量。
4. 荧光光谱法：通过荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。
5. 紫外可见光谱法：通过紫外可见光谱仪对多环芳烃的吸收特性进行测定。
6. 电化学法：利用电化学方法对多环芳烃进行测定，如循环伏安法和差分脉冲伏安法等。
7. 荧光光谱法：利用荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。
8. 红外光谱法：通过红外光谱仪对多环芳烃的红外吸收特性进行测定。
9. 核磁共振法（NMR）：利用核磁共振仪对多环芳烃的核磁共振谱进行测定。
10. 燃烧离子色谱法（PICO）：通过燃烧离子色谱仪对多环芳烃进行分离和测定。
三、结果：1. 苯并[a]芘：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为254 nm。
2. 苯并[c]芘：可采用MS或GC方法进行测定，常用的检测波长为350 nm。
3. 苯并[b]芘：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为280 nm。
4. 苯并[a]蒽：可采用GC或NMR方法进行测定，常用的检测波长为354 nm。
5. 苯并[b]蒽：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为312 nm。
6. 苯并[c,d]蒽：可采用MS或GC方法进行测定，常用的检测波长为380 nm。
7. 苯并[a,h]蒽：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为340 nm。
XXXX不同煤燃烧方式多环芳烃生成特性的研究
第24卷第3期 2004年6月动力工程POW ER EN G I N EER I N GV o l .24N o.3 June 2004 文章编号:100026761(2004)0320400206不同煤燃烧方式多环芳烃生成特性的研究倪明江, 尤孝方, 李晓东, 尹雪峰, 曹志勇, 严建华, 岑可法(浙江大学能源洁净利用与环境工程教育部重点实验室,杭州310027)摘 要:研究比较了不同煤燃烧方式多环芳烃生成特性。
固定床煤燃烧多环芳烃生成随温度升高出现了先增加后减少的趋势,流化床煤燃烧多环芳烃生成随温度升高而增加。
流化床煤燃烧多环芳烃生成量要少于固定床燃烧方式,总量上低1～2个数量级。
固定床燃烧(管式炉等)PA H s 低温由热解生成,高温由前驱物生成。
流化床燃烧PA H s 低温由高环芳香性物质的热分解和缩聚反应生成,高温由小分子烃类的聚合。
图12表1参13关键词:环境工程;煤燃烧;固定床;流化床;多环芳烃中图分类号:T K 224 文献标识码:AS tudy of PAHs Fo r m a tion F rom D iffe re nt Kinds of C oa lC om bus tion P roce s sN I M ing 2j iang , YOU X iao 2f ang , L I X iao 2d ong , Y IN X ue 2f eng ,CA O Z h i 2y ong , YA N J ian 2hua , CEN K e 2f a(N ati onal Key L ab of M O E C lean Energy and Environm en tal Engineering ,Zhejiang U n iversity ,H angzhou 310027,Ch ina )Abs tra c t :PA H s fo rm ati on from tw o k inds of coal com bu sti on p rocess (fixed bed and flu idized bed )w asstudied .W ith increasing tem p eratu re du ring fixed bed coal com bu sti on ,PA H s concen trati on s increase up to a m ax i m um value and then decrease .T he am oun t of PA H s fo rm ati on from flu idized bed coal com bu sti on increases w ith tem p eratu re and to tal am oun t of PA H s concen trati on from flu idized bed coal com bu sti on is one o r tw o m agn itude level less than that from fixed bed .D u ring fixed bed com bu sti on ,p yro lysis is the m ain PA H s fo rm ati on p athw ay at low tem p eratu re and p recu rso r fo rm ati on at h igh tem p eratu re .D u ring flu idized bed com bu sti on ,decom po siti on and conden sati on reacti on s are the m ain PA H s fo rm ati on p athw ay at low tem p eratu re and po lym erizati on of s m all hydrocarbon s at h igh tem p eratu re .F igs 12,tab le 1and refs 13.Ke y w o rds :environm en tal engineering ;coal com bu sti on ;fixed bed ;flu idized bed ;PA H s收稿日期:2003210212基金项目:国家重点自然科学基金(N 59836210)、国家重点基础研究发展规划项目(G 1999022211)作者简介:倪明江(1949-),男,山东文登人,浙江大学教授。
gc多环芳烃仪器方法
gc多环芳烃仪器方法GC多环芳烃仪器方法引言：GC多环芳烃仪器方法是一种用于检测环境中多环芳烃污染物的分析方法。
随着工业化和城市化的发展，多环芳烃污染问题日益引起人们的关注。
因此，开发一种准确、快速、高效的分析方法对于环境保护和人类健康至关重要。
本文将介绍GC多环芳烃仪器方法的原理、仪器设备以及分析步骤。
一、原理GC多环芳烃仪器方法基于气相色谱（GC）技术，通过样品的挥发性和分子结构的差异来分离和定量多环芳烃。
该方法首先将样品加热，使多环芳烃挥发成为气体状态，然后将气体样品注入气相色谱仪中进行分离。
在分离过程中，多环芳烃分子会根据其亲水性、极性和分子量等特性，以不同的速率通过色谱柱，从而实现样品中多环芳烃的分离和定量。
二、仪器设备GC多环芳烃仪器方法所需要的仪器设备主要包括气相色谱仪、样品前处理设备和数据处理系统。
气相色谱仪是整个分析过程的核心设备，它包括进样口、色谱柱、检测器和温控系统等部件。
样品前处理设备主要用于样品的提取和净化，常见的方法包括固相萃取和液液萃取等。
数据处理系统用于记录和分析样品的色谱图，并计算出多环芳烃的含量。
三、分析步骤1. 样品准备：将待测样品按照一定的方法进行提取和净化，以去除干扰物质。
