纳米级掺锶钴氧化物的溶胶_水热合成及其表征

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水热法合成高容量的纳米级锂离子电池负极材料钴酸盐

水热法合成高容量的纳米级锂离子电池负极材料钴酸盐刘浩文;汪晋【摘要】Three different kinds of MCo2 O4 （ M = Mn, Zn, Cu） were obtained via hydrothermal route. The crystalline phases and the morphology of the prepared samples were characterized by X-ray diffraction （ XRD ） and transmission electron microscopy （TEM）, respectively. XRD figures showed that the obtained samples have spinel structure. The particles sizes of the resulting samples were in the range of 11-17, 16-23 and 22-26 nm. The electrochemical performance of MCo2 O4 （M = Mn, Zn, Cu） as the anod for lithium ion batteries was tested. It shows that the first discharge capacities of the batteries can reach a very high value of 1448, 1534 and 1509 mA · h · g-1, respectively. The reaction mechanism between lithium and cobaltite was also discussed based on the results of cyclic vohammograms. All the results reveal that the nano-cobaltite particles obtained from the hydrothermal method are expectedto be a promising anode material for applications in lithium ion batteries.%采用水热法制备出了3种不同的纳米级钴酸盐MCo2O4（M=Mn，Zn，Cu）．产物的晶型、形貌分别通过x一射线粉末衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）进行表征．XRD结果表明，3种钴酸盐均属立方晶系，具有尖晶石结构；TEM结果表明，3种钴酸盐均为纳米级颗粒，粒径分别为11～17、16—23和22～26nm．将其作为锂离子电池负极材料进行了恒电流测试，其初始放电容量分别高达1448、1534和1509mA·h·g-1．利用循环伏安法对其反应机理做了初步的探讨．充放电结果说明水热法合成出的纳米级钴酸盐有望成为锂离子电池负极材料．【期刊名称】《中南民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(030)004【总页数】5页(P11-15)【关键词】锂离子电池;负极材料;水热法;钴酸盐【作者】刘浩文;汪晋【作者单位】中南民族大学化学与材料科学学院,武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院,武汉430074【正文语种】中文【中图分类】O657.63作为锂离子电池的负极材料，与石墨的容量(372 mA·h·g-1［1］)相比，尖晶石Co3O4 因具有更高的初始容量(700～950 mA·h·g-1)而备受关注［2-7］.然而，钴的价格昂贵，且具有毒性，对环境造成污染，相比之下，尖晶石型钴酸盐不仅含有更少量的钴，成本低廉，且纳米级的钴酸盐颗粒因其尺寸小、比表面积大而表现出更为优良的电化学性质.目前，见诸报道的纳米颗粒的制备方法主要有化学共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、模板法、微乳液法、喷雾热解法、化学气相沉积法等.其中，水热合成法在纳米材料的合成方面具有重要的应用，虽水热法存在因产率低而不能大规模生产的缺点，但却具备优点［8，9］:① 反应的合成温度较低;② 有利于控制产物的尺寸、形貌及晶型，得到结晶度较高的晶体.目前 Gao 等［10］及 Sun 等［11］已分别用水热法成功地合成出了纳米级的尖晶石SnZn2O4和MgAl2O4颗粒.然而却鲜有文献报道［12-14］纳米级钴酸盐的水热合成及在锂离子电池负极材料的应用.本文拓展水热法成功地合成出了纳米级的MnCo2O4、ZnCo2O4、CuCo2O4颗粒，并对其的结构、形貌及电化学性能进行了系统的研究.1 实验1.1 试剂及仪器硫酸钴CoSO4·7H2O(A.R，天津天大化学试剂厂)，硫酸锰MnSO4·H2O(A.R，天津博迪化工有限公司)，硫酸锌ZnSO4·7H2O(A.R，天津瑞金特化学品有限公司)，硫酸铜CuSO4·5H2O(A.R，天津永大化学试剂开发中心)，氢氧化钠(A.R，天津博迪化工有限公司 )，聚乙二醇4000(A.R，国药集团化学试剂有限公司).X-射线衍射仪(XRD，Bruker D8，德国 Brukeraxs公司)，充放电测试仪(RFT-5V/10 mA，山东路华电子有限公司)，手套箱(德国布劳恩(M.Braun)公司)，透射电子显微镜(TEM，Tecnai G2 20-Twin，捷克FEI公司).1.2 样品的合成按化学计量比准确称取0.005 mol的MnSO4·H2O(ZnSO4·7H2O，CuSO4·5H2O)，0.01 mol的CoSO4·7H2O，分别溶于10 mL的蒸馏水中;称取适量的聚乙二醇溶于20 mL的蒸馏水中，室温下搅拌30 min后，同时向其加入MnSO4·H2O(ZnSO4·7H2O，CuSO4·5H2O)水溶液和CoSO4·7H2O水溶液，边搅拌边滴加1 mol/L NaOH溶液至溶液pH=10;于室温下搅拌2 h后，将溶液移至60 mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，封釜后置入180℃烘箱反应24 h，冷却，开釜，离心，用异丙醇洗涤3次，于60℃干燥得粉样.1.3 样品的表征由X-射线粉晶衍射仪(Cu靶Kα射线，λ=1.5406Å，石墨单色器，工作电压40kV，工作电流40 mA，步长0.02°，扫描范围10°≤2 θ≤70°)进行产物晶体结构物相分析;透射电子显微镜(工作电压为200 kV)表征产物整体形貌.将制得的钴酸盐粉末样品与粘结剂PTFE、乙炔黑按质量比8∶1∶1充分混合后于压片机上压制成膜，将膜置于100℃真空干燥箱中干燥24 h后，用冲孔器冲出1 cm2的电极片，并压制在集流体铝箔上待用.将所得电极片作为负极，金属锂片为正极，在充满干燥氩气的手套箱中，以Celgard 2300微孔聚丙烯为隔膜，1 mol·L-1 LiPF6/EC+DMC(体积比1∶1)溶液为电解液，组装成模拟实验电池，于充放电测试仪上进行恒流充放电测试(电流为0.2 mA).CHI660 C型电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)上进行循环伏安测试.2 结果与分析2.1 XRD表征图1为不同产物的XRD图谱.其中，MnCo2O4和ZnCo2O4的衍射峰分别与标准物质MnCo2O4(PDF卡片号:23-1237)和ZnCo2O4(PDF卡片号:23-1390)的特征峰完全一致，均不含其它杂质峰，且峰形尖锐，这说明所制得的MnCo2O4和ZnCo2O4均为纯相，结晶度高，二者所属立方晶系，均具有尖晶石结构，且晶形良好.通过将二者的衍射峰的半峰宽分别代入 Scherrer方程(D= κλ/β1/2 cosθ)中求出所制得的MnCo2O4颗粒与ZnCo2O4颗粒的平均粒径分别为17，21 nm，这说明笔者合成出了纳米级的MnCo2O4颗粒与 ZnCo2O4颗粒.MnCo2O4和ZnCo2O4的晶格参数通过TOPSR软件算得的a值分别为8.3151和8.07622Å.图1 产物MCo2O4(M=Mn，Zn，Cu)的XRD图谱Fig.1 XRD patterns of MCo2O4 particles(M=Mn，Zn，Cu)2θ/(°)同样CuCo2 O4的衍射峰与标准物质CuCo2 O4(PDF卡片号:01-1155)的特征峰相吻合，其中伴随着少量CuO的杂质峰，与文献［14］研究结果类似.CuCo2O4的衍射峰，峰形尖锐，结晶度高，说明所制得的 CuCo2O4属立方晶系，具有尖晶石结构.将CuCo2O4衍射峰的半峰宽代入D= κλ/β1/2 cosθ，可知其颗粒的平均粒径为22 nm，说明制得的CuCo2O4颗粒也为纳米级颗粒.精修数据后得CuCo2O4的晶格参数a=8.07376Å.2.2 TEM表征为深入研究3种钴酸盐的形貌，笔者采用TEM对其表征，结果见图2.图2a、2c、2e分别为MnCo2O4、ZnCo2O4、CuCo2O4的 TEM 图像，图 2b、2d、2f分别为 MnCo2O4、ZnCo2O4、CuCo2O4的高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)图像.由图2b、2d、2f可见，3种不同的钴酸盐颗粒均为不规则形貌的纳米级小颗粒，其中，MnCo2O4颗粒的粒径为11～17 nm，ZnCo2O4颗粒的粒径16～23 nm，CuCo2O4颗粒的粒径22～26 nm，与XRD衍射图谱中计算所得结果相符.由图2b、2d、2f可见，MnCo2O4晶体颗粒的晶面间距为0.241 nm，与(311)面的间距(0.2435 nm)相符合;而ZnCo2O4、CuCo2O4颗粒的晶面间距分别为0.464和0.466 nm，与(111)面的间距(0.4662 nm)相符合.XRD和TEM的表征结果说明，用水热法成功地合成出了3种不同的钴酸盐，其晶型良好，结晶度高且具有纳米级的粒径尺寸，可对锂离子电池的电化学性能产生显著的影响［15］.图2 产物 MCo2 O4(M=Mn，Zn，Cu)的TEM(a，c，e)及HRTEM(b，d，f)图像Fig.2 TEM(a，c，e)and HR TEM(b，d，f)morphologies ofMCo2O4(M=Mn，Zn，Cu)particles2.3 恒电流的测试图3为3种钴酸盐作为锂离子电池负极材料在电压3.0～0.05 V，电流0.2 mA条件下首次充放电曲线.其中，MnCo2O4颗粒的放电曲线于1.5 V附近出现一个小的电压平台，0.67 V附近出现一个大的电压平台，首次放电容量可高达1448 mA·h·g-1;ZnCo2O4颗粒的放电曲线于1.2 V附近出现一个小的电压平台，0.65V附近出现一个大的电压平台，首次放电容量高达1534 mA·h·g-1;CuCo2 O4颗粒的放电曲线1.3 V附近出现一个小的电压平台，于1.1 V附近出现一个大的电压平台，首次放电容量高达1509 mA·h·g-1.所制得的3种钴酸盐作为锂离子电池负极材料均具有很高的首次放电容量，是传统石墨电极首次放电容量(372 mA·h·g-1)的3倍多.如此高容量，是因为制得的电极材料均为纳米颗粒，粒径小，比表面积大，在晶面上发生的氧化还原反应更充分，更有利于 Li+的迁移［16］.在充电曲线中，3种钴酸盐的充电容量仅为380～406 mA·h·g-1，其原因有二:① 锂离子与金属盐生成了不可逆的产物Li2O，造成了金属盐及锂的部分损失;② 在充电过程中电解液分解形成了SEI膜消耗了部分的锂离子［17，18］.图3 电压3.0～0.05 V，电流0.2 mA时产物MCo2 O4(M=Mn，Zn，Cu)初始充放电图Fig.3 Initial charge-discharge curve of MCo2 O4(M=Mn，Zn，Cu)at3.0-0.05 V，0.2 mAC/(102 mA·h·g-1)1)MnCo2 O4;2)ZnCo2O4;3)CuCo2 O42.4 循环伏安的测试为深入研究3种钴酸盐分别作为锂离子电池负极材料的充放电反应机理，对3种材料进行了循环伏安表征.图 4a、4b、4c分别为 MnCo2O4，ZnCo2O4和CuCo2O4颗粒于电压3.0～0.0 V、扫速0.1 V/s下的循环伏安曲线.图4a中，类似于文献［12］，0.4 V附近出现一个小的还原峰A1，2.28V附近出现一个较大的还原峰A2，这2个还原峰说明MnCo2O4分解为Mn和Co，2.42 V附近出现的氧化峰B1说明金属单质Mn和Co氧化生成了金属盐;图4b中，类似于文献［13］，2.22V附近出现的还原峰A1说明ZnCo2O4分解为Zn和Co，1.75V 附近出现的氧化峰B1说明金属单质Zn和Co氧化生成了金属盐;图4c中，类似于文献［14］，0.4V附近出现小的还原峰A1和在2.25V附近出现较大的还原峰A2说明CuCo2O4分解生成了Cu和Co，0.9V附近出现的氧化峰B1说明金属单质Cu和Co氧化生成了金属盐.由恒电流测试和循环伏安测试结果，可推出钴酸盐作为锂离子电池的大致反应机理，其化学方程式如下(M=Mn，Zn，Cu):图4 电压3.0～0.0 V，扫速0.1 V/s时产物MCo2 O4(M=Mn，Zn，Cu)循环伏安图Fig.4 Cyclic voltammograms for MCo2 O4(M=Mn，Zn，Cu)at3.0-0.0 V，scan rate of 0.1 V/s3 结语本文采用水热法成功地合成出了纳米过渡金属氧化物 MnCo2O4，ZnCo2O4，CuCo2O4.所制得的3种钴酸盐，均属立方晶系，具有尖晶石结构，且晶型良好，结晶度高，其粒径分别为11～17，16～23和22～26 nm.将3种钴酸盐分别作为锂离子电池负极材料进行了恒电流测试，所测初始放电容量分别为1448，1534和1509 mA·h·g-1，表现出良好的电化学性能，其较高的初始容量均为传统石墨电极的3倍多.通过对3种钴酸盐进行循环伏安测试，对其作为锂离子电池负极材料的充放电反应机理有了初步的探索.结果表明:合成的3种钴酸盐适于用作锂离子电池的负极材料.参考文献【相关文献】［1］Zhao H X，Zheng Z，Wong K W，et al.Li，fabrication and electrochemical performance of nickel ferrite nanoparticles as anode material in lithium ion batteries ［J］.Electrochemistry Communication，2007(9):2606-2610.［2］Poizot P，Laruelle P S，Grugeon S，et al.Tarascon，nano-size transition-metal oxides as negative-electrode material for lithium-ion batteries［J］.Nature ，2000，407:496-499.［3］Fu Z W，Wang Y，Zhang Y，et al.Electrochemical reaction of nanocrystalline Co3O4 thin film with Lithium［J］.Solid State Ionics ，2004，170:105-109.［4］Kang Y M，Song M S，Kim JH，et al.A study on the charge-dischargemechanism of Co3 O4 as an anode for the Li ion secondary battery［J］.Electrochemica Acta ，2005，50:3667-3673.［5］Binotto G，Larcher D，Parkash A S，et al.Synthesis，characterization，and Li-electrochemical performance of highly porous 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Chemistry of Materials，2007，19:3032-3040.［6］Shaju K M，Jiao F，Bruce P G.Mesoporous and nanowire Co3 O4 as negative electrodes for rechargeable lithium batteries［J］.Physical Chemistry Chemical Physics，2007(9):1837-1842.［7］Zhao ZW，Guo Z P，Liu H K.Non-aqueous synthesis of crystalline Co3O4 powders using alcohol and cobalt chloride as a versatile reaction system for controllable morphology［J］.Journal of Power Sources ，2005，147:264-268.［8］Mousavand T，Ohara S，Umetsu M，et al.Hydrothermal synthnesis and in-situ surface modification of boehmite nanoparticles in supercritical water［J］. 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溶胶-水热法制备纳米SrTiO3及其表面包覆Al2O3的研究

