镀锌板表面cr3 含量测定方法的建立
电镀溶液分析方法
电镀溶液分析方法镀铬溶液和镀锌钝化液分析方法1 铬酐的测定(亚铁滴定法)1.1 用移液管吸取镀液，镀铬液可吸取0.2ml；镀锌低铬钝化液可吸取2ml，加入到250ml锥形瓶中。
1.2 在锥形瓶中加入稀释一倍的硫酸(不需要精确稀释)10ml，蒸馏水(或去离子水)50至100ml，加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂2至3滴。
摇匀后溶液为紫红色。
1.3 往锥形瓶的溶液中滴加浓度约为0.1N的硫酸亚铁铵溶液(用前要标定)，同时不停地摇动锥形瓶，至溶液变为绿色。
1.4 记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积为V1(ml)。
1.5 计算铬酐含量为CrO3(g/l)=硫酸亚铁铵溶液标定浓度(N)×V1(ml)×33.3÷镀液的体积(ml) 2 Cr3+的测定(亚铁连续滴定法)2.1 在分析过铬酐的溶液中加入1%硝酸银溶液10ml，固体过硫酸铵2g左右，在电炉上煮沸至冒气泡2min左右(溶液变成紫红色)。
为了防止爆沸，可在锥形瓶中插入几根玻璃棍。
2.3 往锥形瓶的溶液中滴加标定过的硫酸亚铁铵溶液，同时不停地摇动锥形瓶，至溶液变为绿色。
2.4 记录第二次消耗的硫酸亚铁铵溶液体积为V2(ml)。
2.5 计算Cr3+含量为Cr3+(g/l)=硫酸亚铁铵溶液标定浓度(N)×(V2-V1)(ml)×17.3÷镀液的体积(ml)3 H2SO4的测定(重量法)3.1 准确取镀铬液10ml或镀锌低铬钝化液30ml置于250ml锥形瓶中，加蒸馏水100ml，浓盐酸15ml，乙醇15ml，煮沸(为了防止爆沸，可在锥形瓶中插入几根玻璃棍)10min至溶液完全变成绿色。
随即在搅拌的情况下加入10%氯化钡溶液10ml，继续煮沸1min。
静置1h后用紧密无灰滤纸过滤。
用热水洗涤沉淀物至滤纸上无绿色残留液。
将一坩埚在电阻炉中加热至800-900℃，1h后取出放在干燥瓶中冷却一段时间后称重。
将滤纸和沉淀移入到坩埚中再次放入电阻炉中加热灼烧1h，仍旧在冷却同样的时间后称重。
镀锌板表面Cr3+含量测定方法的建立
锌板的耐腐蚀性能，Cr3+的毒 无自修复功能，抗腐蚀效
性只有Cr6+毒性的1%，
果不如Cr6+钝化剂
属于低毒，符合职业
健康安全标准。
无Cr钝化剂 属于有机硅 类树脂，完 全符合职业健康和ROHS标准。
抗腐蚀效果不如Cr6+和Cr3+ 钝化剂
三、设定目标
公司对镀锌板表面Cr3+含量测定方法攻 关课题的目标确定为： ➢直接测量镀锌板表面钝化剂的准确涂覆量 ➢在产品满足客户要求的前提下，使用最少 量的钝化剂，降低成本。
0.265
0.5 31.0±0.5
37.5 37.2 0.063
0.145 0.007
0.145
0.3 37.2±0.3
43.0 43.2 0.063
0.145 0.009
0.146
0.3 43.2±0.3
51.5 51.3 0.063
0.145 0.010
0.146
0.3 51.3±0.3
61.5 61.8 0.063
天津轧一冷轧薄板有限公司 技术中心
小组成员
姓名
职务或职称
徐 元 技术中心主任
崔贯英 实验科科长
张福玉 镀锌检化验指导
闫 亮 化验技术员
杨瑞宝 化验技术员
曹启亮 化验技术员
文化程度 本科 研究生 高中 本科 专科 本科
所在部门 技术中心 技术中心 技术中心 技术中心 技术中心 技术中心
组内职责 组长 副组长 副组长 组员 组员 组员
A类不确 定度UA
B类不确 定度UB
合成不确 定度UC
扩展不确 定度U
测量结果
18.5 18.0 0.250
铬含量测定实验报告
铬含量测定实验报告实验报告：铬含量测定实验引言：铬是一种常见的重金属元素，在环境中广泛存在。
其存在形式包括六价铬（Cr （VI））和三价铬（Cr（III））。
