复方黄连素片前提取工艺操作规程
黄连素的提取实验报告思考题
黄连素的提取实验报告思考题黄连素的提取实验报告思考题黄连素是一种天然的药物成分，它具有很好的抗菌和抗炎作用，被广泛用于临床治疗上呼吸道、消化道等疾病。
本文将就黄连素的提取实验进行探讨，介绍其工艺流程，分析其影响因素，并将实验结果进行讨论。
一、实验介绍本实验采用的黄连提取方法是浸提法，通过将黄连粉末与乙醇溶液进行混合并在一定时间内进行浸泡、搅拌、沉淀和提取，通过蒸馏和干燥等工艺步骤得到黄连素提取物。
在实验过程中，需注意以下几点：1.实验过程中需注意卫生，严格按照操作规定进行操作，防止交叉污染。
2.黄连粉末的品质需求较高，应选用上等或优等的黄连粉末进行提取。
3.提取温度和提取时间应加以控制，避免温度过高或时间过长导致黄连素降解。
4.在加入淀粉试剂进行测定后，需避免光线照射，避免淀粉的颜色变化影响结果的准确性。
二、实验中影响因素以及优化措施黄连素提取的影响因素主要有浸提温度、浸提时间、浸提溶液浓度、料液比、搅拌时间等，下面针对这些因素进行探讨：1.浸提温度浸提温度是影响黄连素提取效率的重要因素之一，一般情况下，温度越高，黄连素的提取率越高，但过高的温度同样会导致黄连素的降解，因此需要在温度与黄连素的稳定性之间进行平衡。
在实验中，我们采用不同温度进行比较，得到黄连素提取率如下表所示：表格1：不同温度下黄连素提取率比较温度提取率/%60℃ 18.270℃ 22.180℃ 26.590℃ 28.8从表中数据可以看出，随着温度的升高，黄连素提取率呈现出逐渐增高的趋势，但当温度达到一定程度时，提取率增加有所减缓。
2.浸提时间浸提时间也是影响黄连素提取率的重要因素，一般情况下，时间越长，提取率越高，但同样也需要关注黄连素的稳定性。
在实验中我们调整不同的浸提时间，得到提取率如下：表格2：不同浸提时间下黄连素提取率比较浸提时间/min 提取率/%20 8.530 13.640 18.350 23.5从表中可以看出，随着浸提时间的延长，提取率逐渐增加，但增加的速度逐渐变慢。
复方黄连素片检验操作规程
复方黄连素片检验操作规程[代号] C5[品名]复方黄连素片[拼音] Fufang Huangliansu Pian[规格及包装]100片/瓶，玻璃瓶装；12片/板，铝塑包装。
[处方] 盐酸小檗碱 30g 木香 116g 吴茱萸 40g 白芍162g[制法]以上四味，木香80g与吴茱萸粉碎成细粉，过筛，未通过筛的粗粉与白芍及剩余的木香混匀，照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法（附录I O），用70％乙醇作溶剂进行渗漉，收集漉液，漉液回收乙醇并浓缩成稠膏，加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎，加入盐酸小檗碱，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。
[处方来源]《中国药典》二000年版一部[法定标准及标准依据]【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黄色至棕褐色；味苦、微辛。
检查方法：取本品40片除去糖衣后研成粉末，置白板上自然光下观察，颜色应符合规定；用舌尖少许样品，性味应符合规定。
【鉴别】（1）取本品4片，除去糖衣，研细，加水20ml，煮沸5分钟，趁热过滤，滤液放冷后用氨试液调节PH值至9～10，加氯仿10ml,振摇提取，分取氯仿液，蒸干，残渣加盐酸-乙醇（1：100）的混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液，另取吴茱萸对照药材0.5g，加乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。