2. 样品进样：将经过准备的样品通过进样口注入气相色谱仪中，通常采用自动进样器进行定量进样。
3. 分离：样品进入色谱柱后，根据不同的挥发性和分子结构特性，多环芳烃分子会以不同的速率通过色谱柱，实现分离。
4. 检测：分离后的多环芳烃分子通过检测器进行检测，常用的检测器包括质谱检测器、荧光检测器和紫外检测器等。
5. 数据处理：将检测到的信号转化为色谱图，并通过数据处理系统进行峰面积计算，最终得出多环芳烃的含量。
四、应用领域GC多环芳烃仪器方法在环境监测、食品安全和工业生产等领域有着广泛的应用。
在环境监测方面，该方法可用于水体、土壤和大气中多环芳烃的检测，帮助了解环境中多环芳烃的污染情况。
在食品安全方面，该方法可用于研究食品中的多环芳烃含量，保障人们的饮食安全。
空气颗粒物中多环芳烃分析方法综述
空气颗粒物中多环芳烃分析方法综述随着工业化和城市化的不断发展，大气环境污染已成为人们关注的焦点。
多环芳烃（PAHs）是大气颗粒物中的一类重要污染物，它们对环境和人类健康都具有潜在的危害。
对多环芳烃进行准确、快速、可靠的分析成为了环境监测的重要内容之一。
本文将综述多环芳烃的常用分析方法，包括色谱法、质谱法、光谱法等，以期为大气环境污染的监测与治理提供参考。
一、色谱法色谱分析是多环芳烃分析的重要手段之一。
气相色谱（GC）和液相色谱（HPLC）是其中比较常用的方法。
GC分析多环芳烃时主要采用毛细管色谱柱，它能够高效分离多环芳烃混合物；而HPLC分析多环芳烃则采用反相色谱柱，能够实现对极性较强的多环芳烃的分离。
色谱-质谱联用技术也广泛用于多环芳烃分析，能够实现对多环芳烃的高灵敏度和高分辨率的分析。
二、质谱法质谱分析是多环芳烃分析的另一重要手段。
质谱分析主要包括质谱扫描和质谱定量两种方法。
质谱扫描主要有电子轰击离子化（EI）、化学离子化（CI）、化学反应离子化（CI）等离子源，能够对多环芳烃样品进行分子结构的鉴定；而质谱定量则是通过建立标准曲线或内标法对多环芳烃进行定量分析。
质谱法具有高灵敏度、高特异性和高分辨率等优点，因此在多环芳烃分析中得到了广泛应用。
三、光谱法光谱分析是一种简便、快速的多环芳烃分析方法。
紫外-可见光谱、荧光光谱、红外光谱等光谱技术都被用于多环芳烃的分析。
荧光光谱分析是目前应用较为广泛的一种方法，它能够对多环芳烃进行快速、准确的定性和定量分析。
光谱法还具有较好的选择性和灵敏度，因此在实际分析中得到了广泛的应用。
在环境监测与治理中，对大气颗粒物中多环芳烃的准确分析是非常重要的。
通过本文的综述可知，色谱法、质谱法、光谱法和生物传感器法是目前多环芳烃分析中常用的方法，它们各自具有独特的优势和适用范围。
随着科学技术的不断进步，相信在将来还会有更多更先进的方法用于多环芳烃的分析。
相信通过我们的不懈努力，将能更好地保护我们的大气环境，保障人民的健康。
气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测鱼肉中多环芳烃的研究
ＧＣ — Ｑｑ
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０ ． ４ ％到 １ ７ ． ８ ％，对常见的鱼类样品进行测定 ，结果令人满意。
关键词：气相色谆 三重四级杆 串联质谱；多环芳烃；鱼 肉
文章篇号 ：１ ６ ７ ３ — ９ ０ ７ ８ （ ２ ０ １ ３ ） ６ ． １ ３ ９ ５ ． １ ３ ９ ９
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ０ ｆ Ｐ０ ｌ ｙ ｃ ｙ ｃ ｉ ｆ ｃ Ａｒ ０ ｍａ ｔ ｉ Ｃ Ｈｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｓ ｉ ｎ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｂ ｙ
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多环芳烃 气相色谱-质谱联用法
多环芳烃气相色谱-质谱联用法
多环芳烃的气相色谱-质谱联用法是一种用于检测多环芳烃的定性和定量测试方法。
在气相色谱-质谱联用法中，多环芳烃被萃取到有机溶剂中，例如二氯甲烷。
然后，使用硅胶或佛罗里硅土小柱进行净化处理，去除干扰物质。
接着，萃取液被浓缩并进行气相色谱-质谱联测。
在气相色谱分析阶段，多环芳烃在色谱柱中分离。
不同的多环芳烃根据其分子结构和极性在色谱柱上的保留时间不同，从而实现分离。
在质谱分析阶段，分离后的多环芳烃进入质谱仪。
在质谱仪中，多环芳烃分子被电离成离子，然后通过电场和磁场进行分离和检测。
通过测量离子的质量和电荷比，可以得到多环芳烃的分子结构和相对丰度信息。
通过将气相色谱分析和质谱分析相结合，可以同时获得多环芳烃的定性和定量信息。
这种方法具有高灵敏度和高选择性，能够准确地检测和鉴定多环芳烃的存在和浓度。
需要注意的是，气相色谱-质谱联用法需要专业的技术和设备支
持，一般由专业的实验室或机构进行操作和解读结果。
环境中多环芳烃检测技术研究进展
环境中多环芳烃检测技术研究进展韩婕河北省唐山环境监测中心摘要：多环芳烃是人类最早发现的致癌物，数量多，分布广，对人体危害大。
多环芳烃的检测技术主要有化学滴定法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、气相色谱法、电化学法、分光光度法及热透镜光度法、拉曼光谱分析法，等。
其中在环境保护领域较为常见的主要有高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法。
本文对多环芳烃各种检测技术进行了综述，并对各项技术研究前景进行展望。
关键词：多环芳烃；检测技术；液相色谱；气相色谱-质谱联用1引言多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydro-carbons,PAHs）是一类由两个或两个以上苯环以稠环形式相连的有机化合物，主要包括萘、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚[1,2,3-cd]并芘、二苯并[a,h]蒽和苯并苝等。
多环芳烃具有很强的脂溶性，较难降解，并且容易在生物体内蓄积。
环境中的多环芳烃（以下简称PAHs）主要形成于煤、石油等化石燃料及垃圾的不完全燃烧过程中，是最早发现具有致癌作用的物质，而且具有致畸、致突变作用。
随着社会进步和工业发展，化石燃料大量使用，使得PAHs在环境中广泛的存在，已严重威胁人类健康，是全球范围内广泛关注的一类有机污染物。
我国科研工作者对PAHs主要针对其中16种进行优先监测，对PAHs的检测方法，我国应用较多的有高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法等。
2荧光法荧光法利用PAHs的高荧光量子效率，在紫外激光照射后产生反应该物质特性的荧光而对其进行检测。
荧光分析法由于其高灵敏度以及较为低廉的操作费用，在定性、定量分析方面得到广泛应用，但荧光法因灵敏度高，干扰因素也多[1]。
陈佳宁等[2]利用三维荧光谱同时测定水中茚、萘和菲，线性范围较广，对三种物质检出限分别为8.63×10-9、1.01×10-8、5.29×10-10mol/L，该方法用于自来水和海水样测定结果满意。
空气颗粒物中多环芳烃分析方法综述