ＡｌＯ。。借助Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）、激光粒度分析仪（ＳＬ）、红外光谱分析仪（ＦＴ＿ＩＲ）、扫描电子显微镜（ＳＥＭ）及透射
电子显微镜（ＴＥＭ）对样品进行比较分析。结果表明，用溶胶－水热法制得的ｓｒＴｓ粉体颗粒具有较小的粒径，但团聚现象比较严重；经过表面包覆Ａｌ２（）３后的ＳｒＴｉＯｓ粉体颗粒粒径小，形状规则，呈球状，分散性好，分布均匀，团聚现
ｓｉｚｅａｎａｌｙｚｅｒ（ＳＬ），ｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｅ（ＦＴ— ＩＲ），ｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ）ａｎｄｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎ
ＡｂＯａｎａｎｏｐｏｗｄｅｒｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｔｈｒｏｕｇｈｓｏｌ — ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄ，ａｎｄｗｅｒｅｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔｌｙｃｏａｔｅｄ
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溶胶－水热法制备纳米ＳｒＴｉＯ３及其表面包覆Ａｌ２ｏ３的研究
王宁章，刘世丰，刘静，容世龙
（１广西大学计算机与电子信息学院，南宁５３０００４；２广西大学材料科学与工程学院，南宁５３０００４）摘要采用溶胶一水热法制备纳米ＳｒＴｉＯ３粉体，并采用非均匀形核法在纳米ＳｒＴｉＯ３粉体颗粒表面包覆一层

