气相色谱法测定水泥早强剂中的三乙醇胺pdf
三乙醇胺标准2014
三乙醇胺标准2014三乙醇胺Sanyichun’anTrolamineC6H15NO3 149.19 [102-71-6] 本品为2，2'，2"-氮川三乙醇，由环氧乙烷氨解并经分离化制得。
按无水物计算，含总碱以C6H15NO3计应为.0～103.0。
医药用级三乙醇胺质量标准2015药典四版作用用作环氧树脂的固化剂，参考用量12-15份（质量分数），固化条件80℃/4h或120℃/2h。
也可用于天然橡胶、合成胶的硫化活化剂，橡胶聚合活化剂，还可用作油和抗腐蚀添加剂等。
三乙醇胺的长链脂肪酸盐几乎呈中性，可用作油脂和蜡的乳化剂。
三乙醇胺及其盐溶液作为水泥熟料（Cement Clinker）研磨工艺中的工程外加剂、早强剂（总质量的0.1），不仅可以防止粉碎过程粉粒的聚集和气垫作用，提高水泥的流动性和装填密度，而且也可降低粉碎机的动力消耗。
但三乙醇胺络合水泥基质中的重金属和放射性同位素能够在何种程度上增加它们的溶解度仍然是一个未决问题。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品12g，置20ml量瓶中，加水稀释至刻度，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显色，与橙黄色1号标准比色液（通则0901）比较，不得更深。
水分取本品约1g，照水分测定法（通则0832*法1）测定，含水分不得过1.0。
炽灼残渣不得过0.1（通则0841）。
重金属取本品1.0g，加水20ml 使溶解，依法检查（通则0821*法），含重金属不得过万分之十。
【含量测定】取本品约1.2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸的冷水75ml，加甲基红指示液0.3ml，用滴定液（1mol/L）滴定至溶液显微红色并保持30*。
每1ml 滴定液（1mol/L）相当于149.2mg的C6H15NO3。
【类别】药用辅料，乳化剂和pH值调节剂等。
【贮藏】遮光，密封保存。
方法一：将环氧乙烷、氨水送入反应器中，在反应温度30-40℃，反应压力70.9-304kPa下，进行缩合反应生成一、二、三乙醇胺混合液，在90-120℃下经脱水浓缩后，送入三个减压精馏塔进行减压蒸馏，按不同沸点截取馏分，则可得度达的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺成品。
三乙醇胺
三乙醇胺性能与应用三乙醇胺别名：2，2’,2”-羟基三乙胺分子式：N(CH2 CH2OH)3理化性质：常温下无色、粘稠液体，稍有氨味，易溶于水、乙醇。
可腐蚀铜、铝及其合金。
液体和蒸汽腐蚀皮肤和眼睛。
可与多种酸反应生成酯、酰胺盐。
沸点360.0℃，熔点21.2℃。
质量指标：用途：用于金属加工中的金属切削、冷却、防锈、化妆品行业中的酸碱中和剂、乳化剂、水泥中的助磨剂，混凝土施工中的早强剂；油墨工业中的固化剂；也用于表面活性剂、防锈剂、电镀中的络合剂，PH值调节剂和酸性气体吸收剂。
包装：220kg钢桶注意事项：在运输过程中应防漏、防火、防潮。
产品贮存时应贮存在清洁、干燥和通风的仓库详细介绍：别名：NP-10 ， TX-10 ， NPE-10英文名称：Polyoxyethylene(10)nonyl phenyl ether性质：本品有极好的渗透、乳化、分散和洗涤性能。
呈容易使用的液体状态。
对硫酸、盐酸、有机酸、一般还原剂、氧化剂及硬水稳定。
对碱稳定。
质量指标用途本品具有良好的润湿、浸透、乳化、分散、去污性能，是各种洗涤剂的基本原料，广泛用于各种工业，还由于它对纤维的平滑性、柔软性、乳化性而作为合成纤维工业的油剂单体，也用于羊毛低温染色作匀染剂，皮革工业用于绵羊皮脱脂，在农药、医药、橡胶、建筑等行业作乳化剂。
脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9英文名称:产品型号:优级≥99%产品规格:200kg/桶产品价格:19500元/吨产品介绍：产品介绍：化学组成：脂肪醇与环氧乙烷加成物产地：吉化/泰国科宁.活性物量： 100%技术指标：项目AEO-3 AEO-7 AEO-9外观（25℃）液体白色糊状色度（Pt-Co）≤20 20 20羟值mgKOH/g 165±3 109±5 93±5PH值（3%水溶液25℃） 6.0-7.0 6.0-7.0 6.0-7.0水份% ≤0.07 0.07 0.07游离环氧乙烷ppm ≤ 1聚乙二醇% ≤0.7 0.7 0.7HLB值7.8 12.3 13.5英文介绍：。
三乙醇胺型早强剂
三乙醇胺型早强剂
用于冬季施工紧急工程可以提前拆模、起吊和预应力张拉，加快工程进度。
早强剂的配方实例
含量%
原料名称
三乙醇胺0:050:050:05氯化胺0:50:5~1亚硝酸钠1次氯酸钠2〔特点〕配方用于硅酸盐水泥和粉煤灰硅酸盐水泥的效果较好。
配方有利于冬季施工，早期强度增长率高。
配方用于硅酸盐水泥中效果较好。
〔现场制备〕配方10千单位重量氯化钠加69千单位重量水，再加1千单位重量三乙醇胺，混合溶解制备成早强浓溶液，50千单位重量水泥则用2千单位重量溶液稀释于砼所需水中，然后倒入拌和机，砼所需水量按水灰比比计算并扣除砂石含水量和2千单位重量浓溶液所含的水量1:72千单位重量；配方5千单位重量氯化钠加64:5千单位重量水，再加10千单位重量亚硝酸钠和0:5千单位重量三乙醇胺，配成早强剂浓溶液，拌砼时50千单位重量水泥加4千单位重量浓溶液稀释于砼所需水中，然后倒入拌和机，砼所需水量，按水灰比计算，并扣除砂石含水量和4千单位重量浓溶液所含的水量3:2千单位重量。