空气颗粒物中多环芳烃分析方法综述空气颗粒物中多环芳烃（PAHs）是一类常见的环境污染物，它们的来源包括燃煤、化石燃料和工业生产等。
由于它们的毒性和致癌性，对于PAHs的准确分析和监测显得尤为关键。
因此，本文综述了空气颗粒物中PAHs的分析方法。
1. 传统分析方法传统分析方法包括气/液相色谱-质谱联用（GC/MS和LC/MS）、高效液相色谱（HPLC）等。
由于PAHs分子量较大，几乎所有分析方法都需要对PAHs进行前处理步骤，例如提取、洗脱等。
其中，常用的提取方法包括超声波提取、液液萃取、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）等。
这些方法通常可以提高提取液样品中PAHs的检出限。
2. 气相色谱串联质谱气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）是一种强大的分析方法，可以准确测定PAHs的含量。
与单纯的GC/MS相比，GC-MS/MS可以对PAHs进行更准确的定量分析，并且可以进一步提高检出限。
这种方法是通过选择性地断裂PAHs分子中的一个或多个键，生成成对的碎片离子。
这种方法的检出限一般可以降低到ng/L或pg/L级别。
3. 表面增强拉曼分析表面增强拉曼分析（SERS）是一种可以用来检测PAHs的新兴技术，它可以通过把一个分子吸附在金或银等金属表面上，提高这个分子的拉曼光谱敏感度。
SERS可以识别PAHs不同的分子结构，不需要进行样品预处理。
然而，SERS仍面临着仪器成本高和操作难度大的问题。
4. 电化学传感器电化学传感器是一种能够快速准确测定PAHs的技术。
这种技术已广泛应用于PAHs的实时监测。
电化学传感器是根据PAHs与电极表面的相互作用，在检测周期中反应所形成的电流量来识别、测量PAHs。
电化学传感器操作简便、响应时间短，且灵敏度高，可以快速准确地检测PAHs的浓度。
总之，空气颗粒物中PAHs的分析方法可以采用传统分析方法、SERS、电化学传感器等，这些方法各有优点和局限性，需要根据具体实验条件和实际需要进行选择。
空气颗粒物中多环芳烃分析方法综述
空气颗粒物中多环芳烃分析方法综述空气颗粒物中多环芳烃的分析方法是环境科学研究领域中的一个热点问题，关注多环芳烃的来源与辐射对人体健康的影响，对于准确测量和监测多环芳烃的含量以及建立有效的防治措施具有重要意义。
本文综述了空气颗粒物中多环芳烃的分析方法，包括传统分析方法和新兴分析方法，并对其优缺点进行分析和比较，以期提高对多环芳烃的分析与监测能力。
一、传统分析方法1.色谱分析法色谱分析法是一种广泛使用的分析方法，包括气相色谱（GC）和液相色谱（HPLC）。
气相色谱是一种高分辨率分析技术，它将待检样品在高温状态下气化，然后通过小孔进入毛细管柱内，随后根据样品分子的不同特性进行分离和检测。
液相色谱是一种适用于高极性有机化合物分析的方法，它与气相色谱相比，具有较高的灵敏度。
优点：色谱分析法具有高灵敏度、高分辨率和可靠性好的特点，可以检测到不同类型的多环芳烃，并能够进行定量分析。
缺点：色谱分析法通常需要复杂的样品处理和预处理过程，同时操作复杂，耗时较长，需要复杂的设备和专业知识对其进行操作。
质谱分析法是一种通过质谱仪对样品进行分析的方法，其特点是可检测到超低含量的化合物，同时能够同时使用多种检测模式进行分析。
缺点：质谱分析法价格昂贵，由于需要高性能仪器所以操作较复杂，需要专业的操作和数据处理技能。
电化学分析法是一种通过电化学反应来测量有机物质含量的方法，其基本原理是通过电化学信号的变化来定量分析电化学反应产生的电流或电势。
此方法通常使用基于微流控芯片的电化学技术进行分析。
优点：电化学分析法具有分析速度快、检测成本低的优点，并且拥有测量准确度高、重复性好的特点。
缺点：电化学分析法的灵敏度较低，需要对多环芳烃的稳定性进行实验室测试。
2.荧光分析法荧光分析法是一种基于扫描荧光分析仪的高分辨率检测技术，它是通过荧光分析仪来检测样品的荧光信号，从而进行化学物质分析。
优点：荧光分析法可以快速检测多环芳烃，准确性高，且可适应多种环境条件进行研究。
气相色谱质谱法测定水中16种多环芳烃的方法研究
气相色谱质谱法测定水中16种多环芳烃的方法研究摘要：本实验重点探索水质种16种多环芳烃的测定过程。
用二氯甲烷萃取样品中的多环芳烃。
萃取液经装有无水硫酸钠的漏斗过滤、脱水后氮吹浓缩并定容，后经气相色谱-质谱（GC/MS）分离检测，根据目标物的出锋时间和定性离子定性，定量离子内标法定量。
相对标准偏差0.4%-9.7%，加标回收率52.2%-116%。
实验结果稳定，准确，满足标准要求。
关键词：气相色谱质谱法多环芳烃1导言多环芳烃由于具有致遗传、致癌以及致突变的“三致”毒性，可对人体造成多种重大危害，例如对呼吸、循环、神经系统的损伤，以及对肝、肾脏造成多种不可逆的损伤。
因此被认定为影响人类生命安全的主要有机污染物。
建立灵敏、准确的水中多环芳烃的检测分析方法，对了解水体质量，保护水环境安全，保障公众饮用水安全，研究水体中多环芳烃暴露对人体健康的影响具有重要的意义。
2实验部分2.1仪器和试剂二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级；硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml，优级纯；氢氧化钠（NaOH）：优级纯；无水硫酸钠（Na2SO4）在400℃下灼烧或烘烤大于5 h，冷却后密封保存；硫酸溶液：体积分数为 50%，将硫酸与水按1:1体积比混合；氢氧化钠溶液：c（NaOH）=10.0mol/L；16种多环芳烃混合标准贮备液：ρ=1000μg/ml；内标化合物标准贮备液：ρ=2000μg/ml，苊-d10，菲-d10，䓛-d12；替代物贮备液：ρ=10000μg/ml，对三联苯-d14；十氟三苯基膦使用液ρ=50.0μg/ml；气相色谱-质谱仪：具有电子轰击（EI）离子源；色谱柱：30m×0.25mm 的熔融石英毛细柱，膜厚0.25µm（5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷固定液），或其它等效毛细管色谱柱；浓缩装置：配有带1.00ml刻度线浓缩管的氮吹仪，或其他同等性能的设备；分液漏斗：2000ml，具聚四氟乙烯旋塞。
多环芳烃 气相色谱-质谱法
多环芳烃的测定气相色谱-质谱法警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中16 种多环芳烃的测定，目标物包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（g,h,i）苝和茚并（1,2,3,-c,d）芘。
当取样量为20.0 g，浓缩后定容体积为1.0 ml 时，采用全扫描方式测定，目标物的方法检出限为0.08 mg/kg~0.17 mg/kg，测定下限为0.32 mg/kg~0.68 mg/kg。
详见附录A。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输GB 17378.5 海洋监测规范第5 部分：沉积物分析HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法3 方法原理土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱）对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4.1 丙酮（C3H6O)：农残级。
