氢火焰离子化检测器故障一例

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气相色谱仪氢火焰离子化检测器检定期间的常见故障

气相色谱仪氢火焰离子化检测器检定期间的常见故障

气相色谱仪氢火焰离子化检测器检定期间的常见故障文章重点介绍了气相色谱仪氢火焰离子化检测器,并对其检定期间常见故障及处理方法进行了分析总结,最后对气相色谱仪日常维护方法提出了几点建议。

希望通过文章的详细分析,研究,总结,能够在气相色谱仪氢火焰离子化检测器方面为相关工作人员带来一定收获,以供参考。

标签:气相色谱仪;氢火焰离子化检测器;故障;维护在气象色谱仪的日常检定期间,经常会出现各种各样的故障,而这些问题的发生经常会使得检定工作无法顺利实施,严重影响检定质量和检定效率。

根据相关统计信息了解到,在气象色谱仪的检定过程中,经常出现的故障通常仅需要简单调试即可正常使用,并不会给检定工作带来较大影响[1]。

但这就对检定人员的故障排查和处理能力提出了较高要求。

随着科学技术的快速发展,不少气象色谱仪均配置了电子气路控制与自动进样器等设备,这给检定工作带来便捷的同时,其经常出现的故障也使得工作开展受到了不同程度的阻碍。

文章重点结合气象色谱仪氢火焰离子化检测器的常见故障及处理,作如下简单总结。

1 气相色谱仪——氢火焰离子化检测器简介现目前,氢火焰离子化检测器、热导池检测器、热离子化检测器以及电子捕获检测器等是最常见的几种气相色谱仪检测器,其中氢火焰离子化检测器是一种集合了较高灵敏度、响应速度快、死体积较小、较高稳定性、结构简单等多项优点的检测器,它不仅能够对含碳有机化合物做出响应,同时针对一氧化碳、永久性气体、硫化物以及水等物质也会产生较弱的信号或者不产生信号。

氢火焰离子化检测器中离子室是其最主要的部件,在离子室的下方,放置着一对电极,两级施加一定电压。

在运转期间,首先在空气存在的过程中,用点火线圈将其通电,使氢焰能够将其点燃。

当被测组分由载气带出色谱柱之后,并在进入到喷嘴之前与氢气进行充分融合,随后再进入到离子室的火焰区内,即可生成相应的负离子。

当其受到电场的影响,离子随之向两级进行移动,并通过该方式形成离子流,同时检测离子流的强度[2]。

FID气相色谱仪异常图谱分析

FID气相色谱仪异常图谱分析

FID 气相色谱仪异常图谱分析张 敏/上海市质量监督检验技术研究院0 引言氢火焰离子化检测器(简称FID)是一个质量型检测器,它具有灵敏度高、检测限小、线性范围广等特点,现已广泛地应用于各大领域,成为分析多组分混合物最为有效的手段之一,但其结构复杂,条件设置多,在使用过程中会出现各种故障,影响正常的检测分析结果,因此,如何迅速、准确地判断故障原因并及时予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。

1 FID气相色谱仪原理气相色谱是一种物理分离方法。

利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离, 进而加以定性和定量测定。

气相色谱仪有气路系统、进样系统、分离系统以及检测和记录系统组成。

在分离分析方面,具有如下特点:1)高灵敏度。

可检出10 mg-10 g的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕量杂质分析和空气中微量毒物分析。

2)高选择性。

可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

3)高效能。

可把组分复杂的样品分离成单组分。

4)速度快。

一般分析只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。

5)应用范围广。

可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,且不受组份含量的限制。

6)所需试样量少。

一般气体样品用几亳升,液体样用几微升或几十微升。

样品和载气经过柱子后进入FID的氢气-空气火焰中发生电离产生离子,极化电压把这些离子吸引到火焰附近的收集极上,产生的电流与燃烧的样品量成正比。

用一个电流计检测电流并转换成数字信号,送到输出装置得到样品浓度。

它只对含有C-H键的化合物有响应。

因此FID灵敏度高,其检测限最小可至1 pg/s,线性范围约为107。

2 异常图谱分析一般在日常使用中,FID气相色谱仪异常色谱图如表1、表2所列。

3 讨论综上所述,FID气相色谱仪作为一种高精密的分析仪器,影响基线与图谱的异常因素有许多,要准确判断出异常现象的所在,就必须完全了解FID气相色谱的各组成部分及工作原理,面对不同的故障现象,既要考虑到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,逐步排除产生故障的“因”,把范围缩小。

气相色谱仪火焰光度检测器点火故障排除

气相色谱仪火焰光度检测器点火故障排除
洗 气路 和 检 测 器
作 者 单 位 【 疆 油 田公 司勘 探 开发 研 究 院 】 新 田
21. 国计量C i eo g 7 009中 h a tl y8 n M ro
( ) 火 丝 发 亮 状 态 检查 : 火 丝 应 呈 现 较 明 亮 的 1点 点
黄红 色 , 看到 点 火丝 能点 亮 . 明 点 火 电路 基 本 正 常 : 如 说 如果 点 火 丝毫 无 反应 则 说 明 点 火 电路 有 问题 . 查 点 火 检 电源 有 无输 出 、 火 电路 连 线 接头 是 否 断路 。 点 ( ) 路 中气 流 配 比检 查 : 常 点 火 时 适 当 增 大 氢 2气 正 气 流 量 , 少 空 气 流量 , 载 气 或尾 吹气 调 小 或 关 死 . 减 把 点 着 后 再 缓 慢 增 大 , 项 调 整 可 反 复 做 几 次 . 至 能 点 着 此 直
住 氢 火 焰 离 子 室 喷 嘴 , 稍 向下 用 力 . 并 以阻 断 从 喷 嘴 流
() 路 、 测 器 玷 污 判 断 : 氢 火 焰 的颜 色 发 红 、 4气 检 从
发 黄 即可 看 出有 玷 污 现象 气 路 的污 染 有一 个 重 要 的原
因, 就是 气 源 纯 度 不 够 。更 换 新 的过 滤 、 化 器后 . 果 净 如
出 的氢 气 ,此 时 氢气 管 道 上 的 压力 表 示 值 应 慢 慢 降 到 零 。如压 力 表示 值 不 下 降 或虽 然 下 降 但 降 不 到 零 . 说 则
明氢气 管 道漏 气 . 找 出漏 气 点 应
仍 然 不 能调 零 , 理办 法 是 用 无 水 乙 醇 或 丙 酮等 溶 剂 清 处
火为止。
路 流 量 , 火焰 变 小 , 定 最佳 气 流 比 . 当加 大 载气 尾 使 设 适