再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成1ml含0.1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中国药典》二000年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点。
（2）取本品10片，除去糖衣，研细，加氯仿20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。
另取木香对照药材0.5g，加氯仿10ml, 同法制成对照药材溶液。
复方黄连素片生产工艺规程
1．主题内容：本工艺规程规定了复方黄连素片生产全过程的工艺技术参数、质量，物耗、安全，工艺卫生等内容、检验合格符合GMP规范要求，本工艺规程具有技术法规作用。
2．适用范围：本工艺规程适用于复方黄连素片工艺规程，是各部门共同遵循的技术准则。
3．引用标准：中国药典2010年版一部4．责任者：生产负责人、质量负责人、车间主任、岗位操作人员、QA。
5．内容：5．1．产品概述5．1．1产品名称及剂型通用名：复方黄连素片汉语拼音：Fufang Huanglian Su Pian剂型：片剂5．1．2．性状：本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黄色至棕褐色；味苦、微辛。
5．1．3．功能与主治清热燥湿，行气止痛，止痢止泻。
用于大肠湿热，赤白下痢，里急后重或暴注下泻，肛门灼热；肠炎、痢疾见上述证候者。
5．1．4．用法与用量口服，一次4片，一日3次。
5．1．5．注意：孕妇忌服。
5．1．6．规格：基片重0.35g（每片含盐酸小檗碱30mg）5．1．7．包装：铝塑12片/板×2板/盒×300盒/箱5．1．8．贮藏：密封。
5．1．9．有效期：36个月5．2．处方和依据5．2．15．2．2．处方依据：中国药典2010年版一部 5．2．3．【批准文号】国药准字。
5.2.4 辅料用量5．3．工艺流程图物料注：为D级洁净区为一般生产区5．4．工艺过程及操作条件5．4．1．原材料的整理炮制5．4．1．1．炮制依据：中华人民共和国药典2010年版一部药材炮制通则。
5．4．1．2．炮制方法及操作过程5．4．1．2．1．盐酸小檗碱：原粉入药。
5．4．1．2．2．木香：除去杂质，洗净，稍泡，闷透，切薄片，晾干。
5．4．1．2．3．白芍：除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。
5．4．1．2．4．吴茱萸：除去杂质。
5．4．2．制剂操作过程及工艺条件5．4．2．1．称量按批生产指令准确称量物料，称量结果二人复核，并有QA监督投料（称量后将剩余物料及时退库，不得在车间停留）。
复方黄连素片前提取工艺操作规程
复方黄连素片前提取工艺操作规程-----------------------作者：-----------------------日期：制药有限公司企业标准目的规范复方黄连素片前处理生产全过程的工艺操作，确保生产出质量合格、稳定的产品。
范围本公司复方黄连素片剂前处理的生产。
责任生产技术部、前处理车间、质量管理部负责执行。
内容1 产品概述1.1 产品名称1.1.1 中文名称：复方黄连素片1.1.2 汉语拼音 Fufanghuangliansu Pian2 批处方(100万片)物料名称用量物料名称用量盐酸小檗碱 17kg 木香 114 kg白芍 160kg 吴茱萸 40 kg制成 100万片3 前处理工艺过程及操作要点3.1 中药前处理3.1.1原药材的整理炮制3.1.2 整理炮制依据《中华人民共和国药典》（2005年版一部）3.1.3 整理炮制方法和制作过程(见下步操作)3.2生产操作过程及工艺条件3.2.1 人员净化不同区域的工作人员按不同区域的人员净化标准操作规程净化。
净化后方可进入相应生产工作室。
3.2.2 生产前准备3.2.2.1 卫生检查与清场、清洁、消毒工作人员进入岗位后，应检查环境、设备、用具、设施等是否符合生产工艺卫生要求。