4.2 正己烷（C6H14)：农残级。
4.3 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。
4.4 乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级。
4.5 戊烷（C5H12)：农残级。
空气颗粒物中多环芳烃分析方法综述
空气颗粒物中多环芳烃分析方法综述空气颗粒物中多环芳烃（PAHs）是一类广泛存在于大气颗粒物中的有害物质。
多环芳烃具有强烈的致癌、致突变和致畸性等毒性，对人类健康和生态环境造成重要的危害。
因此，对空气中PAHs进行准确可靠的监测和控制，对于人类健康和生态环境保护意义重大。
本文将综述目前常用的PAHs分析方法，包括色谱法、质谱法、光谱法等。
针对每种方法的原理、优缺点、适用范围进行详细阐述，以期为环境检测及科学研究提供参考。
一、色谱法色谱法是一种常见的PAHs分析方法，主要有气相色谱法和液相色谱法两种。
其中，气相色谱法是目前最为常用的PAHs分析方法，广泛应用于环境和生态科学领域。
其原理是基于不同PAHs在固定相和流动相作用下的特异性分离，再通过色谱柱质谱联用技术对PAHs 进行定性和定量分析。
优点：气相色谱法对PAHs的分离效果较好，分析速度快、分辨率高、精确度高。
缺点：气相色谱法对PAHs的分离是在高温下完成的，容易分解产生误差。
在色谱分析过程中，还需进行样品预处理和洗脱等操作，需要较长的试验操作和时间。
适用范围：气相色谱法适用于多种PAHs的分析，如水样、土壤样、大气颗粒物等。
二、质谱法质谱法是通过对PAHs的碎片离子进行检测和分析的方法，包括四极杆质谱、飞行时间质谱等。
目前，常用的是基于液相色谱质谱联用技术的中高分辨率质谱法。
优点：质谱法对PAHs的检测灵敏度高、特异性好、分离能力强。
可以快速高效地检测PAHs的含量，无需进行进一步的分离操作。
缺点：质谱法分析设备昂贵，维护困难。
样品消解的条件限制了其应用范围，且质谱法对样品的物质种类和溶液合适性有限。
三、光谱法光谱法是通过检测分析物的吸收、荧光等光学性质来分析PAHs的方法，包括紫外-可见光谱、荧光光谱、原子吸收光谱等。
其中，荧光光谱是应用较广泛的方法，其原理是PAHs在特定条件下发出特定波长的荧光信号，通过荧光信号来检测PAHs的含量。
优点：光谱法检测PAHs的方法简单、快速、可重复性较好，可进行在线或无损检测。
气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃
监测技术气相色谱－串联质谱法测定沉积物中多环芳烃高翔云ꎬ杨敏娜(江苏省地质调查研究院ꎬ江苏㊀南京㊀２１００１８)摘㊀要:采用ＡＳＥ法提取沉积物中１６种多环芳烃ꎬ以固相萃取法净化提取液ꎬ用气相色谱－串联质谱法测定ꎮ通过优化测定条件ꎬ使方法在５.００μｇ/Ｌ~１６００μｇ/Ｌ范围内线性良好ꎬ方法检出限为０.１５μｇ/ｋｇ~０.６６μｇ/ｋｇꎮ空白石英砂的加标回收率为６１.９％~１２１％ꎬ７次测定结果的ＲＳＤ为２.６％~１１.１％ꎮ关键词:多环芳烃ꎻ加速溶剂萃取ꎻ固相萃取ꎻ气相色谱－串联质谱法ꎻ沉积物中图分类号:Ｏ６５７.６３㊀㊀㊀文献标志码:Ｂ㊀㊀㊀文章编号:１００６－２００９(２０１８)０３－００４６－０４ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｏｌｙｃｙｃｌｉｃＡｒｏｍａｔｉｃＨｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓｉｎＳｅｄｉｍｅｎｔｓｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＴａｎｄｅｍＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＧＡＯＸｉａｎｇ￣ｙｕｎꎬＹＡＮＧＭｉｎ￣ｎａ(ＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｕｒｖｅｙｏｆＪｉａｎｇｓｕＰｒｏｖｉｎｃｅꎬＮａｎｊｉｎｇꎬＪｉａｎｇｓｕ２１００１８ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１６ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃａｒｏｍａｔｉｃｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ(ＰＡＨｓ)ｉｎｓｅｄｉｍｅｎｔｓｗａｓｄｅ￣ｖｅｌｏｐｅｄｂｙｕｓｉｎｇａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ(ＡＳＥ)ａｎｄｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａ￣ｐｈｙ￣ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｌｅｓｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ.Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ５.００μｇ/Ｌ~１６００μｇ/ＬꎬｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆＰＡＨｓｗｅｒｅｉｎ０.１５μｇ/ｋｇ~０.６６μｇ/ｋｇ.Ｔｈｅｒｅｃｏｖ￣ｅｒｉｅｓｗｅｒｅｉｎ６１.９％~１２１％ꎬｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ(ＲＳＤ)ｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ２.６％ｔｏ１１.１％ｂｙ７ｄｕｐｌｉｃａ￣ｔｅｄｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ＰｏｌｙｃｙｃｌｉｃａｒｏｍａｔｉｃｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓꎻＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎꎻＳｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎꎻＧａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙꎻＳｅｄｉｍｅｎｔｓ收稿日期:２０１７－０７－２８ꎻ修订日期:２０１８－０４－１０基金项目:江苏省科技厅 耕地环境污染调查成果在基本农田保护修复中的应用试点研究 科技基金资助项目(苏财建[２０１７]１２３号)作者简介:高翔云(１９７９ )ꎬ女ꎬ山东烟台人ꎬ高级工程师ꎬ硕士ꎬ从事有机分析测试ꎮ㊀㊀多环芳烃(ＰＡＨｓ)是一类由２个以上苯环连在一起具有多苯环共轭体系的碳氢化合物ꎬ广泛存在于自然界中ꎬ是危害最大的持久性有机污染物之一ꎬ大部分具有较强的致癌性和致突变性ꎬ世界各国纷纷立法对其严格限制[１－３]ꎮ由于ＰＡＨｓ具有低溶解性和疏水性ꎬ极易分配到非水相中ꎬ常常吸附于颗粒物上ꎬ故沉积物成了ＰＡＨｓ的主要环境归宿ꎮ沉积物中的ＰＡＨｓ会通过食物链的逐级传递或释放ꎬ给生态环境和人体健康带来很大威胁ꎬ建立沉积物中ＰＡＨｓ的检测方法具有重要意义[４－６]ꎮ环境中ＰＡＨｓ的测定多以液相色谱和气相色谱－质谱法为主ꎬ而气相色谱－串联质谱法[７－８]因其高灵敏㊁高鉴别能力ꎬ近年来更是被广泛应用于复杂样品的检测中ꎮ由于沉积物中基质较为复杂ꎬ背景干扰较严重ꎬ样品必须净化处理ꎮＰＡＨｓ的净化方法有硅胶柱层析法㊁弗罗里硅土柱层析柱法㊁凝胶渗透色谱法和固相萃取法(ＳＰＥ)等[９－１０]ꎬＳＰＥ因有机溶剂用量少㊁简单快速等特点近年来得到广泛应用[１１－１５]ꎮ今采用加速溶剂法(ＡＳＥ)提取沉积物样品中的ＰＡＨｓꎬＳＰＥ净化样品提取液ꎬ再用气相色谱－串联质谱法分析ꎬ结果令人满意ꎮ１㊀试验１.