溶胶-凝胶法制备纳米La1-xSrxMnO3及其电催化性能

溶胶-凝胶法制备纳米La1-xSrxMnO3及其电催化性能何伟;赵芳霞;肖酉;史竟成;张振忠【摘要】采用表面活性剂PEG-2000辅助溶胶-凝胶法制备了不同含量锶掺杂纳米La1-xSrxMnO3锌-空气电池催化剂.通过TG-DSC、XRD、FTIR、TEM和极化曲线等方法研究了催化剂La1-xSrxMnO3的结构和电催化性能.结果表明:所制备的La1-xSrxMnO3为钙钛矿结构,其晶体成型温度在450℃左右、晶粒尺寸处于纳米级别.以La1-xSrxMnO3为催化剂制备空气电极的极化曲线特征表明:La0.8Sr0.2MnO3的电催化性能最好,当极化电压为-600 mV(vs.Hg/HgO)时,氧还原反应极化电流密度可达0.235 A/cm2,而相同条件下制备的不含锶纳米LaMnO3催化剂氧还原反应极化电流密度仅为0.165 A/cm2,电催化活性显著提升.【期刊名称】《电源技术》【年(卷),期】2018(042)007【总页数】4页(P1018-1020,1060)【关键词】锌-空气电池;纳米La1-xSrxMnO3;溶胶-凝胶法;电催化活性【作者】何伟;赵芳霞;肖酉;史竟成;张振忠【作者单位】南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京210009;南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京210009;南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京210009;南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京210009;南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京210009【正文语种】中文【中图分类】TM911.41作为一种典型的钙钛矿结构复合氧化物，LaMnO3在室温下具有很高的比电导，并且在氧的还原反应中具有很高的电催化活性[1]，材料来源丰富、成本低廉，是催化剂研究的一大热点[2]。

LaMnO3催化活性高并且稳定性好，对其A位掺杂低价态的金属后，不仅可能产生氧空位而且B位的阳离子价态会改变和调整，含氧空位的产生会提高电导率从而提高催化剂的电催化活性，掺锶的锰氧化合物近年来已引起材料界的广泛关注[3-4]。

纳米钛酸锶粉体的溶胶_凝胶法制备与研究

H2 Cit - H Cit2- + H + , K a2 = 1. 7 10- 5 H Cit 2- Cit 3- + H + , K a3 = 4. 0 10- 7 对于三元弱酸 H 3Cit, 有 c = c ( H 3Cit ) + c ( H 2 Cit- ) + c( H Cit2- ) + c( Cit3- ) , 可推导出各型体的分布分数:
迫使络合物分子之间互相靠近而以氢键相连, 从而形
图 2 不同 pH 值的柠檬酸溶液中各种离子的浓度分布
成凝胶。然而, 氢键很不稳定, 加热或存在潮气均能使其断开, 这样的凝胶在大气中容易吸水而潮解( 因此在
1. 2. 2 柠檬酸用量对溶胶凝胶的影响
空气中用乙醇洗涤络合物溶胶时, 不仅繁琐, 而且脱水
钛酸锶( SrT iO 3 ) 是电子工业的重要原料, 与 BaT iO3 相比具有电损耗低、色散频率高, 对温度、机械应变、直流偏场具有优良稳定性。因此可用于制备自动调节加热元件、消磁元器件、陶瓷电容器、陶瓷敏感元件等。随着科学技术的飞速发展, SrT iO 3 基陶瓷日益受到人们的关注, 对其要求也越来越高, 因此制备高纯、超细、均匀 SrT iO3 的方法研究日益受到重视。本课题采用柠檬酸溶胶- 凝胶体系制备 SrT iO3 纳米粉体, 该方法具有颗粒尺寸小、分布均一、过程易于控制等优点。
合作用, 但是柠檬酸用量若过大, 则会造成一定的浪费, 导致制备粉体所需的成本费用增加。资料表明, 当摩尔比 CA/ M 小于 1. 5 时, 体系会发生沉淀析出现象。这是由于体系中柠檬酸的量过少, 不能与金属离子发生较好的络合作用, 导致金属硝酸盐重新析出, 结晶并沉淀下来, 难以得到清澈透明的溶胶; 当摩尔比 CA/ M 大于 1. 5 时, 能够形成清澈透明, 无任何沉淀

Sb_2Se_3纳米线的水热合成和表征

Sb2Se3 独特的晶体结构有着密切的联系。
关键词：水热合成； Sb2Se3；纳米线
中图法分类号：TQ134
文献标识码：A
文章编号：1002-185X(2010)10-1820-05
一维纳米结构一直是纳米材料科学领域中研究的热点。其中，一维半导体纳米结构在未来的纳米电子学和纳米加工学中扮演着重要的角色[1]，因为它们既可以作为单独的器件使用，又可以用作纳米器件加工中的导线或者连接单元。常见的一维纳米结构有纳米棒[2]、纳米线[3,4]及纳米管[5]等。
的情况下水热合成 Sb2Se3 纳米线，对合成产物的物相成分和形貌进行表征，并根据实验结果研究 Sb2Se3 纳米线可能的生长机制和反应机制。
1实验
实验所用原料为分析纯的SbCl3、SeO2和纯度为 99.999 %的Se粉，其中SeO2和Se粉分别为反应提供了不同的硒源，将原料按摩尔比Sb:Se=2:3的比例分别称量后溶于去离子水中，加入水合肼(N2H4·H2O)作为还原剂，将配置好的混合溶液倒入容积为100 mL的聚四氟乙烯为内衬的反应釜内搅拌，然后用去离子水填充至填充度为80％，密封反应釜加热至150 ℃，保温24 h 后，自然冷却到室温, 收集釜底的黑色或深灰色粉末状反应产物, 用去离子水、乙醇和丙酮反复清洗后，将所得灰黑色粉末在60 ℃真空下干燥5 h。
图 1 水热合成 Sb2Se3 粉末的 XRD 图谱 Fig.1 XRD patterns of Sb2Se3 nano-powders synthesized by a
hydrothermal method: (a) SeO2 as precursors and (b) Se as precursors
2 结果与讨论

