气相法白炭黑硅羟基含量的测定
气相法白炭黑补强作用研究
气相法白炭黑补强作用研究气相法白炭黑的重要应用领域－－复合绝缘子（广州吉必盛宣传部）气相法白炭黑是一种重要的无机功能材料，有着广泛的应用，在硅橡胶和特种橡胶中主要用作补强剂，其补强效果甚至超过碳黑。
在硅橡胶中加入气相白炭黑后，可使胶料拉伸强度提高20倍左右，撕裂强度提高40倍，且透明度高。
气相白炭黑用于丁睛橡胶、羟基丁腈橡胶、氯丁橡胶、三元乙丙橡胶中，制造出的油田用橡胶件的性能，与采用沉淀白炭黑或炭黑的胶料比，具有更高的硬度、拉伸强度，以及较好的耐磨性和较低的水膨胀性。
气相白炭黑对橡胶的补强性能主要取决于白炭黑粒子的大小、结构和表面化学性质。
通常情况下，粒子的大小以平均粒径或比表面积表示，其测定方法有电子显微镜法或BET吸附法。
在TEM 电镜下对气相白炭黑进行观察，白炭黑粒子呈球形颗粒，它们并不是以单个的粒子存在，很多个白炭黑粒子聚集成在一起，这些聚集体又附聚在一起形成带空隙的结构，在基料中经分散静止后形成三维网状结构，这种三维网状结构是一种动态的、暂时的结构，在外力的作用下会发生变形，空隙的形状和大小也会随之发生变化，很有“揉性”。
在TEM电镜下还可以观察到白炭黑粒子的表面布满了很多微孔，这种微孔从粒子的表面延伸到里面，不过微孔很小，橡胶分子很难进入。
对气相白炭黑进行红外测试，可以发现粒子的表面有大量的硅烷醇基团（SiOH），有两种羟基存在，一是孤立的自由羟基，以一定的间距“联”在颗粒的表面；二是连生的、形成氢键的缔合羟基，在颗粒的内部则是以Si-O-Si结合。
由于表面的氢键作用，使之形成的附聚体既发达又牢固。
气相白炭黑在基料中形成的这种三维网状结构起到了骨架作用，从而对硅橡胶和特种橡胶具有很好的补强作用，补强作用的大小与这种网状结构的形状和牢固程度有直接的关系。
白炭黑粒径越小，比表面积越大，形成的附聚体的刚性越强，粒子与胶料的接触面大，结合点多，对橡胶的补强性能越好，硫化胶的拉伸强度、撕裂强度、耐磨性也高，但弹性下降，因此混炼黏度增大，加工性能恶化。
白炭黑标准-气相发
白炭黑（气相法）标准名称白炭黑（气相法）标准说明白炭黑（气相法）本标准适用于四氯化硅气估在氢氧焰中高温下水解制得的气相白炭黑。
白炭黑主要用于各种硅橡胶被强剂，农药分散剂，涂料的消光剂，处理各种纤维品塑料薄膜。
分子式：SiO2分子量：60（按1982年国际原子量）指标甲产品分五个品名：1号可用于涂料填加剂、电子原件包封料。
2号适用于硅橡胶的补强剂。
3号广泛用于树脂增粘剂、合成润滑油的稠化剂、电子原件包封料、玻璃钢制品的充填及触变剂。
4号适用一硅脂的稠化剂。
5号适用于特种硅橡胶的补强剂。
一、技术要求白炭黑（气相法）应符合下列要求甲乙项目 1# 2# 3# 4# 5# 2# 4# 指标外观高度分散白色絮状粉末比表面积，m2/g 75"105 ≥150 150"200 ≥200≥300吸油值，ml/g <2.90 2.60"2.90 ≥2.90≥3.45 2.60"2.80 表观密度，g/ml ≥0.05≤0.04 0.04 0.05PH值 4"6 4"6 3.5"6 3.5"5.5 4"6 3.5"5 3.5"5 干燥减量110℃2h，%≤3 3 3 3 3 5 5 机械杂质，个数/2≤30 20 30 15 20 微量微量灼烧减量900℃，2h,%≤5 5 5 5 5 氧化铝（Al2O3）,%≤——— 0.03 —氧化铁（Fe2O3）,%≤——— 0.01 —铵（以NH3计），% —≤0.03—微量—二、检验方法1 外观的测定目测。
2 比表面积的测定甲法（甲基红吸附法)：指标甲1号、2号、3号、4号用甲基红吸附法。
白炭黑表面羟基团以三Si—OH存在；对甲基红染料分子形成单分子层吸附。
根据吸附甲基红量，计算羟基吸附表面。
2.1 仪器吸附色层管（见图1）；吸液管（5ml）；容量瓶（500ml）。
白炭黑表面羟基含量
白炭黑表面羟基含量白炭黑是一种常见的无机材料，被广泛应用于化工、医药、食品等领域。
它的表面羟基含量是一个重要的指标，对于其性质和应用具有重要影响。
本文将从白炭黑的定义、制备方法、表面羟基的含量及其影响因素等方面进行详细介绍。
首先，我们来了解一下白炭黑的定义。
白炭黑是一种无机材料，化学式为SiO2，结构为非晶态或微晶态。
它具有高比表面积、较大的孔隙体积和优良的吸附性能，因此在各个领域都有广泛的应用。
白炭黑的制备方法有很多种，常见的有湿法制备和干法制备两种。
湿法制备主要是通过溶胶-凝胶法或沉淀法来制备，干法制备则是通过高温煅烧或等离子体法来制备。
这些方法在制备过程中可以控制白炭黑的形貌和结构，从而影响其表面羟基的含量。
接下来，我们来讨论一下白炭黑表面羟基的含量及其影响因素。