１㊀主要仪器与试剂Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０－７０００Ｃ型三重四级杆气质联用６４ 第３０卷㊀第３期环境监测管理与技术２０１８年６月仪ꎬ美国安捷伦科技有限公司ꎻＡＳＥ３５０型加速溶剂萃取仪ꎬ美国赛默飞世尔有限公司ꎻ凝胶渗透色谱仪ꎬ美国Ｊ２ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ公司ꎻＤＢ－５ＭＳ型毛细管色谱柱(３０ｍˑ０.２５ｍｍˑ２.５μｍ)ꎬ美国Ｊ＆Ｗ公司ꎻ密理博纯水机ꎮ１００ｍｇ/Ｌ的１６种ＰＡＨｓ混合标准溶液(包括萘㊁苊烯㊁苊㊁芴㊁菲㊁蒽㊁荧蒽㊁芘㊁苯并[ａ]蒽㊁艹屈㊁苯并[ｂ]荧蒽㊁苯并[ｋ]荧蒽㊁苯并[ａ]芘㊁茚苯并[１ꎬ２ꎬ３－ｃｄ]芘㊁苯并[ａꎬｈ]蒽㊁苯并[ｇꎬｈꎬｉ]苝等)ꎬ１０００ｍｇ/Ｌ的对三联苯－ｄ１４标液(替代物)ꎬ２０００ｍｇ/Ｌ的内标物标液(包括ｄ８－萘㊁ｄ１０－苊㊁ｄ１０－菲㊁ｄ１２－艹屈㊁ｄ１４－１ꎬ４－二氯苯)ꎻ编号为ＣＮＳ３９１－５０Ｇ㊁ＣＲＭ１７２－１００的有证标准沉积物样品ꎬ北京锐志汉兴科技有限公司ꎻ直径为０.１５０ｍｍ~０.２５０ｍｍ的弗罗里硅土(农残级)ꎬ在６５０ħ下烘焙４ｈꎬ使用前加２％水脱活ꎻ正己烷㊁丙酮㊁二氯甲烷(农残级)ꎻ高纯氦气(纯度ȡ９９.９９９％)１.２㊀样品采集与前处理按照«土壤和沉积物㊀多环芳烃的测定㊀气相色谱－质谱法»(ＨＪ８０５ ２０１６)采集沉积物ꎬ采集到的沉积物样品装于棕色玻璃瓶中ꎬ密封避光保存ꎮ运到实验室后阴干㊁研磨过０.４２ｍｍ筛ꎮ称取过筛后的沉积物样品１０.０ｇꎬ加入５ｇ弗罗里硅土ꎬ３ｇ铜粉(用于除硫)ꎬ充分混合后装入６６ｍＬ萃取池中ꎬ并加入５０μＬ２.００ｍｇ/Ｌ的替代物(用于质量控制)ꎮ用ＡＳＥ法萃取样品ꎬ萃取溶剂为二氯甲烷－丙酮混合溶液(体积比为１ʒ１)ꎮ提取液用快速氮吹仪浓缩至１ｍＬ待测ꎮ对于样品基质复杂的沉积物样品可采用ＳＰＥ净化提取液:选用中性氧化铝小柱(２ｇꎬ６ｍＬ)ꎬ分别用１０ｍＬ二氯甲烷ꎬ５ｍＬ正己烷预淋洗小柱ꎬ样品提取浓缩液上样ꎬ并用二氯甲烷淋洗液少量多次转移ꎬ共收集２０ｍＬ洗脱液ꎬ浓缩后定容ꎬ上机前加入内标物ꎮ部分ＰＡＨｓ具有光敏性ꎬ分析过程中应注意避光ꎬ将其保存在棕色进样小瓶中ꎮ１.３㊀仪器条件ＡＳＥ萃取条件:系统压力为１０ＭＰａꎬ温度１１０ħꎬ加热时间为５ｍｉｎꎬ静态时间５ｍｉｎꎬ冲洗体积分数６０％ꎬ６０ｓ吹脱ꎬ循环２次ꎮ色谱条件:进样口温度为２８０ħꎬ载气为高纯氦气ꎬ柱流量１.５ｍＬ/ｍｉｎꎻ不分流进样ꎬ进样体积１.０μＬꎻ升温程序:起始温度为６０ħꎬ保持１.０ｍｉｎꎻ１５ħ/ｍｉｎ升至２４０ħꎬ保持２.０ｍｉｎꎬ再以３ħ/ｍｉｎ升至２８０ħꎬ保持７.０ｍｉｎꎬ最后以８ħ/ｍｉｎ升至３００ħꎬ保持１３ｍｉｎꎬ使样品完全流出ꎬ分析时间为４９.４４４ｍｉｎꎮ质谱条件:离子源温度３００ħꎬ传输线温度２８０ħꎬ电离源为电子轰击电离(ＥＩ)ꎬ电离电压为７０ｅＶꎬ倍增器电压１８５０Ｖꎬ质谱扫描采用多级质谱(ＭＲＭ)模式ꎮ２㊀结果与讨论２.１㊀仪器条件的优化２.１.１㊀色谱条件通过选择合适的进样口温度㊁压力㊁流量和柱温箱温度等条件ꎬ优化各化合物的色谱分离条件使各个化合物之间尽量分离ꎬ得到１.３中的程序升温条件ꎮ２.１.２㊀质谱条件在１.３的条件下对５.００ｍｇ/Ｌ标准样品做单级全扫描质谱分析ꎬ根据离子的特异性和丰度ꎬ确定各组分的母离子ꎮ对每个组分的母离子采用产物离子扫描模式分析ꎬ得到其子离子ꎮ选择丰度最高的子离子对用于定量分析ꎬ丰度次高的子离子对用于定性分析ꎮ编辑ＭＲＭ方法ꎬ分别考察１０ｅＶ㊁１５ｅＶ㊁２０ｅＶ㊁２５ｅＶ㊁３０ｅＶ㊁３５ｅＶ㊁４０ｅＶ㊁４５ｅＶ㊁５０ｅＶ９组不同碰撞能量下的离子响应ꎬ确定每个子离子的最佳碰撞能量ꎮ１６种ＰＡＨｓ的母离子㊁子离子和碰撞能量见表１ꎮ根据优化后的条件编辑ＰＡＨｓ的ＭＲＭ扫描方法ꎮ１６种ＰＡＨｓ混合标准溶液(８００μｇ/Ｌ)ＭＲＭ总离子流见图１ꎮ２.２㊀标准曲线与方法检出限将１００ｍｇ/Ｌ的ＰＡＨｓ混合标准溶液逐级稀释ꎬ配制成５.００μｇ/Ｌ㊁１０.０μｇ/Ｌ㊁２０.０μｇ/Ｌ㊁４０.０μｇ/Ｌ㊁８０.０μｇ/Ｌ㊁１００μｇ/Ｌ㊁２００μｇ/Ｌ㊁４００μｇ/Ｌ㊁８００μｇ/Ｌ㊁１６００μｇ/Ｌ的混合标准系列ꎬ并向每个质量浓度点中加入内标ꎬ加标量为４００μｇ/Ｌꎮ在１.３条件下分析ꎬ内标法定量ꎬ得到各化合物的回归方程ꎬ结果见表２ꎮ由表２可知ꎬ各化合物在５.００μｇ/Ｌ~１６００μｇ/Ｌ范围内线性关系良好ꎬ相关系数ｒ２均>０.９９９ꎮ选用经过试剂提取后的石英砂作为空白基质样品ꎬ加入２.００μｇ/ｋｇ标准物质ꎬ在１.３条件下平行试验７次ꎬ并计算测定结果的标准偏差ｓꎬ按照７４㊀㊀㊀表１㊀化合物的多反应监测条件图１㊀混合标准溶液(８００μｇ/Ｌ)ＭＲＭ总离子流Ｆｉｇ.１㊀ＭＲＭｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆＭｉｘｅｄｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎ(８００μｇ/Ｌ)ＭＤＬ＝ｓˑｔ计算方法检出限[１６]ꎬ结果见表２ꎮ由表２可知ꎬ目标化合物的方法检出限为０.１５μｇ/ｋｇ~０.６６μｇ/ｋｇꎮ２.３㊀加标回收试验对空白基质加入一定量的替代物和标准溶液ꎬ加标量分别为２０.０μｇ/Ｌ和２００μｇ/Ｌꎬ在１.３条件下测定ꎬ平行试验７次ꎬ考察各目标物的加标回收率ꎬ结果见表２ꎮ由表２可知ꎬ替代物的回收率在９８.６％~１１７％之间ꎬ１６种目标化合物的平均加标回收率为６１.９％~１２１％ꎬ７次测定结果的ＲＳＤ为２.６％~１１.１％ꎮ在实际样品的分析中ꎬ为获取准确可靠的数㊀㊀表２㊀方法效能验证结果Ｔａｂｌｅ２㊀Ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｏｆｍｅｔｈｏｄｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ化合物线性方程相关系数检出限ｗ/(μｇ ｋｇ－１)加标２０.０μｇ/Ｌ回收率％ＲＳＤ/％加标２００μｇ/Ｌ回收率％ＲＳＤ/％萘ｙ＝２.５３ｘ＋０.０５０００.９９９９９０.２２８０.８２.９９６.５３.５苊烯ｙ＝５.０５ｘ－０.０５６００.９９９６９０.６６６８.３８.３１０５２.６苊ｙ＝７.３５ｘ＋０.０２６８４０.９９９８９０.４７７６.９７.２９１.６５.７芴ｙ＝７.２４ｘ＋０.１５６０.９９９４１０.４１９３.２５.９９６.５６.５菲ｙ＝２.７３ｘ－０.００６０７０.９９９９９０.１６７７.３４.６１１３１０.１蒽ｙ＝２.３５ｘ－０.０６２００.９９９０６０.１５６１.９５.０９３.１６.９荧蒽ｙ＝２.４８ｘ－０.０４８４０.９９９０５０.２９９１.６６.７８９.６８.０芘ｙ＝２.５６ｘ－０.０５６４０.９９９４９０.３１７５.