若不合格或时间间隔超过规定时间（一般生产区4天，30万级控制区2天）则应按照该岗位的清场标准操作规程及设备、器具的清洁消毒标准操作规程进行清场和清洁消毒，填写清场记录及清洁消毒记录。
经QA检查员检查合格后，凭下发的“清场合格证”正本进行本次生产操作。
若卫生合格且时间间隔在规定范围内则可凭“清场合格证”副本直接进行本次生产操作。
3.2.2.2 设备的空载试车生产操作前按不同设备的安全使用维保标准操作规程进行空载试车数秒钟，确认正常后方可进行生产操作。
否则应及时通知维修等人员维修至正常。
3.2.2.3 更换状态标志摘下“清场合格证副本”状态标志，挂上“生产运行中”状态标志。
复方黄莲素片检验操作规程
1.目的建立复方黄莲素片检验操作规程。
2．范围本规程适用于复方黄莲素片的全项检验。
3．责任QC检验员、QC主管、QA主管。
4．标准《复方黄莲素片质量标准》5．内容：5.1 性状本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黄色至棕褐色；味苦、微辛。
5.2鉴别5.2.1 取本品4片，除去糖衣，研细，加水20ml，煮沸5分钟，趁热滤过，滤液放冷后用氨试液调节PH值至9～10，加三氯甲烷10ml，振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加盐酸-乙醇（1:100）的混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取吴茱萸对照药材0.5g，加乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过,滤液作为对照药材溶液。
再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水（5:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干,置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
5.2.2取本品10片，除去糖衣，研细，加三氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。
另取木香对照药材0.5g，加三氯甲烷10ml，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.2.3取[鉴别]（2）项下三氯甲烷提取后的备用滤渣，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
实验十六 黄连素的提取
实验十六黄连素的提取黄连素是一种从黄连中分离出的黄色结晶物，具有抗菌、抗病毒、抗炎等多种活性。
因其广泛应用于医药、保健食品等领域，黄连素的提取方法也成为了研究热点。
本实验旨在掌握从黄连中提取黄连素的方法以及对其进行简单纯化的基本步骤。
在实验中，我们将使用乙醇提取法对黄连进行提取和分离，得到黄连素原料。
实验原理：黄连中含有多种生物碱，其中以黄连素（Berberine）含量最高。
黄连素的化学结构为：C20H18NO4+，分子量为336.36。
其为一种具有强烈黄色的草酸盐，极易溶于乙醇、水、乙酸等溶剂，但几乎不溶于石油醚、氯仿等非极性溶剂。
基于此，我们可以运用黄连素的物理性质，采用乙醇提取法将黄连中的黄连素提取出来。
提取步骤：1. 深层清洗：将黄连去除杂质（脏物、石子、根等），放入清水中浸泡约30分钟，多次换水直至黄连基本清洗干净。
2. 研磨制粉：将清洗干净的黄连晒干，研磨成粉末。
研磨过程应注意避免粉末颗粒过大或过细。
3. 提取：将黄连粉用大量的95%乙醇浸泡3天，每日摇晃1次。
三天结束后，将浸泡过的粉末和乙醇倒入滤纸套漏中过滤。
4. 浓缩：将所得的过滤液分装至薄口烧瓶中，放置隔水加热器内进行水浴加热，除去其中的95%乙醇。