色谱仪常见故障及处理

色谱仪常见故障及处理
物质灵敏度低或不响应;
1、FID不能点火 : + 氢气和空气比例不对, 将空气调小,或
将氢气调大 + 载气流速过大 调小 + 检测器温度太低 100度以上 + 点火线圈损坏 更换新的
2、FID不出峰
+ 没有载气
检查载气到正常流量
+ 检测器熄火 检查并点火
+ 氢气不纯或氢气、空气没有流量 检查并 调整到正常
7、2011年8月 ,9#机最先出现报警1048, 然后仪器自行降温,后来11#、12#、10#相 继出现同样问题。
+ 处理:咨询厂家,最大原因可能是外部电 压不稳造成,后来电压恢复正常后仪器自 行稳定。 夏季用电高峰,容易出现此类问 题。
2、某色谱仪分析时色谱出峰不正常,T202D 样品中DMC不出峰,抽检样品时ME不出峰。
处理:初步认定色谱柱失活,将两头截取1米, 未果;调节气流、分流均不见效,更换新 的色谱柱,恢复正常。
原因:色谱柱失活。原因有:老化时温度过 高或者样品中有与固定液能发生反应的物 质
3、某色谱仪在使用过程中突然不出峰,查看发 现柱前压力表无压力,其余正常。
处理:检查分流流量与检测器端流量分别为35.4 和28.5,在正常范围。2、降温打开柱箱,发 现色谱柱连接检测器一端大约25cm处已断。3、 重新接好剩余部分色谱柱(断掉25cm,不影 响正常分析),打开仪器恢复正常使用。
原因:新色谱柱有很好的韧性和刚性,不易折断, 但是经过长时间使用,尤其是高温老化容易使 色谱柱失去韧性和刚性容易折断。
+ TCD:热导检测器,是气象色谱法中最常用 的一种,基于不同组分与载气有不同的热 导率的原理而工作的热传导检测器 。在分 析测试在中,热导检测器不仅用于分析有 机混合物,而且用于分析一些用其他检测 器无法检测的无机气体,如氢、氧、氮、 一氧化碳、二氧化碳等。还有一点它可以 分析混合物中的水分,而FID检测器就不能 了。

氢火焰离子化检测器凝集物引发的噪声故障分析

氢火焰离子化检测器凝集物引发的噪声故障分析

氢火 燃离 子 化检 测器 ( I 工作 原 理 是 样 品组 FD)
分分子被燃烧离解 , 在直流 电场作用下形 成电离信 号 ,基流 )通过微 电流放大器将信号放大 , ( , 经色谱 工 作 站数据 采 集 、 机处 理 得 到色谱 图。 微
收稿 日期 :0 9 1 1 20 .0—3
次老 化 色谱柱 实 验 结束 后 再 开 机 , 升温 至设 定 的色
谱条件 , 打开色谱工作 站 , 基线出现约 4 0 V的 00 长噪音 , 噪音 的状 态 与 检 测 器 是 否 点 火没 有 明显 的
关系。
3 2 故 障检 查 .
者讨 论 了 比较 少 见 的 一 种 故 障 , 火 焰 离 子 化 检 测 氢 器 ( I 的燃 烧 室 因液态 凝 集 物 污染 而 引 发 的基线 FD)
图 2 基 线 故 障 噪 音 色 谱 图
3 3 故 障原 因 .
氮气 : 纯度不低于 9 .9 % , 9 99 高压气瓶 , 山鸿 鞍 太 仪器 有 限公 司 ;
氢气 : 度不 低 于 9 .9 % , H 30氢 气 发 纯 9 99 G L一 0
生 器 , 京 汇佳 仪器 公 司 ; 北
故 障判 断 检 查 按 以下 步 骤 进 行 : 1 断 开 色 谱 ()
噪声 。通过故 障分析 , 了解故障产生的机理 和原因,
有 利 于气 相 色谱 仪 的正确 使用 和 维护 。
1 FD检 测原 理 示意 图 I
工作站 的 C 2 T一 2信号采集 单元信号输入插 口, 噪 声 立刻 消 失 , 由此 可 以判 断 噪 声 来 自检 测 器 , 非 而
烧 电离反应 状态 。凝集 物无 燃烧 电离 与燃烧 电离虽 然在 FD检测 器 中发生 的机 制 不 同 , 客观 上 燃 烧 I 但

氢火焰离子化检测

氢火焰离子化检测

2.检测器点火后基线不能调零 点火后不能调零故障的发生原因有以下几个:离子室积水;极化电压接反; 气路、检测器污染;柱流失严重;气流调节不当;基线补偿无作用。该故障 的诊断、排除方法如下: (1) 判断离子室是否积水:检测器点火后,离子室的温度如果达不到100℃,离子 室内将会累积水分,破坏收集极的绝缘,导致放大器不能调零。若离子室已 出现积水现象,解决方法是首先将氢火焰熄灭,并升高离子室温度,在一段 时间之后,离子室内的积水会被烘干,此时再尝试点火。 (2) 火焰是否太大:火焰的最佳状态应为一个微发蓝光或无光 的小火焰。若可以 直接看到火焰太大、太红,或者火焰已经烧到收集板上,必须使火焰变小, 此时需要调节各气路气体流量,并且设定最佳气流比。助燃气一般可以使用 压缩空气,也可以使用氧气。若用氧气作为助燃气,须补充氮气以适应FID的 线性范围。调好气路流量比例后观察氢火焰是否达到最佳状态。 (3) 柱流失严重:将柱温降低至室温后,基线可以调零,可说明柱流失严重。如 果是这种情况,可尝试割掉一段柱头,或是对色谱柱进行老化处理。在以上 处理后基线仍然不能调零,此时要考虑更换新柱,新柱在使用前也必须进行 老化,或者尝试改变柱箱温度、进样口温度,检测器温度,载气流速等色谱 条件。 (4) 气路、检测器玷污严重:若氢火焰的颜色发红、发黄,说明气路、检测器已 经被污染,可用无水乙醇、甲醇、丙酮的有机溶剂对气路和检测器进行彻底 清洗。并且在使用中,需购买纯度高的燃气和助燃气。气源纯度不够是造成 气路污染的一个重要原因。
六、出峰后突然回到基线以下: a、火焰熄灭:需重新点火。也可能是应为样 品中含氧量比燃烧空气中含氧量大,使火 焰熄灭。这时应使用惰性气体稀释样品, 或用氧气代替空气助燃。 b、样品进样量过大:需减少进样量。 c、喷嘴堵塞:清洗或跟换喷嘴。