６３.９８８.５３.６苯并[ａ]蒽ｙ＝１６.７ｘ－０.１９５０.９９９７５０.３６１０９５.９１１５４.２艹屈ｙ＝２１.９ｘ＋０.２１３０.９９９８２０.２８８８.１７.９１０３６.２苯并[ｂ]荧蒽ｙ＝１５.０ｘ－０.１５６０.９９９４９０.３５１０３７.３９４.５５.１苯并[ｋ]荧蒽ｙ＝１５.７ｘ－０.５５７０.９９９３００.２９７７.８８.４８６.９６.０苯并[ａ]芘ｙ＝１.７０ｘ－０.０７２４０.９９９２３０.２１８７.１９.５９６.１９.２茚苯并[１ꎬ２ꎬ３－ｃｄ]芘ｙ＝１.４９ｘ－０.０８０５０.９９９９１０.１９８９.９１０.９１１３１０.６二苯并[ａꎬｈ]蒽ｙ＝２.７８ｘ－０.０８０５０.９９９３００.１７９６.３７.２９８.６８.０苯并[ｇꎬｈꎬｉ]苝ｙ＝１.６９ｘ－０.０１３９０.９９９７７０.１９１１１１１.１１２１６.２对三联苯－ｄ１４ｙ＝６.１３ｘ＋０.０６８６０.９９９６５９８.６８.６１１７６.０８４据ꎬ有效监控整个分析流程ꎬ参照«地下水污染调查评价规范»(ＤＤ２００８ ０１)[１７]体系制定质量控制程序ꎮ２.４㊀方法验证用上述方法分别测定编号为ＣＮＳ３９１－５０Ｇ㊁ＣＲＭ１７２－１００的有证标准沉积物样品ꎬ每个样品重复测定３次ꎮ结果表明ꎬ各目标物的测定值均在标准值允许范围内ꎮ替代物加标量为１００μｇ/ｋｇꎬ回收率为８８.９％~９６.８％ꎬ说明试验所得数据均在标准样品误差允许范围内ꎮ２.５㊀实际样品测试对苏北某地区沉积物实际样品进行分析ꎬ每个土壤样品添加１００μｇ/ｋｇ的替代物ꎮ结果表明ꎬ替代物的回收率为６４.６％~１２６％ꎬ几个采样点的沉积物样品中ＰＡＨｓ的检测结果见表３ꎮ表３㊀实际样品测定结果μｇ/ｋｇ㊀㊀㊀㊀㊀Ｔａｂｌｅ３㊀Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｐｒａｃｔｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓμｇ/ｋｇ化合物１２３４５６萘３８.９４０.９９.１５５８.９５７.７２０.２苊烯苊２.８９２.８１ ㊀６.５２７.０８１.１８芴９.５７９.６６ ㊀２０.８２１.０９.５２菲５５.１５７.４ １４４１３８２２.５蒽２.８０２.９５ ㊀２３.７１７.７１.５６荧蒽２７.８２５.４５.３２１９２１９５６.９６芘１２.３１１.８１.８９７１.０８４.０３.２９苯并[ａ]蒽４.７８４.７０ ㊀８７.５８１.２１.３６艹屈１０.２１０.８２.７５９６.８９１.７６.４２苯并[ｂ]荧蒽８.９８９.６８２.０２８０.４７６.２３.８０苯并[ｋ]荧蒽３.４０３.３３ ㊀４５.１４５.７１.１０苯并[ａ]芘５.１８４.６５ ㊀９１.８９１.６１.４６茚苯并[１ꎬ２ꎬ３－ｃｄ]芘０.７５０.８５ ㊀１０.６１１.４ 二苯并[ａꎬｈ]蒽６.０５６.１９ ㊀７８.６８３.５１.８８苯并[ｇꎬｈꎬｉ]苝４.３３３.９１ ㊀５８.０５９.９３㊀结语用ＡＳＥ提取沉积物样品中的ＰＡＨｓꎬ固相萃取法净化提取液ꎬ再采用三重四级杆串联质谱多反应监测模式测定样品ꎮ该方法简单快速ꎬ测定结果准确度㊁精密度高ꎬ测定有证标准物质ꎬ结果在允许范围内ꎬ将该方法用于实际样品的检测ꎬ效果较好ꎬ可用于大批量沉积物等复杂基质样品的分析测定ꎮ[参考文献][１]㊀ＮＯＲＤＩＮＧＭꎬＦＲＥＣＨＫꎬＰＥＲＳＳＯＮＹꎬｅｔａｌ.Ｏｎｔｈｅｓｅｍｉ￣ｑｕａｎ￣ｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃａｒｏｍａｔｉｃｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓｉｎｃｏｎｔａｍｉｎａｔｅｄｓｏｉｌｂｙａｎｅｎｚｙｍｅ￣ｌｉｎｋｅｄｉｍｍｕｎｏｓｏｒｂｅｎｔａｓｓａｙｋｉｔ[Ｊ].ＡｎａｌＣｈｉｍＡｃｔａꎬ２００６ꎬ５５５(１):１０７－１１３.[２]㊀ＢＡＲＣＯ￣ＢＯＮＩＬＬＡＮꎬＶＩＤＡＬＪＬＭꎬＦＲＥＮＩＣＨＡＧꎬｅｔａｌ.Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｕｌｔｒａｓｏｎｉｃａｎｄｐｒｅｓｓｕｒｉｚｅｄｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃａｒｏｍａｔｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｃｏｕｐｌｅｄｔｏｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ[Ｊ].Ｔａｌａｎ￣ｔａꎬ２００９ꎬ７８(１):１５６－１６４.[３]㊀匡少平ꎬ孙东亚.多环芳烃的毒理学特征与生物标记物研究[Ｊ].世界科技研究与发展ꎬ２００７ꎬ２９(２):４１－４７. 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气相色谱法测定液压油中多环芳烃的研究
气相色谱法测定液压油中多环芳烃的研究背景随着工业化进程的加快，液压油作为重要的润滑介质在工程机械和汽车等领域得到广泛应用。
然而，液压油在使用过程中会受到各种不利因素的影响，其中包括机械磨损、环境污染等因素，这些因素都会导致多种有害物质的生成，如多环芳烃。
多环芳烃是一种在工业和生活中常见的有机污染物，对人体健康和环境造成严重危害。
因此，对于液压油中多环芳烃的含量进行准确的测定和分析具有重要的意义。
气相色谱法气相色谱法是一种基于化学物质在气态下运动速度差异的分离技术，根据不同物质在毛细管内溶解度、沸点、极性等特性的差异来分离并确定物质。
气相色谱法可以高效地分离和检测多环芳烃成分。
在气相色谱法中，需要将液压油样品经过净化处理，然后通过加热使其蒸发成为气态，并通过毛细管柱将各成分分离出来，最后通过检测器来确定各成分的组成和含量。
气相色谱法测定液压油中多环芳烃的注意事项气相色谱法测定液压油中多环芳烃的过程需要掌握一些注意事项，以确保分析结果的可靠性。
首先，需要将液压油样品经过适当的处理，例如过滤、去水、去杂质等，以减少悬浮物和杂质对测量结果的影响。
其次，需要选择合适的毛细管柱和检测器。
不同的毛细管柱和检测器具有不同的分离效果和灵敏度，需要根据样品中的成分来选择合适的设备。
再次，需要进行适当的色谱条件调整，例如进样量、流速、温度等，以确保分离效果和分辨率。
最后，需要进行结果的质量控制，比如进行标准品定量、样品复测等，以确保结果的准确性和可靠性。
结论气相色谱法是测定液压油中多环芳烃含量的一种有效方法，可用于定性和定量分析。
在使用气相色谱法进行分析时，需要掌握一些注意事项，以确保结果的准确性和可靠性。
液压油中多环芳烃的检测和监测对于保护人类健康和环境保护具有重要意义，未来的研究需要更加深入地探索多环芳烃的来源、毒性和去除方法等方面问题。
焦炉逸散物中多环芳烃的色谱分析
焦炉逸散物中多环芳烃的色谱分析PAHs检测包括样品处理和样品分析两方面内容。
由于样品具有目标物质浓度低、组分复杂、干扰物质多、易受环境影响的特点，样品必须经过处理才能进行分析测定。
样品处理是指样品的提取和净化，提取和净化之后便可以进行样品的PAHs检测。
PAHs检测采用化学分析方法。
化学分析方法的主要过程是先将有机组分分离，然后使用特定的化学分析仪对有机组分进行定性、定量的分析。
常用的化学分析方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱法-质谱联用法(GC/MS)、高效液相色谱法(HPLO、超临界流体色谱法(SPE)等。