三种纳米结构的水热合成和表征的开题报告

三种纳米结构的水热合成和表征的开题报告题目：三种纳米结构的水热合成和表征摘要：近年来，纳米材料的制备和应用已经成为材料科学研究的热点领域。

在纳米材料制备中，水热合成方法因其简单、灵活、环保和可控性强等优点，已经成为一种重要的制备方法。

本篇开题报告主要介绍三种不同纳米结构的水热合成方法及其表征，包括纳米氧化铝、纳米金属氧化物和纳米碳材料。

同时，论文将探讨不同的水热合成条件对纳米材料结构和形貌的影响，以及表征手段的选择和优化。

关键词：纳米材料；水热合成；结构表征；氧化铝；金属氧化物；碳材料。

正文：1、背景和意义纳米材料在电子、催化、光催化、能源储存、生物医学等领域具有广泛应用。

水热法是一种制备纳米材料的常用方法。

在水热条件下，反应组分在封闭的反应容器中，经历高温高压反应，可以控制反应条件来制备不同结构和形貌的纳米材料。

因此，水热合成法非常适合制备高质量、均一尺寸及简单控制形貌的纳米材料。

本篇论文将以纳米氧化铝、金属氧化物和碳材料为例，探讨不同形态和结构的纳米材料的水热合成和表征方法。

2、纳米氧化铝的水热合成和表征纳米氧化铝具有广泛应用，如分离、净化废水、吸附染料、催化反应等。

一般采用水热法进行合成，可以得到具有不同形貌和层次结构的氧化铝纳米颗粒，如球形、六角形或棒状结构等。

在合成过程中，反应条件、配比、溶剂、表面活性剂等因素均会影响氧化铝纳米颗粒的结构和形貌。

此外，SEM、TEM、XRD、BET等表征手段通常用于表征氧化铝纳米颗粒的结构和形貌。

3、金属氧化物的水热合成和表征金属氧化物纳米材料广泛用于分析、催化反应、光电器件等方面。

不同的氧化物具有不同的性质和应用。

例如，Fe2O3可用于生物医学领域和催化反应，ZnO则可用于光学领域、电催化和储氢等方面。

在水热合成中，控制反应物的浓度、pH值、温度、溶剂和表面活性剂等参数可以制备出不同形貌的金属氧化物纳米颗粒。

表征的方法和氧化铝类似，可以采用SEM、TEM、XRD、BET等手段进行表征。

Bi2E3(E=S,Se)纳米材料的水热-溶剂热合成与表征

梁玉洁２０１３年３月
杭州师范大学硕士学位论文
摘要
摘要
硫化铋和硒化铋是ＶＡ．ＶＩＡ族直接带隙无机半导体材料，其性能稳定、环境友好，光电转换性能优良，在光伏转化、热电器件、光催化等领域有极广泛的应用前景。探索合适的方法来制备有序的、尺寸可调的Ｂｉ２Ｓ３和Ｂｉ２Ｓｅ３纳米阵列可以极大的拓宽此类材料的应用空间，具有重大现实意义。
在本文中，我们综合采用水热法和溶剂热法合成技术，在较低温度下成功合成了硫化铋、硒化铋纳米棒、纳米片及其阵列。通过改变反应物种类、化学计量比、溶剂、反应温度、时间及配体等实验条件，研究不同因素对产物形貌、尺寸的影响，经过分析得出了最佳合成条件。
第一部分以Ｂｉ（Ｎ０３）３·５Ｈ２０、巯基琥珀酸（ＭＳＡ）为反应物，水热合成了具有不同长径比的Ｂｉ２Ｓ３纳米棒阵列，并用ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＴＥＭ等仪器对产品的晶型、组成和形貌进行了分析。讨论了温度、反应物摩尔比、混合溶剂（水／Ｎ，Ｎ一二甲基甲酰胺）比例对产物形貌的影响。
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｂｉｓｍｕｔｈｓｕｌｆｉｄｅ；Ｂｉｓｍｕｔｈｓｅｌｅｎｉｄｅ；Ｎａｎｏｗｉｒｅｓ；Ｎａｎｏｓｈｅｅｔｓ；Ｎａｎｏａｒｒａｙｓ；
Ｈｙｄｒｏ／ｓｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓ
杭州师范大学硕士学位论文
目次
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ日次
致谢…………………………………………………………………………………………………………．．Ｉ摘要…………………………………………………………………………………………………………ＩＩ
ｓｏｌｖｅｎｔｒａｔｉｏｓｏｆｄｉｓｔｉｌｌｅｄｗａｔｅｒａｎｄＮ，Ｎ—ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｍｉｄｅｏｎｔｈｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｅｓｏｆｐｒｏｄｕｃｔｓ．

水热法合成高容量的纳米级锂离子电池负极材料钴酸盐

ｐｒｃｅｉｅｆｔｅｒｓｌｎａｌｓｗｒｎｔｅｒｎｅｏ１１ａｔｌｓｓｓｏｅｕｔｇｓｍｐｅｅｅｉｈａｇｆ１－７，１－３ａｄ２－６ａｉｚｈｉ６２ｎ２２ｍ．Ｔｅｅｅｔｏｈｍｉａｅｏｍａｃｈｌｃｒｃｅｃｌｐｒｒｎｅｆ
ｐａｅａｄｔｅｍｒｈｌｙｏｈｒｐｒｄｓｍｐｓｗｒｈｒｃｒｅｙＸｒｙｄｆｃｉ（Ｒｈｓｓｎｈｏｐｏｇｆｔｅｐｅａｅａｌｅｃａａｔｚｄｂ — ｉｒｔｎＸＤ）ａｄｔｓｓｉｏｅｅｅｉａｆａｏｎｒｍｉｏｎａｓｎｅｅｔｎｍｉｏｃｐ（Ｅ）ｅｐｃｖｌＸＤｆｕｅｈｗｄｔａｔｅｏｔｉｄｓｍｌａｅｓｉｅｓｕｔｅｈｌｃｏｃｓｏｙＴＭ，ｒｓｅｔｅ．ＲｇｒｓｓｏｅｈｔｈｂａｅａｐｅｈｖｐｎｌｔＣｒ．Ｔｅｒｒｉｙｉｎｓｒｕ
关键词锂离子电池；负极材料；水热法；钴酸盐
０５．３文献标识码６７６Ａ文章编号１７－３１２１）４０１－６２４２（０１０－０１０５中图分类号
ＳｙｈｓｓｏｎＳｚｂａｔｔｓａＨｉｈｒｏｍａｅＡｎｏｅＭａｅｉｌｎｔｅｉｆＮａｏ— ｉｅＣｏｌｉｅａｇＰｅｆｒｎｃｄｔｒａ
ｔｅｂｔｒｅａｅｃｅｉｈｖｌｅｏ４８，１３ｎ５９ｍＡ・ｈ・ｇ，ｒｓｅｔｅｙｈａｔｉｓｃｎｒａｈａｖｒｈｇａｕｆ１４ｅｙ５４ａｄ１０～ｅｐｃｉｌ．Ｔｈｅｃｉｎｍｅｈｎｓｖｅｒａｔｃａｉｍｏ

纳米材料的水热法合成与表征

纳米材料的水热法合成与表征1 水热法合成水热法合成指的是将原料（水溶液）在高温的高压条件下，应用水热法（沸石+水）的反应条件而进行的反应，来合成出特定的纳米材料。

用简单的话来说就是，一种特定的物质通过水热法反应来生成其他物质的过程。

水热法合成的优点是可在一定的温度和压力条件下，在接近热平衡状态下合成出各种纳米材料，而且这些水热材料的粒径可以很容易地微调，同时可以更好的控制形貌和结构。

2 纳米材料的水热法合成水热法合成是利用热量、压力和物质的特殊性质，将不同的原料在特定的条件下反应在一起而产生新的物质的过程。

在这种过程中，除了需要拥有足够的热量和压力之外，还需要拥有一定数量的原料，这些原料在水热条件下反应出特定的纳米材料。

常用的原料有有机化合物、无机化合物以及金属离子等。

一般来说，水热法合成纳米材料的过程可以分为几个步骤：（1）将原料混合在一起，构成需要合成的物质；（2）在特定的温度和压力条件下，将原料放入反应容器中，并给予有效的加热和加压；（3）将反应液中的物质性质控制在一定的范围内，以保持反应的均衡性；（4）随着反应的进行，纳米材料随时间的推移稳定下来，并形成所需要的纳米结构；（5）反应完成后，清洗干净反应液，装置简单的过滤即可得到预期的纳米产品。

3 纳米材料的水热法表征纳米材料的水热法表征指的是在合成出纳米材料之后，通过对其形貌、结构、化学性质等性质进行表征的过程。

（1）形貌表征形貌表征是通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对样品进行的表征，以确定其表面形貌、尺寸、粒径和结构等特性。

（2）结构表征结构表征是指根据样品的衍射图，通过 X 射线衍射（XRD）和热重法（TG）等方法，来确定样品的结构信息，包括粒径、结构尺寸、结构参数等等。

（3）化学性质表征化学性质表征指的是通过样品的化学分析、X 射线光电子能谱（XPS）、红外漫反射（IR）等技术，来确定样品的化学组成、表面活性位点、外层官能团等等。

Li掺杂ZnO纳米阵列的水热合成和水热法原理及制备方法汇总(DOC)

Li掺杂ZnO(AZO)纳米阵列的水热合成摘要：准一维纳米材料，包括纳米线、纳米棒、纳米针、纳米管、纳米带、纳米同轴电缆和异质结等是当前纳米材料科学领域的前沿和热点。

有序的纳米阵列结构能够合理控制材料的定向生长，进而实现对其尺寸、维度、组成、晶体结构乃至物性的调控，从而有利于在纳米器件中的应用。

ZnO纳米线与碳纳米管，硅纳米线被认为是21世纪主要的纳米材料，在光学，光电子学，能源，传感器，关键词: Li掺杂 ZnO 纳米阵列水热合成1.1引言纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1～100nm)或由它们作为基本单元构成的材料。

由于纳米材料尺寸小，可与电子的德布罗意波长、超导相干波长及激子玻尔半径相比拟，电子被局限在一个体积十分微小的纳米空间，电子输运受到限制，颗粒、原子团簇。

由于这些材料一般具有量子效应，因此二维、一维和零维的纳米材料又被称为量子阱、量子线和量子点。

近十多年来，以碳纳米管为代表的准一维纳米新材料因其特殊的一维纳米结构(纳米管、纳米线、纳米同轴电缆、纳米带等)，呈现出一系列优异的力、光、电、声、磁、热、储氢、吸波等性质，在未来纳米器件领域中具有广阔的应用前景，成为纳米材料家族中一类引入瞩目的群体。