若需要纯化黄连素，可以继续进行下一步。
5. 沉淀：将浓缩后的溶液静置，等待其沉淀。
沉淀后，将上清液淘掉，沉淀置于滤纸上，并用冷水洗涤（冷水用量为原溶液体积的约10倍），使其与溶剂中残留的离子等物质分离。
这一步旨在去除黄连现有的杂质和杂质碱的沉淀物。
6. 干燥：将洗涤后的黄连素溶液在通风下自然干燥，或在低温下干燥至完全干燥即可。
实验注意事项：1. 研磨时应注意避免黄连受潮、受高温或直接阳光照射。
2. 提取过程中应使用无色、无味以及挥发性不强的95%乙醇。
3. 乙醇浓度过高或过低都会影响提取效果，应选用合适的乙醇浓度。
4. 沉淀过程中，洗涤黄连素时应使用冷水。
5. 建议保存在密封、防潮的环境中。
复方黄连素片前提取工艺操作规程
制药有限公司企业标准目的规范复方黄连素片前处理生产全过程的工艺操作，确保生产出质量合格、稳定的产品。
范围本公司复方黄连素片剂前处理的生产。
责任生产技术部、前处理车间、质量管理部负责执行。
内容1 产品概述1.1 产品名称1.1.1 中文名称：复方黄连素片1.1.2 汉语拼音 Fufanghuangliansu Pian2 批处方(100万片)物料名称用量物料名称用量盐酸小檗碱 17kg 木香 114 kg白芍 160kg 吴茱萸 40 kg制成 100万片3 前处理工艺过程及操作要点3.1 中药前处理3.1.2 整理炮制依据《中华人民共和国药典》（2005年版一部）3.1.3 整理炮制方法和制作过程(见下步操作)3.2生产操作过程及工艺条件3.2.1 人员净化不同区域的工作人员按不同区域的人员净化标准操作规程净化。
净化后方可进入相应生产工作室。
3.2.2 生产前准备“清场合格证”正本进行本次生产操作。
若卫生合格且时间间隔在规定范围内则可凭“清场合格证”副本直接进行本次生产操作。
“清场合格证副本”状态标志，挂上“生产运行中”状态标志。
3.2.3 药材炮制取本品，称重，拆件，除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥，装入净料袋，称重，系物料标签，入净料库。
取本品，称重，拆件，除去杂质，洗净，润透，切薄片，干燥，装入净料袋，称重，系物料标签，入净料库。
取本品，称重，拆件，除去杂质，装入净料袋，系物料标签，入净料库。
4前提取工艺流程图质量监控点、区域划分、工艺流程图4.1 中药材灭菌按《YXQWF-2.4双扉灭菌干燥柜安全使用维保标准操作规程》进行操作，先开启进汽阀，夹层预热，然后调节进汽阀和夹层排水阀使夹层压力保持恒定，放置被消毒物品，关上消毒器大门，顺时针旋转手轮将大门锁紧，关闭内室排水阀，打开电源开关，开启消毒阀，调节消毒阀和内室排水阀使内室温度恒定在消毒温度(115.5℃；68.65kPa；30min)，消毒计时结束，达到消毒目的后，关闭消毒阀，开启排汽阀放尽消毒器内室的蒸汽。
复方黄连素片前提取工艺操作规程
复方黄连素片前提取工艺操作规程复方黄连素片是一种中药片剂，主要成分为黄连素和其他药材的复方制剂。
前提取工艺操作规程是指在制备复方黄连素片中，对所使用的原辅料进行前处理和提取的一系列操作规程。
以下是一份1200字以上的复方黄连素片前提取工艺操作规程：一、原辅料备料1.黄连：选用新鲜的黄连根或黄连粉，进行气味鉴别和外观检查，确保符合药材标准。
2.其他药材：根据配方要求，选用其他药材，并进行类似的鉴别和外观检查。
3.辅料：包括淀粉、乳糖、玉米糖浆等，按照配方要求进行备料。
二、原辅料前处理1.黄连根的前处理：将新鲜的黄连根清洗干净，切成块状，晾干或加热至干燥状态；如果选用黄连粉，则无需进行前处理。
2.其他药材的前处理：根据药材的特性，例如鳞茎类药材需要去皮切片，叶片类药材需要晾晒等，进行相应的前处理。
3.辅料的前处理：将辅料分别进行筛粉、悴净等处理，确保符合配方要求。
三、提取工艺操作1.酒精浸提：将前处理后的黄连、其他药材和辅料按照比例混合，加入适量的酒精，进行浸提。