FID检测器常见问题

FID检测器常见问题

氢火焰离子化检测器1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID ),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。

氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。

其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。

这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽(106~107),死体积小(≤1µL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。

其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。

氢火焰离子化检测器的结构氢火焰离子化检测器(FID)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9(a),(b)所示。

FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极)。

两者间加90~300V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。

收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统;燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入;燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出双FID检测器点不着火的原因及解决办法双FID检测器,近日后FID点不着,前面的FID则一切正常,原本氢气和空气流量分别是40和450,后来把空气流量降为350,可以点着,但第二天又点不着,现在每次点火都要往FID吹一口气才可以点着,请问后面的FID喷嘴是否需要清洗了,还是需要更换。

气相色谱仪热导检测器及氢火焰检测器常见故障与排除

气相色谱仪热导检测器及氢火焰检测器常见故障与排除

气相色谱仪热导检测器及氢火焰检测器常见故障与排除热导检测器常见故障及排除一、热导检测器使用的注意事项1.使用的载气必须经净化处理。

2.色谱柱必须经严格老化,才能与检测器相连。

3.氢气作载气,应注意安全,尾气通出室外。

4.热导检测器操作必须先通气,再开机加热,待池体温度稳定后,再开恒流源电流。

关机时,先关电流,再关加热器降温,直至柱箱温度和池体温度降至70℃以下时,再关载气。

5.柱温不应超过固定液允许使用温度,一般要低于允许使用温度50℃。

否则会污染热导检测器。

二、常见故障1.恒流源、热导检测池引起的故障(1)电流不能在规定的范围内调节,在确认热导检测未损坏和连接无误后就是恒流源失控。

(2)热导检测器输出讯号,不能调节为零,不能在正负范围内调节,热导池臂阻值太大,热导池绝缘变差,热导池污染,恒流源失控。

2.基线不稳(1)恒温时,有不规则基线波动,载气放空管道口是否处于强空气对流处,系统是否漏气,记录器是否好用。

(2)恒温时,基线有规则波动,气源的输出压力波动,稳流阀有问题,流路中有杂质不断吸附、脱附,柱温或检测器控温不良。

(3)基线突变:电源插头接触不良,外电场干扰,铼钨丝上有纤细污染物,记录器灵敏度低和接地不良。

3.没有峰:微量注射器漏;进样器硅橡胶漏;色谱柱未连接好;进样器温度太低;样品未气化;恒流源设定电流不合理。

4.峰形不正常:(1)拖尾峰:进样器温度太低;进样器污染;色谱柱炉温太低;色谱柱选择不当。

(2)伸舌峰:样品量太大,柱超负荷;样品凝集在系统中。

(3)峰分离不好:柱温太高;柱太短;柱效不够;固定液流失。

(4)圆顶/平顶峰:超过检测器线性范围。

(5)反峰:倒向开关位置不适。

(6)额外峰:前一次样品还未全部流出,又进样。

氢火焰检测器常见故障及排除一、操作条件选择:1.温度选择:色谱柱在常温下使用时,FID温度必须高于100℃,否则因积水将使FID的绝缘性能下降。

FID的使用温度应高于色谱柱炉温50-100℃,以防止流失的固定液和样品沾污FID内壁和吸收集极。

气相色谱FID检测器常见故障及故障排除方法

气相色谱FID检测器常见故障及故障排除方法
微弱的离子电流经高电阻(10<SUP>8</SUP>~10<SUP>11</SUP> Ω)变换成电压信号,经放大器放大后,由终端信号采集即得出色谱流出曲线。在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质(不同的物质校正因子不同)和火焰温度(受几种气体的流量比影响);收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择最佳氢气、载气、空气的流量比;最佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索最佳条件,一般理论比为30∶30∶300。
(2)信号输出中断 检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。另外,在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需做进一步检查。
(3)收集极绝缘不好 测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013 Ω。
(4)其它方面的原因 主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。
气相色谱FID检测器常见故障及故障排除方法
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到目前为止人们研究的气相色谱检测器有二三十种,但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器,其中FID(氢火焰离子化检测器)又是气相色谱最常用一种检测器,它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点,特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器在日常使用中常出现不出峰、信号小、基线噪声大等现象,以下笔者对该检测器的结构、常见故障及故障排除方法进行简单论述。

气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器)

气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器)

气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器)1、点火前不能调零放大器预热之后,氢焰尚未点燃,基线应能被调节到记录仪的零点,此时改变放大器上的衰减比,基线应无偏离,如果在上述操作中发现,无论怎样调节微电流放大器旋钮,都不能使记录仪上的基线回到零位,则认为是不能调零故障。

点火前不能调零故障的发生原因有以下几个:接线错误;离子室绝缘不良;引线电缆有短路;微电流放大器损坏;记录仪故障。

2、点火故障在色谱仪正常操作的条件下,按动点火器按钮,片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声,此时将会观察到基线的偏移。

点火后,用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处,片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。

如果出现上述现象,说明仪器点火正常。

如果在点火过程中无上述点燃迹象,应再次尝试点火,若多次点火仍无反应,可认为发生了不能点火故障。

发生不能点火故障的原因有以下几个:点火组件故障;点火电源无输出;点火前后气路配比不当;漏氢气;气路中有堵塞;点火电路连线、接头断路。

不能点火故障具体按下面步骤检查排除:(1)点火丝发亮状态的检查:点火丝应呈现较明亮的黄红色,如看到点火丝能点亮,说明点火电路基本正常;如果点丝毫不反应则说明点火电路有问题,此时应转入(7)作进一步检查。

(2)气路中气流配比检查:正常点火时应增大氢气流量,适当减少空气流量,载气或尾吹气应调到很小或关死,如各流量操作不对,应进行调整。

(3)氢气漏气检查:停电后,关闭除氧气以外的各路流量控制阀,用硅橡胶垫或干净的软橡皮头堵住氢火焰离子室喷嘴,并稍向下用力,以阻断从喷嘴流出的氢气,此时氢气一路转子流量计中的转子应慢慢降到零。

如转子不下降或虽然下降但降不到零,则说明氢气一路有漏气,按(4)处理;如果转子可降为零,转入(5)进行处理。

(4)消除漏气:试漏,找出漏气点,必要时也可对气路管线分段处理试漏。

找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理,详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。

气相色谱仪氢火焰离子化检测器结构原理

气相色谱仪氢火焰离子化检测器结构原理

气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种在化学分析中广泛应用的技术,用于分离和识别化合物混合物中的成分。