然而，和量子阱、量子点的研究相比，准一维纳米材料的研究进展相对较慢，其原因在于准一维纳米材料尤其是结构可控的准一维纳米材料的制备比较困难。

尽管一维纳米结构可以利用纳米光刻技术(电子束光刻、结构、组分、形态、大小以及位置等进行人为的控制，从而直接生长出所需的准一维纳米材料和纳米结构。

因此，物理、化学合成将成为制备准一维纳米材料的一种十分重要的新途径。

对一维纳米材料可控生长技术、表征技术和应用技术的深入研究将会促进纳米科学和技术的发展，有助于发现新的效应，发展新的器件。

ZnO属于带隙较宽( 室温下3.37eV) 的半导体材料, 由于本征缺陷的存在, 使得ZnO往往具有的N 型导电性。

不同晶型磷酸铈纳米材料的水热法合成及荧光性能

用［，］由于稀土正磷酸盐在真空紫外光的激发下具有很高的发光效率，３加。ｌ９可应用于等离子体平板显示（Ｄ）ＰＰ器的制作，且其合成温度较低，色坐标值高，因此，对稀土磷酸盐荧光材料的研究引起人们极大的兴趣 ¨ 坨。目前，究较多的是具有六方晶型结构的ＣＰｌＰ米线或纳米棒的制备及其荧光性］研ｅＯ、ａＯ纳＿能，对其它晶型结构的一维纳米材料研究较少［，１更没有关于荧光效率与晶型结构关系的报道。本文
用水热法制备了不同晶型结构ＣＰ米材料，究了它们的晶型结构与荧光性能的关系；果表明，ｅＯ纳研结在酸性条件下制备的单斜晶型ＣＰｅＯ的荧光强度要强于六方晶型样品的荧光强度。
１实验部分
通讯联系人：称心，，授；Ｅｍｉ：ｘａ＠ｎｎ，ｄ．ｎ；究方向：蔡男教．ａｌｃｃｉｊｕｅｕｃ研生物电化学、米材料的合成及应用纳
中图分类号：６８０４
文献标识码：Ａ
文章编号：０００１（０８０－６７５１０－５８２０）６０９－０
纳米材料以其独特的化学和物理性能引起了人们极大的关注［］其中一维纳米材料（１，如纳米棒、
纳米管、米线和纳米带等）纳因具有特殊的尺寸效应（大的长径比等）显示出优越的电学、学、如而光磁
１２样品制备和表征．

铜铟硒纳米粉体的水热合成与表征

响，２０以上反应有利于获得黄铜矿型ＣｌＳ２米粉末在０℃ ｕｎｅ纳的纯相，产物的尺寸随着反应时间的延长而增大．对且并
黄铜矿型化合物铜铟硒（ｕｎｅ）于工ＣｌＳ２属一
Ⅳ族化合物半导体，一种最有应用前景的薄膜太是
ＨｙｒｔｅｍａＳｎｈｓｓａｄｈｒｃｅｉａｉｎ吸收层薄膜，括共蒸法＿、射法［］分子单源前ｄｏｈｒｌｙｔｅｉｎＣａａｔｒｚｔｏ包２溅］３、－４ｏｕｎｅｎｐｗｄｒｆＩＳ２ＣＮａｏｏｅｓ
应用到低温合成三元黄铜矿型化合物纳米颗粒上＿，８因为其工艺相对简单，成本低廉，在水热和且
ＡｂｔａｔＣｐｅｉｄｕｓｒｃ：ｏｐｒｎｉｍｄｓｌｎｄｎｎｐｗｄｒｗｅｅｉｅｉｅｅａｏｏｅｓｒｈｄｏｈｒｌｙｓｎｈｓｚｄ（０ ℃ 。１ｈ）ｙｕｉｇｗａｅｓｙｒｔｅｍａｌｙｔｅｉｅｌ２０８ｂｓｎｔｒａｔｅｏｖｎｔＣｕ２Ｉａ３ａｄｅｏｅａｔｅｔｒｉｇｈｓｌｅ，Ｃ１，ｎｎＳｐｗｄｒｓｈｓａｔｎｍａｅｉｌ，ｓｄｕｂｒｈｄｉｅａｈｅｕｔｎｅｅｔｖｌ．ｔｒａｓｏｉｍｏｙｒｄｓｔｅｒｄｃｔｒｐｃｉｅｙｏａＸ－ａｐｗｄｒｄｆｒｃｉｎ（ＸｒｙｏｅｉａｔｆｏＲＤ）。Ｘ－ａｐｏｏｌｃｒｎｒｙｈｔｅｅｔｏｓｃｒｓｏｙｅｐｔｏｃｐ（ＸＰＳ）ｆｌ — ｍｉｓｏｓａｎｎｅｅｔｏ，ｉｄｅｓｉｎｅｃｎｉｇｌｃｒｎ

铕掺杂氧化镧纳米荧光材料的水热合成及性能表征_王雪娇

摘要：以 La2 O3 、Eu2 O3 和氨水等为原料，采用水热法合成了（ La0． 95 Eu0． 05 ）（ OH） 3 一维纳米线前驱体，并经适当煅烧制备了（ La0． 95 Eu0． 05 ） 2 O3 红色荧光粉。系统考察了反应体系 pH 值对产物的影响。通过 X 射线衍射、红外光谱、场发射扫描电镜、高分辨透射电子显微镜和差热分析、荧光光谱分析等手段对产物进行了系统表征。结果表明所得氢氧化物纳米线具有多晶构造、表面平滑且结晶良好，其长度和直径分别约为 800 ～ 1000 nm 和 40 ～ 50 nm。该氢氧化物前驱体于 800 ℃ 以上煅烧可分解为结晶良好的氧化物，且所得氧化物荧光粉在 288 nm 电荷转移带激发下于约 630 nm 处呈现鲜艳的红色荧光发射，归属于 Eu3 + 的5 D0 →7 F2 跃迁。
关键词： Eu 掺杂 La2 O3 ；一维材料；水热合成；光致发光中图分类号： O482． 31 文献标识码： A 文章编号： 1000 － 4343（ 2013） 06 － 0641 － 07
近年来稀土发光材料逐渐成为科学研究热点之一，其中以 La2 O3 为基质掺杂少量稀土离子的发光材料以其优异性能引起人们的关注。当 La2 O3 颗粒尺寸达到纳米级后，其表面原子数与体相原子数相比急剧增大，显示出独特的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，从而表现出与微米级 La2 O3 不同的性能［1］。制备稀土发光材料的常用方法包括沉淀法［2］、溶胶-凝胶法［3，4］、燃烧法［5］、热分解法［6］、微波法［7］及水热法［8］等。与其他方法相比，水热法合成温度低、条件温和且产物结晶良好。采用水热法易于制备出纯度高、晶型好、单分散、形状以及大小可控的粉体微粒。同时，由于反应是在密闭的高压釜中进行，在毒性反应介质中进行合成亦成为可能。一维纳米材料主要包括纳米线、纳米棒、纳米带、纳米管和纳米电缆等。其独特的物理、化学性质和在探针与其他器件等方面的巨大潜在应用，引起了人们的广泛关

纳米Ce1-xCoxO2—δ固溶体的水热合成及表征

维普资讯
Ｖ０．８１２２００７年４月
高等学校化学学报
ＣＨＥＭＩＡＬＪＣＯＵＲＮＡＬＯＦＣＨＩＮＥＳＥＵＮＩＶＥＲＳＥＳｍ
Ｎｏ４．
６３～６７０ｏ
纳米Ｃ１ｏ — ｅ一Ｃｘ固溶体的水热合成及表征Ｏ２
Ｏ１．３６４３文献标识码Ａ文章编号０５－７０２０）４００－５２１９（０７０－３００６中图分类号
二氧化铈中Ｃ／ｅｅＣ ¨具有较小的氧化还原电势（．１８Ｖ，１３～．）在不同氧化还原气氛下可相互转换．由于Ｃ离子在变价过程中可形成不稳定的氧空位，ｅ因此在催化剂、助催化剂和固态氧化物燃料电池¨ 等方面都具有非常独特的应用．然而，由于自身的化学属性及结构特点等原因，ｅＣＯ在实际应
１实验部分
１１试剂与仪器．
Ｃ（Ｏ）・ＨＯＣ（Ｏ）６２络合剂Ｎ４Ｈ（ｅＮ３３６２，ｏＮ３２・ＨＯ，ＨＯ质量分数２％）５，氧化剂（Ｈ）ｓ０，Ｎ４２２８Ｈ０（体积分数３％）ＮＯ０和ａＨ均为上海国药集团化学试剂有限公司的分析纯试剂．ＸＤ表征在日本ＲｇｋＲｉｕ公司ＤＭ２０ａＡＸ５０Ｘ射线粉末衍射仪上完成，ｕＫＣａ辐射．以Ｎ（ｉ纯度９．％）９９为内标，扫描速度为２／ｉ￣ｍｎ．样品的比表面积采用美国ＭｃｍｒｉＳＰ００Ｃ＋ｉｏｅｔｓＡ２２Ｍ全自动ｒｉＡｃ
杂导致晶格收缩．结合ＸＤ和ＲｍｎＲａａ表征结果确定固溶体的固溶限约为＝．６００．紫外光谱分析结果表明，