表面羟基是指白炭黑表面的氢氧化物基团，它们与环境中的水分子发生作用，影响着白炭黑的吸附性能和化学反应性。
表面羟基的含量可以通过测定白炭黑的比表面积、孔隙体积和吸附性能来间接反映。
白炭黑表面羟基含量的影响因素很多，主要包括制备方法、原料性质和后处理等。
首先是制备方法，不同的制备方法会导致白炭黑的形貌和结构不同，进而影响表面羟基的含量。
例如，湿法制备得到的白炭黑通常具有较高的比表面积和孔隙体积，因此其表面羟基含量相对较高。
而干法制备得到的白炭黑则通常具有较低的比表面积和孔隙体积，因此其表面羟基含量相对较低。
其次是原料性质，原料中可能存在不同程度的杂质或掺杂物，这些杂质或掺杂物会对白炭黑的表面羟基含量产生影响。
例如，原料中含有较高含量的氢氧化物，则制备得到的白炭黑表面羟基含量相对较高。
而原料中含有较高含量的其他氧化物，则制备得到的白炭黑表面羟基含量相对较低。
最后是后处理，包括洗涤、干燥和煅烧等步骤。
这些后处理步骤可以去除白炭黑表面的杂质或掺杂物，并进一步提高表面羟基的含量。
例如，通过高温煅烧可以去除表面上的有机物和杂质，从而提高白炭黑表面羟基的含量。
白炭黑生产工艺及应用
白炭黑生产工艺及应用白炭黑即水合二氧化硅，是微细粉末状或超细粒子状的二氧化硅，高纯度者SiO2含量达99.8%，质轻，原始粒径<0.0003mm，比重 2.319～2.653，熔点1750℃。
白炭黑经典的制造方法分3类：气相法、沉淀法和离解法。
工业上的制备方法都是这3种方法的组合或改良。
1 气相法1.1 气相法白炭黑的生产气相法白炭黑是硅的氯化物四氯化硅或三氯一甲基硅烷在空气和氢气混合气流中经高温水解生成的一种无定型粉末，往往是球形颗粒，表面带有羟基和吸附水，粒径在7～40nm之间，比表面积大，化学纯度高，SiO2>99.8%。
气相法白炭黑根据是否进行过表面处理可分为亲水型和疏水型，根据比表面的大小又可分为不同的型号。
国内气相法白炭黑市场几乎被国外的几个大公司如德固萨、卡博特、瓦克所垄断，我国仅有几套小规模装置。
如广州吉必时科技实业有限公司在吸收消化国外先进技术的基础上，进行大胆的技术创新，率先在国内建成了一条利用有机硅副产物生产气相法白炭黑的生产线，单机年产量达到500t，目前有4个型号的亲水型产品；吉林化工研究院用有机硅单体副产品生产气相法白炭黑等。
国外气相法白炭黑单套装置能力都在年产4000t以上，美国卡博特公司单套装置规模最大可达年产9000t。
国外气相法白炭黑品种全、牌号多。
美国卡博特公司非处理型气相法白炭黑共有十多个品种(包括3个压缩品种)，处理型白炭黑主要有TS- 720，TS-610，TS-530。
与之相比，我国亲水型白炭黑系列牌号少，改性白炭黑系列刚刚起步发展，气相法白炭黑单套装置能力和品种牌号与世界先进水平相比有差距。
但我国已攻克世界级化工课题——纳米白炭黑技术，打破了德、美、日等少数发达国家在这一领域的垄断地位。
华东理工大学的超细材料制备与应用重点实验室与上海氯碱股份公司共同承担完成的“纳米二氧化硅气相燃烧制备技术与设备研制”的成功开发和推广将形成10亿元的产值，有效地推动我国有机硅等行业的发展。
新气相法制白炭黑
构 上 已达 到气 相 法 白 炭 黑 的 要 求 ， 相 法 制 备 的 气
基 本 目的达到 。
（） Ｉ 减量 ：．２ （ Ｇ １５ １ ４￣热 Ｊ ｌ ２７ ％ 按 Ｂ ０２ 执行 ） 。 （ ） 烧 减量 ：．４ （ Ｇ １５２执行 ） ５灼 ６６ ％ 按 Ｂ ０２ 。
（ ） 量 ：０ ７ ％（ Ｇ １５ ８执 行 ） ６含 ９ ．７ 按 Ｂ ０ １ 。
表面 吸 附 水 的 吸 收 峰， Ｈ Ｈ 的 弯 曲 振 动 。 是 Ｏ ９ ２ ｍ 的 峰 是 Ｓ—＿Ｈ 弯 曲 振 动 ， ０ ｅ 和 ３ｅ ｉ （ ） ８３ ｍ ４ ６ ｍ 的峰 对 应于 Ｓ—０ 对称 弯 曲振 动 。 ６ｅ ｉ 由红外 和 Ｘ一光 综 合 起 来 分 析 ， 知该 白 色 可 粉末 为 无定 型 二氧 化硅 ， 称 为 白炭 黑 。 通
图 ２ Ｘ射 线 分 析 － 图 ４ Ｔ Ｍ 照 片 Ｅ
５ 结 束 语
解， 最终 产 品 即 白炭 黑 。 实 质是 浓硫 酸 与 萤石 反
应 生成 的 氟化 氢 气体 再 与二 氧化 硅反 应 放 出 四氟 化 硅气 体 。反 应式 如 下 ：
Ｓ０ ＋Ｃ Ｆ ＋Ｈ Ｓ ｉ４ ｉ２ ａ ２ ２０— ＳＦ 十＋ＣＳ ４ ２ ａ ０ ＋８ ０
Ｈｅ ｔ ｄ ａ ａ ｅ ｓ ｎｄ
２ 制 备 原 理
本 原理 是 利 用 四 氟 化 硅 水 解 生 成 硅 胶 ， 干 经
水 的广 口瓶 中（ 出气 口）适 当震 荡 ， 于气 体 的 有 ， 便 水解 ， 到 白色 凝 胶沉 淀 。经 过滤 、 得 干燥得 纯 白疏
松 白炭 黑 。
什么是白炭黑？白炭黑在橡胶中的重要指标应用