气相色谱仪的检测器种类繁多,其中氢火焰离子化检测器(Hydrogen Flame Ionization Detector, FID)是最常用的一种。

本文将介绍氢火焰离子化检测器的结构和工作原理。

一、氢火焰离子化检测器的结构1. 检测器主体氢火焰离子化检测器的主体由一个金属盖和一个玻璃柱组成,金属盖上有进样口和进氢气管,玻璃柱内有一个喷嘴和一个射出电极。

2. 氢气和空气流动系统氢火焰离子化检测器需要氢气和空气作为燃烧气体,通过气流调节阀和混合器混合后送入喷嘴中。

3. 离子电子产生系统喷嘴将混合后的氢气和空气喷出,形成火焰,化合物在火焰中燃烧产生电子离子。

4. 电子丢失和电离电子在火焰中会发生丢失,这些电子会激发空气中的氧分子,产生离子。

5. 电流检测系统离子在电场作用下被加速向阳极移动,形成电流信号,该信号经过放大和转换后被记录和数据处理。

二、氢火焰离子化检测器的工作原理1. 样品分析待分析的混合物通过气相色谱柱分离后,进入氢火焰离子化检测器进行检测。

2. 燃烧混合物在氢气和空气的作用下在喷嘴中燃烧,产生大量的离子。

3. 电流信号离子在电场作用下向阳极移动,形成电流信号,信号经放大和转换后被记录。

4. 数据处理检测到的电流信号经数据处理后,通过计算机等设备输出相应的峰图和检测结果。

三、氢火焰离子化检测器的应用氢火焰离子化检测器由于其高灵敏度、广线性范围和低检出限,在环境监测、药物分析、化工行业等领域有着广泛的应用。

1. 环境监测氢火焰离子化检测器在大气污染物、水质分析等环境监测中起到了至关重要的作用。

2. 药物分析在药物研发和质量控制中,氢火焰离子化检测器能够对药物成分进行高效、准确的分析。

3. 化工行业在化工生产过程中,氢火焰离子化检测器可以用于监测反应物、产品和中间体的浓度。

气相色谱仪——氢火焰离子化检测器常见故障及排除方法

气相色谱仪——氢火焰离子化检测器常见故障及排除方法
55记录修前修后1汽轮机的真空值启动1机a真空泵状态稳定后停运1机b真空泵热工人员投入运行模拟信号程序打开1机a真空泵电磁阀检修人员就地听取电磁阀有无开关动作声音观察电机电流是否达到110a左右约40数据
科技创新与应用 lo  ̄1 () 1 g 月上 22 o
气相 色谱 仪
马 敏
工 技 业术
氢 火焰离子 化检 测器常 见故障及排除方法
( 南省计量测试技术研究院, 云 云南 昆明 6 0 2 ) 5 2 8 摘 要: 本文将对气相 色谱仪 中氢火焰 离子化检测器的常见故 障进行分析 , 并在此基础上提 出一些建议 , 以供参考。 关键词: 气相 色谱 仪 ; 火焰 离子 化检 测 器 ; 见故 障 ; 障排 除 氢 常 故 1气相色谱仪——氢火焰离子化检测器简介 佳气流比。 助燃气一般可 以使用压缩空气 , 也可以使用氧气。 若用氧 气相色谱仪最常见的检测器有热导池检测器 , 氢火焰离子化检 气作为助燃气 , 须补充氮气 以适应 FD的线性范围。调好气路流量 I 测 器 , 捕 获检 测 器 , 子 化检 测器 , 焰光 度 检测 器 。 中 , 电子 热离 火 其 氢 比例后观察氢火焰是否达到最佳状态。 火焰离子化检测器 (I ) FD 具有结构简单 、 灵敏度高 、 死体积小 、 响应 () 3柱流失严重 : 将柱温降低至室温后 , 基线可 以调零 , 可说 明 快、 线性范 围宽 、 稳定性好等优点 , 它仅对含碳有机化合物有 响应 。 柱 流失 严 重 。 如果 是 这种 情 况 , 可尝试 割 掉 一段 柱 头 , 是 对色 谱 柱 或 对某些物质如永久性气体 、 一氧化碳 、 水、 二氧化碳 、 氮的氧化物 、 硫 进行老化处理 。在 以上处理后基线仍然不能调零 , 此时要考虑更换 化物等不产生信号或者信号很弱。 新柱 , 新柱在使用前也必须进行 老化 , 或者尝试改变柱箱温度、 进样 氢火焰离子化检测器主要部件是离子室 ,在离子室 的下部, 放 口温度 , 检测器温度 , 载气流速等色谱条件。 有一对电极 , 两级施加一定 的电压。工作时 , 首先在空气存在时, 用 () 4气路 、 检测器玷污严重 : 若氢火焰 的颜色发红 、 发黄 , 说明气 点 火 线 圈通 电 , 氢焰 。 点燃 当被测 组 分 由载气 带 出色谱 柱 后 , 气 路 、 测器 已经 被 污 染 , 用无 水 乙醇 、 与氢 检 可 甲醇 、 酮 的 有 机溶 剂 对气 丙 在进人喷嘴前混合 , 然后进入离子室火焰区, 生成正负离子。 电场 路和检测器进行彻底清洗。并且在使用 中, 在 需购买纯度高的燃气和 作用下 , 它们分别 向两级定 向移动 , 从而形成离子流 , 对离子流强度 助燃 气 。气 源纯 度 不够 是造 成 气路 污染 的一个 重 要原 因 。 进 行 检测 。 2 基线 不稳 - 3 2 常见 故 障与 排除 常见 的引起 氢 火焰 检 测器 基 线 不稳 定 的 原 因至 少有 : 器 安 放 仪 21点火 故 障 ( 火 困难 或点 不 着火 ) . 点 大体 有 以下 几种 原 因 : 位置不当; 气路中氢气 、 空气 和载气的流量配比不适当 ; 氢火焰离子 21 .. 查 氢 气 、 气 类 型 对 不对 , 果 使 用 氢 气 发 生器 , 好 室输 出信号线接触不良; 1检 空 如 最 色谱柱固定液严重流失 ; 气源压力波动 , 氢 把 氢 气放 空 一 段时 间再 点 火 。 气流速发生变化 ; 氢气与空气管路及载气污染或气 路不纯 ; 氢火焰 21 检 查 气 体 流 量设 置 ,一 般 H 流 量 3 —0 l i, 气 为 离 子室 喷嘴 玷 污 ; 路 系 统有 漏 气 ; 温 控 制器 定 位 不 当或 控 制 失 .. 