水热法制备钴掺杂的磁性纳米颗粒的制备及表征

第１８期收稿日期：２０２０－０６－２２作者简介：汪永丽（１９８５—），女，甘肃陇西人，兰州石化职业技术学院讲师，理学硕士学位，主要从事工业分析、油品分析方面的研究。

水热法制备钴掺杂的磁性纳米颗粒的制备及表征汪永丽，代学玉，于娇娇（兰州石化职业技术学院石油化学工程学院，甘肃兰州　７３００６０）摘要：本文通过水热法制备了掺杂钴的四氧化三铁纳米颗粒，通过透射电子显微镜（ＴＥＭ）及原子吸收光谱对产物的形貌及元素含量进行分析，讨论了掺杂后四氧化三铁纳米颗粒形貌的改变及其掺杂效率，这对于纳米材料的掺杂改性具有重要意义。

关键词：四氧化三铁；纳米颗粒；掺杂中图分类号：ＴＢ３８３．１文献标识码：Ａ文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１８－００２３－０２ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＣｏｂａｌｔＤｏｐｅｄＭａｇｎｅｔｉｃＮａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓＰｒｅｐａｒｅｄｂｙＨｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌＭｅｔｈｏｄＷａｎｇＹｏｎｇｌｉ，ＤａｉＸｕｅｙｕ，ＹｕＪｉａｏｊｉａｏ（ＬａｎｚｈｏｕＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＰｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃＳｃｈｏｏｌｏｆＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｌａｎｚｈｏｕ　７３００６０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄｔｈｅｆｅｒｒｏｆｅｒｒｉｃｏｘｉｄｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｄｏｐｅｄｗｉｔｈｃｏｂａｌｔ，ｂｙｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＴＥＭ）ａｎｄａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｕｍａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙａｎｄｔｈｅｅｌｅｍｅｎｔｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔ，ｄｉｓｃｕｓｓｅｄｔｈｅｄｏｐｉｎｇｆｅｒｒｏｆｅｒｒｉｃｏｘｉｄｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｃｈａｎｇｅａｎｄａｆｔｅｒｄｏｐｉｎｇｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｗｈｉｃｈｉｓｏｆｇｒｅａｔｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅｆｏｒｄｏｐｉｎｇｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｅｒｒｏｆｅｒｒｉｃｏｘｉｄｅ；ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ；ｄｏｐｉｎｇ四氧化三铁纳米颗粒除了具有独特的性能，还能通过掺杂某些离子而表现出特殊的如光、电、导体等性能，使其在更为广阔的领域也有重要的应用。

《微波水热法制备钴基纳米磁性合金》范文

《微波水热法制备钴基纳米磁性合金》篇一一、引言随着纳米科技的快速发展，钴基纳米磁性合金因其独特的物理和化学性质在众多领域中得到了广泛的应用。

钴基纳米磁性合金的制备方法多种多样，其中微波水热法因其高效、环保、低能耗等优点，逐渐成为研究的热点。

本文旨在探讨微波水热法制备钴基纳米磁性合金的工艺过程、影响因素及性能分析。

二、微波水热法制备钴基纳米磁性合金的原理微波水热法是一种利用微波辐射和高温高压水热环境相结合，使物质在短时间内发生化学反应的制备方法。

该方法制备钴基纳米磁性合金，主要依靠微波的独特性质，通过高温高压的水热环境，促进钴离子的化学反应和析出过程，最终得到钴基纳米磁性合金。

三、实验材料与方法1. 实验材料实验所需材料主要包括钴盐、还原剂、稳定剂、水等。

其中，钴盐作为钴源，还原剂用于将钴离子还原为金属钴，稳定剂用于防止金属钴的氧化和团聚，水作为反应介质。

2. 实验方法（1）将钴盐、还原剂、稳定剂按一定比例混合，加入水中；（2）将混合溶液置于微波反应器中，进行微波辐射；（3）在高温高压的水热环境下，使钴离子发生化学反应和析出过程；（4）对得到的钴基纳米磁性合金进行性能分析。

四、实验结果与分析1. 影响因素分析微波水热法制备钴基纳米磁性合金的过程中，反应温度、时间、钴盐与还原剂的比例等因素对制备结果有着重要影响。

具体表现为：反应温度过高或过低都会影响钴离子的化学反应和析出过程；反应时间过短可能导致合金不完整，过长则可能使合金颗粒过大；钴盐与还原剂的比例不当会导致合金成分不均匀。

2. 性能分析通过X射线衍射、扫描电子显微镜等手段对制备的钴基纳米磁性合金进行性能分析。

结果表明，该方法制备的合金具有较高的饱和磁化强度和良好的磁性能。

此外，该合金具有较小的颗粒尺寸和较好的分散性，有利于提高其在各领域的应用性能。

五、结论本文采用微波水热法制备了钴基纳米磁性合金，并对其制备过程、影响因素及性能进行了详细分析。

实验结果表明，该方法具有高效、环保、低能耗等优点，制备的钴基纳米磁性合金具有较高的饱和磁化强度和良好的磁性能。

《微波水热法制备钴基纳米磁性合金》范文

《微波水热法制备钴基纳米磁性合金》篇一一、引言随着科技的发展，磁性材料的应用领域不断扩大，其制备方法的研究也显得尤为重要。

钴基纳米磁性合金作为一种具有重要应用价值的磁性材料，其制备方法的选择直接关系到材料的性能和应用效果。

近年来，微波水热法作为一种新兴的制备技术，因其独特的优势在钴基纳米磁性合金的制备中得到了广泛应用。

本文将详细介绍微波水热法制备钴基纳米磁性合金的原理、实验过程、结果与讨论以及应用前景。

二、微波水热法制备钴基纳米磁性合金的原理微波水热法是一种利用微波辐射在高温高压水溶液中制备材料的方法。

在制备钴基纳米磁性合金的过程中，通过微波辐射使得反应体系快速升温，同时产生强烈的搅拌作用，有利于钴离子与还原剂在水溶液中发生还原反应，生成钴的氧化物或氢氧化物。

随后，通过控制反应条件，使钴的氧化物或氢氧化物进一步转化为钴基纳米磁性合金。

三、实验过程1. 材料准备：选择适当的钴盐、还原剂以及其他添加剂。

2. 制备溶液：将钴盐、还原剂以及其他添加剂溶于水，配制成反应溶液。

3. 微波水热反应：将反应溶液置于微波反应器中，利用微波辐射进行加热，同时控制反应体系的温度、压力和时间等参数。

4. 产物分离与纯化：反应结束后，对产物进行离心分离、洗涤和干燥等处理，得到纯净的钴基纳米磁性合金。

四、结果与讨论1. 形貌与结构：通过透射电子显微镜（TEM）观察，制备得到的钴基纳米磁性合金具有均匀的粒径分布和良好的分散性。

X 射线衍射（XRD）分析表明，合金具有典型的面心立方结构。

2. 磁性能：通过振动样品磁强计（VSM）测试，发现钴基纳米磁性合金具有较高的饱和磁化强度和较低的矫顽力，表明其具有良好的磁性能。

3. 影响因素：实验发现，微波功率、反应温度、反应时间以及添加剂的种类和用量等因素对钴基纳米磁性合金的制备具有重要影响。

通过优化这些参数，可以得到性能更优的钴基纳米磁性合金。

五、应用前景钴基纳米磁性合金具有优异的磁性能和良好的化学稳定性，在许多领域具有广泛的应用前景。

《微波水热法制备钴基纳米磁性合金》范文

《微波水热法制备钴基纳米磁性合金》篇一一、引言随着现代科技的不断发展，磁性材料在众多领域中的应用日益广泛，尤其是钴基纳米磁性合金因其优异的磁性能和物理化学性质，在电子、通讯、生物医疗等领域有着广泛的应用前景。

近年来，微波水热法作为一种新兴的合成技术，因其具有高效、环保、节能等优点，被广泛应用于纳米材料的制备。

本文旨在探讨微波水热法制备钴基纳米磁性合金的工艺过程、影响因素及其性能研究。

二、微波水热法制备钴基纳米磁性合金的工艺过程1. 材料选择与配比首先，选择适当的钴源以及其他合金元素，按照一定比例进行配比。

钴源的选择应考虑到其纯度、价格以及与其它元素的相容性。

此外，还需加入适量的添加剂，以调整合金的组成和性能。

2. 溶液制备将配比好的原料溶解在适当的溶剂中，形成均匀的溶液。

溶剂的选择应考虑到其对原料的溶解性、稳定性以及后续反应的影响。

3. 微波水热反应将溶液置于微波反应器中，通过微波辐射进行加热。

微波辐射能快速、均匀地加热溶液，使溶液中的物质在短时间内达到较高的温度，从而实现快速合成。

4. 产物分离与表征反应结束后，对产物进行分离、洗涤和干燥。

然后，通过X 射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段对产物进行表征，分析其结构、形貌和性能。