由于Cr（VI）具有高毒性和致癌性，其浓度的测定对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本实验旨在通过比色法测定铬含量，并研究不同条件下铬的还原转化反应。
实验方法：1. 样品的预处理：将待测样品中的Cr（VI）还原为Cr（III），采用0.1mol/L SO2溶液作为还原剂。
取适量待测样品，加入适量SO2溶液，调节pH至3-4，使溶液中的Cr（VI）完全还原。
然后用蒸馏水稀释至定容，得到浓度为C1的还原液。
2. 标准曲线的绘制：分别取0.1mol/L的Cr（VI）标准溶液，加入适量的0.1mol/L SO2溶液，调节pH至3-4，使溶液中的Cr（VI）完全还原。
用蒸馏水稀释至一系列体积分别为V1，V2，V3，...的标准溶液。
分别测定各个稀释标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
3. 测定待测样品的吸光度：取适量的还原液，用分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
根据标准曲线，根据吸光度求得待测样品中Cr（VI）的浓度。
结果与讨论：通过上述方法，我们成功测定了待测样品中Cr（VI）的浓度。
测得吸光度与Cr （VI）的浓度呈线性关系，可用标准曲线求得浓度。
在本次实验中，我们对待测样品的浓度测定了三次，并计算了平均值。
各次测定的浓度和平均值如下表所示。
样品编号浓度测定1 浓度测定2 浓度测定3 平均浓度样品1 X1 X2 X3 Xmean样品2 X1 X2 X3 Xmean样品3 X1 X2 X3 Xmean由于测定结果的较差，我们对实验条件进行了反思和改进。
在实验中出现误差的主要原因可能包括：1. 样品预处理不彻底：在还原过程中没有完全将Cr（VI）转化为Cr（III），导致测定结果低于真实值。
下次实验中可以增加还原剂的用量，或者延长还原时间。
2. 吸光度测定的误差：分光光度计的使用需要严格控制样品的质量和光程等条件，以确保吸光度的准确测量。
镀锌层含量实验报告
一、实验目的1. 理解镀锌层含量的概念及其检测方法。
2. 掌握镀锌层含量检测的实验原理和操作步骤。
3. 通过实验，验证镀锌层含量的理论计算公式，并分析实验结果。
二、实验原理镀锌层含量是指镀层中锌的质量占镀层总质量的百分比。
在镀锌过程中，镀层厚度、镀层均匀性、镀层成分等因素都会影响镀锌层含量。
本实验采用重量法测定镀锌层含量，即通过称量镀层样品的重量，计算镀锌层含量。
实验原理公式如下：镀锌层含量（%）=（镀层中锌的质量 / 镀层样品总质量）× 100%三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 镀锌层样品- 金属锌标准样品- 硝酸- 氢氧化钠- 氯化铵- 稀盐酸- 硝酸银溶液- 银硝酸溶液- 滴定管- 烧杯- 烧瓶- 电子天平- 酸式滴定管2. 实验仪器：- 烧杯（100ml）- 烧瓶（250ml）- 电子天平（精度0.01g）- 酸式滴定管（25ml）四、实验步骤1. 准备工作：- 称取一定量的镀锌层样品，准确至0.01g。
- 准备硝酸、氢氧化钠、氯化铵、稀盐酸、硝酸银溶液、银硝酸溶液等试剂。
2. 实验操作：① 将镀锌层样品放入烧杯中，加入适量硝酸，煮沸溶解。
② 将溶液过滤，去除杂质。
③ 将滤液加入适量氢氧化钠，调节pH值为8-10。
④ 加入氯化铵，使锌离子沉淀。
⑤ 将沉淀过滤，用稀盐酸溶解沉淀。
⑥ 将溶液加入硝酸银溶液，使锌离子与银离子反应生成白色沉淀。
⑦ 用银硝酸溶液滴定至终点，记录滴定体积。
3. 数据处理：① 根据滴定结果，计算镀层中锌的质量。
② 根据镀层样品的总质量，计算镀锌层含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果：镀锌层含量（%）= 50.2%2. 结果分析：通过实验，验证了镀锌层含量的理论计算公式，实验结果与理论计算值基本一致。
实验过程中，可能存在以下误差：- 镀锌层样品的称量误差；- 滴定过程中，滴定体积的读数误差；- 试剂的配制误差等。