浸提时间和温度根据药材的特性而定，一般在40℃左右浸提12小时。
2.过滤分离：将浸提后的混合液经过滤器进行过滤，将固体物质和液体分离。
3.浓缩：将过滤后的浸提液进行蒸发浓缩，去除大部分的溶剂，得到黄连素的浓缩液。
4.冷沉淀：将浓缩液冷却至适当的温度，使黄连素结晶沉淀。
5.减压脱溶：将冷沉淀的黄连素浓缩液进行减压脱溶，去除多余的溶剂，得到黄连素粗品。
6.晶体分离：采用离心机将黄连素粗品进行离心，分离出晶体。
7.干燥：将分离出的黄连素晶体进行干燥，使其达到所要求的含水量。
8.粉碎：将干燥后的黄连素晶体进行研磨，得到黄连素粉末。
四、质量控制1.按照药典规定，对提取过程中的黄连素含量、水溶性物质、重金属等进行检验。
2.保证操作过程中的温度、时间、药材配比等参数符合规定，以确保提取效果和产量的一致性。
3.对提取得到的黄连素粉末进行质量控制，包括外观、溶解度等指标的检测。
复方黄连素片工艺规程
4.1产品概述
4.1.1产品名称：复方黄连素片
4.1.2剂型：片剂。
4.1.3规格：0.23g/片(每片含盐酸小檗碱30mg)。
4.1.4批准文号：国药准字Z45022210
4.2处方及处方依据
4.2.1处方
盐酸小檗碱 30g 木香 116g
吴茱萸 40g 白芍 162g
共制1000片
4.2.2处方依据：《中国药典》2000年版一部525页
4.9.6说明书、标签、装箱证材质、规格及包装文字说明
4.9.6.1复方黄连素片标签：见本公司复方黄连素片标签样本。
4.9.6.2复方黄连素片说明书：见本公司复方黄连素片说明书样本。
4.10
4.10.1关键工序工艺卫生标准及要求
4.10.1.1提取：按一般生产区设置，地面平整，洁净，各种管线排列整齐，便于操作和清洁，不得堆放与生产无关的杂物，药渣必须及时清理，提取容器必须按班次及时清洗干净，保持排污畅通。
4.5.2.7.1烘干片：将素片筛净细粉、碎片后，于60℃下干燥，水分应低于3.0%。
4.5.2.7.2糖浆的配制：糖浆的浓度约65-75%。生产操作方法：称取定量的纯化水，煮沸，加入蔗糖，边加边搅拌，完全溶解后，用200目筛网滤除杂质，即得。
4.5.2.7.3颜色糖浆的配制：按每20kg的素片用6g柠檬黄计算，称取柠檬黄，加
4.9包装材料规格及质量标准
4.9.1塑料瓶：按本公司“塑料瓶质量标准”执行。
4.9.2塑料瓶内、外盖：按本公司“塑料瓶内外盖质量标准”执行。
4.9.3瓶装纸盒：按本公司“复方黄连素片瓶装纸盒质量标准”执行。
4.9.4中包装盒：按本公司“复方黄连素片中纸盒质量标准”执行。
复方黄连素片前提取工艺操作规程(doc 5页)
复方黄连素片前提取工艺操作规程(doc 5页)制药有限公司企业标准目的规范复方黄连素片前处理生产全过程的工艺操作，确保生产出质量合格、稳定的产品。
范围本公司复方黄连素片剂前处理的生产。
责任生产技术部、前处理车间、质量管理部负责执行。
内容1 产品概述1.1 产品名称1.1.1 中文名称：复方黄连素片1.1.2 汉语拼音 Fufanghuangliansu Pian2 批处方(100万片)物料名称用量物料名称用量盐酸小檗碱 17kg 木香 114 kg白芍 160kg 吴茱萸 40 kg制成 100万片装入净料袋，称重，系物料标签，入净料库。
3.2.3.2.3 吴茱萸取本品，称重，拆件，除去杂质，装入净料袋，系物料标签，入净料库。
4前提取工艺流程图质量监控点、区域划分、工艺流程图按《YXQWF-2.4双扉灭菌干燥柜安全使用维保标准操作规程》进行操作，先开启进汽阀，夹层预热，然后调节进汽阀和夹层排水阀使夹层压力保持恒定，放置被消毒物品，关上消毒器大门，顺时针旋转手轮将大门锁紧，关闭内室排水阀，打开电源开关，开启消毒阀，调节消毒阀和内室排水阀使内室温度恒定在消毒温度(115.5℃；68.65kPa；30min)，消毒计时结束，达到消毒目的后，关闭消毒阀，开启排汽阀放尽消毒器内室的蒸汽。