2 5 4 m/ n 空 m 气 炉 灵 ; 焰 点燃 后 引燃 开 关 未关 闭 ; 录仪 不 稳定 故 障 、 器接 地 不 氢火 记 仪 21 .. 查柱 子 流 量是 否 过 大 , 站 上 载气 类 型 、 子 配置 是 良、 3检 工作 柱 电源干扰 、 仪器周 围静 电干扰太大 ; 衰减器触点或焊点接触不 否正 确 , 子流 速 过大 会 吹灭 火焰 。 柱 良 氢火 焰 离子 室 出 口有强 风 吹过 。 21 观 察 尾 吹气 流 量设 置 ,一 般 尾 吹气 流 量 和 注流 量之 和 大 .4 . 2 基线 噪 音过 大 . 4 致等 于 3— 5 F i, 吹 气 流量 过 大会 吹灭 火 焰 。 要 时关 闭 尾吹 0 3 r r n尾 ea 必 2 . 样 针受 污 染 : 极性 小 沸 点低 的有机 溶 剂 清洗 进 样 针 , . 1进 4 用 气, 等待火焰稳定后再打开 。 也可尝试将进样针扎温度较高的进样 口, 出活塞杆 , 用热 的载 拔 利 气 将残 留溶 剂 吹 扫干 净 ; 接更 换 进样 针 。 或直 21 .5检查柱子连接好 了没有 , . 有没有漏气。 21 必要 时 打 开 氢气 和 空气 , 手 工 点 火 , 察 是 否 着 火 , .6 . 用 观 如 24 .2记 录 器 灵敏 度 过 高或 放 大 器工 作 不稳 :调 节记 录 器 灵敏 . 果确认着火而没有信号输 出, 检查 FD信号杆弹簧是否与收集极接 度 , 修放 大器 。 I 检 触紧密。确认连接紧密, 仍然没有信号 , 就应考虑是否会 有硬件故 24 柱后 有 细 小 的颗 粒进 入 检测 器 :使用 中要 防止 杂 质 进人 .3 . 检 测器 , 有 杂质 , 若 要及 时清 除 。 障。 22记 录 仪基 线无 法 调零 . 24 .4载气流量过大 , . 导致氢火焰位置发生漂移 : 调节气路气体 221检测 器 点火 前基 线 不能 调 零 . . 流 量 至合适 大小 。 点火前记 录仪基线不能调零的原 因可能有 以下几个 : 引线连接 2 . 色谱 柱 玷 污 : 老 化 柱子 。 .5 4 重新 24 载气 流 速 过高 或 漏气 : .. 6 降低 载 气 流 速至 适合 的值 , 查气 检 错误 ; 离子室绝缘不 良; 连接线发生短路 ; 微电流放 大器损坏 ; 录 记 路 是 否漏 气 。 仪与信号电缆之间短路。 2 . 检测 器 的灯 或 电子 倍增 管 老化 : 换灯 或 电子 倍 增管 。 .7 4 更 该 故 障 的诊 断 、 除方 法如 下 : 排 () 1增加衰减档实验 : 将衰减档由小 到最大逐渐增加观察记录 2 色谱 峰形 不 正常 . 5 2 . 有组 分 峰变 小 . 1所 5 仪 上 的基 线 偏 离是 否逐 档减 少 。 ( ) 录仪无反应故障: 2记 直接短路记 录仪候补 的信号输入线 , 看 a进样 针 缺 陷: 用新 针 或无 缺 陷 的针 。 、 使 b进 样 后漏 液 : 漏 液后 , 修 。 、 判断 维 记 录仪指针能否回到零点 。如可 回零 , 说明放大器到记录仪之 间信 c分流比过大 : 、 调整气体流速和分流 比。 号 电缆有短路或短路现象。 d 分析 物质 分 子量 过 大: 挥 发样 品 时 , 高 柱箱 温 度和 进 样 口 、 底 提 () 3 对放大器进行接线检查 , 确保接线正确。 () 4 去信号电缆试验 。将离子室 到放大器之间的信号 电缆从放 温 度 。 大器信号断处拆下 , 观察记录仪能否放大调零。 25 .2峰伸舌 : . 峰伸舌多 由色谱柱过载引起 , 可减小进样量使用 大容量柱子 , 提高柱箱温度和进样 口温度 , 增大气体流速 。 2 . 检测 器点 火 后基 线 不能 调零 .2 2 点 火后 不 能调 零 故 障 的发 生原 因有 以下 几 个 :离 子 室积 水 ; 极 25 .3峰拖尾 :、 . a这可能是 由于进样 口或色谱柱不 干净 , 或色谱 化 电压 接 反 ; 路 、 测 器污 染 ; 流 失严 重 ; 流 调节 不 当 ; 线补 柱 切割 不 正确 。如 果 是 进样 口被 污染 , 清 洗 、 换衬 管 和 进样 垫 。 气 检 柱 气 基 可 更 偿无作用。 如果是色谱柱被污染 , 取出色谱柱。切掉一段 色谱柱以清除不挥发 该 故 障 的诊 断 、 除 方法 如 下 : 排 性残留物 、 隔垫碎屑和密封圈碎片 。在切割色谱柱时要使用专业的 () 1判断离子室是否积水 : 检测器点火后 , 离子室的温度如果达 切 割工 具 ( 如金 刚石 的玻 璃 刀 或购 买 毛细 管 切 割器 )不 正确 的 切 割 , 不到 10C 离子 室内将会累积水分 , 0  ̄, 破坏收集极的绝缘 , 导致放大 方法会导致样品被吸收。切 口不平整甚至会造成色谱柱堵塞。b在 、 器不能调零 。若离子室已出现积水现象 , 解决方法是首先将氢火焰 不分流方式下进行分析时 , 不分流时间过长可能导致拖尾。通常时 熄 灭 , 升 高 离子 室 温度 , 一 段 时间 之 后 , 子室 内的积 水 会 被烘 间应在 0 并 在 离 . 1 5至 分钟范围内。 、 C未吹扫( ) 死 体积也可能导致拖尾 : 确 干 , 时再 尝试 点 火 。 此 保在进样器和检测器 中色谱柱安装正确。 、 d 柱子使用不 当或柱性能 ( ) 焰 是 否太 大 : 2火 火焰 的最 佳 状 态 应 为 一 个 微 发 蓝 光或 无 光 下降 , 品与载体或固定液发生相互作用 : 样 提高固定液配 比, 采用惰 的小火焰。 可以直接看到火焰太大、 若 太红 , 或者火焰已经烧到收集 性载体或改用极性固定液。 板 上 , 须 使 火焰 变小 , 必 此时 需 要 调节 各 气 路气 体 流量 , 且设 定最 并 26 出峰 后突 然 回到 基线 以下 :�

氢火焰检测器常见故障的分析及处理

氢火焰检测器常见故障的分析及处理

氢火焰检测器常见故障的分析及处理
任建华
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】2001(028)003
【摘要】气相色谱仪是理化检验中最重要的仪器之一,本文介绍了气相色谱仪中主要的检测器氢火焰离子化检测器常见的故障及发生的机理,并提出了这些故障的处理方法.
【总页数】2页(P31-31,33)
【作者】任建华
【作者单位】南京市计量测试所理化室
【正文语种】中文
【中图分类】TH833
【相关文献】
1.气相色谱仪中氢火焰检测器常见故障及检查 [J], 安丰颖;李向荣
2.气相色谱/氢火焰检测器快速检测海洛因毒品及其来源推测 [J], 张春水;郑珲;钱振华
3.电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法\r测定空气中104种挥发性有机物 [J], 张烃;单丹滢;周昊;周瑞;张翼翔;杜祯宇;刀谞;张秀蓝;曹冠;贾岳清;杜世娟;汤卡
4.用氢为载气的氢火焰检测器进行多种农药制剂的气相色谱分析 [J], 林润国;李宁
5.气相色谱仪中氢火焰离子检测器的常见故障分析及处理 [J], 宋书争;宁殿锋;于敬礼
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氢火焰离子化检测器FID火焰熄灭或点不着火的原因分析

氢火焰离子化检测器FID火焰熄灭或点不着火的原因分析

流量之间相关性不显著 (3 日~7 日 ,r = 0102) ; 氨 要起到了稀释作用 。

这也与我们掌握的颍河污染 氮浓度与流量之间相关性亦不显著 (3 日~7 日 ,r = - 0112) 。

汛中后期流量较小 ,有波动 ,高锰酸盐指数浓 度和 流 量 之 间 相 关 性 不 显 著 ( 8 日 ~ 21 日 ,r = - 0117) ;氨氮浓度与流量之间相关性亦不显著 (8 日~21 日 ,r = - 0106) 。

高锰酸盐指数和氨氮浓度在整个汛期相关性 不显著 (3 日~21 日 ,r = 0150) 。

汛初颍河入境水流量增高时 ,污染物浓度均 有较大幅度下降 ;汛中后期 ,高锰酸盐指数浓度下 降过程中出现波动 ,氨氮浓度持续下降 。

表明在 流量较小的情况下 ,颍河入境水受面源影响不大 ,状况的信息相印证 。

213 奎河杨庄汛期奎河流量很低 ,且变化较大 。

奎河杨庄 断面主要污染物浓度与流量变化趋势见图 3 。

高 锰酸盐指数浓度与流量之间相关性 不 显 著 ( r =0117) ;氨氮浓度与流量之间相关性亦不显著 ( r = 0128) 。

高锰酸盐指数和氨氮浓度之间有一定的 相关性 ( r = 0160) 。

汛期奎河上游降雨较少 ,流量并未明显增大 ; 高锰酸盐指数和氨氮浓度之间有一定的相关性 , 且二者变化趋势基本相同 ,表明污染主要为点源 排放 ,且污染源较为固定 。

图 3 奎河杨庄主要污染物浓度与流量变化趋势图为明显 ,流量稳定的中后期污染物浓度与流量之 间表现出正相关 ,受点源污染为主 。

(3) 流量变异系数较大的河流 (颍河 、奎河) 污染物浓度与流量之间相关不显著 ,主要受点源排 污影响 。

3 结论(1) 汛期淮河流域总体水质状况有所改善 。

(2) 流量变异系数较小的淮河干流污染物浓度与流量存在相关 。

在汛早期受面源污染影响较氢火焰离子化检测器 ( FID ) 火焰熄灭或点不着火的原因分析王淑娟(河北省环境监测中心站 , 河北 石家庄 050051)①冷凝 。

氢火焰离子化检测器凝集物引发的噪声故障分析

氢火焰离子化检测器凝集物引发的噪声故障分析

氢火焰离子化检测器凝集物引发的噪声故障分析吕琳;邢亚男;王静爽;孙浩然;邢义满【摘要】GC-9790型气相色谱仪氢火焰离子化检测器的燃烧室被高沸点凝集物污染,在直流电场作用下,持续发生电离反应,形成约4000 μV的基线噪声.对故障原因和故障产生机理进行了分析,提出了故障排除方法.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)001【总页数】2页(P67-68)【关键词】气相色谱仪;氢火焰离子化检测器;燃烧室;噪声【作者】吕琳;邢亚男;王静爽;孙浩然;邢义满【作者单位】营口市产品质量监督检验所,营口,115000;营口市产品质量监督检验所,营口,115000;营口市产品质量监督检验所,营口,115000;营口市产品质量监督检验所,营口,115000;营口市产品质量监督检验所,营口,115000【正文语种】中文氢火焰离子化检测器(FID)是气相色谱仪最常用、最普及的检测器,以灵敏度高、线性范围宽而广泛应用于大多数有机物的检测。

燃烧室是FID的关键所在,它是燃气燃烧、被测物质电离的主要空间。

当燃烧室处于最佳燃气配比和稳定的极化电压状态时,检测器基流为噪声很小的平直基线;当燃气或极化电压稍有变化,都将导致基线噪声增大,有关该内容的文献报道很多[1]。

笔者讨论了比较少见的一种故障,氢火焰离子化检测器(FID)的燃烧室因液态凝集物污染而引发的基线噪声。

通过故障分析,了解故障产生的机理和原因,有利于气相色谱仪的正确使用和维护。

1 FID检测原理示意图不同型号气相色谱仪所配置的FID检测器,基本结构相同[2],工作原理如图1所示。

图1 FID检测器原理示意图2 仪器配置气相色谱仪:GC-9790型,附带氢火焰离子化检测器,浙江温岭分析仪器厂;色谱工作站:HW-2000型,上海千谱软件公司;氮气:纯度不低于99.999%,高压气瓶,鞍山鸿太仪器有限公司;氢气:纯度不低于99.999%,GHL-300氢气发生器,北京汇佳仪器公司;空气:无油三级净化,GAX-2000型空气发生器,北京汇佳仪器公司。