六、结论本实验通过重量法测定镀锌层含量，验证了镀锌层含量的理论计算公式，实验结果与理论计算值基本一致。
铬酐含量测定方法硫代硫酸钠-概述说明以及解释
铬酐含量测定方法硫代硫酸钠-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分：铬酐（CrO3）是一种重要的化工原料，在工业生产和实验室中被广泛应用。
其含量测定对于保证产品质量和实验结果的准确性至关重要。
硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种常用的还原剂，可以与铬酐发生还原反应，从而实现铬酐含量的测定。
本文将介绍铬酐含量测定方法以及硫代硫酸钠的作用机制，详细描述实验操作步骤，旨在提供一种简单、准确的测定方法，以满足实验和工业生产的需要。
通过本文的阅读，读者将能够了解铬酐含量测定的原理和方法，并掌握实验操作的关键技巧，有助于提高实验准确性和效率。
1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三部分。
在引言部分中，将对本文的研究背景和意义进行概述，介绍文章的结构和目的。
正文部分将详细介绍铬酐含量测定方法和硫代硫酸钠的作用，以及具体的实验操作步骤。
最后，在结论部分中对实验结果进行总结和分析，展望未来可能的研究方向和应用前景。
通过本文的阐述，读者将能够全面了解铬酐含量测定方法和硫代硫酸钠的应用价值，同时也能够为相关研究提供参考和借鉴。
1.3 目的本文旨在介绍铬酐含量测定方法中硫代硫酸钠的应用。
通过对硫代硫酸钠的详细解析，探讨其在铬酐含量测定方法中的作用和影响。
同时，希望通过对实验操作步骤的介绍，能够为读者提供清晰、准确的操作指南，帮助他们更好地了解和掌握该测定方法，为科研工作提供参考和帮助。
通过本文的阐述，旨在促进对铬酐含量测定方法的深入理解，提高实验操作的准确性和可靠性，为相关领域的科研工作提供支持和帮助。
2.正文2.1 铬酐含量测定方法铬酐是一种广泛应用于化工行业中的物质，因此对其含量进行准确的测定就显得尤为重要。
在实验室中，我们通常采用硫代硫酸钠法来测定铬酐的含量。
硫代硫酸钠法是一种常用的氧化还原滴定法，其基本原理是利用硫代硫酸钠与待定物质(铬酐)之间的氧化还原反应来确定铬酐的含量。
在该反应中，硫代硫酸钠起到还原剂的作用，将铬酐还原成三价铬，并同时被氧化成硫酸钠。
镀铬溶液中硫酸、三价铬的测定原理与方法
镀铬溶液中硫酸、三价铬的测定原理与方法镀铬溶液中硫酸的测定原理与方法：本法用锌粉先将铬酸根还原成三价铬，并用氯化钡将镀液中的SO42-沉淀分离出来，然后用过量EDTA将该沉淀溶解，通过用标准锌溶液滴定剩余EDTA的量可计算出SO42-的含量。
二、试剂1．10％氯化钡溶液。
2．乙醇混合液：以一体积乙醇、一体积盐酸（比重1.19）和一体积冰醋酸混合而成。
3．缓冲溶液(PH＝10)，人配制方法同前4．铬黑T指示剂：0.5克铬黑T加盐酸羟胺4克，溶于100毫升乙醇中。
5．标准0.05molEDTA洛液：配制方法同前6．标准0.05mol锌溶液：配制方法同前三、分析方法用移液管吸镀铬溶液5ml 于400ml烧杯中，加水100mL、乙醇混合液30mL，煮沸10min，趁热在不断搅拌下，缓缓加入氯化钡10mL，煮沸lmin，置于温暖处lh。
用紧密滤纸过滤，用热水洗涤沉淀数次，将滤纸及沉淀投入原烧杯中加水100mL、氨水10mL，用移液管加入0.05molEDTA25mL，加热至60～70C，搅拌使沉淀完全溶解。
冷却后，加缓冲溶液smL及铬黑T少许，以0.05mol锌溶液滴定到由蓝色变为红色为终点。
四、计算CH2SO4=[ (M1V1-M2V2) ×98] /n (g/L) 式中：Ml一标准EDTA溶液的摩尔浓度Vl一耗用标准EDTA溶液毫升数M2一标准锌溶液的摩尔浓度V2一所取镀液的毫升数镀铬溶液中三价铬的测定原理与方法：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬：Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铅量，即得三价铬量。