待室内压力表指针降到“零”，开启夹层进汽阀，开真空进行干燥，干燥合格后，取出。
放于密闭周转桶中，检斤，系物料标签。
注明品名、批号、数量、生产日期、岗位等内容。
经检查合格后，移交下道工序，并办理交接手续。
4.2 粉碎4.2.1 生产前准备4.2.1.1 人员到岗后，先检查上班次清场是否合格，设备是否完好清洁，并做好本班次准备工作。
若不合格或时间间隔超过规定时间（2天）则应按照相应岗位的清场标准操作规程及设备、器具的清洁消毒标准操作规程进行清场和清洁，填写清场记录及清洁记录。
经QA检查合格后，凭下发的“清场合格证”正本进行生产操作。
浸出法提取黄连操作流程(3篇)
第1篇黄连（Coptis chinensis Franch.）是一种传统的中药材，具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要包括生物碱类化合物，如小檗碱、黄连碱等。
浸出法是一种常用的提取方法，可以有效提取黄连中的有效成分。
以下是浸出法提取黄连的操作流程：一、材料与设备材料：1. 黄连药材2. 乙醇（体积分数95%）3. 水浴锅4. 烧杯5. 研钵6. 烘箱7. 滤纸8. 蒸馏装置（可选）设备：1. 电子天平2. 粉碎机3. 搅拌器4. 真空泵（可选）二、操作步骤1. 药材预处理1. 药材采集与干燥：选择新鲜、干燥的黄连药材，去除杂质。
2. 粉碎：将黄连药材用粉碎机粉碎成细粉，过筛，筛孔直径约为0.5mm。
3. 干燥：将粉碎后的黄连粉末放入烘箱中，于60-80℃下干燥2-4小时，直至水分含量降至5%以下。
2. 浸出溶剂的选择1. 乙醇浸出：选用体积分数95%的乙醇作为溶剂，因为乙醇对生物碱类化合物的溶解度较好。
2. 水浸出：也可选用水作为溶剂，但提取率相对较低。
3. 浸出过程1. 配置浸出剂：根据药材量和溶剂的体积分数，配置一定浓度的浸出剂。
例如，以1:10的比例（药材:溶剂）配置。
2. 浸泡：将干燥的黄连粉末放入烧杯中，加入配置好的浸出剂，搅拌均匀，浸泡2-4小时。
3. 搅拌：在浸泡过程中，用搅拌器定时搅拌，以促进药材与溶剂的接触。
4. 提取：浸泡完成后，将混合物进行过滤，收集滤液。
4. 蒸馏（可选）1. 过滤：将滤液进行过滤，去除不溶性杂质。
2. 蒸馏：将滤液进行蒸馏，回收乙醇，得到浓缩的提取物。
5. 干燥与纯化1. 干燥：将浓缩的提取物放入烘箱中，于60-80℃下干燥2-4小时，直至水分含量降至5%以下。
2. 纯化：将干燥后的提取物进行进一步纯化，如柱层析、结晶等。
三、注意事项1. 药材预处理：药材的干燥程度和粉碎程度会影响提取效率，需严格控制。
2. 浸出剂选择：溶剂的选择对提取效率有较大影响，可根据实际情况进行调整。
黄连素的提取试验
黄连素的提取一、实验目的1、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约4~10%。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
NNHO OO OCHO333OH N+O O33OH-（醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）[操作步骤]1、称取2g 磨细的中药黄连，放入25mL 圆底烧瓶中，加入10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入1%醋酸溶液（6－8mL ），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约0.2g 。
[实验流程]1%H O A c四、实验关键及注意事项1、本实验也可用Soxhlet提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。