一、PAHs检测方法—气相色谱法(GC)在有机污染物的环境监测中，GC法是最常用的定性、定量方法。
该方法用于分析易挥发、热稳定性好的有机物，是目前检测环境中二噁英、等的主要方法。
GC分析中载气(流动相)为惰性气体，通常有氮气、氦气或氢气。
对有机组分进行分析时，含有机组分的液体样品由进样器进入汽化室后，立即汽化，并被载气带入色谱柱。
色谱柱中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相，吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解吸下来，离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析;根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
GC法样品用量小，应用范围广，可分析各种气体以及在适当温度下能气化的液体或定量裂解的固体，但不能直接根据色谱峰得出结论，需和一些检测仪器联接使用，如质谱仪等。
气相色谱.质谱(GC/MS)联用技术结合了气相色谱和质谱法的优点，充分发挥GC的高分离效率和MS的高分辨率，扩展了GC方法的应用范围，促进了分析技术的计算机化。
二、PAHs检测方法—高效液相色谱法(HPLC)HPLC主要作为高沸点、热不稳定有机物的分析方法，与GC法形成互补，两者分析对象几乎涵盖了所有的有机化合物。
环境中多环芳烃的检测方法综述
环境中多环芳烃的检测方法综述环境中多环芳烃（PAHs）是一类由两个以上的芳环结构组成的有机化合物。
它们经常存在于石油、煤炭和天然气等燃料的燃烧过程中产生的排放物中。
由于其极高的毒性和对环境的潜在威胁，对环境中的多环芳烃进行检测非常重要。
本文将综述目前常用的多环芳烃检测方法。
传统的多环芳烃检测方法主要包括气相色谱质谱联用仪（GC-MS）和高效液相色谱仪（HPLC）。
GC-MS方法能够提供关于PAHs的结构、质量比和拆卸位置等信息，但需要复杂的操作流程和昂贵的设备。
HPLC方法则能够提供更高的灵敏度和选择性，但需要使用有机溶剂并且需要进行样品的预处理步骤。
近年来，随着纳米技术的发展，一些新型的多环芳烃检测方法逐渐应用于环境监测中。
例如，纳米电极阵列传感器能够通过将纳米材料与传感器结合，实现对多环芳烃的高灵敏度检测。
此外，免疫传感器也在多环芳烃检测领域被广泛应用。
免疫传感器通过特异性的抗体与多环芳烃结合，从而实现对目标化合物的高灵敏度和选择性检测。
另外，分子印迹技术也被应用于多环芳烃的检测。
分子印迹是一种通过模拟目标分子与功能单体结合，并在其周围形成专用的识别空间来实现对目标分子的选择性识别和检测的方法。
该方法有着高选择性和灵敏度，并且可以应用于多种样品的分析。
此外，生物传感器也是一种新兴的多环芳烃检测方法。
生物传感器利用细胞、酶和其他生物分子的特异性与多环芳烃发生反应，并将其转化为可测量的信号。
生物传感器具有高选择性、高灵敏度和实时监测的特点。
最后，近年来，基于光学技术的多环芳烃检测方法也有所发展。
例如，近红外光谱法和荧光光谱法能够通过观察多环芳烃在特定波长下的光学性质来实现其检测。
总之，目前的多环芳烃检测方法包括传统的GC-MS和HPLC方法，以及一些新兴的方法如纳米电极阵列传感器、免疫传感器、分子印迹技术、生物传感器和光学技术。
这些方法在选择性、灵敏度和操作简便性方面各有不同，可以根据具体应用的需要选择合适的方法进行环境中多环芳烃的检测。
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第15卷第4期 分析科学学报1999年8月V o l .15 N o .4 JOU RNAL O F ANAL YT I CAL SC IEN CE A ug . 1999不同操作模式下多环芳烃气相色谱特性的研究α苗秀生 吴芳云(石油大学环境工程研究开发中心,北京,102200)摘 要 在气相色谱分析萘、联苯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a )蒽、屈艹、苯并(a )芘和匹艹的研究过程中,以有效塔板数(n eff )作为考察指标对新型色谱操作模式——程序升温升压操作条件进行了优化。
通过对Kovats 保留指数体系和L ee 保留指数体系在不同操作模式下的对比实验表明,在脉冲进样和程序升压等新型色谱操作条件下,L ee 保留指数体系仍能够满足对多环芳烃定性分析的要求,前者则不能。
关键词 多环芳烃 色谱特性 操作模式多环芳烃(PA H s )是一类广泛存在的环境污染物,但是由于PA H s 的种类繁多,环境样品组成更为复杂,定性问题历来是气相色谱分析PA H s 的最困难的问题,目前主要是通过GC 2M S 结合气相色谱保留指数来解决[1]。
由于PA H s 样品沸程较宽,一般需要在程序升温条件下完成对PA H s 分离分析,曾经采用经典的Kovats 保留指数体系对其进行定性[2]。
1979年,L ee 等提出了L ee 保留指数体系,即采用PA H s 中的萘、菲、屈艹、匹艹和北艹作为标准参考物,该体系所受影响条件较少,因此在PA H s 分析中得到广泛的应用[3]。
目前,一些气相色谱仪可以采用温度、压力等多种程序控制技术以达到进一步改善气相色谱的分离效率或提高分离速度,此外还可以在分流 不分流进样口实现脉冲进样,该技术可以增加进样量提高分析的检测限,并减少样品的分解与歧化。
所以,有关新型色谱分离技术对复杂的痕量环境样品的分析十分有利,但是其对PA H s 色谱保留特性的研究尚未见报道。
本文采用程序升温升压操作方式对PA H s 分离过程进行了优化,并考察了两个体系中PA H s 保留指数在不同操作模式下的变化。
实 验 部 分1 仪器与试剂H P 6890型气相色谱仪,附氢火焰离子化检测器(F I D )和化学工作站;H P 25(30m ×0.32mm ,0.25Λm )石英毛细管柱(H ew lett Packard inc .);载气为氮气。
取萘、联苯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a )蒽、屈艹、苯并(a )芘和匹艹标样配成40m g L的正己烷溶液;n 2C 9～n 2C 36正构烷烃的正己烷溶液。
2 实验条件2.1 PA H s 程序升温升压模式优化 为了优化PA H s 色谱分离的操作条件,首先选定882α 收稿日期:1998202227 通讯联系人:苗秀生进样器和检测器的温度分别为300和310℃,以及程序升温的温度操作参数,然后分别以18～82kPa (每间隔1kPa 为一个操作条件)间的不同压力为柱前压,以恒压方式对PA H s 进行分析,以有效塔板数(n eff )考察不同柱前压下PA H s 的分离效率。
最后得出PA H s 各组分在最大n eff 时的温度与压力数值,通过对该数值进行回归拟合最终确定最佳程序升温升压条件,温度条件:50℃恒定2m in 后以5℃ m in 升至310℃并恒定5m in ,压力条件:27kPa 恒定2m in 后以0.9kPa m in 速率升至74kPa 后恒压5m in 。
2.2 不同操作模式下PA H s 保留指数的比较 温度操作条件同2.1,不分流进样1ΛL ,分别设定表1中模式对PA H s 和正构烷烃进行分析。