三乙醇胺对水泥土长期强度影响的试验研究
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６ ８・
全 国中文核心期 刊
路基工程
２０ ０ ７年第 ４期 （ 总第 １３期 ） ３
三 乙醇胺 对水 泥 土 长期 强度 影 响 的试 验 研 究
杨 医博 梁 松 莫海鸿
广东广州 ５ ０４ ） １６ ０ 华南理工 大学建筑 学院土木工程系
合地基 。但 目前 复合 地基 的沉降 计 算方 法 还很 不 完 善 ，以致工程中多采用经验方法 ，而各 种方法都有 其 各 自的适用条件。如果方 法采用 不当 ，计算结果往往 与实际差别较大 ，建议设 计中予 以特别 注意 。 （ ）对于钢筋 混 凝土 桩 网复 合地 基 的沉 降 计算 ２ 方法 ，应力修正法适用 于加固区的计算 ，而应力扩散 法则适用于下卧层 的计算 。 参考文献 ：
［ ］饶为 国，胡 凤庚等， 桩一 网复合地 基及其 沉降计 算 北 京 效 １ 能管理干部学院学报 ，２ ０ ，ｌ ４ ． ０ １ ｌ（ ） ［ ］饶为 国，江 辉煌 ，侯庆 华．桩一网复 合地基 工后沉 降的薄板 ２
理 论 解 ，水 利学 报 ， ０ ２ （ ， ２ ０ ， ４） ［ ］饶为 国，赵 成刚．桩一 网复 合地基 应力 比分析 与计算．土木 ３ 工 程 学 报 ，２ ０ ，３ （ ） ０２ ５ ２ ．
土 、土层 ２为淤泥质砾砂 、土层 ３为砾质粘性 土 。岩 土工程勘查报告给 出的各土层物理力学性质指 标见表 １ 。用勾机挖至 相应地 层取 土样 ，用 塑料 桶密 封 ，注 明编号 。土样在桶 中放置约 ３ 星期后进行长 期性 能 个 试验 。 水泥 ：佛 山市 高 明 区蓬 山 水泥 有 限公 司产 “ 蓬
１ 引言
山”牌 ３ ． 普 通 硅 酸 盐 水 泥。水 泥 浆 水 灰 比 ２５ Ｒ
混凝土早强剂成分
混凝土早强剂成分
混凝土早强剂是一种用于加速混凝土早期强度发展的外加剂。
其主要成分和作用如下：
1、氯化钙：氯化钙是一种常用的早强剂成分，它能够与水泥中的铝酸三钙反应，生成不溶性的钙盐，从而增加混凝土的早期强度。
氯化钙还具有防冻作用，在低温环境下使用可以防止混凝土冻害。
2、硫酸钠：硫酸钠是一种无机盐类早强剂，它能够与水泥中的铝酸三钙反应，生成硫酸钙，增加混凝土的早期强度。
同时，硫酸钠还具有降低混凝土水化热的作用，减少混凝土因温差引起的开裂。
3、三乙醇胺：三乙醇胺是一种有机早强剂，它能够与水泥中的铝酸三钙反应，生成不溶性的三乙醇胺钙，从而增加混凝土的早期强度。
三乙醇胺还具有减水作用，能够降低混凝土的用水量，提高混凝土的密实度。
4、氨基磺酸盐：氨基磺酸盐是一种高效早强剂，它能够与水泥中的铝酸三钙反应，生成不溶性的氨基磺酸盐钙，从而显著提高混凝土的早期强度。
氨基磺酸盐还具有缓凝作用，能够延长混凝土的初凝时间，有利于施工操作。
在使用早强剂时，需要注意以下几点：
1、根据工程要求和环境条件选择合适的早强剂品种和掺量。
2、严格按照产品说明书和施工规范进行配制和使用，避免出现不良反应和安全问题。
3、注意早强剂与水泥和其他外加剂的相容性，避免出现不良反应和损失。
4、在使用过程中要密切关注混凝土的性能变化，及时调整施工工艺和配合比，保证工程质量。
总之，混凝土早强剂是一种重要的外加剂，它能够提高混凝土的早期强度和性能，加快施工进度和提高工程质量。
在使用过程中要注意选择合适的品种和掺量，严格按照产品说明书和施工规范进行配制和使用。
三乙醇胺检测仪
气相色谱法测工业三乙醇胺工业三乙醇胺用作表面活性剂、硫化氢吸收剂、水泥增强剂、纺织品、化妆品的增湿剂、树脂、橡胶的分散剂等。
三乙醇胺在现代工业生产中的用途十分广泛。
因此 ,快速准确检测三乙醇胺的含量在工业生产中是极其重要的。
目前 ,国内的各生产厂家仍采用乙醇介质中的盐酚 -乙醇标准溶液的非水滴定法测定三乙醇胺的含量，,这种方法操作过程复杂 ,需要处理样品 ,测量速度慢 ,不太适合工业生产发展的要求。
山东鲁创分析仪器有限公司根据这一情况，通过对色谱柱选择、载气流速、柱温、溶剂、进样量等进行大量的实验 ,建立了采用GC-9860气相色谱仪、毛细管柱气相色谱法测定三乙醇胺的含量的方法。
使三乙醇胺中主要成分一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺很好分离 ,内标法定量，以碳酸乙烯酯为内标物，该方法操作简便、灵敏度高、准确性好。
达到快速测定的1、仪器及试剂主机：气相色谱仪GC-9860(山东鲁创公司)，带氢火焰离子化检测器（FID）软件：N2000双通道色谱工作站色谱柱：PEG-20M 30*0.32*0.5气源：LCN-300 氮气发生器LCH-300氢气发生器LCA-2000空气发生器乙醇：分析纯碳酸乙烯酯：分析纯三乙醇胺：分析纯2、色谱条件：色谱柱：PEG-20M 30*0.32*0.5 气化温度：300℃检测温度：300℃柱温：120℃保持1min, 程序升温10℃/min至180℃保持1min, 程序升温5℃/min至230℃, 保持2min, 载气为高纯氮，流速1ml/minGC-9860气相色谱仪一、仪器主要特点：1、GC-9860气相色谱仪采用线性优化两厢外观设计，全微机自动控制系统,可调式中文高清液晶显示屏，显示内容丰富直观；中文键盘式操作，设定参数及操作非常方便。