三、影响微波水热法制备钴基纳米磁性合金的因素1. 原料配比原料的配比对产物的组成和性能有着重要影响。

不同比例的钴源和其他合金元素，会形成不同成分和结构的合金，从而影响其磁性能。

2. 反应温度和时间反应温度和时间对产物的形貌和结晶度有着显著影响。

较高的温度和较长的反应时间有利于产物的结晶和生长，但过高的温度可能导致产物烧结或发生其他副反应。

3. 添加剂种类和用量添加剂的种类和用量对产物的性能有着重要影响。

适量的添加剂可以调整合金的组成和性能，改善产物的形貌和结晶度。

四、钴基纳米磁性合金的性能研究1. 磁性能研究通过测量产物的磁化曲线、矫顽力等参数，研究其磁性能。

稀土化合物纳米粒子与纳米棒的水热合成与表征

2实验
2.1稀土氢氧化镨纳米棒的制备
准确称量3.5g氧化镨，并在体积分数是10%的硝酸溶液中对其进行溶解，然后将其制成透明溶液，然后用10%氢氧化钾溶液，调节其pH值为11.0-12.0，制备得到胶体沉淀物，然后将胶体沉淀物加入聚四氟乙烯内胆的水热反应器中，并将其放置温度160℃且密封状态下反应，反应时间15h，经水热处理，自然冷却后得到沉淀物，接着用离子水洗涤沉淀物，再用乙醇洗涤，清理干净，在60℃下脱水干燥，进而得到稀土氢氧化纳镨纳米棒。
基于纳米材料自身具有的显著特性和结构，会在众多领域中如化学、物力、电子、生物医药等中进行广泛的应用。最近一些年，很多纳米材料，纳米棒、纳米管、纳米线等特殊性质及其在纳米器件中的应用，深受社会各界重视。目前，SLS法、CAD法等很多种方法均可制备纳米棒，而水热法的优势特点是纯度可控、组成和操作简单等，与其他纳米棒的应用相比，具有广阔的应用范围。在医药、催化、磁性材料和光学材料等方面广泛的应用这稀土化合物，且效果显著，但纳米稀土化合物纳米粒子的宏观双字隧道以及尺寸效应等使其在化学活性、催化、热等方面的性能更加优异。
通过分析水热合成氢氧化镨纳米棒XRD衍射峰，可知：水热合成氢氧化镨纳米棒为六方晶体，晶胞参数C=0.3546nm，a=0.6154nm，与标准卡相比，并未产生杂质峰，只有氢氧化镨衍射峰存在，代表了氢氧化镨纳米棒纯度非常高。
3.2稀土氟化物纳米粒子表征
通过TEM和SEM的详细观察，能看到水热合成法制备的稀土氟化物纳米粒子形状为球形或类球形的，水热反应温度达到100℃，n（Ln）：n（F）=1:3，PH=5.0时，SmF3、PrF3纳米粒子平均直径是34.3nm、34.5nm。将稀土氟化物纳米粒子XRD衍射峰和相应标准卡对比，没有发现其它杂峰出现，代表了水热法合成稀土氟化物纳米粒子有非常高的纯度。与此同时，通过详细的观察得出，与相应的衍射图一致，表明稀土氟化物纳米粒子的结晶度很高。