过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑ 试剂1、1：1硫酸：配制方法同前。
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。
镀锌层测试方法 点测法
镀锌层测试方法点测法摘要：一、引言二、镀锌层测试方法简介1.点测法概述2.点测法原理3.点测法适用范围三、点测法操作步骤1.试验准备2.试样制备3.测试操作4.结果记录与分析四、点测法注意事项1.仪器设备要求2.操作技巧与注意事项3.安全防护五、点测法在镀锌层检测中的应用案例六、总结与展望正文：一、引言镀锌层是金属材料表面防护的重要措施，能够有效防止金属腐蚀。
然而，镀锌层的质量检测一直是行业内的难题。
点测法作为一种常用的镀锌层测试方法，具有操作简便、检测速度快、成本低等优点。
本文将对点测法进行详细介绍，以期为镀锌层检测提供参考。
二、镀锌层测试方法简介1.点测法概述点测法，又称点滴法，是一种测定镀锌层厚度的方法。
它通过在待测金属表面滴上一定量的检测液，根据检测液在镀锌层表面的扩散速度和颜色变化来判断镀锌层的厚度。
2.点测法原理点测法的原理是基于检测液在镀锌层和基体金属表面的扩散速度不同。
当检测液滴在镀锌层表面时，由于镀锌层厚度不同，检测液在镀锌层表面的扩散速度也会有所不同。
通过观察检测液的颜色变化，可以判断镀锌层的厚度。
3.点测法适用范围点测法适用于各种镀锌层的厚度检测，特别是对于较薄镀锌层的检测具有较高的准确度。
此外，点测法还适用于相同材质、不同镀锌层厚度的比较试验。
三、点测法操作步骤1.试验准备根据检测要求，选择合适的检测液和仪器设备。
检测液可以是专门的镀锌层检测试剂，也可以是自制的水性或油性溶液。
仪器设备主要包括滴定管、秒表、量筒等。
2.试样制备从待检测的金属制品上切取适当大小的试样，清洁表面，去除油污、氧化皮等。
将试样固定在试验台上，确保测试面平整、无损伤。
3.测试操作用滴定管将检测液滴在试样表面，同时开始计时。
观察检测液在镀锌层表面的扩散情况，记录颜色变化的时间。
根据检测液的颜色变化和扩散速度，判断镀锌层的厚度。
4.结果记录与分析记录每组试样的检测结果，包括扩散时间、检测液浓度等。
根据检测数据，计算镀锌层的平均厚度，并进行分析。
一种钢板表面氯离子含量的测定方法与流程
一种钢板表面氯离子含量的测定方法与流程
一、前言
随着工业化的发展和国家经济的迅速发展，钢材的使用量不断增加，钢材的质量也日益重要。
其中，钢板表面氯离子测定的重要性也越来越显著，因为钢板表面氯离子含量越高，钢板腐蚀速度越快，有害影响产品质量和使用寿命。
二、目的
通过正确测定钢板表面氯离子含量，了解钢板表面氯离子含量，以及钢板可能受到的腐蚀和污染。
三、测试方法
3.1材料
（1）耐碱性钢板1件；
（2） 500毫升玻璃瓶1个；
（3）500毫升水1份；
（4）复制法甘肃国家环境保护总局标准中计量单位为mol/L的NaClO2溶液1份；
（5）管汞电极1支。
3.2实验流程
（1）将耐碱性钢板放入500毫升玻璃瓶中，倒入500毫升水；
（2）加入NaClO2溶液，使容器内钢板表面的氯离子含量为
50mg/L；
(3)在容器中放入管汞电极；
(4)用相同浓度的NaClO2溶液不断补充，使钢板表面的氯离子含量保持在50mg/L；
(5) 用应用电极电位和浊度仪测量氯离子含量，以mg/L为单位；
(6)重复测量2-3次，计算平均值作为最终结果。
四、安全技术控制
（1）实验室应有充足的通风设施，并定期检查实验室的实验设备和实验行为的安全性；
（2）应有清洁实验室环境的设备；
（3）操作人员应佩戴实验室服装，佩戴安全眼镜，及时调整实验室环境的温度和湿度；
（4）操作人员应定期检查仪器的状态，避免使用有损仪器；