2 、全新双CPU设计、原装进口高集成的电子电路技术，最新高集成芯片的应用使仪器具有优良的可靠性及抗干扰能力, 控温的精度高。
3、多气路、大体积柱室的设计,最多可同时装三根色谱柱、同时安装FID、TCD两种检测器，并可方便地扩充ECD , FPD , NPD 三种检测器，以及扩装顶空进样器、气体进样器和转化炉等外控设备，真正实现了一机多用。
混凝土外加剂配方综述
混凝土外加剂配方综述三乙醇胺系早强剂配方1（占水泥重量%）：氯化钠0.5，三乙醇胺或二乙、三乙醇胺混合液0.05。
配制及使用方法：将食盐或三乙醇胺按规定比例溶于少量水中，配制成较浓的溶液。
然后按每次搅拌所需的用量，与拌和用水一起加入搅拌机即可。
一般情况下，50公斤水泥需早强剂浓液的体积为二立升比较适宜（即50克食盐+25克三乙醇胺，溶于略少于二立升的水中）。
此早强剂可提高强度60%左右；所需养护时间比不掺早强剂时缩短一半。
但对钢筋有腐蚀作用。
配方2（占水泥重量%）：亚硝酸钠1，二水石膏2，三乙醇胺或二乙、三乙醇胺混合液0.05。
配制及使用方法：将亚硝酸钠和三乙醇胺按规定比例先溶于少量水中，配制成较浓的溶液。
然后按每次搅拌所需用量与拌和用水一起加入搅拌机内。
二水石膏因溶解度很小，不能事先配制成水溶液，可将每次搅拌所需的石膏用量，先与搅拌机内的混合，然后再加入砂、石、水泥一起搅拌即可。
此早强剂可提高强度40～50%；可缩短养护时间1/4以上。
但对钢筋有腐蚀作用。
配方3（占水泥重量%）：氯化钠0.5，亚硝酸钠0.5，三乙醇胺或二乙、三乙醇胺混合液0.05。
配制及使用方法：因三种原料均易溶于水，所以配制、使用方法与配方1基本相同。
上述三种配方配制注意事项：配制复合早强剂时，应严格控制配方，搅拌均匀，使之充分溶解。
必须防止因氯化钠、亚硝酸钠溶解不完全，或三乙醇胺分布不均匀，造成早强剂配方不准，产生不良效果。
配方中的二乙、三乙醇胺混合液是二乙醇胺和三乙醇胺的混合液，其比例为二乙醇胺：三乙醇胺=（30～40）：（70～60）。
配方4（占水泥重量%）：三乙醇胺0.02～0.05，硫酸钠1.5～2。
配方5（%）：三乙醇胺0.02～0，硫酸钾1.5～2。
以上两配方达到不掺者的70%R28所需时间缩短13～14%。
配方6（%）：三乙醇胺0.05，次氯醇钠2。
效果：达到不掺者的70% R28所需时间减少5天。
配方7（%）：三乙醇胺0.05，硫酸钠1.5～3，二水石膏2。
三乙醇胺对水泥土强度影响的试验研究
三乙醇胺对水泥土强度影响的试验研究
三乙醇胺是一种有机胺化合物，广泛应用于混凝土添加剂中，主要作用是增加混凝土的可塑性、抗折强度和耐久性。
因此，三乙醇胺对水泥土强度的影响一直是混凝土研究领域的重要问题。
以下是一个可能的试验研究方法:
1. 准备测试样本：从施工现场或混凝土搅拌站取来一定量的水泥土，经过烘干、筛分等处理，得到合适的颗粒分布和含水量。
将样本切割成合适的尺寸，按照一定的配比制成混凝土样品。
2. 配制混凝土：根据实验需要，将三乙醇胺和其他添加剂按照一定比例加入混凝土中，搅拌均匀，制成混凝土样品。
3. 测试混凝土强度：使用混凝土强度测试设备，对制成的混凝土样品进行拉伸试验，测量混凝土的抗折强度和抗压强度。
4. 数据分析：通过对实验数据的分析，计算三乙醇胺对水泥土强度的影响程度，可以采用相关系数、回归分析等方法进行数据分析。
5. 实验结果评估：根据实验结果，评估三乙醇胺对水泥土强度的促进作用的大小、作用机制等，并提出相应的建议和改进措施。
具体的实验设计和数据分析方法可以根据实际需求进行调整。
同时，试验过程中需要严格遵守相关安全规定，确保实验人员的安全和实验数据的准确性。
马来酸三乙醇胺酯对水泥水化的影响
第39卷第12期硅酸盐通扌艮Vol.39No.12 2020年12月BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY December,2020马来酸三乙醇胺酯对水泥水化的影响吉旭平，蒋亚清，张风臣，潘亭宏(河海大学力学与材料学院，南京211100)摘要:为克服三乙醇胺早强剂对水泥抗折强度和后期强度的影响,合成了马来酸三乙醇胺酯,并通过背散射电子成像(BSE)和BET分析,研究了马来酸三乙醇胺酯对水泥水化程度、C-S-H含量和水泥水化28d分形维数的影响。
结果表明：马来酸三乙醇胺酯可促进水泥水化尤其是水泥中硅酸盐相的水化;复掺马来酸三乙醇胺酯和聚羧酸减水剂，可显著提高水泥水化产物中C-S-H的含量;三乙醇胺降低了水泥石28d的分形维数，马来酸三乙醇胺酯单掺及与聚羧酸减水剂复掺则使水泥石28d的分形维数提高。
由此可见，马来酸三乙醇胺酯作为增强型水泥早强剂具有广阔的应用前景。