什么是白炭黑？白炭黑在橡胶中的重要指标应用很多朋友们都知道白色的二氧化硅粉体有个俗名叫白炭黑，但你是否知道它这个称呼的缘由是什么呢？白炭黑与炭黑的关联在了解白炭黑“WhiteCarbonBlack”之前我们应该了解一下与它的名称来源密切相关的炭黑“CarbonBlack”。
人们早在3000多年前就掌握了烧烟制墨技术，但长期以来炭黑的生产技术发展缓慢，直到1872年，世界上才首次出现了炭黑工业的规模生产，同时产生了“CarbonBlack（炭黑）”这一术语，这就是近代炭黑工业的开端。
1912年英国人莫特（Mottee）发现了炭黑对橡胶的补强作用，特别是显著提高轮胎耐磨性能以后，自此炭黑的需求量迅速增长，并逐渐成为橡胶工业不可缺少的原材料。
炭黑作为橡胶工业的补强材料已有百来年历史在第一次世界大战期间，由于生产炭黑的能源材料紧缺，德国开始使用沉淀法生产的白色二氧化硅替代炭黑，而白色的无定型二氧化硅因物性及用途与炭黑相似而得名白炭黑（WhiteCarbonBlack）。
再后来，由于汽车及其运输业的高速发展、炭黑生产用原料的涨价和节能减排的要求，又使白炭黑成为橡胶行业补强材料的佼佼者。
目前，白炭黑用在彩色橡胶制品中可以完全替代炭黑进行补强，满足白色或半透明产品的需要。
轿车“绿色轮胎”及冬季轮胎的制造是白炭黑的拿手好戏，白炭黑用于轮胎，使其获得更低的滚动阻力和改善轮胎的抓地力，从而提高汽车燃油效率。
这些具有高燃油效能等的节能型轮也被称作“绿色轮胎”。
如今我们所说的白炭黑已经不单纯是一种在橡胶配方中用作炭黑的替代品，而是一种X-射线无定形的硅酸和硅酸盐的白色超细粉体的总称，这类粉体材料具有非常广泛的应用，根据制备路线不同，主要分为沉淀法白炭黑及气相法白炭黑两大类。
一．白炭黑的制造白炭黑的制备多采用两种方法，即煅烧法和沉淀法。
煅烧法制备的白炭黑又称为气相法白炭黑或干法白炭黑，它是以多卤化硅（SiClx）为原料在高温下热分解，进行气相反应制得。
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法赵鹏;陈爱城;戴勇;关怀民;童跃进【摘要】The silanols existed on the surface of silica can be divided into three types: isolated silanols, vicinal silanols and geminal silanols. The content of surface silanols makes impact on the adsorption and surface properties of silica. It also plays a key role in the application of silica. Quantitative determination of silanol on silica surface is very significant. The methods of determination of silanols content on the silica surface in recent years were mainly introduced.%二氧化硅表面存在有三种硅羟基，分别为孤立羟基、邻位羟基和偕羟基。
二氧化硅表面硅羟基的含量与二氧化硅的吸附性能以及其表面性能有关，并直接影响着其应用如用作橡胶补强剂、药物传送和薄膜技术等。
因此，定量测定二氧化硅表面硅羟基的含量具有十分重要的意义。
本文介绍了近年来国内外二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法，主要包括滴定法、同位素交换法等化学方法以及热重分析法、核磁分析法等物理方法。
【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(000)002【总页数】3页(P30-32)【关键词】二氧化硅;表面硅羟基;定量测定;化学方法;物理方法【作者】赵鹏;陈爱城;戴勇;关怀民;童跃进【作者单位】福建师范大学化学与化工学院，福建福州 350007;福建师范大学化学与化工学院，福建福州 350007; 福建师范大学化工新材料研究所，福建福州350007;福建师范大学化学与化工学院，福建福州 350007;福建师范大学材料科学与工程学院，福建福州 350007;福建师范大学化学与化工学院，福建福州350007; 福建师范大学化工新材料研究所，福建福州 350007【正文语种】中文【中图分类】O655二氧化硅是一种质轻、多孔、高分散、化学稳定性和热稳定性较好的矿物材料[1]，可广泛应用于医药、化工等领域中，如作为药物载体[2]、橡胶补强剂[3]、制作光导纤维[4]等。
白炭黑表面羟基含量