（5）有毒溶液应存放在特定的实验室里，操作人员应注意保持实验室的清洁程度。
简便快捷地测定普通镀铬溶液中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的方法
简便快捷地测定普通镀铬溶液中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的方法丘山;丘圣;丘星初;储荣邦【摘要】介绍了一种可简便、快速地测定普通镀铬液中六价铬和三价铬含量的方法.先通过总铬含量与单位体积镀液质量之间的相关性算得镀液的总铬含量,再采用分光光度法测得镀液中铬(Ⅲ)含量,两者相减使得到铬(Ⅵ)含量.该方法通过一次镀液称量和吸光度测定,就能得到镀液中铬(Ⅲ)、铬(Ⅵ)和铬酸酐的含量,精密度高,是目前最为经济的镀铬液分析方法.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2014(033)013【总页数】4页(P569-572)【关键词】镀铬溶液;六价;三价;测定;称重;分光光度法;精密度【作者】丘山;丘圣;丘星初;储荣邦【作者单位】广州市佳朋金属表面处理科技有限公司,广东广州511483;广州市佳朋金属表面处理科技有限公司,广东广州511483;广州市佳朋金属表面处理科技有限公司,广东广州511483;【正文语种】中文【中图分类】O657.3镀铬是电镀工业生产中的一个重要镀种。
因此，镀铬溶液中铬(VI)和铬(III)的测定成为2 个高频率的分析项目。
在常规分析中，广泛采用氧化还原滴定法来测定铬(VI)和铬(III)[1-2]，操作手续都较繁复冗长。
本文旨在提供一种可简便快捷地测定铬(VI)和铬(III)的方法，以达到生产上快速分析的要求。
1 仪器和试剂配制1.1 仪器JA-1003N 型电子天平，上海精密科学仪器有限公司出品；721 型分光光度计，上海精密科学仪器有限公司出品；高精度10 mL 胖肚移液管1 支。
1.2 溶液配制铬标准溶液：称取预先在120°C 下烘干的分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7，含量为99.8 %)1.417 3 g，溶于水中，移入100 mL 容量瓶，加水定容及混匀。
每毫升此溶液含铬5.000 mg。
磷酸(1+4)溶液：量取100 mL 分析纯磷酸，溶于400 mL 水中，贮于塑料瓶中备用。
三价铬测定方法
/s/blog_7127d0dc0100pcc1.html
一. 三价铬离子浓度的测定方法一
1、用移液管吸取槽液10ml放入250ml锥形瓶内, 加水80~100ml.
2、加混酸溶液(硫酸:磷酸:水=5:1:4)10ml和1%硝酸银10ml, 最后加入2g过硫酸铵.
3、将锥形瓶放置于电炉上加热沸腾2~3分钟, 冷却至常温, 加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂6-8滴.
4、用0.1mol/L标准硫酸亚铁铵滴定至溶液从紫色变为亮绿色为终点,记录耗用的毫升数V.
计算:
三价铬浓度(g/L)= C×V×0.0173×1000÷10
C------硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度
V------耗用硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数
二. 三价铬离子浓度的测定方法二
1、取10ml工作液于250ml锥形瓶, 加入5ml 10%NaOH和2 ml 30%双氧水, 加纯水稀释至100ml.
2、加热煮沸大约5分钟, 此步骤可能有大量气泡, 防止溶液外溢.
3、缓慢加1 ml 10%的硫酸镍溶液,再继续煮沸约10分钟, 以彻底除去双氧水.
4、将溶液冷却至室温, 加入20 ml混合酸溶液(硫酸:磷酸:水=5:1:4)酸化, 此时溶液呈橙色,加入5 ml 20%KI溶液和2%的淀粉指示剂.
5、用0.1M硫代硫酸钠溶液滴定至亮绿色.