关键词:水泥水化；三乙醇胺；马来酸三乙醇胺酯；早强剂；微观结构中图分类号:TQ172文献标识码：A文章编号：1001-1625(2020)12-3770_05 Effect of Triethanolamine Maleate on Cement HydrationJI Xuping,JIANG Yaqing,ZHANG Fengchen,PAN Tinghong(School of Mechanics and Materials,Hohai University,Nanjing211100,China)Abstract：In order to overcome the negative effect of triethanolamine on the flexural strength and later strength of cement，triethanolamine maleate was synthesized，and the hydration degree，the amount of C-S-H and the28d fractal dimension of cement hydration products were studied through BSE and BET analysis.The results show that triethanolamine maleate promotes the hydration of cement，especially the silicate phase in cement.The addition of triethanolamine maleate and polycarboxylic acid water reducer significantly increases the amount of C-S-H in cement hydration products.Triethanolamine decreases the fractal dimension of cement stone at the age of28 d.The effect of mixing triethanolamine maleate alone and mixing triethanolamine maleate and polycarboxylic acid water reducer together increase the fractal dimension of cement stone at the age of28d.It can be seen that triethanolamine maleate has broad application prospects as an enhanced cement early strength agent.Key words：cement hydration；triethanolamine；triethanolamine maleate；early strength agent；microstructure0引言随着我国建筑工业化进程的进一步发展,对建筑材料提出了节约能源、提高生产效率、绿色环保等要求［1］,其中预制装配式混凝土结构已成为我国混凝土行业的一个重要发展方向［2］,为提高其生产效率，缩短拆模时间,具有早强性能的混凝土外加剂备受青睐。
气相色谱法测定工业三乙醇胺含量的不确定度评定
三乙醇胺是一种表面活性剂，可用作乳化剂、分散剂、 早强剂、渗透剂、湿润剂、皂化剂、脱硫剂等，广泛用于日 化工业、建筑工业、机械工业、造纸工业、电镀、电子和纺 织工业中，目前，采用以盐酚-乙醇标准溶液在乙醇介质中 进行非水滴定法测定三乙醇胺的含量，也可高效液相色谱 法、离子色谱法进行检测。在气相色谱法分析三乙醇胺方 面，也有采用内标法测定工业三乙醇胺含量的报道。根据相 关要求各实验室的报告或证书，特别是国际间的量值比对和 实验数据的比较必须说明在一定置信因子或置信水准时测量 结果的不确定度和仪器校准情况。
Gas Chromatography
Liu Mingzhen, Feng Shangti, Zhao Zhenying, Zhao Nan (Shandong Linyi Sunny Wealth Chemicals Co., Ltd., Shandong, 276034)
Abstract: This paper was based on the method and principle of uncertainty evaluation, through the example of determination of industrial triethanolamines by gas chromatography, the source of uncertainty was established. Some factors influencing the uncertainty of the test results of industrial triethanolamine's content were discussed. The components ofrelated standard uncertainty, combined standard uncertainty, and expanded uncertainty yvere calculated. The results showed that evaluation of uncertainty for determination of industrial triethanolamine "s content by gas chromatography was mainly due to measurement repeatability and instrument calibration.