白炭黑表面羟基含量摘要：1.白炭黑的基本介绍2.白炭黑表面羟基含量的测定方法3.白炭黑表面羟基含量的影响因素4.白炭黑表面羟基含量的意义5.结论正文：白炭黑是一种常见的化工原料，被广泛应用于橡胶、涂料、油墨、医药等领域。
作为一种高纯度的碳黑，白炭黑具有高表面积、高孔容、低吸油值等优点，使其在各种应用中都表现出良好的性能。
在白炭黑的生产和使用过程中，表面羟基含量是一个重要的指标，那么我们应该如何测定白炭黑表面羟基含量呢？白炭黑表面羟基含量的测定方法主要有以下几种：1.酸碱滴定法：酸碱滴定法是一种常用的测定方法，其原理是利用酸或碱与白炭黑表面羟基发生中和反应，通过测定所需酸或碱的用量，从而推算出白炭黑表面羟基含量。
2.红外光谱法：红外光谱法是一种非破坏性的测定方法，其原理是利用红外光谱仪对白炭黑表面进行扫描，根据扫描结果分析羟基官能团的存在形式和含量。
3.核磁共振法：核磁共振法是一种高灵敏度的测定方法，其原理是利用核磁共振仪对白炭黑表面羟基进行成像，通过分析成像结果，确定羟基含量。
白炭黑表面羟基含量的影响因素主要有以下几点：1.生产工艺：不同的生产工艺会导致白炭黑表面羟基含量的不同，例如，高温炭化和低温炭化工艺生产的白炭黑，其表面羟基含量就有较大差异。
2.原料品质：原料的品质对白炭黑表面羟基含量也有影响，例如，原料中杂质含量较高时，会降低白炭黑表面羟基含量。
3.环境因素：在生产和使用过程中，环境中的湿度、温度等条件都会对白炭黑表面羟基含量产生影响。
白炭黑表面羟基含量的意义主要体现在以下几点：1.影响白炭黑的性能：白炭黑表面羟基含量的变化，会直接影响其表面活性、分散性、稳定性等性能。
2.影响产品的质量：白炭黑表面羟基含量的变化，会直接影响最终产品的质量，如涂料的粘度、附着力等。
3.指导生产和应用：通过测定白炭黑表面羟基含量，可以为生产和应用提供重要的参考数据，从而提高生产效率和产品质量。
白炭黑表面羟基含量
白炭黑表面羟基含量简介白炭黑是一种常用的工业原料，广泛应用于橡胶、塑料、油墨、涂料等领域。
白炭黑的性质和应用很大程度上取决于其表面功能团的含量，其中羟基是一种重要的表面功能团。
本文将探讨白炭黑表面羟基含量的影响因素、测量方法以及对应的应用。
影响因素白炭黑表面羟基含量的大小受多种因素的影响，主要包括以下几个方面：1. 原料白炭黑的原料来源广泛，包括天然气、油炭、木炭等。
不同原料所制备的白炭黑表面羟基含量可能会有差异。
2. 制备方法白炭黑的制备方法主要有物理法、化学法和物理化学法等。
不同制备方法对白炭黑表面羟基含量的影响也不同。
3. 表面修饰白炭黑的表面可以通过化学修饰进行功能化改性，以增加表面羟基的含量。
常用的表面修饰方法包括氧化、酯化、醚化等。
4. 环境条件制备白炭黑的环境条件对表面羟基含量也有一定的影响。
例如，制备温度、气氛、反应时间等因素都可能对表面羟基含量产生影响。
测量方法白炭黑表面羟基含量的测量主要依赖于红外光谱技术和化学分析方法。
以下是常用的测量方法：1. 红外光谱法红外光谱法是一种常用的测量表面羟基含量的方法。
通过测量白炭黑样品在红外光谱下的吸收峰强度和位置，可以推测出表面羟基的含量。
2. 化学分析法化学分析法是一种准确测量表面羟基含量的方法。
常用的化学分析方法包括酸碱滴定法、气相色谱法、质谱法等。
这些方法需要先将白炭黑样品进行溶解或提取，再通过相应的化学反应进行定量分析。
应用白炭黑表面羟基含量的大小对其应用性能有重要影响。
以下是一些与表面羟基含量相关的应用领域：1. 橡胶白炭黑在橡胶制品中广泛应用。
表面羟基含量的增加可以提高白炭黑与橡胶的相容性，增加橡胶制品的强度和耐磨性。
2. 塑料白炭黑在塑料中的应用也很常见。
表面羟基含量的增加可以改善白炭黑与塑料的分散性，提高塑料制品的力学性能和阻燃性能。
3. 油墨白炭黑在油墨中用作填料和增稠剂。
表面羟基含量的增加可以提高白炭黑与油墨树脂的相容性，改善油墨的流动性和印刷性能。
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法一、引言二氧化硅是一种重要的无机材料，其在化工、医药、食品等领域有着广泛的应用。
在二氧化硅的生产和加工过程中，表面的硅羟基含量是一个重要的指标，它直接影响着二氧化硅的化学性质和应用性能。
因此，准确测定二氧化硅表面硅羟基含量对于控制产品质量、改进生产工艺具有重要意义。
本文将介绍几种常用的二氧化硅表面硅羟基含量测定方法，包括红外光谱法、核磁共振法、气相色谱法、紫外-可见光谱法等。
二、红外光谱法红外光谱法是一种常用的表面羟基含量测定方法，其原理是利用红外光谱仪测定表面硅羟基与特定红外光的吸收强度之间的关系。
样品经过预处理后，放入红外光谱仪中进行测试。
根据不同波数范围的吸收峰对应的硅羟基含量进行计算。