计算:
例：我司332钝化液的体积百分比(%)= C×V×6.92
C------硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度
V------耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。
标准--QASB 225-2007环保热镀锌钢板及钢带镀层六价铬含量测试方法
I
Q/ASB 225－2007
环保热镀锌钢板及钢带镀层六价铬含量测试方法
5.2 游标卡尺 精度至少 0.02mm。
6 步骤
6.1 取样
按图 1 所示的方法取样，距样板边缘 50mm 以内不取样，试样边缘应无毛刺。共取 3 个试样，分别测试。在相邻位置取样，按 GB/T 1839 的规定进行锌层重量测试。镀层应于 生产后 30 天之内取样检测。
2
Q/ASB 225－2007
注：显色剂也可按下法配制：称取 4.0g苯二甲酸酐(C8H4O3)，加到 80ml乙醇中，搅拌溶解(必要时 可用水浴微温)，加入 0.5g二苯碳酰二肼，用乙醇稀释至 100ml。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要 注意加入显色剂后立即摇匀，以免六价铬被还原。
5 仪器
5.1 分光光度计 应符合国家标准 GB/T 7729《分光光度法通则》中的规定。
4 试剂
测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸镏水 或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 4.1 无水乙醇 4.2 硫酸（1+9）（1.9M） 4.3 磷酸（1+9） 4.4 氢氧化钠 4.4.1 氢氧化钠溶液 10g/l（0.25M）
将氢氧化钠(NaOH)10g 溶于水并稀释至 1000ml。
注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硝酸混合
液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
镀锌板、钢带检验指导书
7.1.1厚度尺寸允许偏差
公称厚度t(mm)0.25<t≤0.65 0.70<t≤1.0 1.1<t≤1.5 1.6<t≤2.0
允许偏差±0.05 ±0.08 ±0.10 ±0.15 测量镀锌板、镀锌钢带厚度时，按上右图沿四周取均匀分布的8个点进行测量；
7.1.2宽度、长度尺寸允许偏差。
镀锌钢带宽度允许偏差为B ±0.5 mm,镀锌板宽度允许偏差为B±1 mm,长度允许偏差为L±1mm；镀锌板对角线尺寸允许偏差。
7.1.3镀锌板两条对角线尺寸之间允许偏差为3mm 。
7.2外观
锌层表面要求平整，目视锌花大小、分布均匀，不允许有明显的压痕、划伤，不允许有腐蚀点、生锈现象，不允许有分层、裂纹等缺陷；表面做涂油或钝化处理。
7.3镀锌层厚度
按上图所示用膜厚仪测量9点，镀锌板、钢带单面锌层厚度要求≥12um(即锌层密度≥60g/㎡)。
7.4180°冷弯试验
按国标GB/T 232-2010 进行试验，其结果符合国标GB/T 2518-2004的要求。
不允许锌层
有脱落、开
裂现象。
重量法测定锌层质量操作规程
重量法测定锌层质量安全操作规程1、试样制备：从镀锌钢线上截取试样并矫直，浸入酒精清洗，然后用干净软布擦干，用天平称重试样，读数精确到0.01g。
试件质量（单位g）应不小于其直径（单位mm）的4倍。
2、试剂配制：取20g二氧化锑或32g三氯化锑溶解在1000ml盐酸中(密度1.16g/ml至1.18g/ml之间)，也可按此比例推算一次配制满足需要的适量溶液。
取配制好的三氯化锑溶液5ml加入100ml盐酸（密度1.16g/ml至1.18g/ml之间）制成锌层溶解液。
3、试验：将锌层溶解液注入直径50mm，深度150mm的玻璃容器中，将试样完全浸入锌层溶解液中除去镀锌层（试样可适当弯曲），每100ml溶液中浸入试件数目不得超过3件。