三乙醇胺气相检测实验记录
三乙醇胺气相检测实验记录全文共四篇示例，供您参考第一篇示例：三乙醇胺（TEA）是一种常用的化工原料，常被用作表面活性剂、乳化剂和脂肪酸中和剂。
由于其对人体健康和环境的潜在危害，对三乙醇胺气相的检测变得尤为重要。
下面将介绍一份关于三乙醇胺气相检测实验记录，以便于更深入了解其检测方法和效果。
实验目的：根据工作场所通风和卫生标准中对三乙醇胺的最大容许浓度，制定出相应的气相检测方案，以确保工作环境的安全。
实验时间：2021年6月1日至6月15日实验地点：某化工厂生产车间实验装备：气相色谱仪、气相色谱色谱柱、进样器、三乙醇胺标准品、气相色谱柱保护管、气相色谱仪检测软件实验步骤：1. 标定气相色谱仪：使用三乙醇胺标准品进行气相色谱仪的标定，确保检测结果的准确性和可靠性。
2. 采样点布置：根据车间工作场所的布局和通风情况，选取有代表性的若干采样点，以保证检测结果的全面性和可靠性。
3. 采样：利用气相色谱仪的进样器，在各采样点采集空气样品，并记录采集时间和采集空气体积。
4. 检测：将采集的空气样品经过气相色谱柱分离，通过气相色谱仪检测软件分析，得到三乙醇胺的浓度数据。
5. 结果分析：根据实验数据，评估工作场所中三乙醇胺的浓度分布情况，判断是否符合安全标准。
实验结果：在实验期间，我们针对15个采样点进行了气相检测，得到了如下结果：- 采样点1-5处三乙醇胺浓度低于标准规定的最大容许浓度。
- 采样点6-10处三乙醇胺浓度处于临界值附近，需要注意通风情况。
- 采样点11-15处三乙醇胺浓度超过安全标准，需要采取措施降低浓度。
实验结论：通过本次气相检测实验，我们发现工作场所中三乙醇胺浓度存在一定的不均匀分布，部分区域浓度超标，存在一定安全隐患。
我们建议企业在相关区域增加通风设施，优化工艺流程，确保工作场所的安全性。
实验总结：本次实验通过气相色谱仪进行了三乙醇胺气相检测，为企业提供了相关工作场所的安全评估数据，有利于采取相应的安全防护措施。
三乙醇胺对硅酸盐水泥早期水化的影响
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摘要，三乙醇胺是水泥和混凝土中的一种常用外加剂组分。通过凝结时间、经时流动度、微流变、c-s单矿水化热的表征手段，
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早强剂对混凝土早期抗压强度影响
早强剂对混凝土早期抗压强度影响0引言在混凝土结构的施工过程中，新拌混凝土要达到预期的强度，需经过较长时间地凝结硬化。
掺加早强剂，可显著提高混凝土的凝结硬化时间，在冬季施工、应急抢险工程、加速模具周转等方面，发挥着重要的作用。
作为混凝土常用外加剂之一，早强剂的掺加，在提高混凝土早期强度的同时，对混凝土后期强度的发展影响较小，可以加快施工进度，节约生产成本。
本试验研究在C50混凝土配合比的基础上，以混凝土立方体早期抗压强度作为主要控制指标，对比分析甲酸钙、三乙醇胺、硫酸钠三种早强剂，在单掺或复合时，对混凝土早期强度的影响，以期为早强剂与混凝土类似实验研究提供借鉴与参考。
1原材料及实验方法原材料的测定及试验的进行全部在现场试验室内完成。
1.1原材料水泥：P·O42.5级，密度3.05g/cm3；粉煤灰：I级，比表面积370cm2/g；砂子：洞庭湖砂，细度模数Mx=2.8，表观密度为2610kg/m3，含泥量0.8%；石子：重庆产碎石，连续级配5～20mm，级配良好，松散堆密度为1460kg/m3，紧密堆积密度为1670kg/m3，表观密度为2690kg/m3，含泥量0.60%；聚羧酸系减水剂：烯丙基聚醚类，减水率26%，建议最佳掺量0.8%。
1.2试验方法试验选取硫酸钠、甲酸钙、三乙醇胺三种早强剂作为研究对象，在C50混凝土配合比的基础上，测定在早强剂不同掺量下，混凝土立方体试件的1d、3d、28d抗压强度，确定出每种早强剂在单掺时的最佳掺量。
在此基础上，测定不同早强剂以最佳掺量复合时，混凝土1d、3d、28d的抗压强度，以混凝土的早期强度作为主要控制指标，对比分析早强剂单掺及复合时对混凝土的影响。
试验过程当中，控制新拌混凝土的坍落度范围处于70～100mm之间，混凝土试件成型采用机械搅拌、机械振捣成型的方法。
混凝土立方体1d的抗压强度测定时采用自然养护，脱模试验为试件成型后17～18h，温度记录时，取该时段内最高温与最低温的平均值（约为26～28℃）；试件3d、28d抗压强度测定时，将试件脱模后放入标养室养护至龄期。
气相色谱法测定涂料中三种醇类抗冻剂含量