三、核磁共振法核磁共振法是一种利用核磁共振仪测定硅羟基含量的方法。
其原理是利用硅原子核的磁性差异，通过核磁共振仪测定硅羟基的含量。
样品需要经过适当的处理后，进行核磁共振测试。
该方法需要仪器精度高、技术要求高，但能够提供准确的硅羟基含量信息。
四、气相色谱法气相色谱法是一种利用气相色谱仪测定硅羟基含量的方法。
其原理是将样品溶解后通过气相色谱仪进行分析，根据硅羟基在色谱柱中的保留时间来计算硅羟基含量。
该方法需样品溶解度高、操作简单，但对于样品预处理需严格控制。
五、紫外-可见光谱法紫外-可见光谱法是一种利用紫外-可见光谱仪测定硅羟基含量的方法。
其原理是利用硅羟基在紫外-可见光波段的吸收特性来计算硅羟基含量。
样品需要适当的预处理后，放入紫外-可见光谱仪中进行测试。
该方法操作简单，但受样品颗粒度、预处理等因素影响较大。
六、比较分析以上几种方法各有优缺点，具体选择要根据实际情况来决定。
红外光谱法测定范围广，样品处理简单，但对样品的形态和分布情况要求较高；核磁共振法准确性高，但仪器设备复杂、维护成本较高，并且需要专业技术人员进行操作；气相色谱法操作简单，样品稳定性要求低，但对于疏水性样品的分析准确性差；紫外-可见光谱法测定快速简便，但对样品预处理要求高，且受样品颗粒度影响较大。
白炭黑表面处理除去羟基的方法
白炭黑表面处理除去羟基的方法白炭黑，作为一种重要的工业填料，广泛应用于橡胶、塑料、涂料等领域。
其表面的羟基对其应用性能具有重大影响。
在某些应用场合，需要降低或除去白炭黑表面的羟基含量，以改善其与其他材料的相容性。
本文将介绍几种白炭黑表面处理除去羟基的方法。
1.硅烷偶联剂处理法硅烷偶联剂是一种常用的白炭黑表面处理剂，可以通过与表面羟基反应，形成硅氧键，从而降低表面羟基含量。
具体步骤如下：（1）将白炭黑与硅烷偶联剂混合，搅拌均匀；（2）在一定的温度和湿度条件下，硅烷偶联剂与表面羟基发生反应；（3）反应结束后，通过过滤、洗涤、干燥等步骤，得到表面羟基含量较低的白炭黑。
2.硅油处理法硅油可以与白炭黑表面的羟基发生反应，形成硅氧键，从而降低羟基含量。
具体步骤如下：（1）将白炭黑与硅油混合，搅拌均匀；（2）在一定的温度和压力条件下，硅油与表面羟基反应；（3）反应结束后，通过过滤、洗涤、干燥等步骤，得到表面羟基含量较低的白炭黑。
3.磷酸酯处理法磷酸酯可以与白炭黑表面的羟基反应，形成磷酸酯键，从而降低羟基含量。
具体步骤如下：（1）将白炭黑与磷酸酯混合，搅拌均匀；（2）在一定的温度和湿度条件下，磷酸酯与表面羟基反应；（3）反应结束后，通过过滤、洗涤、干燥等步骤，得到表面羟基含量较低的白炭黑。
4.高温热处理法高温热处理法是通过高温条件下，使白炭黑表面的羟基发生热分解，从而降低羟基含量。
具体步骤如下：（1）将白炭黑置于高温炉中；（2）在一定的温度和时间内，使表面羟基发生热分解；（3）热处理结束后，冷却、收集得到表面羟基含量较低的白炭黑。
综上所述，以上四种方法均可用于白炭黑表面处理除去羟基。
在实际应用中，可以根据具体需求选择合适的方法。
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法二氧化硅（SiO2）是一种常见的化合物，广泛应用于陶瓷、电子器件、涂料等工业领域。
表面硅羟基是指SiO2表面上的-OH基团，它在化学反应中起着重要的作用。
因此，测定二氧化硅表面硅羟基含量对于控制其在工业生产中的性能具有重要意义。
测定二氧化硅表面硅羟基含量的方法有多种，常用的包括红外光谱法、拉曼光谱法、化学分析法、热重分析法等。
本文将重点介绍化学分析法和热重分析法两种测定表面硅羟基含量的方法，并对其原理、操作步骤和适用范围进行详细阐述。
一、化学分析法测定二氧化硅表面硅羟基含量化学分析法是一种常用的测定表面硅羟基含量的方法，其原理是利用化学反应将表面硅羟基转化为其他化合物，并通过化学分析手段测定反应前后的差异来计算表面硅羟基含量。
常用的化学分析法包括气相色谱法、液相色谱法和滴定法等。
下面以气相色谱法为例对化学分析法进行详细介绍。
1.气相色谱法原理气相色谱法是一种利用气相色谱仪对样品中的化合物进行分离和定量的方法。
在测定二氧化硅表面硅羟基含量时，可以先利用适当的试剂将表面硅羟基转化为气体或易挥发的化合物，然后将其送入气相色谱仪进行分析。
根据其峰面积或峰高进行定量分析。
2.气相色谱法操作步骤（1）样品制备：将待测样品加入适量的试剂，将其反应转化为气体或易挥发的化合物。
（2）样品进样：将处理后的样品溶液进样到气相色谱仪中。
（3）气相色谱分析：将样品送入气相色谱柱进行分离，并通过检测器检测化合物的峰高或峰面积。
（4）数据处理：根据标准曲线或内标法计算出样品中表面硅羟基的含量。
3.气相色谱法适用范围气相色谱法适用于对表面硅羟基进行简化处理后的样品分析，例如对表面硅羟基进行醚化或酯化处理后进行测定。