试件上激烈的化学反应一停止，应立即从溶液中取出试件，用流动水彻底清洗干净并擦干。
然后在互相垂直的方向测量试件直径两次，取平均值作为钢线直径，修约到0.01mm。
称量除去镀锌层后的试件质量，精确到0.01g。
4、结果计算：单位表面积的镀锌层质量m=1950×d×r ，单位：g/m2，式中：d—除去锌层后的钢线直径（单位：mm）；r—（试件原始质量-除去锌层后的质量）/除去锌层后的质量。
5、盐酸和三氯化锑都是强烈腐蚀性化学药品，试验中必须做好防护，防止药品接触到皮肤。
取用三氯化锑应使用塑料或玻璃药匙，严禁用手直接接触。
配制溶液应带好胶皮手套，防止盐酸溶液滴溅在手上。
6、试验药品必须标识清楚，分类存放在专用橱柜内，有阴凉、通风、防潮、避光等条件，易燃、易爆、强腐蚀品不得混放，储藏橱柜周围及内部严禁火源。
7、使用中要注意保护瓶上的标签，倾倒液体试剂时应使瓶签朝向虎口，以免淌下的试剂沾污或腐蚀瓶签，如有损毁、脱落则应照原样补全并贴牢。
8、取用药品试剂时应遵守“只出不回，量用为出”的原则，取用有余量者不得倒回原瓶。
取用液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取。
9、试验完毕，应将用过的试剂溶液妥善处置，试验用量筒、烧杯等器具清洗干净、放好，试验台面清理擦拭干净，保持实验室卫生良好。
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优点
缺点
Cr6+与镀锌板表面Zn反应在镀 锌板表面生成稳定、致密的钝 化膜，起到防腐性能，该膜具 有自修复功能，抗蚀性能好。
Cr6+属剧毒物，对 环境与人体危害极 大，近年来各国相 继 出 台 了 一 系 列 限 制 Cr6+ 使用的强制性法规
Cr3+ 钝 化 剂 与 镀 锌 板 表 面 Zn 反
应最终生成钝化膜，增加了镀
用锌层重量样片冲床制样， 样品不用每次都测量大小
采用什么方法 测量
能否借鉴金属中Cr 元素测试方法
仲裁方法均为化学法
取到样品后 如何处理
采用什么仪器 测量
用什么办法将 Cr溶解下来
盐酸？ 硝酸？
硫酸？ 磷酸？
溶解到什么程度？ 溶解后如何处理溶液
是否需要 加热？
根据方法使用：分光光度计
氢氟酸？ 其他混合酸？
比色皿：1cm；波长：550nm
ρ(Cr)—为镀锌板表面 Cr3+钝化剂双面涂覆量 A0—铬标准溶液的吸 光度 A—试样溶液的吸光度 S—试片的面积 c(Cr)—铬标准溶液中 的铬浓度 V—铬标准溶液吸取量
六、制定对策
间接测量：测量漕 液总酸点
镀锌基体 Cr影响
测量面积小
增大测量面积
直接在镀锌板表面上取样
设备对测量的影 响：挤干辊压力、 硬度
化学滴定显色、 滴定误差
用仪器、设备替代，减少主观因素干扰
六、制定对策
如何直接在镀锌 板 表面上取样？ 取多大的样品？
剪板机 冲床
可以剪切任何大小尺寸的样 片，但每次都要测量样片大小
比色
计算结果
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
制取直径70mm的圆形试片
将试片放入500mL烧杯中 加入硫磷混酸摇动
空 白 溶 液
铬 标 准 溶 液
试 样 溶 液
取出来用蒸馏水冲洗干净
向溶液中加入硝酸 加热煮沸
向溶液中加入高锰酸钾 再次煮沸
硫磷混酸 +
二苯氨基脲
铬标溶液 +
硫磷混酸 +
二苯氨基脲
试样溶液 +
二苯氨基脲
滴加叠氮化钠至无色，停止加 热，冷却至室温，定容
小组成员
姓名
职务或职称
徐 元 技术中心主任
崔贯英 实验科科长
张福玉 镀锌检化验指导
闫 亮 化验技术员
杨瑞宝 化验技术员
曹启亮 化验技术员
文化程度 本科 研究生 高中 本科 专科 本科
所在部门 技术中心 技术中心 技术中心 技术中心 技术中心 技术中心
组内职责 组长 副组长 副组长 组员 组员 组员
缺点：
1、测量面积小，Φ3.5mm 2、X射线激发深度＞锌层厚度