气相色谱法测定涂料中三种醇类抗冻剂含量陈侣平;吴嘉碧;沈宏林;陈丹玲【摘要】建立了内外墙涂料样品中三种抗冻剂醇类物质气相色谱测定方法.涂料样品经乙醇萃取、离心,上清液进气相色谱氢火焰检测器检测,外标法定量.结果表明,乙二醇、1,2-丙二醇和丙三醇在20～500mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在10～20mg/kg之间,三个添加水平平均回收率(n=6)在87.3％～93.4％之间,相对标准偏差(RSD)为5.0％～6.7％.该方法简单快速、回收率和精密度良好,适用于内外墙涂料中乙二醇、1,2-丙二醇和丙三醇的同时测定.利用气相色谱测定涂料中醇类组分含量,从而可快速鉴定涂料低温稳定性能,达到快速检测筛选的目的.【期刊名称】《广州化学》【年(卷),期】2016(041)004【总页数】4页(P56-59)【关键词】涂料;气相色谱法;乙二醇;1,2-丙二醇;丙三醇【作者】陈侣平;吴嘉碧;沈宏林;陈丹玲【作者单位】广东产品质量监督检验研究院,广东顺德528300;广东产品质量监督检验研究院,广东顺德528300;广东产品质量监督检验研究院,广东顺德528300;广东产品质量监督检验研究院,广东顺德528300【正文语种】中文【中图分类】TS47内外墙涂料低温稳定性，是指涂料经冷冻及融化交替变化过程后，恢复至常温，涂料中无凝聚物及分层现象出现。
涂料的低温稳定性如同涂料的耐洗刷性、对比率等一样，是内外墙涂料的重要性能之一。
在北方寒冷地区，当气温低于0℃，以水为分散介质的涂料产品在运输、贮存过程中或在施工状态下就会冻结破乳，失去使用价值。
优质涂料经过低温储存后品质不变，劣质涂料则会导致变质，不能使用。
为增强水性内外墙涂料低温稳定性，涂料中需要加入抗冻剂[1-2]，以降低水的冰点，最常用的涂料抗冻剂有乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇等醇类物质，这些化合物与水性涂料的混溶性好，加入后能提高涂料在低温下的流动性，由于降低了水的冰点，从而提高了涂料的低温稳定性能，成为涂料中很好的抗冻剂[3]。
三乙醇胺鉴别试验方法
附件1：三乙醇胺鉴别试验方法附1.1 取三乙醇胺样品1ml，加硫酸铜试液10.3ml，显蓝色。
再加入氢氧化钠试液22.5ml，加热至沸，蓝色仍不消失。
附1.2 取三乙醇胺样品 1ml，加氯化钴试液30.3ml，应显暗红色。
附1.3 取三乙醇胺样品 1ml臵试管中，缓缓加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
附1.4 气相色谱法附1.4.1 色谱条件以（5%）二苯基-（95%）聚二甲基硅氧烷为固定相；起始温度为60℃，以每分钟30℃的速度升温至230℃，维持10分钟；进样口温度为260℃；氢火焰离子化检测器，检测器温度为290℃；载气为氮气；单乙醇胺峰与内标峰分离度应大于2.0。
附1.4.2 溶液制备供试品溶液Ⅰ：取三乙醇胺样品约410g，精密称定5，臵100ml量1硫酸铜试液：取硫酸铜12.5g，加纯化水溶解成100ml，即得。
2氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加纯化水溶解成100ml，即得。
3氯化钴试液：取氯化钴2g，加盐酸1ml，加纯化水溶解并稀释至100ml，即得。
瓶中，精密加内标溶液1ml，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。
供试品溶液Ⅱ：取供试品溶液Ⅰ1ml，臵200ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀。
对照品溶液Ⅰ：取三乙醇胺（优级纯或分析纯）约1.0g，精密称定，臵10ml量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。
对照品溶液Ⅱ：取对照品溶液Ⅰ1ml，臵200ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀。
对照品溶液Ⅲ：取单乙醇胺约1.0g、二乙醇胺5.0g与三乙醇胺约1.0g，（均为优级纯或分析纯）；精密称定，臵100ml量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取61ml，臵100ml量瓶中，精密加内标溶液1ml，用纯化水稀释至刻度，摇匀。
内标溶液的制备：取3-氨基丙醇（优级纯或分析纯）约5g，臵100ml 量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。
附1.4.3 鉴别方法精密量取供试品溶液Ⅰ、供试品溶液Ⅱ、对照品溶液Ⅱ和对照品溶液Ⅲ各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
三乙醇胺—氯化钠早强效果研究
三乙醇胺—氯化钠早强效果研究摘要：本文旨在探讨三乙醇胺和氯化钠对混凝土早强效果的影响。
通过实验，我们发现，三乙醇胺能够有效地提高混凝土的早强性能，而氯化钠则能够增加混凝土的强度和耐久性。
同时，我们还发现两种添加剂的组合使用能够进一步提高混凝土的力学性能，使其具有更好的抗压性和抗裂性。