该方法操作简便，分析速度快，灵敏度高，能够准确测定表面硅羟基的含量。
二、热重分析法测定二氧化硅表面硅羟基含量热重分析法是一种利用样品在升温过程中失去质量的信息来对样品成分进行分析的方法。
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法一、引言二氧化硅是一种广泛应用于工业生产和科学研究中的材料，其表面的硅羟基含量对其性能和应用有重要影响。
因此准确测定二氧化硅表面的硅羟基含量对于质量控制和研究分析至关重要。
本文将介绍几种常用的二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法，并对这些方法的原理、步骤和应用进行详细说明。
二、硅羟基含量的重要性在二氧化硅的表面上，存在大量的硅-氧键和少量的硅羟基，硅羟基的含量直接影响着材料的化学性质和表面活性。
例如，当二氧化硅表面的硅羟基含量较高时，其吸附能力和亲水性也相对较高，可以用作吸附剂、填料、催化剂等；而硅羟基含量较低时，会影响二氧化硅的亲水性和亲油性，因此用途也有所不同。
因此，准确测定二氧化硅表面的硅羟基含量，对于确定其适用性和性能具有重要意义。
三、测定方法1.红外光谱法红外光谱法是一种常用的测定二氧化硅表面硅羟基含量的方法。
其原理是利用二氧化硅表面的硅羟基对于红外光的吸收特点进行定量分析。
具体步骤如下：（1）样品制备：将待测样品均匀涂覆在红外透明的载体上，制成透光薄膜。
（2）测试仪器：使用红外光谱仪对样品进行测试，获取样品的红外吸收光谱图。
（3）数据分析：通过对样品的红外吸收峰进行积分，计算得到硅羟基的含量。
2.热重分析法热重分析法是一种通过样品在不同温度下的质量变化来测定硅羟基含量的方法。
其原理是在样品加热的过程中，硅羟基会发生热解反应，因此可以通过测定样品质量的变化来计算硅羟基的含量。
具体步骤如下：（1）样品制备：将待测样品放入热重分析仪中，并保持样品的干燥状态。
（2）测试仪器：使用热重分析仪对样品进行测试，记录样品在不同温度下的质量变化曲线。
（3）数据分析：通过对样品质量变化曲线的分析，计算得到硅羟基的含量。
3.傅里叶变换红外光谱法傅里叶变换红外光谱法是一种通过样品的红外光谱图来测定硅羟基含量的方法。
其原理是利用样品在傅里叶变换红外光谱仪中的吸收峰信息，来确定硅羟基含量。
化学反应-顶空气相色谱法测定气相二氧化硅表面硅羟基
ａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｓｉｌａｎｏｌ ｇｒｏｕｐ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｎ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ ｆｕｍｅｄ ｓｉｌｉｃａ， ａｎｄ ｃａｎ
ａｉｄ ｉｎ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｆｕｍｅｄ ｓｉｌｉｃａ ｄｕｒｉｎｇ ｉｔｓ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ
（１． 北京市理化分析测试中心， 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室， 北京 １０００８９；
２． 广州汇富研究院有限公司， 广东 广州 ５１０６６３）
摘要：建立了一种基于化学反应⁃顶空气相色谱测定气相二氧化硅表面硅羟基含量的新方法。 实验取气相二氧化
硅放入顶空瓶中于 １０５ ℃ 烘箱中加热 ２ ｈ 去除水分，将甲苯稀释的格氏试剂注入密闭的顶空瓶中，格氏试剂与气相
ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｓｉｌａｎｏｌ ｇｒｏｕｐ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｎ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ ｆｕｍｅｄ ｓｉｌｉｃａ． Ｔｈｉｓ ｗｏｒｋ ｅｘｐｌｏｒｅｓ ａ ｎｏｖｅｌ
ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｓｉｌａｎｏｌ ｇｒｏｕｐ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｎ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ ｆｕｍｅｄ ｓｉｌｉｃａ ｂｙ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｒｅａｃ⁃