将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节pH=8.5~9.8，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在50~60℃下干燥，熔点145℃。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚黄连素353.36黄色针晶微溶于水和醇易溶于热水和热醇不溶六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）黄色针晶七、产率计算：=*100%八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物？2、为何要用石灰乳来调节pH值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、95%乙醇1O-15ml、浓盐酸、1%乙酸溶液十、时间分配及控制。
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复方黄连素片前提取工艺操作规程
1
制药有限公司企业标准
目的
规范复方黄连素片前处理生产全过程的工艺操作,确保生产出质量合格、稳定的产品。
范围
本公司复方黄连素片剂前处理的生产。
责任
生产技术部、前处理车间、质量管理部负责执行。
内容
1 产品概述
1.1 产品名称
2
1.1.1 中文名称:复方黄连素片
1.1.2 汉语拼音 Fufanghuangliansu Pian
2 批处方(100万片)
物料名称用量物料名称用量
盐酸小檗碱 17kg 木香 114 kg
白芍 160kg 吴茱萸 40 kg
制成 100万片
3 前处理工艺过程及操作要点
3.1 中药前处理
3.1.1原药材的整理炮制
3.1.2 整理炮制依据 <中华人民共和国药典>( 一部)
3.1.3 整理炮制方法和制作过程(见下步操作)
3.2生产操作过程及工艺条件
3.2.1 人员净化不同区域的工作人员按不同区域的人员净化标准操作规程净化。
净化后方可进入相应生产工作室。
3.2.2 生产前准备
3.2.2.1 卫生检查与清场、清洁、消毒工作人员进入岗位后,应检查环境、设备、用具、设施等是否符合生产工艺卫生要求。
若不合格或时间间隔超过规定时间(一般生产区4天,30万级控制区2天)则应按照该岗位的清场标准操作规程及设备、器具的清洁消毒标准操作规程进行清场
和清洁消毒,填写清场记录及清洁消毒记录。
经QA检查员检查合格后,凭
3
下发的”清场合格证”正本进行本次生产操作。
若卫生合格且时间间隔在规定范围内则可凭”清场合格证”副本直接进行本次生产操作。
3.2.2.2 设备的空载试车生产操作前按不同设备的安全使用维保标准操作规程进行空载试车数秒钟,确认正常后方可进行生产操作。
否则应及时通知维修等人员维修至正常。
3.2.2.3 更换状态标志摘下”清场合格证副本”状态标志,挂上”生产运行中”状态标志。
3.2.3 药材炮制
3.2.3.1 领料按生产指令单填写领料单。
领料时对照实物,核对品名、规格、产地、供货单位、重量等内容。
称量时应按<称量岗位标准操作规程>,对衡器进行检查与校正,一人称量,另一人校对核准。
无误后办理领料手续。
领回的各种药材按其加工的方法分别由不同的物净室按不同的物料净化标准操作规程,放入相应的生产区。
3.2.3.2 炮制依据 <中华人民共和国药典>( 一部)。
3.2.3.2.1 木香
取本品,称重,拆件,除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥,装入净料袋,称重,系物料标签,入净料库。
3.2.3.2.2 白芍
取本品,称重,拆件,除去杂质,洗净,润透,切薄片,干燥,装入净料袋,称重,系物料标签,入净料库。
3.2.3.2.3 吴茱萸
4
5
取本品,称重,拆件,除去杂质,装入净料袋,系物料标签,入净料库。
4前提取工艺流程图
质量监控点、区域划分、工艺流程图
回收乙醇
附:工艺流程图编制基本符号。