因此，我们强烈建议在混凝土施工过程中使用三乙醇胺和氯化钠，并探索两种添加剂的组合使用，以提高混凝土的整体性能。
关键词：混凝土；三乙醇胺；氯化钠；早强效果；力学性能。
1.引言混凝土作为一种普遍用于建筑和基础设施的材料，其力学性能和耐久性都是至关重要的。
在实际工程中，为了减少施工时间和提高力学性能，常常利用添加剂来控制混凝土硬化的速度和性能。
三乙醇胺是一种常用的混凝土添加剂，可以有效地提高混凝土的早强性能。
氯化钠则能够增加混凝土的强度和耐久性。
因此，我们将通过实验来探讨三乙醇胺和氯化钠对混凝土早强效果的影响，并探索两种添加剂的组合使用，以提高混凝土的整体性能。
2.实验设计2.1材料本实验采用的混凝土配合比为：水泥430kg，沙子815。
5kg，石子1062kg，水203kg，水灰比为0.47。
添加剂包括三乙醇胺和氯化钠。
2.2实验组合本实验设置四组试验：一组不添加任何添加剂为对照组；第二组添加三乙醇胺，第三组添加氯化钠，第四组同时添加三乙醇胺和氯化钠。
2.3实验方法选择混凝土标准立方体试件，规格为150×150×150mm。
混凝土浇筑完成后，在常温、湿度为60%~70%的环境下养护28 天。
28 天后进行压缩强度试验和抗裂性试验。
3.实验结果与分析3.1压缩强度试验结果试验结果如图1 所示。
从图中可以看出，添加三乙醇胺的混凝土的28 天后压缩强度为33.5MPa，比对照组的28.2MPa 提高了18.8%；添加氯化钠的混凝土的28 天后压缩强度为37.2MPa，比对照组的28.2MPa 提高了31.9%。
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气相色谱法测定早强剂中的三乙醇胺
张丹青郑建明肖时俊黄龙娣
（江苏天瑞仪器股份有限公司，苏州215300）
摘要：建立了气相色谱法测定早强剂中三乙醇胺的方法。
本方法的相对标准偏差（RSD）≤2.32%，回收率在93.5%-103.7%，三乙醇胺的方法检出限为0.5mg/kg，是首次采用气相色谱仪对水泥早强剂中的三乙醇胺进行分析的一种方法。
关键词：气相色谱；三乙醇胺；水泥早强剂
Determination of triethanolamine in early strength agent by gas chromatography ZHANG dan-qing，ZHENG jian-ming，XIAO shi-jun，HUANG long-di
(Jiangsu Skyray Instrument Co., Ltd., Suzhou 215300)
Abstract:Established by gas chromatography method for determination of triethanolamine in early strength agent. The relative standard deviation (RSD) for this method ≤2.32%,recovery between 93.5%-103.7%.Triethanolamine detection limit is 0.5mg / L. This method is applicable to the cement thickening in the analysis of triethanolamine using gas chromatography for the first time.
Key words:Gas chromatography; triethanolamine; cement early strength agent
三乙醇胺具有叔胺性质，能与无机酸或有机酸反应生成盐，还能和高级脂肪酸形成脂。
它在水泥行业中应用广泛，在水泥助磨剂中添加三乙醇胺可提高水泥的分散性[1]，而在水泥早强剂[2]中加入三乙醇胺可促进铝酸盐的早期水化，改变其含量可改变硅酸盐的水化，提高混凝土强度，控制凝结时间[3-4]。
三乙醇胺在水泥中的含量会影响水泥的凝结特性[5]，过量则会造成混凝土结构表面形成蜂窝麻面[6]。
虽然三乙醇胺在胺类中毒性较低，但发达国家的《污染物排放及转移登记制度》，三乙醇胺已被列为有害物质而限制使用。
目前国内未见有测试水泥中三乙醇胺的方法报道，而对三乙醇胺的分析，文献[7]报道了一种采用气相色谱法分析三乙醇胺的方法，文献[8]采用HP-INNOW AX毛细管柱对工业三乙醇胺进行
分析，我们在参照文献[9-10]测定方法的基础上，确定了三乙醇胺测定的最佳条件。
本文研究了超声波萃取并测定三乙醇胺的方法，我们通过对某早强剂样品的反复试验建立了快速、准确的提取方法，为水泥行业相关产品中三乙醇胺测定提供了有利工具。
1实验部分
1.1仪器与试剂
仪器：GC5400气相色谱仪（江苏天瑞分析仪器有限公司）;超声波清洗器（张家港市神科超声电子有限公司）;电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）.