ｆｏｒ Ｐｈｙｓｉｃａｌ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ， Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８９， Ｃｈｉｎａ； ２． Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｈｕｉｆｕ
Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６６３， Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｆｕｍｅｄ ｓｉｌｉｃａ ｉｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｆｌａｍｅ ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ， ｗｈｅｒｅ ｓｉｌｉｃｏｎ ｈａｌｉｄｅ ｉｓ ｃｏｍｂｕｓｔｅｄ ｉｎ ａｎ
电位滴定仪分析气相二氧化硅中硅羟基的含量
电位滴定仪分析气相二氧化硅中硅羟基的含量气相二氧化硅（气相白炭黑）是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，具有多孔性，耐高温，无毒无味无污染，广泛应用于医药、化工、食品等领域，硅羟基含量是其产品性能的一个重要指标。
本实验采用氢氧化钠滴定法，通过CT-1Plus 自动电位滴定仪并在分析结束后自动计算出样品的表面羟基含量。
仪器配置1.CT-1Plus 自动电位滴定仪2.滴定搅拌台3.PH复合电极 PH-1014.100mL滴定杯5.电子天平（精确到 0.1mg）6.烧杯、量筒、容量瓶等试剂滴定剂： 0.0803mol/L氢氧化钠标准溶液溶剂：乙醇，20%氯化钠溶液样品：气相二氧化硅盐酸： 0.1mol/L测定方法首先配置氢氧化钠滴定剂，称取 4.0g氢氧化钠溶于 1000mL纯水中，然后用邻苯二甲酸氢钾对滴定剂进行标定。
称取约 1.0g样品于滴定杯中，加入 12.5mL无水乙醇和 37.5mL20%氯化钠溶液，搅拌均匀，用 0.1 mol/L的盐酸调节溶液 PH到 4，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。
V´C´602结果计算公式：N=BET ´m式中: V;--;滴定终点体积(ml）；C;--;滴定剂浓度（mmol/mL）；m;--;样品量(g)；602;--;单位换算系数；测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。
仪器参数终点模式：固定 PH 终点终点判断 PH 值：9终点判断体积：前 5；后 0.5预滴定：无最小滴加体积：10uL搅拌速度：200最大滴加体积：50uL每滴间隔时间：1000msHOGON 电位滴定样品测定记录样品来源：客户提供环境湿度：55% 环境温度：25℃样品名称气相二氧化硅测定次序进样量终点体积含量结果11.11204.7177mL1.3670 个/m220.98234.5169mL1.4819 个/m230.98084.7169mL1.5499 个/m2分析时长：约 3min平均值：1.4663 个/m2。
气相二氧化硅表面硅羟基含量测试方法T∕FSI 049-2020
气相二氧化硅表面硅羟基含量的测试方法注意：使用本部分的人员应熟悉常规实验室操作，本部分未涉及任何使用中的安全问题，使用者有责任建立恰当的安全和健康措施，并保证符合国家规定。
1 范围本标准规定了气相二氧化硅（俗称气相法白炭黑）表面硅羟基测试方法，包括原理、药品、试剂、仪器的相关规定。
本标准适用于气相二氧化硅表面硅羟基含量的测试，其中酸碱滴定法适用于亲水型气相二氧化硅表面硅羟基含量的测试。
反应气相色谱法适应于亲水型和疏水性气相二氧化硅表面硅羟基含量的测试。
本标准不适用于样品中含有能与格氏试剂反应的物质的气相二氧化硅表面硅羟基含量的测试。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 5211.3 颜料在105℃挥发物的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1气相二氧化硅 fumed silica由卤硅烷在高温火焰中水解而生成的非晶质二氧化硅，表面含有硅羟基。
硅羟基含量是单位质量测试样品的硅羟基（Si-OH）的数量，以羟基质量与样品的质量百分数（wt%）表示。
4 原理4.1 酸碱滴定法酸碱滴定法测试原理基于二氧化硅表面的硅羟基是路易斯酸，因此可以进行离子交换反应。