气相色谱仪中氢火焰检测器常见故障及检查

气相色谱仪中氢火焰检测器常见故障及检查

设计为 250~300V) ,给出极化电压的高压稳压管损坏 ,会使 FID
极化电压不正常 ,从而导致不出峰或色谱峰峰形畸形 ,使用万用
表测量极化极对地的直流电压 ,可检查出极化电压是否正常 。
噪声的产生有时会来自给出极化电压的高压二极管 ,判断方法
是去掉 220~230V 极化电压 ,看噪声是否消除或减小 ,除了更换 高压稳压二极管外 ,在极化电压 230V 上串联一个 300kΩ 电阻 , 极化极对地再接一个 0. 33μFΠ400V 电容 ,也可有效过滤掉来自
气相色谱仪中 氢火焰检测器常见故障及检查
安丰颖 李向荣
1790F 型色谱仪是安捷伦公司生产的一款带氢火焰检测器
(FID) 的气相色谱仪 。FID 的灵敏度高 、体积小 、响应快 、线性范
围广 ,能有效地与毛细柱等连用 ,是目前对有机物微量分析应用
较理想的检测器 。但仪器使用较长时间后 ,会出现一些硬件上
基线漂移严重
噪声很大
灵敏度明显降低
气路 、检测器和电路问题
不出峰
色谱峰形不正常
进样器 、气路 、检测器问题
信号时有时无
电路问题
1. 气路检查 (1) 检查氢气 、氮气和空气流量是否正常 。空气流量太小和 喷嘴严重漏气会引起较大的爆鸣声而不能点火 ;氢气太小 ,氮气 太大会使点火困难和容易熄火 ;喷嘴漏气 ,色谱柱漏气不仅点火 困难 ,也会导致灵敏度降低 ,甚至不出峰 ;氢气和氮气流量的比 例不适当将明显影响灵敏度 ;氢气流量太大造成噪声变大 。 (2) 气路系统是否洁净 。气路系统不干净 ,包括进样器污 染 ,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流 、噪声增大 和基线漂移 。 (3) 检查基流大小 。点火前 ,放大器基线位置尽可能调在记 录仪零位及附近 ,在不旋动调零电位器的条件下 ,点火后 ,记录 笔偏离零位的距离可指示基流大小 ,可改变记录仪量程或放大 器衰减倍数来确定 。一般点火后氢气调回正常值时 ,基流的偏 离 < 1mV ,说明系统十分干净 ;基流 < 10mV ,一般还能使用 ;若基 流大于几十毫伏 ,说明系统污染比较严重 ,这时噪声 、漂移都很 大 ,仪器稳定时间也较长 。 检查是哪一部分受到污染的简单方法 ,就是分别单独将某 一部分的工作温度升高 ,若基流明显变大 ,该部分就污染严重 。 气路 (包括进样器) 中的堵塞和漏气 ,往往会引起出峰不正常 ;进 样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形 。 2. 检测器检查

Agilent 6890GC型气相色谱仪中火焰离子化检测器故障检查及维护

Agilent 6890GC型气相色谱仪中火焰离子化检测器故障检查及维护

Agilent 6890GC型气相色谱仪中火焰离子化检测器故障检
查及维护
戴翠玲
【期刊名称】《广东电力》
【年(卷),期】2005(18)6
【摘要】珠海发电厂使用的Agilent 6890GC型气相色谱仪的火焰离子化检测器(FID)在使用了一段时间后出现了基线异常噪声和漂移,灵敏度下降,影响了检测准确度.为此,根据检测器的原理、工作条件及影响因素,分析了造成基线异常噪声与漂移的原因,总结了对检测器的检查和排除故障方法,并按这套经验方法去定期维护火焰离子化检测器,提高了检测器的灵敏度,保证了实验结果的准确性.
【总页数】3页(P81-83)
【作者】戴翠玲
【作者单位】珠海发电厂,广东,珠海,519050
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.气相色谱仪氢火焰离子化检测器检定期间的常见故障 [J], 李有书
2.气相色谱仪——氢火焰离子化检测器常见故障及排除方法 [J], 马敏
3.气相色谱仪——氢火焰离子化检测器常见故障及排除方法 [J], 马敏
4.气相色谱仪中氢火焰检测器常见故障及检查 [J], 安丰颖;李向荣
5.HP6890气相色谱仪火焰离子化检测器(FID)点火故障的诊断和处理 [J], 冯根新
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离子火检常见得问题及其处理方法

离子火检常见得问题及其处理方法

现场加热炉燃烧器出现的问题总结及解决方案针对宁夏石化加热炉项目频繁出现离子火检无法正常工作问题,我单位对其故障问题进行分析总结,并提出诊断及其解决方案及注意事项。

一、现场燃烧器离子火检出现的问题及解决方案从燃烧器控制柜到到燃烧器端子接线盒有两根线,一根火线,一根地线,火线长明灯上的接线盒端子与离子棒相连。

具体内部结构图可参考附件。

目前燃烧器离子火检出现的问题有放大器烧坏、离子棒与端子的线烧断、离子棒氧化、离子棒与稳焰挡条(即为处在离子棒周围三根触头)短路。

(一)放大器由于短路烧坏,产生的原因:1,离子棒与与其固定的稳焰挡条相碰,(这个问题重整比较严重,由于在炉外点完长明灯后,插进炉子里面时很容易出现这种情况)2,就是炉膛内通入大量蒸汽时,冷凝水通过长明灯造渗入接线盒端子,造成短路(这个问题重整最常见)。

故障诊断:即把万用表置于电压档,测量两根线之间电压,正常应为180V左右,短路后电压为零。

出现这种情况现场只有更换放大器(型号:R4343D1047)(二)接线盒端子与离子棒相连接的耐高温线烧断,是由于在点长明灯之前,没有通入冷却风,这个问题极其普遍。

故障诊断:第一,把万用表置于欧姆档,量两根线之间的电阻,电阻如果为零或存在电阻,则离子棒与端子接线盒线烧断,更换耐高温的线NH-VV2.5mm。

在更换后,把万用表置于电压档,量两根线之间电压,在180v左右为正常。

第二,即把万用表置于欧姆档,测量离子棒与端子盒内相连接的线的电阻值,为零即为正常,无限大时,即为耐高温线烧断,需更换耐高温的线NH-VV2.5mm即可。

在更换后,把万用表置于电压档,测量两根线之间电压,在180v左右为正常。

三:对燃烧器入口一二次风调节不当,会出现火焰发飘,造成离子棒不在火焰区,使离子棒无法正常工作。

同时可能导致舔炉管现象。

故障诊断,打开看火口观察,通过对一二次风及长明灯风门的调节(这个问题重整的三台圆炉F101/F102/F205/与加氢的方炉遇见的相对较多),具体的调节跟判断可参考燃烧器说明书。