试剂标样：乙醇、丙酮均为色谱纯，购于ACROS公司；三乙醇胺标准品购于美国Accustandard公司，纯度为99.0%。
1.2色谱条件
色谱柱：SE-54(30 m * 0.54 mm * 1.0 μm)；载气：高纯氮气；柱前压：3.0圈分流至0.04Mpa；进样口温度：290℃；检测器温度300℃；柱温：150℃保持2min，以8℃/min速率升至200℃保持8min。
三乙醇胺标准样品色谱图见图1。
图1标准样品色谱图
Fig.1 Chromatogram of standard sample
1．溶剂（乙醇）2．三乙醇胺
1.3标准贮备液的配制
称取三乙醇胺1.000 g，于100 ml的容量瓶中，用乙醇定容为GC的定性定量分析，并作为三乙醇胺的标准贮备溶液。
1.4样品前处理
精确称取样品0.2 g于10 ml棕色容量瓶中。
用乙醇定容。
超声10 min，静置10 min。
取上层清液用0.45 μm的有机滤膜过滤，存于玻璃样品瓶中，待测。
水泥早强剂样品色谱图见图2。
图2水泥早强剂样品色谱图
Fig.2 Chromatogram of cement early strength agent
2结果与讨论
2.1样品的前处理
三乙醇胺能与丙酮、乙醇和水互溶，为此我们对样品的前处理溶剂进行了研究。
发现采用丙酮做溶剂时，水泥早强剂不能全溶于丙酮，三乙醇胺的回收率较低；采用水做溶剂时，水能溶解样品但水同时会溶解金属离子，金属离子的引入对色谱柱损伤较大，而水本身也会损伤色谱柱；采用无水乙醇做溶剂时，样品可被充分溶解，同时不会进入金属离子，故使用乙醇作为萃取溶剂。
我们同时对超声萃取的时间进行了研究，选取了5min，10min，20min三个不同的萃取时间进行分析比较。
发现萃取时间为10min时，萃取效率高于5min，而延长萃取时间至20min,萃取效率与10min相当。
因此，我们选择采用10min 超声萃取时间来萃取三乙醇胺。
2.2线性范围和检出限
我们在选定的色谱条件下对一系列质量浓度的标准溶液（10.00 mg/mL，5.00mg/mL 2.00 mg/mL，1.00 mg/mL，0.50 mg/mL，0.25 mg/mL，0.10 mg/mL）进行分析。
依次进样0.4 μL,绘制标准工作曲线，根据三倍信噪比（S/N）计算方法的检出限，得到本方法三乙醇胺的检出限，其相关数据如下表1。
表1 标准溶液的线性方程和相关系数
线性范围（ng）线性方程 相关系数
检出限
（mg/kg）40-4000 y=2910.3x-1501680.99980.5
2.3精密度试验
取10.012mg/mL 的标液，连续进样六次，记录谱图和峰面积。
计算相对标准偏差结果见表1。
表1精密度试验结果
Table1 Precision of test results
组分 峰面积（m v） 平均峰面积（m v）相对标准偏差R S D%
三乙醇胺 11770068
11525895
11540116
11468488
11175152
11829130
11551475 2.03
2.4 回收率试验
分别称取0.2 g样品分别加入2 mL 10 mg/mL、5 mg/mL、1 mg/mL的标准溶液，每个样品平行测定3次，加标回收率为见表2。
表2三乙醇胺的平均回收率及相对标准偏差
Table2 Average recovery and relative standard deviation of Triethanolamine
样品编号 加标浓度mg/mL回收率%相对标准偏差RSD%
1 2 31
5
10
93.5
96.4
103.7
1.03
1.34
2.01
2.5 水泥早强剂样品的测定
称取0.2g同一样品6份，按2.1的方法处理样品。
平行测定三乙醇胺的含量。
6份样品的测试结果见表3。
表3样品的三乙醇胺测试结果
Table2 Triethanolamine six test results of samples
样品编号 三乙醇胺含量mg/g相对标准偏差RSD%
1 2 3 4 5 6 160.99
161.62
158.27
167.96
167.38
162.80
2.32
3结语
本文建立了一种快速有效的提取并测定早强剂中三乙醇胺的方法，将方法用于实际样品测试中，方法的线性范围、回收率、精密度等满足检测分析要求，同时可推广至水泥行业相关产品的三乙醇胺测定，为控制三乙醇胺的准确含量提供了全新的方法。
参考文献：
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