通过这种离子交换机理采用酸碱滴定法可确定二氧化硅的硅羟基数量，再经计算得到二氧化硅表面硅羟基的含量。
4.2 反应气相色谱法反应气相色谱法测试原理基于格氏试剂与活性氢发生反应，释放出甲烷气，因此可以通过测定反应所产生甲烷气体的量确定气相二氧化硅表面硅羟基的数量。
反应产生的甲烷气的量与气相二氧化硅表面硅羟基含量成正比，采用气相色谱法，根据甲烷气色谱峰的面积，可以定量出反应产生的甲烷气的质量，从而计算出硅羟基的含量。
白炭黑表面羟基含量
白炭黑表面羟基含量（最新版）目录1.白炭黑的概述2.白炭黑表面羟基含量的测定方法3.白炭黑表面羟基含量的影响因素4.白炭黑表面羟基含量的控制方法5.白炭黑表面羟基含量在橡胶制品中的应用正文一、白炭黑的概述白炭黑，又称为硅藻土，是一种以硅藻土为主要原料，经过筛选、研磨、表面改性等工艺制备而成的一种高性能粉体材料。
它具有较高的比表面积、良好的孔隙结构、较低的密度和表面羟基等特性，因此在橡胶、涂料、塑料、陶瓷等领域具有广泛的应用。
二、白炭黑表面羟基含量的测定方法白炭黑表面羟基含量的测定方法通常采用滴定法。
具体操作步骤为：首先将白炭黑样品与一定量的酸性溶液混合，然后加入过量的碱性溶液，使酸性溶液中的硅酸根离子与碱性溶液中的氢氧根离子发生中和反应，生成硅酸盐沉淀。
最后，通过滴定测定沉淀中硅酸盐的含量，从而推算出白炭黑表面羟基的含量。
三、白炭黑表面羟基含量的影响因素白炭黑表面羟基含量的影响因素主要包括以下几点：1.原料硅藻土的品质：硅藻土的品质直接影响白炭黑的表面羟基含量，品质好的硅藻土具有较高的表面羟基含量。
2.制备工艺：白炭黑的制备工艺不同，其表面羟基含量也会有所差异。
例如，采用气相法和液相法制备的白炭黑，其表面羟基含量就有所不同。
3.表面改性剂：白炭黑在制备过程中，往往会添加表面改性剂来改善其性能。
不同的表面改性剂对白炭黑表面羟基含量的影响也不同。
四、白炭黑表面羟基含量的控制方法为了保证白炭黑在橡胶制品中的良好性能，需要对其表面羟基含量进行有效控制。
常见的控制方法如下：1.选择合适的硅藻土原料：选用表面羟基含量较高的硅藻土作为原料，有利于提高白炭黑的表面羟基含量。
2.优化制备工艺：通过调整制备工艺参数，如研磨时间、温度、表面改性剂的添加量等，以获得表面羟基含量合适的白炭黑。
3.选择合适的表面改性剂：根据实际需求，选择对白炭黑表面羟基含量影响较小的表面改性剂。
五、白炭黑表面羟基含量在橡胶制品中的应用白炭黑表面羟基含量对橡胶制品的性能影响较大。
气相法白炭黑
分散前
分散后
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极性体系（如环氧树脂，采用疏水性白炭黑）
极性体系极性基团对气相二氧化硅表面的硅羟基有亲和力，造成气相二氧化 硅大量聚集在极性基团周围，难以在整个液体体系中形成完整的二氧化硅网络， 出现气相二氧化硅微粒的溶剂化作用, 就会使得触变网络的稳定性降低。
疏水气相二氧化硅，其微粒的表面固定着较长链的聚二甲基硅氧烷，具有非常强 的疏水性，当这种疏水产品分散于极性体系中时，这种疏水基团可以保护白炭黑表 面剩余的硅羟基，以防止其被过分润湿，剩余的硅羟基基团和长链疏水基团使这种 疏水气相二氧化硅产生较强的增稠和触变效果，从而克服了亲水性气相二氧化硅在 极性体系中增稠触变性变差，触变网络稳定性易降低的缺点。
在应用中，性能优良的白炭黑表现出较窄的粒径分布。 激光衍射法粒度分析的结果同时可以用来表征白炭黑的 分散性能。
英国马尔文MS-2000 激光衍射粒度分析仪
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2、比表面积
※ 低温氮吸附法即BET法（白炭黑的总表面积）。 ※ 大分子吸附法，如CTAB(溴化十六烷基三甲基铵)法。 测定结果是外表面积。
这两种表面积测定结果的差就表征了白炭黑的粗糙度 或孔隙度。
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气相白炭黑补强
聚硅氧烷体系
※ 物理作用（氢键作用，形成结晶中心） ※ 化学作用（在固化过程中，Si-O键断裂，参与交联）
非聚硅氧烷体系（如丁苯橡胶，丙烯酸橡胶）
※ 物理作用（吸附、静电、氢键作用，形成凝胶）
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影响因素
1.粒径和比表面积（粒径越小，补强作用越显著）。 2.表面处理（采用硅烷偶联剂表面处理，可提高补强） 3.白炭黑的聚集结构形态，也影响补强作用。
炭黑比表面积测定仪
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气相法白炭黑表面状态