Table 1 Con ten t of d ifferen t opera tion m odels M odelOperati on conditi ons 1 Constant flow 28c m s2 Constant p ressure 50kPa ,28c m s (50℃)3 R amped p ressure 50kPa fo r 2m in then ramped to 128kPa at 1.5kPa m in 4 R amped p ressure 50kPa fo r 2m in then ramped to 154kPa ;at 2.0k Pa m in 5 Pulsed sp litless 300kPa fo r 1m in dropped to 50kPa ;constant flow 28c m s6 Pulsed sp litless 300kPa fo r 1m in dropped to 50kPa ;constant p ressure 50kPa7 Pulsed sp litless 300kPa fo r 1m in dropped to 50kpa;ramped p ressure from 50kPa (fo r 2m in )to 128kPa at 1.5kPa m in 8 Pulsed sp litless300kPa fo r 1m in dropped to 50kPa ;ramped p ressure from 50kPa (fo r 2m in )to 154kPa at 2.0kPa m in结果与讨论F ig .1 Nu m bers of effective pla tes for PAHs under d ifferen t con trol m odels 1:N aph thalene ;2:B i phenyl ;3:A cenaph thene ;4:F luo rene ;5:Phenan th rene ;6:A n th racene ;7:F luo ran thene ;8:Pyrene ;9:Benzo [a ]an th racene ;10:Ch rysene ;11:Benzo [a ]pyrene ;12:P icene1 恒温、恒压模式与升温升压优化模式的比较许多环境样品中的PA H s 含量很低,通常为m g L ～Λg L 数量级,并且含有多种异构体及其它干扰组分。
因此,要做到对痕量PA H s 组分准确的定性定量,除必要的前处理外,色谱操作条件的确定非常重要[4]。
恰当的操作条件可以最大限度地提高色谱柱对样品的分离效率,满足难分离对组分的分离,以提高定量结果的准确性。
图1为不同操作模式下各组分分离的塔板数比较,优化后程升模式可以实现对PA H s 各组分的分离达到或接近最大n eff ,尽管可以在升压过程中采用多阶程序升压模式以使尽可能多的分离组分均达到最大n eff ,但是考虑到利用保留指数对PA H s 进行定性的方便,仍以采取一阶程序升压的方式为佳(尽管这样可能会使少数组分未达到最大n eff )。
由图1可见,对于绝大部分PA H s 组分采用程序升温升压的分离模式要优于恒压或恒流模式,而其中恒流模式对于对于分离这样宽沸程样品最为不利,难以使982F ig .2 Ga s chro ma togram of polycyclic aro ma tic hydrocarbon s 各组达到较高的n eff 。
同时,采用上述程序升温升压的模式对于分离高沸点组分(如苯并(a )芘和匹艹)较恒压或恒流更为有利,可以大幅度地提高n eff 。
此外,菲和蒽、苯并(a )蒽和屈艹两个难分离组分对也能达到满意的分离效果。
所以,经过优化后的操作模式在满足线性程序升温升压的前提下,最大限度地提高柱效,这对于实际环境样品中痕量PA H s 组分的准确定量非常有利。
图2为利用优化后分离模式所得的PA H s 色谱图。
2 PA H s 色谱保留行为研究对于PA H s 的定性通常采用GC 2M S 和色谱保留数据相结合的方法,但是程序升压操作模式以及脉冲进样方式的引入对于PA H s 保留指数的影响将直接涉及到利用其定性的可行性,Kovats 保留指数体系和L ee 保留指数体系的计算公式如下: I =100Z +t R (x )-t R (z )t R (z )-t R (z +1)Kovats 保留指数体系中定义正己烷、正庚烷、正辛烷……的保留指数分别为600、700、800……,式中的Z 代表正构烷烃的碳原子数;L ee 保留指数体系则定义萘、菲、屈艹和匹艹的保留指数分别为200、300、400和500,式中的Z 则代表PA H s 内标物的苯环数,该体系中色谱条件为恒压且所有组分与标准参考物均应在程序升温过程中流出[5,6]。
程序升温色谱操作条件下,载气流速、升温速率、色谱柱的液膜厚度及柱长均会或多或少地会影响保留指数,不同标准参考物的选择可以在很大程度上改变上述因素对保留指数的影响。
如果标准参考物选择合适,当色谱条件在一定范围内改变时,保留指数的变化可以保持在定性允许的范围内。
Table 2 Reten tion i ndexes of PAHs fro m Kova ts reten tion i ndex syste m M odel12345678N aph thalene 1183.761186.711184.261183.301183.661186.011183.551183.05B i phenyl 1380.841384.661381.031379.601381.651385.231381.171380.27A cenaph thene 1484.991491.081484.671482.721485.801491.441484.651483.20F luo rene 1583.371590.851582.731580.511584.461591.521583.001581.01Phenanth rene 1781.011792.071779.191776.121781.801793.021779.601776.59A nth racene 1790.171801.461788.441785.351791.181802.481788.991786.10F luo ranthene 2060.232078.692057.132052.382061.292079.772057.652053.06Pyrene2112.232133.742108.662103.252113.502134.672109.392104.21Benzo [a ]anth racene 2451.652479.382446.832439.952452.512480.742447.052440.53Ch rysene 2462.232490.802457.242450.292463.202491.922457.642451.26Benzo [a ]pyrene 2855.942901.532848.602838.132856.982903.072848.892838.82P icene3237.493176.603226.893212.863238.263178.563226.803213.6292 表2为在不同的操作模式下利用Kovats体系计算得到的PA H s保留指数,可以看出分析模式的改变会影响到PA H s的保留指数,恒流、恒压和程序升压模式中,同一组分的保留指数差异较大,如苯并(a)芘采取恒压(模式6)和程序升压(模式8)时,其保留指数相差竟达64.25个保留指数单位,难以满足定性分析的要求。