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第33卷第3期2006年5月浙　江　大　学　学　报(理学版)Journal of Zhejiang U niversity(Science Edition)http :///sciVol.33No.3May 2006收稿日期:2004205230.基金项目:浙江省科技计划资助项目(No.2004C21020).作者简介:王宝罗(1952—),男,副教授,主要从事无机固体材料化学的研究与教学.3通讯作者:方卫民,fangwm @.纳米级掺锶钴氧化物的溶胶2水热合成及其表征王宝罗1,方卫民23(1.盐城师范学院化学系,江苏盐城224002;2.浙江大学化学系,浙江杭州310028)摘　要:采用硝酸钴、硝酸锶及尿素为原料,通过溶胶2水热合成方法制备出掺锶钴氧化物前驱体.前驱体在氮气保护下以650℃恒温煅烧3h ,获得纳米级粉末状黑色氧化物.利用DSC 2T G 、XRD 、SEM 、PPMS 、FT 2IR 等对产品的物性和结构进行了表征.结果表明:Sr 2+进入钴氧化物晶格,最终获得纳米级的掺锶钴氧化物,产物具有顺磁性.关　键　词:溶胶2水热合成;掺锶钴氧化物;纳米;顺磁性中图分类号:O614.23 文献标识码:A 文章编号:1008-9497(2006)03-316-04WAN G Bao 2luo 1,FAN G Wei 2min 23(1.De partment of Chemist ry ,Yancheng Teachers College ,Yancheng 224002,China;2.De partment of Chemist ry ,Zhej iang Universit y ,H angz hou 310028,China )Sol 2hydrotherm al synthesis and ch aracterization of nano strontium cob alt oxide.Journal of Zhejiang University (Science Edition ),2006,33(3):316～319Abstract :By using cobalt nitrate 、strontium nitrate and urea as initiative materials ,the precursor of cobalt oxide was prepared by Sol 2hydrothermal synthesis.The precursor was calcined for 3hours at temperature of 650℃in N 2,and a black nano 2oxide was gained.The product was characterized by T G 2D TA ,XRD ,SEM ,PPMS ,and FT 2IR.The results proved that Sr 2+induced the distortion of the lattice of cobalt oxide ,and the product was a nano paramagnet 2ic cobalt oxide.K ey w ords :sol 2hydrothermal synthesis ;strontium doped cobalt oxide ;nano 2particles ;paramagnetism0　引　言由于掺杂的钴氧化物具有特殊的物理化学性能,使它在陶瓷、搪瓷、颜料、油漆、催化、磁性材料、电子工业产品等许多领域具有重要的应用,受到无机材料研究者较多的关注[1～3].对于掺杂的钴氧化物,掺杂元素种类、掺杂量及制备方法上的不同,产物的结构和性质可能不同[4,5].从相关文献及报道中可知,目前合成纳米级钴氧化物的实验手段以单一合成方法为主[6～8].为了获得具有特殊功能的纳米级掺锶钴氧化物,作者在前驱体制备时采用了一种全新的溶胶2水热合成方法,它集合了水热与溶胶∃凝胶两法的优点,明胶的存在起到了分散、匀化、稳定和包覆等作用.实验证明:此方法能够制备出纳米级材料.本文着重对用溶胶2水热法合成出的前驱体在N 2保护下经煅烧得到的纳米级掺锶钴氧化物粉体进行了物性表征,表明其具有顺磁性.1　实验方法1.1　试剂与仪器1.1.1　试剂Co (NO 3)2・6H 2O (A.R )(上海),Sr (NO 3)2(A.R )(上海),CO (N H 2)2(A.R )(上海),明胶(A.R )(上海).1.1.2　仪器100mL 高压反应釜、电热恒温鼓风干燥箱、真空干燥箱、管式高温电炉、SD T Q600V5.0Build 63热分析仪(美国)、Rigaku D/MAX 22550PC 全自动多晶X 射线粉末衍射仪(日本)、J EOL SM 25510L V 扫描电镜(德国)、PPMS 29物理特性测试系统(美国)、Bruker vector22F T2IR仪(德国).1.2　实验方法用去离子水配置一定浓度的Co(NO3)2和Sr (NO3)2的混合溶液,加入少量明胶做分散剂,在80℃下搅拌0.5h,然后降至室温,再加入按金属摩尔比计量且过量一倍的尿素,充分搅拌使其溶解,转入高压釜并将釜放置于电热恒温鼓风干燥箱中,在140℃温度下水热合成反应12h,自然冷却至室温后,开启高压釜,抽滤出沉淀物,并将其转入表面皿,先在恒温鼓风干燥箱中于70℃条件下干燥4h,再移入真空干燥箱中,于40℃、0.09M Pa下真空处理4h,得到超细粉红色疏松前驱体.将前驱体转入素烧瓷舟中,放入管式炉中.先在自然气氛下加热至200℃灼烧3h,去除前驱体表面的明胶,然后在N2保护下升温至650℃煅烧3h,仍在N2保护下冷却至室温,得粉末状黑色氧化物产品.2　实验结果与讨论2.1　前驱体的TG2DSC曲线分析图1为前驱体的T G2DSC曲线.从曲线上看出,在100℃左右,有4%热重损失,这是前驱体中的残余水分挥发,对应于DSC曲线有小的吸热峰;加热至210℃,前驱体中的明胶燃烧,因而DSC曲线上有强放热峰,T G曲线上有明显失重;到385℃至430℃左右,DSC曲线上又有一个较宽的吸热峰,同时对应T G曲线明显失重,这是前驱体的热分解.430℃以后直至1000℃热重无变化,说明在本实验条件下合成出的前驱体能在430℃前分解完全.为了保证前驱体在煅烧后既能充分分解,又不至于使晶粒过分长大,并使锶离子掺入到钴氧化物的晶格中,根据前期的实验研究,作者设定了650℃的煅烧温度.图1　掺锶钴氧化物前驱体的T G2DSC曲线Fig.1　T G2DSC curves of the precursor of strontium doped cobalt oxide2.2　XR D图分析图2(a)为前驱体的XRD图,从图上可知,相应的杂峰很多.峰型中存在较高的尖峰,说明部分物质的结晶情况较好,主要为系列钴配合物及碱式碳酸钴、氢氧化钴等,这与J CPDS标准卡片7420598、772 1006、7320307、4820083、3020443等相吻合;图谱存在本底较厚的现象,表明前驱体中部分物质属无定型,成分较为复杂.作者认为这与明胶的存在有关.图2(b)为前驱体于650℃在N2保护下煅烧3 h后所得黑色粉状物的XRD图,与图2(a)比较几乎没有杂峰出现,并且峰形尖锐,说明晶状完整.图中○为Co3O4的衍射峰,符合J CPDS标准卡片42～1467号标准图谱;●为CoO的衍射峰,符合J CPDS 标准卡片43～1004号标准图谱;★为SrCoO2.29的衍射峰,符合J CPDS标准卡片39～1083号标准图谱.图谱中没有SrO的衍射峰,但有SrCoO2.29生成,表明Sr2+已经进入了钴氧化物的晶格,Sr2+与Co2+离子发生了取代作用.图2　掺锶钴氧化物前驱体(a)及煅烧产物(b)的XRD图Fig.2　XRD patterns(a)precursor;(b)Strontium doped cobalt oxide calcined根据表1的数据,比较Co3O4和CoO晶体中相邻平行晶面的面间距d值,大多为实验值比理论值稍大,作者认为这是钴氧化物发生了晶格畸变造成的.另外用各晶体111面衍射峰的半峰宽值,经Scherrer公式计算,可得晶体的平均粒径为60nm,这与SEM检测结果基本吻合.2.3　SEM图分析图3(a)为掺锶复合钴氧化物前驱体的SEM照片.由于SEM只能观测到二次粒子(聚集体)的大小,即所谓亚单元的大小,图中看到的仅能是亚单元的颗粒,一般在微米级的粒径,但仔细观察,可以辨别出疏松的前驱体是由许多粒径较小的小晶体堆积713　第3期王宝罗,等:纳米级掺锶钴氧化物的溶胶∃水热合成及其表征表1　前驱体热分解产物的X 射线粉末衍射数据Table 1　XRD Data of the Heat Decomposition Productsof Precursor标记2θd exp (nm )I/I 0d cat (nm )h k l○19.000.46771190.46670111○31.280.28608340.28580220★32.300.276901000.27710110●36.500.24610670.24595111○36.890.243911000.24370311★39.940.22583200.22570111●42.420.213201000.21300200○44.810.20230190.20210400★46.390.19532600.19570200★57.720.15894200.15970211○59.340.15566290.15557511●61.520.15074500.15061220○65.230.14297340.14290440●73.700.12847200.12844311●77.560.12331130.12298220而成,内含若干个纳米晶,由于各个小晶体堆积得比较紧密,看起来显得有些连续,这是由SEM 的特性所决定,也与电镜扫描前样品的预处理工艺有关.图3　前驱体(a )与煅烧后掺锶钴氧化物粉体(b )的SEM 图Fig.3　SEM micrographs (a )precursor ,(b )Strontiumdoped cobalt oxide calcined图3(b )为掺锶复合钴氧化物前驱体在N 2保护下经650℃煅烧3h 后所得黑色粉状物的SEM 图.从图中可看出粉体的粒径在50～80nm ,颗粒较均匀,形状完整.这是因为在静高压溶胶2水热合成条件下,离子能够在分子尺寸上均匀反应,加之明胶的存在,使它起到了分散、匀化、稳定和包覆的作用,抑制了晶体间的二次聚合,明胶被灼烧除去,得以形成纳米晶体,并且没有明显的团聚现象,表明该粉体材料具有较好的抗烧结能力.2.4　复合氧化物的H 2M 曲线分析钴是位于周期表中的第27号元素,其价电子组态是3d 74s 2,含有单电子.因此钴的含氧化物一般都具有铁磁性.图4为煅烧物的H 2M 曲线,即磁化曲线图.作者发现磁导率μ=B/H很小,不随外磁场的改变而变化.B 与H 的关系呈线性关系,表明该复合氧化物为顺磁性物质.图4　煅烧后掺锶钴氧化物粉体的H 2M 曲线Fig.4　The H 2M curve of calcined Strontium (Sr )doped cobalt oxide2.5　红外光谱图分析图5(a )为前驱体红外光谱图.从吸收峰位置分析,3100～3600cm -1处出现的吸收峰证明-O H 的存在.由于-O H 存在的形式不同,即可能存在于湿存水和组成水中、碱式盐和络合物中以及明胶分子中,所以此处近似形成了峰包;1627～1762cm -1处出现的吸收峰,证明有-C =O 的存在,这是由尿素分解出的CO 2与金属离子形成的碱式碳酸盐中的-C =O 产生的吸收;1346～1384cm -1的吸收峰是残留的NO -3所致,由于前驱体是一系列复杂化合物的混合体,加之其表面包覆有明胶,所以图谱比较复杂.图5　前驱体及产物的红外光谱图:(a )前驱体;(b )产物;(c )纯Co 3O 4谱图Fig.5　FT 2IR Spectrum :(a )precursor ;(b )product ;(c )pure Co 3O 4diagram图5(b )为前驱物在650℃煅烧后所得粉状产物的红外光谱图.与图5(a )比较,官能团区和指纹区的吸收峰大为减少,有机物的特征吸收峰已完全813浙江大学学报(理学版)　第33卷　消失.官能团区仅在3454.51、1631.26、1474.61 cm-1三处有较弱的吸收,不应是极少量前驱物未能完全分解,因为XRD图谱已经证明前驱体分解完全,作者认为与指纹区的662.98cm-1和568.88 cm-1的两尖锐强吸收峰一样,是掺Sr钴氧化物的本征晶格振动吸收所引起的.此现象与图5(c)纯Co3O4谱图非常相似,但掺Sr钴氧化物在1474.61 cm-1处吸收峰位置发生了明显的蓝移现象.原因是在常态下,晶态固体内部不可能完全有序,而在高温下晶体晶格中缺陷更多,特别是点缺陷不可避免,它能导致周围晶体结构的极化,使邻近的原子或离子发生交互位移.在本实验中就是在钴氧化物的晶体晶格中掺入了元素锶,钴氧化物的晶格中存在的锶元素对晶格吸收光谱产生了影响.3　结　论1.前驱体制备采用了一种全新的溶胶2水热合成方法,它集合了水热与溶胶2凝胶两法的优点,明胶的存在起到了分散、匀化、稳定和包覆等作用.明胶的包覆,使前驱体具有一定的抗烧结能力,在N2保护下经650℃煅烧,获得了纳米级掺锶复合钴氧化物粉体.2.在本实验条件下,产物掺锶复合钴氧化物在1474.61cm-1处红外吸收峰位置发生了明显的蓝移现象.由于钴氧化物晶体发生的晶格畸变,晶格结点上的离子发生了交换作用,元素锶掺入到钴氧化物的晶格之中,除生成正常Co3O4和CoO外,还有新物质SrCoO2.29生成.3.合成出的粉末状纳米掺锶复合钴氧化物产品具有非金属顺磁磁氧体性能.参考文献(R eferences):[1]　RADWAN N R E,GHOZZA A M,EL2SHOBA KY GA.Solid2solid interactions in Co3O42MoO3/MgO sys2tem[J].Thermochimica Acta,2003,398:2112221. 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