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拆 开检测器 检查 发 现 , 烧 室 内极 化 电极 与极 化 电 燃
打 开 FD检 测器 , 开 极 化 电极 和极 化 电 缆相 I 拆 连 接 的金 属 夹 , 10 砂 纸 打 磨 后 , 钳 子 将 金 属 用 0 用
夹 的开 口减小 , 加 与 极化 电极 接 触 的 弹力 。用 丙 增
和极 化 电缆连接 良好 。
电压增 大 , 响应值 提 高 , 障排 除后 色谱 图见 图 3 故 。




将 检测器 与 色谱柱 连接 , 按操 作条 件调 节柱 箱 、 进 样器 和检测 器 温 度 , 整载 气 流 量 , 线 稳 定后 , 调 基 噪声 电压 在 6 V 左 右 波 动 , 明载 气 、 说 色谱 柱 、 数 据 采集 器等状 态正 常 。 点火 后 , 线上 移后 稳定 在 1 V,0mi 移 基 2 3 n漂
放 电效 应 促 进 氧 化 作 用 , 接 触 电 阻 Rl的 电 使 阻增 加 ; 接触 电阻 R l的 电阻 增 大 , 进 一 步增 强 间 又 隙放 电效应 , 接触 电阻增加 到一 定程度 后 , 基线噪 声
烧 电离 , 在直流 电场作 用下 形 成微 电 流 , 基 流 ) 通 ( , 过微 电流放 大器将 信号 放大 记录得 到色谱 图。在极
54 63 7 2 8 1 . . .
9பைடு நூலகம்
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最大 , 检测 器 的 响应 值 最 高 。极 化 电极 与极 化 电缆 的连 接夹 在高 温下极 易氧 化 , 表 面形 成 氧化层 , 其 导 致接 触 电阻 Rl的 电阻 逐 渐增 大 。接触 电阻 R l与 微 电流放大器 输人 电阻 R 2串连 , 电阻 R l的分 压 作
用使 微 电流 放大器 输人 电阻 R 2上 的信 号 电压 E减
图 l 检 测器 噪 音 增 大 的 色 谱 图
2 故 障判 断
首先检查燃气或辅助气过滤净化装 置, 将燃气 和辅 助 气 关 闭 ,I FD检 测 器 熄 火 , 时 噪 声 仍 未 减 此
小 , 明故 障不 是 由燃气 和辅 助 气 引起 的。 因此 判 说
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仲 婧 宇 , : 火 焰 离 子 化 检 测 器 故 障 一 例 等 氢
61
酮、 无水 乙醇逐 个 清洗检 测 器各元 件 , 重新安 装检 测 器, 安装 时要带 干净 手套 , 能用手 直接 接触 。 不 接通 色谱 仪 电源 , 检测 器与 色谱 柱断 开 , 测 将 检 器 温度设 定 为 2 0C, 电 1h 将 溶 剂 蒸 发 掉 。接 5 ̄ 通 , 通数 据采 集器 , 察 基线 , 线正 常 , 明极 化 电极 观 基 说
1 故 障现 象
定 , 成基 线噪声 增 大 ; 化 电压 下 降 , 造 极 基流 减小 , 则
气 相色谱 仪 G 99 C一 70检测 器 为 氢火 焰 离子 化
检 测器 ( I , FD) 测定 过程 中基线 突 然出现 约 3 m 的 V
信号 响应值 降低 。
噪 声 电压 , 图 1所 示 。通 过调 节 载气 、 气 、 气 如 氢 空
化 电压 一定 的条 件下 , 号 大 小 与微 电流 放 大器 输 信
人 电阻 R 2的电阻成 正 比。
FD污染 是 引起 基线 噪声 大 的 常见 原 因之 一 。 I
变大 , 色谱图如图 1 所示 。
4 故 障排除 及仪器 维护
按 常规维 护方 法对 FD检 测器 清洗 , 障仍 未排 除 。 I 故

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现, 由图 2可见 , 常状态 下极 化 电极 与极 化 电缆 的 正 接触 电阻 R l的电阻极小 , 电流放 大器 输人 信号 E 微
09 . 18 2 7 3 6 4 5 . . . .
收稿 日期 :0 7 01 20 1—7
缆相 连接 的金属 夹 松动 , 而且 由于 高温 燃 烧 氧 化 作 用 , 接处有 可见 的间 隙 , 化 电压 接 通 时 , 连 极 在放 大
镜 下 可见放 电火 花。此 故障将 影 响极化 电压 的大小 和 稳 定 , 而影 响基 流 。极 化 电 压 波 动 , 流 不 稳 进 基
维普资讯
化学 分 析计 量
20 0 7年 , 1 第 6卷 , 6期 第
氢 火焰 离 子化 检 测 器 故 障一例
仲 婧 宇
( 口市 产 品 质 量 监 督检 验 所 , 口 营 营
陈 智 生
15 0 ( 盼 安 居股 份 有 限 公 司 , 口 100) 盼 营 15 1 116)
摘要
介绍 G C一99 7 0气相 色谱 仪 的 氢 火焰 离子 化 检 测 器 由 于燃 烧 室 高温 燃 烧 氧化 作 用 , 化 电极 与极 化 电 缆 极
相连接 的金属夹 变形松 动 , 导致接触 电阻增大和 间隙放 电, 使得检 测器灵敏度 下降并产 生大的噪声 电压 。提 出了故
障 的排 除 方 法 。 关 键 词 气 相 色谱 仪 氢 火 焰 离子 化 检 测 器 噪声
流量 , 更换气体净化器 , 改变色谱操作条件等 , 基线
噪 声 电压 仍没有恢 复到正 常状态 。
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图 2 FD检 测 器 原 理 示 意 图 I
极 化 电极 与极 化 电 缆相 连 接 由金 属 夹 搭 接 实
断 FD检测器 出故 障 。 I 3 故障原 因及 分析 FD工 作原 理如 图 2所 示 。样 品组 分 分子 被燃 I
小 , 响应值 降低 。 使 高 温作用 下 , 极 化 电极 与 极化 电缆 的金属 连 若 接 夹膨胀 变形 产生 的应 力 使 连接 处 松 动并 有 间隙 , 那 么极 化极 与极化 电缆 的连接 夹 的间 隙处 就会 产生 间 隙放 电 , 形成 噪声 电压 。
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