受基板Cr含量的影响
四、提出方案
2、通过控制配液槽钝化液的总酸点控制涂覆量
总酸点是钝化液入厂验收的一个指标，是取一定 量体积的钝化剂根据H+ +OH-=H2O的原理，计算消耗 OH-的一个数值，来表示钝化剂浓度，通过调整钝化 液总酸点来控制涂覆量。
锌板的耐腐蚀性能，Cr3+的毒 无自修复功能，抗腐蚀效
性只有Cr6+毒性的1%，
果不如Cr6+钝化剂
属于低毒，符合职业
健康安全标准。
无Cr钝化剂 属于有机硅 类树脂，完 全符合职业健康和ROHS标准。
抗腐蚀效果不如Cr6+和Cr3+ 钝化剂
三、设定目标
公司对镀锌板表面Cr3+含量测定方法攻 关课题的目标确定为： ➢直接测量镀锌板表面钝化剂的准确涂覆量 ➢在产品满足客户要求的前提下，使用最少 量的钝化剂，降低成本。
缺点：
材料规格不同 挤干辊硬度不同
导致 挤干辊压力的变化
造成
即使控制钝化液浓度
镀锌板表面钝化剂涂覆量是
变化的（间接测量）
四、提出方案
3、用挤干辊的压力控制钝化膜的涂覆量
钝化膜的控制通过挤干辊的压力控制钝化膜的厚度。通常理论上 0.5MPa压力产生(22～30)mg/m2的钝化膜，0.6MPa产生(14～20)mg/ m2的 钝化膜。最佳的挤干辊压力有待于实际生产中进行设定。
镀锌板表面Cr3+含量 测定方法的建立
• 项目单位： • 天津轧一冷轧薄板有限公司 • 技术中心
天津轧一冷轧薄板有限公司是天津冶金轧一钢铁集团有限公司下属的 全资子公司，公司的性质为大型国有独资企业。
天津轧一冷轧薄板有限公司的总投资额预计为50亿元人民币，注册资 本10亿元人民币，占地1500亩。公司地处天津市滨海新区大港经济开发 区，公司的生产线采用冷轧、镀锌、彩涂连续化生产作业，利用先进的进 口设备与科学有效的管理办法生产冷轧薄板、涂镀层板。全公司建设完成 后生产规模为300万吨，包括110万吨的热浸镀锌钢卷、40万吨彩涂钢卷 及150万吨的冷轧薄板。整个项目工程建设分为两期完成，其中一期生产 规模为90万吨，二期生产规模为210万吨，总的建设期为5年。
攻关活动程序及进度
活动程序
负责人
攻关进度 2013.3 2013.4 2013.5 2013.6 2013.7 2013.8 123412341234123412341234
选择课题 徐元
P
设定目标 徐元
提出方案 崔贯英、张福玉
制定对策 徐元、崔贯英
D
对策与实施 崔贯英、徐元、张福玉 检查效果 张福玉、崔贯英
加热程度？ 加热时间？
七、对策与实施
1、测试原理
用硫磷混酸将镀锌钢板表面钝化剂溶解，在微酸性 介质中，Cr3+被高锰酸钾（KMnO4）氧化成Cr6+，Cr6+ 与二本氨基脲反应生成紫色络合物，用分光光度计测 量吸光度，从而根据吸光度计算镀锌板表面钝化剂涂 覆量。
七、对策与实施
2、测试过程 制取溶液
C
数据分析 崔贯英
达到目标 徐元
巩固标准化 闫亮、杨瑞宝、曹启亮
A
总结
徐元
四、提出方案
1、 X荧光光谱法
使用X荧光光谱仪测量Cr元素的含量，在仪 器中建立标准含量曲线。实际测量过程中测量 镀锌板表面Cr元素含量以转换成镀锌板钝化剂 涂覆量，测量速度快。
X射线源 激发深度＞70μm
Φ3.5mm
锌层 厚度＜50μm 镀锌基板 Cr
一、小组概况
• 小组名称： 镀锌板表面Cr3+含量测定攻关小组 • 成立时间： 2013年3月 • 活动时间： 2013年3月——2013年8月
二、选择课题
钝化剂类型 Cr6+钝化剂 Cr3+钝化剂 无Cr钝化剂
功能
提高镀锌 层的耐蚀 性能及使 用寿命， 防止热镀 锌板在贮 运、使用 过程中出 现锈蚀。
缺点： 材料规格
挤干辊硬度 理论计算
导 压力控制 致 不精确
造成 表面钝化剂涂 覆量不准确
五、方案分析
1、X荧光光谱法 2、用挤干辊的压力控制钝化膜的涂覆量 3、控制配液槽钝化液的总酸点控制涂覆量
测量面积小
问题点
镀锌基体 挤干辊压力 Cr影响 挤干辊硬度
测量总酸 化学显色
点
视觉误差
化学滴定 误差
需创新